JP4761013B2 - シリコン単結晶基板上にアナターゼ型の二酸化チタン結晶配向膜を作製する方法 - Google Patents
シリコン単結晶基板上にアナターゼ型の二酸化チタン結晶配向膜を作製する方法 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はアナターゼ型の二酸化チタン結晶配向膜をシリコン基板上に作製する方法に関するものであり、シリコン単結晶基板を用いることにより直径５インチ程度の面積のアナターゼ型二酸化チタン結晶配向膜を作製することが可能となる。即ち、シリコンを基板として用いることにより大きな面積のアナターゼ型二酸化チタン結晶配向膜が得られ、窒素酸化物等の有害ガスの分解、除去の反応面積の拡大化が図れる。
【０００２】
【従来技術】
真空蒸着法やゾル・ゲル法によりアナターゼ型の二酸化チタン膜の作製が行われているが、これまでの薄膜は多結晶構造のものしか作製できなかった。また、シリコン単結晶基板上に積層した二酸化チタン薄膜にはルチル型およびアナターゼ型の二酸化チタンが混在しており光触媒反応効率の高いアナターゼ型のみの結晶配向薄膜を作製することは困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、光触媒反応効率の高いアナターゼ型のみの二酸化チタン結晶配向薄膜を直径５インチ程度の大きな面積の単結晶基板が得られるシリコン単結晶基板上に作製することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、結晶面方位が（１００）面のシリコン単結晶基板上に（１００）面の窒化チタン（ＴｉＮ）を積層し、次に（１００）面のチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）を積層することにより、シリコンとアナターゼ型二酸化チタンとの格子不整合を減少させるもので、これによりアナターゼ型二酸化チタンの結晶配向成長を可能にするものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明においては、レーザアブレーション成膜法により結晶面方位が（１００）のシリコン単結晶基板に結晶面方位が（１００）の窒化チタン（ＴｉＮ）、結晶面方位が（１００）のチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）の順番で積層し、その上に結晶面方位が（００１）のアナターゼ型の二酸化チタン（ＴｉＯ２）結晶配向膜を作製するものである。
【０００６】
この作製条件としては、シリコン基板の結晶面方位、積層の順番が重要な項目である。以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
【０００７】
【実施例】
（実施例１）大きさ１０ｍｍ×１０ｍｍ厚さ０．４ｍｍのシリコン単結晶基板を約３％のフッ化水素溶液を用いて洗浄処理を行い、成膜用の真空容器内に導入した。１パルス当たり５０ｍＪのエキシマレーザ（波長２４８ｎｍ）を真空中（〜１０−６Ｔｏｒｒ）に置いた窒化チタン（ＴｉＮ：φ５０ｍｍ、厚さ５ｍｍ）ターゲットに８ｍｍ×３０ｍｍのスポットに集光させて入射した。窒化チタンターゲットより５ｃｍの距離に基板温度６００℃に保持した（１００）面のシリコン単結晶基板を設置し、１時間のレーザー照射で厚さ約０．４μｍの窒化チタン膜を作製した。
【０００８】
次にターゲットをチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３：φ５０ｍｍ、厚さ５ｍｍ）に置き換えて同上の蒸着条件で２時間のレーザー照射で厚さ約０．５μｍのチタン酸ストロンチウム膜を作製した。
【０００９】
次に１パルス当たり５０ｍＪのＹＡＧ（イットリウムアルミニウムガーネット）レーザー（波長５３２ｎｍ）を低圧酸素雰囲気中（３５ｍＴｏｒｒ）に置いた金属チタンターゲットに直径１ｍｍのスポットに集光させて入射した。金属チタンターゲットより５ｃｍの距離に基板温度５００℃に保持したＳｒＴｉＯ３／ＴｉＮ／Ｓｉ基板を設置し、２時間のレーザー照射で厚さ約０．２μｍの二酸化チタン膜を作製した。
【００１０】
これらの基板上の成膜した二酸化チタン薄膜をＸ線回折法により結晶構造の評価したところ、（１００）面のシリコン基板上に（１００）面の窒化チタンが成長し、（１００）面の窒化チタン膜上に（１００）面のチタン酸ストロンチウムが成長し、さらに（１００）面のチタン酸ストロンチウム膜上に（００１）面のアナターゼ型二酸化チタン膜が成長していることが確認できた。
