JP2003133604A - 圧電体薄膜素子およびその製造方法、ならびにこれを用いたインクジェット記録ヘッド及びインクジェットプリンタ - Google Patents
圧電体薄膜素子およびその製造方法、ならびにこれを用いたインクジェット記録ヘッド及びインクジェットプリンタInfo
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Abstract
性に優れた圧電体薄膜素子及びその製造方法を提供す
る。 【解決手段】 下部電極42と、該下部電極42上に設
けられた圧電体薄膜43と、該圧電体薄膜43上に設け
られた上部電極44と、を備える圧電体薄膜素子100
であって、前記圧電体薄膜43は、格子定数のa軸とc
軸の長さの比(c/a)が1.000以上、1.000
5以下であり菱面体晶系の結晶構造を有するPZT結晶
に、周期表のIIA族元素の少なくとも一種類が添加さ
れて構成される。
Description
その製造方法、ならびにこれを用いたインクジェット記
録ヘッド及びインクジェットプリンタに関し、特に、P
ZTの結晶の歪みによるドメイン発生を防止した圧電体
薄膜素子等に関する。
(ZrxTi1−x)O3)に代表される結晶を含む圧
電体薄膜を用いた圧電体薄膜素子は、自発分極、高誘電
率、電気光学効果、圧電効果、及び焦電効果等の機能を
有し、広範なデバイス開発に応用されている。
極、圧電体薄膜、上部電極が順次積層されて構成されて
いる。圧電体薄膜素子は、圧電体薄膜を構成する結晶の
状態によって圧電特性が変わるため、圧電体薄膜を成膜
する際には結晶配向や結晶構造等の結晶状態の制御が必
要である。
リング法、ゾルゲル法、CVD法、レーザアブレーショ
ン法等があるが、これらのうち、ゾルの塗布、乾燥、焼
成という工程により成膜するゾルゲル法は、結晶状態の
制御性に優れている。
焼成して結晶化させる際には、焼成温度が500℃以下
の低温であると(低温で結晶化させると)、得られる圧
電体薄膜と下部電極との密着性や、下部電極とこれを支
持する基板との密着性を十分確保することができないこ
とが知られている。
極と基板との密着性を確保するため、焼成温度を高い温
度(600℃〜700℃)とすることが考えられる。
の高温にすると(高温で結晶化させると)、得られるP
ZT結晶が歪んでしまい、十分な圧電特性が得られない
という問題がある。これは、高温で結晶化させるとPZ
T結晶に対してPZT結晶と基板の線膨張係数差に由来
する応力が発生し、結晶が歪むため、90°ドメイン
(下部電極に対して結晶方位が90°回転したドメイ
ン)が発生してしまうことに起因するものと考えられ
る。
を適切に制御して、特性の優れた圧電体薄膜素子及びそ
の製造方法、ならびにこれを用いたインクジェット記録
ヘッド及びインクジェットプリンタを提供することを目
的とする。
果、周期表のIIA族元素の少なくとも一種類を添加し
た所定の結晶を所定の温度で焼成することにより、優れ
た圧電体薄膜素子が得られることを見出し、本発明をな
すに至った。
と、該下部電極上に設けられた圧電体薄膜と、該圧電体
薄膜上に設けられた上部電極と、を備える圧電体薄膜素
子であって、前記圧電体薄膜は、格子定数のa軸とc軸
の長さの比(c/a)が1.000以上、1.0005
以下であり菱面体晶系の結晶構造を有するPZT結晶
に、周期表のIIA族元素の少なくとも一種類が添加さ
れていることを特徴とする。
結晶構造を有する菱面体晶系(rhombohedral)のPZT
結晶に、周期表のIIA族元素の少なくとも一種類が添
加された圧電体薄膜を備えることにより、高い圧電特性
が得られるとともに、PZTの結晶の歪みによるドメイ
ン発生がほとんどない、優れた圧電体薄膜素子を得るこ
とができる。
ン酸鉛との固溶体からなる結晶、又は、チタン酸鉛とジ
ルコン酸鉛とマグネシウム酸ニオブ酸鉛との固溶体から
なる結晶であることが好ましい。
