JP2003055037A - セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス及びその製造方法Info
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- JP2003055037A JP2003055037A JP2001251975A JP2001251975A JP2003055037A JP 2003055037 A JP2003055037 A JP 2003055037A JP 2001251975 A JP2001251975 A JP 2001251975A JP 2001251975 A JP2001251975 A JP 2001251975A JP 2003055037 A JP2003055037 A JP 2003055037A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】軽量で低熱膨張を有するとともに、固溶体を形
成させる特殊な熱処理が必要なく、安定して剛性の高い
セラミックスを容易に提供する。 【解決手段】Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉを含み、Ｘ線回折によ
り、２θが２４．６〜２４．８°及び２４．７〜２４．
９°に主たる２つの回折ピークをもつ結晶相が含まれる
焼結体からなり、０〜２５℃の熱膨張係数が３×１０-6
／℃以下、ヤング率が１５０ＧＰａ以上、比重が３．１
以下、吸水率が０．１％以下であることを特徴とする。
成させる特殊な熱処理が必要なく、安定して剛性の高い
セラミックスを容易に提供する。 【解決手段】Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉを含み、Ｘ線回折によ
り、２θが２４．６〜２４．８°及び２４．７〜２４．
９°に主たる２つの回折ピークをもつ結晶相が含まれる
焼結体からなり、０〜２５℃の熱膨張係数が３×１０-6
／℃以下、ヤング率が１５０ＧＰａ以上、比重が３．１
以下、吸水率が０．１％以下であることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、精密計測機用のス
テージやガイド、及び定盤等の部材に適した高剛性低熱
膨張セラミックス及びその製造方法に関する。
テージやガイド、及び定盤等の部材に適した高剛性低熱
膨張セラミックス及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】精密計測機用のステージやガイド、及び定
盤等の部材として、軽量で、熱的な寸法変化が少なく、
変形しにくいという理由で、アルミナ系セラミックスや
窒化珪素系セラミックスが広く用いられている。
盤等の部材として、軽量で、熱的な寸法変化が少なく、
変形しにくいという理由で、アルミナ系セラミックスや
窒化珪素系セラミックスが広く用いられている。
【０００３】近年、電子部品関連製品の高精度化によ
り、計測機にも高い精度が要求されるようになり、例え
ば、精密計測機のステージ用部材においてはサブミクロ
ンの位置決め精度が要求され、位置合わせ誤差の低減が
製品の品質向上の実現の大きな要素技術として捉えられ
ている。
り、計測機にも高い精度が要求されるようになり、例え
ば、精密計測機のステージ用部材においてはサブミクロ
ンの位置決め精度が要求され、位置合わせ誤差の低減が
製品の品質向上の実現の大きな要素技術として捉えられ
ている。
【０００４】精密計測機用部材として、一般に用いられ
てきたアルミナ系セラミックス、窒化珪素系セラミック
スなどのセラミックスは、アルミナ系セラミックスの比
重が３．８、窒化珪素系セラミックスの比重が３．２と
金属と比べて軽量であるが、装置の大型化に伴う重量の
増加を抑えるため、更に軽量な素材が必要とされるよう
になってきている。
てきたアルミナ系セラミックス、窒化珪素系セラミック
スなどのセラミックスは、アルミナ系セラミックスの比
重が３．８、窒化珪素系セラミックスの比重が３．２と
金属と比べて軽量であるが、装置の大型化に伴う重量の
増加を抑えるため、更に軽量な素材が必要とされるよう
になってきている。
【０００５】また、測定温度範囲が０〜２０℃における
熱膨張係数は、アルミナ系セラミックスは約５．０×１
０-6／℃、窒化珪素系セラミックスは約２．０×１０-6
／℃であり、精密計測機用に用いるには熱の影響を受け
やすく、より低熱膨張の材料が必要とされてきている。
熱膨張係数は、アルミナ系セラミックスは約５．０×１
０-6／℃、窒化珪素系セラミックスは約２．０×１０-6
／℃であり、精密計測機用に用いるには熱の影響を受け
やすく、より低熱膨張の材料が必要とされてきている。
【０００６】そこで比重が２．６〜２．７室温付近の熱
膨張係数が０〜１×１０-6／℃と優れた特徴を有するコ
ージェライトを軽量かつ低熱膨張材料として用いること
が特開平２−２２９７６０号公報で提案されている。し
かし特開平２−２２９７６０号公報に記載のコージェラ
イト系セラミックスは、比重が低いもののヤング率が８
０〜９０ＧＰａと低いという問題があった。
