JP2003201173A - 圧電セラミック組成物とその圧電セラミック組成物を用いた圧電素子 - Google Patents

圧電セラミック組成物とその圧電セラミック組成物を用いた圧電素子

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JP2003201173A JP2002223287A JP2002223287A JP2003201173A JP 2003201173 A JP2003201173 A JP 2003201173A JP 2002223287 A JP2002223287 A JP 2002223287A JP 2002223287 A JP2002223287 A JP 2002223287A JP 2003201173 A JP2003201173 A JP 2003201173A
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東 煥 徐
Koken Kyo
康 憲 許
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鍾 國 洪
Sang Koo Kwang
相 九 權
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は一般式が[Ｐｂ
(１−１.５Ｘ)±(０〜０.２)ＬａＸ][Ｔｉ(１ −ｙ−ｚ)
ＭｎｙＣｕｚ]Ｏ３で示され、 【化５】 を満足する圧電セラミック組成物を提供する。 【解決手段】 本発明による圧電体セラミック組成物
は、酸素分圧８０％以上の雰囲気でない大気においても
安定した焼結が可能で、優れた圧電特性のみならず熱的
安定性をも有する。従って、電極形成面積の小さいセラ
ミック圧電素子でも１５MHz以上の高周波化が可能で且
つ厚さ縦振動３次高調波の優れた圧電特性を有する組成
物が得られるようになる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は圧電セラミック（圧
電磁器）組成物に関するものとして、とりわけ従来の圧
電セラミック成分を他の成分に置換させることにより耐
熱性及び圧電特性が向上される圧電セラミック組成物と
これを用いた圧電セラミック素子に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】最近の情報産業の発達に伴って、ハード
ディスクドライブ(ＨＤＤ)、ＨＨＰ、ＣＤ−ＲＯＭ、シ
ーディー読取記録装置(ＣＤ−ＲＷ)、ＤＶＤ、ディーブ
イディー読取記録装置(ＤＶＤ−ＲＷ)、無線キーボー
ド、光マウス等ほぼ全ての家電機器及び設備には、クロ
ック周波数を発生させる表面実装(ＳＭＤ)型圧電素子が
デジタル時代における核心部品の一つとして用いられて
いる。かかる圧電素子はデジタル製品の性能向上と小型
化に伴い高周波化、軽薄短小化を追求しながら進歩し続
けている。従って、より高周波化して小型化された圧電
素子を製造すべくより優れた圧電特性と温度安定性を有
する圧電セラミック組成物が求められる。
【０００３】最近よく活用される圧電セラミック組成物
はＰｂ(Ｚｒ、Ｔｉ)Ｏ３系とＰｂＴｉＯ３系の二種に大
別される。かかる圧電セラミック組成物の代表的な振動
モードは厚さ振動モードである。これは振動の際のエネ
ルギートラップを用いるもので、基本波の振動を用いる
方式と高次振動を用いる方式がある。
【０００４】Ｐｂ(Ｚｒ、Ｔｉ)Ｏ３系の場合、基本波振
動では大変優れているが高次振動では相対的に圧電特性
が劣り共振周波数定数が相対的に小さい為、高周波数を
得難いという限界がある。これとは異なりＰｂＴｉＯ３
系は、誘電率が低く、粒子が小さく、相転位温度が高い
特性がある。さらに、Ｃ軸方向への格子異方性が大きい
為、基本波振動においてはエネルギートラップがし難い
が、高周波数の得られる高次振動の場合はエネルギート
