CN109696492A - 一种测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，包括如下步骤：标准溶液配制、样品处理和气相色谱‑串联质谱分析。本发明建立了烟用纸质接触材料中7种多氯联苯残留的检测方法。样品经正己烷匀浆提取，浓硫酸净化后用气相色谱‑串联质谱仪检测。7种多氯联苯的线性范围在0.002μg/mL~0.4μg/mL，3个加标水平的平均回收率为89.2%~100%，相对标准偏差为1.9%~4.4%，定量限在0.005~0.01μg/g。该方法灵敏、准确，分析时间短，仅需15分钟，适用于烟用纸质接触材料中7种多氯联苯的残留分析。

Description

一种测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法
技术领域
本发明涉及一种测定多种多氯联苯的方法，尤其是一种测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法。
背景技术
多氯联苯(polychlorinated biphenyls，简称PCBs) 是联苯在不同程度上由氯原子取代后生成的人工有机化合物的总称，理论上共有209种同系物。由于具有良好的化学惰性、抗热性、不可燃性、低挥发性和高绝缘性等优点，广泛应用于电力工业、塑料加工业、化工和印刷领域。
多氯联苯化学性质极为稳定，难以生物降解，且能通过食物链富集，通常在生物样品和环境样品中同时存在，并且具有远距离迁移性。PCBs对人体免疫系统、生殖系统、神经系统和内分泌系统均具有危害性，是导致接触人群发生癌症的一个可疑因素。PCBs曾给生态和人类健康造成严重影响，至今仍是潜在的威胁，是斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。
环境介质中土壤、沉积物、水体、大气，以及水产品、粮油等食品中PCBs的检测分析已有较多研究，一般采用气相色谱、气相色谱-质谱联用仪、气相色谱-三重四极杆质谱仪分析。出于环保因素，纸质包装材料现被广泛使用。一些废纸作为食品包装纸的原材料，脱墨后的纸浆会将残留的多氯联苯带进包装纸中。使用残留有PCBs的纸品包装食品时，残留的PCBs就会污染食品，最终进入人体，极大危害人体健康。
纸质食品接触材料的安全问题已引起人们的关注，我国已制定了相应的检测标准。气相色谱-串联质谱因其高灵敏度高选择性等优点近年来逐渐应用于多氯联苯的检测。
然而，烟用纸质接触材料相比，纸质食品接触材料与烟用纸质接触材料制造致密，利用现有的方法，例如超声等，不易提取，因此，为了检测烟用纸质接触材料中的多氯联苯，急需对前处理方法进行改进，同时优化气相色谱-串联质谱分析条件，以期为烟用纸质接触材料的安全性评价提供技术支持。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，该方法采用正己烷匀浆提取，浓硫酸净化，气相色谱-串联质谱仪检测，建立了烟用纸质接触材料中7种多氯联苯残留的检测方法。本发明的技术方案具体如下：
一种测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，包括如下步骤：
步骤（1）、标准溶液配制；
步骤（2）、样品处理
将试样剪碎混匀，置于干净的密封袋中待用，每个试样不少于5g；称取试样，加入正己烷，用手持匀浆机匀浆，然后离心，取上清液，加入浓硫酸，进行涡旋振荡，离心取上清液定量浓缩至1 mL待分析；
步骤（3）、气相色谱-串联质谱分析
分析条件如下：
色谱柱：DB-5ms毛细柱，30m×0.25mm，0.25μm；载气：高纯He；恒流方式，1.5 ml/min；进样口温度270 ℃；不分流进样，进样量1μL；
柱温程序：初温100℃，以40℃/min升至200℃，再以10℃/min升至280℃，保持5 min至样品全部流出；
质谱扫描方式：正离子模式；监测方式：多反应监测。
以正己烷为提取溶剂，手持匀浆机匀浆提取，既方便操作，又易将样品匀浆成纸浆，易于提取完全。
未经净化的提取液虽然颜色澄清，在全扫描模式下分析，发现存在较多的杂质干扰。气相色谱-串联质谱虽然具有良好的选择性，在多重反应监测模式下，虽然未见明显的干扰，但未经净化的提取液，容易造成很强的基质效应，以及仪器污染，而本申请直接以浓硫酸净化的样品，在全扫描模式下未见明显的色谱干扰，净化效果显著。
进一步地，所述的多种多氯联苯为2,2’,5-三氯联苯、2,4,4’-三氯联苯、2,2’,5,5’-四氯联苯、2,2’,4,5,5’-五氯联苯、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯、2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯。
进一步地，步骤（1）中，分别称取所需的多氯联苯标准物质0.01g至100 mL容量瓶中，精确至0.0001 g，用正己烷溶解定容，配成每种多氯联苯浓度为100μg/mL的单一标准储备液；各移取1 mL单一标准储备液至10 mL容量瓶中，用正己烷定容，得到每种多氯联苯浓度均为10μg/mL的混合储备液，-20 ℃保存。
