JP7203980B2 - ポリエーテルブロックアミド（ｐｅｂａ）を含有する成形用組成物 - Google Patents

ポリエーテルブロックアミド（ｐｅｂａ）を含有する成形用組成物 Download PDF

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Description

本発明は、ポリエーテルブロックアミド（ＰＥＢＡ）を含有する成形用組成物、前記成形用組成物から製造された成形品および前記成形品の使用に関する。
ポリエーテルブロックアミド（ＰＥＢＡ）は、（オリゴ）ポリアミド、殊に酸調節されたポリアミドと、アルコールを末端基とするか、またはアミノを末端基とするポリエーテルとの重縮合により得られるブロックコポリマーである。酸調節されたポリアミドは、過剰のカルボン酸末端基を有する。当業者は、そのポリアミドブロックを硬質ブロックと呼び、かつそのポリエーテルブロックを軟質ブロックと呼ぶ。それらの製造は原則的に公知である。西独国特許出願公開第２７１２９８７号明細書（DE2712987A1）（米国特許第４２０７４１０号明細書（US4207410））には、この種のポリアミドエラストマーが記載されており、炭素原子１０～１２個を有するラクタムと、ジカルボン酸と、ポリエーテルジオールとから構成される。この文献に従って入手可能な生成物は、低温でも柔軟性および延性が持続することが優れているが、しかし、層厚がたいして大きくない成形部材においてすでに混濁ないし不透明であり、かつ室温で比較的長期の貯蔵の際に、うどんこ病に似た外観を伴った表面の析出物のために目立つ。炭素原子６～２０個を有するジアミンと、脂肪族または芳香族ジカルボン酸と、ポリエーテルジオールとから構成された、類似して構成されるポリアミドエラストマーは、欧州特許出願公開第００９５８９３号明細書（EP0095893）から公知である。特徴的な性質は、増大した耐熱変形性および柔軟性である。前記成形部材の半透明性および析出物形成に関して、この文献からデータを読み取ることができない。
ＰＡ１１系およびＰＡ１２系のＰＥＢＡ成形用組成物は、同様に、不透明で濁った外観および表面析出物の形成のために不利に目立つ。さらに、これらの成形用組成物は、低い半透明性と同時に、高い析出物を有することが観察された。したがって、現在の成形用組成物は、応用にあまり適していない。
これに関して、本発明の課題は、比較的長期間にわたっても低いヘイズと共に半透明性が高く、かつ析出物がないことを必然的に伴う、適した成形用組成物を提供することであった。
この課題は、炭素原子５～１５個、好ましくは炭素原子６～１２個を有する少なくとも１種の線状脂肪族ジアミンと、炭素原子６～１６個、好ましくは炭素原子６～１４個を有する少なくとも１種の線状脂肪族ジカルボン酸とからなるサブユニット１およびエーテル酸素１個あたり炭素原子少なくとも３個と、鎖末端に第一級ＯＨ基とを有する少なくとも１種のポリエーテルジオールからなるサブユニット２をベースとするポリエーテルブロックアミド（ＰＥＢＡ）を含有する成形用組成物により解決することができた。ジアミンとジカルボン酸とからの炭素原子の合計は、奇数であり、かつ炭素原子１９または２１個であり、前記サブユニット２の数平均モル質量は、２００～９００ｇ／ｍｏｌである。好ましくは、前記サブユニット２のモル質量は、４００～７００ｇ／ｍｏｌである。それに関して、前記サブユニット１は、一般に硬質ブロックと呼ばれる部分を形成し、前記サブユニット２は、軟質ブロックを形成する。線状という用語は、その炭素鎖が分岐を有していないと理解すべきである。
好ましい一実施態様において、前記サブユニット１の数平均モル質量は、２５０～４５００ｇ／ｍｏｌ、特に好ましくは４００～２５００ｇ／ｍｏｌ、さらに特に好ましくは４００～２０００ｇ／ｍｏｌ、極めて特に好ましくは５００～１６００ｇ／ｍｏｌである。これは、より少ない析出物形成と同時に、より高い半透明性を有する材料をもたらす。
前記ＰＥＢＡのポリエーテルジオールは、好ましくは、ポリプロパン－１，３－ジオール、ポリテトラメチレングリコールおよびそれらの混合物から選択される。
