ES2906430T3 - Masa de moldeo que contiene amida en bloques de poliéter (PEBA) - Google Patents

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Abstract

Masa de moldeo que contiene amida en bloques de poliéter (PEBA) a base de una subunidad 1 de al menos una diamina lineal alifática con 5 a 15 átomos de C y al menos un ácido dicarboxílico lineal alifático con 6 a 16 átomos de C y una subunidad 2 de al menos un polieterdiol con al menos 3 átomos de C por oxígeno de éter y grupos OH primarios en los extremos de la cadena, caracterizada por que la suma de átomos de C de diamina y ácido dicarboxílico es impar y asciende a 19 hasta 21 átomos de C; la masa molar promedio en número de la subunidad 2 asciende a 200 hasta 900 g/mol.

Description

DESCRIPCIÓN
Masa de moldeo que contiene amida en bloques de poliéter (PEBA)
La presente invención se refiere a una masa de moldeo que contiene amida en bloques de poliéter (PEBA), a un objeto moldeado a partir de esta y a su empleo.
Las amidas en bloques de poliéter (PEBA) son copolímeros en bloques que se obtienen mediante policondensación de (oligo)poliamidas, en especial poliamidas reguladas por ácido, con poliéteres terminados en alcohol o amino. Las poliamidas reguladas por ácido presentan grupos terminales ácido carboxílico en exceso. El especialista denomina los bloques de poliamida bloques duros y los bloques de poliéter bloques blandos. Su producción es conocida en principio. El documento DE2712987A1 (US4207410) describe tales elastómeros de poliamida a partir de lactamas con 10 - 12 átomos de C, ácidos dicarboxílicos y polieterdioles. Los productos disponibles de este modo se distinguen por una flexibilidad y una ductilidad duradera también a bajas temperaturas, pero son turbios a opacos ya en piezas moldeadas de grosor de capa moderado, y adquieren un aspecto mohoso en el almacenamiento más largo a temperatura ambiente debido a depósitos superficiales. Por el documento EP0095893 son conocidos elastómeros de poliamida de estructura similar, constituidos por diaminas con 6-20 átomos de carbono, ácidos dicarboxílicos alifáticos o aromáticos y polieterdioles. Las propiedades características son una estabilidad térmica dimensional y una flexibilidad elevadas. Respecto a la translucidez de las piezas moldeadas y a la formación de depósitos no se pueden extraer datos de este documento.
Las masas de moldeo de PEBA basadas en PA11 y basadas en PA12 llaman también la atención negativamente debido a un aspecto opaco, turbio, y a la formación de depósitos superficiales. Además, se observó que presentan un depósito elevado con translucidez simultáneamente reducida. Por lo tanto, las actuales masas de moldeo son poco apropiadas para aplicaciones.
A este respecto, era tarea de la presente invención poner a disposición masas de moldeo apropiadas que conllevaran una transparencia elevada con neblina reducida y una ausencia de depósitos también durante un intervalo de tiempo más largo.
Esta tarea se pudo solucionar mediante una masa de moldeo que contiene amida en bloques de poliéter (PEBA) a base de una subunidad 1 de al menos una diamina lineal alifática con 5 a 15 átomos de C, preferentemente 6 a 12 átomos de C y al menos un ácido dicarboxílico lineal alifático con 6 a 16 átomos de C, preferentemente 6 a 14 átomos de C y una subunidad 2 de al menos un polieterdiol con al menos 3 átomos de C por oxígeno de éter y grupos OH primarios en los extremos de la cadena. La suma de átomos de C de diamina y ácido dicarboxílico es impar y asciende a 19 hasta 21 átomos de C; la masa molar promedio en número de la subunidad 2 asciende a 200 hasta 900 g/mol. La masa molar de la subunidad asciende preferentemente a 400 hasta 700 g/mol. Por lo tanto, la subunidad 1 forma la parte denominada generalmente bloque duro, la subunidad 2 forma el bloque blando. El concepto lineal se debe entender de modo que las cadenas de carbono no presenten ramificaciones. En una forma de realización preferente, la masa molar promedio en número de la subunidad 1 asciende a 250 hasta 4500 g/mol, de modo especialmente preferente 400 a 2500 g/mol, además de modo especialmente preferente 400 a 2000 g/mol, de modo muy especialmente preferente 500 a 1600 g/mol. Esto conduce a un material con translucidez más elevada con carga por olores simultáneamente más reducida.
