JP2003246926A - 成形材料、それから製造される成形品および該成形材料の使用 - Google Patents
成形材料、それから製造される成形品および該成形材料の使用Info
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Abstract
を生じ、自動車構造物へ使用可能な管の製造に不適当で
ある従来の成形材料の欠点を改善する目的で、高い溶融
液粘性率を有し、従って良好に押出またはブロー成形さ
れる、高い熱成形安定性を有する加水分解に対して安定
な成形材料を製造する。 【解決手段】 以下の成分: I.6〜12個のC原子を有する直鎖脂肪族ジアミン、
6〜12個のC原子を有する直鎖脂肪族ジカルボン酸ま
たは6〜12個のC原子を有する芳香族ジカルボン酸な
らびにエーテル酸素原子1個につき少なくとも3個のC
原子を有し、かつ第一級アミノ基を鎖の末端に有するポ
リエーテルジアミンをベースとするポリエーテルアミド
99.9〜95質量部、 II.I.およびII.の質量部の総和が100であ
る、コポリマー0.1〜5質量部、 III.成形材料に対して、他のポリマー0〜50質量
%、有利に0〜30質量%ならびに IV.成形材料に対して通例の添加剤0〜10質量% を含有する成形材料。
Description
成形安定性および加水分解安定性を有するポリエーテル
アミド成形材料であり、該材料は撓み管の押出のためな
らびにブロー成形された撓み性製品の製造に適してい
る。
材料、殊にPA11またはPA12をベースとした成形
材料は、久しく押出しにより自動車構造物へ使用するた
めの管へ加工されている。というのも、該成形材料は卓
越した機械的安定性および化学的安定性を有しているか
らである。しかしながら近年、ますます必要とされてい
る、自動車のボンネットの下方の高い使用温度の場合、
この種の成形品は使用される外部の可塑剤の揮発性のた
めに、短い使用期間の経過後に硬化を示し;それに加
え、該成形材料は圧力負荷を加えられた場合、近年必要
とされている110〜150℃の高められた使用温度下
で、不可逆の撓みを生じる傾向にある。確かに、上記欠
点は例えば欧州特許出願公開第0095893号明細書
に記載されているように、より高温で融解するポリエー
テルエステルアミドをベースとした成形材料を使用する
ことによって回避されることができるが、しかし上記ポ
リアミドエラストマークラスは、上記用途のために使用
可能な管の製造には適していない。というのも、相応す
る成形材料は、同様に上記用途のために必要とされる加
水分解安定性の場合には、古典的なポリアミド成形材料
の安定性を有するにはほど遠く、既に数週間後には機能
を失うからである。
細書
性率を有し、従って良好に押出またはブロー成形され
る、高い熱成形安定性を有する加水分解に対して安定な
成形材料を製造するという課題が課された。該成形材料
から製造される成形品は、外部の可塑剤を使用すること
なく十分な耐久性を有する撓み性を有するはずであっ
た。
6〜12個のC原子を有する直鎖脂肪族ジカルボン酸ま
たは6〜12個のC原子を有する芳香族ジカルボン酸な
らびにエーテル酸素原子1個につき少なくとも3個のC
原子を有し、かつ第一級アミノ基を鎖の末端に有するポ
リエーテルジアミンをベースとするポリエーテルアミド
99.9〜95質量部、 II.I.およびII.の質量部の総和が100であ
る、以下により詳細に記載されるコポリマー0.1〜5
質量部、 III.成形材料に対して、他のポリマー0〜50質量
%、有利に0〜30質量%ならびに IV.成形材料に対して通例の添加剤0〜10質量% を含有する成形材料によって解決された。
例えばドイツ連邦共和国特許出願公開第3006961
号明細書から公知である;しかしながら、上記刊行物に
より詳細に記載されている、カプロラクタムもしくはラ
ウリンラクタムをベースとしたポリエーテルアミドは、
成分Iには該当しない。というのも、上記刊行物に記載
されている該ポリエーテルアミドは一方で低すぎる溶融