前記ＰＥＢＡ中のジアミンとジカルボン酸とからの炭素原子の合計は、奇数である。前記合計は１９または２１である。好ましくは、前記合計は１９である。
前記ジアミン中の炭素原子数が偶数であり、かつ前記ジカルボン酸中の炭素原子数が奇数であることがさらに好ましい。
サブユニット１の適したポリアミドは、例えば、５，１４、５，１６、６，１３、６，１５、７，１２、７，１４、８，１１、８，１３、９，１０、９，１２、１０，９、１０，１１、１１，８、１１，１０、１２，７、１２，９、１３，６、１３，８から選択される。さらに、前記サブユニット１が、ポリアミド６，１３、１０，９および１２，９から選択されることが好ましい。
本発明のさらなる対象は、本発明による成形用組成物から製造された成形品である。好ましくは、前記成形品は、成形部材、フィルム、シート、ブラシ毛材、繊維またはフォームである。前記成形品は、例えば、圧縮成形、発泡成形、押出、共押出、ブロー成形、３Ｄブロー成形、共押出ブロー成形、共押出３Ｄブロー成形、共押出サクションブロー成形または射出成形により、製造することができる。この種の方法は当業者に公知である。
本発明のさらなる対象は、本発明による成形品の使用であり、前記成形品は、例えば、繊維複合部材、靴底、スキーまたはスノーボードの上面材、媒体用管路、眼鏡フレーム、意匠品、シーリング材、体保護（ボディプロテクション）、断熱・防音材またはフィルムを備えたハウジング部材として利用することができる。
ポリエーテルブロックアミド（ＰＥＢＡ）の製造
ＰＥＢＡを製造するための一般的な作業方法：
アンカー型撹拌機を備えた１００Ｌ二重槽重縮合設備の前置槽中に、６０℃未満で、ジアミンと、ジアミンの質量の１０％の脱イオン（ＶＥ）水と、ジカルボン酸と、ポリエーテルジオールであるポリテトラヒドロフラン（ＰＴＨＦ）とを連続して装入する。ＰＴＨＦは、前記サブユニット２を形成する。前記ポリエーテルジオールに対して、０．１％のIRGANOX（登録商標） 1098（BASF SE）をプロセス安定剤として添加する。全固形分を基準として、０．３％の５０％濃度次亜リン酸を触媒として添加する。Ｎ２での複数回の加圧不活性化後に、前記槽内容物を１８０℃～１９０℃に加熱し、１６０℃で前記撹拌機のスイッチを入れる。前記の出発物質を１時間撹拌し、その後、ヘリカルリボン撹拌機およびトルク記録計を備えた重縮合反応器中へ移す。双方の容器間の圧力を均一化した後に、反応器弁を閉じ、前記内容物を、２５ｒｐｍで撹拌しながら６時間以内に２４５℃にした。通常２１０℃～２２５℃の内部温度で、２１ｂａｒの自生圧力に達した際に、２時間の圧力保持段階に従い、その後、さらに加熱しながら大気圧に連続的に放圧する。大気圧で３～４時間後に、４０～６０ｍｂａｒの最終真空度に達するまで、真空を５時間以内で適用する。これらの条件下で、所望の最終トルクに達するまでさらに撹拌する。その溶融物を水浴中へストランドとして排出し、粒状化し、かつ７０℃～９０℃でタンブル乾燥機中で含水率０．１％未満に乾燥させる。
サブユニット１の、サブユニット２に対するモル比：
例１～１４、５１～５５および５８～６０： １００：１０３、例１５～３５、４８～５０および５６～５７： １００：１０２、例３６～４０： １００：１０５。
前記ＰＥＢＡのうちいくつかに、固相中で１３０℃～１３５℃での独国特許出願公開第４３０１８０１号明細書（DE4301801A1）に記載された方法による乾燥に続いて、ＰＥＢＡおよび安定剤の全質量を基準として安定剤混合物０．９５質量％を添加した（以下に“ｓｔ”で表される）。
次の第１表には、製造されたＰＥＢＡがまとめられている。前記サブユニット１のモル質量は、使用されたジカルボン酸と、前記ジアミンとのモル比から得られる。
第１表：製造されたＰＥＢＡ
Figure 0007203980000001
Figure 0007203980000002
 ジアミン５＝１，５－ジアミノペンタン
ジアミン６＝ヘキサメチレンジアミン
ジアミン７＝１，７－ジアミノヘプタン
ジアミン１０＝１，１０－デカメチレンジアミン
