JP2015099848A - 強誘電体セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ZrO2膜上に形成されたPt膜と、
前記Pt膜上に形成されたSrTiO3膜と、
前記SrTiO3膜上に形成されたPZT膜と、
を具備することを特徴とする強誘電体セラミックス。
なお、本明細書において「PZT膜」は、Pb(Zr,Ti)O3に不純物を含有するものも含み、その不純物を含有させてもPZT膜の圧電体の機能を消滅させないものであれば種々のものを含有させてもよいものとする。
前記Pt膜上に形成されたSrTiO3膜と、
前記SrTiO3膜上に形成されたPZT膜と、
を具備し、
前記積層膜は、第1のZrO2膜とY2O3膜が順次N回繰り返して形成され、前記N回繰り返して形成された膜上に第2のZrO2膜が形成されたものであり、
前記Nは1以上の整数であることを特徴とする強誘電体セラミックス。
前記積層膜のY/(Zr+Y)の比率が30%以下であることを特徴とする強誘電体セラミックス。
前記酸化物膜上に形成されたPt膜と、
前記Pt膜上に形成されたPZT膜と、
を具備し、
前記積層膜は、第1のZrO2膜とY2O3膜が順次N回繰り返して形成され、前記N回繰り返して形成された膜上に第2のZrO2膜が形成されたものであり、
前記Nは1以上の整数であり、
前記積層膜のY/(Zr+Y)の比率が30%以下であることを特徴とする強誘電体セラミックス。
前記酸化物膜上に形成されたPt膜と、
前記Pt膜上に形成されたSrTiO3膜と、
前記SrTiO3膜上に形成されたPZT膜と、
を具備し、
前記積層膜は、第1のZrO2膜とY2O3膜が順次N回繰り返して形成され、前記N回繰り返して形成された膜上に第2のZrO2膜が形成されたものであり、
前記Nは1以上の整数であり、
前記積層膜のY/(Zr+Y)の比率が30%以下であることを特徴とする強誘電体セラミックス。
前記酸化物膜と前記Pt膜との間に体心立方格子構造を有する金属結晶膜が形成されていることを特徴とする強誘電体セラミックス。
前記体心立方格子構造を有する金属結晶は、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、ルビジウム(Rb)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、セシウム(Cs)、バリウム(Ba)、タンタル(Ta)、タングステン(W)、ユウロピウム(Eu)の群から選択された一の金属結晶であることを特徴とする強誘電体セラミックス。
前記積層膜のY/(Zr+Y)の比率が5%以上25%以下であることを特徴とする強誘電体セラミックス。
前記積層膜は、前記第1のZrO2膜と前記Y2O3膜との間に形成された第1のYSZ膜と、前記Y2O3膜と前記第2のZrO2膜との間に形成された第2のYSZ膜を有することを特徴とする強誘電体セラミックス。
前記PZT膜は、c軸方向に配向した結晶とa軸方向に配向した結晶を有し、
前記a軸の長さは下記式1を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックス。
0.3975nm<a軸長<0.4002nm ・・・式1
前記PZT膜のXRD回折結果における(004)ピークの2θが下記式2を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックス。
100.8032°<{(004)ピークの2θ}<101.7489°・・・式2
前記PZT膜のXRD回折結果における(004)ピークのd値が下記式3を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックス。
0.9937<{(004)ピークのd値}<1.0005 ・・・式3
本明細書において「d値」とは、以下のブラッグの式におけるd値のことであり、それぞれのXRD回折で現れたピーク位置より求めたそれぞれの面間隔のことである。
尚、ブラッグの式は、X線回折を結晶中の原子が作る面(原子網面)がX線を反射し、平行な別の2つの面に反射されたX線が干渉によって強め合う現象として導かれた条件のことであり、2つの面の間隔をd、X線と平面のなす角をθ、任意の整数n、X線の波長λとすると、
2dsinθ=nλ
と表される。これをブラッグの式(条件)という。
前記Pt膜のXRD回折結果における(200)ピーク強度と(111)ピーク強度は下記式5を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックス。
{Pt(200)ピーク強度}≧100・{Pt(111)ピーク強度} ・・・式5
前記Pt膜のXRD回折結果における(200)ピーク強度と(111)ピーク強度は下記式5'を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックス。
{Pt(200)ピーク強度}≧50・{Pt(111)ピーク強度} ・・・式5'
前記ZrO2膜は、Si基板上に形成されていることを特徴とする強誘電体セラミックス。
前記Si基板、前記ZrO2膜及び前記Pt膜それぞれは(100)に配向していることを特徴とする強誘電体セラミックス。
前記積層膜はSi基板上に形成されていることを特徴とする強誘電体セラミックス。
