JP2003119022A - 熱分解により得られた、ナノスケールのイットリウム−ジルコニウムの混合酸化物、その製造法および該化合物の使用 - Google Patents

熱分解により得られた、ナノスケールのイットリウム−ジルコニウムの混合酸化物、その製造法および該化合物の使用

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本来の正方晶が通常の貯蔵の際に１ヶ月後で
も単斜晶に転移しない、熱分解により得られた、ナノス
ケールのイットリウム−ジルコニウム混合酸化物を製造
する。 【解決手段】 イットリウム化合物およびジルコニウム
化合物を、場合によって溶剤中に溶解または分散し、噴
霧し、炎内で、有利に爆鳴気中で、２００℃を上回る温
度で、イットリウム−ジルコニウムの混合酸化物に変化
させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱分解により得ら
れた、ナノスケールのイットリウム−ジルコニウムの混
合酸化物、その製造法および該化合物の使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱分解酸化物および熱分解混合酸化物
を、蒸発可能な金属塩化物もしくは半金属塩化物の炎内
加水分解により製造することは、公知である（Ｕｌｌｍ
ａｎｎｓＥｎｚｙｋｌｏｐａｅｄｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃ
ｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉ、４版、２１巻、４４頁
（１９８２））。
【０００３】さらに、金属有機物質および／または半金
属有機物質を、場合によって溶剤中に溶解し、場合によ
って炎内で、２００℃を上回る温度で、酸化物に変化さ
せることによって特徴づけられる、熱分解により得られ
た、ナノスケールの金属および／または半金属の酸化物
および／または混合酸化物の製造方法は、公知である。
エダクトは、半金属有機純物質および／または金属有機
純物質もしくはこれらの任意の混合物であることができ
るか、或いは有機溶剤中の溶液として使用されることが
できる（ＥＰ００１０７２３７．０−２１１１）。
【０００４】この方法により製造された酸化ジルコニウ
ムは、本来の正方晶相が、通常の貯蔵の際に既に１ヶ月
後には単斜晶相に転移する欠点を有する。この転移は、
体積膨張と並行して進行する。成形体はこの過程の際に
破壊されるので、この生成物のセラミックの用途への使
用は除外される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、このような欠点を有しない、熱分解により得られ
た、ナノスケールの酸化ジルコニウムを製造することで
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の対象は、１ない
し６００ｍ２／ｇの間のＢＥＴ表面積および０．０５質
量％未満、有利に０．０２質量％未満の全塩化物含量を
室温での貯蔵の際に有し、灼熱の際（約１０００℃）で
すら単斜晶相への変換を有しない、熱分解により得られ
た、ナノスケールのイットリウム−ジルコニウム混合酸
化物である。
【０００７】本発明によるイットリウム−ジルコニウム
混合酸化物は、安定した正方晶相を有する。
【０００８】ナノスケールのイットリウム−ジルコニウ
ム混合酸化物は、１００ナノメートルと同じかそれより
小さい粒径を有するものと解釈される。
【０００９】本発明の一つのさらに別の対象は、イット
リウム化合物およびジルコニウム化合物を、場合によっ
て溶剤中に溶解または分散し、噴霧し、炎内で、有利に
爆鳴気中で、２００℃を上回る温度で、イットリウム−
ジルコニウムの混合酸化物に転移させることによって特
徴づけられる、熱分解により得られた、ナノスケールの
イットリウム−ジルコニウム混合酸化物の製造方法であ
る。
【００１０】本発明による方法は、図１中に略示されて
いる。
【００１１】
【発明の実施の形態】イットリウムおよびジルコニウム
の適当な化合物は、極めて微細に分配される噴霧剤より
も流動性の形で、高温反応室に供給されることができ、
その際、有利に閉鎖された流動管として形成されている
高温反応室中で、２００℃を上回る温度で粒子を形成さ
せることができ、その際、キャリヤーガスとして、高温
反応室に不活性ガスおよび反応性ガスを付加的に供給す
