JP3116093B1 - TiO単結晶薄膜の製造方法 - Google Patents
TiO単結晶薄膜の製造方法Info
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- JP3116093B1 JP3116093B1 JP2000010119A JP2000010119A JP3116093B1 JP 3116093 B1 JP3116093 B1 JP 3116093B1 JP 2000010119 A JP2000010119 A JP 2000010119A JP 2000010119 A JP2000010119 A JP 2000010119A JP 3116093 B1 JP3116093 B1 JP 3116093B1
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Abstract
【要約】
【課題】TiO単結晶薄膜を得る。
【解決手段】 MgO単結晶基板上にTiを真空蒸着
し、この後基板を加熱することによりMgO基板上に岩
塩型の結晶構造を持ち金属的な導電性を有するTiOを
単結晶薄膜として製造する。
し、この後基板を加熱することによりMgO基板上に岩
塩型の結晶構造を持ち金属的な導電性を有するTiOを
単結晶薄膜として製造する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、TiO単結晶薄
膜、特に、MgO単結晶基板上に形成されるTiO単結
晶薄膜とその製造方法に関するものである。
膜、特に、MgO単結晶基板上に形成されるTiO単結
晶薄膜とその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】酸化チタンには幾つかの安定相がある
が、この中でTiOは、金属的な導電性を有し、また高
強度、高融点など材料として優れた性質を併せ持ってい
る。また、TiOは触媒としても注目されている。
が、この中でTiOは、金属的な導電性を有し、また高
強度、高融点など材料として優れた性質を併せ持ってい
る。また、TiOは触媒としても注目されている。
【0003】チタン酸化物の薄膜は、通常、チタン酸化
物を原料とした真空蒸着法やチタン酸か物をターゲット
としたスパッタリング法によって形成する方法が知られ
ている。また、有機チタン化合物を含むガスを高周波放
電によるプラズマ発生下で処理して酸化マグネシウム基
板上にチタン酸か物薄膜を形成する方法も公知である
(特開平4−219317号公報、特開平6−3404
22号公報)。
物を原料とした真空蒸着法やチタン酸か物をターゲット
としたスパッタリング法によって形成する方法が知られ
ている。また、有機チタン化合物を含むガスを高周波放
電によるプラズマ発生下で処理して酸化マグネシウム基
板上にチタン酸か物薄膜を形成する方法も公知である
(特開平4−219317号公報、特開平6−3404
22号公報)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】TiOは、不定比化合
物であり、今まで単結晶として得られていない。そのた
め、組成や構造がよく制御されたTiO単結晶薄膜の製
造技術が強く要請されている。
物であり、今まで単結晶として得られていない。そのた
め、組成や構造がよく制御されたTiO単結晶薄膜の製
造技術が強く要請されている。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、Ti蒸着
膜とMgO基板表面の間での界面反応を利用してTiO
単結晶薄膜を形成できることを見い出し、MgO単結晶
基板上におけるTiOの単結晶薄膜の製造方法を提供す
るものである。
膜とMgO基板表面の間での界面反応を利用してTiO
単結晶薄膜を形成できることを見い出し、MgO単結晶
基板上におけるTiOの単結晶薄膜の製造方法を提供す
るものである。
【0006】すなわち、本発明は、岩塩型結晶構造を持
ち、金属的な導電性を有し、MgO単結晶基板上にTi
の内部拡散反応により形成されたTiO単結晶薄膜の製
造方法である。
ち、金属的な導電性を有し、MgO単結晶基板上にTi
の内部拡散反応により形成されたTiO単結晶薄膜の製
造方法である。
【0007】TiOは、フェルミ準位が伝導帯中にある
金属的な電子構造に基づく電気電導性を示す。したがっ
て、透明な絶縁体であるMgO上によく定義されたTi
O単結晶薄膜が形成されれば、例えば、透明電極などの
用途が期待される。
金属的な電子構造に基づく電気電導性を示す。したがっ
て、透明な絶縁体であるMgO上によく定義されたTi
O単結晶薄膜が形成されれば、例えば、透明電極などの
用途が期待される。
【0008】本発明でTiOの単結晶薄膜を作成するの
に利用したTiとMgOの間の界面反応において、Mg
O単結晶基板上に蒸着されたTiはMgOのMg置換位
置を経て内部拡散する。また、このTiの内部拡散は基
板の熱処理により活性化される。
に利用したTiとMgOの間の界面反応において、Mg