前記積層膜はSi基板上に形成されており、前記Si基板、前記積層膜及び前記Pt膜それぞれは(100)に配向していることを特徴とする強誘電体セラミックス。
前記積層膜はSi基板上に形成されており、前記Si基板、前記積層膜、前記TiO2膜及び前記Pt膜それぞれは(100)に配向していることを特徴とする強誘電体セラミックス。
前記Y2O3膜上に第2のZrO2膜を形成する第2工程と、
前記第2のZrO2膜上にPt膜を形成する第3工程と、
前記Pt膜上にSrTiO3膜を形成する第4工程と、
前記SrTiO3膜上に鉛が不足したPZTアモルファス膜またはストイキオメトリの組成のPZTアモルファス膜を形成する第5工程と、
前記PZTアモルファス膜を加圧酸素雰囲気で熱処理することにより、前記PZTアモルファス膜を結晶化したPZT膜を前記SrTiO3膜上に形成する第6工程と、
を具備することを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
前記第1工程と前記第2工程の間に、前記第1工程をN回繰り返す工程を有し、
前記Nは1以上の整数であることを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
前記第1のZrO2膜、前記Y2O3膜及び前記第2のZrO2膜の全体におけるY/(Zr+Y)の比率が30%以下であることを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
前記第1のZrO2膜、前記Y2O3膜及び前記第2のZrO2膜の全体におけるY/(Zr+Y)の比率が5%以上25%以下であることを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
前記第2工程と前記第3工程の間に、前記第2のZrO2膜上に体心立方格子構造を有する金属結晶の酸化物膜を形成する工程を有することを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
前記金属結晶の酸化物膜を形成する工程と前記第3工程の間に体心立方格子構造を有する金属結晶膜を形成する工程を有することを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
前記体心立方格子構造を有する金属結晶は、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、ルビジウム(Rb)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、セシウム(Cs)、バリウム(Ba)、タンタル(Ta)、タングステン(W)、ユウロピウム(Eu)の群から選択された一の金属結晶であることを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
前記鉛が不足したPZTアモルファス膜中の鉛量は、PZTアモルファス膜がストイキオメトリの組成である場合の鉛量を100原子%としたのに対して80原子%以上95原子%以下であることを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
前記PZT膜を前記SrTiO3膜上に形成した後に、前記PZT膜に対向する位置にプラズマを形成することにより、前記PZT膜にポーリング処理を行うことを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
前記PZT膜は、c軸方向に配向した結晶とa軸方向に配向した結晶を有し、
前記a軸の長さは下記式1を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
0.3975nm<a軸長<0.4002nm ・・・式1
前記PZT膜のXRD回折結果における(004)ピークの2θが下記式2を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
100.8032°<{(004)ピークの2θ}<101.7489°・・・式2
前記PZT膜のXRD回折結果における(004)ピークのd値が下記式3を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
0.9937<{(004)ピークのd値}<1.0005 ・・・式3
前記Pt膜のXRD回折結果における(200)ピーク強度と(111)ピーク強度は下記式5を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
{Pt(200)ピーク強度}≧100・{Pt(111)ピーク強度} ・・・式5
前記Pt膜のXRD回折結果における(200)ピーク強度と(111)ピーク強度は下記式5'を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
{Pt(200)ピーク強度}≧50・{Pt(111)ピーク強度} ・・・式5'
図1及び図2は、本発明の一態様に係る強誘電体セラミックスの製造方法を説明する模式的な断面図である。図1及び図2に示すPt膜13、SrTiO3膜14及びPZT膜15それぞれは結晶毎に模式的に示したものである。
Si基板11を700℃以上(好ましくは800℃以上)に加熱し、Si基板11を所定の真空雰囲気にする。次いで、Zr単結晶の蒸着材料を用いた電子ビームによる蒸着法によって、Si基板11の(100)の結晶面上にZr膜を成膜する。このZr膜の膜厚は、例えば0.2nm〜30nmであるとよく、好ましくは0.2nm〜5nmである。