上、2.0μm以下であることが好ましい。
方向における(100)面配向度が70%以上であるこ
とが好ましい。ここで(100)面配向度は、X線回折
薄膜法により得られる回折強度(I)を解析し、I(1
00)/ΣI(hkl)により求められる。ΣI(hk
l)は、CuKα線を用いたときの2θが20度〜60
度における全回折強度の和である。これにより、より高
い圧電特性が得られるとともに、PZTの結晶の歪みに
よるドメイン発生がほとんどない、優れた圧電体薄膜素
子を得ることができる。
1.0以上、1.28以下であることが好ましい。
リウム)、Ca(カルシウム)、Mg(マグネシウ
ム)、又はBa(バリウム)であることが好ましい。
の少なくとも一種類を0.05mol%以上、5.00
mol%以下含むことが好ましい。特に、IIA族元素
の少なくとも一種類を0.10mol%以上、3.00
mol%以下含むことがさらに好ましい。IIA族元素
は複数種類を混合して添加してもよく、その場合にはI
IA族元素の総量が上記のようであることが好ましい。
及び/又はIrからなる膜に、Tiが均一に分散して構
成されていてもよい。これにより、圧電体薄膜と下部電
極との密着性や、下部電極とこれを支持する基板との密
着性をより向上させることができる。
は、インクを吐出させるための圧電アクチュエータとし
て、上記圧電体薄膜素子を備える。
上記インクジェット記録ヘッドを印字手段として備え
る。
は、下部電極上に、周期表のIIA族元素の少なくとも
一種類を含むPZT前駆体を形成した後、これを600
℃以上700℃以下で焼成させて格子定数のa軸とc軸
の長さの比(c/a)が1.000以上、1.0005
以下であり菱面体晶系の結晶構造からなる圧電体薄膜と
し、次いで、該圧電体薄膜上に上部電極を形成して圧電
体薄膜素子を製造することを特徴とする。
を添加したPZT前駆体を所定の温度で焼成することに
より、高い圧電特性が得られるとともに、PZTの結晶
の歪みによるドメイン発生を防止して、優れた圧電体薄
膜素子を製造することができる。これは、IIA族元素
の少なくとも一種類を添加することにより、PZT前駆
体が結晶化する際のキュリー点(キュリー温度)を高く
することができるので、キュリー点以上の高温度で焼成
した場合にも膜内にかかる応力を低減させることができ
ることによるものと考えられる。
は、前記下部電極は、基板上にTiを含む密着層を形成
した後、該密着層上にPt及び/又はIrからなる膜を
形成し、次いで、前記焼成によって、該Pt及び/又は
Irからなる膜内に前記密着層中のTiを拡散させて得
られるものであってもよい。前記所定の温度で焼成する
ことにより、Pt及び/又はIrからなる膜内にTiを
十分に拡散させることができ、Tiが均一に分散した下
部電極を得ることができるので、圧電体薄膜と下部電極
との密着性や、下部電極とこれを支持する基板との密着
性をより向上させることができる。
面を参照しつつ説明する。なお、本発明はこれらによっ
て何等限定されるものではない。
1に、インクジェットプリンタの斜視図を示す。プリン
タには、本体2に、トレイ3、排出口4および操作ボタ
ン9が設けられている。
をトレイ3から供給可能な位置に給紙機構6を備え、用
紙5に印字できるようにインクジェット記録ヘッド1が
配置されている。また、本体2の内部には制御回路8が
設けられている。
に供給可能に構成され、排出口4は、印刷が終了した用
紙5を排出する出口である。
係る圧電体薄膜素子を備えており、制御回路8から出力
される信号Shに対応して、ノズルからインクを吐出可
能に構成されている。
1、602を備えている。モータ600は制御回路8か
ら出力される信号Shに対応して回転し、この回転力が
ローラ601、602に伝達され、ローラ601、60
2の回転によってトレイ3にセットされた用紙5を引き
込み、ヘッド1によって印字可能に供給するようになっ
