JP2003141712A - 積層ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 平滑性、加工適性に優れ、金属薄膜型磁気記
録媒体としたときに優れた電磁変換特性を奏する積層ポ
リエステルフィルムを提供する。 【解決手段】 チタン元素を５〜３０ｐｐｍ含有し、ジ
エチレングリコール成分を０．１〜２．５重量％含有す
るポリエステルからなり、更に結晶化パラメータΔＴｃ
mが７０〜１８０℃の範囲にあるポリエステル層Aと、該
層Aの片面に表面の十点平均粗さ（ＷＲｚB）が３０〜３
００ｎｍであるポリエステル層Ｂを少なくとも一層積層
してなる積層ポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は積層ポリエステルフ
ィルムに関し、更に詳しくは電磁変換特性、走行耐久性
に優れた磁気記録媒体、特にデジタル信号を記録・再生
する強磁性金属薄膜型磁気記録媒体、例えばビデオカセ
ットテープ、データストレージテープ等のベースフィル
ムとして有用な積層ポリエステルフィルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気記録媒体の高密度記録化の進
歩はめざましく、例えば、強磁性金属薄膜を真空蒸着や
スパッタリングなどの物理沈着法またはメッキ法により
非磁性支持体上に形成させた磁気記録媒体の開発、実用
化が進められている。具体的には、Ｃｏの蒸着テープ
（特開昭５４―１４７０１０号公報）、Ｃｏ―Ｃｒ合金
からなる垂直磁気記録媒体（特開昭５２―１３４７０６
号公報）が知られている。

【０００３】従来の塗布型磁気記録媒体（磁性粉末を有
機高分子バインダーに混入させて非磁性支持体上に塗布
してなる磁気記録媒体）は、記録密度が低く、記録波長
も長いために、磁性層の厚みが２μm程度以上と厚い。
これに対し、強磁性金属薄膜型磁気記録媒体における金
属薄膜（磁性層）は、厚みが０．２μm以下と非常に薄
くなっている。

【０００４】このため、非磁性支持体（ベースフィル
ム）の表面状態が磁性層の表面性に影響する程度は、金
属薄膜の方が遥かに大きい。すなわち、強磁性金属薄膜
型磁気記録媒体の場合、非磁性支持体の表面状態が、そ
のまま金属薄膜の表面凹凸として発現し、それが記録・
再生信号の雑音の原因となる。従って、非磁性支持体の
表面は、できるだけ平滑であることが望ましい。

【０００５】一方、非磁性支持体の製膜、加工工程での
搬送、巻取り、巻出しといったハンドリングの観点から
は、フィルムが滑り性に優れることが好ましい。フィル
ム表面が平滑過ぎると、フィルムフィルム相互の滑り性
が悪化し、かつまた表面に傷が生じ易くなり、製品歩留
りの低下、ひいては製造コストの上昇をきたす。従っ
て、製造コストという観点では、非磁性支持体の表面
は、できるだけ粗いことが好ましい。

【０００６】また、金属薄膜型磁気記録媒体の場合に
は、金属薄膜とベースフィルムとの密着性を良好にする
ため、通常、金属薄膜成形前にイオンボンバード処理と
呼ばれる、ベースフィルム表面をイオンにより活性化す
る処理を行なう。そして、金属薄膜成形時には、フィル
ム表面にかなり高温の熱がかかるので、ベースフィルム
が融解したり、機械特性などの物性が低下しないよう
に、フィルムの背面を冷却する。この背面冷却には、通
常、ドラム状冷却体にフィルムを巻き付ける方法が採用
されるが、その際、ドラム表面に金属薄膜が形成されな
いようにベースフィルムの両端をマスキングする。

【０００７】従って、上記蒸着工程を通過したフィルム
ロールの両端部には、このマスキングによって金属薄膜
の形成されなかった部分が、イオンボンバード処理によ
って表面活性化された状態のままで、長手方向に連続的
に存在する。そして、この部分は、ロール状に巻き上げ
られた状態では、反対面側と高い力で接触することにな
り、ブロッキングを引き起しやすくなる。金属薄膜型磁
気記録媒体を製造する際には、金属薄膜を蒸着した後
に、バックコート層および必要に応じてトップコート層
を設けるが、これらの加工工程において上記ブロッキン
グが発生していると、ベースフィルムの切断やしわが発
生しやすくなり、収率が大幅に低下するという問題が生
じる。このブロッキングを防ぐためには、非磁性支持体
の表面は粗い方が好ましい。

【０００８】このように、非磁性支持体の表面は、電磁
変換特性という観点からは平滑であることが要求され、
ハンドリング性、製造コスト、ブロッキング防止の観点
からは、粗いことが要求される。

【０００９】上記のような相反する要求を満たすため、
２つの層からなり、一方の層の表面よりも他方の層の表
面を粗くした積層フィルム（例えば特公平１−２６３３
８号）が提案されている。しかし、この積層フィルム
は、粗面側の高い突起が平坦面側に転写したり、粗面側
に添加した大きな粒子による平坦面側への突き上げ効果
により、磁気記録媒体としたときの電磁変換特性が悪化
してしまうという問題を抱えている。

【００１０】また、フィルム内部の触媒残渣（微粒子）
によって表面平滑性が低下するのを防止する方策とし
て、平滑な層の原料としてゲルマニウム化合物を重合触
媒とし、特定量のゲルマニウムとリンを含有するポリエ
ステルを使用した積層フィルム（例えば特開平１２−１
５６９５号）が提案されている。ゲルマニウム化合物の
使用は微粒子形成を抑制する点では有利であるが、ポリ
エステル製造時の副生成物であるジエチレングリコール
を増加させ、フィルム製造時あるいは先述の金属薄膜加
工工程における熱安定性を悪化させ、該層の平滑性を低
下させてしまうという問題を抱えている。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、この
ような従来技術の欠点を解消し、平滑性、走行性、耐ブ
ロッキング性、熱安定性、加工適性に優れ、金属蒸着薄
膜型磁気記録媒体としたときに優れた電磁変換特性、走
行耐久性を奏する積層ポリエステルフィルムを提供する
ことにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、前述の
通り、金属薄膜型磁気記録媒体を製造する際でも平坦性
を保持しうる支持体を得ることにあり、これまでは蒸着
工程における支持体の耐熱性の不足により、元々具備し
ていた平坦性が蒸着工程で損なわれていた。従来から、
ＤＥＧ（ジエチレングリコール）の含有量を減らすほど
ポリエステルフイルムの耐熱性が向上することは広く知
られているが、一方、ＤＥＧの含有量を減らすと、フイ
ルムとしたときの結晶性が進み、かえってフィルム自体
の平坦性が低下することがあり、これらを両立する事は
非常に困難であった。そして、本発明者らは、ＤＥＧの
含有量を低く抑えつつ、フイルムの結晶性を特定の結晶
化パラメータΔＴｃｍの範囲にすることで、耐熱性と平
坦性を両立しうる支持体が得られることを見出し、本発
明に到達した。

【００１３】かくして本発明の目的は、本発明によれ
ば、ポリエステル層Ａとその片面に積層されたポリエス
テル層Ｂとからなり、ポリエステル層Ａを構成するポリ
エステルは、触媒残渣としてのチタン化合物をチタン元
素量で５〜３０ｐｐｍ重量比およびジエチレングリコー
ル成分を０．１〜２．５重量％含有し、かつ、結晶化パ
ラメータ（△Ｔｃｍ）が以下の一般式（Ｉ）

【００１４】

【数２】 ７０℃≦ΔＴｃm＝Ｔｍ−Ｔｃ≦１８０℃ ・・・（Ｉ） （ここで、式（Ｉ）中の△Ｔｃｍは、ポリエステルの融
点（Ｔm）からポリエステルの溶融状態から降温した際
の結晶化温度（Ｔｃ）を差し引いた温度である。）を満
足し、ポリエステル層Ｂのポリエステル層Ａと接してい
ない表面の十点平均粗さ（ＷＲｚB）は３０〜３００ｎ
ｍの範囲にある積層ポリエステルフィルムによって達成
される。

【００１５】また、本発明によれば、本発明の好ましい
態様として、本発明の積層ポリエステルフィルムに、ポ
リエステル層Ｂと接していないポリエステル層Ａの表面
の中心平均粗さ（ＷＲａＡ）が０．１〜２．５ｎｍであ
ること、ポリエステル層Ｂが、触媒残渣としてのチタン
化合物をチタン元素量で５〜３０ｐｐｍ含有すること、
ポリエステル層Ｂが、平均粒径が５０〜１０００ｎｍの
不活性粒子Bを０．００１〜１重量％含有すること、ポ
リエステル層Ｂが、炭素数８個以上の脂肪族モノカルボ
ン酸および多価アルコールからなる（部分ケン化）エス
テルワックスを０．００１〜１重量％含有すること、ポ
リエステル層Ａが実質的に粒子を含有しないか、また
は、平均粒径３０〜４００ｎｍの範囲でかつ不活性粒子
Ｂよりも平均粒径の小さい不活性粒子Ａを０．００１〜
０．２重量％含有すること、ポリエステル層Bと接して
いないポリエステル層Ａの表面に皮膜層Ｃが積層されて
いること、皮膜層Ｃが、平均粒径１０〜５０ｎｍ、体積
形状係数０．１〜π／６の不活性粒子Ｃを０．５〜３０
重量％含有すること、積層フィルム全体の厚さが２μｍ
以上８μｍ未満であること、ポリエステル層Ａおよび層
Ｂを構成するポリエステルが、ポリエチレンテレフタレ
ートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレートである
こと、および、積層ポリエステルフィルムのポリエステ
ル層Ａ側の表面に磁性層を設けて、磁気記録媒体用の支
持体として用いることのいずれか少なくとも１つを具備
させた積層ポリエステルフィルムも提供される。

【００１６】さらにまた、本発明によれば、前述の本発
明の積層ポリエステルフィルムと、積層ポリエステルフ
ィルムのポリエステル層Ａ側の表面に設けられた磁性層
とからなる磁気記録媒体，特に磁性層が強磁性金属薄膜
層である磁気記録媒体も提供される。