成膜圧力 :4Pa
成膜基板温度:常温
成膜時のガス:Ar
Ar流量 :30sccm
RF出力 :300W(13.56MHz電源)
成膜時間 :6分(膜厚50nm)
ターゲット :SrTiO3焼結体
アニール温度:600℃
導入ガス :酸素ガス
圧力 :9kg/cm2
昇温レート :100℃/sec
アニール時間:5分
PZT膜形成用ゾルゲル溶液としては、ブタノールを溶媒とする鉛が70%〜90%不足した量添加された、濃度10重量%濃度のE1溶液を用いた。
0.3975nm<a軸長<0.4002nm ・・・式1
C/(A+C)≧0.1(好ましくは、C/(A+C)≧0.20、より好ましくは、C/(A+C)≧0.25、更に好ましくは、C/(A+C)≧0.35) ・・・式4
100.8032°<{(004)ピークの2θ}<101.7489°・・・式2
0.9937<{(004)ピークのd値}<1.0005 ・・・式3
{Pt(200)ピーク強度}≧100・{Pt(111)ピーク強度} ・・・式5
{Pt(200)ピーク強度}≧50・{Pt(111)ピーク強度} ・・・式5'
<変形例>
図1に示すSrTiO3膜14とPZT膜15との間にPTO膜を形成する点が第1の実施形態と異なり、その他の点は第1の実施形態と同様である。PTO膜とは、チタン酸鉛膜であり、例えばa軸の軸長が0.3904nm、c軸の軸長が0.4043nmである。
また、本変形例では、SrTiO3膜14とPZT膜15との間に形成されるPTO膜がPZTのa軸、c軸の軸長に近い軸長を持つため、PZT膜15中のc軸方向16aに配向した結晶15aの量または割合を増加させることができる。その結果、d31を取り出す圧電素子としてPZT膜15を用いた場合の圧電特性を向上させることができる。
図3は、本発明の一態様に係る強誘電体セラミックスの製造方法を説明する模式的な断面図であり、図1及び図2と同一部分には同一符号を付す。
TiO2膜25は、DCスパッタ法によりTi膜を形成し、その後、そのTi膜に酸素中で熱処理を施すことで形成される。詳細は以下のとおりである。
成膜装置: DCスパッタ装置
ターゲット・基板間距離: 50mm
基板温度: 200℃
成膜時のガス: Arガス100%の雰囲気
スパッタ圧力: 0.5Pa
DCパワー: 200W
成膜時間: 20秒(膜厚2nm)
酸素圧力: 10気圧
基板温度: 400℃
処理時間: 1min
成膜装置: DCスパッタ装置
ターゲット・基板間距離: 50mm
基板温度: 400℃
成膜時のガス: Arガス100%の雰囲気
スパッタ圧力: 1Pa
DCパワー: 400W
成膜時間: 240秒(膜厚150nm)
<変形例>
図4は、本発明の一態様に係る強誘電体セラミックスを模式的に示す断面図であり、第2の実施形態の変形例を示す図であり、図3と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
(100)の結晶面を有するSi基板の表面には自然酸化膜が付いている。このSi基板上にZrO2膜とY2O3膜とZrO2膜とTiO2膜を順に形成し、そのTiO2膜上にPt膜を形成する。以下に各膜の成膜方法を詳細に説明する。
成膜時の真空度: 2×10−4Pa
基板温度: 800℃
基板回転速度: 15rpm
出力: 60kW
成膜装置: DCスパッタ装置
ターゲット・基板間距離: 50mm
基板温度: 200℃
成膜時のガス: Arガス100%の雰囲気
スパッタ圧力: 0.5Pa
DCパワー: 200W
成膜時間: 20秒(膜厚2nm)
酸素圧力: 10気圧
基板温度: 400℃
処理時間: 1min
成膜装置: DCスパッタ装置
ターゲット・基板間距離: 50mm
基板温度: 400℃
成膜時のガス: Arガス100%の雰囲気
スパッタ圧力: 1Pa
DCパワー: 400W
成膜時間: 240秒(膜厚150nm)
{Pt(111)ピーク強度}/{Pt(200)ピーク強度}=57266/3866208=0.0148≒1.5%
{Pt(111)ピーク強度}:{Pt(200)ピーク強度}=1:67
図5の実施例によるPt膜の作製方法と同様に、自然酸化膜付きの(100)の結晶面を有するSi基板上にZrO2膜とY2O3膜とZrO2膜とTiO2膜とPt膜を順に形成する。次いで、そのPt膜上に以下のようにPZT膜を形成する。
RF電源: 380kHzおよび13.56MHz
圧力: 1〜30Pa
RF出力: 70〜700w
Arガス: 15〜30sccm
温度: 25℃
処理時間: 1分
PZT膜厚1μmに対しVdc=50v
12 積層膜
13 Pt膜
14 SrTiO3膜
15 PZT膜
15a c軸方向に配向した(001)の結晶
15b a軸方向に配向した(100)の結晶
16a c軸方向
16b a軸方向
21 SiO2膜
22 第1のZrO2膜
23 Y2O3膜
24 第2のZrO2膜
25 TiO2膜
26 Ti膜
27 第2のYSZ膜
28 第1のYSZ膜
32 積層膜
Claims (33)
- ZrO2膜上に形成されたPt膜と、
前記Pt膜上に形成されたSrTiO3膜と、
前記SrTiO3膜上に形成されたPZT膜と、
を具備することを特徴とする強誘電体セラミックス。 - 積層膜上に形成されたPt膜と、