ている。
M、RAM、インターフェース回路などを備えている。
制御回路8は、図示しないコネクタを介してコンピュー
タから供給される印字情報に対応させて、信号を給紙機
構6やヘッド1の駆動機構に出力する。
に、本発明に係る圧電体薄膜素子の分解斜視図を示す。
0、振動板30、下部電極42、圧電体薄膜43および
上部電極44から構成される。
2、リザーバ23および供給口24を備えている。圧力
室21は、シリコン等の基板をエッチングすることによ
りインクなどを吐出するために貯蔵する空間として形成
されたものである。側壁22は、圧力室21を仕切るよ
う形成されている。リザーバ23は、インクを共通して
各圧力室21に充たすための流路となっている。供給口
24は、リザーバ23から各圧力室21へインクを導入
できるように形成されている。
れた圧力室21の各々に対応する位置にそのノズル穴1
1が配置されるよう、圧力室基板20の一方の面に貼り
あわせられている。
ピッチで連設されて構成されている。このノズル間のピ
ッチは、印刷精度に応じて適時設計変更が可能であり、
例えば400dpi(dot per inch)となるように配置
される。
する位置に、下部電極42、圧電体薄膜43および上部
電極44が設けられており、これらは圧電アクチュエー
タとして機能する。振動板30には、インクタンク口3
5が設けられて、図示しないインクタンクに貯蔵されて
いるインクを圧力室基板20内部に供給可能になってい
る。
図を示す。図3に示すように、圧電体薄膜素子100
は、ノズル板10を備えた圧力室基板20の上に振動板
30が積層され、この上に密着層80、下部電極42、
種Ti膜45、圧電体薄膜43、上部電極44が順次積
層されて構成されている。
程度のシリコン単結晶基板が好ましい。
コニウム膜、酸化タンタル膜、窒化シリコン膜、酸化ア
ルミニウム膜などが好適である。特に、圧力室基板20
の上に形成される二酸化ケイ素(SiO2)からなるS
iO2膜31と、当該SiO 2膜31の上に形成された
酸化ジルコニウム(Zr O2)膜からなるバリヤ層3
2との積層からなることが好ましい。
の積層体からなることが好ましい。密着層80の膜厚と
しては、10nm以上20nm未満が好適である。
なる膜内にTiが均一に分散して構成される。すなわ
ち、イリジウムの単層、白金の単層、イリジウムと白金
との合金からなる膜、あるいは、イリジウム層/白金
層、白金層/イリジウム層、イリジウム層/白金層/イ
リジウム層といった積層構造として構成され、これにT
iが均一に分散して構成されることが好ましい。下部電
極42は、後述するPZT前駆体の焼成によって、Pt
及び/又はIrからなる膜内に、密着層80中のTiを
均一に拡散させて得られる。
成する。種Ti膜45を形成することにより、その上に
成膜される圧電体薄膜43の配向を制御することができ
る。種Ti膜45の膜厚は、好ましくは3nm〜10n
mであり、より好ましくは5nmである。この種Ti膜
は一様の厚みで形成するほかに、島状となっていてもよ
い。
の長さの比(c/a)が1.000以上、1.0005
以下であり菱面体晶系の結晶構造を有するPZT結晶
に、周期表のIIA族元素の少なくとも一種類が添加さ
れて構成される。この圧電体薄膜43は、下部電極42
の上に周期表のIIA族元素の少なくとも一種類を含む
PZT前駆体を形成した後、これを600℃以上、70
0℃以下で焼成させることにより形成することができ
る。
2.0μm以下であることが好ましい。
向における(100)面配向度が70%以上であること
が好ましい。また、PZT結晶においては、ZrとTi
のモル比(Zr/Ti)は、1.0以上、1.28以下
であることが好ましい。
リウム)、Ca(カルシウム)、Mg(マグネシウ
ム)、又はBa(バリウム)であることが好ましい。
の少なくとも一種類を0.05mol%以上、5.00