膨張係数が０〜１×１０-6／℃と優れた特徴を有するコ
ージェライトを軽量かつ低熱膨張材料として用いること
が特開平２−２２９７６０号公報で提案されている。し
かし特開平２−２２９７６０号公報に記載のコージェラ
イト系セラミックスは、比重が低いもののヤング率が８
０〜９０ＧＰａと低いという問題があった。
【０００７】そこで、軽量及び低熱膨張という特性を大
幅に劣化させることなくヤング率を１３０ＧＰａ以上に
改善するために、コージェライト系セラミックスと窒化
珪素との複合材料を用いることが特開平１１−２５５５
５７号公報に提案されている。
幅に劣化させることなくヤング率を１３０ＧＰａ以上に
改善するために、コージェライト系セラミックスと窒化
珪素との複合材料を用いることが特開平１１−２５５５
５７号公報に提案されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
１１−２５５５５７号公報に記載のコージェライト系複
合セラミックスは、比重が２．６〜２．７と低いもの
の、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3をコージェライト結晶中に固溶さ
せる必要があり、構造体として安定したヤング率を得る
ことは難しいという問題があった。
１１−２５５５５７号公報に記載のコージェライト系複
合セラミックスは、比重が２．６〜２．７と低いもの
の、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3をコージェライト結晶中に固溶さ
せる必要があり、構造体として安定したヤング率を得る
ことは難しいという問題があった。
【０００９】本発明は、軽量で低熱膨張を有するととも
に、固溶体を形成させる特殊な熱処理が必要なく、安定
して剛性の高いセラミックスを容易に提供することを目
的とするものである。
に、固溶体を形成させる特殊な熱処理が必要なく、安定
して剛性の高いセラミックスを容易に提供することを目
的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明のセラミックス
は、コージェライトの少なくとも一部をＭｇ、Ｓｉ、Ａ
ｌを含む窒化物結晶にすることにより、軽量かつ低熱膨
張であるとともに、剛性を改善できるという知見に基づ
く。
は、コージェライトの少なくとも一部をＭｇ、Ｓｉ、Ａ
ｌを含む窒化物結晶にすることにより、軽量かつ低熱膨
張であるとともに、剛性を改善できるという知見に基づ
く。
【００１１】即ち、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉを含み、Ｘ線回
折により、２θが２４．６〜２４．８°及び２４．７〜
２４．９°に主たる２つの回折ピークをもつ結晶相が含
まれる焼結体からなり、０〜２５℃の熱膨張係数が３×
１０-6／℃以下、ヤング率が１５０ＧＰａ以上、比重が
３．１以下、吸水率が０．１％以下であることを特徴と
するものである。
折により、２θが２４．６〜２４．８°及び２４．７〜
２４．９°に主たる２つの回折ピークをもつ結晶相が含
まれる焼結体からなり、０〜２５℃の熱膨張係数が３×
１０-6／℃以下、ヤング率が１５０ＧＰａ以上、比重が
３．１以下、吸水率が０．１％以下であることを特徴と
するものである。
【００１２】特に、アルカリ土類金属及び／又は希土類
金属を全量中に酸化物換算でそれぞれ０．１〜１０重量
％の割合で含むことが好ましい。これにより、さらにヤ
ング率を高めることができる。
金属を全量中に酸化物換算でそれぞれ０．１〜１０重量
％の割合で含むことが好ましい。これにより、さらにヤ
ング率を高めることができる。
【００１３】また、本発明のセラミックスの製造方法
は、コージェライト粉末と、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの元素
群のうち少なくとも１種の窒化物粉末と、前記元素群の
うち前記窒化物粉末を形成していない他の元素の酸化
物、水酸化物、炭酸塩のうち少なくとも１種からなる粉
末とからなり、前記Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉが酸化物換算で
全体組成が略コージェライト組成となる成形体を１２３
０℃〜１３４０℃で焼成することを特徴とするもので、
この方法によりコージェライトに特定の元素を固溶させ
るような特別な処理をする必要が無く、容易に特定の結
晶相を析出することができ、軽量及び低熱膨張という特
性を有するとともに、ヤング率の高いセラミックスを得
ることが出来る。
は、コージェライト粉末と、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの元素
群のうち少なくとも１種の窒化物粉末と、前記元素群の
うち前記窒化物粉末を形成していない他の元素の酸化
物、水酸化物、炭酸塩のうち少なくとも１種からなる粉
末とからなり、前記Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉが酸化物換算で
全体組成が略コージェライト組成となる成形体を１２３