前記Pt膜上に形成されたSrTiO3膜と、
前記SrTiO3膜上に形成されたPZT膜と、
を具備し、
前記積層膜は、第1のZrO2膜とY2O3膜が順次N回繰り返して形成され、前記N回繰り返して形成された膜上に第2のZrO2膜が形成されたものであり、
前記Nは1以上の整数であることを特徴とする強誘電体セラミックス。 - 請求項2において、
前記積層膜のY/(Zr+Y)の比率が30%以下であることを特徴とする強誘電体セラミックス。 - 積層膜上に形成された体心立方格子構造を有する金属結晶の酸化物膜と、
前記酸化物膜上に形成されたPt膜と、
前記Pt膜上に形成されたPZT膜と、
を具備し、
前記積層膜は、第1のZrO2膜とY2O3膜が順次N回繰り返して形成され、前記N回繰り返して形成された膜上に第2のZrO2膜が形成されたものであり、
前記Nは1以上の整数であり、
前記積層膜のY/(Zr+Y)の比率が30%以下であることを特徴とする強誘電体セラミックス。 - 積層膜上に形成された体心立方格子構造を有する金属結晶の酸化物膜と、
前記酸化物膜上に形成されたPt膜と、
前記Pt膜上に形成されたSrTiO3膜と、
前記SrTiO3膜上に形成されたPZT膜と、
を具備し、
前記積層膜は、第1のZrO2膜とY2O3膜が順次N回繰り返して形成され、前記N回繰り返して形成された膜上に第2のZrO2膜が形成されたものであり、
前記Nは1以上の整数であり、
前記積層膜のY/(Zr+Y)の比率が30%以下であることを特徴とする強誘電体セラミックス。 - 請求項4または5において、
前記酸化物膜と前記Pt膜との間に体心立方格子構造を有する金属結晶膜が形成されていることを特徴とする強誘電体セラミックス。 - 請求項4乃至6のいずれか一項において、
前記体心立方格子構造を有する金属結晶は、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、ルビジウム(Rb)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、セシウム(Cs)、バリウム(Ba)、タンタル(Ta)、タングステン(W)、ユウロピウム(Eu)の群から選択された一の金属結晶であることを特徴とする強誘電体セラミックス。 - 請求項3乃至7のいずれか一項において、
前記積層膜のY/(Zr+Y)の比率が5%以上25%以下であることを特徴とする強誘電体セラミックス。 - 請求項2乃至8のいずれか一項において、
前記積層膜は、前記第1のZrO2膜と前記Y2O3膜との間に形成された第1のYSZ膜と、前記Y2O3膜と前記第2のZrO2膜との間に形成された第2のYSZ膜を有することを特徴とする強誘電体セラミックス。 - 請求項1乃至9のいずれか一項において、
前記PZT膜は、c軸方向に配向した結晶とa軸方向に配向した結晶を有し、
前記a軸の長さは下記式1を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックス。
0.3975nm<a軸長<0.4002nm ・・・式1 - 請求項1乃至9のいずれか一項において、
前記PZT膜のXRD回折結果における(004)ピークの2θが下記式2を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックス。
100.8032°<{(004)ピークの2θ}<101.7489°・・・式2 - 請求項1乃至9のいずれか一項において、
前記PZT膜のXRD回折結果における(004)ピークのd値が下記式3を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックス。
0.9937<{(004)ピークのd値}<1.0005 ・・・式3 - 請求項1乃至12のいずれか一項において、
前記Pt膜のXRD回折結果における(200)ピーク強度と(111)ピーク強度は下記式5を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックス。
{Pt(200)ピーク強度}≧100・{Pt(111)ピーク強度} ・・・式5 - 請求項1乃至12のいずれか一項において、
前記Pt膜のXRD回折結果における(200)ピーク強度と(111)ピーク強度は下記式5'を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックス。
{Pt(200)ピーク強度}≧50・{Pt(111)ピーク強度} ・・・式5' - 請求項1において、
前記ZrO2膜は、Si基板上に形成されていることを特徴とする強誘電体セラミックス。 - 請求項15において、
前記Si基板、前記ZrO2膜及び前記Pt膜それぞれは(100)に配向していることを特徴とする強誘電体セラミックス。 - 請求項2乃至9のいずれか一項において、
前記積層膜はSi基板上に形成されていることを特徴とする強誘電体セラミックス。 - 請求項2または3において、
前記積層膜はSi基板上に形成されており、前記Si基板、前記積層膜及び前記Pt膜それぞれは(100)に配向していることを特徴とする強誘電体セラミックス。 - 請求項4乃至7のいずれか一項において、
前記積層膜はSi基板上に形成されており、前記Si基板、前記積層膜、前記TiO2膜及び前記Pt膜それぞれは(100)に配向していることを特徴とする強誘電体セラミックス。 - Si基板上に、第1のZrO2膜とY2O3膜を順に形成する第1工程と、