温度を有し、他方で低すぎる溶融液粘性率を有するから
である。
ポリエーテルアミドは、有利に少なくとも160℃、殊
に有利に少なくとも175℃の、ISO11357によ
る溶融温度Tm、有利に少なくとも1.80、殊に有利
に少なくとも1.85の、0.5質量%m−クレゾール
溶液中において23℃でISO307に従って測定され
た相対溶液粘性率ηrelならびに220℃で有利に少
なくとも500Pas、殊に有利に少なくとも800P
asの、質量分析計(円錐−平板(Kegel−Pla
tte))でASTM D4440に従って測定された
静的剪断粘性率を有する。該成分から製造される本発明
による成形材料は、可能な限り、ASTM D4440
と同様の方法で測定された、220℃で2000Pa
s、殊に5000Pasを上回る静的剪断粘性率を有す
るはずであった。というのも、さもなくば、所望の管ま
たは別の成形品への寸法安定性を有する押出は、可能で
ないかもしくは経済的な工業製品のために狭すぎる温度
窓中でのみ可能であるからである。
粘性率または溶液粘性率が達成されるかまたは超過され
る場合、成分IIのコポリマーの混入により、問題なし
に所望の付加的な溶融液粘性率が形成される。
ミンとして例えば1,6−ヘキサメチレンジアミン、
1,8−オクタメチレンジアミン、1,9−ノナメチレ
ンジアミン、1,10−デカメチレンジアミンおよび
1,12−ドデカメチレンジアミンが使用される。ジカ
ルボン酸としては、例えばアジピン酸、コルク酸、アゼ
ライン酸、セバシン酸、1,12−ドデカンジ酸、テレ
フタル酸または2,6−ナフタリンジカルボン酸が使用
される。適当なポリエーテルジアミンは、還元的なアミ
ン化による相応するポリエーテルジオールの転換によ
り、またはアクリロニトリルへの結合および後続の水素
化により得られる(例えば、欧州特許出願公開第043
4244号明細書;欧州特許出願公開第0296852
号明細書)。該ポリエーテルジアミンは、通常230〜
4000の数平均分子量を有し;該ポリエーテルジアミ
ンのポリエーテルアミドに対する含有量は、好ましくは
5〜50質量%である。
使用可能なポリエーテルジアミンは、Huntsman
社のジェフアミン(JEFFAMIN)(登録商標)D
型として商業的に入手可能である。原則的に、1,4−
ブタンジオールもしくは1,3−ブタンジオールに由来
するポリエーテルジアミンまたは例えばジオールに由来
する単位の統計的分布またはブロック的分布を有する、
混合して形成されたポリエーテルジアミンも好適であ
る。一般に、使用すべきポリエーテルジアミンの場合に
は、二官能価は、アセチル化可能なアミノ末端基および
アセチル化可能なヒドロキシル末端基のモル分率によっ
て表されて、少なくとも95%、有利に少なくとも98
%であることが望ましく;この場合には、例えば少なく
とも90%、殊に少なくとも95%の酸定量的に測定可
能なジアミン含有量が望ましい。使用されたジカルボン
酸とジアミンおよびポリエーテルジアミンからの総和と
がほぼ等量であることがさらに要求されることは、必ず
到達すべき高い分子量を考慮すれば自明である;実際に
は、アミノ:カルボキシルのモル比は0.98:1〜
1.02:1で処理される。
撃するかまたは鎖を断ち切る副反応は最も十分に抑制さ
れなければならない。従って、溶融液重縮合のための温
度範囲は実際には220〜約245℃に限定され、その
際、下限は基礎となるポリアミドの溶融温度に起因し、
かつ上限はポリエーテルジアミンの開始する熱分解に起
因する。
には、驚くべき過酷な条件が選択されなければならず;
脂肪族ポリアミド、例えばPA612、PA1010、
PA1012またはPA1212のためには、155〜
165℃の経験上の温度で十分である一方、該脂肪族ポ
リアミドに由来する経験上使用されるポリエーテルアミ
ドのためには、165〜185℃の後縮合温度が必要と
される。固相後縮合温度は焼き付きを回避するために微
結晶溶融温度Tmよりも10K低い温度であるべきであ