０℃〜１３４０℃で焼成することを特徴とするもので、
この方法によりコージェライトに特定の元素を固溶させ
るような特別な処理をする必要が無く、容易に特定の結
晶相を析出することができ、軽量及び低熱膨張という特
性を有するとともに、ヤング率の高いセラミックスを得
ることが出来る。
【００１４】特に、非酸化性雰囲気において焼成する事
が好ましい。これにより、原料粉末中の窒化物の急激な
分解を抑制し、形成された非晶質相がより窒素を含有
し、さらに剛性を高くすることができる。
が好ましい。これにより、原料粉末中の窒化物の急激な
分解を抑制し、形成された非晶質相がより窒素を含有
し、さらに剛性を高くすることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明のセラミックスは、構成元
素として原子量が小さく、低密度のセラミックスを得る
ことが出来るＭｇ、Ａｌ及びＳｉ元素を主体として含
み、窒素を含有する結晶相が焼結体中に存在することが
重要である。この結晶相は、Ｃｕ管球を用いたＸ線回折
により、２θが２４．６〜２４．８°の位置に回折ピー
ク１が、２４．７〜２４．９°の位置に回折ピーク２を
観測することができる。
素として原子量が小さく、低密度のセラミックスを得る
ことが出来るＭｇ、Ａｌ及びＳｉ元素を主体として含
み、窒素を含有する結晶相が焼結体中に存在することが
重要である。この結晶相は、Ｃｕ管球を用いたＸ線回折
により、２θが２４．６〜２４．８°の位置に回折ピー
ク１が、２４．７〜２４．９°の位置に回折ピーク２を
観測することができる。
【００１６】これらの結晶相は、ＪＣＰＤＳカード上で
は報告されていない未知の結晶相であるが、この結晶が
含まれることで、軽量で、低い熱膨張率と高いヤング率
を有することに寄与していると考えられる。
は報告されていない未知の結晶相であるが、この結晶が
含まれることで、軽量で、低い熱膨張率と高いヤング率
を有することに寄与していると考えられる。
【００１７】図１〜３に上記の２つの回折ピークの例を
示した。図１は、回折ピーク１及び回折ピーク２がメイ
ン、即ち最大のピーク強度を示している。また、図２
は、回折ピーク１の強度が中程度であるが、回折ピーク
２の強度は小さく、他に最大ピークが観察される場合で
ある。
示した。図１は、回折ピーク１及び回折ピーク２がメイ
ン、即ち最大のピーク強度を示している。また、図２
は、回折ピーク１の強度が中程度であるが、回折ピーク
２の強度は小さく、他に最大ピークが観察される場合で
ある。
【００１８】また、図３は、回折ピーク１及び回折ピー
ク２の強度が小さい場合である。ここでは、２θが２０
〜４０°にブロードな第３の回折ピーク（回折ピーク
３）が観察される。この回折ピーク３も軽量、低熱膨
張、高ヤング率等に関与しているものと考えられる。な
お、図１及び２では回折ピーク３が認め難いものの、微
小ピークを観察するように主ピークを縦軸の範囲から振
り切らせて測定することで、回折ピーク３を観察するこ
とができる。
ク２の強度が小さい場合である。ここでは、２θが２０
〜４０°にブロードな第３の回折ピーク（回折ピーク
３）が観察される。この回折ピーク３も軽量、低熱膨
張、高ヤング率等に関与しているものと考えられる。な
お、図１及び２では回折ピーク３が認め難いものの、微
小ピークを観察するように主ピークを縦軸の範囲から振
り切らせて測定することで、回折ピーク３を観察するこ
とができる。
【００１９】本発明によれば、上記の２箇所の角度に回
折ピークが観察されれば、本発明の効果が発現するた
め、他の結晶の回折ピークが存在していても良い。この
ような結晶としては、コージェライト（Ｍｇ2Ａｌ4Ｓｉ
5Ｏ18）、サフィリン（（Ｍｇ4Ａｌ4）（Ａｌ4Ｓｉ5）
Ｏ20、（Ａｌ5Ｍｇ4）（Ａｌ4Ｓｉ2）Ｏ20）、Ａｌ2Ｒ
ｅ 4Ｏ9、（Ｒｅはレアアースを表す）等の化合物相や、
未反応の窒化珪素、窒化アルミ、アルミナ等の添加物相
を例示できる。
折ピークが観察されれば、本発明の効果が発現するた
め、他の結晶の回折ピークが存在していても良い。この
ような結晶としては、コージェライト（Ｍｇ2Ａｌ4Ｓｉ
5Ｏ18）、サフィリン（（Ｍｇ4Ａｌ4）（Ａｌ4Ｓｉ5）
Ｏ20、（Ａｌ5Ｍｇ4）（Ａｌ4Ｓｉ2）Ｏ20）、Ａｌ2Ｒ
ｅ 4Ｏ9、（Ｒｅはレアアースを表す）等の化合物相や、
未反応の窒化珪素、窒化アルミ、アルミナ等の添加物相
を例示できる。
【００２０】また、アルカリ土類金属及び／又は希土類
金属が全量中に酸化物換算でそれぞれ０．１〜１０重量
％、特に３〜９重量％、更に５〜８重量％の割合で含ま
れていることが好ましい。これらの元素は、焼結性を促
進するためにアルカリ土類金属化合物（ＣａＯ、ＣａＣ
Ｏ3）、希土類金属化合物（Ｙｂ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ
3、Ｓｍ2Ｏ3等）の焼結助剤として添加されるものであ
るが、これらの元素の存在によって緻密化が促進され、
ヤング率をより大きくすることができる。これらの中で
も耐水性、化学的安定性の点でＹｂ、Ｙ及びＳｍが好ま
しい。
金属が全量中に酸化物換算でそれぞれ０．１〜１０重量
％、特に３〜９重量％、更に５〜８重量％の割合で含ま
