JP2003096198A - シリコーン樹脂から微粒子を形成する方法及びこの方法により得られた微粒子 - Google Patents
シリコーン樹脂から微粒子を形成する方法及びこの方法により得られた微粒子Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シリコーン樹脂を原料としてシリコーン
樹脂微粒子を得る方法を提供することであり、特に廃棄
されるシリコーン樹脂の有効利用の手段を提供する。 【解決手段】 シリコーン樹脂を超臨界（臨界圧力、臨
界温度以上の領域）又は亜臨界（臨界温度、臨界圧力よ
り両方又はいずれか一方がわずかに低い領域）状態の水
で処理して微粒子を形成することを特徴とするシリコー
ン樹脂から微粒子を形成する。シリコーン樹脂としては
電子写真用の現像剤キャリアを用いることができ、キャ
リアからシリコーン樹脂微粒子、芯材を得ることができ
キャリアを再生できる。
樹脂微粒子を得る方法を提供することであり、特に廃棄
されるシリコーン樹脂の有効利用の手段を提供する。 【解決手段】 シリコーン樹脂を超臨界（臨界圧力、臨
界温度以上の領域）又は亜臨界（臨界温度、臨界圧力よ
り両方又はいずれか一方がわずかに低い領域）状態の水
で処理して微粒子を形成することを特徴とするシリコー
ン樹脂から微粒子を形成する。シリコーン樹脂としては
電子写真用の現像剤キャリアを用いることができ、キャ
リアからシリコーン樹脂微粒子、芯材を得ることができ
キャリアを再生できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコーン樹脂の
微粒子の製造方法、特に超臨界又は亜臨界流体を用いた
微粒子の製造方法に関する。また、電子写真用キャリア
に付着したシリコーン樹脂の再利用技術に関し、シリコ
ーン樹脂を用いるさまざまな分野、例えば光ファイバー
の被覆樹脂の再利用にも応用可能である。
微粒子の製造方法、特に超臨界又は亜臨界流体を用いた
微粒子の製造方法に関する。また、電子写真用キャリア
に付着したシリコーン樹脂の再利用技術に関し、シリコ
ーン樹脂を用いるさまざまな分野、例えば光ファイバー
の被覆樹脂の再利用にも応用可能である。
【０００２】
【従来の技術】超臨界流体を用いた粒子生成法としてＲ
ＥＳＳ法、水熱合成法などがある。ＲＥＳＳ法は、原料
を超臨界流体に溶解させた後、ノズルから噴射すること
によって急速に減圧させて粒子を析出させる方法で、ｎ
ｍからμｍ径の粒子を生成することができる。水熱合成
法は金属塩水溶液を加熱し加水分解させ、金属水酸化物
を生成する方法、高温においては脱水反応が起き金属酸
化物粒子が生成する方法である（以上水熱ハンドブック
より）。
ＥＳＳ法、水熱合成法などがある。ＲＥＳＳ法は、原料
を超臨界流体に溶解させた後、ノズルから噴射すること
によって急速に減圧させて粒子を析出させる方法で、ｎ
ｍからμｍ径の粒子を生成することができる。水熱合成
法は金属塩水溶液を加熱し加水分解させ、金属水酸化物
を生成する方法、高温においては脱水反応が起き金属酸
化物粒子が生成する方法である（以上水熱ハンドブック
より）。
【０００３】また別の方法として、特開平９−９４４７
３号公報及び特開平８−１１３６５２号公報に開示の方
法がある。前者は超臨界流体中に固体粒子を分散し、ノ
ズルから噴射させて破砕させ、微粒子を得る方法であ
り、後者は高分子固体を超臨界二酸化炭素又は極性有機
溶媒に溶解させ、急速膨張させることにより高分子の微
粒子を得る方法である。
３号公報及び特開平８−１１３６５２号公報に開示の方
法がある。前者は超臨界流体中に固体粒子を分散し、ノ
ズルから噴射させて破砕させ、微粒子を得る方法であ
り、後者は高分子固体を超臨界二酸化炭素又は極性有機
溶媒に溶解させ、急速膨張させることにより高分子の微
粒子を得る方法である。
【０００４】従来の技術の中では超臨界流体を用いてシ
リコーン樹脂から微粒子を形成する方法、シリコーン樹
