JP2003130861A

JP2003130861A - 分析装置

Info

Publication number: JP2003130861A
Application number: JP2001325775A
Authority: JP
Inventors: Katsuo Seki; 勝男関; Yuichi Okuzaki; 友一奥崎; Hiroyoshi Shizukuishi; 広悦雫石
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 2001-10-24
Filing date: 2001-10-24
Publication date: 2003-05-08

Abstract

(57)【要約】【課題】焼却灰や飛灰や等の試料中に含まれているダ
イオキシン類等の被測定物の分析結果を迅速に得られる
分析装置が強く求められている。【解決手段】試料１中の被測定物６を溶媒２で抽出す
る抽出装置１１等と、被測定物６を抽出した抽出液５か
ら不要物を除去する前処理カラム１５ａ，１５ｂ等と、
不要物を除去された抽出液５を濃縮する濃縮装置１６等
と、濃縮された抽出液５から溶媒２を気化して除去した
後、被測定物６を加熱気化してキャリアガス４と共にキ
ャピラリカラム２１ｃ内へ送給することにより、被測定
物６を種類ごとに分離するガスクロマトグラフ（ＧＣ）
２１と、ＧＣ２１で分離された被測定物６の定性および
定量を行う質量分析装置（ＭＳ）２２とを備えた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、焼却灰や飛灰や土
壌等の試料中に含まれているダイオキシン類やポリ塩化
ビフェニル類等のようなハロゲン化有機化合物等の被測
定物を分析するダ分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ごみ焼却炉等から発生する焼却灰や飛灰
またはごみ焼却炉等の周辺の土壌中等には、ダイオキシ
ン類やポリ塩化ビフェニル（ＰＣＢ）類等のようなハロ
ゲン化有機化合物が含まれている場合がある。このよう
なハロゲン化有機化合物は、人体や動植物に被害をもた
らして自然環境を破壊してしまう虞がある。このため、
上記焼却灰や飛灰または上記土壌においては、その中に
含まれているハロゲン化有機化合物の濃度を測定して把
握する必要がある。このような焼却灰や飛灰や土壌等に
含まれているハロゲン化有機化合物の濃度を測定する場
合には、従来、現地で採取した試料を分析室へ持ち帰っ
て「ＪＩＳＫ０３１１」の規定に準拠して分析して
いた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、「ＪＩ
ＳＫ０３１１」の規定に準拠した分析方法は、試料
中からの分析障害物の除去等の前処理に多数の機器を使
用することから、現地で分析を行うことが難しく、さら
に、測定結果が得られるまでに１ヵ月近くかかってしま
うため、その間、焼却灰や飛灰や土壌等を保管しておか
なければならず、保管場所の確保に難点があった。

【０００４】このため、焼却灰や飛灰や土壌等の試料中
に含まれているダイオキシン類やポリ塩化ビフェニル類
等のようなハロゲン化有機化合物等の被測定物の分析結
果を迅速に得られる分析装置が強く求められている。

【０００５】

【課題を解決するための手段】前述した課題を解決する
ための、第一番目の発明による分析装置は、試料中の被
測定物を溶媒抽出する抽出手段と、被測定物を抽出した
抽出液から不要物を除去する不要物除去手段と、不要物
を除去された前記抽出液を濃縮する濃縮手段と、濃縮さ
れた前記抽出液から溶媒を気化して除去した後、前記被
測定物を加熱気化してキャリアガスと共にキャピラリカ
ラム内へ送給することにより、前記被測定物を種類ごと
に分離するガスクロマトグラフと、前記ガスクロマトグ
ラフで分離された前記被測定物の定性および定量を行う
計測手段とを備えたことを特徴とする。

【０００６】第二番目の発明による分析装置は、第一番
目の発明において、前記抽出手段が、前記試料を入れら
れる抽出容器と、前記抽出容器内に溶媒を送給する溶媒
送給手段と、前記抽出容器内を加熱する加熱手段とを備
えていることを特徴とする。