【００１７】

【発明の実施の形態】本発明の積層ポリエステルフィル
ムは、ポリエステル層Ａの片面にポリエステル層Ｂを積
層した積層フィルムである。

【００１８】前記ポリエステル層Ａ、層Ｂをそれぞれ構
成するポリエステルＡ、Ｂは、芳香族ポリエステルが好
ましく挙げられ、同じ種類でも、異なる種類であっても
良い。

【００１９】上記芳香族ポリエステルとしては、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、
ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリ−１，４−シ
クロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポリエチレ
ン−２，６−ナフタレート（ポリエチレン−２，６−ナ
フタレンジカルボキシレート）などを例示することがで
きる。これらのうち、ポリエチレンテレフタレートとポ
リエチレン−２，６−ナフタレートが好ましく、特によ
り薄膜化が行えることから、ポリエチレン−２，６−ナ
フタレートが好ましい。

【００２０】本発明で使用するポリエステルは、ホモポ
リエステルであっても、コポリエステルであっても良
い。コポリエステルの場合、例えば、ポリエチレンテレ
フタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレート
の共重合成分としては、ジエチレングリコール、プロピ
レングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメ
チレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリエチ
レングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノー
ル、ｐ−キシリレングリコールなどの他のジオール成
分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル
酸、テレフタル酸（ただし、ポリエチレン−２，６−ナ
フタレートの場合）、２，６−ナフタレンジカルボン酸
（ただし、ポリエチレンテレフタレートの場合）、５−
ナトリウムスルホイソフタル酸などの他のジカルボン酸
成分、ｐ−オキシエトキシ安息香酸などのオキシカルボ
ン酸成分などが挙げられる。これら共重合成分の量は、
本発明の効果を損なわない限り、２０モル％以下、さら
には１０モル％以下であることが好ましい。さらにトリ
メリット酸、ピロメリット酸、ペンタエリスリトールな
どの３官能以上の多官能化合物を共重合させることも出
来る。この場合、ポリマーが実質的に線状である量、例
えば２モル％以下で、共重合させるのが良い。

【００２１】ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレ
ン−２，６−ナフタレート以外の他のポリエステルの場
合の共重合成分についても、上記と同様に考えるとよ
い。

【００２２】更に上記ポリエステルには本発明の効果を
損なわない程度であれば、顔料、染料、酸化防止剤、帯
電防止剤、光安定剤、遮光剤（例えばカーボンブラッ
ク、酸化チタン等）の如き添加剤を必要に応じて含有さ
せることができる。

【００２３】本発明における積層ポリエステルフィルム
は、ポリエステル層Ａとポリエステル層Ｂが同じポリエ
ステルからなるのが好ましいが、異なるポリエステルか
らなってもよい。例えば、ポリエステル層Ａとポリエス
テル層Ｂが共にポリエチレンテレフタレート又はポリエ
チレン−２，６−ナフタレートからなる積層フィルムが
好ましいが、ポリエステル層Ａ（又はポリエステル層
Ｂ）がポリエチレンテレフタレート、ポリエステル層Ｂ
（又はポリエステル層Ａ）がポリエチレン−２，６−ナ
フタレートからなる積層フィルムであっても良い。

【００２４】本発明におけるポリエステル層Ａを構成す
るポリエステルＡは、その製造過程で副生成したまたは
共重合成分として添加されたジエチレングリコール（以
下、ＤＥＧと称することがある。）成分の含有量が０．
１〜２．５重量％の範囲であることが必要であり、好ま
しいＤＥＧ成分の含有量は、０．２〜２．２重量％、特
に０．３〜２．０重量％の範囲である。ＤＥＧ量が２．
５重量％を超えると、金属薄膜型磁気記録媒体を製造す
る際に、金属薄膜を蒸着する工程において、支持体とし
て用いる積層ポリエステルフィルムの耐熱性が不足して
しまい、十分な平坦性を得ることができなくなる。一
方、ポリエステルＡに含有されるＤＥＧ量を０．１重量
％を未満にするには、ポリマーの生産性を著しく低下さ
せるような過度の負担が必要なため、好ましくない。

【００２５】本発明で使用するポリエステル中のジエチ
レングリコール量を２．５重量％以下にするには、重合
触媒の選定、すなわち、ゲルマニウム化合物の代わりに
チタン化合物を使用すること、エステル交換反応を経由
して重縮合反応を行なうエステル交換法の場合、エステ
ル交換反応が終了してから重縮合反応の減圧開始までの
時間を例えば２０分以内にすること、また、高温反応下
でのエチレングリコールの飛散速度を早めることが有効
である。

【００２６】前記ポリエステル層Ａを形成するポリエス
テルＡはそれ自体公知の方法で製造することができる。
例えば、ポリエチレンテレフタレートはテレフタル酸と
エチレングリコールとをエステル化反応またはジメチル
テレフタレートとエチレングリコールとをエステル交換
反応せしめ、次いで反応生成物を重縮合せしめる方法で
製造することができる。また、上記の方法（溶融重合）
により得られたポリエステルは、必要に応じて固相状態
での重合方法（固相重合）により、さらに重合度の高い
ポリマーとすることができる。

【００２７】ところで、本発明におけるポリエステル層
Ａを形成するポリエステルＡは、触媒として添加され
た、すなわち、触媒残渣としてのチタン化合物をチタン
元素（以下、Ｔｉと称することがある。）で５〜３０ｐ
ｐｍ（重量比）含有することが必要である。ポリエステ
ルＡに含有される触媒残渣としてのチタン元素（Ｔｉ）
量が５ｐｐｍ以下であると、ポリエステルＡの重縮合速
度が極端に低下してしまい、生産性の点で好ましくな
い。一方、触媒残渣としてのチタン元素（Ｔｉ）量が３
０ｐｐｍより多くなると、ポリエステルの熱安定性が低
下し、充分な強度のフィルムを得ることができなくな
る。

【００２８】前記ポリエステルＡに重合触媒としてチタ
ン化合物を含有させる方法としては、チタン化合物を単
独で使用しても良いし、チタン化合物（触媒）以外の他
の金属化合物（触媒）と併用しても良いし、また、チタ
ン化合物（触媒）単独で重合して得られるポリエステル
とチタン化合物（触媒）以外の金属化合物（触媒）で重
合して得られるポリエステルを適宜混合して、必要なチ
タン元素の含有量に調整しても良い。但し、他の金属化
合物（触媒）と併用したり他の金属化合物（触媒）で重
合されたポリエステルと混合したりする場合、ポリエス
テル層Ａの平滑性を得るために、ポリエステル層Ａを形
成するポリエステルＡは触媒残渣としてのアンチモン化
合物をアンチモン元素量で高々５ｐｐｍしか含有しない
こと、および触媒残渣としてのゲルマニウム化合物をゲ
ルマニウム元素量で高々５ｐｐｍしか含有しないことが
好ましく、特に好ましいのはアンチモン化合物およびゲ
ルマニウム化合物を全く含有しないことである。

【００２９】本発明で重合触媒として使用するチタン化
合物としては、有機チタン化合物が好ましく、例えば特
開平５−２９８６７０号に記載されているものを挙げる
ことができる。詳しくは、チタンのアルコラートや有機
酸塩、テトラアルキルチタネートと芳香族多価カルボン
酸又はその無水物との反応物等を例示でき、好ましい具
体例としてはチタンテトラブトキシド、チタンイソプロ
ポキシド、蓚酸チタン、酢酸チタン、安息香酸チタン、
トリメリット酸チタン、テトラブチルチタネートと無水
トリメリット酸との反応物等を挙げることができる。

【００３０】本発明におけるポリエステル層Ａを形成す
るポリエステルＡは、下記式で定義される結晶化パラメ
ータ（以下、ΔＴｃmと称することがある。）を有する
ことが必要である。

【００３１】

【数３】７０℃≦ΔＴｃm≦１８０℃ ・・・（Ｉ） ここで、式（Ｉ）中の△Ｔｃｍは、ポリエステルの融点
（Ｔm）からポリエステルの溶融状態から降温した際の
結晶化温度（Ｔｃ）を差し引いた温度である。

【００３２】上記式中のＴｍおよびＴｃは、ＤＳＣ測定
用パンに１０ｍｇのサンプルを入れ、２９０℃加熱ステ
ージ上で５分間加熱溶融後、すばやく試料パンを氷の上
に敷いたアルミ箔上で急冷固化し、Ｄｕ Ｐｏｎｔ Ｉ
ｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ ９１０ ＤＳＣを用い、昇温速
度２０℃／分で融点を測定せしめ、更に３００℃の溶融
状態まで到達した後、１０℃／分で降温し、結晶化温度
を測定する方法による。

【００３３】結晶化パラメータ（ΔＴｃｍ）はポリエス
テル層Ａの平滑性と密接な関係があり、１８０℃を超え
る場合は結晶化が製膜時の結晶化速度が微妙に速いため
に得られるポリエステル層Ａの平滑性が劣り、磁気記録
媒体とした際に十分な電磁変換特性が得られない。他
方、△Ｔｃｍが７０℃に満たない場合は、表面は十分に
平滑にできるが、薄膜化した際のフイルムとしては十分
な強度が得られない。

【００３４】ΔＴｃｍを７０〜１８０℃の範囲に収める
には、重合触媒の選定、すなわちチタン触媒を用い、か
つ触媒残渣としてのチタン化合物をチタン元素量として
５〜３０ｐｐｍ以下になるようにすることと、触媒残渣
としてのアンチモン化合物をアンチモン元素量として高
々５ｐｐｍとすることが好ましく挙げられる。また、本
結晶化パラメータは、理由は明らかではないが二軸延伸
開始時のフイルム配向の出来方に影響されるため、二軸
配向フイルムを得る際の延伸時の予熱温度を通常より高
め、例えばＴｇ℃〜Ｔｇ＋１０℃で行うこと、熱固定の
温度を通常より低め、例えば（Ｔｇ＋６０）〜（Ｔｍ−
２０）℃で行うことなどが有効である。

