JP2003201176A - 圧電セラミック組成物及びこれを用いた圧電機器 - Google Patents
圧電セラミック組成物及びこれを用いた圧電機器Info
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Abstract
サイトに特定物質が置換され酸化クロムが添加されるも
のであって、耐熱性及び周波数安定性に優れながら漏れ
電流が低減する圧電セラミック組成物及びこれを用いた
圧電機器に関するものである。 【解決手段】 化学式Pb[(Co1/2W1/2)xTi1-x-y
Zry]O3 (但し、式中0.001≦x≦0.04且つ0.
35≦y≦0.55)で示される主成分に、圧電セラミッ
ク組成物の総重量を基準として、Cr2O30.01〜2
重量%と、MnO20.1〜0.5重量%と、CoO、M
gO、ZnO、Al2O3、Fe2O3、Sb2O3、SnO
2、CeO2、Nb2O3、V2O5およびWO3で成るグル
ープから選択された少なくとも一つの添加剤0.01〜
2.0重量%とが添加された圧電セラミック組成物を提
供する。
Description
波数安定性を有しながら漏れ電流が低減された圧電セラ
ミック組成物及びこれを用いた圧電機器に関するもので
あって、より詳細にはPZT圧電セラミック組成物のB
サイトに特定物質が置換され酸化クロムが添加されたも
のとして、耐熱性及び周波数安定性が優れ、漏れ電流が
低減された圧電セラミック組成物及びこれを用いた圧電
機器に関するものである。
セラミックフィルター、圧電変位素子、圧電ブザー、超
音波振動子などに幅広く用いられている。その例とし
て、最近情報産業の発達に伴ってディジタル時代の一核
心部品として使用されてきたチップ部品のkHz SM
Dタイプフィルターは、ぺージャー、AMPS、無電
機、有無線ハンドフリー、無線ネットワークなどの各種
装備に2層IFフィルターとして広く使われている。こ
のように圧電素子の用途が拡大しつつあり、その精密度
の向上につれて要求される特性も次第に厳しくなってき
ている。
これに使用する電子部品材料の軽量化、薄型化、小型
化、高性能化および周波数安定度に対する要求基準はか
なり厳格になってきている。
品がリフロー工程にかけられるのでリフロー後の圧電特
性変化が小さく高温における耐熱性の優れた材料が要求
される。
転移温度(Tc)が低くて耐熱性が低調であり、リフロ
ー後の圧電特性及び周波数の変化が大きい為、高付加価
値のSMD−タイプフィルターを製造するには限りがあ
る。さらに、圧電特性を調節しがたい為、機種の多様化
が不可能で品質競争力をそなえ難い。
およびその他圧電特性の変化を安定化させる為に、Pb
(Zr、Ti)O3を主成分としMn、Y、Dy、Er、
Ho、Lu、Ybなどの添加剤を添加して、耐熱性およ
びリフロー後の周波数変化率、静電容量変化および電気
機械結合係数(Coupling Factor、k)の
変化率を振動モード別に安定化させようとの試みが重ね
られてきた。
は、Pb[(M、Nb)Zr、Ti]O 3を主成分とし、こ
れに他物質を添加して耐熱性およびリフロー後の周波数
変化率、静電容量変化及び電気機械結合係数変化を安定
化させることを開示している。
特公昭51−7318号公報はPb(Zn、Nb)(S
n、Nb)TiZrO3系組成物を、また日本特公昭54
−32516号公報および特公昭54−36757号公
報はPb(Sn、Sb)TiZrO3系組成物について開
示している。これらは圧電特性が優れていると同時に結
晶粒径が小さく焼結時の除去が容易である等の特徴から
高周波セラミック発振子やフィルターに適しており、こ
れらはセラミックフィルター、セラミック発振子、圧電
トランス、圧電センサなどに応用されている。
平9-142930号公報などでは、Y、Nb、Cr等
などを含むペブロスカイト系化合物(PZT)を主成分
とした圧電磁気組成物が耐熱性に優れていることを開示
している。
低調で熱的移動と特性変化により信頼性が低い為生産が
落ちる。即ち、従来の圧電子から成る素子を150℃に
おいて1時間熱処理すると処理直後の共振周波数変化量
は数%にまで及ぶ。
やセラミック発振子など電子部品のSMT化が進むにつ
れてリフロー時の温度は高温化しており素子が得る実質
的な熱的温度も増加している。従って、熱処理後、時間
の経過に伴い圧電特性などが変化し処理前の特性値と比
較して異なる値に移動する。即ち、圧電機器をリフロー
する為に250℃程の温度に加熱後室温に戻して使用す
る場合、熱処理前後の圧電体の共振周波数など圧電特性
が変化するとの問題を抱えている。
れ電流量が多くなり、印加された電圧が圧電素子へ安定
的に供給されず分極時生産性が低調になるとの問題があ
る。
性及び周波数安定性が優れ、漏れ電流が低減された圧電
セラミック組成物を提供することにある。
安定的に圧電素子へ供給され分極時生産性が増大する圧
電セラミック組成物を提供することにある。
安定性が優れ、漏れ電流が低減された圧電セラミック組
成物を用いてなる圧電機器を提供することにある。
b[(Co1/2W1/2)xTi1-x-yZry]O3(但し、式中0.