【０００７】第三番目の発明による分析装置は、第二番
目の発明において、前記抽出手段が、前記抽出容器の内
部にキャリアガスを送給するキャリアガス送給手段を備
えていることを特徴とする。

【０００８】第四番目の発明による分析装置は、第一番
目から第三番目の発明のいずれかにおいて、前記不要物
除去手段が、被測定物を抽出した抽出液を貯溜する貯溜
容器と、前記抽出液の流通に伴って当該抽出液中から不
要物を吸着除去する前処理カラムとを備えていることを
特徴とする。

【０００９】第五番目の発明による分析装置は、第四番
目の発明において、前記不要物除去手段が、前記貯溜容
器の内部にキャリアガスを送給するキャリアガス送給手
段を備えていることを特徴とする。

【００１０】第六番目の発明による分析装置は、第四番
目または第五番目の発明において、前記不要物除去手段
が、前記前処理カラムを複数備え、前記貯溜容器に対す
る接続を切り換えられるように当該貯溜容器に対して当
該前処理カラムを並列的に連結していることを特徴とす
る。

【００１１】第七番目の発明による分析装置は、第一番
目から第六番目の発明のいずれかにおいて、前記濃縮手
段が、下方側ほど窄まる円錐部上に円筒部を連結された
濃縮容器と、前記濃縮容器の前記円錐部に設けられた加
熱手段と、前記濃縮容器の前記円筒部に設けられた冷却
手段と、前記濃縮容器の前記円筒部の内部に配設されて
回転可能に支持された回転翼と、前記回転翼を回転させ
る駆動手段と、前記濃縮容器の前記円筒部に連結されて
前記溶媒を回収する回収容器とを備えていることを特徴
とする。

【００１２】第八番目の発明による分析装置は、第七番
目の発明において、前記濃縮手段が、前記濃縮容器の内
部にキャリアガスを送給するキャリアガス送給手段を備
えていることを特徴とする。

【００１３】第九番目の発明による分析装置は、第一番
目から第八番目の発明のいずれかにおいて、前記抽出手
段が、前記溶媒を１００〜２００℃に加熱して、５〜１
５ＭＰａの圧力で抽出することを特徴とする。

【００１４】第十番目の発明による分析装置は、第一番
目から第九番目の発明のいずれかにおいて、前記溶媒
が、ヘキサン、アセトン、トルエンのいずれか、また
は、これらのうちの２種類以上の混合液であることを特
徴とする。

【００１５】第十一番目の発明による分析装置は、第一
番目から第十番目の発明のいずれかにおいて、前記キャ
リアガスが、窒素ガスおよびヘリウムガスのうちの少な
くとも一方であることを特徴とする。

【００１６】第十二番目の発明による分析装置は、第一
番目から第十一番目の発明のいずれかにおいて、前記試
料が、焼却灰、飛灰、土壌のいずれかであり、前記被測
定物が、ダイオキシン類、ポリ塩化ビフェニル類等のハ
ロゲン化有機化合物であることを特徴とする。

【００１７】第十三番目の発明による分析装置は、第一
番目から第十二番目の発明のいずれかにおいて、前記計
測手段が、質量分析装置、レーザ分析装置、真空紫外分
析装置のいずれかであることを特徴とする。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明による分析装置の実施の形
態を図１を用いて説明する。図１は、分析装置の概略構
成図である。なお、本発明は以下に説明する実施の形態
に限定されるものではない。