ジカルボン酸９＝アゼライン酸
ジカルボン酸１０＝セバシン酸
ジカルボン酸１２＝ドデカン二酸
ジカルボン酸１３＝ブラシル酸
ジカルボン酸１４＝テトラデカン二酸
ｐＴＨＦ＝ポリテトラヒドロフラン
付記“ｓｔ”：安定剤混合物で安定化。
製造されたＰＥＢＡを、ストランド外観、相対粘度ηｒｅｌおよび融点Ｔｍに関して調べた（第２表参照）。ストランド外観：目視観察。粘度：ISO 307。Ｔｍ：ＤＳＣ、ISO 11357による２回目の加熱。
第２表：製造されたＰＥＢＡの特性
Figure 0007203980000003
Figure 0007203980000004
さらに、ＰＡ１２系またはＰＡ１１系の商業的に入手可能なＰＥＢＡを調べた。これらは、Evonik（Vestamid（登録商標））またはArkema（PEBAX（登録商標））から販売されている。
製造されたポリエーテルブロックアミドの試験
析出物試験
前記ポリエーテルブロックアミドから、サイズ６０ｍｍ×６０ｍｍ×２ｍｍを有する射出成形板を試験体として製造した。前記試験体を、７５℃で水蒸気飽和した密閉容器中で１０日間の試験期間にわたって貯蔵した後に、析出物形成を決定した。前記析出物を、目視で、４段階のスケール（０～３、ここで０＝析出物なし、かつ３＝著しく析出されている）を用いて評価した。
いくつかの試料については、析出物試験が行われなかった。これらの場合に、次の表中に記入されていない。
半透明性の決定
上記の試験体の半透明性を目視で決定した。この際に、次の評価を行った（半透明性が低下する順に示す）：
０＝半透明 ＋＋
１＝半透明 ＋
２＝半透明 ０
３＝不透明乳状、半透明 ０
４＝不透明乳状、半透明 －
５＝乳白色。
ヘイズ値の決定
前記ヘイズ値は、背面からの光において物体を通過した照度を決定する。ここでは、前記ヘイズ値は、６０×６０×２ｍｍのプレートに基づいて、ASTM規格D 1003に従ってKonica-Minolta CM-3600dを用いて測定した。試料が不透明乳状またはそれどころか乳白色であった場合には、通例、前記ヘイズ値の決定を断念した。
第３表：ＰＥＢＡ ６．１０－６５０（本発明によらない）の試験結果
Figure 0007203980000005
ＰＥＢＡ ６．１０の試料は、一部には良好な析出物試験結果にもかかわらず、不十分に低い半透明性を有する。
第４表：ＰＥＢＡ ６．１３－６５０（本発明による）の試験結果
Figure 0007203980000006
ＰＥＢＡ ６．１３は、析出物試験と、半透明性の要件との双方を満たす。
第５表：ＰＥＢＡ １０．１０－６５０および７．１３－６５０（本発明によらない）の試験結果
Figure 0007203980000007
ＰＥＢＡ １０．１０およびＰＥＢＡ ７．１３の試験体は、低い半透明性で不透明乳状であるか、または（例６０）は、ある程度の透明度を有するが析出物が増加する。
第６表：ＰＥＢＡ １０．１３－６５０（本発明によらない）の試験結果
Figure 0007203980000008
安定化されていないならびに安定化されたＰＥＢＡ １０．１３は、確かに中程度ないし良好な半透明性を示すが、しかしながら、これらの試料は、前記析出物試験に合格しない。
第７表：ＰＥＢＡ １０．９－６５０（本発明による）の試験結果
Figure 0007203980000009
ＰＥＢＡ １０．９は、析出物をあまりないし全く示さず、並びに良好ないし中程度の半透明性を示す。
第８表：ＰＥＢＡ ６．１３－１０００（本発明によらない）の試験結果
Figure 0007203980000010
モル質量が１０００であるポリエーテルサブユニットを有するＰＥＢＡ ６．１は、乳白色の試験体をまねく。それに対して、ポリエーテルサブユニット６５０ｇ／ｍｏｌを有するＰＥＢＡ ６．１３試料は、中程度ないし良好な半透明性を有する（実験７～１４）。
第９表：商業的に入手可能なＰＥＢＡを用いた試験結果
Figure 0007203980000011
前記析出物試験は、商業的に入手可能なＰＡ１１系またはＰＡ１２系のＰＥＢＡについては、中程度の結果を示す。前記半透明性はたいていの場合にごくわずかとなる。