【００１１】
即ち、図１は（１００）面のシリコン単結晶基板上に成膜したＴｉＯ２／ＳｒＴｉＯ３／ＴｉＮ多層膜のＸ線回折（θ−２θ）図である。２θの角度が２２．７°，３７．８°，４２．６°，４６．５°及び６９．３°にあるピークはそれぞれＳｒＴｉＯ３（１００），アナターゼ型ＴｉＯ２（００４），ＴｉＮ（２００），ＳｒＴｉＯ３（２００）及びＳｉ（４００）からのものであり、ＳｒＴｉＯ３（１００）／ＴｉＮ（１００）膜上にアナターゼ型のＴｉＯ２（００１）面が結晶配向成長していることが確認できる。
【００１２】
（比較例１）実施例１と同様の条件で（１００），（１１０）及び（１１１）面のシリコン基板上に厚さ０．２μｍの二酸化チタン膜を成膜した。Ｘ線回折法により成膜した二酸化チタン膜の結晶構造を評価したところ、多結晶のルチル型二酸化チタンであった。
【００１３】
（比較例２）実施例１と同様の条件で（１００），（１１０）及び（１１１）面の窒化チタン膜上に厚さ０．２μｍの二酸化チタン膜を成膜した。Ｘ線回折法により成膜した二酸化チタン膜の結晶構造を評価したところ、多結晶のルチル型二酸化チタンであった。
【００１４】
【発明の効果】
シリコン単結晶基板を用いることにより直径５インチ程度の面積のアナターゼ型二酸化チタン結晶配向膜を作製することが可能となる。即ち、窒素酸化物等の有害ガスの分解、除去を行う反応面積を拡大させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 （１００）面のシリコン単結晶基板上に成膜したＴｉＯ２／ＳｒＴｉＯ３／ＴｉＮ多層膜のＸ線回折（θ−２θ）図である。２θの角度が２２．７°，３７．８°，４２．６°，４６．５°及び６９．３°にあるピークはそれぞれＳｒＴｉＯ３（１００），アナターゼ型ＴｉＯ２（００４），ＴｉＮ（２００），ＳｒＴｉＯ３（２００）及びＳｉ（４００）からのものであり、ＳｒＴｉＯ３（１００）／ＴｉＮ（１００）膜上にアナターゼ型のＴｉＯ２（００１）面が結晶配向成長していることが確認できる。
【発明の属する技術分野】
本発明はアナターゼ型の二酸化チタン結晶配向膜をシリコン基板上に作製する方法に関するものであり、シリコン単結晶基板を用いることにより直径５インチ程度の面積のアナターゼ型二酸化チタン結晶配向膜を作製することが可能となる。即ち、シリコンを基板として用いることにより大きな面積のアナターゼ型二酸化チタン結晶配向膜が得られ、窒素酸化物等の有害ガスの分解、除去の反応面積の拡大化が図れる。
【０００２】
【従来技術】
真空蒸着法やゾル・ゲル法によりアナターゼ型の二酸化チタン膜の作製が行われているが、これまでの薄膜は多結晶構造のものしか作製できなかった。また、シリコン単結晶基板上に積層した二酸化チタン薄膜にはルチル型およびアナターゼ型の二酸化チタンが混在しており光触媒反応効率の高いアナターゼ型のみの結晶配向薄膜を作製することは困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、光触媒反応効率の高いアナターゼ型のみの二酸化チタン結晶配向薄膜を直径５インチ程度の大きな面積の単結晶基板が得られるシリコン単結晶基板上に作製することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、結晶面方位が（１００）面のシリコン単結晶基板上に（１００）面の窒化チタン（ＴｉＮ）を積層し、次に（１００）面のチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）を積層することにより、シリコンとアナターゼ型二酸化チタンとの格子不整合を減少させるもので、これによりアナターゼ型二酸化チタンの結晶配向成長を可能にするものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明においては、レーザアブレーション成膜法により結晶面方位が（１００）のシリコン単結晶基板に結晶面方位が（１００）の窒化チタン（ＴｉＮ）、結晶面方位が（１００）のチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）の順番で積層し、その上に結晶面方位が（００１）のアナターゼ型の二酸化チタン（ＴｉＯ２）結晶配向膜を作製するものである。
【０００６】
この作製条件としては、シリコン基板の結晶面方位、積層の順番が重要な項目である。以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