O単結晶基板上に蒸着されたTiはMgOのMg置換位
置を経て内部拡散する。また、このTiの内部拡散は基
板の熱処理により活性化される。
【0009】本発明では、このような界面反応機構を利
用しMgOと同じ岩塩型の結晶構造を持ち、また格子定
数(4.18Å)がMgOのそれ(4.21Å)と殆ど
同じであるTiOの単結晶薄膜を作成した。
用しMgOと同じ岩塩型の結晶構造を持ち、また格子定
数(4.18Å)がMgOのそれ(4.21Å)と殆ど
同じであるTiOの単結晶薄膜を作成した。
【0010】本発明は、MgO単結晶基板上へTiを真
空蒸着した後基板を真空中でTiの内部拡散温度である
800〜1000Kに加熱することによって、MgO単
結晶基板上に蒸着されたTiをMgOのMg置換位置を
経て内部拡散させてTiO単結晶薄膜を成長させること
を特徴とするTiO単結晶薄膜の製造方法である。
空蒸着した後基板を真空中でTiの内部拡散温度である
800〜1000Kに加熱することによって、MgO単
結晶基板上に蒸着されたTiをMgOのMg置換位置を
経て内部拡散させてTiO単結晶薄膜を成長させること
を特徴とするTiO単結晶薄膜の製造方法である。
【0011】MgOの単結晶基板は、大気中でMgOの
単結晶を壁開したものなどを使用する。TiO単結晶薄
膜は、蒸着されたTiとMgO表面との間の界面反応に
基づくものであるから、大気に接触することにより形成
されたMgO表面上の汚染層は清浄化手法により予め除
去することが望ましい。Tiの真空蒸着方法自体は、公
知の手段を使用することができるが、真空蒸着した後基
板を内部拡散温度に加熱する場合はMgOの単結晶基板
の温度は、室温でもよい。
単結晶を壁開したものなどを使用する。TiO単結晶薄
膜は、蒸着されたTiとMgO表面との間の界面反応に
基づくものであるから、大気に接触することにより形成
されたMgO表面上の汚染層は清浄化手法により予め除
去することが望ましい。Tiの真空蒸着方法自体は、公
知の手段を使用することができるが、真空蒸着した後基
板を内部拡散温度に加熱する場合はMgOの単結晶基板
の温度は、室温でもよい。
【0012】内部拡散温度に加熱する温度は、800〜
1000K程度が好ましいが、1000Kの温度で行っ
た時に最も良質なTiO単結晶薄膜が得られる。また、
内部拡散温度での加熱中の真空への酸素の導入はTiO
単結晶薄膜の膜質を劣化させる。したがって、内部拡散
温度での加熱は真空中で行われる必要がある。
1000K程度が好ましいが、1000Kの温度で行っ
た時に最も良質なTiO単結晶薄膜が得られる。また、
内部拡散温度での加熱中の真空への酸素の導入はTiO
単結晶薄膜の膜質を劣化させる。したがって、内部拡散
温度での加熱は真空中で行われる必要がある。
【0013】また、本発明は、MgO単結晶基板を50
0〜800Kの温度に維持しながらTiを真空蒸着する
ことによって、MgO単結晶基板上に蒸着されたTiを
MgOのMg置換位置を経て内部拡散させてTiO単結
晶薄膜を成長させることを特徴とするTiO単結晶薄膜
の製造方法である。基板温度を500〜800Kの高温
に維持しながらTiの蒸着を行う場合には、蒸着後の内
部拡散温度での加熱を行うことなく、室温蒸着で形成さ
れたTiO単結晶薄膜と同様な良好なTiO単結晶薄膜
が得られる。
0〜800Kの温度に維持しながらTiを真空蒸着する
ことによって、MgO単結晶基板上に蒸着されたTiを
MgOのMg置換位置を経て内部拡散させてTiO単結
晶薄膜を成長させることを特徴とするTiO単結晶薄膜
の製造方法である。基板温度を500〜800Kの高温
に維持しながらTiの蒸着を行う場合には、蒸着後の内
部拡散温度での加熱を行うことなく、室温蒸着で形成さ
れたTiO単結晶薄膜と同様な良好なTiO単結晶薄膜
が得られる。
【0014】
【実施例】実施例1 以下、本発明を図示の実施例により詳細に説明する。M
gO単結晶基板は、大気中でMgOの単結晶を壁開し作
成した。このとき、基板の表面は(001)に平行とな
るが、このMgO(001)基板を真空中で1000K
で10分間加熱しその表面を清浄化した。
gO単結晶基板は、大気中でMgOの単結晶を壁開し作
成した。このとき、基板の表面は(001)に平行とな
るが、このMgO(001)基板を真空中で1000K
で10分間加熱しその表面を清浄化した。
【0015】MgO(001)単結晶基板を準備した
後、電子衝撃法を用いたTiの蒸着源を装備した真空蒸
着装置を用いて、基板温度を室温に保ちながらTiを2
×10 -9Torrの真空中で10A真空蒸着した。さら
に、この後、Tiを蒸着したMgO(001)基板を同
じ真空蒸着装置中で1000Kで10分間内部拡散温度
で加熱し、TiO単結晶薄膜を作成した。Ti蒸着後の
内部拡散温度での加熱により、蒸着されたTiがMgO
のMg置換位置を経て基板内部へ拡散する界面反応が促
進され、良質なTiO単結晶薄膜が得られた。
後、電子衝撃法を用いたTiの蒸着源を装備した真空蒸
着装置を用いて、基板温度を室温に保ちながらTiを2