脂の分解と同時に微粒子を形成する方法、又は使用済み
シリコーン樹脂をリサイクルして微粒子を形成する方法
はなかった。
リコーン樹脂から微粒子を形成する方法、シリコーン樹
脂の分解と同時に微粒子を形成する方法、又は使用済み
シリコーン樹脂をリサイクルして微粒子を形成する方法
はなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来のシリコーン樹脂
微粒子を形成する方法は、新しい原料を用いて粒子を形
成する方法であり、使用済みのシリコーン樹脂は不溶不
融の物質で焼却も難しく有効な処理手段もなく、多くは
埋め立てられている。特に一般の複写機の現像剤に用い
られる電子写真用の現像剤キャリアは磁性体にシリコー
ン樹脂をコーティングした構成のものが多く使われてお
り、劣化したキャリアは廃棄されるものが多く、再利用
されてこなかった。
微粒子を形成する方法は、新しい原料を用いて粒子を形
成する方法であり、使用済みのシリコーン樹脂は不溶不
融の物質で焼却も難しく有効な処理手段もなく、多くは
埋め立てられている。特に一般の複写機の現像剤に用い
られる電子写真用の現像剤キャリアは磁性体にシリコー
ン樹脂をコーティングした構成のものが多く使われてお
り、劣化したキャリアは廃棄されるものが多く、再利用
されてこなかった。
【０００６】そこで、本発明の目的は、第一にシリコー
ン樹脂を原料として微粒子を得る方法を提供することで
あり、特に廃棄されるシリコーン樹脂の有効利用の手段
を提供することである。さらに廃棄される電子写真用の
現像剤キャリアを本発明の方法によって処理すること
で、キャリアのコートのシリコーン樹脂から微粒子を得
ること、かつシリコーン樹脂を除去したキャリア内部の
芯材を再利用することである。
ン樹脂を原料として微粒子を得る方法を提供することで
あり、特に廃棄されるシリコーン樹脂の有効利用の手段
を提供することである。さらに廃棄される電子写真用の
現像剤キャリアを本発明の方法によって処理すること
で、キャリアのコートのシリコーン樹脂から微粒子を得
ること、かつシリコーン樹脂を除去したキャリア内部の
芯材を再利用することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
の結果、シリコーン樹脂を超臨界又は亜臨界状態の水で
処理して微粒子を得ることにより、本発明の目的を達成
できることを見出した。すなわち、本発明は以下の
（１）〜（６）からなる。
の結果、シリコーン樹脂を超臨界又は亜臨界状態の水で
処理して微粒子を得ることにより、本発明の目的を達成
できることを見出した。すなわち、本発明は以下の
（１）〜（６）からなる。
【０００８】（１）シリコーン樹脂を超臨界（臨界圧
力、臨界温度以上の領域）又は亜臨界（臨界温度、臨界
圧力より両方又はいずれか一方がわずかに低い領域）状
態の水で処理して微粒子を形成することを特徴とするシ
リコーン樹脂から微粒子を形成する方法。
力、臨界温度以上の領域）又は亜臨界（臨界温度、臨界
圧力より両方又はいずれか一方がわずかに低い領域）状
態の水で処理して微粒子を形成することを特徴とするシ
リコーン樹脂から微粒子を形成する方法。
【０００９】（２）前記シリコーン樹脂が、オルガノシ
ロキサン結合のみからなるストレートシリコーン、又は
アルキド、ポリエステル、エポキシ、ウレタンのいずれ
かで変成したシリコーン樹脂であることを特徴とする
（１）記載のシリコーン樹脂から微粒子を形成する方
法。
ロキサン結合のみからなるストレートシリコーン、又は
アルキド、ポリエステル、エポキシ、ウレタンのいずれ
かで変成したシリコーン樹脂であることを特徴とする
（１）記載のシリコーン樹脂から微粒子を形成する方
法。
【００１０】（３）前記シリコーン樹脂が、電子写真用
の現像剤キャリアの被覆樹脂であることを特徴とする
（１）又は（２）記載のシリコーン樹脂から微粒子を形
成する方法。
の現像剤キャリアの被覆樹脂であることを特徴とする