【００１９】図１に示すように、抽出装置１１は、ごみ
焼却炉等から発生する焼却灰や飛灰またはごみ焼却炉等
の土壌等の試料１を入れられる抽出容器１１ａと、抽出
容器１１ａの底面に配設されたフィルタ１１ｂと、抽出
容器１１ａ内を加熱する加熱手段である加熱器１１ｃと
を備えている。抽出装置１１の抽出容器１１ａには、ヘ
キサン等の溶媒２のタンク１２ａからポンプ１２ｂによ
り当該溶媒２を送給する溶媒送給手段である溶媒送給装
置１２と、窒素ガス等のキャリアガス３のボンベ１３ａ
から減圧弁１３ｂおよび流量調整器１３ｃを介して当該
キャリアガス３を送給するキャリアガス送給手段である
キャリアガス送給装置１３とが連結している。

【００２０】抽出装置１１の抽出容器１１ａの下部は、
貯溜容器１４の上部に連結している。貯溜容器１４の上
部には、前記キャリアガス送給装置１３が連結されてい
る。貯溜容器１４の下部には、硝酸銀シリカゲルや硫酸
シリカゲル等を充填した多層式の一対の前処理カラム１
５ａ，１５ｂの上端が切り換え可能に並列的に連結され
ている。上記前処理カラム１５ａ，１５ｂの下端は、濃
縮装置１６に連結されている。

【００２１】前記濃縮装置１６は、下方側ほど窄まる円
錐部１６ａａ上に円筒部１６ａｂを連結された濃縮容器
１６ａと、濃縮容器１６ａの円錐部１６ａａに設けられ
た加熱手段である加熱器１６ｂと、濃縮容器１６ａの円
筒部１６ａｂに設けられた冷却手段である冷却ジャケッ
ト１６ｃと、濃縮容器１６ａの円筒部１６ａｂの内部に
配設されて回転可能に支持された回転翼１６ｄと、濃縮
容器１６ａの上部に設けられて前記回転翼１６ｄを回転
させる駆動手段である駆動モータ１６ｅとを備えてい
る。

【００２２】前記濃縮装置１６の濃縮容器１６ａの円筒
部１６ａｂは、溶媒２を回収する回収容器１７に連結し
ている。濃縮装置１６の濃縮容器１６ａには、ヘリウム
ガス等のキャリアガス４のボンベ１８ａから流量調整器
１８ｃを介してキャリアガス４を送給するキャリアガス
送給手段であるキャリアガス送給装置１８が連結されて
いる。

【００２３】濃縮装置１６の濃縮容器１６ａの円錐部１
６ａａの下部は、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）２１の加
熱室２１ａ内に配設された導入管２１ｂに連絡してい
る。ＧＣ２１の導入管２１ｂには、前記キャリアガス送
給装置１７が連絡している。ＧＣ２１の加熱室２１ａ内
には、キャピラリカラム２１ｃが配備されており、当該
キャピラリカラム２１ｃの一端側は、上記導入管２１ｂ
に連結している。上記キャピラリカラム２１ｃの他端側
は、上記加熱室２１ａを貫通して、ＧＣ２１の近傍に配
設された計測手段である質量分析装置（ＭＳ）２２の試
料導入口に接続されている。

【００２４】なお、図１中、１９ａ〜１９ｆは三方バル
ブ、１９ｇ〜１９ｋ，１９ｍは開閉バルブである。

【００２５】また、本実施の形態では、抽出装置１１、
溶媒送給装置１２、キャリアガス送給装置１３等により
抽出手段を構成し、貯溜容器１４、前処理カラム１５
ａ，１５ｂ、前記キャリアガス送給装置１３等により不
要物除去手段を構成し、濃縮装置１６、回収容器１７、
キャリアガス送給装置１８等により濃縮手段を構成して
いる。

【００２６】このような分析装置を使用して例えば焼却
灰や飛灰中のダイオキシン類を分析する場合について次
に説明する。

【００２７】まず、抽出装置１１の抽出容器１１ａ内に
焼却灰や飛灰等の試料１を入れ（１０〜３０ｇ程度）、
溶媒送給装置１２のポンプ１２ｂを作動してタンク１２
ａから溶媒２を上記抽出容器１１ａ内に供給し（２０ｍ
ｌ程度）、開閉バルブ１９ｇ，１９ｈを閉じて抽出容器
１１の加熱器１１ｃを作動すると、抽出容器１１ａ内が
加熱（１００〜２００℃程度）加圧（５〜１５ＭＰａ程
度）され、試料１中のダイオキシン類が溶媒抽出され
る。