第１０表：ＰＥＢＡ ６．９－６５０、ＰＥＢＡ ７．１０－６５０および５．１２－６５０（本発明によらない）の試験結果
Figure 0007203980000012
ＰＥＢＡ ６．９、ＰＥＢＡ ７．１０および５．１２を含有する試料は、不透明乳状ないし乳白色の試験体を示す。
第１１表：７．１２－６５０、１４－６５０および１２．９－６５０（本発明による）の試験結果
Figure 0007203980000013
ＰＥＢＡ ７．１２、７．１４または１２．９を含有する試験体は、析出物を全くないしあまり有しておらず、並びに高い透明度を有する。

Claims (14)

  1. 炭素原子５～１５個を有する少なくとも１種の線状脂肪族ジアミンと、炭素原子６～１６個を有する少なくとも１種の線状脂肪族ジカルボン酸とからなるサブユニット１およびエーテル酸素１個あたり炭素原子少なくとも３個と、鎖末端に第一級ＯＨ基とを有する少なくとも１種のポリエーテルジオールからなるサブユニット２をベースとする、ポリエーテルブロックアミド（ＰＥＢＡ）を含有する成形用組成物であって、ジアミンとジカルボン酸とからの炭素原子の合計は、奇数であり、かつ炭素原子１９または２１個であり、前記サブユニット２の数平均モル質量は、２００～９００ｇ／ｍｏｌであることを特徴とする、前記成形用組成物。
  2. 前記サブユニット２の数平均モル質量が、４００～７００ｇ／ｍｏｌであることを特徴とする、請求項１に記載の成形用組成物。
  3. 前記サブユニット１の数平均モル質量が、２５０～４５００ｇ／ｍｏｌであることを特徴とする、請求項１または２に記載の成形用組成物。
  4. 前記サブユニット１の数平均モル質量が、４００～２５００ｇ／ｍｏｌであることを特徴とする、請求項３に記載の成形用組成物。
  5. 前記ポリエーテルジオールが、ポリプロパン－１，３－ジオール、ポリテトラメチレングリコールおよびそれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項に記載の成形用組成物。
  6. 前記線状脂肪族ジアミンが、炭素原子６～１２個を有することを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項に記載の成形用組成物。
  7. 前記ジカルボン酸が、炭素原子６～１４個を有することを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項に記載の成形用組成物。
  8. 前記ジアミン中の炭素原子数が偶数であり、かつ前記酸中の炭素原子数が奇数であることを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項に記載の成形用組成物。
  9. 前記サブユニット１が、ポリアミド６，１３、１０，９および１２，９から選択されることを特徴とする、請求項１から８までのいずれか１項に記載の成形用組成物。
  10. ジアミンとジカルボン酸とからの炭素原子の合計が１９であることを特徴とする、請求項１から９までのいずれか１項に記載の成形用組成物。
  11. 請求項１から１０までのいずれか１項に記載の成形用組成物から製造された、成形品。
  12. 成形部材、フィルム、シート、ブラシ毛材、繊維またはフォームであることを特徴とする、請求項１１に記載の成形品。
  13. 圧縮成形、発泡成形、押出、共押出、ブロー成形、３Ｄブロー成形、共押出ブロー成形、共押出３Ｄブロー成形、共押出サクションブロー成形または射出成形により製造された、請求項１１または１２に記載の成形品。
  14. 繊維複合部材、靴底、スキーまたはスノーボードの上面材、媒体用管路、眼鏡フレーム、意匠品、シーリング材、体保護（ボディプロテクション）、断熱・防音材、フィルムを備えたハウジング部材としての、請求項１１から１３までのいずれか１項に記載の成形品の使用。
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