（１）又は（２）記載のシリコーン樹脂から微粒子を形
成する方法。
【００１１】（４）前記（１）〜（３）のいずれかに記
載のシリコーン樹脂から微粒子を形成する方法により得
られた微粒子。
載のシリコーン樹脂から微粒子を形成する方法により得
られた微粒子。
【００１２】（５）前記（３）記載の方法によって電子
写真用の現像剤キャリアの表面のシリコーン樹脂をシリ
コーン樹脂微粒子として剥離形成し、キャリアの芯材を
得、該芯材を再コートすることを特徴とするキャリアの
再生方法。
写真用の現像剤キャリアの表面のシリコーン樹脂をシリ
コーン樹脂微粒子として剥離形成し、キャリアの芯材を
得、該芯材を再コートすることを特徴とするキャリアの
再生方法。
【００１３】（６）前記（５）記載のキャリアの再生方
法により得られた電子写真用現像剤キャリア用芯材。
法により得られた電子写真用現像剤キャリア用芯材。
【００１４】本発明は、シリコーン樹脂を超臨界又は亜
臨界状態の水で処理して微粒子を形成することを特徴と
するもので、得られた微粒子は、均一粒子径をもった球
形粒子である。
臨界状態の水で処理して微粒子を形成することを特徴と
するもので、得られた微粒子は、均一粒子径をもった球
形粒子である。
【００１５】超臨界及び亜臨界状態を説明するために、
まず水の状態図を図５に示す。本発明における超臨界又
は亜臨界状態の水の温度及び圧力としては、３００℃以
上かつ２０ＭＰａ以上であることが好ましい。さらに、
好ましい範囲は、３５０℃以上かつ２５ＭＰａ以上であ
る。温度が３００℃未満、又は圧力が２０ＭＰａ未満で
あると、均一な径の粒子を得ることができない。
まず水の状態図を図５に示す。本発明における超臨界又
は亜臨界状態の水の温度及び圧力としては、３００℃以
上かつ２０ＭＰａ以上であることが好ましい。さらに、
好ましい範囲は、３５０℃以上かつ２５ＭＰａ以上であ
る。温度が３００℃未満、又は圧力が２０ＭＰａ未満で
あると、均一な径の粒子を得ることができない。
【００１６】更に、超臨界又は亜臨界状態における温
度、圧力を調節することにより、この球形粒子の粒子径
を制御することができ、容易な制御手段で球形粒子の粒
子径を制御することが可能となる。一般に温度、圧力を
高くするほど得られる粒子径は小さくなる。
度、圧力を調節することにより、この球形粒子の粒子径
を制御することができ、容易な制御手段で球形粒子の粒
子径を制御することが可能となる。一般に温度、圧力を
高くするほど得られる粒子径は小さくなる。
【００１７】また、本発明において、超臨界又は亜臨界
状態から、常温常圧に戻す過程は、急冷する又は急激膨
張することが好ましい。このようにすることにより均一
な径の粒子とすることができる。
状態から、常温常圧に戻す過程は、急冷する又は急激膨
張することが好ましい。このようにすることにより均一
な径の粒子とすることができる。
【００１８】本発明のシリコーン樹脂から微粒子を得る
操作としては、反応容器に原料のシリコーン樹脂を１度
に仕込み、超臨界又は亜臨界状態の水は実質的に回分操
作で得て、反応後１度に排出する回分操作であり、水の
量がシリコーン樹脂の少なくとも１倍以上であることが
好ましい。シリコーン樹脂の量に比べて水の量が少ない
と樹脂が充分分解されず粒子が得られない。また、流通
管内に原料を仕込み、そこに超臨界又は亜臨界状態の水
を流すことで反応させることもできる。
操作としては、反応容器に原料のシリコーン樹脂を１度
に仕込み、超臨界又は亜臨界状態の水は実質的に回分操
作で得て、反応後１度に排出する回分操作であり、水の
量がシリコーン樹脂の少なくとも１倍以上であることが
好ましい。シリコーン樹脂の量に比べて水の量が少ない
と樹脂が充分分解されず粒子が得られない。また、流通
管内に原料を仕込み、そこに超臨界又は亜臨界状態の水
を流すことで反応させることもできる。
【００１９】本発明に用いるシリコーン樹脂としては、
オルガノシロキサン結合のみからなるストレートシリコ
ーン、又はアルキド、ポリエステル、エポキシ、ウレタ