【００２８】このようにして試料１中のダイオキシン類
を溶媒抽出したら、抽出装置１１の抽出容器１１ａ内を
溶媒２の沸点以下程度にまで冷却し、前記バルブ１９
ｇ，１９ｈを開放すると共に、キャリアガス送給装置１
３のボンベ１３ａから抽出容器１１ａ内にキャリアガス
３を送給することにより、抽出容器１１ａ内からフィル
タ１１ｂを介して貯溜容器１４内に抽出液５を送給す
る。なお、このときには、開閉バルブ１９ｉを開放して
おく。

【００２９】以上の抽出作業を複数回（３回程度）繰り
返して試料１中のダイオキシン類を確実に抽出し終えた
ら、開閉バルブ１９ｉを閉じて開閉バルブ１９ｊを開放
し、貯溜容器１４と濃縮装置１６との間を一方の前処理
カラム１５ａを介して連絡させるように三方バルブ１９
ｃ〜１９ｅを切り換えると共に、キャリアガス送給装置
１３のボンベ１３ａから減圧弁１３ｂを介して流量調整
器１３ｃで流量を調整しながらキャリアガス３を送給す
ると、貯溜容器１４内の抽出液５がキャリアガス３によ
り一方の前処理カラム１５ａ内に所定量ずつ送給されて
（１〜５ｍｌ／ｌ）不要物を吸着除去されながら濃縮装
置１６の濃縮容器１６ａ内へ送給される。

【００３０】なお、一方の前処理カラム１５ａに抽出液
５を所定量通過させたら、他方の前処理カラム１５ｂに
抽出液５を通過させるように三方バルブ１９ｃ，１９ｄ
を切り換え、一方の前処理カラム１５ａを交換して再生
処理を行い、他方の前処理カラム１５ｂに抽出液５を所
定量通過させたら、一方の前処理カラム１５ａに抽出液
５を再び通過させるように三方バルブ１９ｃ，１９ｄを
切り換え、他方の前処理カラム１５ｂを交換して再生処
理を行うことを繰り返すことにより、抽出液５からの不
要物の除去を連続して行うことができる。

【００３１】引き続き、濃縮装置１６の駆動モータ１６
ｅを作動して回転翼１６ｄを回転させ（約６０００〜８
０００ｒｐｍ）、冷却ジャケット１６ｃに冷媒を流通さ
せると共に、加熱器１６ｂを作動させると、濃縮容器１
６ａ内の抽出液５は、回転翼１６ｄの回転に伴う気流に
より、円錐部１６ａａ内で渦流となって旋回しながら加
熱器１６ｂで加熱されて（６０〜１２０℃）濃縮され
る。濃縮に伴って気化した前記溶媒２は、上記気流によ
り冷却ジャケット１６ｃに接触して冷却（５〜１０℃）
されながら回収容器１７へ送給されることにより、液状
態で回収される。

【００３２】このようにして濃縮装置１６で抽出液５を
濃縮（０．１〜１ｍｌ程度）したら、開閉バルブ１９ｋ
を開放し、キャリアガス送給装置１８のボンベ１８ａか
ら流量調整器１８ｃで流量を調整しながら濃縮容器１６
ａ内にキャリアガス３を送給して、濃縮された抽出液５
をＧＣ２１の導入管２１ｂに送給する。