进一步地，步骤（2）中，将试样剪成约0.5×0.5cm的碎片，混合均匀，置于干净的密封袋中待用，每个试样不少于5g；称取试样0.5 g，加10 mL正己烷，用手持匀浆机匀浆2min，4000 r/m离心5 min，取8 mL上清液，加2 mL浓硫酸，2500 r/m涡旋振荡2 min，离心取上清液定量浓缩至1 mL待分析。
进一步地，步骤（2）中，空白基质溶液的提取与样品处理步骤相同，提取的空白基质溶液用于配制基质匹配标准溶液。
进一步地，步骤（3）中，多氯联苯的检测参数如表1所示：
表1测定的多氯联苯种类及质谱参数
与现有技术相比，本发明的有益效果具体如下：
（1）本发明针对烟用纸质接触材料，以正己烷为提取溶剂，手持匀浆机匀浆提取，既方便操作，又易将样品匀浆成纸浆，易于提取完全。以浓硫酸净化的样品，在全扫描模式下未见明显的色谱干扰，净化效果显著。
（2）本发明中，空白基质对混合标准溶液中各组分增强效应在不同浓度下基本一致，使用基质匹配效果较好，所得的校准曲线R2均大于0.99，计算结果的准确度好, 而且基质匹配能更好地改善峰形，降低检出限。
（3）本发明以空白基质提取液配制7种多氯联苯标准品的不同浓度的混合标准溶液，得出7 种多氯联苯的基质匹配工作曲线及其相关系数，7条工作曲线的R2均大于0.99，线性范围在0.002μg/mL ~ 0.4μg/mL。选用空白样品，分别按0.01、0.05、0.25μg/g添加7种多氯联苯进行回收实验，在3 个加标水平上，7种多氯联苯的平均回收率在89.2%~100%之间，相对标准偏差（RSD）在1.9%~4.4%，说明本方法对7种多氯联苯残留有较好的回收率和精密度。根据最小添加浓度的10倍相对标准偏差计算，本方法对7 种多氯联苯残留量的定量限为0.005~0.01 μg/g，能满足7种多氯联苯残留分析要求。
（4）相对标准《SN/T 2200—2008 食品接触材料纸浆、纸和纸板 7种多氯联苯含量的测定》、《GB/T 25001—2010 纸、纸板和纸浆 7种多氯联苯含量的测定》和《GB31604.39—2016 食品安全国家标准食品接触材料及制品食品接触用纸中多氯联苯的测定》，该提取方法简便可行，无需配备加速溶剂萃取仪等设备；仅以浓硫酸净化即能满足色谱分析要求，比固相萃取操作简便，重复性相对更好；定性能力比气相色谱和单四杆质谱更强，定量能力优于气质联用仪；分析时间短，仅需15分钟，精确度和精密度均能满足纸质食品接触材料中7种多氯联苯残留的分析要求。
附图说明
图1是7种多氯联苯的MRM色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
仪器
Bruker TQ气相色谱-串联质谱仪（德国Bruker公司），F6/10手持匀浆机（上海尤科机电设备有限公司），Eppendorf 5804台式离心机（德国Eppendorf公司）、Horizon DryVap定量浓缩仪（美国Horizon公司）。
试剂
正己烷：色谱纯，美国Fisher公司产品；浓硫酸：分析纯，西陇化工股份有限公司产品。
标准品2,2’,5-三氯联苯（PCB-18，CAS：37680-65-2）、2,4,4’-三氯联苯（PCB-28，CAS：7012-37-5）、2,2’,5,5’-四氯联苯（PCB-52，CAS：35693-99-3）、2,2’,4,5,5’-五氯联苯（PCB -101，CAS：37680-73-2）、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯（PCB-138，CAS：35065-28-2）、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯（PCB-153，CAS：35065-27-1）、2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯（PCB-180，CAS：35065-29-3）购自美国sigma-Aldrich公司，纯度均大于99.0%。
实施例1
本实施例的测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，包括如下步骤：
步骤（1）、溶液配制
分别称取7种多氯联苯标准物质0.01 g至100 mL容量瓶中，精确至0.0001 g，用正己烷溶解定容，配成每种多氯联苯浓度为100μg/mL的单一标准储备液。各移取1 mL单一标准储备液至10 mL容量瓶中，用正己烷定容，得到每种多氯联苯浓度均为10 μg/mL的混合储备液，-20 ℃保存，有效期6个月。
步骤（2）、样品处理
将试样(云烟系列条盒包装纸)剪成约0.5×0.5cm的碎片，混合均匀，置于干净的密封袋中待用，每个试样不少于5g。称取试样0.5 g，加10 mL正己烷，用手持匀浆机匀浆2 min，4000 r/m离心5 min，取8 mL上清液，加2 mL浓硫酸，2500 r/m涡旋振荡2 min，离心取上清液定量浓缩至1 mL，上机分析。
空白基质溶液的提取与此前处理步骤相同，提取的空白基质溶液用于配制基质匹配标准溶液。