ンなどで変成したシリコーン樹脂が好ましい。シリコー
ン樹脂は、新しい原料を用いてもよいが、電子写真用の
現像剤キャリアの被覆樹脂であってもよい。現像剤キャ
リアとしては、不良もしくは使用済みのキャリアであっ
てもよい。
オルガノシロキサン結合のみからなるストレートシリコ
ーン、又はアルキド、ポリエステル、エポキシ、ウレタ
ンなどで変成したシリコーン樹脂が好ましい。シリコー
ン樹脂は、新しい原料を用いてもよいが、電子写真用の
現像剤キャリアの被覆樹脂であってもよい。現像剤キャ
リアとしては、不良もしくは使用済みのキャリアであっ
てもよい。
【００２０】シリコーン樹脂として電子写真用の現像剤
のキャリアの被覆樹脂を用いると、超臨界又は亜臨界状
態の水によりキャリアが処理される。すなわち、キャリ
アからシリコーン樹脂がシリコーン樹脂微粒子として剥
離形成され、キャリアが芯材とシリコーン樹脂に分離さ
れる。得られた芯材は回収し洗浄乾燥した後、再びコー
トすることによりキャリア用芯材としてリサイクルする
ことができる。キャリアが少なくとも磁性体とシリコー
ン樹脂から構成されていると、磁性体も回収することが
でき、再利用することができる。
のキャリアの被覆樹脂を用いると、超臨界又は亜臨界状
態の水によりキャリアが処理される。すなわち、キャリ
アからシリコーン樹脂がシリコーン樹脂微粒子として剥
離形成され、キャリアが芯材とシリコーン樹脂に分離さ
れる。得られた芯材は回収し洗浄乾燥した後、再びコー
トすることによりキャリア用芯材としてリサイクルする
ことができる。キャリアが少なくとも磁性体とシリコー
ン樹脂から構成されていると、磁性体も回収することが
でき、再利用することができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例を用いて具
体的に説明する。ただし、本発明は以下の実施例に限定
されない。
体的に説明する。ただし、本発明は以下の実施例に限定
されない。
【００２２】実施例１
図４（Ａ）に示す容積６ｃｍ3のＳＵＳ３１６製の反応
容器を用いて下記のシリコーン樹脂から微粒子を形成し
た。 （シリコーン樹脂） ＲＳＲ２１３（東レダウコーニング・シリコーン株式会社製） ６０００．００重量部 ＲＳＲ２１３Ａ ＣＡＴ（東レダウコーニング・シリコーン株式会社製） １７７．２０重量部 上記を混合後アルミ版に塗布し、２００℃で約３０分焼
成し、シリコーン樹脂を得た。 （超臨界水処理） 上記シリコーン樹脂 １．０重量部 水 ２．８５重量部 上記混合物を反応容器に入れ、内部の空気をアルゴンで
置換した。４００℃に調整した図４（Ｂ）に示す流動砂
浴中で反応容器を一定時間（１時間）反応させた。容器
内部圧力は４００℃に加熱することで水の膨張圧により
３５ＭＰａまで達した。反応後、反応容器を水浴中に入
れ反応を停止させた。反応液を濾過し生成粒子を回収し
た。得られた生成粒子は球形で直径約０．３μｍであっ
た。得られた生成粒子の電子顕微鏡写真を図１に示す。
容器を用いて下記のシリコーン樹脂から微粒子を形成し
た。 （シリコーン樹脂） ＲＳＲ２１３（東レダウコーニング・シリコーン株式会社製） ６０００．００重量部 ＲＳＲ２１３Ａ ＣＡＴ（東レダウコーニング・シリコーン株式会社製） １７７．２０重量部 上記を混合後アルミ版に塗布し、２００℃で約３０分焼
成し、シリコーン樹脂を得た。 （超臨界水処理） 上記シリコーン樹脂 １．０重量部 水 ２．８５重量部 上記混合物を反応容器に入れ、内部の空気をアルゴンで
置換した。４００℃に調整した図４（Ｂ）に示す流動砂
浴中で反応容器を一定時間（１時間）反応させた。容器
内部圧力は４００℃に加熱することで水の膨張圧により
３５ＭＰａまで達した。反応後、反応容器を水浴中に入
れ反応を停止させた。反応液を濾過し生成粒子を回収し
た。得られた生成粒子は球形で直径約０．３μｍであっ
た。得られた生成粒子の電子顕微鏡写真を図１に示す。
【００２３】
実施例２
（超臨界水処理）