【００３３】次に、ＧＣ２１の加熱室２１ａ内を加熱し
（１００〜１３０℃）、開閉バルブ１９ｍを開放して加
熱室２１ａ内を開放系にすると共に、三方バルブ１９ｆ
を切り換えてキャリアガス送給装置１８のボンベ１８ａ
からのキャリアガス４を流量調整器１８ｃで流量調整し
ながらＧＣ２１の導入管２１ｂ内に送給すると、導入管
２１ｂ内の抽出液５がさらに濃縮され、溶媒２がすべて
気化してキャリアガス４と共に加熱室２１ａ内から系外
へ排出されることにより、導入管２１ｂ内にダイオキシ
ン類等の被測定物６のみが残留する。

【００３４】このようにして導入管２１ｂ内から溶媒２
をすべて除去したら、前記開閉バルブ１９ｍを閉じると
共に、加熱室２１ａ内を規定温度（３００℃程度）にま
で昇温すると、被測定物６が気化し、キャリアガス４と
共にキャピラリカラム２１ｃ内に送給され、種類ごとに
分離されながらＭＳ２２に供給されて定性および定量分
析される。

【００３５】このような分析装置においては、試料１を
セットしてから分析結果を得るまでの間、被測定物６が
各機器間を流れるようにして移動するようになるので、
現地で採取した試料１を現地でそのまま分析することが
できると共に、試料１をセットしてから分析結果を得る
までの時間を短く済ますことができるようになる（約１
〜２時間程度）。

【００３６】したがって、本実施の形態の分析装置によ
れば、試料１に含まれている被測定物６の分析結果を現
地で迅速に得ることができる。

【００３７】なお、本実施の形態では、溶媒２としてヘ
キサンを使用したが、他に例えばアセトンやトルエン等
を使用することも可能であり、また、これらの２種類以
上の混合液を使用することも可能である。

【００３８】また、本実施の形態では、キャリアガス３
に窒素ガスを使用し、キャリアガス４にヘリウムガスを
使用したが、キャリアガス３，４共に窒素ガスを使用し
たりヘリウムガスを使用したりすることも可能である。

【００３９】また、本実施の形態では、抽出装置１１お
よび貯溜容器１４にキャリアガス送給装置１３からのキ
ャリアガス３を送給し、濃縮装置１６およびＧＣ２１に
キャリアガス送給装置１８からのキャリアガス４を送給
するようにしたが、例えば、抽出装置１１、貯溜容器１
４、濃縮装置１６、ＧＣ２１に同一のキャリアガス送給
手段からキャリアガスを送給するようにしたり、抽出装
置１１、貯溜容器１４、濃縮装置１６、ＧＣ２１にそれ
ぞれ独立してキャリアガス送給手段を設けてそれぞれ個
別にキャリアガスを送給できるようにすることも可能で
ある。

【００４０】また、本実施の形態では、計測手段として
ＭＳ２２を使用したが、他に例えばＭＳ／ＭＳやレーザ
分析装置や真空紫外分析装置等を使用することも可能で
ある。

【００４１】また、本実施の形態では、焼却灰や飛灰中
のダイオキシン類を分析する場合について説明したが、
これに限らず、焼却灰や飛灰や土壌中のダイオキシン類
やＰＣＢ類等のハロゲン化有機化合物を分析する場合で
あれば適用することができる。

【００４２】なお、ダイオキシン類とは、ポリ塩化ジベ
ンゾ−ｐ−ダイオキシン類（ＰＣＤＤｓ）およびポリ塩
化ジベンゾフラン類（ＰＣＤＦｓ）の総称であり、塩素
系化合物や塩素化有機化合物の燃焼時に微量発生すると
いわれ、化学的に無色の結晶である。塩素の数によって
一塩化物から八塩化物まであり、異性体がＰＣＤＤｓで
７５種類、ＰＣＤＦｓで１３５種類におよび、これらの
なかでも、特に四塩化ジベンゾ−ｐ−ダイオキシン（Ｔ
₄ＣＤＤ）は、最も強い毒性を有するものとして知られ
ている。