ることができ、フィルター、サイクロン、洗浄器または
別の適当な分離器を用いた気−固分離の公知の方法によ
り、粉末を取得することができる。
【００１２】このために、有機溶剤中の金属有機物質お
よび／または半金属有機物質（先駆物質）の溶液または
純物質（先駆物質）は、場合によって炎内で、高温で、
場合によって２００℃を上回って、酸化物に変換させる
ことができる。
【００１３】先駆物質として、ＭｅＲ型化合物が使用さ
れることができ、その際、Ｒは有機基、例えば例を挙げ
るとすると、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基もしくは相応するアルコキシの変形またはニトロ化を
も表す。
【００１４】溶剤として、有機溶剤、例えばアルコー
ル、例えば例を挙げるとすると、プロパノール、ｎ−ブ
タノール、イソプロパノールおよび／または水が使用さ
れることができる。
【００１５】さらに、ジルコニウムは二酸化ジルコニウ
ムの水性分散液の形で炎に供給されることができる。
【００１６】先駆物質は、１ないし１００００ｂａｒ、
有利に２ないし１００ｂａｒの圧力で供給されることが
できる。
【００１７】先駆物質の噴霧は、超音波噴霧器を用いて
実施されることができる。
【００１８】温度は、アモルファス粒子および密な球の
ために、少なくとも２００℃であることができる。
【００１９】１８００℃ないし２４００℃の温度で、微
細な粒子が獲得されることができる。
【００２０】本発明による方法の利点は、先駆物質がガ
ス状ではなく液状で燃焼室中に導入されることができる
ことである。その際、少なくとも一成分ノズルを通し
て、１００００ｂａｒまでの圧力で、極めて微細な噴霧
液滴（平均液滴の大きさは、ノズル中の圧力に応じて１
μｍ未満ないし５００μｍの間である。）を発生させる
ことができ、さらにこの噴霧液滴は燃焼し、その際、イ
ットリウム−ジルコニウムの混合酸化物が固体として得
られる。
【００２１】さらに、二成分ノズルは１００ｂａｒまで
の圧力で使用されることができる。
【００２２】液滴の発生は一個または複数の二成分ノズ
ルの使用により行うことができ、その際、二成分噴霧の
際に使用されるガスは、反応性であっても不活性であっ
てもよい。
【００２３】二成分ノズルを使用する場合には、液滴が
気体ジェットを用いて発生される利点が生じる。この気
体ジェットは、酸素または窒素を含むことができる。そ
れによって、酸化剤と先駆物質との極めて強力な混合物
が達成されることができる。また、迅速な反応を保証す
るため、先駆物質が反応性でないかまたは先駆物質の蒸
気圧が十分に高くない場合には、液滴の直接の近傍への
付加的な燃料の供給も可能である。
【００２４】溶剤中の金属有機先駆物質を使用すること
によって、式ＭｅＲ（先駆物質）の異なる化合物からの
均質な溶剤混合物が、任意の濃度比で簡単に製造される
ことができ、相応する塩化物に乏しい熱分解混合酸化物
を得るため、有利に液体の形で炎に供給されることがで
きる。本発明による方法を用いた場合、以前は原料の強
力な様々な蒸発挙動のために劣悪であったか或いは合成
不可能であったイットリウム−ジルコニウムの混合酸化
物は、簡単に入手することができる。
【００２５】本発明による方法のさらに別の一つの利点
は、液状の先駆物質を別の液状の先駆物質と混合するこ
とができるだけではなく、場合によっては微細な粒子、
例えば熱分解酸化物、例えば酸化ジルコニウムを先駆物
質中に分散させ、それによって、反応の際に先駆物質中
に分散された粒子の被覆を得ることができることであ
る。
【００２６】酸化物への先駆物質の変換は、有利に爆鳴
気中で行なうことができる。水素を除いて、さらに別の
可燃性ガス、例えばメタン、プロパン、エタンを使用す
ることができる。
【００２７】金属有機先駆物質それ自体は優れた燃料で
あるので、本発明による方法のさらに別の一つの利点
は、支持炎を完全に省略でき、従って例えば高価な原料
としての水素を節約できることに理由づけられている。
【００２８】さらに、（燃焼のための）空気量の変動に
よりおよび／またはノズルのパラメータの変動により、
酸化物特性、例えば、ＢＥＴ表面積に影響を及ぼすこと
が可能である。
【００２９】本発明により熱分解により得られたイット
リウム−ジルコニウムの混合酸化物は、充填剤として、
キャリヤー材料として、触媒活性物質として、分散液の
製造のための出発物質として、電子産業（ＣＭＰ−適
用）における金属ディスクまたはシリコンディスクの研
磨のための研磨材として、ガスセンサのためもしくは燃