【００３５】本発明は、ポリエステル層Ａの平滑性と密
接な関係がある結晶化パラメータΔＴｃｍを７０〜１８
０℃の範囲とし、かつ、ポリエステル層ＡのＤＥＧ量を
低減することと組み合わせることによって、ＤＥＧ量の
みを低減する場合に比べて、更にポリエステル層Aの耐
熱性を向上したものである。このメカニズムについて
は、まだよく分かっていないが、本発明の如くフイルム
支持体上に金属薄膜を蒸着するような工程における耐熱
性については、フイルム表面への熱負荷を如何に効率よ
く低減するかが重要であり、結晶化パラメータΔＴｃｍ
を本発明の範囲に収める事で蒸着されるフイルム表面の
高い平坦性が蒸着時の熱負荷を均一にし、ポリマー固有
の耐熱性（ＤＥＧ量）と相まって従来にない効果を発現
したものと推定される。

【００３６】本発明におけるポリエステル層Ａは、実質
的に粒子を含有しないものでもよく、不活性粒子Ａを含
有するものでもよい。ポリエステル層Ａが実質的に粒子
を含有しない場合、磁気記録媒体としたとき優れた電磁
変換特性が得られ、電磁変換特性に悪影響を与えない範
囲の粒子を含有させると、走行耐久性の向上を図ること
ができる。

【００３７】ポリエステル層Ａに含有させる不活性粒子
（以下、不活性粒子Ａと称することがある。）は、後述
する体積形状係数（ｆ）が０．１〜π／６、さらには
０．２〜π／６、特に０．４〜π／６であることが好ま
しい。また、該不活性粒子Ａの平均粒径（ｄＡ）は３０
〜４００ｎｍ、さらには４０〜２００ｎｍ、特に５０〜
１００ｎｍであることが好ましい。この平均粒径（ｄ
Ａ）が３０ｎｍ未満であると、フィルムの滑り性が不良
となることがあり、一方４００ｎｍを超えると、磁気記
録媒体の電磁変換特性が不良となることがあるため、好
ましくない。

【００３８】また、ポリエステル層Ａに不活性粒子Ａを
含有させる場合の含有量は、ポリエステル層Ａに対し、
好ましくは０．００１〜０．２重量％、さらに好ましく
は０．０１〜０．１重量％、特に好ましくは０．０２〜
０．０６重量％である。この量が０．００１重量％未満
であると、フィルムの滑り性向上効果が充分とは云え
ず、一方０．２重量％を超えると、磁気記録媒体の電磁
変換特性が不良となることがあるため、好ましくない。

【００３９】好ましい不活性粒子Ａとしては、例えば、
（１）耐熱性ポリマー粒子（例えば、架橋シリコーン樹
脂、架橋ポリスチレン、架橋アクリル樹脂、メラミン−
ホルムアルデヒド樹脂、芳香族ポリアミド樹脂、ポリイ
ミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、架橋ポリエステルな
どからなる粒子）、（２）金属酸化物粒子（例えば、酸
化アルミニウム、二酸化チタン、二酸化ケイ素（シリ
カ）、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム
などからなる粒子）、（３）金属の炭酸塩粒子（例え
ば、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウムなどからなる粒
子）、（４）金属の硫酸塩粒子（例えば、硫酸カルシウ
ム、硫酸バリウムなどからなる粒子）、（５）炭素粒子
（例えば、カーボンブラック、グラファイト、ダイアモ
ンドなどからなる粒子）、および（６）粘土鉱物粒子
（例えば、カオリン、クレー、ベントナイトなどからな
る粒子）が挙げられる。これらのうち、架橋シリコーン
樹脂粒子、架橋ポリスチレン樹脂粒子、メラミン−ホル
ムアルデヒド樹脂粒子、ポリアミドイミド樹脂粒子、酸
化アルミニウム（アルミナ）からなる粒子、二酸化チタ
ンからなる粒子、二酸化ケイ素からなる粒子、酸化ジル
コニウムからなる粒子、合成炭酸カルシウムからなる粒
子、硫酸バリウムからなる粒子、ダイアモンドからなる
粒子、またはカオリンからなる粒子が好ましい。さらに
好ましい不活性粒子Ａは、架橋シリコーン樹脂粒子、架
橋ポリスチレン樹脂粒子、酸化アルミニウム（アルミ
ナ）からなる粒子、二酸化チタンからなる粒子、二酸化
ケイ素からなる粒子、または炭酸カルシウムからなる粒
子である。これら不活性粒子は１種または２種以上のも
のを混合して使用してもよい。

【００４０】なお、前記不活性粒子Ａとして平均粒径の
違う２種以上の粒子を用いる場合、小さい平均粒径の第
２、第３の粒子（微細粒子）として、例えばコロイダル
シリカや、α、γ、δ、θなどの結晶形態を有するアル
ミナなどの微粒子を用いるのが好ましい。また、不活性
粒子Ａとして例示した粒子種のうち、平均粒径の小さい
微細粒子も、第２、第３の粒子（微細粒子）として用い
ることができる。

【００４１】本発明で使用するポリエステル層Ｂを形成
するポリエステルＢは、ポリエステルＡと同様な方法で
製造することができる。例えば、ポリエチレンテレフタ
レートはテレフタル酸とエチレングリコールとをエステ
ル化反応またはジメチルテレフタレートとエチレングリ
コールとをエステル交換反応せしめ、次いで反応生成物
を重縮合せしめる方法で製造できる。また、上記の方法
（溶融重合）により得られたポリエステルは、必要に応
じて固相状態での重合方法（固相重合）により、さらに
重合度の高いポリマーとすることができる。

【００４２】本発明で使用するポリエステルＢは、その
製造の際に使用する触媒として、それ自体公知の触媒を
使用でき、溶融重合でのエステル交換触媒としてはマン
ガン、カルシウム、マグネシウムおよびチタンの酸化
物、塩化物、炭酸塩、カルボン酸塩等を好ましく使用で
き、特に酢酸塩即ち、酢酸マンガン、酢酸カルシウム、
酢酸マグネシウム、酢酸チタンを好ましく使用できる。
これらの中でもチタン化合物が平滑性の観点から好まし
い。

【００４３】また、重縮合触媒としては、アンチモン化
合物、チタン化合物、ゲルマニウム化合物を挙げること
ができ、これもチタン化合物が十分な平滑性を得られる
ことから特に好ましい。

【００４４】前記アンチモン化合物としては、三酸化ア
ンチモン、五酸化アンチモン、酢酸アンチモン等が好ま
しく挙げられる。

【００４５】また、前記チタン化合物としては、有機チ
タン化合物が好ましく挙げられ、例えば特開平５−２９
８６７０号に記載されているものを挙げることができ
る。更に説明すると、チタンのアルコラートや有機酸
塩、テトラアルキルチタネートと芳香族多価カルボン酸
又はその無水物との反応物等を例示でき、好ましい具体
例としてチタンテトラブトキシド、チタンイソプロポキ
シド、蓚酸チタン、酢酸チタン、安息香酸チタン、トリ
メリット酸チタン、テトラブチルチタネートと無水トリ
メリット酸との反応物等を挙げることができる。但し、
ポリエステルＢにおいても、後述する不活性粒子Ｂとの
親和性を保ち、磁気記録媒体としたときの電磁変換特性
を保持するため、触媒としてチタン化合物をチタン元素
量で５〜３０ｐｐｍ含有させたものがもっとも好まし
い。

【００４６】さらにまた、前記ゲルマニウム化合物とし
ては、例えば特許２７９２０６８号に記載されているも
のを挙げることができる。更に説明すると、（イ）無定
形酸化ゲルマニウム、（ロ）結晶性ゲルマニウム、
（ハ）酸化ゲルマニウムをアルカリ金属又はアルカリ土
類金属もしくはそれらの化合物の存在下にグリコールに
溶解した溶液、および（ニ）酸化ゲルマニウムを水に溶
解し、これにグリコールを加え水を留去して調整した酸
化ゲルマニウムのグリコール溶液、等を挙げることがで
きる。

【００４７】ところで、ポリエステルＢは熱安定性を維
持するために、従来ポリエステルの製造工程で添加され
るリン化合物を含有することが好ましい。このリン化合
物は特に限定されないが、正リン酸、亜リン酸、トリメ
チルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリ-ｎ-
ブチルホスフェートが好ましく挙げられる。

【００４８】本発明におけるポリエステル層Ｂは、ポリ
エステル層Ａと接していない表面の十点平均粗さ（ＷＲ
ｚB）が３０〜３００ｎｍの範囲にあることが必要であ
る。好ましい十点平均粗さ（ＷＲｚB）は４０〜２５０
ｎｍ、特に５０〜２００ｎｍである。このＷＲｚＢが３
０ｎｍ未満では、ハンドリング性が悪く、十分な生産性
をあげることができず、かつまた、ブロッキング改良効
果も不十分となる。一方、ＷＲｚＢが３００ｎｍを超え
ると、反対側の磁性層を設ける側の面への突起の形状転
写が大きくなり、電磁変換特性が損なわれる。また、該
ポリエステル層Ｂの表面粗さ（ＷＲａＢ）は２〜１０ｎ
ｍであることが必要なハンドリング性および耐ブロッキ
ング性を維持しつつ反対側の磁性層を設ける側の面への
突起の形状転写を抑えて優れた電磁変換特性を得られる
ことから好ましい。さらに後述する積層ポリエステルフ
ィルムのポリエステル層Ａ側の表面、すなわち、ポリエ
ステル層Ｂの反対側の表面粗さ（ＷＲａＡ）に比べて、
表面粗さ（ＷＲａB）が２ｎｍ以上大きいことが、ハン
ドリング性および耐ブロッキング性と電磁変換特性とを
より高いレベルで具備させることができるので好まし
い。

【００４９】ポリエステル層Ｂに上述の表面特性を付与
させるには、平均粒径（ｄＢ）は５０〜１，０００ｎ
ｍ、より１００〜８００ｎｍ、さらに１５０〜７００ｎ
ｍ、特に２００〜６００ｎｍの不活性粒子（以下、不活
性粒子Ｂと称することがある。）を、ポリエステル層Ｂ
の重量を基準として、０．００１〜１重量％、より０．
００５〜０．８重量％、さらに０．０１〜０．６重量
％、特に０．０１〜０．２重量％の範囲で含有させるこ
とが好ましい。