El polieterdiol de PEBA se selecciona preferentemente a partir de 1,3-polipropanodiol, politetrametilenglicol y mezclas de estos.
La suma de átomos de C de diamina y ácido dicarboxílico en la PEBA es impar. Esta asciende a 19 hasta 21. La suma es preferentemente 19.
Es además preferente que el número de átomos de C en la diamina sea par y el número de átomos de C en el ácido sea impar.
Las poliamidas apropiadas de la subunidad 1 se seleccionan, a modo de ejemplo, a partir de 5.14, 5.16, 6.13, 6.15, 7.12, 7.14, 8.11, 8.13, 9.10, 9.12, 10.9, 10.11, 11.8, 11.10, 12.7, 12.9, 13.6, 13.8. Además, es preferente que la subunidad 1 se seleccione a partir de poliamida 6.13, 10.9 y 12.9.
Otro objeto de la invención es un objeto moldeado, producido a partir de la masa de moldeo según la invención. El objeto moldeado es preferentemente una pieza moldeada, una lámina, una púa, una fibra o una espuma. El objeto moldeado se puede producir, a modo de ejemplo, mediante prensado, espumado, extrusión, coextrusión, moldeo por soplado, moldeo por soplado 3D, moldeo por soplado en coextrusión, moldeo por soplado 3D en coextrusión, moldeo por soplado y succión en coextrusión o moldeo por inyección. El especialista conoce tales procedimientos.
Constituye otro objeto de la invención el empleo del objeto moldeado según la invención, que se puede utilizar, a modo de ejemplo, como componente compuesto fibroso, suela de zapato, revestimiento superior de esquís o snowboards, línea de alimentación, montura de gafas, artículo de diseño, material de sellado, protección corporal (Body Protection), aislante o pieza de carcasa envuelta.
Ejemplos
Producción de amidas en bloques de poliéter (PEBA)
Modo de trabajo general para la producción de PEBA:
En la caldera de reserva de una instalación de policondensación de dos calderas de 100 l, provista de un agitador de ancla, se disponen sucesivamente por debajo de 60°C la diamina, 10 % de su masa de agua completamente desalinizada (VE), ácido dicarboxílico y el polieterdiol politetrahidrofurano (PTHF). PTHF forma la subunidad 2. Respecto al polieterdiol se añade 0,1 % de IRGANOX® 1098 (BASF SE) como estabilizador de proceso. Respecto al contenido en producto sólido total se añade 0,3 % de ácido hipofosforoso al 50 % como catalizador. Tras inertización a presión múltiple con N2 se calienta el contenido de la caldera a 180 °C — 190 °C; a 160 °C se conecta el agitador. Las sustancias de empleo se agitan 1 hora y después se trasladan al reactor de policondensación, provisto de un agitador helicoidal y absorción de momento de giro. Una vez efectuada la compensación de presión entre ambos depósitos se cierra la válvula del reactor y se lleva el contenido a 245°C bajo agitación a 25 rpm en el intervalo de 6 horas. Al alcanzar 21 bar de presión autógena - normalmente entre 210°C und 225°C de temperatura interna - se mantiene una etapa de retención de presión de dos horas y después se descomprime continuamente a presión atmosférica bajo calentamiento ulterior. Después de 3 - 4 horas a presión atmosférica se aplica vacío en el intervalo de 5 horas hasta que se ha alcanzado un vacío final de 40 - 60 mbar. Bajo estas condiciones se continúa agitando hasta que se ha alcanzado el momento de giro final. La fusión se descarga como cordón en un baño de agua, se granula y se seca a 70 °C — 90 °C en un secador oscilante a un contenido en agua < 0,1 %.
Proporción cuantitativa de sustancia subunidad 1 respecto a subunidad 2:
Ejemplos 1 a 14, 51-55 y 58-60: 100:103; Ejemplos 15-35, 48-50 y 56-57: 100:102; Ejemplos 36-40: 100:105.
En el paso posterior para el secado se mezclaron algunas de las PEBA en fase sólida a 130 °C — 135 °C con 0,95 % en peso de una mezcla de estabilizadores, referido al peso total de PEBA y estabilizador (a continuación, caracterizado con “st”) según el procedimiento descrito en el documento DE4301801A1.