れていることが好ましい。これらの元素は、焼結性を促
進するためにアルカリ土類金属化合物（ＣａＯ、ＣａＣ
Ｏ3）、希土類金属化合物（Ｙｂ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ
3、Ｓｍ2Ｏ3等）の焼結助剤として添加されるものであ
るが、これらの元素の存在によって緻密化が促進され、
ヤング率をより大きくすることができる。これらの中で
も耐水性、化学的安定性の点でＹｂ、Ｙ及びＳｍが好ま
しい。
【００２１】また、０℃〜２５℃の熱膨張係数が３×１
０― 6／℃以下であることが重要である。熱膨張係数を
このように小さくすると、常温付近で使用される設備、
機械の変形を小さく抑制することができるため、正確な
部品を製造したり、精密な測定が可能となる。３×１０
-6／℃を越えると、環境の変化による部材の変形が大き
くなる。部材の環境の変化による変形を防止するため、
２×１０― 6／℃以下さらには、１．５×１０― 6／℃以
下が好ましい。
０― 6／℃以下であることが重要である。熱膨張係数を
このように小さくすると、常温付近で使用される設備、
機械の変形を小さく抑制することができるため、正確な
部品を製造したり、精密な測定が可能となる。３×１０
-6／℃を越えると、環境の変化による部材の変形が大き
くなる。部材の環境の変化による変形を防止するため、
２×１０― 6／℃以下さらには、１．５×１０― 6／℃以
下が好ましい。
【００２２】さらに、比重が３．１以下であることが重
要である。ステージ装置のように動く構造物を、アルミ
ナや窒化珪素を用いるよりも軽くすることができ、ま
た、速く移動させることができ、駆動源への負担も少な
くでき、制御性が高い構造物を得ることが出来る。制御
性の高い構造物を得るため、特に３以下、さらには２．
８以下が好ましい。
要である。ステージ装置のように動く構造物を、アルミ
ナや窒化珪素を用いるよりも軽くすることができ、ま
た、速く移動させることができ、駆動源への負担も少な
くでき、制御性が高い構造物を得ることが出来る。制御
性の高い構造物を得るため、特に３以下、さらには２．
８以下が好ましい。
【００２３】また、吸水率を０．１％とすることが重要
である。吸水率が０．１％を超えると開気孔が多くな
り、水分やガスの吸着が増加し、クリーン環境を維持す
ることができなくなり、湿度を調整する必要のある場所
や、ガスの発生を嫌う場所等において用いることができ
ない。特に、真空では、開気孔に水が多量に吸着されて
いると高真空に達するまでの時間が長くなり、また、エ
ッチングや成膜等のプロセスの最中に不純物ガスとして
混入し、不良の原因となる。
である。吸水率が０．１％を超えると開気孔が多くな
り、水分やガスの吸着が増加し、クリーン環境を維持す
ることができなくなり、湿度を調整する必要のある場所
や、ガスの発生を嫌う場所等において用いることができ
ない。特に、真空では、開気孔に水が多量に吸着されて
いると高真空に達するまでの時間が長くなり、また、エ
ッチングや成膜等のプロセスの最中に不純物ガスとして
混入し、不良の原因となる。
【００２４】また、吸水率が０．１％を超えて大きくな
ると、開気孔と同時に閉気孔も増え、強度が低下するた
め、ステージ装置のように動く構造物として使用すると
破壊しやすくなるという欠点が強調されてくる。従っ
て、水分や吸着ガスの影響をより小さくし、高い強度を
維持するため、吸水率は特に０．０８％以下、さらには
０．０６％以下であることが好ましい。
ると、開気孔と同時に閉気孔も増え、強度が低下するた
め、ステージ装置のように動く構造物として使用すると
破壊しやすくなるという欠点が強調されてくる。従っ
て、水分や吸着ガスの影響をより小さくし、高い強度を
維持するため、吸水率は特に０．０８％以下、さらには
０．０６％以下であることが好ましい。
【００２５】また、本発明のセラミックスは、１５０Ｇ
Ｐａ以上のヤング率を示すことが重要である。ヤング率
が１５０ＧＰａよりも小さいと、コージェライト等の従
来の低熱膨張セラミックスと同様に、高速移動による振
動や変形を効果的に防止することが出来ず、より高性能
の耐変形性を有するため、１６５ＧＰａ以上、さらには
１８０ＧＰａ以上が好ましい。
Ｐａ以上のヤング率を示すことが重要である。ヤング率
が１５０ＧＰａよりも小さいと、コージェライト等の従
来の低熱膨張セラミックスと同様に、高速移動による振
動や変形を効果的に防止することが出来ず、より高性能
の耐変形性を有するため、１６５ＧＰａ以上、さらには
１８０ＧＰａ以上が好ましい。
【００２６】このような構成を有する本発明のセラミッ
クスは、軽量且つ低熱膨張という特徴を有し、工作機
械、精密機械、評価装置、半導体製造装置等の各産業分
野における軽量セラミック部材等に好適に用いることが
できる。
クスは、軽量且つ低熱膨張という特徴を有し、工作機
械、精密機械、評価装置、半導体製造装置等の各産業分
野における軽量セラミック部材等に好適に用いることが
できる。
【００２７】次に、本発明の緻密質セラミックの製造方
法について説明する。
法について説明する。
【００２８】まず、平均粒径が１〜６μｍに調整された