【００４３】

【実施例】本発明による分析装置の効果を確認するた
め、前述した実施の形態に基づいて、以下のような条件
で確認試験を行った。

【００４４】［実施条件］・試料１：ごみ焼却炉の排気口で捕集された飛灰（１０
ｇ）・溶媒２：ヘキサン・キャリアガス３：窒素ガス・キャリアガス４：ヘリウムガス

【００４５】＜抽出＞・抽出溶媒量：２０ｍｌ／回・抽出回数：３回・抽出温度：１５０℃ ・抽出圧力：１５ＭＰａ

【００４６】＜不要物除去＞・前処理カラム：二層シリカゲルＳＰＥカートリッジ
（充填量：２５ｇ）・抽出液流速：３ｍｌ/min.

【００４７】＜濃縮＞・加熱温度：６５℃ ・溶媒回収冷却温度：５℃ ・回転翼速度：６０００ｒｐｍ・濃縮割合：約６００倍（０．１ｍｌ）

【００４８】＜ＧＣ＞・溶媒除去温度：１２０℃ ・被測定物気化温度：３００℃ ・キャピラリカラム：Ｊ＆Ｗ社製ＤＢ−５

【００４９】［試験結果］前述した実施の形態に基づい
て上述した条件で確認試験を行ったところ、１回当たり
の分析時間は約９０分であった。

【００５０】

【発明の効果】第一番目の発明による分析装置は、試料
中の被測定物を溶媒抽出する抽出手段と、被測定物を抽
出した抽出液から不要物を除去する不要物除去手段と、
不要物を除去された前記抽出液を濃縮する濃縮手段と、
濃縮された前記抽出液から溶媒を気化して除去した後、
前記被測定物を加熱気化してキャリアガスと共にキャピ
ラリカラム内へ送給することにより、前記被測定物を種
類ごとに分離するガスクロマトグラフと、前記ガスクロ
マトグラフで分離された前記被測定物の定性および定量
を行う計測手段とを備えたことから、試料をセットして
から分析結果を得るまでの時間を短く済ますことができ
るようになるので、試料に含まれている被測定物の分析
結果を迅速に得ることができる。

【００５１】第二番目の発明による分析装置は、第一番
目の発明において、前記抽出手段が、前記試料を入れら
れる抽出容器と、前記抽出容器内に溶媒を送給する溶媒
送給手段と、前記抽出容器内を加熱する加熱手段とを備
えていることから、試料中からの被測定物の抽出を効率
よく行うことができる。

【００５２】第三番目の発明による分析装置は、第二番
目の発明において、前記抽出手段が、前記抽出容器の内
部にキャリアガスを送給するキャリアガス送給手段を備
えていることから、抽出容器内から抽出液を送出するこ
とが確実にできる。

【００５３】第四番目の発明による分析装置は、第一番
目から第三番目の発明のいずれかにおいて、前記不要物
除去手段が、被測定物を抽出した抽出液を貯溜する貯溜
容器と、前記抽出液の流通に伴って当該抽出液中から不
要物を吸着除去する前処理カラムとを備えていることか
ら、抽出液中に混在する不要物を除去することが確実に
できる。

【００５４】第五番目の発明による分析装置は、第四番
目の発明において、前記不要物除去手段が、前記貯溜容
器の内部にキャリアガスを送給するキャリアガス送給手
段を備えていることから、貯溜容器から前処理カラムに
抽出液を定量ずつ送給することが容易にでき、前処理効
率を高めることができる。

【００５５】第六番目の発明による分析装置は、第四番
目または第五番目の発明において、前記不要物除去手段
が、前記前処理カラムを複数備え、前記貯溜容器に対す
る接続を切り換えられるように当該貯溜容器に対して当
該前処理カラムを並列的に連結していることから、これ
らの前処理カラムを順番に使用することにより、当該前
処理カラムの交換および再生処理を順次行うことができ
るので、抽出液からの不要物の除去を連続して行うこと
ができる。