En la siguiente Tabla 1 se reúnen las PEBA producidas. Los Ejemplos 7-14, 27-35 y 53-58 son según la invención, los Ejemplos 1-6, 15-26, 36-52, 59 y 60 son ejemplos comparativos no correspondientes a la invención. La masa molar de la subunidad 1 resulta de la proporción cuantitativa de sustancias del ácido carboxílico empleado y de la diamina.
Figure imgf000004_0001
Figure imgf000005_0001
Figure imgf000006_0001
O
> *
LO CO r -8 LO LO LO cLoO eLOn oCD eLLI
Todas las pesadas en kg
Diamina 5 = 1,5-diaminopentano Diamina 6 = hexametilendiamina
Diamina 7 = 1,7-diaminoheptano Diamina 10 = 1,10-decametilendiamina
Ácido dicarboxílico 9 = ácido azelaico Ácido dicarboxílico 10 = ácido sebácico
Ácido dicarboxílico 12 = diácido dodecanodicarboxílico Ácido dicarboxílico 13 = ácido brasílico
Ácido dicarboxílico 14 = ácido tetradecanodicarboxílico
pTHF = politetrahidrofurano
Adición "st": estabilizado con mezcla de estabilizadores
Se analizaron las PEBA sintetizadas respecto a aspecto de cordón, viscosidad relativa r|rel y punto de fusión Tm (véase Tab. 2). Aspecto de cordón: valoración visual. Viscosidad: ISO 307. Tm: DSC, 2° calentamiento según la norma ISO 11357.
Tabla 2: propiedades de las PEBA sintetizadas
Figure imgf000007_0001
Figure imgf000008_0001
Por lo demás se analizaron PEBAs a base de PA12 o PA11 disponibles comercialmente. Estas se ofrecen por Evonik (Vestamid®) o Arkema (PEBAX®).
Examen de amidas en bloques de poliéter producidas
Ensayo de depósito
A partir de las amidas en bloques de poliéter se fabricaron placas de inyección con las dimensiones 60 mm x 60 mm x 2 mm como cuerpos de ensayo. Se determinó la formación de depósito almacenándose los cuerpos de ensayo en un recipiente cerrado y en saturación de vapor de agua a 75°C durante un intervalo de tiempo de ensayo de 10 días. El depósito se valoró visualmente con una escala de cuatro grados (de 0-3, siendo 0 = exento de depósito y 3 = fuertemente cubierto).
Para algunas muestras no se efectuaron ensayos de depósito. En estos casos falta una entrada en las siguientes tablas.
Determinación de translucidez
Se determinó visualmente la translucidez de los cuerpos de ensayo citados anteriormente. A este respecto se efectuó la siguiente valoración (con translucidez decreciente):
0 = translúcido +
1 = translúcido
2 = translúcido 0
3 = opaco-lechoso, translúcido 0
4 = opaco-lechoso, translúcido —
5 = lechoso-blanco.
Determinación del valor de neblina
El valor de neblina determina la iluminación a través de un objeto a contraluz. En este caso se mide el valor de neblina por medio de las placas de 60 x 60 x 2 mm según la norma ASTM D 1003 con Konica-Minolta CM-3600d. Si la muestra era opaca-lechosa o incluso lechosa-blanca se prescindió generalmente de la determinación del valor de neblina.
Tabla 3: resultados de ensayo de PEBA 6.10-650 (no correspondiente a la invención)
Figure imgf000009_0001
A pesar de los parcialmente buenos resultados de ensayo de depósito, las muestras de PEBA 6.10 presentan una translucidez insuficientemente reducida.
Tabla 4: resultados de ensayo de PEBA 6.13-650 (según la invención)
Figure imgf000009_0002
PEBA 6.13 cumple tanto el ensayo de depósito como también los requisitos de translucidez.
Tabla 5: resultados de ensayo de PEBA 10.10-650 y 7.13-650 (no correspondientes a la invención)
Figure imgf000010_0001
Los cuerpos de ensayo de PEBA 10.10 y PEBA 7.13 son opacos-lechosos con baja translucidez o (Ejemplo 60) presentan una cierta transparencia en el caso de deposito elevado.
Tabla 6: resultados de ensayo de PEBA 10.13-650 (no correspondiente a la invención)
Figure imgf000010_0002
Tanto las PEBA 10.13 no estabilizadas como también las estabilizadas muestran ciertamente una translucidez moderada a buena, pero estas muestras no superan el ensayo de depósito.
Tabla 7: resultados de ensayo de PEBA 10.9-650 (según la invención)
Figure imgf000010_0003
PEBA 10.9 muestra un depósito reducido a incluso nulo, así como una translucidez buena a moderada.