コージェライト粉末を準備する。コージェライトの添加
量は、Ｘ線回折により、２θが２４．６〜２４．８°、
２４．７〜２４．９°に主たる２つの回折ピークをもつ
結晶相を析出させるとともに緻密化を安定して充分に行
うために、下記の窒化物を含有せしめるため、８０重量
％以下、特に７０重量％以下、更には６０重量％以下で
あることが望ましい。
コージェライト粉末を準備する。コージェライトの添加
量は、Ｘ線回折により、２θが２４．６〜２４．８°、
２４．７〜２４．９°に主たる２つの回折ピークをもつ
結晶相を析出させるとともに緻密化を安定して充分に行
うために、下記の窒化物を含有せしめるため、８０重量
％以下、特に７０重量％以下、更には６０重量％以下で
あることが望ましい。
【００２９】また、平均粒径２μｍ以下のＭｇ、Ａｌ及
びＳｉ元素群のうち少なくとも１種の窒化物粉末と前記
元素群のうち窒化物でない元素の酸化物、水酸化物、酸
窒化物、炭酸塩のうち少なくとも１種からなる粉末を準
備することが重要である。窒化物を加えることによっ
て、比較的低温において緻密化させることができる。
びＳｉ元素群のうち少なくとも１種の窒化物粉末と前記
元素群のうち窒化物でない元素の酸化物、水酸化物、酸
窒化物、炭酸塩のうち少なくとも１種からなる粉末を準
備することが重要である。窒化物を加えることによっ
て、比較的低温において緻密化させることができる。
【００３０】例えば、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉがコージェラ
イト以外の化合物で、かつ窒化物を含むものとして、Ｍ
ｇＯ粉末、Ａｌ2Ｏ3粉末及びＳｉ3Ｎ4粉末の組合せで用
いることができる。この他の窒化物としてはＭｇＮ、Ａ
ｌＮ、ＳｉＡｌＯＮを、水酸化物としてはＭｇＯＨ、炭
酸塩としてはＭｇＣＯ3を例示出来る。
イト以外の化合物で、かつ窒化物を含むものとして、Ｍ
ｇＯ粉末、Ａｌ2Ｏ3粉末及びＳｉ3Ｎ4粉末の組合せで用
いることができる。この他の窒化物としてはＭｇＮ、Ａ
ｌＮ、ＳｉＡｌＯＮを、水酸化物としてはＭｇＯＨ、炭
酸塩としてはＭｇＣＯ3を例示出来る。
【００３１】緻密質体の製造に用いる原料のうち、コー
ジェライト粉末を除いた原料、即ちＭｇ、Ａｌ及びＳｉ
を含む粉末は、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉが酸化物換算で略コ
ージェライト組成になることが重要である。例えばＭｇ
Ｏ：Ａｌ2Ｏ3：ＳｉＯ2の比が１〜３：１〜３：４〜６
の比が良好な緻密化を得る点で好ましい。
ジェライト粉末を除いた原料、即ちＭｇ、Ａｌ及びＳｉ
を含む粉末は、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉが酸化物換算で略コ
ージェライト組成になることが重要である。例えばＭｇ
Ｏ：Ａｌ2Ｏ3：ＳｉＯ2の比が１〜３：１〜３：４〜６
の比が良好な緻密化を得る点で好ましい。
【００３２】また、焼結性を促進するためにアルカリ土
類金属化合物（ＣａＯ、ＣａＣＯ3）粉末、希土類金属
化合物（Ｙｂ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3等）粉
末を焼結助剤としてそれぞれ０．１〜１０重量％の範囲
で添加することが好ましい。これらの中でも耐水性、化
学的安定性の点で希土類酸化物Ｙｂ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3及びＳ
ｍ2Ｏ3が好ましい。
類金属化合物（ＣａＯ、ＣａＣＯ3）粉末、希土類金属
化合物（Ｙｂ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3等）粉
末を焼結助剤としてそれぞれ０．１〜１０重量％の範囲
で添加することが好ましい。これらの中でも耐水性、化
学的安定性の点で希土類酸化物Ｙｂ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3及びＳ
ｍ2Ｏ3が好ましい。
【００３３】次いで、上記の粉末を混合する。混合に
は、ボールミル、ミキサー、ビーズミル等の公知の混合
粉砕方法を用いることができる。得られた混合粉末を所
望の形状に成形する。成形方法は、金型プレス、鋳込
み、ＣＩＰ等の公知の成形方法を用いることができる。
は、ボールミル、ミキサー、ビーズミル等の公知の混合
粉砕方法を用いることができる。得られた混合粉末を所
望の形状に成形する。成形方法は、金型プレス、鋳込
み、ＣＩＰ等の公知の成形方法を用いることができる。
【００３４】得られた成形体を１２３０〜１３４０℃焼
成することが重要である。１２３０℃未満であれば緻密
化が不十分であり、１３４０℃を超えると発泡または溶
融する。緻密化を促進するためには非晶質相が形成され
る必要があり、非晶質相の形成を促進するため、特に１
２５０〜１３３０℃、更には１２９０〜１３２０℃であ
ることが好ましい。
成することが重要である。１２３０℃未満であれば緻密
化が不十分であり、１３４０℃を超えると発泡または溶
融する。緻密化を促進するためには非晶質相が形成され
る必要があり、非晶質相の形成を促進するため、特に１