った。後縮合は高真空中かまたは不活性ガス流下で行わ
れるということは、当業者にとって自明である。ポリエ
ーテルアミドのわずかな後縮合活性のあり得る理由は、
通例の、脂肪族ジアミンに由来するアミノ末端基とは異
なり、該ポリエーテルアミドの部分的立体障害アミノ末
端基のわずかな反応性であり得ることにある。
プロピル、ブチル、ペンチルまたはヘキシルを意味し、
R1〜R7は、HまたはCnH2n+1[但し、nは1
〜6である]またはフェニルを意味し、mは、0または
1を意味し、その際、基R1〜R7は同じであってもよ
いし、または異なっていてもよい。
ーの重合により製造される。mが0であり、かつR4が
Hである場合、基本成分d)は例えば無水マレイン酸に
由来し、一方でmが1である場合、基本成分d)は成分
a)の2個の隣接した単位の鹸化および引き続く閉環に
より生成される。同様に、基本成分b)は、mが0であ
りかつR2がHである場合、マレインイミド、例えばN
−フェニルマレインイミドまたはN−メチルマレインイ
ミドに由来し、一方、mが1である場合、基本成分b)
は基本成分a)の単位のアミノリシス(Aminoly
se)および成分a)の隣接した単位とのイミド化によ
る引き続く閉環により生成される。
は10〜60質量%、殊に有利に20〜50質量%であ
る。この種のポリマーは、mが1である場合、ポリグル
タルイミドとも呼称される。この場合、反応して環状酸
イミドとなった2個の隣接したエステル基は、ポリアル
キルアクリル酸エステルである。イミド形成は有利にア
ンモニアまたは第一級アミン、例えばメチルアミンを用
いて実施される。この場合、イミド形成反応の際に水が
存在するために、基本成分a)の一部は基本成分c)お
よびd)へ鹸化される。生成物およびその製造は公知で
ある(HansR.Kricheldorf,Hand
book of Polymer Synthesi
s,Part A,Marcel Dekker In
c.出版社 New York−Basel−Hong
kong,第223頁以降;H.G.Elias,Ma
kromolekuele,Huethig&Wepf
出版社 Basel−Heidelberg−New
York;米国特許第2146209号明細書;米国特
許第4246374号明細書)。
チロール/無水マレイン酸、エチレン/グリシジルメタ
クリレート、エチレン/アクリレート/無水マレイン酸
またはメチルメタクリレート/無水マレイン酸をベース
として形成される。
リエーテルアミドと相容性であるポリマー、殊に官能基
を有するゴムであるかまたはポリアミドである。
安定剤、導電性カーボンブラック、難燃剤、例えばメラ
ミンシアヌレート、顔料および加工助剤が挙げられる。
成分IIIに属するポリマーはこれには含まれない。
によって成分IIIおよび成分IVの添加剤の混入は、
溶融液中で剪断下、例えば二軸スクリュー押出機または
コクネーター(Cokneter)中で行われる。
用のブロー成形または3D−ブロー成形により、例えば
開放した金型の半分への異形成形押出、3D−チューブ
マニプレーション(Schlauchmanipula
tion)または3D−吸引ブロー成形により、硬化−
軟化複合体(Hart−Weich−Verbunde
n)の製造のための逐次ブロー成形(sequenti
elles Blasform)により、または全ての
別のブロー成形方法により加工されることができる。
ロー成形、同時押出3D−ブロー成形、同時押出−吸引
ブロー成形等により、多層複合体に加工されることがで
きる。
ることができ、処理変法、例えばGIT(Gasinn
endrucktechnik ガス内圧法)またはW
IT(Wasserinjektionstechni
k 水射出法)で加工されることもできる。
が製造されることができる。上記の管は平らであっても
よいし、または部分的もしくは全体的に波形でもあって
もよい。さらに、成形材料は各種異形成形体、例えば緊
密な異形成形体または中空体、例えば容器の製造に使用
される。