【００５０】上記不活性粒子Ｂの平均粒径が５０ｎｍ未
満または含有量が０．００１重量％未満であると、フィ
ルムの巻取り性、耐ブロッキング性が不良となりやす
い。一方、平均粒径が１，０００ｎｍを超えるか、また
は含有量が１重量％を超えると、反対面への突起の形状
転写や、層Ａの下からの突起の突き上げによって電磁変
換特性を悪化させやすい。また、不活性粒子Ｂは、ポリ
エステル層Ａが不活性粒子Ａを含有する場合、該不活性
粒子Ａよりも平均粒径が大きいことが好ましい。不活性
粒子Ｂの平均粒径が不活性粒子Ａよりも小さい場合、フ
ィルム製造工程及び金属薄膜成形工程でのブロッキング
等の問題が生じやすい。

【００５１】好ましい不活性粒子Ｂとしては、上記不活
性粒子Ａと同様の粒子が挙げられ、不活性粒子Ａと同様
１種または２種以上のものを混合して使用してもよい。
また、ポリエステル層Ｂは、不活性粒子B以外に該不活
性粒子Bよりも平均粒径が小さい、第２、第３の粒子
（微細粒子）を含有してもよい。この微細粒子の平均粒
径は、好ましくは５〜４５０ｎｍ、さらに好ましくは１
０〜４００ｎｍ、特に好ましくは３０〜３５０ｎｍであ
る。また、第２、第３の粒子（微細粒子）の含有量は、
層Ｂに対し、好ましくは０．００５〜１重量％、さらに
好ましくは０．０１〜０．７重量％、特に好ましくは
０．０２〜０．５重量％である。

【００５２】本発明におけるポリエステル層Ｂは、さら
に、炭素数８個以上の脂肪族モノカルボン酸および多価
アルコールからなる（部分ケン化）エステルワックスを
０．００１〜１重量％含有するのが好ましい。ここで、
（部分ケン化）エステルワックスとは、エステルワック
スと部分ケン化エステルワックスとを包含するものであ
る。

【００５３】上記脂肪族モノカルボン酸の炭素数は８個
以上、好ましくは８〜３４個である。この炭素数が８個
未満であると、得られた（部分ケン化）エステルワック
スの耐熱性が不充分で、ポリエステルに分散させる際の
加熱条件で、該（部分ケン化）エステルワックスが容易
に分解されてしまうため、不適切である。

【００５４】炭素数８個以上の脂肪族モノカルボン酸と
しては、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、ラ
ウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル
酸、パルミチン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、ノ
ナデカン酸、アラキン酸、ペヘン酸、リグノセリン酸、
セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸、ヘントリアコン
タン酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、エルカ酸、リノ
ール酸およびこれらを含む混合物などが挙げられる。

【００５５】上記（部分ケン化）エステルワックスのア
ルコール成分は、水酸基を２個以上有する多価アルコー
ルである。さらに耐熱性の観点から、水酸基を３個以上
有する多価アルコールであることが好ましい。モノアル
コールを用いたのでは、生成した（部分ケン化）エステ
ルワックスの耐熱性が不足する。

【００５６】上記水酸基を２個有する多価アルコールと
しては、例えばエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、トリメチレングリコール、１，４−ブタンジオー
ル、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオ
ール、１，７−ヘプタンジオール、１，８−オクタンジ
オール、１，９−ノナンジオール、１，１０−デカンジ
オール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコー
ル、ポリエチレングリコールなどが好ましく挙げられ
る。水酸基を３個以上有する多価アルコールとしては、
例えばグリセリン、エリスリット、トレイット、ペンタ
エリスリット、アラビット、キシリット、タリット、ソ
ルビット、マンニットなどが好ましく挙げられる。

【００５７】上記脂肪族モノカルボン酸および多価アル
コールから得られるエステルワックスとしては、多価ア
ルコールの水酸基の数にもよるが、モノエステル、ジエ
ステル、トリエステルなどが挙げられる。これらの中、
耐熱性の観点から、モノエステルよりもジエステルが、
ジエステルよりもトリエステルが好ましい。好ましいエ
ステルワックスとしては、具体的にはソルビタントリス
テアレート、ペンタエリスリットトリペヘネート、グリ
セリントリパルミテート、ポリオキシエチレンジステア
レートなどが挙げられる。

【００５８】上記脂肪族モノカルボン酸および多価アル
コールからなる部分ケン化エステルワックスは、多価ア
ルコールを炭素数８個以上の脂肪族モノカルボン酸で部
分エステル化したのち、２価以上の金属水酸化物でケン
化することにより得られる。具体的には、例えばモンタ
ン酸ジオールエステルを水酸化カルシウムでケン化し
た、ワックスＥ、ワックスＯＰ、ワックスＯ、ワックス
ＯＭ、ワックスＦＬ（全て、ヘキスト（株）社製商品
名）などが挙げられる。かかる（部分ケン化）エステル
ワックスは１種単独で使用してもよいし、２種以上を使
用してもよい。

【００５９】上記（部分ケン化）エステルワックスの層
Ｂへの添加量は、０．００１〜１重量％、好ましくは
０．００３〜０．５重量％、さらに好ましくは０．００
５〜０．５重量％、特に好ましくは０．０１〜０．３重
量％含有する。この（部分ケン化）エステルワックスの
添加量が０．００１重量％未満であると、フィルム巻取
り性の向上が不十分であり、ブロッキング改良効果も得
られない。一方、１重量％を超えると、フィルム製造工
程で、ロール上に巻き上げたときに接する反対側の面
に、ブリードアウトによってワックス成分が多量に転写
され、そのため、例えば金属蒸着層とベースフィルムの
接着性を妨げるなどの弊害を生じる。

【００６０】本発明における積層ポリエステルフィルム
は、磁気テープとした場合の諸特性向上のため、磁性層
を設ける側の面、すなわち、ポリエステル層Ａの、ポリ
エステル層Ｂと接していない表面に、皮膜層Ｃを設ける
ことが好ましい。

【００６１】前記皮膜層Ｃは、平均粒径１０〜５０ｎ
ｍ、体積形状係数０．１〜π／６の不活性粒子（以下、
不活性粒子Ｃと称することがある。）Ｃを０．５〜３０
重量％含有していることが好ましい。

【００６２】前記皮膜層Ｃを形成する樹脂としては、例
えば水性ポリエステル樹脂、水性アクリル樹脂、水性ポ
リウレタン樹脂などが好ましく挙げられ、特に水性ポリ
エステル樹脂が好ましい。

【００６３】この水性ポリエステル樹脂としては、酸成
分が、例えばイソフタル酸、フタル酸、１，４−シクロ
ヘキサンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン
酸、４，４′−ジフェニルジカルボン酸、アジピン酸、
セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、コハク酸、５−ス
ルホイソフタル酸ナトリウム、２−スルホテレフタル酸
カリウム、トリメリット酸、トリメシン酸、トリメリッ
ト酸モノカリウム塩、ｐ−ヒドロキシ安息香酸などの多
価カルボン酸の１種以上よりなり、グリコール成分が、
例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、プ
ロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６
−ヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノ
ール、ｐ−キシリレングリコール、ジメチロールプロパ
ン、ビスフェノールＡのエチレンオキサイド付加物など
の多価ヒドロキシ化合物の１種以上より主としてなるポ
リエステル樹脂が好ましく用いられる。また、ポリエス
テル鎖にアクリル重合体鎖を結合させたグラフトポリマ
ーまたはブロックコポリマー、あるいは２種のポリマー
がミクロな粒子内で特定の物理的構成（ＩＰＮ（相互侵
入高分子網目）型、コアシェル型など）を形成したアク
リル変性ポリエステル樹脂であってもよい。この水性ポ
リエステル樹脂としては、水に溶解、乳化、微分散する
タイプを自由に用いることができるが、水に乳化、微分
散するタイプのものが好ましい。また、これらは親水性
を付与するため、分子内に例えばスルホン酸塩基、カル
ボン酸塩基、ポリエーテル単位などが導入されていても
よい。

【００６４】前記皮膜層Ｃに含有される不活性粒子Ｃと
しては、特に限定されないが、塗液中で沈降しにくい、
比較的低比重のものが好ましい。例えば、架橋シリコー
ン樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン、メラミン−ホル
ムアルデヒド樹脂、芳香族ポリアミド樹脂、ポリアミド
イミド樹脂、架橋ポリエステル、全芳香族ポリエステル
などの有機粒子、二酸化ケイ素（シリカ）、炭酸カルシ
ウムなどからなる粒子が好ましく挙げられる。なかで
も、架橋シリコーン樹脂粒子、アクリル樹脂粒子、シリ
カ粒子、コアシェル型有機粒子（コア：架橋ポリスチレ
ン、シェル：ポリメチルメタクリレートの粒子など）が
特に好ましく挙げられる。

【００６５】前記不活性粒子Ｃの平均粒径（ｄＣ）は１
０〜５０ｎｍ、好ましくは１２〜４５ｎｍ、さらに好ま
しくは１５〜４０ｎｍである。この平均粒径が１０ｎｍ
未満であると、フィルムの滑り性が不良となることがあ
り、一方、５０ｎｍを超えると、磁気記録媒体の電磁変
換特性が不良となることがあるため好ましくない。

【００６６】前記不活性粒子Ｃの形状は後述の体積形状
係数（ｆ）が０．１〜π／６、好ましくは０．２〜π／
６、さらに好ましくは０．４〜π／６であるものであ
る。

【００６７】なお、体積形状係数（ｆ）がπ／６である
粒子の形状は、球（真球）である。すなわち、体積形状
係数（ｆ）が０．４〜π／６のものは、実質的に球ない
しは真球、ラグビーボールのような楕円球を含むもので
あり、不活性粒子Ｃとして好ましい。体積形状係数
（ｆ）が０．１未満の粒子、例えば薄片状の粒子では、
走行耐久性が低下してしまうので好ましくない。

【００６８】前記不活性粒子Ｃの含有量は、皮膜層Ｃ
（塗液の固形分）に対し、０．５〜３０重量％、好まし
くは２〜２０重量％、さらに好ましくは３〜１０重量％
である。この含有量が０．５重量％未満であると、フィ
ルムの滑り性が不良となることがあり、一方、３０重量
％を超えると、磁気記録媒体の電磁変換特性が不良とな
ることがあるため、好ましくない。