２５０〜１３３０℃、更には１２９０〜１３２０℃であ
ることが好ましい。
【００３５】また、焼成雰囲気は、良好な緻密化組織を
形成するために不活性雰囲気又は還元性雰囲気等の非酸
化性雰囲気で行うことが好ましい。特に、窒素、水素、
アンモニア分解ガス、Ａｒ等の不活性ガス及びこれらの
混合ガス中で焼成することが好ましい。これらの中で
も、窒素、窒素と水素の混合ガスが特性向上、安全性及
び低コスト化の点で好ましい。窒素と水素の混合ガスを
用いる場合、水素ガスの量は安全性のため５〜２０％が
望ましい。
形成するために不活性雰囲気又は還元性雰囲気等の非酸
化性雰囲気で行うことが好ましい。特に、窒素、水素、
アンモニア分解ガス、Ａｒ等の不活性ガス及びこれらの
混合ガス中で焼成することが好ましい。これらの中で
も、窒素、窒素と水素の混合ガスが特性向上、安全性及
び低コスト化の点で好ましい。窒素と水素の混合ガスを
用いる場合、水素ガスの量は安全性のため５〜２０％が
望ましい。
【００３６】焼成が酸素を含む雰囲気中で焼成すると、
Ｘ線回折により２θが２４．６〜２４．８°の回折ピー
ク１、２４．７〜２４．９°の回折ピーク２がいずれも
観察されず、コージェライト化する傾向がある。なお、
酸素を含む雰囲気であっても、カーボン粉末等の中に成
形体を埋めるようにして焼成し、成形体周囲の酸素を酸
化炭素にすることによって擬似的に成形体を還元性雰囲
気にしても良い。
Ｘ線回折により２θが２４．６〜２４．８°の回折ピー
ク１、２４．７〜２４．９°の回折ピーク２がいずれも
観察されず、コージェライト化する傾向がある。なお、
酸素を含む雰囲気であっても、カーボン粉末等の中に成
形体を埋めるようにして焼成し、成形体周囲の酸素を酸
化炭素にすることによって擬似的に成形体を還元性雰囲
気にしても良い。
【００３７】また、不活性雰囲気又は還元性雰囲気等の
非酸化性雰囲気で焼成することにより、窒化物の急激な
分解を抑制し、形成された非晶質相が窒素を含有し、剛
性の高い緻密質体を得ることができるという効果も有す
る。
非酸化性雰囲気で焼成することにより、窒化物の急激な
分解を抑制し、形成された非晶質相が窒素を含有し、剛
性の高い緻密質体を得ることができるという効果も有す
る。
【００３８】以上の製造方法により、本発明のセラミッ
クスを製造することができる。
クスを製造することができる。
【００３９】
【実施例】合成後２μｍ、純度９９．８％のコージェラ
イト粉末と、平均粒径が２μｍ以下のＭｇ（ＯＨ）2粉
末、ＭｇＣＯ3粉末、ＭｇＯ粉末、Ａｌ2Ｏ3粉末、ＡｌＮ
粉末、ＳｉＯ2粉末、ＳｉＣ粉末、Ｓｉ3Ｎ4粉末と、焼
結助剤として平均粒径が２μｍ以下のＹｂ2Ｏ3粉末、Ｙ
2Ｏ3粉末、Ｓｍ2Ｏ3粉末とを表１に示す比率に調整し、
溶剤としてＩＰＡ、混合メディアとして、耐摩耗アルミ
ナボールを添加したミルで２４時間混合した。得られた
混合粉末の平均粒径は２μｍであった。その後、パラフ
ィンワックスを添加し、造粒粉体とし、９８ＭＰａで金
型成形した。
イト粉末と、平均粒径が２μｍ以下のＭｇ（ＯＨ）2粉
末、ＭｇＣＯ3粉末、ＭｇＯ粉末、Ａｌ2Ｏ3粉末、ＡｌＮ
粉末、ＳｉＯ2粉末、ＳｉＣ粉末、Ｓｉ3Ｎ4粉末と、焼
結助剤として平均粒径が２μｍ以下のＹｂ2Ｏ3粉末、Ｙ
2Ｏ3粉末、Ｓｍ2Ｏ3粉末とを表１に示す比率に調整し、
溶剤としてＩＰＡ、混合メディアとして、耐摩耗アルミ
ナボールを添加したミルで２４時間混合した。得られた
混合粉末の平均粒径は２μｍであった。その後、パラフ
ィンワックスを添加し、造粒粉体とし、９８ＭＰａで金
型成形した。
【００４０】得られた成形体を２５０℃の窒素気流中で
２時間熱処理し、しかる後にＭｏ金属板にのせ、大気圧
下において表２に示す条件で焼成した。
２時間熱処理し、しかる後にＭｏ金属板にのせ、大気圧
下において表２に示す条件で焼成した。
【００４１】また、試料Ｎｏ．２７は、Ｈ2及びＣＨ3Ｓ
ｉＣｌ3とを用いて１４００℃で熱ＣＶＤ法により炭化
珪素を作製した。
ｉＣｌ3とを用いて１４００℃で熱ＣＶＤ法により炭化
珪素を作製した。
【００４２】次いで、得られた試料の評価を行った。ま
ず、アルキメデス法を用いて、比重、吸水率を測定し
た。また、得られた緻密体を乳鉢で粉砕し、２θが２０
°から８０°までＸ線回折を行った。回折条件は、Ｃｕ
管球を用い、管電圧５０ｋＶ、管電流２００ｍＡ、ステ
ップ幅０．０２°、計数時間０．５ｓｅｃで行った。熱
膨張係数は、リガク社製ＴＡＳ−２００測定器を用いて
ＴＭＡ法により０〜１００℃での試料の伸びを測定し、
０〜２５℃の熱膨張係数を算出した。さらに、ヤング率
はＪＩＳ Ｒ１６０２−１９９５に準拠した超音波パル
ス法を用いて測定した。結果を表１、２に示した。
ず、アルキメデス法を用いて、比重、吸水率を測定し
た。また、得られた緻密体を乳鉢で粉砕し、２θが２０
°から８０°までＸ線回折を行った。回折条件は、Ｃｕ
管球を用い、管電圧５０ｋＶ、管電流２００ｍＡ、ステ
ップ幅０．０２°、計数時間０．５ｓｅｃで行った。熱
膨張係数は、リガク社製ＴＡＳ−２００測定器を用いて
ＴＭＡ法により０〜１００℃での試料の伸びを測定し、
０〜２５℃の熱膨張係数を算出した。さらに、ヤング率
はＪＩＳ Ｒ１６０２−１９９５に準拠した超音波パル