【００５６】第七番目の発明による分析装置は、第一番
目から第六番目の発明のいずれかにおいて、前記濃縮手
段が、下方側ほど窄まる円錐部上に円筒部を連結された
濃縮容器と、前記濃縮容器の前記円錐部に設けられた加
熱手段と、前記濃縮容器の前記円筒部に設けられた冷却
手段と、前記濃縮容器の前記円筒部の内部に配設されて
回転可能に支持された回転翼と、前記回転翼を回転させ
る駆動手段と、前記濃縮容器の前記円筒部に連結されて
前記溶媒を回収する回収容器とを備えていることから、
抽出液の濃縮を簡単な構造で容易に行うことができる。

【００５７】第八番目の発明による分析装置は、第七番
目の発明において、前記濃縮手段が、前記濃縮容器の内
部にキャリアガスを送給するキャリアガス送給手段を備
えていることから、濃縮容器内の濃縮された抽出液を送
出することが容易にできる。

【００５８】第九番目の発明による分析装置は、第一番
目から第八番目の発明のいずれかにおいて、前記抽出手
段が、前記溶媒を１００〜２００℃に加熱して、５〜１
５ＭＰａの圧力で抽出するので、試料中からの被測定物
の抽出を確実に行うことができる。

【００５９】第十番目の発明による分析装置は、第一番
目から第九番目の発明のいずれかにおいて、前記溶媒
が、ヘキサン、アセトン、トルエンのいずれか、また
は、これらのうちの２種類以上の混合液であるので、試
料中からの被測定物の抽出を確実に行うことが低コスト
でできる。

【００６０】第十一番目の発明による分析装置は、第一
番目から第十番目の発明のいずれかにおいて、前記キャ
リアガスが、窒素ガスおよびヘリウムガスのうちの少な
くとも一方であるので、被測定物や抽出液に悪影響を与
えることなく被測定物や抽出液を搬送することが低コス
トでできる。

【００６１】第十二番目の発明による分析装置は、第一
番目から第十一番目の発明のいずれかにおいて、前記試
料が、焼却灰、飛灰、土壌のいずれかであり、前記被測
定物が、ダイオキシン類、ポリ塩化ビフェニル類等のハ
ロゲン化有機化合物であることから、上述した効果を最
も顕著に発現させることができる。

【００６２】第十三番目の発明による分析装置は、第一
番目から第十二番目の発明のいずれかにおいて、前記計
測手段が、質量分析装置、レーザ分析装置、真空紫外分
析装置のいずれかであるので、定性および定量分析を確
実に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による分析装置の実施の形態の概略構成
図である。

【符号の説明】

１試料２溶媒３，４キャリアガス５抽出液６被測定物１１抽出装置１１ａ抽出容器１１ｂフィルタ１１ｃ加熱器１２溶媒送給装置１２ａタンク１２ｂポンプ１３キャリアガス送給装置１３ａボンベ１３ｂ減圧弁１３ｃ流量調整器１４貯溜容器１５ａ，１５ｂ前処理カラム１６濃縮装置１６ａ濃縮容器１６ａａ円錐部１６ａｂ円筒部１６ｃ冷却ジャケット１６ｄ回転翼１６ｅ駆動モータ１７回収容器１８キャリアガス送給装置１８ａボンベ１８ｃ流量調整器１９ａ〜１９ｆ三方バルブ１９ｇ〜１９ｋ，１９ｍ開閉バルブ２１ガスクロマトグラフ（ＧＣ）２１ａ加熱室２１ｂ導入管２１ｃキャピラリカラム２２質量分析装置（ＭＳ）

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｇ０１Ｎ 30/26 Ｇ０１Ｎ 30/26 ＡＬ 30/46 30/46 Ｇ 30/72 30/72 Ａ 30/74 30/74 ＥＺ 33/00 33/00 Ｄ (72)発明者雫石広悦神奈川県横浜市金沢区幸浦一丁目８番地１三菱重工業株式会社横浜研究所内Ｆターム(参考） 4D056 AB18 AC02 AC03 AC08 CA17 CA22 CA33 CA34 DA01 DA02