前記Y2O3膜上に第2のZrO2膜を形成する第2工程と、
前記第2のZrO2膜上にPt膜を形成する第3工程と、
前記Pt膜上にSrTiO3膜を形成する第4工程と、
前記SrTiO3膜上に鉛が不足したPZTアモルファス膜またはストイキオメトリの組成のPZTアモルファス膜を形成する第5工程と、
前記PZTアモルファス膜を加圧酸素雰囲気で熱処理することにより、前記PZTアモルファス膜を結晶化したPZT膜を前記SrTiO3膜上に形成する第6工程と、
を具備することを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。 - 請求項20において、
前記第1工程と前記第2工程の間に、前記第1工程をN回繰り返す工程を有し、
前記Nは1以上の整数であることを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。 - 請求項20または21において、
前記第1のZrO2膜、前記Y2O3膜及び前記第2のZrO2膜の全体におけるY/(Zr+Y)の比率が30%以下であることを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。 - 請求項22において、
前記第1のZrO2膜、前記Y2O3膜及び前記第2のZrO2膜の全体におけるY/(Zr+Y)の比率が5%以上25%以下であることを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。 - 請求項20乃至23のいずれか一項において、
前記第2工程と前記第3工程の間に、前記第2のZrO2膜上に体心立方格子構造を有する金属結晶の酸化物膜を形成する工程を有することを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。 - 請求項24において、
前記金属結晶の酸化物膜を形成する工程と前記第3工程の間に体心立方格子構造を有する金属結晶膜を形成する工程を有することを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。 - 請求項24または25において、
前記体心立方格子構造を有する金属結晶は、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、ルビジウム(Rb)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、セシウム(Cs)、バリウム(Ba)、タンタル(Ta)、タングステン(W)、ユウロピウム(Eu)の群から選択された一の金属結晶であることを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。 - 請求項20乃至26のいずれか一項において、
前記鉛が不足したPZTアモルファス膜中の鉛量は、PZTアモルファス膜がストイキオメトリの組成である場合の鉛量を100原子%としたのに対して80原子%以上95原子%以下であることを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。 - 請求項20乃至27のいずれか一項において、
前記PZT膜を前記SrTiO3膜上に形成した後に、前記PZT膜に対向する位置にプラズマを形成することにより、前記PZT膜にポーリング処理を行うことを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。 - 請求項20乃至28のいずれか一項において、
前記PZT膜は、c軸方向に配向した結晶とa軸方向に配向した結晶を有し、
前記a軸の長さは下記式1を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
0.3975nm<a軸長<0.4002nm ・・・式1 - 請求項20乃至28のいずれか一項において、
前記PZT膜のXRD回折結果における(004)ピークの2θが下記式2を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
100.8032°<{(004)ピークの2θ}<101.7489°・・・式2 - 請求項20乃至28のいずれか一項において、
前記PZT膜のXRD回折結果における(004)ピークのd値が下記式3を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
0.9937<{(004)ピークのd値}<1.0005 ・・・式3 - 請求項20乃至31のいずれか一項において、
前記Pt膜のXRD回折結果における(200)ピーク強度と(111)ピーク強度は下記式5を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
{Pt(200)ピーク強度}≧100・{Pt(111)ピーク強度} ・・・式5 - 請求項20乃至31のいずれか一項において、
前記Pt膜のXRD回折結果における(200)ピーク強度と(111)ピーク強度は下記式5'を満たすことを特徴とする強誘電体セラミックスの製造方法。
{Pt(200)ピーク強度}≧50・{Pt(111)ピーク強度} ・・・式5'
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