【００６９】本発明における積層ポリエステルフィルム
は、ポリエステル層Ａのポリエステル層Ｂと接しない側
の表面（皮膜層Ｃを設ける場合は皮膜層Ｃの表面）の表
面粗さ（ＷＲａＡ）が０．１〜２．５ｎｍ、好ましくは
０．２〜２．２ｎｍ、さらに好ましくは０．３〜１．８
ｎｍ、特に好ましくは０．４〜１．５ｎｍである。この
ＷＲａＡが０．１ｎｍ未満であると、滑り性が悪くフィ
ルムの製造が極めて困難であり、一方ＷＲａＡが２．５
ｎｍを超えると、高密度化に対応した電磁変換特性が悪
化するので好ましくない。

【００７０】この表面粗さ（ＷＲａＡ）は、ポリエステ
ル層Ａを形成するポリエステルＡにチタン元素を５〜３
０ｐｐｍの範囲で含有すること、および、皮膜層Ｃに含
有させる不活性粒子Ｃの粒径と量、および／またはポリ
エステル層Ａに含有させる不活性粒子Ａの粒径と量によ
って調整することができる。

【００７１】本発明における積層ポリエステルフィルム
の全厚みは、２μｍ以上８μｍ未満、好ましくは２．５
〜７．５μｍである。ポリエステル層Ａとポリエステル
層Ｂの厚み構成は、好ましくはポリエステル層Bの厚み
が積層フィルムの全厚みの１／５０〜１／２、さらに好
ましくは１／３０〜１／３、特に好ましくは１／２０〜
１／４である。皮膜層Ｃの厚みは、通常１〜１００ｎ
ｍ、好ましくは２〜５０ｎｍ、さらに好ましくは３〜１
０ｎｍ、特に好ましくは３〜８ｎｍである。

【００７２】本発明における積層ポリエステルフィルム
は、従来から知られている、または当業界に蓄積されて
いる方法に準じて製造することができる。そのうち、ポ
リエステル層Ａとポリエステル層Ｂとの積層構造は、共
押出し法により製造するのが好ましく、皮膜層Ｃの積層
は塗布法により行うのが好ましい。

【００７３】例えば、二軸配向ポリエステルフィルムで
説明すると、押出し口金内または口金以前（一般に、前
者はマルチマニホールド方式、後者はフィードブロック
方式と呼ぶ）で、上記（部分ケン化）エステルワックス
及び不活性粒子Ｂを微分散、含有させたポリエステルＢ
と、必要に応じて不活性粒子Ａを含有させたポリエステ
ルＡとを、それぞれさらに高精度ろ過したのち、溶融状
態にて積層複合し、上記好適な厚み比の積層構造とな
し、次いで口金より融点（Ｔｍ）〜（Ｔｍ＋７０）℃の
温度（ただし、Ｔｍ：ポリエステルの融点）でフィルム
状に共押出ししたのち、４０〜９０℃の冷却ロールで急
冷固化し、未延伸積層フィルムを得る。その後、上記未
延伸積層フィルムを常法に従い、一軸方向（縦方向また
は横方向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度
（ただし、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移温度）で
２．５〜８．０倍の倍率で、好ましくは３．０〜７．５
倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向とは直角方向
（一段目延伸が縦方向の場合には、二段目延伸は横方向
となる）に（Ｔｇ−１０℃）〜（Ｔｇ＋１０℃）の温度
でフイルムを予熱後、（Ｔｇ＋１５）〜（Ｔｇ＋７０）
℃の温度で２．５〜８．０倍の倍率で、好ましくは３．
０〜７．５倍の倍率で延伸する。さらに、必要に応じ
て、縦方向および／または横方向に再度延伸してもよ
い。すなわち、２段、３段、４段あるいは多段の延伸を
行うとよい。全延伸倍率としては、通常９倍以上、好ま
しくは１０〜３５倍、さらに好ましくは１２〜３０倍で
ある。

【００７４】さらに、前記二軸配向フィルムは（Ｔｇ＋
６０）〜（Ｔｍ−１０）℃の温度、例えば、ポリエチレ
ンテレフタレートフィルムの場合、１７０〜２５０℃で
熱固定結晶化することによって、優れた寸法安定性が付
与される。その際、熱固定時間は１〜６０秒が好まし
い。

【００７５】なお、積層ポリエステルフィルムの製造に
際し、ポリエステルＡ、Ｂに所望により上記不活性粒子
以外の添加剤、例えば安定剤、着色剤、溶融ポリマーの
固有抵抗調整剤などを添加含有させることができる。

【００７６】本発明におけるポリエステル層Ａへの皮膜
層Ｃの積層は、水性塗液を塗布する方法で行うのが好ま
しい。

【００７７】塗布は最終延伸処理を施す以前のポリエス
テル層Ａの表面に行い、塗布後にはフィルムを少なくと
も一軸方向に延伸するのが好ましい。この延伸の前ない
し途中で皮膜は乾燥される。その中で、塗布は、未延伸
積層フィルムまたは縦（一軸）延伸積層フィルム、特に
縦（一軸）延伸積層フィルムに行うのが好ましい。塗布
方法としては特に限定されないが、例えば、ロールコー
ト法、ダイコート法などが挙げられる。

【００７８】前記塗液、特に水性塗液の固形分濃度は、
０．２〜８重量％、さらに０．３〜６重量％、特に０．
５〜４重量％であることが好ましい。そして、水性塗液
には、本発明の効果を妨げない範囲で、他の成分、例え
ば他の界面活性剤、安定剤、分散剤、紫外線吸収剤、増
粘剤などを添加することができる。

【００７９】本発明においては、磁気記録媒体としての
ヘッドタッチ、走行耐久性をはじめとする各種性能を向
上させ、同時に薄膜化を達成するには、積層フィルムの
ヤング率を、縦方向および横方向でそれぞれ、通常４５
００Ｎ／ｍｍ²以上および６０００Ｎ／ｍｍ²以上、好ま
しくは４８００Ｎ／ｍｍ²以上および６８００Ｎ／ｍｍ²
以上、さらに好ましくは５５００Ｎ／ｍｍ²以上および
８０００Ｎ／ｍｍ²以上、特に好ましくは５５００Ｎ／
ｍｍ²以上および１０，０００Ｎ／ｍｍ²以上とする。

【００８０】また、ポリエステル層Ａ、Ｂの結晶化度
は、ポリエステルがポリエチレンテレフタレートの場合
は３０〜５０％、ポリエチレン−２，６−ナフタレート
の場合は２８〜３８％であることが望ましい。いずれも
下限を下回ると、熱収縮率が大きくなるし、一方上限を
上回るとフィルムの耐摩耗性が悪化し、ロールやガイド
ピン表面と摺動した場合に白粉が生じやすくなる。

【００８１】本発明によれば、ポリエステル層Ａの片面
にポリエステル層Ｂが積層されてなる積層ポリエステル
フィルム、および、ポリエステル層Ａのポリエステル層
Ｂと接していない表面に皮膜層Ｃが積層されている積層
ポリエステルフィルムのそれぞれをベースフィルムとす
る磁気記録媒体が同様に提供される。

【００８２】本発明の積層ポリエステルフィルムから磁
気記録媒体を製造する実施態様は、下記のとおりであ
る。

【００８３】本発明の積層ポリエステルフィルムは、ポ
リエステル層Ａ、好ましくは皮膜層Ｃの表面に、真空蒸
着、スパッタリング、イオンプレーティング等の方法に
より、鉄、コバルト、ニッケル、クロムまたはこれらを
主成分とする合金もしくは酸化物よりなる強磁性金属薄
膜層を形成する磁気記録媒体用ポリエステルフィルムと
して特に有用である。金属薄膜層の厚さは１００〜３０
０ｎｍであるものが好ましい。

【００８４】また、前記磁気記録媒体用ポリエステルフ
ィルムは更に強磁性金属薄膜層の表面に、目的、用途、
必要に応じてダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ）な
どの保護層、含フッ素カルボン酸系潤滑層を順次設け、
さらに必要により、ポリエステル層Ｂの表面に、公知の
方法でバックコート層を設けることにより、特に短波長
領域での出力、Ｓ／Ｎ、Ｃ／Ｎなどの電磁変換特性に優
れ、ドロップアウト、エラーレートの少ない高密度記録
用蒸着型磁気記録媒体として使用することが好ましい。
この蒸着型磁気記録媒体は、アナログ信号記録用Ｈｉ
８、ディジタル信号記録用ディジタルビデオカセットレ
コーダー（ＤＶＣ）、データ８ミリ、ＤＤＳＩＶ用磁気
テープ媒体として極めて有用であり、特にデジタルビデ
オテープ用途に使用すると優れた結果を得ることがで
き、好適である。またデータストレージテープ用途にし
ても優れた結果を得ることができ、好適である。

【００８５】本発明における磁気記録媒体は、ポリエス
テル層Ｂの表面に固体微粒子及び結合剤からなり、必要
に応じて各種添加剤を加えた溶液を塗布することにより
形成されるバックコート層を設けてもよい。固体微粒
子、結合剤、添加剤は公知のものを使用でき、特に限定
されないが、バックコート層の厚さは０．３〜１．５μ
ｍであることが好ましい。

【００８６】また、本発明の積層ポリエステルフィルム
は、ポリエステル層Ａ、好ましくは皮膜層Ｃの表面に、
鉄または鉄を主成分とする針状微細磁性粉（メタル粉）
をポリ塩化ビニル、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体な
どのバインダーに均一に分散し、磁性層厚みが１μｍ以
下、好ましくは０．１〜１μｍとなるように塗布し、さ
らに必要により、ポリエステル層Ｂの磁性層とは反対側
の表面に、公知の方法でバックコート層を設けることに
より、特に短波長領域での出力、Ｓ／Ｎ、Ｃ／Ｎなどの
電磁変換特性に優れ、ドロップアウト、エラーレートの
少ない高密度記録用メタル塗布型磁気記録媒体とするこ
ともできる。また、必要に応じてポリエステル層Ａまた
は皮膜層Ｃの表面に、上記メタル粉含有磁性層の下地層
として微細な酸化チタン粒子などを含有する非磁性層を
磁性層と同様の有機バインダー中に分散し、塗設するこ
ともできる。このメタル塗布型磁気記録媒体は、アナロ
グ信号記録用８ミリビデオ、Ｈｉ８、βカムＳＰ、Ｗ−
ＶＨＳ、ディジタル信号記録用ディジタルビデオカセッ
トレコーダー（ＤＶＣ）、データ８ミリ、ＤＤＳＩＶ、
ディジタルβカム、Ｄ２、Ｄ３、ＳＸなど用磁気テープ
媒体として極めて有用である。