×10 -9Torrの真空中で10A真空蒸着した。さら
に、この後、Tiを蒸着したMgO(001)基板を同
じ真空蒸着装置中で1000Kで10分間内部拡散温度
で加熱し、TiO単結晶薄膜を作成した。Ti蒸着後の
内部拡散温度での加熱により、蒸着されたTiがMgO
のMg置換位置を経て基板内部へ拡散する界面反応が促
進され、良質なTiO単結晶薄膜が得られた。
【0016】図1の(a)および(b)は、MgO(0
01)表面からの反射高速電子回折図形、また、図1の
(c)および(d)は、得られたTiO単結晶薄膜の反
射高速電子回折図形である。
01)表面からの反射高速電子回折図形、また、図1の
(c)および(d)は、得られたTiO単結晶薄膜の反
射高速電子回折図形である。
【0017】反射高速電子回折における入射電子線方位
は、図1の(a)と(c)は[100]、また、図1の
(b)と(d)は、[110]である。図1の反射高速
電子回折図形における逆格子ロッド間隔より、図1の
(c)と(d)に対応する表面では、格子定数が4.1
8Aの単結晶薄膜が成長していることが分かるが、これ
はTiOの格子定数に相当する。
は、図1の(a)と(c)は[100]、また、図1の
(b)と(d)は、[110]である。図1の反射高速
電子回折図形における逆格子ロッド間隔より、図1の
(c)と(d)に対応する表面では、格子定数が4.1
8Aの単結晶薄膜が成長していることが分かるが、これ
はTiOの格子定数に相当する。
【0018】図2には、図1の(c)と(d)に対応す
る表面で得られたLi+ 直衝突イオン散乱分光法のエネ
ルギースペクトルが示されている。図2のエネルギース
ペクトルより図1の(c)と(d)に対応する表面がT
iとOより構成されていることが分かる。つまり、図1
と図2より、Tiを室温のMgO(001)表面上に超
高真空中で10A蒸着し、その後基板を同様に超高真空
中で1000Kで10分間内部拡散温度で加熱すること
によりTiOの単結晶薄膜が形成されたことが示され
る。
る表面で得られたLi+ 直衝突イオン散乱分光法のエネ
ルギースペクトルが示されている。図2のエネルギース
ペクトルより図1の(c)と(d)に対応する表面がT
iとOより構成されていることが分かる。つまり、図1
と図2より、Tiを室温のMgO(001)表面上に超
高真空中で10A蒸着し、その後基板を同様に超高真空
中で1000Kで10分間内部拡散温度で加熱すること
によりTiOの単結晶薄膜が形成されたことが示され
る。
【0019】このとき、上地のTiO単結晶薄膜と下地
のMgO単結晶基板との間の方位関係は、TiO(00
1)//MgO(001)、TiO[100]//Mg
O[100]である。このようなTiO単結晶薄膜の形
成はTiの蒸着膜厚が10〜100Aの範囲で確認され
た。
のMgO単結晶基板との間の方位関係は、TiO(00
1)//MgO(001)、TiO[100]//Mg
O[100]である。このようなTiO単結晶薄膜の形
成はTiの蒸着膜厚が10〜100Aの範囲で確認され
た。
【0020】図3は、図1の(c)と(d)に対応する
表面で観察されたLi+ 直衝突イオン散乱分光法のTi
OのTiの強度を入射角度の関数として[100]及び
[110]方位で調べた結果である。図3のスペクトル
中で、ピークはすべて岩塩型の結晶構造を用いたイオン
散乱におけるフォーカシング効果で説明され、図1の
(c)と(d)に対応するTiO単結晶薄膜が岩塩型の
結晶構造を持っていることが示される。
表面で観察されたLi+ 直衝突イオン散乱分光法のTi
OのTiの強度を入射角度の関数として[100]及び
[110]方位で調べた結果である。図3のスペクトル
中で、ピークはすべて岩塩型の結晶構造を用いたイオン
散乱におけるフォーカシング効果で説明され、図1の
(c)と(d)に対応するTiO単結晶薄膜が岩塩型の
結晶構造を持っていることが示される。
【0021】図4に、図1の(c)と(d)に対応する
表面で観察された準安定He*原子脱励起分光のスペク
トルを示す。図4において、フェルミ準位付近の鋭いピ
ークよりTiO単結晶薄膜の最外表面が金属的な性質を
持つことが示される。
表面で観察された準安定He*原子脱励起分光のスペク
トルを示す。図4において、フェルミ準位付近の鋭いピ
ークよりTiO単結晶薄膜の最外表面が金属的な性質を
持つことが示される。
【0022】実施例2 実施例1と同様にMgO(001)単結晶基板を準備し
た後、基板温度を500Kに保ちながらTiの蒸着を行
った。この場合は、蒸着後の内部拡散温度での加熱を行
うことなく、室温蒸着で形成されたTiO単結晶薄膜と
同様な良質な単結晶薄膜が得られた。
た後、基板温度を500Kに保ちながらTiの蒸着を行
った。この場合は、蒸着後の内部拡散温度での加熱を行
うことなく、室温蒸着で形成されたTiO単結晶薄膜と
同様な良質な単結晶薄膜が得られた。
【図1】図1は、反射高速電子回折図形を示す図面代用
写真であり、(a)と(b)は、MgO(001)単結
晶基板表面より、また、(c)と(d)は、MgO(0