ラップが容易である。かかる特性により、ＰｂＴｉＯ３
系はＰｂ(Ｚｒ、Ｔｉ)Ｏ３系より優れた圧電特性及び温
度安定性を有するので、高周波帯域発振子に適した素材
として認知されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、ＰｂＴｉＯ
３系は結晶学的な異方性が高い為、冷却する際に相転位
により発生する自己応力からひび割れが生じ易く焼結不
良になるという問題を抱えており、多様な成分をＡ座
位、Ｂ座位に置換したり、他の添加剤を用いて冷却時相
転位により発生する自己応力を最小化させて、焼結性を
増進させようとする研究が活発に進められている。
【０００６】かかる代表的な例として、特開平７−２０
６５１７号公報(公開日：１９９５年８月８日、出願
人：松下電器株式会社)には(Ｐｂ、Ｌａ)ＴｉＯ３系主
成分に添加剤としてＣｕＯ、ＺｒＯ２、ＭｎＯ２を用い
た圧電セラミック組成物が開示されている。前記文献に
よると、前記新たな圧電セラミック組成物は高い使用周
波数および共振の際に高いＤ／Ｒ(dynamic ratio)を示
す効果がある。しかし、該圧電セラミック組成物は酸素
分圧８０％以上の雰囲気において焼結させねばならな
く、その特性評価の際に直径１５〜１８mmの素子を用い
るのであるが、これは最近ハードディスク駆動用セラミ
ック発振子に用いられる２.５mm×２.０mmの４０MHzを
超えるセラミック圧電素子に適用するのに限界がある。
さらに、これを小型化する場合は、共振の際にＤ／Ｒが
低下して３次高調波でスプリアス(spurious)現象（スプ
リアス放射）を起こす問題があった。
【０００７】本発明は、このような従来の課題に鑑みて
なされたものであり、その目的は、圧電素子に適用する
際に電極形成面積が２.５mm×２.０mm以下と小さくて
も、大気圧において焼結でき、約２５０℃以上のリフロ
ーにおいて優れた電気的特性(Ｄ／Ｒ６０以上)及び熱的
特性を示し、厚さ縦振動３次高調波の優れた圧電特性を
有する圧電セラミック組成物を提供することにある。
【０００８】本発明の他の目的は、高周波化と小型化に
有利でありながら高温において表面実装可能な圧電セラ
ミック素子を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上述した本発明の一目的
を成し遂げるべく、本発明は少なくともＰｂ、Ｌａ、Ｔ
ｉ、Ｍｎ及びＣｕを含有する圧電セラミック組成物にお
いて、下記化３を充たす圧電セラミック組成物を提供す
る。
【００１０】
【化３】 さらに、上述した本発明の他の目的を成し遂げるべく、
本発明は前記圧電セラミック組成物を用いて高周波化と
小型化に有利でありながら高温において表面実装可能な
圧電セラミック素子を提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の圧電体組成範囲は、ＡＢ
Ｏ３複合ペロブスカイト(perovskite：灰チタン石)の組
成においてＡ座位の成分をＰｂＯ、Ｌａ２Ｏ３とし、Ｂ
座位の成分をＴｉＯ２（ルチル）、ＭｎＯ２及びＣｕＯ
とする一般式[Ｐｂ(１−１.５Ｘ)± (０〜０.２)ＬａＸ]
[Ｔｉ(１−ｙ−ｚ)ＭｎｙＣｕｚ]Ｏ３で示される。この
ように従来の組成と異なって、マンガン(Ｍｎ)と銅(Ｃ
ｕ)を添加剤として投入するのではなく、マトリックス
組成においてチタニウム(Ｔｉ)成分の代わりに置換させ
て結晶構造及び化学的安定性と共に粒内と粒界の電荷中
性をより安定的に調節する。
【００１２】前記一般式において、Ａ座位の構成元素で
あるランタン(Ｌａ)はｘが０.０２〜０.１４の範囲で含
まれる。ランタン(Ｌａ)を０.１４以上投入すると、鉛
(Ｐｂ)が占めていた一部座位に空洞を形成して電荷中性
を保つ。こうして、原子の拡散が促され、焼結の際に結
晶学的な異方性による内部応力が緩和され、ひび割れを
防止することができる。しかし、ランタン含有量が０.