【００８７】本発明の積層ポリエステルフィルムは、ま
た、ポリエステル層Ａ、好ましくは皮膜層Ｃの表面に、
酸化鉄または酸化クロムなどの針状微細磁性粉、または
バリウムフェライトなどの板状微細磁性粉をポリ塩化ビ
ニル、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体などのバインダ
ーに均一に分散し、磁性層厚みが１μｍ以下、好ましく
は０．１〜１μｍとなるように塗布し、さらに必要によ
り、ポリエステル層Ｂの磁性層とは反対側の表面に、公
知の方法でバックコート層を設けることにより、特に短
波長領域での出力、Ｓ／Ｎ、Ｃ／Ｎ等の電磁変換特性に
優れ、ドロップアウト、エラーレートの少ない高密度記
録用酸化物塗布型磁気記録媒体とすることもできる。ま
た、必要に応じて、ポリエステル層Ａまたは皮膜層Ｃの
表面に、上記酸化物粉末含有磁性層の下地層として微細
な酸化チタン粒子などを含有する非磁性層を磁性層と同
様の有機バインダー中に分散し、塗設することもでき
る。この酸化物塗布型磁気記録媒体は、ディジタル信号
記録用データストリーマー用ＱＩＣなどの高密度記録用
酸化物塗布型磁気記録媒体として有用である。

【００８８】上述のＷ−ＶＨＳはアナログのＨＤＴＶ信
号記録用ＶＴＲであり、またＤＶＣはディジタルのＨＤ
ＴＶ信号記録用として適用可能なものである。それゆ
え、本発明の積層ポリエステルフィルムは、これらＨＤ
ＴＶ対応ＶＴＲ用磁気記録媒体に極めて有用なベースフ
ィルムと言うことができる。

【００８９】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的
に説明するが、本発明はこれら実施例により限定される
ものではない。なお、実施例および比較例における
「部」および「％」は、特に断らない限り重量部および
重量％である。また、本発明における物性値および特性
は、それぞれ下記の方法で測定し、かつ定義されるもの
である。 （１）Ｔｍ（融点）およびＴｃ（降温結晶化温度） ポリエステル層ＡからポリエステルＡを削り出し、ＤＳ
Ｃ測定用パンに１０ｍｇのサンプルを入れ、２９０℃加
熱ステージ上で５分間加熱溶融後、すばやく試料パンを
氷の上に敷いたアルミ箔上で急冷固化し、Ｄｕ Ｐｏｎ
ｔ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ ９１０ ＤＳＣを用い、
昇温速度２０℃／分で融点を測定せしめ、更に３００℃
の溶融状態まで到達した後、１０℃／分で降温し、結晶
化温度を測定する方法による。

【００９０】（２）ジエチレングリコール量 ポリエステル層ＡからポリエステルＡを削り出し、ＣＤ
Ｃｌ₃／ＣＦ₃ＣＯＯＤ混合溶媒にて溶解し、¹Ｈ−ＮＭ
Ｒにて測定する。

【００９１】（３）チタン元素量 ポリエステル層Ａまたはポリエステル層Ｂからポリエス
テルＡまたはポリエステルＢを削り出し、硝酸と硫酸の
１：１混合液によって湿式分解した後、高周波プラズマ
発光分光分析装置（ジャーレルアッシュ製 Atom Comp S
eries 800）を用いてチタン元素量を定量する。

【００９２】（４）粒子の平均粒径（Ｉ）（平均粒径：
６０ｎｍ以上） 株式会社島津製作所製「ＣＰ−５０型セントリヒューグ
ル パーティクル サイズ アナライザー（Centrifuga
l Particle Size Analyzer）」を用いて測定した。得ら
れる遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子とその存
在量との積算曲線から、５０マスパーセントに相当する
粒径「等価球直径」を読み取り、この値を上記平均粒径
（ｎｍ）とする（「粒度測定技術」日刊工業新聞社発
行、１９７５年、頁２４２〜２４７）。

【００９３】（５）粒子の平均粒径（II）（平均粒径：
６０ｎｍ未満） 小突起を形成する平均粒径６０ｎｍ未満の粒子は、光散
乱法を用いて測定する。詳しくは、ニコンプインストゥ
ルメント株式会社（Nicomp Instruments Inc.）製の商
品名「NICOMP MODEL 270 SUBMICRON PARTICLE SIZER」
により求められる全粒子の５０％の点にある粒子の「等
価球直径」をもって、平均粒径（ｎｍ）とする。

【００９４】（６）体積形状係数（ｆ） 走査型電子顕微鏡により、用いたサイズに応じた倍率に
て各粒子の写真を撮影し、画像解析処理装置ルーゼック
ス５００（日本レギュレーター社製）を用い、投影面最
大径を粒子の平均粒径（Ｄ）（μｍ）として求め、また
粒子の体積（Ｖ）（μｍ³）を算出し、下式（I）により
計算する。

【００９５】

【数４】ｆ＝Ｖ／Ｄ³ ・・・・・（I）

【００９６】（７）ポリエステル層Ａ、Ｂの厚み、およ
びフィルム全体の厚み フィルム全体の厚みはマイクロメーターにてランダムに
１０点測定し、その平均値を用いる。ポリエステル層
Ａ、Ｂの層厚については、薄いポリエステル層の層厚み
を下記に述べる方法にて測定し、厚いポリエステル層の
層厚みは、全厚みより皮膜層および薄いポリエステル層
の層厚を引き算して求める。すなわち、二次イオン質量
分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、被覆層を除いた表層か
ら深さ５，０００ｎｍの範囲のフィルム中の粒子の内最
も高濃度の粒子に起因する金属元素（Ｍ⁺）とポリエス
テルの炭化水素（Ｃ⁺）の濃度比（Ｍ⁺／Ｃ⁺）を粒子濃
度とし、表面から深さ５，０００ｎｍまで厚さ方向の分
析を行う。表層では表面という界面のために粒子濃度は
低く、表面から遠ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。
本発明の場合、粒子濃度は一旦安定値１になったのち、
上昇して安定値２になる場合と、単調に減少する場合と
がある。この分布曲線をもとに、前者の場合は、（安定
値１＋安定値２）／２の粒子濃度を与える深さをもっ
て、また後者の場合は粒子濃度が安定値１の１／２にな
る深さ（この深さは安定値１を与える深さよりも深い）
をもって、薄いポリエステル層の厚み（μｍ）とする。
測定条件は、以下のとおりである。

【００９７】（ａ）測定装置 二次イオン質量分析装置（SIMS）；パーキン・エルマー
株式会社 （PERKIN ELMER INC.）製、「６３００」 （ｂ）測定条件 一次イオン種：Ｏ²⁺ 一次イオン加速電圧：１２ＫＶ 一次イオン電流：２００ｎＡ ラスター領域：４００μｍ□ 分析領域：ゲート３０％ 測定真空度：６．０×１０^-9Ｔｏｒｒ Ｅ−GUNN：０．５ＫＶ−３．０Ａ なお、表層から５，０００ｎｍの範囲に最も多く存在す
る粒子がシリコーン樹脂以外の有機高分子粒子の場合は
SIMSでは測定が難しいので、表面からエッチングしなが
らＦＴ−ＩＲ（フーリエトランスフォーム赤外分光
法）、粒子によってはＸＰＳ（Ｘ線光電分光法）などで
上記同様の濃度分布曲線を測定し、層厚（μｍ）を求め
る。

【００９８】（８）皮膜層Ｃの厚み フィルムの小片をエポキシ樹脂にて固定成形し、ミクロ
トームにて約６００オングストロームの厚みの超薄切片
（フィルムの流れ方向に平行に切断する）を作成した。
この試料を透過型電子顕微鏡（株式会社日立製作所製：
Ｈ−８００型）にて観察し、皮膜層Ｃの境界面を探して
皮膜層の厚み（ｎｍ）を求める。

【００９９】（９）表面粗さ ＷＲａ WYKO株式会社製の非接触三次元粗さ計、商品名「TOPO−
3D」を用いて、測定倍率４０倍、測定面積２４２μｍ×
２３９μｍ（０．０５８ｍｍ²）の条件にて測定を行
い、表面粗さのプロフィル（オリジナルデータ）を得
た。上記粗さ計内蔵ソフトによる表面解析により、下式
によって定義される中心面平均粗さ（ＷＲａ）を得る。

【０１００】

【数５】

【０１０１】また、Ｚjkは、測定方向（２４２μｍ）、
それと直行する方向（２３９μｍ）を、それぞれＭ分
割、Ｎ分割したときの各方向のｊ番目、ｋ番目の位置に
おける三次元粗さチャート上の高さである。

【０１０２】 十点平均粗さＷＲｚ 上述のと同じ測定器を用い、同じ条件で測定して得ら
れたデーターから、同粗さ計内臓のソフトによる表面解
析により、ピーク（Ｈｐ）の高い方から５点と谷（Ｈ
ｖ）の低い方から５点をとった平均値を求めＷＲｚとす
る。

【０１０３】

【数６】

【０１０４】（１０）ヤング率 東洋ボールドウィン株式会社製の引っ張り試験機、商品
名「テンシロン」を用いて、温度２０℃、湿度５０％に
調節された室内において、長さ３００ｎｍ、幅１２．７
ｍｍの試料フィルムを１０％／分のひずみ速度で引っ張
り、引っ張り応力−ひずみ曲線の初めの直線部分を用い
て下式（II）によって計算する。