01)単結晶基板表面に形成されたTiO単結晶薄膜表
面より得られたものである。
写真であり、(a)と(b)は、MgO(001)単結
晶基板表面より、また、(c)と(d)は、MgO(0
01)単結晶基板表面に形成されたTiO単結晶薄膜表
面より得られたものである。
【図2】図2は、MgO(001)単結晶基板表面に形
成されたTiO単結晶薄膜で観察されたLi+ 直衝突イ
オン散乱分光法のエネルギースペクトルを示すグラフで
ある。
成されたTiO単結晶薄膜で観察されたLi+ 直衝突イ
オン散乱分光法のエネルギースペクトルを示すグラフで
ある。
【図3】図3は、MgO(001)単結晶基板表面に形
成されたTiO単結晶薄膜において観察されたLi+ 直
衝突イオン散乱分光法の[100]及び[110]方位
で調べた入射角度分解測定結果を示すグラフである。
成されたTiO単結晶薄膜において観察されたLi+ 直
衝突イオン散乱分光法の[100]及び[110]方位
で調べた入射角度分解測定結果を示すグラフである。
【図4】図4は、MgO(001)単結晶基板表面に形
成されたTiO単結晶薄膜において観察された準安定H
e*原子脱励起分光法スペクトルを示すグラフである。
成されたTiO単結晶薄膜において観察された準安定H
e*原子脱励起分光法スペクトルを示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 T.Suzuki et al.," Interfacial Reacti on during Thin Fil m Growth of Ti on the MgO(001)Surfac e,”J.Phys.Chem.B, 1999.Vol.103,pp.5747−5749 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 1/00 - 35/00 CA(STN)
Claims (2)
- 【請求項1】 MgO単結晶基板上へTiを真空蒸着し
た後基板を真空中でTiの内部拡散温度である800〜
1000Kに加熱することによって、MgO単結晶基板
上に蒸着されたTiをMgOのMg置換位置を経て内部
拡散させてTiO単結晶薄膜を成長させることを特徴と
するTiO単結晶薄膜の製造方法。 - 【請求項2】 MgO単結晶基板を500〜800Kの
温度に維持しながらTiを真空蒸着することによって、
MgO単結晶基板上に蒸着されたTiをMgOのMg置
換位置を経て内部拡散させてTiO単結晶薄膜を成長さ
せることを特徴とするTiO単結晶薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000010119A JP3116093B1 (ja) | 2000-01-14 | 2000-01-14 | TiO単結晶薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000010119A JP3116093B1 (ja) | 2000-01-14 | 2000-01-14 | TiO単結晶薄膜の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP3116093B1 true JP3116093B1 (ja) | 2000-12-11 |
JP2001199796A JP2001199796A (ja) | 2001-07-24 |
Family
ID=18538168
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000010119A Expired - Lifetime JP3116093B1 (ja) | 2000-01-14 | 2000-01-14 | TiO単結晶薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3116093B1 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TW201527566A (zh) | 2014-01-06 | 2015-07-16 | Kojundo Chemical Lab Co Ltd | 濺鍍靶 |
-
2000
- 2000-01-14 JP JP2000010119A patent/JP3116093B1/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
T.Suzuki et al.,"Interfacial Reaction during Thin Film Growth of Ti on the MgO(001)Surface,"J.Phys.Chem.B,1999.Vol.103,pp.5747−5749 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2001199796A (ja) | 2001-07-24 |
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