自動車、機械構造物および装置構造物または製薬技術に
おいて使用され、殊に例えば軸出力増幅器のための真空
導管、通気導管、圧力ホース、例えば圧縮空気導管、制
御導管、冷却剤導管、燃料導管、脱気導管、ディスク洗
浄装置導管、流体継手系のための導管、パワーステアリ
ング導管、自動車の空調機のための導管、ケーブル外被
または心線外被、機械構造物および装置構造物の分野の
ための導管、または製薬技術における導管、または油フ
ィルターもしくは燃料フィルターの射出成形品として使
用される。上記成形品は同様に本発明の対象である。
g、 1,12−ドデカンジ酸 52.94kg、 JEFFAMIN(登録商標)D400 25.55k
gおよび 50%次亜リン酸水溶液 100g を装入した。
攪拌しながら閉鎖したオートクレーブ中で約220℃に
加熱し、その際、内圧を約20barに調整した。上記
内圧を2時間保持し;その後溶融液を連続的に減圧しな
がら常圧でさらに230℃に加熱し、その後1.5時間
窒素流中で上記温度を維持した。引き続き3時間以内で
28mbarに減圧し、さらにトルクがこれ以上の溶融
液粘性率の上昇を示さなくなるまで3時間上記減圧状態
を維持した。その後、溶融液を歯車ポンプを用いて搬出
し、ストランドとして造粒した。顆粒を24時間窒素下
で80℃で乾燥した。
エーテルアミド中に、形式的に1083の平均分子量を
有するPA612ブロックが生じる。
ャケット温度で窒素下(250l/h)で、250lの
内容積を有するタンブル乾燥器(Taumeltroc
kner)中で後縮合した。この後、生成物は以下の特
性値: 微結晶溶融温度Tm:193℃ 相対溶液粘性率ηrel:2.06 COOH−末端基:14mmol/kg アミノ末端基:20mmol/kg を有していた。
合は、以下に記載されている。個々の調合成分の混入は
Werner&Pfleiderer社の二軸スクリュ
ー押出機上で、250℃のシリンダー温度で行った。
アミドの粘性率曲線が示されている。
性率曲線が示されている。
たポリメタクリレートの混入が、溶融液粘性率の有効な
形成を生じさせることを明確に示している。粘性率レベ
ルに加え、構造粘性率(粘性率曲線の上昇)もプラスの
影響を及ぼされる。これら粘性率レベルおよび構造粘性
率の双方は、寸法安定な押出成形品、例えば管の、経済
的および安定的な工業製品のための不可欠な条件であ
る。
有する市販の単軸スクリュー押出機で、約220℃の質
量温度で12mmの外径および1.25mmの肉厚を有
する管に押出した。上記管についての加水分解安定性の
試験を2つの方法により実施した: a)80℃/相対湿度95%の気候条件下での貯蔵およ
び b)98℃の水中での完全接触貯蔵 これらa)およびb)双方の方法の際、引張試験におい
てISO52に準拠して引裂時の伸びの変化を調べた。
よび649の平均分子量を有するPTHF650に由来
するポリテトラヒドロフランブロックからなり(η
rel=1.97)、かつ同量のNAUGARD(登録
商標)445、CuI−KI−安定剤バッチおよび着色
バッチを含有していた、公知技術水準のポリエーテルエ
ステルアミド成形材料; −多くの比較可能な適用のために公知技術水準として見
なすことができる、市販の熱可塑性樹脂ポリエーテルエ
ステルからなる相応する管について加水分解安定性試験
を実施した。
から2400時間後には232%に低下した。
伸びは最初の337%から672時間後には6%に低下
した。
最初の339%から1344時間後には14%に低下し
た。
から2880時間後には76%に低下した。
伸びは最初の337%から336時間後には0%に低下
した。
最初の339%から336時間後には0%に低下した。
曲線を示す図。
図。
Claims (19)
- 【請求項1】 成形材料において、該成形材料が以下の
成分: I.6〜12個のC原子を有する直鎖脂肪族ジアミン、
6〜12個のC原子を有する直鎖脂肪族ジカルボン酸ま
たは6〜12個のC原子を有する芳香族ジカルボン酸な