【０１０５】

【数７】Ｅ＝Δσ／Δε ・・・・・（II） ここで、Ｅはヤング率、Δσは直線上の２点間の元の平
均断面積による応力差、Δεは同じ２点間のひずみ差で
ある。

【０１０６】（１１）巻き取り性 スリット時の巻き取り条件を最適化したのち、幅６００
ｍｍ×１２，０００ｍのサイズで、３０ロールを速度１
００ｍ／分でスリットし、スリット後のフィルム表面
に、ブツ状、突起やシワのないロールを良品として、以
下の基準にて巻き取り性を評価する。 ◎：良品ロールの本数２８本以上 ○：良品ロールの本数２５〜２７本 ×：良品ロールの本数２４本以下

【０１０７】（１２）磁気テープの製造および特性（表
面欠点異常および電磁変換特性）評価積層ポリエステル
フィルムの皮膜層Ｃの表面に、真空蒸着法により、コバ
ルト１００％の強磁性薄膜を０．２μｍの厚みになるよ
うに２層（各層厚約０．１μｍ）形成する。

【０１０８】コバルト蒸着したフイルム表面（10000ｃ
ｍ²）を目視でチェックし、蒸着時の耐熱性不良による
表面欠点異常（膨らみ、へこみ、蒸着抜け等）もしくは
穴明き等がないか評価する。（耐熱性評価） ◎ ：蒸着後ロールに表面欠点異常が一つも見られない ○：蒸着後ロールに表面欠点異常が１〜２個認められる △ ：蒸着後ロールに表面欠点異常が3〜10個認められる × ：蒸着後ロールに表面欠点異常が10個以上認められ
るか、穴明きがある 形成した強磁性薄膜の表面にダイヤモンドライクカーボ
ン（ＤＬＣ）膜、さらに含フッ素カルボン酸系潤滑層を
順次設け、さらにポリエステル層Ａの表面に、公知の方
法でバックコート層を設ける。その後、８ｍｍ幅にスリ
ットし、市販の８ｍｍビデオカセットにローディングす
る。次いで、下記の市販の機器を用いてテープの特性
（Ｃ／Ｎ）を測定する。

【０１０９】（ａ）使用機器：８ｍｍビデオテープレコ
ーダー（ソニー株式会社製、商品名「ＥＤＶ−６００
０」）およびノイズメーター（株式会社シバソク製） （ｂ）測定方法：記録波長０．５μｍ（周波数約７．４
ＭＨｚ）の信号を記録し、その再生信号の６．４ＭＨｚ
と７．４ＭＨｚの値の比をそのテープのＣ／Ｎとし、市
販８ｍｍビデオ用蒸着テープのＣ／Ｎを０ｄＢとし、相
対値で評価する。

【０１１０】（１３）（部分ケン化）エステルワックス 炭素数が８個以上の脂肪族モノカルボン酸および多価ア
ルコールからなる（部分ケン化）エステルワックスとし
てソルビタントリステアレート（融点５５℃）を使用す
る。

【０１１１】［実施例１］２，６ナフタレンジカルボン
酸ジメチル１００部とエチレングリコール７０部の混合
物に、エステル交換触媒としてエチレングリコール２．
５部中で無水トリメリット酸０．８部とテトラブチルチ
タネート０．６５部を反応せしめた液（チタン含有率は
１１重量％）０．０１１部を添加し、内温を１５０℃か
ら徐々に上げながらエステル交換反応を行った。エステ
ル交換反応が９５％となった時点で、安定剤として亜リ
ン酸を０．０１部添加し、充分撹拌した後、さらに滑剤
（不活性粒子Ａ）として平均粒径６０ｎｍの球状シリカ
（体積形状係数０．５）を０．０３％（ポリマーに対
し）添加して充分撹拌した後、次いで反応生成物を重合
反応器に移し、高温真空下（最終内温２９５℃）にて重
縮合を行い、固有粘度０．６０のポリエステルＡ用のポ
リエチレンナフタレート（樹脂A１）を得た。樹脂Ａ１
のＤＥＧ量は１．５重量％であった。なお、さらに、上
記と同様の方法で、エステル交換反応を行い、エステル
交換反応が９５％となった時点で、安定剤として亜リン
酸を０．０１部添加し、充分撹拌した後、三酸化アンチ
モンを０．０３８部添加した。系内に混入した水を充分
留出させた後、滑剤（不活性粒子Ｂ）として、平均粒径
３００ｎｍのシリコーン樹脂粒子および平均粒径１００
ｎｍのθ型アルミナを、樹脂中にそれぞれ０．０５％お
よび０．２％添加して充分撹拌した後、次いで反応生成
物を重合反応器に移し、高温真空下（最終内温２９５
℃）にて重縮合を行い、固有粘度０．６０のポリエチレ
ンナフタレートを得た。なお、エステル交換反応終了
後、真空反応開始までの時間は１５分間で、このポリマ
ー中のチタン元素残存量は１０ｐｐｍであった。

【０１１２】得られたポリエチレンナフタレート９９．
７％に、炭素数が８個以上の脂肪族モノカルボン酸およ
び多価アルコールからなる（部分ケン化）エステルワッ
クスとしてソルビタントリステアレート（融点５５℃）
の粉末０．１５％をまぶし、ベント付き二軸ルーダーに
て練り込み、固有粘度０．５９のポリエステル層Ｂ用の
ポリエチレンナフタレート（樹脂Ｂ１）を得た。なお、
エステル交換反応終了後、真空反応開始までの時間は１
５分間であった。

【０１１３】得られた樹脂Ａ１、樹脂Ｂ１を、それぞれ
１７０℃で６時間乾燥後、２台の押し出し機に供給し、
溶融温度２８０〜３００℃にて溶融し、平均目開き１１
μｍの鋼線フィルターで高精度ろ過したのち、マルチマ
ニホールド型共押出しダイを用いて、層Ａの片面に層Ｂ
を積層させ、急冷して厚さ８９μｍの未延伸積層ポリエ
ステルフィルムを得た。

【０１１４】得られた未延伸フィルムを予熱し、さらに
低速・高速のロール間でフィルム温度１３５℃にて３．
６倍に延伸し、急冷して縦延伸フィルムを得た。次いで
縦延伸フィルムの層Ａ側に下記に示す組成（固形分換
算）の水性塗液（全固形分濃度１．０％）をキスコート
法により乾燥後の皮膜層Ｃの厚みが８ｎｍとなるように
塗布した。

【０１１５】塗液の固形分組成（皮膜層Ｃ用） ・バインダー：アクリル変性ポリエステル（高松油脂株
式会社製ＩＮ−１７０−６）６０％ ・不活性粒子Ｃ：コアシェルフィラー（コア：架橋ポリ
スチレン、シェル：ポリメチルメタクリレート、平均粒
径：３０ｎｍ、体積形状係数：０．４５、製造：ジェイ
エスアール株式会社、商品名：「ＳＸ８７２１」）７％ ・界面活性剤Ｘ：ノニオンＮＳ−２０８．５（日本油脂
株式会社製）３％ ・界面活性剤Ｙ：ノニオンＮＳ−２４０（日本油脂株式
会社製）３０％ 続いてステンターに供給し、１２０℃でフイルムを予熱
後、１５５℃にて横方向に５．７倍に延伸した。得られ
た二軸延伸フィルムを、２００℃の熱風で４秒間熱固定
し、全厚み４．４μｍ、層Ｂの厚み０．６μｍの積層二
軸配向ポリエステルフィルムを得た。ポリエステル層Ａ
のΔＴｃｍは１４４℃であった。このフィルムのポリエ
ステル層Ａ、Ｂの厚みについては、２台の押し出し機の
吐出量により調整した。このフィルムの塗膜層Ｃ側の表
面から測定した表面粗さＷＲａは、１．３ｎｍ、このフ
ィルムのヤング率は縦方向５５００Ｎ／ｍｍ²、横方向
１０，５００Ｎ／ｍｍ²であった。この積層フィルムの
その他の特性、およびこのフィルムを用いた強磁性薄膜
蒸着型磁気テープの特性を表１に示す。

【０１１６】［実施例２］樹脂Ａ１を製造する際にチタ
ン元素残存量が２０ｐｐｍになるようにチタン系触媒量
を増加させ、滑剤（不活性粒子Ａ）を含有させない以外
は実施例1と同様に樹脂Ａ２を得た。この樹脂Ａ２のＤ
ＥＧ量は１．８重量％であった。そして、ポリエステル
層Ａを構成するポリエステルＡをこの樹脂Ａ２に変更し
た以外は実施例１と同様にして、積層二軸配向ポリエス
テルフィルムを得た。ポリエステル層ＡのΔＴｃｍは１
４２℃であった。得られたフィルムの特性およびそのフ
ィルムを用いた強磁性薄膜蒸着型磁気テープの特性を表
１に示す。

【０１１７】［実施例３］ポリエステル層Ａを構成する
ポリエステルとして、不活性粒子を含有させなかった樹
脂Ａ１（以下、樹脂Ａ３と称する。）を用い、ポリエス
テル層Ｂに含有させる触媒の種類、不活性粒子Ｂの種
類、平均粒径、添加量を表１に示すとおり変更した樹脂
（以下、樹脂Ｂ３と称する。）を用いる以外は、実施例
１と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。得ら
れたフィルムの特性、およびそのフィルムを用いた強磁
性薄膜蒸着型磁気テープの特性を表１に示す。

【０１１８】［実施例４］ポリエステル層Ａおよびポリ
エステル層Ｂを構成するポリエステルＡおよびＢの原料
として用いた２，６−ナフタレンジカルボン酸メチルを
ジメチルテレフタレートに同モル量になるように変更し
た以外は、実施例３と同様にしてポリエステル層Ａおよ
びＢ用のポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと
称することがある。）樹脂（ポリエステル層Ａ用：樹脂
Ａ４、ポリエステル層Ｂ用：樹脂Ｂ４）を得た。固有粘
度は樹脂Ａ４、Ｂ４共に０．６０であった。また樹脂Ａ
４のＤＥＧ量は１．５重量％であった。

【０１１９】この樹脂Ａ４、Ｂ４を、得られた樹脂Ａ
１、樹脂Ｂ１を、それぞれ１７０℃で３時間乾燥後、２
台の押し出し機に供給し、溶融温度２８０〜３００℃に
て溶融し、平均目開き１１μｍの鋼線フィルターで高精
度ろ過したのち、マルチマニホールド型共押出しダイを
用いて、層Ａの片面に層Ｂを積層させ、急冷して厚さ８
９μｍの未延伸積層ポリエステルフィルムを得た。