001≦x≦0.04かつ0.35≦y≦0.55)で示さ
れる主成分に、組成物の総重量を基準として、Cr2O3
0.01〜2重量%と、MnO2 0.1〜0.5重量%
と、CoO、MgO、ZnO、Al2O3、Fe2O3、S
b2O3、SnO 2、CeO2、Nb2O5、V2O5およびW
O3で成るグループから選択された少なくとも一つの添
加剤0.01〜2.0重量%とを添加した組成物は、耐熱
性及び周波数安定性が優れ、漏れ電流が低減された圧電
セラミック組成物を得ることが出来ることを見いだし、
本発明を完成するに至った。更に、本発明者らは、前記
セラミックス組成物は、印加された電圧が安定的に圧電
素子へ供給され分極時生産性が増大する圧電セラミック
組成物を得ることが出来ることを見いだし本発明を完成
するに至った。
は、化学式Pb[(Co1/2W1/2)xTi1-x-yZry]O
3(但し、式中0.001≦x≦0.04かつ0.35≦y
≦0.55)で表す主成分に、圧電セラミック組成物の総
重量を基準として、Cr2O30.01〜2重量%と、M
nO20.1〜0.5重量%と、CoO、MgO、Zn
O、Al2O 3、Fe2O3、Sb2O3、SnO2、Ce
O2、Nb2O5、V2O5およびWO3で成るグループから
選択された少なくとも一つの添加剤0.01〜2.0重量
%とが添加された組成物である。
る複合酸化物は、PZT系複合酸化物を基にしてPZT
系複合酸化物のB−サイトがコバルトとタングステンに
一部置換されたものであり、次の化学式(I)で表され
る。
≦0.55である。
ら成る主成分に、圧電セラミック組成物の総重量を基準
として、Cr2O30.01〜2重量%と、MnO20.1
〜0.5重量%と、CoO、MgO、ZnO、Al
2O3、Fe2O3、Sb2O3、SnO 2、CeO2、Nb2
O5、V2O5 およびWO3で成るグループから選択され
た少なくとも一つの添加剤0.01〜2.0重量%とが添
加される。
T系(ABO3複合ペロブスカイト)セラミック組成物は
優れた圧電性を有し、また、粒子サイズが小さいことか
ら高周波セラミック振動子及びフィルターに適したもの
として一般的に利用されている。
主成分としては、こうしたPZT系を主成分としながら
周波数変化による温度安定性及び圧電特性を示す範囲を
相対的に広げるべく、PZT系セラミック組成物のB−
サイトの一部を(Co1/2W1/ 2)に置換したものを用い
る。(Co1/2W1/2)は反強誘電体物質(antifer
roelectric materials)であって
反鋼誘電体物質中相転移温度が相対的に高いものであ
る。
1/2)を置換することにより相転移温度の降下が減少して
Tcが高くなる為、Tc低下に伴う耐熱性の低下を防止
することができる。
が0.001〜0.04、好ましくは0.025〜0.03
5になるよう添加する。x値が前記範囲を外れるとKp
値が低すぎるか高すぎて所望の帯域幅の数値を充たせな
い。さらに、(Co、W)が多量添加されると材料のTc
が低くなり耐熱性が急激に低下する。
くは0.46〜0.50になるよう添加する。y値が前記
範囲を外れるとMPB領域を外れて共振周波数温度係数
(TCF値)が充たされず、さらにKp値が低すぎて圧
電効果を発揮することができない。
イトの一部が(Co1/2W1/2)に置換された主成分に、圧
電セラミック組成物の総重量を基準として、Cr2O3を
0.01〜2重量%、好ましくは1〜2重量%添加す
る。Cr2O3は圧電組成物の熱的安定性を増大させる
が、2重量%を超過すると第2相が形成され意図する物
性が低下し、0.01重量%未満では熱的安定性の増大
効果が微々である。
基準として、MnO2を0.1〜0.5重量%、好ましく
は0.3〜0.4重量%添加する。MnO2は漏れ電流を
防止するのだが、0.5重量%を超過すると第2相が形
成され意図する物性が得られず、0.1重量%未満であ
ると充分な漏れ電流の防止効果は期待できない。