らびにエーテル酸素原子1個につき少なくとも3個のC
原子を有し、かつ第一級アミノ基を鎖の末端に有するポ
リエーテルジアミンをベースとするポリエーテルアミド
99.9〜95質量部、 II.以下の基本成分: 【化1】 【化2】 を含有するコポリマー0.1〜5質量部を含有してお
り、この場合、アルキルは、メチル、エチル、プロピ
ル、ブチル、ペンチルまたはヘキシルであり、R1〜R
7は、HまたはCnH2n+1[但し、nは1〜6であ
る]またはフェニルであり、かつmは、0または1であ
り、その際、I.およびII.の質量部の総和が100
であることを特徴とする成形材料。 - 【請求項2】 成分Iのポリエーテルアミドが、少なく
とも160℃の微結晶溶融温度Tmを有している、請求
項1記載の成形材料。 - 【請求項3】 微結晶溶融温度Tmが少なくとも175
℃である、請求項2に記載の成形材料。 - 【請求項4】 ポリエーテルアミドの相対溶液粘性率η
relが少なくとも1.80である、請求項1から3ま
でのいずれか1項記載の成形材料。 - 【請求項5】 ポリエーテルアミドの相対溶液粘性率η
relが少なくとも1.85である、請求項4記載の成
形材料。 - 【請求項6】 ポリエーテルアミドの静的剪断粘性率が
220℃で少なくとも500Pasである、請求項1か
ら5までのいずれか1項記載の成形材料。 - 【請求項7】 ポリエーテルアミドの静的剪断粘性率が
220℃で少なくとも800Pasである、請求項6記
載の成形材料。 - 【請求項8】 ポリエーテルアミドを製造するために使
用されるポリエーテルジアミンが230〜4000の数
平均分子量を有している、請求項1から7までのいずれ
か1項記載の成形材料。 - 【請求項9】 ポリエーテルジアミンに由来するポリエ
ーテルアミドの含有量が5〜50質量%である、請求項
1から8までのいずれか1項記載の成形材料。 - 【請求項10】 静的剪断粘性率が220℃で少なくと
も2000Pasである、請求項1から9までのいずれ
か1項記載の成形材料。 - 【請求項11】 静的剪断粘性率が220℃で少なくと
も5000Pasである、請求項10記載の成形材料。 - 【請求項12】 成分IIのコポリマーが少なくとも 基本成分a)0.1質量%および/または 基本成分b)0.1質量%および/または 基本成分e)0.1質量% を含有している、請求項1から11までのいずれか1項
記載の成形材料。 - 【請求項13】 成形材料が、該成形材料に対して他の
ポリマーを最大で50質量%含有している、請求項1か
ら12までのいずれか1項記載の成形材料。 - 【請求項14】 成形材料が、該成形材料に対して通例
の添加剤を最大で10質量%含有している、請求項1か
ら13までのいずれか1項記載の成形材料。 - 【請求項15】 成形品において、請求項1から14ま
でのいずれか1項記載の成形材料から製造されているこ
とを特徴とする成形品。 - 【請求項16】 押出、同時押出、ブロー成形、3D−
ブロー成形、同時押出ブロー成形、同時押出−3D−ブ
ロー成形、同時押出吸引ブロー成形または射出成形によ
り製造される、請求項15記載の成形品。 - 【請求項17】 単管、多層管、異形成形体または中空
体である、請求項15または16記載の成形品。 - 【請求項18】 軸出力増幅器のための真空導管、通気
導管、圧縮空気導管、制御導管、冷却剤導管、燃料導
管、脱気導管、ディスク洗浄装置導管、流体継手系のた
めの導管、パワーステアリング導管、自動車の空調機の
ための導管、ケーブル外被または心線外被、機械構造物
および装置構造物の分野のための導管もしくは製薬技術
における導管、または油フィルターもしくは燃料フィル
ターの射出成形品である、請求項15から17までのい
ずれか1項記載の成形品。 - 【請求項19】 成形品を製造するために押出またはブ
ロー成形を用いる、請求項1から14までのいずれか1
項記載の成形材料の使用。
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