ス法を用いて測定した。結果を表１、２に示した。
【００４３】
【表１】
【００４４】
【表２】
【００４５】本発明の試料Ｎｏ．１〜４、７〜１３、１
５、１６及び１８〜２６は、２４．６〜２４．８°、お
よび２４．７〜２４．９°に回折ピーク１、２を有し、
回折ピーク３が２０〜４０°にブロードに観察され、比
重が２．６〜３．１、吸水率が０．０３〜０．０９％、
熱膨張率が０．９〜３．０×１０-6／℃であった。
５、１６及び１８〜２６は、２４．６〜２４．８°、お
よび２４．７〜２４．９°に回折ピーク１、２を有し、
回折ピーク３が２０〜４０°にブロードに観察され、比
重が２．６〜３．１、吸水率が０．０３〜０．０９％、
熱膨張率が０．９〜３．０×１０-6／℃であった。
【００４６】一方、コージェライトのみを原料とする本
発明の範囲外の試料Ｎｏ．５は、Ｘ線回折においてコー
ジェライトのみのピークが観察され、２４．６〜２４．
８°、および２４．７〜２４．９°に回折ピークが見ら
れず、吸水率が１２％と大きく、焼結性が悪かった。
発明の範囲外の試料Ｎｏ．５は、Ｘ線回折においてコー
ジェライトのみのピークが観察され、２４．６〜２４．
８°、および２４．７〜２４．９°に回折ピークが見ら
れず、吸水率が１２％と大きく、焼結性が悪かった。
【００４７】また、窒化物を原料に含まない本発明の範
囲外の試料Ｎｏ．６は、Ｘ線回折においてコージェライ
トのみのピークが観察され、２４．６〜２４．８°、お
よび２４．７〜２４．９°に回折ピークが見られず、吸
水率が１２％と大きく、焼結性が悪かった。
囲外の試料Ｎｏ．６は、Ｘ線回折においてコージェライ
トのみのピークが観察され、２４．６〜２４．８°、お
よび２４．７〜２４．９°に回折ピークが見られず、吸
水率が１２％と大きく、焼結性が悪かった。
【００４８】さらに、焼成温度が１１７０℃と低い本発
明の範囲外の試料Ｎｏ．１４は、吸水率が１７％と大き
かった。
明の範囲外の試料Ｎｏ．１４は、吸水率が１７％と大き
かった。
【００４９】さらにまた、焼成温度が１３６０℃と高い
本発明の範囲外の試料Ｎｏ．１７は、試料が発泡してし
まい緻密体を得ることが出来なかった。
本発明の範囲外の試料Ｎｏ．１７は、試料が発泡してし
まい緻密体を得ることが出来なかった。
【００５０】また、炭化珪素からなる本発明の範囲外の
試料Ｎｏ．２７は、熱膨張率が３．５×１０-6／℃と大
きかった。
試料Ｎｏ．２７は、熱膨張率が３．５×１０-6／℃と大
きかった。
【００５１】
【発明の効果】本発明によれば、コージェライト粉末に
加えて、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉ元素を含み、且つ少なくと
もその一部が窒化物粉末からなる成形体を焼成すること
によって、特定の結晶相を含有し、軽量・低熱膨張の緻
密質体が得られる。
加えて、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉ元素を含み、且つ少なくと
もその一部が窒化物粉末からなる成形体を焼成すること
によって、特定の結晶相を含有し、軽量・低熱膨張の緻
密質体が得られる。
【００５２】本発明のセラミックスは、０〜２５℃の熱
膨張係数が０〜３×１０-6／℃、ヤング率が１５０ＧＰ
ａ以上、比重が３．１以下、吸水率が０．１％以下とい
う特徴を有するため、軽量、低熱膨張且つ高剛性という
特徴を有し、工作機械、精密機械、評価装置、半導体製
造装置等の各産業分野における軽量セラミック部材等に
好適に用いることができる。
膨張係数が０〜３×１０-6／℃、ヤング率が１５０ＧＰ
ａ以上、比重が３．１以下、吸水率が０．１％以下とい
う特徴を有するため、軽量、低熱膨張且つ高剛性という
特徴を有し、工作機械、精密機械、評価装置、半導体製
造装置等の各産業分野における軽量セラミック部材等に
好適に用いることができる。
【図１】本発明のセラミックスのＸ線回折スペクトルで
ある。
ある。
【図２】本発明のセラミックスの他のＸ線回折スペクト
ルである。
ルである。
【図３】本発明のセラミックスの更に他のＸ線回折スペ
クトルである。
クトルである。
１、１１、２１・・・回折ピーク１
２、１２、２２・・・回折ピーク２
２３・・・回折ピーク３
１４、２４・・・他の結晶の回折ピーク
Claims (4)
- 【請求項１】Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉを含み、Ｘ線回折によ
り、２θが２４．６〜２４．８°及び２４．７〜２４．
９°に主たる２つの回折ピークをもつ結晶相が含まれる
焼結体からなり、０〜２５℃の熱膨張係数が３×１０-6
／℃以下、ヤング率が１５０ＧＰａ以上、比重が３．１
以下、吸水率が０．１％以下であることを特徴とするセ
ラミックス。 - 【請求項２】アルカリ土類金属及び／又は希土類金属を
全量中に酸化物換算でそれぞれ０．１〜１０重量％の割
合で含むことを特徴とする請求項１記載のセラミック
ス。 - 【請求項３】コージェライト粉末と、Ｍｇ、Ａｌ及びＳ
ｉの元素群のうち少なくとも１種の窒化物粉末と、前記
元素群のうち前記窒化物粉末を形成していない他の元素