mol%以下含むことが好ましい。特に、IIA族元素
の少なくとも一種類を0.10mol%以上、3.00
mol%以下含むことがさらに好ましい。IIA族元素
は複数種類を混合して添加してもよく、その場合にはI
IA族元素の総量が上記のようであることが好ましい。
とができる導電性材料であれば特に限定されるものでは
なく、例えば、Pt、RuO2 、Ir、IrO2 等の単
層膜又はPt/Ti、Pt/Ti/TiN、Pt/Ti
N/Pt、Ti/Pt/Ti、TiN/Pt/TiN、
Pt/Ti/TiN/Ti、RuO2 /TiN、IrO
2 /Ir、IrO2 /TiN等の2層以上の積層膜であ
ってもよい。
記録ヘッドの印刷動作を説明する。制御回路から駆動信
号が出力されると、供給機構が動作し用紙がヘッドによ
って印刷可能な位置まで搬送される。制御回路から吐出
信号が供給されず圧電体素子の下部電極と上部電極との
間に電圧が印加されていない場合、圧電体薄膜層には変
化を生じない。吐出信号が供給されていない圧電体素子
が設けられている圧力室には圧力変化が生じず、そのノ
ズル穴からインク滴は吐出されない。
電体素子の下部電極と上部電極との間に一定電圧が印加
された場合、圧電体薄膜層に変形を生じる。吐出信号が
供給された圧電体素子が設けられている圧力室ではその
振動板が大きくたわむ。このため圧力室内の圧力が瞬間
的に高まり、ノズル穴からインク滴が吐出される。ヘッ
ド中で印刷させたい位置の圧電体素子に吐出信号を個別
に供給することで、任意の文字や図形を印刷させること
ができる。
ながら、圧電体薄膜素子の製造工程を説明する。
示すように、シリコンからなる圧力室基板20上に、熱
酸化やCVD法等の成膜法を用いて、膜厚約1μmのS
iO2膜31を形成する。
膜31上にZrO2膜からなるバリヤ層32を成膜す
る。バリヤ層32の成膜法としては、ゾルゲル法、ジル
コニウムをターゲットとした酸素ガスの導入による反応
性スパッタリング法、酸化ジルコニウムをターゲットと
したRFスパッタリング法、DCスパッタリング法でジ
ルコニウムを成膜した後に熱酸化する方法、イオン注入
法等を用いる。
示すように、振動板の上にTiを含む密着層80を形成
する。具体的には、バリヤ層32上に、チタン、酸化チ
タン又はその積層体からなる密着層80をスパッタ法等
により形成する。このチタン又は酸化チタンは、後述す
る圧電体薄膜43の成膜工程における焼成によって下部
電極42内を拡散し均一に分散する。
膜31上に直接密着層80を形成してもよい。
(D)に示すように、密着層80上に下部電極42を形
成する。具体的には、Pt及び/又はIrからなる膜
を、CVD法、電子ビーム蒸着法、スパッタ法等により
成膜した後、後述するPZT前駆体の焼成によって内部
に密着層80内のTiを均一に拡散させて、下部電極4
2を得る。Pt及び/又はIrからなる膜の成膜例とし
ては、例えば、膜厚200nm程度の白金層を形成した
り、あるいは、膜厚100nm程度の白金層を形成した
後、この上に膜厚100nm程度のイリジウム層を形成
したものが挙げられる。
(E)に示すように、DCマグネトロンスパッタ法、C
VD法、蒸着法等の成膜法を用いて、下部電極42の上
に種Ti膜45を形成する。種Ti膜45の膜厚は、3
nm〜10nmの範囲が好ましい。この種Ti膜は一様
の厚みで形成するほかに、島状となっていてもよい。
(F)に示すように、ゾルゲル法によって種Ti膜45
の上に圧電体薄膜43を成膜する。ゾルゲル法は、金属
の水酸化物の水和錯体(ゾル)を、脱水処理してゲルと
し、このゲルを加熱焼成して無機酸化物を成膜するとい
うものである。ゾルゲル法を用いると、下部電極42上
に設けられた種Ti膜45側から上方に向けて順にPZ
T結晶が成長していくため、PZT結晶の配向性を適切
に制御することができる。
する場合、まず、チタン、ジルコニウム、鉛、亜鉛など
の金属のメトキシド、エトキシド、プロポキシドもしく