料電池中のセラミック基材として、もしくは歯科材料と
して、または膜の製造のため、美容産業においての、シ
リコン産業もしくはゴム産業での添加剤として、液状系
のレオロジーの調整のため、熱保護安定化のため、塗料
産業において、有色顔料として、断熱材として、不粘着
性材として使用されることができる。
【００３０】
【実施例】例 ジルコニウムの先駆物質として、Ｚｒ（ＮＯ３）４、Ｚ
ｒ（Ｏ−ｎ−Ｃ３Ｈ７）４または酸化ジルコニウムゾル
を、水素炎内で、ＥＰ００１０７２３７．０−２１１１
の記載と同様の方法に相応して反応させる。
【００３１】本発明により使用可能なバーナー装置は、
図２中に略示されている。
【００３２】第１表に記載のＺｒ先駆物質とＹ先駆物質
を有する溶液を、窒素圧下でノズルを用いて反応管中に
噴霧する。ここでは、水素と空気からの爆鳴気炎が燃焼
する。炎の０．５ｍ下方の温度は、８００ないし１００
０℃である。得られたイットリウム−ジルコニウム混合
酸化物は、フィルター中で分離される。
【００３３】得られた生成物は、第２表中に記載された
データを有する。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【図面の簡単な説明】
【図１】イットリウム化合物およびジルコニウム化合物
を、場合によって溶剤中に溶解または分散し、噴霧し、
炎内で２００℃を上回る温度で、イットリウム−ジルコ
ニウムの混合酸化物に変化させる、本発明による方法の
１実施様態を実施する装置を示す略図。
【図２】本来の正方晶が通常の貯蔵の際に１ヶ月後でも
単斜晶に転移しない、熱分解により得られた、ナノスケ
ールのイットリウム−ジルコニウム混合酸化物を製造す
る際に使用可能なバーナー装置を示す略図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クラウス デラー ドイツ連邦共和国 ハインブルク フリー トホーフシュトラーセ 47 (72)発明者 トーマス ヘニッヒ ドイツ連邦共和国 ゲルンハウゼン シュ ペッサルトシュトラーセ ５ (72)発明者 スザンネ ラインハルト ドイツ連邦共和国 フランクフルト フェ ロル−シェリング 10 (72)発明者 アンドレア ティーツェ ドイツ連邦共和国 フランクフルト トリ ープシュトラーセ 41 Ｆターム(参考） 4G048 AA03 AB06 AC05 AC08 AD04 AD06 AE05 4G076 AA02 AB18 BA31 BA35 CA04 CA28 DA01 DA02 DA15 DA16 DA30

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １ないし６００ｍ２／ｇの間のＢＥＴ表
    面積および０．０５質量％未満の全塩化物を室温での貯
    蔵の際に有し、灼熱の際ですら単斜晶相への変換を有し
    ない、熱分解により得られた、ナノスケールのイットリ
    ウム−ジルコニウム混合酸化物。
  2. 【請求項２】 熱分解により得られた、ナノスケール
    の、請求項１記載のイットリウム−ジルコニウムの混合
    酸化物を製造する方法において、イットリウム化合物お
    よびジルコニウム化合物を、場合によって溶剤中に溶解
    または分散し、噴霧し、炎内で２００℃を上回る温度
    で、イットリウム−ジルコニウムの混合酸化物に変化さ
    せることを特徴とする、熱分解により得られた、ナノス
    ケールの、請求項１記載のイットリウム−ジルコニウム
    の混合酸化物の製造方法。
  3. 【請求項３】 充填剤としての、キャリヤー材料として
    の、触媒活性物質としての、分散液の製造のための出発
    物質としての、電子産業（ＣＭＰ−適用）における金属
    ディスクもしくはシリコンディスクの研磨のための研磨
    材としての、ガスセンサのためのもしくは燃料電池中の
    セラミック基材としての、もしくは歯科材料としての、
    または膜の製造のための、美容産業においての、シリコ
    ン産業もしくはゴム産業での添加剤としての、液状系の
    レオロジーの調整のための、熱保護安定化のための、塗
    料産業において、有色顔料としての、断熱材としての、
    不粘着性材としての、請求項１記載のイットリウム−ジ
    ルコニウムの混合酸化物の使用。
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