０２以下であるとそうした効果が劣り、前記範囲を超え
ると発振安定性と熱的安定性が低下する傾向が見られ
る。
【００１３】さらに、前記一般式においてＢ座位の構成
要素であるマンガン(Ｍｎ)と銅(Ｃｕ)は、微細な変化に
より圧電セラミック組成物の電気的特性と熱的安定性を
向上させる役割を果たす。マンガンは、ｙが０.０１〜
０.０４の範囲で含まれる。０.０４以上になると、電子
のアクセプタ（正孔伝導をもたらす不純物）として働
き、焼結体の絶縁性が低下して漏れ電流量が急増して分
極不能になったり圧電特性が低下してしまう問題があっ
た。さらに、銅は、下添字ｚが０.００２〜０.００８の
範囲で含まれる。前記範囲で前記組成物に必需な成分と
して空洞を提供し、共振抵抗値を下げ漏れ電流を制御す
るのである。前記範囲を超過すると、圧電特性が低下し
熱的安定性が低下してしまう。
【００１４】本発明の圧電セラミック組成物は、焼結性
に優れる為、所定の酸素分圧を有する雰囲気でなく大気
圧においても安定した焼結が可能であり、表面実装のた
め２５０℃以上のリフローにおいても優れた電気的特性
を示し、リフロー後にも熱的安定性が優れる。従って、
高周波化が可能な厚さ縦振動３次高調波の優れた圧電特
性を示すばかりでなく、平面寸法が２.５mm×２.０mm以
下の電極形成面から成る圧電セラミック素子に製造可能
な組成物として提供することができる。
【００１５】つまり、リフロー特性が優れるためにはリ
フローが約２４０〜２５０℃において行われるので、分
極が解かれずＤ／Ｒ値が保たれるためにはＴｃ値が２９
５℃以上でなければならない。さらに、Ｄ／Ｒ特性にお
いてＤ／Ｒ値が６０より低いと電池消耗量、即ちエネル
ギー損失が多くなる為Ｔｃ値が２９５℃以上である同時
にＤ／Ｒ値が６０以上となることが好ましい。
【００１６】以下、下記表を参照しながら本発明の実施
の形態についてより詳しく説明する。出発原料ＰｂＯ、
Ｌａ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＭｎＯ２、ＣｕＯを各々秤量し
て表に示す組成になるようボールミルを使って混合し
た。充分に混合したスラリーをそのパウダー粒径が０.
１〜１.５μｍとなるよう保持しながら乾燥させる。乾
燥の際には層分離が起こらないよう注意すべきである。
層分離が起こるとペロブスカイト結晶が単一相にならず
２相に形成され圧電特性に致命的な影響を及ぼし、パウ
ダーの平均粒径が前記範囲を外れると単一相形成に適し
たエネルギーを供給できないので第２相が形成されたり
未反応相原料パウダーが生じるようになる。
【００１７】次いで、前記パウダーを６５０〜１０００
℃前後において１〜４時間か焼した。単一相に形成され
ないよう２段階か焼法を用いた。こうして得たか焼粉に
小量のバインダーを混合し平均粒径が０.１〜１.２μｍ
となるよう湿式粉砕した後、大気状態の雰囲気において
１０００〜１３５０℃の焼成温度で１時間〜４時間焼成
し２３mm×１８mmの板状焼結体を得た。該焼結体を１次
に０.５mm厚に両面研磨した後、２次に厚さ縦振動３次
モードが２０MHz〜６０MHzの範囲になるよう表面粗さの
優れた圧電体に加工した。続いて、該圧電体の両面に直
径０.５〜１.５mmの電極を形成して圧電体試片を製造し
た。該試片は、１００〜２５０℃のシリコンオイルにお
いて３〜１０KV/mの電界を１０〜３０分間印加して分極
処理した。
【００１８】こうして用意した各試片に対して、インピ
ーダンス分析器(製品名：ＨＰ４１９４Ａ)を使って、エ
ネルギートラップを利用した厚さ縦振動３次高調波の共
振周波数付近での共振周波数(Ｆｒ)、反共振周波数(Ｆ
ａ)、共振抵抗(Ｚｒ)、反共振抵抗(Ｚａ)を測定した。
本実験においては誘電率、電気機械結合係数(ｋｔ)、お
よび機械的品質係数(Ｑｍ)より、実際、発振器において
発振回路を具現する際に出力レベルを決定するＤ／Ｒ(d
ynamic ratio)と発振安定性の重要な因子である共振周
波数の温度係数(ＴＣＦ)、及び相転位温度と該温度にお
いて表面実装リフロー後に発振周波数の変化率(△Ｆ
ｏｓｃ)を中心に評価した。Ｄ／Ｒ値は下記数１のよう
に示される出力レベルを決定する因子であり、本実験に
