JP2003126700A - 可視光下で光触媒性を示す酸化チタン膜及びその製造方法 - Google Patents
可視光下で光触媒性を示す酸化チタン膜及びその製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 数十ｎｍ程度の非常に薄い厚さで平滑な膜の
作製が可能なレーザアブレーション成膜法による蒸着と
その後の熱処理により、酸素欠損を含まない、即ち、熱
的に安定で、可視光下で光触媒性を示す酸化チタン膜を
作製することである。 【解決手段】 本発明では、レーザアブレーション成膜
法を用いて（０００１）面方位のサファイア単結晶基板
上に室温付近（２０℃）で酸化チタンを蒸着し、その
後、空気中で熱処理させることにより、可視光下で光触
媒性を示す酸化チタン膜を作製する。
作製が可能なレーザアブレーション成膜法による蒸着と
その後の熱処理により、酸素欠損を含まない、即ち、熱
的に安定で、可視光下で光触媒性を示す酸化チタン膜を
作製することである。 【解決手段】 本発明では、レーザアブレーション成膜
法を用いて（０００１）面方位のサファイア単結晶基板
上に室温付近（２０℃）で酸化チタンを蒸着し、その
後、空気中で熱処理させることにより、可視光下で光触
媒性を示す酸化チタン膜を作製する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、可視光下で光触
媒性を示す酸化チタン膜の作製に関するものであり、レ
ーザアブレーション成膜法による蒸着とその後の熱処理
により可視光下で光触媒性を有した酸化チタン膜が得ら
れることを見出した。即ち、本発明に従うことにより、
太陽光及び自然光等の可視光下で光触媒性を示す酸化チ
タン膜が得られるので、従来、光触媒として使用されて
いる二酸化チタンに比べて、窒素酸化物等の有害ガスの
分解、除去への利用に拡大が図れる。
媒性を示す酸化チタン膜の作製に関するものであり、レ
ーザアブレーション成膜法による蒸着とその後の熱処理
により可視光下で光触媒性を有した酸化チタン膜が得ら
れることを見出した。即ち、本発明に従うことにより、
太陽光及び自然光等の可視光下で光触媒性を示す酸化チ
タン膜が得られるので、従来、光触媒として使用されて
いる二酸化チタンに比べて、窒素酸化物等の有害ガスの
分解、除去への利用に拡大が図れる。
【０００２】
【従来の技術】従来、真空蒸着法やゾル・ゲル法により
光触媒として使用される二酸化チタン膜の作製が行われ
ているが、これまでの二酸化チタン膜はその結晶構造が
ルチルおよびアナターゼの多結晶構造のものしか作製で
きなかった。
光触媒として使用される二酸化チタン膜の作製が行われ
ているが、これまでの二酸化チタン膜はその結晶構造が
ルチルおよびアナターゼの多結晶構造のものしか作製で
きなかった。
【０００３】また、可視光領域での光触媒性を有した酸
化チタンは、水素プラズマ処理により酸素欠損型酸化チ
タンを形成することにより粉体状のものを作製すること
ができるが、数十ｎｍ（ナノメートル）の膜厚で均一な
膜厚の酸化チタン膜を作製することは困難であった。
化チタンは、水素プラズマ処理により酸素欠損型酸化チ
タンを形成することにより粉体状のものを作製すること
ができるが、数十ｎｍ（ナノメートル）の膜厚で均一な
膜厚の酸化チタン膜を作製することは困難であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本件の課題は、数十ｎ
ｍ程度の非常に薄い厚さで平滑な膜の作製が可能なレー
ザアブレーション成膜法による蒸着とその後の熱処理に
より、酸素欠損を含まない、即ち、熱的に安定で、可視
光下で光触媒性を示す酸化チタン膜を作製することにあ
る。
ｍ程度の非常に薄い厚さで平滑な膜の作製が可能なレー
ザアブレーション成膜法による蒸着とその後の熱処理に
より、酸素欠損を含まない、即ち、熱的に安定で、可視
光下で光触媒性を示す酸化チタン膜を作製することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明では、レーザアブ
レーション成膜法により、（０００１）面方位のサファ
イア単結晶基板上に室温付近（例えば、２０℃）で酸化
チタンを蒸着し、その後、空気中で熱処理させることが
重要である。このためにサファイア基板上に酸化チタン
を形成する蒸着条件およびその後の熱処理条件を見出し
た。作製した膜の結晶構造はＸ線回折法により評価し、
さらに光触媒性をパルス光励起表面正孔量測定法により
評価した。
レーション成膜法により、（０００１）面方位のサファ
イア単結晶基板上に室温付近（例えば、２０℃）で酸化
チタンを蒸着し、その後、空気中で熱処理させることが