Tabla 8: resultados de ensayo de PEBA 6.13-1000 (no correspondiente a la invención)
Figure imgf000011_0001
PEBA 6.13 con una subunidad de poliéter cuya masa molar asciende a 1000 conduce a cuerpos de ensayo blancos lechosos. Por el contrario, muestras de PEBA 6.13 con subunidad de poliéter de 650 g/mol presentan translucidez moderada a buena (Ensayos 7 a 14).
Tabla 9: resultados de ensayo con PEBA disponible comercialmente
Figure imgf000011_0002
El ensayo de depósito muestra un resultado moderado para PEBA a base de PA11 o PA12 disponibles comercialmente. La translucidez es muy reducida en la mayor parte de los casos.
Tabla 10: resultados de ensayo de PEBA 6.9-650, PEBA 7.10-650 y 5.12-650 (no correspondientes a la invención)
Figure imgf000011_0003
Las pruebas que contienen PEBA 6.9, PEBA 7.10 y 5.12 muestran cuerpos de ensayo opacos-lechosos a lechososblancos.
Tabla 11: resultados de ensayo de 7.12-650, 14-650 y 12.9-650 (según la invención)
Figure imgf000012_0001
Los cuerpos de ensayo que contienen PEBA 7.12, 7.14 o 12.9 presentan depósito nulo a reducido, así como transparencia elevada.

Claims (14)

  1. REIVINDICACIONES
    1 Masa de moldeo que contiene amida en bloques de poliéter (PEBA) a base de una subunidad 1 de al menos una diamina lineal alifática con 5 a 15 átomos de C y al menos un ácido dicarboxílico lineal alifático con 6 a 16 átomos de C y una subunidad 2 de al menos un polieterdiol con al menos 3 átomos de C por oxígeno de éter y grupos OH primarios en los extremos de la cadena, caracterizada por que la suma de átomos de C de diamina y ácido dicarboxílico es impar y asciende a 19 hasta 21 átomos de C; la masa molar promedio en número de la subunidad 2 asciende a 200 hasta 900 g/mol.
  2. 2. - Masa de moldeo según la reivindicación 1, caracterizada por que la masa molar promedio en número de la subunidad 2 asciende preferentemente a 400 hasta 700 g/mol.
  3. 3. - Masa de moldeo según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada por que la masa molar promedio en número de la subunidad 1 asciende a 250 hasta 4500 g/mol.
  4. 4. - Masa de moldeo según la reivindicación 3, caracterizada por que la masa molar promedio en número de la subunidad 1 asciende a 400 hasta 2500 g/mol.
  5. 5. - Masa de moldeo según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada por que el polieterdiol se selecciona a partir de 1,3-polipropanodiol, politetrametilenglicol y mezclas de estos.
  6. 6. - Masa de moldeo según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada por que el número de átomos de C en la diamina es par y el número de átomos de C en el ácido es impar.
  7. 7. - Masa de moldeo según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada por que la suma de átomos de C de diamina y ácido dicarboxílico asciende a 19.
  8. 8. - Masa de moldeo según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada por que la subunidad 1 se selecciona a partir de poliamida 6.13, 10.9 y 12.9.
  9. 9. - Masa de moldeo según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada por que la diamina lineal alifática presenta 6 a 12 átomos de C.
  10. 10. - Masa de moldeo según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada por que el ácido dicarboxílico presenta 6 a 14 átomos de C.
  11. 11. - Objeto moldeado producido a partir de la masa de moldeo según una de las reivindicaciones precedentes.
  12. 12. - Objeto moldeado según la reivindicación 11, caracterizado por que es una pieza moldeada, una lámina, una púa, una fibra o una espuma.
  13. 13. - Objeto moldeado según una de las reivindicaciones 11 o 12, producido mediante prensado, espumado, extrusión, coextrusión, moldeo por soplado, moldeo por soplado 3D, moldeo por soplado en coextrusión, moldeo por soplado 3D en coextrusión, moldeo por soplado y succión en coextrusión o moldeo por inyección.
  14. 14. - Empleo de un objeto moldeado según una de las reivindicaciones 11 a 13 como componente compuesto fibroso, suela de zapato, revestimiento superior de esquís o snowboards, línea de alimentación, montura de gafas, artículo de diseño, material de sellado, protección corporal (Body Protection), aislante, pieza de carcasa envuelta.
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