実施例１のシリコーン樹脂 １．０重量部
水 １．０重量部
上記混合物を図４（Ａ）に示す反応容器に入れ、内部の
空気をアルゴンで置換した。４００℃に調整した図４
（Ｂ）に示す流動砂浴中で反応容器を一定時間（１時
間）反応させた。容器内部圧力は４００℃に加熱するこ
とで水の膨張圧により２５ＭＰａまで達した。反応後、
反応容器を水浴中に入れ反応を停止させた。反応液を濾
過し生成粒子を回収した。得られた生成粒子は球形で直
径約１．５μｍであった。得られた生成粒子の電子顕微
鏡写真を図２に示す。
空気をアルゴンで置換した。４００℃に調整した図４
（Ｂ）に示す流動砂浴中で反応容器を一定時間（１時
間）反応させた。容器内部圧力は４００℃に加熱するこ
とで水の膨張圧により２５ＭＰａまで達した。反応後、
反応容器を水浴中に入れ反応を停止させた。反応液を濾
過し生成粒子を回収した。得られた生成粒子は球形で直
径約１．５μｍであった。得られた生成粒子の電子顕微
鏡写真を図２に示す。
【００２４】実施例３
（キャリアの超臨界水処理）現像剤であるＲＩＣＨＯ
ＤＥＶＥＬＯＰＥＲ ＴＹＰＥ６（株式会社リコー製）
を風篩を用いトナーとキャリアに分離した。 上記キャリア ０．３重量部 水 １．０重量部 上記混合物を図４（Ａ）に示す反応容器に入れ、内部の
空気をアルゴンで置換した。４００℃に調整した図４
（Ｂ）に示す流動砂浴中で反応容器を一定時間（１時
間）反応させた。容器内部圧力は４００℃に加熱するこ
とで水の膨張圧により２５ＭＰａまで達した。反応後、
反応容器を水浴中に入れ反応を停止させた。反応液を濾
過し生成粒子を回収した。得られた生成粒子は球形で直
径約１．５μｍであった。得られた生成粒子の電子顕微
鏡写真を図３に示す。
ＤＥＶＥＬＯＰＥＲ ＴＹＰＥ６（株式会社リコー製）
を風篩を用いトナーとキャリアに分離した。 上記キャリア ０．３重量部 水 １．０重量部 上記混合物を図４（Ａ）に示す反応容器に入れ、内部の
空気をアルゴンで置換した。４００℃に調整した図４
（Ｂ）に示す流動砂浴中で反応容器を一定時間（１時
間）反応させた。容器内部圧力は４００℃に加熱するこ
とで水の膨張圧により２５ＭＰａまで達した。反応後、
反応容器を水浴中に入れ反応を停止させた。反応液を濾
過し生成粒子を回収した。得られた生成粒子は球形で直
径約１．５μｍであった。得られた生成粒子の電子顕微
鏡写真を図３に示す。
【００２５】
【発明の効果】本発明のシリコーン微粒子を形成する方
法により、シリコーン樹脂として新しい原料を用いて容
易な方法で均一な粒子径をもつ球形粒子を形成すること
ができる。また、使用済みシリコーン樹脂からも容易な
方法で均一な粒子径をもつ球形粒子を形成することがで
き、資源を有効活用できる。また、容易な制御手段で球
形粒子の粒子径を制御できる。
法により、シリコーン樹脂として新しい原料を用いて容
易な方法で均一な粒子径をもつ球形粒子を形成すること
ができる。また、使用済みシリコーン樹脂からも容易な
方法で均一な粒子径をもつ球形粒子を形成することがで
き、資源を有効活用できる。また、容易な制御手段で球
形粒子の粒子径を制御できる。
【図１】実施例１で得られた微粒子の電子顕微鏡写真で
ある。
ある。
【図２】実施例２で得られた微粒子の電子顕微鏡写真で
ある。
ある。
【図３】実施例３で得られた微粒子の電子顕微鏡写真で
ある。
ある。
【図４】本発明の実施例で用いた反応容器（Ａ）及び、
反応容器の加熱装置（Ｂ）である。
反応容器の加熱装置（Ｂ）である。
【図５】水の状態図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｂ２９Ｂ 17/02 Ｃ０８Ｌ 83:04
Ｇ０３Ｇ 9/10 Ｇ０３Ｇ 9/10 ３５２
9/113 Ｂ０９Ｂ 3/00 ３０４Ｚ
// Ｃ０８Ｌ 83:04 ＺＡＢ
(72)発明者 伊藤 嘉彦
東京都大田区中馬込１丁目３番６号 株式
会社リコー内
(72)発明者 新井 邦夫
宮城県仙台市太白区富沢３丁目４−６