はブトキシドなどのアルコキシドまたはアセテート化合
物(Zr/Tiモル比が1.0以上1.28以下)を、
酸などで加水分解して、さらにBe、Ca、Mg、Ba
等のIIA族元素を全体に対して0.05mol%以上
5.00mol%以下添加して、ゾルを調整する。次い
で、調整したゾルを種Ti膜45の上に塗布する。
一定時間乾燥させ、ゾルの溶媒を蒸発させる。乾燥温度
は150℃以上200℃以下であることが好ましく、乾
燥時間は5分以上15分以下であることが好ましい。
の脱脂温度にて一定時間脱脂する。脱脂温度は300℃
以上500℃以下であることが好ましい。脱脂時間は5
分以上90分以下であることが好ましい。脱脂により金
属に配位している有機物が金属から解離し酸化燃焼反応
を生じ、大気中に飛散する。
体薄膜43とする。焼成温度は、600℃以上700℃
以下とする。600℃以下では圧電体薄膜43と下部電
極42との密着性や、下部電極42と圧力室基板20と
の密着性を十分に確保することができず、一方700℃
以上では圧電体薄膜43におけるPZT結晶が歪んでし
まい、十分な圧力特性が得られないためである。焼成に
は、RTA(Rapid Thermal Annealing)装置や拡散炉
等を用いる。 〔上部電極の成膜工程〕以上により形成された圧電体薄
膜43上に、図4(G)に示すように、上部電極44を
形成する。例えば、イリジウムを100nmの膜厚とな
るようにDCスパッタ法により成膜する。
すように、上部電極44上にレジストをスピンコート
し、圧力室が形成されるべき位置に合わせて露光・現像
してパターニングする。残ったレジストをマスクとして
上部電極44、圧電体薄膜43、種Ti膜45および下
部電極42をイオンミリングやドライエッチン法などで
エッチングする。
示すように、圧力室が形成されるべき位置に合わせてエ
ッチングマスクを施し、平行平板型反応性イオンエッチ
ングなどの活性気体を用いたドライエッチングにより、
予め定められた深さまで圧力室基板20をエッチング
し、圧力室21を形成する。ドライエッチングされずに
残った部分は側壁22となる。
(C)に示すように、接着剤を用いてノズル板10を圧
力室基板20に貼り合わせる。この際には、各ノズル1
1が圧力室21の各々の空間に対応して配置されるよう
位置合せする。ノズル板10を貼り合わせた圧力室基板
20を図示しない筐体に取り付け、インクジェット記録
ヘッドを完成させる。
圧電体薄膜素子を製造した。
コンからなる圧力室基板20上に、熱酸化によって膜厚
1.0μmのSiO2膜31を形成し、さらにその上
に、チタンからなる膜厚20nmの密着層80をスパッ
タ法により形成した。次いで、CVD法によって膜厚1
00nmの白金層を成膜した後CVD法によって膜厚1
00nmのイリジウム層を成膜して、下部電極42を形
成した。続いて、DCマグネトロンスパッタ法によっ
て、下部電極42の上に膜厚5nmの種Ti膜45を形
成した。
TiO3 、PbZrO3の混合溶液からなる2成分系
のゾルを調整した。調整したゾルを1500rpm条件
下にて種Ti膜の上に200nmの厚さにスピンコーテ
ィングした。これを180℃にて10分間乾燥させた
後、380℃にて10分間脱脂し、前駆体層を得た。こ
の前駆体層を650℃にて30分間加熱することにより
焼成させ、以上の工程を複数回繰り返すことにより膜厚
が1.0μmである圧電体薄膜43を得た。
法を用いて、イリジウムを成膜し、膜厚50nmの上部
電極44を形成した。
100の一部断面写真及びその模写図を図6に示す(種
Ti膜45は図示を省略する)。図6に示すように、P
t/Irの積層体からなる下部電極42内に、密着層8
0中のTiが均一に拡散していることが分かった。
c軸の長さの比(c/a)が1.0002である菱面体
晶系の結晶構造を有していた。また、圧電体薄膜43の
厚み方向における(100)面配向度は80%であっ