【０００７】
【実施例】
（実施例１）大きさ１０ｍｍ×１０ｍｍ厚さ０．４ｍｍのシリコン単結晶基板を約３％のフッ化水素溶液を用いて洗浄処理を行い、成膜用の真空容器内に導入した。１パルス当たり５０ｍＪのエキシマレーザ（波長２４８ｎｍ）を真空中（〜１０−６Ｔｏｒｒ）に置いた窒化チタン（ＴｉＮ：φ５０ｍｍ、厚さ５ｍｍ）ターゲットに８ｍｍ×３０ｍｍのスポットに集光させて入射した。窒化チタンターゲットより５ｃｍの距離に基板温度６００℃に保持した（１００）面のシリコン単結晶基板を設置し、１時間のレーザー照射で厚さ約０．４μｍの窒化チタン膜を作製した。
【０００８】
次にターゲットをチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３：φ５０ｍｍ、厚さ５ｍｍ）に置き換えて同上の蒸着条件で２時間のレーザー照射で厚さ約０．５μｍのチタン酸ストロンチウム膜を作製した。
【０００９】
次に１パルス当たり５０ｍＪのＹＡＧ（イットリウムアルミニウムガーネット）レーザー（波長５３２ｎｍ）を低圧酸素雰囲気中（３５ｍＴｏｒｒ）に置いた金属チタンターゲットに直径１ｍｍのスポットに集光させて入射した。金属チタンターゲットより５ｃｍの距離に基板温度５００℃に保持したＳｒＴｉＯ３／ＴｉＮ／Ｓｉ基板を設置し、２時間のレーザー照射で厚さ約０．２μｍの二酸化チタン膜を作製した。
【００１０】
これらの基板上の成膜した二酸化チタン薄膜をＸ線回折法により結晶構造の評価したところ、（１００）面のシリコン基板上に（１００）面の窒化チタンが成長し、（１００）面の窒化チタン膜上に（１００）面のチタン酸ストロンチウムが成長し、さらに（１００）面のチタン酸ストロンチウム膜上に（００１）面のアナターゼ型二酸化チタン膜が成長していることが確認できた。
【００１１】
即ち、図１は（１００）面のシリコン単結晶基板上に成膜したＴｉＯ２／ＳｒＴｉＯ３／ＴｉＮ多層膜のＸ線回折（θ−２θ）図である。２θの角度が２２．７°，３７．８°，４２．６°，４６．５°及び６９．３°にあるピークはそれぞれＳｒＴｉＯ３（１００），アナターゼ型ＴｉＯ２（００４），ＴｉＮ（２００），ＳｒＴｉＯ３（２００）及びＳｉ（４００）からのものであり、ＳｒＴｉＯ３（１００）／ＴｉＮ（１００）膜上にアナターゼ型のＴｉＯ２（００１）面が結晶配向成長していることが確認できる。
【００１２】
（比較例１）実施例１と同様の条件で（１００），（１１０）及び（１１１）面のシリコン基板上に厚さ０．２μｍの二酸化チタン膜を成膜した。Ｘ線回折法により成膜した二酸化チタン膜の結晶構造を評価したところ、多結晶のルチル型二酸化チタンであった。
【００１３】
（比較例２）実施例１と同様の条件で（１００），（１１０）及び（１１１）面の窒化チタン膜上に厚さ０．２μｍの二酸化チタン膜を成膜した。Ｘ線回折法により成膜した二酸化チタン膜の結晶構造を評価したところ、多結晶のルチル型二酸化チタンであった。
【００１４】
【発明の効果】
シリコン単結晶基板を用いることにより直径５インチ程度の面積のアナターゼ型二酸化チタン結晶配向膜を作製することが可能となる。即ち、窒素酸化物等の有害ガスの分解、除去を行う反応面積を拡大させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 （１００）面のシリコン単結晶基板上に成膜したＴｉＯ２／ＳｒＴｉＯ３／ＴｉＮ多層膜のＸ線回折（θ−２θ）図である。２θの角度が２２．７°，３７．８°，４２．６°，４６．５°及び６９．３°にあるピークはそれぞれＳｒＴｉＯ３（１００），アナターゼ型ＴｉＯ２（００４），ＴｉＮ（２００），ＳｒＴｉＯ３（２００）及びＳｉ（４００）からのものであり、ＳｒＴｉＯ３（１００）／ＴｉＮ（１００）膜上にアナターゼ型のＴｉＯ２（００１）面が結晶配向成長していることが確認できる。
Claims (1)
- シリコン単結晶基板上にアナターゼ型結晶構造の二酸化チタン結晶配向膜を形成させるために、レーザアブレーション成膜法により結晶面方位が（１００）面のシリコン単結晶基板上に（１００）面の窒化チタン（ＴｉＮ）膜、次に（１００）面のチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）膜の順番で積層し、（１００）面のチタン酸ストロンチウム膜上に（００１）面のアナターゼ型のみの二酸化チタン（ＴｉＯ２）結晶配向膜を作製する方法。
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