のB−サイトの一部が(Co1/2W1/ 2)に置換されること
によってTcは増大するが、Tcの増加により周波数安
定性が確保されるわけではない。
セラミック組成物の周波数変化率をやや緩和することは
できるが、周波数の安定性を確固たるものにすべく本発
明では特定な添加剤を添加する。
て内部に形成されるドメイン構造に影響を受ける。ドメ
イン構造はPZT系複合酸化物である主成分に添加され
る添加剤の種類によって材料の微細組織および内部的な
結晶構造が如何に変化するかというドメインの挙動によ
って調節される。従って、PZT系複合酸化物である主
成分に適した添加剤を添加してドメインの挙動を調節す
ることができ、こうした物理的な現象によってドメイン
構造を適正に調節することによって周波数の安定性を図
ることができる。
i1-x-yZry]O3(式中、0.001≦x≦0.04かつ
0.35≦y≦0.55)で示される主成分に、圧電セラ
ミックス組成物の総重量を基準として、CoO、Mg
O、ZnO、Al2O3、Fe2O3、Sb2O3、Sn
O2、CeO2、Nb2O5、V2O5およびWO3で成るグ
ループから選択された少なくとも一つの添加剤0.01
〜2.0重量%を添加する。
では意図する周波数安定性を得られず、2.0重量%を
超過すると第2相の形成によって意図する特性が低下す
る。
静電容量変化量を考慮すると特に好ましい。
子に作製しフィルター等圧電材料として用いる際に要求
されるKpおよびQmなどの圧電特性を充たすと同時
に、相転移温度が320℃以上、TCFが+30〜−3
0ppm/℃、そしてリフロー後の振動数変化率が0.1
%以下になるよう各成分の特性を考慮してPb、Co、
W、TiおよびZrを前記組成範囲になるよう配合し、
さらにCr2O3を添加して熱的安定性を増大させ、さら
にMnO2の添加により漏れ電流を低減させる。従っ
て、印加された電圧が安定的に圧電素子へ供給され分極
時生産性が増大する。
のB−サイトをコバルトとタングステンに置換しCr2
O3、MnO2及びその他の添加剤を添加した本発明の圧
電セラミック組成物は、一般の大気圧下で焼結すること
ができ、250℃以上のリフロー(reflow)特性で
も優れた電気的特性および熱的特性を示す。即ち、リフ
ロー後の振動数変化率が0.1%以下で、+30〜−3
0ppm/℃の共振周波数温度係数(TCF)、そして3
20℃以上の相転移温度を有し、分極の際漏れ電流を低
減させる。
造した圧電機器は、耐熱性が優れるばかりでなくリフロ
ー後の周波数変化率および漏れ電流の最少化により優れ
た圧電特性を有する。
とにより圧電機器を製造することが出来る。圧電機器と
しては、圧電セラミックス、セラミック共振子、圧電変
位素子、圧電ブザーおよびフィルターなどを含む。本発
明の圧電セラミック組成物は、最近のセラミックフィル
ターのSMT化および積層化可能な面積振動の優れた圧
電特性を示すSMDセラミックフィルターに適用できる
ものである。
詳しく説明する。下記実施例は本発明を例示するもので
あり、それによって本発明を限定するものではない。
圧電セラミック組成物を製造し、これを利用して夫々の
圧電特性を測定すべく試片を製造した。
O2、CoO、WO3、Cr2O3および各配合に添加した
添加剤を、最終組成が下記表1又は表2に示す量になる
よう秤量した後ボールミルにおいて24時間充分に混合
した。さらに、MnO2を圧電セラミック組成物の総重
量の0.4重量%で混合した。
1〜1.5μmになるよう保ちながら乾燥させた。乾燥
する際には層が分離しないよう注意しなければならな
い。層分離が生じるとペロブスカイト結晶が単一相に形
成されず、パイロクロア(pyrochlore)相などの第2相が
形成され圧電特性および信頼性に致命的な影響を与え
る。
一相形成に適したエネルギーを供給できないため、第2
相が形成されたり未反応相原料粉末が発生する。次い
で、前記均一に混合した粉末を650〜1000℃前後
において1〜4時間仮焼した。仮焼後、単一相の結晶が