た。さらに、得られた圧電体薄膜素子100の圧電定数
を測定したところ、25Vにおける圧電定数は160p
C/Nであり、良好な圧電特性が得られた。
より、圧電体薄膜の結晶状態を適切に制御して、結晶の
歪みの発生を防止した、信頼性の高い圧電体薄膜素子な
らびにこれを用いたインクジェット記録ヘッド及びイン
クジェットプリンタを得ることができる。
成とすることにより、圧電体薄膜と下部電極との密着性
や下部電極と基板との密着性をより向上させることがで
き、より信頼性の高い圧電体薄膜素子ならびにこれを用
いたインクジェット記録ヘッド及びインクジェットプリ
ンタを得ることができる。
る。
真(a)及びその模写図(b)である。
30…振動板、31…SiO2膜、32…バリヤ層、4
2…下部電極、43…圧電体薄膜、44…上部電極、4
5…種Ti膜、80…密着層、100…圧電体薄膜素
子、1…インクジェット記録ヘッド、2…本体、3…ト
レイ、4…排出口、5…用紙、6…給紙機構、8…制御
回路、600…モータ、601…ローラ、602…ロー
ラ、9…操作ボタン
Claims (10)
- 【請求項1】 下部電極と、該下部電極上に設けられた
圧電体薄膜と、該圧電体薄膜上に設けられた上部電極
と、を備える圧電体薄膜素子であって、前記圧電体薄膜
は、格子定数のa軸とc軸の長さの比(c/a)が1.
000以上、1.0005以下であり菱面体晶系の結晶
構造を有するPZT結晶に、周期表のIIA族元素の少
なくとも一種類が添加されている圧電体薄膜素子。 - 【請求項2】 前記PZT結晶は、前記圧電体薄膜の厚
み方向における(100)面配向度が70%以上である
請求項1記載の圧電体薄膜素子。 - 【請求項3】 ZrとTiのモル比(Zr/Ti)が
1.0以上、1.28以下である請求項2記載の圧電体
薄膜素子。 - 【請求項4】 前記周期表のIIA族元素は、Be、C
a、Mg、又はBaである請求項1ないし3のいずれか
一項に記載の圧電体薄膜素子。 - 【請求項5】 前記圧電体薄膜は、周期表のIIA族元
素の少なくとも一種類を0.05mol%以上、5.0
0mol%以下含む請求項1ないし4のいずれか一項に
記載の圧電体薄膜素子。 - 【請求項6】 前記下部電極は、Pt及び/又はIrか
らなる膜に、Tiが均一に分散して構成されている請求
項1ないし5のいずれか一項に記載の圧電体薄膜素子。 - 【請求項7】 請求項1ないし6のいずれか一項に記載
の圧電体薄膜素子を、インクを吐出させるための圧電ア
クチュエータとして備えたインクジェット記録ヘッド。 - 【請求項8】 請求項7記載のインクジェット記録ヘッ
ドを印字手段として備えたインクジェットプリンタ。 - 【請求項9】 下部電極上に、周期表のIIA族元素の
少なくとも一種類を含むPZT前駆体を形成した後、こ
れを600℃以上700℃以下で焼成させて格子定数の
a軸とc軸の長さの比(c/a)が1.000以上、
1.0005以下であり菱面体晶系の結晶構造からなる
圧電体薄膜とし、次いで、該圧電体薄膜上に上部電極を
形成して圧電体薄膜素子を製造する方法。 - 【請求項10】 前記下部電極は、基板上にTiを含む
密着層を形成した後、該密着層上にPt及び/又はIr
からなる膜を形成し、次いで、前記焼成によって、該P
t及び/又はIrからなる膜内に前記密着層中のTiを
拡散させて得られる請求項9記載の圧電体薄膜素子を製
造する方法。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP2001329769A JP2003133604A (ja) | 2001-10-26 | 2001-10-26 | 圧電体薄膜素子およびその製造方法、ならびにこれを用いたインクジェット記録ヘッド及びインクジェットプリンタ |
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