重要である。このためにサファイア基板上に酸化チタン
を形成する蒸着条件およびその後の熱処理条件を見出し
た。作製した膜の結晶構造はＸ線回折法により評価し、
さらに光触媒性をパルス光励起表面正孔量測定法により
評価した。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明は、レーザアブレーション
成膜法によりサファイア基板上に酸化チタンを蒸着し、
空気中で熱処理をすることにより可視光下で光触媒性を
示す酸化チタン膜を作製するものである。
成膜法によりサファイア基板上に酸化チタンを蒸着し、
空気中で熱処理をすることにより可視光下で光触媒性を
示す酸化チタン膜を作製するものである。
【０００７】この作製条件として、レーザアブレーショ
ン成膜法による蒸着時の基板温度、酸素ガス圧、蒸発物
質、そして蒸着後の熱処理温度が重要な項目である。即
ち、レーザアブレーション成膜法により、（０００１）
面方位のサファイア単結晶基板上に酸化チタンを蒸着す
る条件は、サファイア単結晶基板の温度を室温付近（２
０℃〜８０℃）とし、酸素雰囲気中（１０ｍＴｏｒｒ〜
６０ｍＴｏｒｒ）で、蒸発物質としてＴｉＯ2焼結体を
用いることである。レーザアブレーション成膜法におい
て用いるレーザーは、蒸発物質を蒸発することができる
ものであればいずれでもよいが、好ましくはＹＡＧ（イ
ットリウムアルミニウムガーネット）レーザー（波長５
３２ｎｍ）である。次に、空気中の熱処理条件として
は、加熱温度は、７００℃〜９００℃（好ましくは７５
０℃〜８５０℃、最も好ましくは８００℃）であり、加
熱保持時間は１〜２時間である。
ン成膜法による蒸着時の基板温度、酸素ガス圧、蒸発物
質、そして蒸着後の熱処理温度が重要な項目である。即
ち、レーザアブレーション成膜法により、（０００１）
面方位のサファイア単結晶基板上に酸化チタンを蒸着す
る条件は、サファイア単結晶基板の温度を室温付近（２
０℃〜８０℃）とし、酸素雰囲気中（１０ｍＴｏｒｒ〜
６０ｍＴｏｒｒ）で、蒸発物質としてＴｉＯ2焼結体を
用いることである。レーザアブレーション成膜法におい
て用いるレーザーは、蒸発物質を蒸発することができる
ものであればいずれでもよいが、好ましくはＹＡＧ（イ
ットリウムアルミニウムガーネット）レーザー（波長５
３２ｎｍ）である。次に、空気中の熱処理条件として
は、加熱温度は、７００℃〜９００℃（好ましくは７５
０℃〜８５０℃、最も好ましくは８００℃）であり、加
熱保持時間は１〜２時間である。
【０００８】以下、本発明を実施例に基づいて説明す
る。
る。
【０００９】
【実施例】（実施例１）本発明では、まず、レーザアブ
レーション成膜法により酸化チタンの蒸着を行った。１
パルス当たり１００ｍＪ、繰り返し周波数１０ＨｚのＹ
ＡＧ（イットリウムアルミニウムガーネット）レーザー
（波長５３２ｎｍ）を酸素雰囲気中（３５ｍＴｏｒｒ）
に置いたＴｉＯ2焼結体ターゲット（ＴｉＯ2：φ５０ｍ
ｍ、厚さ５ｍｍ）に直径１ｍｍに集光させて入射した。
ＴｉＯ2焼結体ターゲットより５ｃｍの距離に室温約２
０℃で（０００１）面方位のサファイア単結晶基板を設
置し、４時間のレーザー照射で酸化チタン膜を作製し
た。得られた酸化チタン膜は厚さ０．２μｍであった。
次に、電気炉を用いて、蒸着した酸化チタン膜を空気中
で８００℃、１時間の熱処理を行った。熱処理後の酸化
チタン膜の結晶構造をＸ線回折法により評価した。その
結果を図１に示す。低角度側のピークからそれぞれルチ
ル構造のＴｉＯ2（１０１）、アナターゼ構造のＴｉＯ2
（００４）、Ｔｉ2Ｏ3（０００６）、およびルチル構造
のＴｉＯ2（２００）からのピークに対応している。従
って、このＸ線回折測定の結果から、本発明による酸化
チタン膜は、アナターゼ及びルチル構造のＴｉＯ2から
なる従来の膜とは異なり、（０００１）面のサファイア
基板上にアナターゼ及びルチル構造のＴｉＯ2とさらに
Ｔｉ2Ｏ3とが混在した酸化チタン膜であることがわか
る。
レーション成膜法により酸化チタンの蒸着を行った。１
パルス当たり１００ｍＪ、繰り返し周波数１０ＨｚのＹ
ＡＧ（イットリウムアルミニウムガーネット）レーザー
（波長５３２ｎｍ）を酸素雰囲気中（３５ｍＴｏｒｒ）
に置いたＴｉＯ2焼結体ターゲット（ＴｉＯ2：φ５０ｍ
ｍ、厚さ５ｍｍ）に直径１ｍｍに集光させて入射した。
ＴｉＯ2焼結体ターゲットより５ｃｍの距離に室温約２
０℃で（０００１）面方位のサファイア単結晶基板を設
置し、４時間のレーザー照射で酸化チタン膜を作製し
た。得られた酸化チタン膜は厚さ０．２μｍであった。
次に、電気炉を用いて、蒸着した酸化チタン膜を空気中
で８００℃、１時間の熱処理を行った。熱処理後の酸化