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料中の被測定物を溶媒抽出する抽出手
段と、被測定物を抽出した抽出液から不要物を除去する不要物
除去手段と、不要物を除去された前記抽出液を濃縮する濃縮手段と、濃縮された前記抽出液から溶媒を気化して除去した後、
前記被測定物を加熱気化してキャリアガスと共にキャピ
ラリカラム内へ送給することにより、前記被測定物を種
類ごとに分離するガスクロマトグラフと、前記ガスクロマトグラフで分離された前記被測定物の定
性および定量を行う計測手段とを備えたことを特徴とす
る分析装置。
【請求項２】請求項１において、前記抽出手段が、前記試料を入れられる抽出容器と、前記抽出容器内に溶媒を送給する溶媒送給手段と、前記抽出容器内を加熱する加熱手段とを備えていること
を特徴とする分析装置。
【請求項３】請求項２において、前記抽出手段が、前記抽出容器の内部にキャリアガスを送給するキャリア
ガス送給手段を備えていることを特徴とする分析装置。
【請求項４】請求項１から請求項３のいずれかにおい
て、前記不要物除去手段が、被測定物を抽出した抽出液を貯溜する貯溜容器と、前記抽出液の流通に伴って当該抽出液中から不要物を吸
着除去する前処理カラムとを備えていることを特徴とす
る分析装置。
【請求項５】請求項４において、前記不要物除去手段が、前記貯溜容器の内部にキャリアガスを送給するキャリア
ガス送給手段を備えていることを特徴とする分析装置。
【請求項６】請求項４または請求項５において、前記不要物除去手段が、前記前処理カラムを複数備え、前記貯溜容器に対する接
続を切り換えられるように当該貯溜容器に対して当該前
処理カラムを並列的に連結していることを特徴とする分
析装置。
【請求項７】請求項１から請求項６のいずれかにおい
て、前記濃縮手段が、下方側ほど窄まる円錐部上に円筒部を連結された濃縮容
器と、前記濃縮容器の前記円錐部に設けられた加熱手段と、前記濃縮容器の前記円筒部に設けられた冷却手段と、前記濃縮容器の前記円筒部の内部に配設されて回転可能
に支持された回転翼と、前記回転翼を回転させる駆動手段と、前記濃縮容器の前記円筒部に連結されて前記溶媒を回収
する回収容器とを備えていることを特徴とする分析装
置。
【請求項８】請求項７において、前記濃縮手段が、前記濃縮容器の内部にキャリアガスを送給するキャリア
ガス送給手段を備えていることを特徴とする分析装置。
【請求項９】請求項１から請求項８のいずれかにおい
て、前記抽出手段が、前記溶媒を１００〜２００℃に加熱し
て、５〜１５ＭＰａの圧力で抽出することを特徴とする
分析装置。
【請求項１０】請求項１から請求項９のいずれかにお
いて、前記溶媒が、ヘキサン、アセトン、トルエンのいずれ
か、または、これらのうちの２種類以上の混合液である
ことを特徴とする分析装置。
【請求項１１】請求項１から請求項１０のいずれかに
おいて、前記キャリアガスが、窒素ガスおよびヘリウムガスのう
ちの少なくとも一方であることを特徴とする分析装置。
【請求項１２】請求項１から請求項１１のずれかにお
いて、前記試料が、焼却灰、飛灰、土壌のいずれかであり、前記被測定物が、ダイオキシン類、ポリ塩化ビフェニル
類等のハロゲン化有機化合物であることを特徴とする分
析装置。
【請求項１３】請求項１から請求項１２のいずれかに
おいて、前記計測手段が、質量分析装置、レーザ分析装置、真空
紫外分析装置のいずれかであることを特徴とする分析装
置。