(72)発明者 阿尻 雅文
宮城県仙台市太白区三神峯１−３−４−
203
Ｆターム(参考） 2H005 BA00 BA02 BA06 BA11 CA12
4D004 AA07 AA50 BA06 BA10 CA12
CA14 CA34 CA39 CB04 CB31
CC03 DA02 DA07
4F070 AA60 AB01 AB02 AB03 AB05
AC12 DA60 DC07 DC11
4F301 AA21 BF06 BF23 BF31
4G075 AA22 AA27 AA37 BB03 BB05
CA02 CA03 CA65 DA02 EA06
EB12
Claims (6)
- 【請求項１】 シリコーン樹脂を超臨界（臨界圧力、臨
界温度以上の領域）又は亜臨界（臨界温度、臨界圧力よ
り両方又はいずれか一方がわずかに低い領域）状態の水
で処理して微粒子を形成することを特徴とするシリコー
ン樹脂から微粒子を形成する方法。 - 【請求項２】 前記シリコーン樹脂が、オルガノシロキ
サン結合のみからなるストレートシリコーン、又はアル
キド、ポリエステル、エポキシ、ウレタンのいずれかで
変成したシリコーン樹脂であることを特徴とする請求項
１記載のシリコーン樹脂から微粒子を形成する方法。 - 【請求項３】 前記シリコーン樹脂が、電子写真用の現
像剤キャリアの被覆樹脂であることを特徴とする請求項
１又は２記載のシリコーン樹脂から微粒子を形成する方
法。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載のシリコ
ーン樹脂から微粒子を形成する方法により得られた微粒
子。 - 【請求項５】 請求項３記載の方法によって電子写真用
の現像剤キャリアの表面のシリコーン樹脂をシリコーン
樹脂微粒子として剥離形成し、キャリアの芯材を得、該
芯材を再コートすることを特徴とするキャリアの再生方
法。 - 【請求項６】 請求項５記載のキャリアの再生方法によ
り得られた電子写真用現像剤キャリア用芯材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001289079A JP4629287B2 (ja) | 2001-09-21 | 2001-09-21 | シリコーン樹脂から微粒子を形成する方法及びこの方法により得られた微粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001289079A JP4629287B2 (ja) | 2001-09-21 | 2001-09-21 | シリコーン樹脂から微粒子を形成する方法及びこの方法により得られた微粒子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003096198A true JP2003096198A (ja) | 2003-04-03 |
| JP4629287B2 JP4629287B2 (ja) | 2011-02-09 |
Family
ID=19111627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001289079A Expired - Fee Related JP4629287B2 (ja) | 2001-09-21 | 2001-09-21 | シリコーン樹脂から微粒子を形成する方法及びこの方法により得られた微粒子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4629287B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004143405A (ja) * | 2002-08-28 | 2004-05-20 | Sekisui Chem Co Ltd | 樹脂微粒子の製造方法 |
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