チタン膜の結晶構造をＸ線回折法により評価した。その
結果を図１に示す。低角度側のピークからそれぞれルチ
ル構造のＴｉＯ2（１０１）、アナターゼ構造のＴｉＯ2
（００４）、Ｔｉ2Ｏ3（０００６）、およびルチル構造
のＴｉＯ2（２００）からのピークに対応している。従
って、このＸ線回折測定の結果から、本発明による酸化
チタン膜は、アナターゼ及びルチル構造のＴｉＯ2から
なる従来の膜とは異なり、（０００１）面のサファイア
基板上にアナターゼ及びルチル構造のＴｉＯ2とさらに
Ｔｉ2Ｏ3とが混在した酸化チタン膜であることがわか
る。
【００１０】上記の条件で作製した二酸化チタン膜の光
触媒性能を見積もるため、パルス光励起表面正孔量測定
法により評価を行った。その結果を図２に示す。横軸は
励起光の波長、縦軸は量子効率（表面励起正孔数／入射
光強度）でプロットしている。この量子効率が高いほ
ど、光の入射に対して多くの正孔が表面に励起すること
を意味しているので、高い光触媒性能が期待される。熱
処理温度を８００℃として作製した酸化チタン膜の光触
媒性能を評価したところ、図２に示すように可視光領域
（４６０ｎｍ）まで光触媒反応を示すことがわかった。
触媒性能を見積もるため、パルス光励起表面正孔量測定
法により評価を行った。その結果を図２に示す。横軸は
励起光の波長、縦軸は量子効率（表面励起正孔数／入射
光強度）でプロットしている。この量子効率が高いほ
ど、光の入射に対して多くの正孔が表面に励起すること
を意味しているので、高い光触媒性能が期待される。熱
処理温度を８００℃として作製した酸化チタン膜の光触
媒性能を評価したところ、図２に示すように可視光領域
（４６０ｎｍ）まで光触媒反応を示すことがわかった。
【００１１】従来の酸素欠損を含む酸化チタンでは、一
般に、空気中で５００℃程度に加熱をすると酸化チタン
に空気中の酸素が供給されて（酸化されて）単なるルチ
ル及びアナターゼの二酸化チタンに変化し、可視光に対
する光触媒性が失われてしまうが、本発明による酸化チ
タン膜は例えば８００℃で熱処理を施すことにより作製
されるものであることから、熱的に安定、即ち空気中で
５００℃程度まで加熱しても可視光に対する光触媒性の
変化が見られない。
般に、空気中で５００℃程度に加熱をすると酸化チタン
に空気中の酸素が供給されて（酸化されて）単なるルチ
ル及びアナターゼの二酸化チタンに変化し、可視光に対
する光触媒性が失われてしまうが、本発明による酸化チ
タン膜は例えば８００℃で熱処理を施すことにより作製
されるものであることから、熱的に安定、即ち空気中で
５００℃程度まで加熱しても可視光に対する光触媒性の
変化が見られない。
【００１２】（比較例１）実施例１と同様の条件で（０
００１）面方位のサファイア基板上に蒸着した酸化チタ
ン膜について、熱処理における加熱温度を６００℃とし
て作製した酸化チタン膜の光触媒性を評価したところ、
図２に示すように加熱温度が８００℃の酸化チタン膜
（実施例１）に比べて低い量子効率を示し、入射光波長
が３７０ｎｍ以上で量子効率は測定限界以下であった。
さらに、（１１−２０）、（１０−１０）、（０１−１
２）面方位のサファイア基板上に実施例１と同様の条件
で蒸着し、８００℃で熱処理した酸化チタン膜の光触媒
性を評価したところ、本発明による酸化チタン膜に比べ
て低い光触媒性を示した。
００１）面方位のサファイア基板上に蒸着した酸化チタ
ン膜について、熱処理における加熱温度を６００℃とし
て作製した酸化チタン膜の光触媒性を評価したところ、
図２に示すように加熱温度が８００℃の酸化チタン膜
（実施例１）に比べて低い量子効率を示し、入射光波長
が３７０ｎｍ以上で量子効率は測定限界以下であった。
さらに、（１１−２０）、（１０−１０）、（０１−１
２）面方位のサファイア基板上に実施例１と同様の条件
で蒸着し、８００℃で熱処理した酸化チタン膜の光触媒
性を評価したところ、本発明による酸化チタン膜に比べ
て低い光触媒性を示した。
【００１３】（比較例２）（０００１）面方位のサファ
イア基板上に蒸着した金属チタン膜を実施例１と同様の
条件で熱処理して酸化チタン膜を作製し、光触媒性能を
評価したところ、本発明による酸化チタン膜に比べて低
い光触媒性を示した。
イア基板上に蒸着した金属チタン膜を実施例１と同様の
条件で熱処理して酸化チタン膜を作製し、光触媒性能を
評価したところ、本発明による酸化チタン膜に比べて低
い光触媒性を示した。
【００１４】
【発明の効果】レーザアブレーション成膜法による蒸着
とその後の熱処理により、可視光下で光触媒性を有した
酸化チタン膜が得られることを見出した。即ち、太陽光
及び自然光等の可視光下で光触媒性を示すことにより、
従来の二酸化チタンに比べて、窒素酸化物等の有害ガス