の酸化物、水酸化物、炭酸塩のうち少なくとも１種から
なる粉末とからなり、前記Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉが酸化物
換算で全体組成が略コージェライト組成となる成形体を
１２３０℃〜１３４０℃で焼成することを特徴とするセ
ラミックスの製造方法。 - 【請求項４】非酸化性雰囲気において焼成することを特
徴とする請求項３記載のセラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001251975A JP5164304B2 (ja) | 2001-08-22 | 2001-08-22 | セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001251975A JP5164304B2 (ja) | 2001-08-22 | 2001-08-22 | セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003055037A true JP2003055037A (ja) | 2003-02-26 |
| JP5164304B2 JP5164304B2 (ja) | 2013-03-21 |
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ID=19080527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001251975A Expired - Fee Related JP5164304B2 (ja) | 2001-08-22 | 2001-08-22 | セラミックスの製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5164304B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112876228A (zh) * | 2021-01-26 | 2021-06-01 | 中国兵器工业第五二研究所烟台分所 | 一种高模量堇青石基低热膨胀陶瓷及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06263530A (ja) * | 1993-03-05 | 1994-09-20 | Ngk Insulators Ltd | コージェライト質棚板 |
| JPH09295863A (ja) * | 1996-02-29 | 1997-11-18 | Kyocera Corp | 耐食性部材 |
| JPH1179830A (ja) * | 1997-08-29 | 1999-03-23 | Kyocera Corp | 低熱膨張セラミックスおよびその製造方法、並びに半導体製造用部品 |
| JPH11255557A (ja) * | 1998-03-11 | 1999-09-21 | Kyocera Corp | セラミック焼結体およびその製造方法、ならびにそれを用いた半導体素子製造装置用部材 |
| JP2001019540A (ja) * | 1999-06-29 | 2001-01-23 | Nippon Steel Corp | 黒色低熱膨張セラミックス焼結体及びその製造方法 |
-
2001
- 2001-08-22 JP JP2001251975A patent/JP5164304B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06263530A (ja) * | 1993-03-05 | 1994-09-20 | Ngk Insulators Ltd | コージェライト質棚板 |
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| JPH1179830A (ja) * | 1997-08-29 | 1999-03-23 | Kyocera Corp | 低熱膨張セラミックスおよびその製造方法、並びに半導体製造用部品 |
| JPH11255557A (ja) * | 1998-03-11 | 1999-09-21 | Kyocera Corp | セラミック焼結体およびその製造方法、ならびにそれを用いた半導体素子製造装置用部材 |
| JP2001019540A (ja) * | 1999-06-29 | 2001-01-23 | Nippon Steel Corp | 黒色低熱膨張セラミックス焼結体及びその製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112876228A (zh) * | 2021-01-26 | 2021-06-01 | 中国兵器工业第五二研究所烟台分所 | 一种高模量堇青石基低热膨胀陶瓷及其制备方法 |
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| JP5164304B2 (ja) | 2013-03-21 |
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