おいては厚さ縦振動３次高調波モードでＩ.Ｒ.Ｅの標準
回路を用いて測定した。共振周波数温度係数(ＴＣＦ)は
−４０℃〜９０℃範囲において共振周波数(Ｆｒ)を測定
して下記数１から計算した。
【００１９】
【数１】 前述の結果から得た圧電特性及び温度特性を各々組成比
の異なる圧電体試片と共にまとめて表１に示した。
【００２０】
【表１】
【表２】 前記表１に示すように、
【化４】 の場合には電極形成面の平面寸法２.５mm×２.０mmに適
すよう小型化させても、大気中で焼結可能なばかりでな
く、Ｄ／Ｒ値は６０ｄＢ以上に保たれ、各組成の相転位
温度(Ｔｃ)が２９５℃以上で、各組成の相転位温度(Ｔ
ｃ)とリフロー後の発振周波数変化量(△Ｆｏｓｃ)が±
１％程度であり、共振周波数温度係数(ＴＣＦ)が６０ｐ
ｐｍ／℃以下との特性を示す。さらに、かかる圧電セラ
ミック組成物は大気圧下でも安定した焼結が可能で、１
５KHz以上の高周波が可能な厚さ縦振動３次高調波の優
れた圧電特性を示す。
【００２１】前記ランタンは２〜１４mol％の範囲で内
部応力を緩和させてひび割れを防止する役割を果たす。
ランタン含有量が２mol％を超過する場合に焼結性が向
上されてＤ／Ｒ値は増加する傾向を示したが、１４mol
％以上になると共振周波数温度係数(ＴＣＦ)が６０ｐｐ
ｍ／℃以上超過し相転位温度も低くなる傾向を示した。
【００２２】前記マンガンは１〜４mol％の範囲で共振
抵抗を下げ圧電特性を改善し耐熱性を向上させ熱的安定
性を与える。マンガン含有量が１mol％未満の場合はそ
の効果が微々であり、４mol％以上になると絶縁性が抵
下され漏れ電流量が急増し分極不能になる。
【００２３】さらに、前記組成物の必需構成中一つの銅
は、４価元素として結晶構造に空洞を提供することによ
り共振抵抗を下げ漏れ電流を制御する機能として働き、
その含有量が多くなるほど共振周波数温度係数もやや減
少する傾向を示した。銅含有量が０.２mol％未満では効
果が微々で、０.８mol％を超えると圧電特性が低下す
る。
【００２４】以上説明した本発明は、上述した実施の形
態及び添付の図面により限定されるものではなく、添付
の請求の範囲により限定される。従って、請求の範囲に
記載された本発明の技術的思想を外れない範囲内におい
て多様な形態の置換、変形、および変更が可能なことは
当技術分野において通常の知識を有する者にとっては明
白である。
【００２５】
【発明の効果】上述したように、本発明による圧電体セ
ラミック組成物は酸素分圧８０％以上の雰囲気でない大
気においても安定した焼結が可能で、２５０℃以上のリ
フローにおいても６０ｄＢ以上の高い電気的特性を示す
ばかりでなく、優れた熱的安定性をも有する。つまり、
リフロー後の発振周波数変化量が１％内外となり、共振
周波数温度係数も３０ｐｐｍ／℃以下で示される優れた
圧電セラミック組成物を得ることができる。従って、電
極形成面積の小さいセラミック圧電素子においても、１
５KHz以上の高周波化が可能で厚さ縦振動３次高調波の
優れた圧電特性を有する組成物を得られるようになる。
フロントページの続き (72)発明者 洪 鍾 國 大韓民国忠清南道燕岐郡鳥致院邑新興里 106ジューゴンアパート３−205 (72)発明者 權 相 九 大韓民国京畿道水原市八達区榮通洞ビュク ジョクゴルアパート836−804 Ｆターム(参考） 4G031 AA09 AA11 AA19 AA25 AA32 BA10

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記化１で示される圧電セラミック組成
    物： 【化１】
  2. 【請求項２】 下記化２で示される圧電セラミック組成
    物から成る圧電セラミック素子： 【化２】
JP2002223287A 2001-12-27 2002-07-31 圧電セラミック組成物とその圧電セラミック組成物を用いた圧電素子 Pending JP2003201173A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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