の分解、除去への利用への拡大が図れる。
とその後の熱処理により、可視光下で光触媒性を有した
酸化チタン膜が得られることを見出した。即ち、太陽光
及び自然光等の可視光下で光触媒性を示すことにより、
従来の二酸化チタンに比べて、窒素酸化物等の有害ガス
の分解、除去への利用への拡大が図れる。
【図１】 図１は、レーザアブレーション成膜法により
（０００１）面方位のサファイア基板上に蒸着及び８０
０℃、１時間の熱処理後に得られた酸化チタン膜のＸ線
回折（θ−２θ）図である。
（０００１）面方位のサファイア基板上に蒸着及び８０
０℃、１時間の熱処理後に得られた酸化チタン膜のＸ線
回折（θ−２θ）図である。
【図２】 図２は、レーザアブレーション成膜法により
（０００１）面方位のサファイア基板上に蒸着した酸化
チタン膜について６００℃と８００℃で熱処理して作製
した膜の表面励起正孔量測定結果を示す図である。
（０００１）面方位のサファイア基板上に蒸着した酸化
チタン膜について６００℃と８００℃で熱処理して作製
した膜の表面励起正孔量測定結果を示す図である。
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4G047 CA02 CB04 CC03 CD02 CD07
4G069 AA03 AA08 BA01A BA01B
BA04A BA04B BA48A BB04A
BB04B BC50A BC50B DA06
EC22X EC22Y EC25 FA01
FA03 FB02
4K029 AA07 AA24 BA48 BB07 BD00
CA02 DB20
Claims (2)
- 【請求項１】 サファイア基板上に成膜したルチルとア
ナターゼ結晶構造のＴｉＯ2及びＴｉ2Ｏ3が含まれた酸
化チタン膜が可視光下で光触媒性を示すことを特徴とす
る、光触媒酸化チタン膜。 - 【請求項２】 レーザアブレーション成膜法によりサフ
ァイア基板上に、ルチルとアナターゼ結晶構造のＴｉＯ
2及びＴｉ2Ｏ3が含まれた可視光下で光触媒性を示す酸
化チタン膜を製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001323194A JP3785614B2 (ja) | 2001-10-22 | 2001-10-22 | 可視光下で光触媒性を示す酸化チタン膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001323194A JP3785614B2 (ja) | 2001-10-22 | 2001-10-22 | 可視光下で光触媒性を示す酸化チタン膜及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003126700A true JP2003126700A (ja) | 2003-05-07 |
| JP3785614B2 JP3785614B2 (ja) | 2006-06-14 |
Family
ID=19140123
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001323194A Expired - Fee Related JP3785614B2 (ja) | 2001-10-22 | 2001-10-22 | 可視光下で光触媒性を示す酸化チタン膜及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3785614B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006063440A (ja) * | 2004-07-29 | 2006-03-09 | Fuji Electric Retail Systems Co Ltd | 酸化チタン薄膜の製造方法 |
| JP2009227513A (ja) * | 2008-03-24 | 2009-10-08 | Mitsubishi Materials Corp | 高密度および低比抵抗を有する酸化チタンターゲットの製造方法 |
-
2001
- 2001-10-22 JP JP2001323194A patent/JP3785614B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2006063440A (ja) * | 2004-07-29 | 2006-03-09 | Fuji Electric Retail Systems Co Ltd | 酸化チタン薄膜の製造方法 |
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