【０１２０】得られた未延伸フィルムを予熱し、さらに
低速・高速のロール間でフィルム温度１００℃にて３．
３倍に延伸し、急冷して縦延伸フィルムを得た。次いで
縦延伸フィルムの層Ａ側に不活性粒子Ｃをアクリルフィ
ラー（平均粒径３０ｎｍ、体積形状係数０．４０、日本
触媒株式会社製、商品名「エポスター」）に変更した以
外は実施例１と同じ組成の水性塗液（全固形分濃度１．
０％）を実施例１と同様に塗布した。

【０１２１】続いてステンターに供給し、８０℃でフイ
ルムを予熱後、１１０℃にて横方向に４．２倍に延伸し
た。得られた二軸延伸フィルムを、２２０℃の熱風で４
秒間熱固定し、全厚み６．４μｍで、ポリエステル層Ｂ
の厚み１．０μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルム
を得た。ポリエステル層ＡのΔＴｃｍは９５℃であっ
た。このフィルムのポリエステル層Ａ、Ｂの厚みについ
ては、２台の押し出し機の吐出量により調整した。この
フィルムの皮膜層Ｃ側の表面から測定した表面粗さＷＲ
ａは１．６ｎｍ、このフィルムのヤング率は縦方向５０
００Ｎ／ｍｍ²、横方向７０００Ｎ／ｍｍ²であった。こ
の積層フィルムのその他の特性、およびこのフィルムを
用いた強磁性薄膜蒸着型磁気テープの特性を表１に示
す。

【０１２２】［比較例１］ポリエステル層Ａを形成する
樹脂Ａにアンチモン元素が３０ｐｐｍ含有されている以
外は実施例１と同様にして積層ポリエステルフィルムを
得た。得られたフィルムは金属薄膜蒸着工程で層Ａの平
滑性が低下し、磁気テープにしたときの十分な電磁変換
特性を得ることができなかった。その他の特性およびこ
のフィルムを用いた強磁性薄膜蒸着型磁気テープの特性
を表１に示す。

【０１２３】［比較例２］ポリエステル層Ａを形成する
樹脂Ａのチタン触媒量を残存量が３５ｐｐｍになるよう
に調整した以外は実施例1と同様にして積層ポリエステ
ルフィルムを得た。得られたフィルムは金属薄膜蒸着工
程で層Ａの平滑性が低下し、磁気テープにしたときの十
分な電磁変換特性を得ることができなかった。その他の
特性およびこのフィルムを用いた強磁性薄膜蒸着型磁気
テープの特性を表１に示す。

【０１２４】［比較例３］ポリエステル層Ａを形成する
樹脂Ａを重合する際に、エステル交換反応終了後、真空
反応開始までの時間を４０分間にした結果、ＤＥＧ量
３．０重量％の樹脂Ａ５を得た。固有粘度は０．６０で
あった。それ以外は、実施例１と同様にして積層ポリエ
ステルフイルムを得た。ΔＴｃｍは１３５℃であった。
得られたフイルムは金属薄膜蒸着工程で耐熱性がやや不
足し、表面異常欠点が２個発生した。また、磁気テープ
にしたときの十分な電磁変換特性を得る事ができなかっ
た。その他の特性およびフイルムを用いた強磁性薄膜蒸
着型磁気テープの特性を表１に示す。

【０１２５】［比較例４］ポリエステル層Ａを形成する
樹脂Ａのチタン触媒量を残存量が３０ｐｐｍになるよう
に調整し、更に二軸延伸フイルムの熱固定温度を２２０
℃に変更した以外は、実施例４と同様にして積層ポリエ
ステルフイルムを得た。ΔＴｃｍは１８５℃であった。
得られたフィルムは金属薄膜蒸着工程で層Ａの平坦性が
低下し、磁気テープにした際、十分な電磁変換特性を得
ることができなかった。その他の特性、およびこのフィ
ルムを用いた強磁性薄膜蒸着型磁気テープの特性を表１
に示す［比較例５］ポリエステル層Ｂに含有させる不活
性粒子Ｂの種類、平均粒径、添加量を表１に示すように
した以外は、実施例１と同様にして積層ポリエステルフ
ィルムを得た。得られたフィルムは、層Bからブリード
アウトしたオリゴマーが反対面へ転写することは問題な
く良好であったが、層Ｂ側の突起の反対面への形状転写
の程度が強く、磁気テープにした際、十分な電磁変換特
性を得ることができなかった。その他の特性、およびこ
のフィルムを用いた強磁性薄膜蒸着型磁気テープの特性
を表１に示す。

【０１２６】

【表１】

【０１２７】ここで、表１中の、ＰＥＮはポリエチレン
ー２，６−ナフタレート（ポリエチレンー２，６−ナフ
タレンジカルボキシレート）、ＰＥＴはポリエチレンテ
レフタレート、Ｔｉはチタン化合物、Ｓｂはアンチモン
化合物を示す。

【０１２８】表１から明らかなように、本発明の積層ポ
リエステルフィルムは、耐熱性が良好なために片面が非
常に平坦で、反対面からの突起の脱落物転写も少なく、
優れた電磁変換特性を示すとともに、巻き取り性が極め
て良好である。一方、本発明の要件を満たさないもの
は、これらの特性を同時に満足できない。

【０１２９】

【発明の効果】本発明によれば、耐熱性、加工適性に優
れ、特に電磁変換特性に優れた金属薄膜型磁気記録媒体
に有用な積層ポリエステルフィルムを提供することがで
きる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） //(Ｃ０８Ｌ 67/00 Ｃ０８Ｌ 101:00 101:00） (72)発明者 室岡 博文 神奈川県相模原市小山３丁目37番19号 帝 人デュポンフィルム株式会社相模原研究セ ンター内 Ｆターム(参考） 4F100 AB12A AJ11B AK41A AK41B BA02 DB01B DD07B GB41 JA11A JG00 JK15 JL01 4J002 BC032 BG002 CC182 CF001 CF002 CF031 CF061 CF081 CL062 CM042 CP032 DA016 DA026 DA036 DE076 DE096 DE106 DE136 DE146 DE236 DG046 DJ016 DJ036 EH047 FD012 FD016 FD207 GF00 GS01 5D006 CB01 CB06 CB07 CB08

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリエステル層Ａとその片面に積層され
   たポリエステル層Ｂからなり、ポリエステル層Ａを構成
   するポリエステルは、触媒残渣としてのチタン化合物を
   チタン元素量で５〜３０ｐｐｍおよびジエチレングリコ
   ール成分を０．１〜２．５重量％含有し、かつ、結晶化
   パラメータ（△Ｔｃｍ）が以下の一般式（Ｉ）を満足
   し、ポリエステル層Ａと接していないポリエステル層Ｂ
   の表面の十点平均粗さ（ＷＲｚB）は３０〜３００ｎｍ
   の範囲にあることを特徴とする積層ポリエステルフィル
   ム。 【数１】７０℃≦ΔＴｃm≦１８０℃ ・・・（Ｉ） （ここで、式（Ｉ）中の△Ｔｃｍは、ポリエステルの融
   点（Ｔm）からポリエステルの溶融状態から降温した際
   の結晶化温度（Ｔｃ）を差し引いた温度である。）
2. 【請求項２】 ポリエステル層Ｂと接していないポリエ
   ステル層Ａの表面の中心平均粗さ（ＷＲａＡ）が０．１
   〜２．５ｎｍである請求項１に記載の積層ポリエステル
   フイルム。
3. 【請求項３】 ポリエステル層Ｂが、触媒残渣としての
   チタン化合物をチタン元素量で５〜３０ｐｐｍ含有する
   請求項１記載の積層ポリエステルフイルム。
4. 【請求項４】 ポリエステル層Ｂが、平均粒径５０〜１
   ０００ｎｍの不活性粒子Bを０．００１〜１重量％含有
   する請求項１記載の積層ポリエステルフィルム。
5. 【請求項５】 ポリエステル層Ｂが、炭素数８個以上の
   脂肪族モノカルボン酸および多価アルコールからなる
   （部分ケン化）エステルワックスを０．００１〜１重量
   ％含有する請求項１記載の積層ポリエステルフィルム。
6. 【請求項６】 ポリエステル層Ａが実質的に粒子を含有
   しないか、または、平均粒径３０〜４００ｎｍの範囲で
   かつ不活性粒子Ｂよりも平均粒径の小さい不活性粒子Ａ
   を０．００１〜０．２重量％含有する請求項２記載の積
   層ポリエステルフィルム。
7. 【請求項７】 ポリエステル層Ａのポリエステル層Bと
   接していない表面に皮膜層Ｃが積層されている請求項１
   〜６のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
8. 【請求項８】 皮膜層Ｃが、平均粒径１０〜５０ｎｍ、
   体積形状係数０．１〜π／６の不活性粒子Ｃを０．５〜
   ３０重量％含有する請求項７に記載の積層ポリエステル
   フィルム。
9. 【請求項９】 厚さが２μｍ以上８μｍ未満である請求
   項１〜８のいずれかに記載の積層ポリエステルフィル
   ム。
10. 【請求項１０】 ポリエステル層Ａおよび層Ｂを構成す
    るポリエステルが、ポリエチレンテレフタレートまたは
    ポリエチレン−２，６−ナフタレートである請求項１〜
    ９のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
11. 【請求項１１】 積層ポリエステルフィルムのポリエス
    テル層Ａ側の表面に磁性層を設けて、磁気記録媒体の支
    持体として用いる請求項１〜１０のいずれかに記載の積
    層ポリエステルフィルム。
12. 【請求項１２】 請求項１〜１０のいずれかに記載され
    た積層ポリエステルフィルムと、積層ポリエステルフィ
    ルムのポリエステル層Ａ側の表面に設けられた磁性層と
    からなることを特徴とする磁気記録媒体。
13. 【請求項１３】 磁性層が強磁性金属薄膜層である請求
    項１２に記載の磁気記録媒体。