合成されなければ2段階か焼法により製造した。仮焼
後、単一相に合成した粉末を平均粒径が0.1〜1.2μ
mに成るよう湿式粉砕しPVCバインダー1.5重量%
を混合して粗粒化した。
で成形した後、大気状態の雰囲気において1000〜1
350℃の焼成温度において1時間ないし4時間焼成し
て23mm×18mm板状焼結体を得た。
際、用いる厚さの0.26mmになるよう両面研磨し、
表面をきれいに洗浄した後乾燥させAgペーストを圧電
体表面に600〜700℃で熱処理した。
積で切断した後100〜200℃のシリコンオイル中に
おいて1〜5kV/mm、10〜30分の条件で分極処
理した。分極処理した圧電体試片をきれいに洗浄後、面
積振動の反共振周波数の主範囲が455kHzで現れる
よう圧電体を切断加工した。
ューレットパッカード製、インピーダンス分析器)を使
用して面積振動の共振領域において共振周波数(Fr)、
反共振周波数(Fa)、相転移温度(Tc)、250℃リフ
ロー後の周波数変化率(△Fr)および漏れ電流量変化
を測定して下記表1又は表2に示した。
0℃範囲での共振周波数(Fr)を測定して下記式(I
I)に従って計算し、表1又は表2に示した。
の条件を充たす表1に示す本発明例の圧電セラミック組
成物は250℃リフロー後の周波数変化率(△Fr)が
0.1%以下、共振周波数温度係数(TCF)が+30〜
−30ppm/℃、そして相転移温度(Tc)が320
℃以上を充たすものであって、250℃以上のリフロー
においても優れた電気的特性を示す。
0.48Zr0.48]O3と、Cr2O32重量%と、MnO2の
含量が下記表3のようになるよう圧電セラミック組成物
を製造し、これを用いて試片を製造した後、MnO2含
量の変化に伴う漏れ電流変化量を測定して表3に示し
た。
1と同様に製造した。
〜0.5重量%で添加することにより漏れ電流が減少し
た。
から製造した圧電機器は、圧電材料に用いる際要求され
るKp及びQm等の圧電特性を充たす同時に、相転移温
度が320℃以上、TCFが+30〜−30ppm/
℃、リフロー後の振動数変化率が0.1%以下であっ
て、さらに漏れ電流が低減する優れた圧電特性を有す。
Claims (9)
- 【請求項1】 化学式Pb[(Co1/2W1/2)xTi1-x-y
Zry]O3(但し、式中0.001≦x≦0.04かつ0.
35≦y≦0.55)で示される主成分に、圧電セラミッ
ク組成物の総重量を基準として、Cr2O30.01〜2
重量%と、MnO2 0.1〜0.5重量%と、CoO、M
gO、ZnO、Al2O3、Fe2O3、Sb2O3、SnO
2、CeO2、Nb2O5、V2O5およびWO3で成るグル
ープから選択された少なくとも一つの添加剤0.01〜
2.0重量%とを添加した圧電セラミック組成物。 - 【請求項2】 前記x値は0.025〜0.035である
ことを特徴とする請求項1記載の圧電セラミック組成
物。 - 【請求項3】 前記y値は0.46〜0.50であること
を特徴とする請求項1記載の圧電セラミック組成物。 - 【請求項4】 前記Cr2O3は1〜2重量%であること
を特徴とする請求項1記載の圧電セラミック組成物。 - 【請求項5】 前記MnO2は0.3〜0.4重量%であ
ることを特徴とする請求項1記載の圧電セラミック組成
物。 - 【請求項6】 前記添加剤はCoOであることを特徴と
する請求項1記載の圧電セラミック組成物。 - 【請求項7】 請求項1〜6のいずれか1項に記載の圧
電セラミック組成物から製造される圧電機器。 - 【請求項8】 前記圧電機器は、圧電セラミックス、セ
ラミック共振子、圧電変位素子、圧電ブザー及びフィル
ターを含むことを特徴とする請求項7記載の圧電機器。 - 【請求項9】 前記圧電機器は、面積振動を利用するも
のであることを特徴とする請求項7記載の圧電機器。
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