步骤（3）、气相色谱-串联质谱分析
分析条件如下：
色谱柱：DB-5ms毛细柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；载气：高纯He，恒流方式，1.5 ml/min；进样口温度270 ℃；不分流进样，进样量1 μL。
柱温程序：初温100 ℃，以40℃/min升至200 ℃，再以10℃/min升至280 ℃，保持5min至样品全部流出。
质谱扫描方式：正离子模式；监测方式：多反应监测（MRM）；7种PCBs的检测参数见表1。
表1 测定的多氯联苯种类及质谱参数
7种多氯联苯的MRM色谱图如图1所示。
以空白基质提取液配制7种多氯联苯标准品的不同浓度的混合标准溶液，得出7种多氯联苯的基质匹配工作曲线及其相关系数，结果如表2所示。根据标准曲线外标法计算结果。
7条工作曲线的R 2均大于0.99，线性范围在0.002μg/mL ~ 0.4μg/mL。选用空白样品，分别按0.01、0.05、0.25μg/g添加7种多氯联苯进行回收实验，在3 个加标水平上，7种多氯联苯的平均回收率在89.2%~100%之间，相对标准偏差（RSD）在1.9%~4.4%，说明本方法对7种多氯联苯残留有较好的回收率和精密度。根据最小添加浓度的10倍相对标准偏差计算，本方法对7 种多氯联苯残留量的定量限为0.005~0.01 μg/g，能满足7种多氯联苯残留分析要求。
表2 方法回收率、精密度与检测限
本实施例相对标准《SN/T 2200—2008 食品接触材料纸浆、纸和纸板 7种多氯联苯含量的测定》、《GB/T 25001—2010 纸、纸板和纸浆 7种多氯联苯含量的测定》和《GB31604.39—2016 食品安全国家标准食品接触材料及制品食品接触用纸中多氯联苯的测定》，该提取方法简便可行，无需配备加速溶剂萃取仪等设备；仅以浓硫酸净化即能满足色谱分析要求，比固相萃取操作简便，重复性相对更好；定性能力比气相色谱和单四杆质谱更强，定量能力优于气质联用仪；分析时间短，精确度和精密度均能满足纸质食品接触材料中7种多氯联苯残留的分析要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）、标准溶液配制；
步骤（2）、样品处理
将试样剪碎混匀，置于干净的密封袋中待用，每个试样不少于5g；称取试样，加入正己烷，用手持匀浆机匀浆，然后离心，取上清液，加入浓硫酸，进行涡旋振荡，离心取上清液定量浓缩至1 mL待分析；
步骤（3）、气相色谱-串联质谱分析
分析条件如下：
色谱柱：DB-5ms毛细柱，30m×0.25mm，0.25μm；载气：高纯He；恒流方式，1.5 ml/min；进样口温度270 ℃；不分流进样，进样量1μL；
柱温程序：初温100℃，以40℃/min升至200℃，再以10℃/min升至280℃，保持5 min至样品全部流出；
质谱扫描方式：正离子模式；监测方式：多反应监测。
2.根据权利要求1所述的测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，其特征在于：所述的多种多氯联苯为2,2’,5-三氯联苯、2,4,4’-三氯联苯、2,2’,5,5’-四氯联苯、2,2’,4,5,5’-五氯联苯、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯、2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯。
3.根据权利要求1所述的测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，其特征在于：步骤（1）中，分别称取所需的多氯联苯标准物质0.01g至100 mL容量瓶中，精确至0.0001 g，用正己烷溶解定容，配成每种多氯联苯浓度为100μg/mL的单一标准储备液；各移取1 mL单一标准储备液至10 mL容量瓶中，用正己烷定容，得到每种多氯联苯浓度均为10μg/mL的混合储备液，-20 ℃保存。
4.根据权利要求1所述的测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，其特征在于：步骤（2）中，将试样剪成约0.5×0.5cm的碎片，混合均匀，置于干净的密封袋中待用，每个试样不少于5g；称取试样0.5 g，加10 mL正己烷，用手持匀浆机匀浆2 min，4000 r/m离心5min，取8 mL上清液，加2 mL浓硫酸，2500 r/m涡旋振荡2 min，离心取上清液定量浓缩至1mL待分析。
5.根据权利要求4所述的测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，其特征在于：步骤（2）中，空白基质溶液的提取与样品处理步骤相同，提取的空白基质溶液用于配制基质匹配标准溶液。
6.根据权利要求1所述的测定烟用纸质接触材料中多种多氯联苯的方法，其特征在于：步骤（3）中，多氯联苯的检测参数如表1所示：
表1测定的多氯联苯种类及质谱参数
。
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