JP2003028761A - 電子顕微鏡観察用の試料片の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱や溶剤に弱い電子顕微鏡観察用の試料の製
造方法を提供する。 【解決手段】 試料１に第一の溝４ａ・４ｂを形成した
後、凸部３を断面略Ｌ字状に加工し、第一の溝４ａ・４
ｂの溝幅ｅ・ｅ’を広げ、第一の溝４ａ・４ｂに対して
直交するように、第二の溝５ａ・５ｂを形成して、凸部
３を取り離すことにより試料片６を形成する。これによ
り、熱や溶剤の洗浄を必要とすることなく試料片６を製
造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＳＩ等の、半導
体デバイスの不良原因を調査するために使用する電子顕
微鏡観察用の試料片の製造方法に関するものであり、特
に、非常に小さな観察領域を有する電子顕微鏡観察用の
試料片の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、微細化が進む半導体プロセスにお
いて、半導体デバイスの不良部分を特定するために、電
子顕微鏡を用いて、試料を観察および分析する技術が重
要になってきている。例えば、透過型電子顕微鏡で試料
を観察する場合には、試料を薄片化する必要がある。

【０００３】上記の電子顕微鏡観察用の試料の製造方法
としては、特許公報第２７５４３０１号に述べられてい
る方法が挙げられる。以下に、電子顕微鏡観察用の試料
の製造方法について説明する。

【０００４】まず、図４（ａ）に示すように、高速回転
外周刃加工装置（図中には外周刃２のみを示している；
ダイシング装置）を用いて、試料１０から観察する特定
の領域を含んだ試料１１を切り出す（第１工程）。この
とき、試料１１の切り出し幅ｉは、電子顕微鏡に装着可
能な寸法に設定される。また、ダイシング装置の刃２の
厚さが切りしろ幅ｊとなる。

【０００５】次に、試料１１と残りの試料１２・１３と
を熱溶解性のワックスが塗布されている加工用ステージ
（図示せず）に載置する。そして、加工用ステージを加
熱してワックスを溶かし、試料１１と試料１２および試
料１３との微小な隙間に、ワックスを回り込ませること
により、試料１１、試料１２および１３を固定する（第
２工程）。

【０００６】上記試料１１、試料１２および１３を固定
する際、図４（ｂ）に示すように、試料１１と試料１２
および試料１３との隙間ｊ’は、切りしろ幅ｊ（図４
（ａ）参照）よりも狭くする。上記隙間ｊ’を切りしろ
幅ｊよりも狭くすることで、以後、試料１１の加工を行
う際、試料１１が傾かないようにしっかりと固定するこ
とができる。

【０００７】次に、図４（ｂ）に示すように、試料１１
の長手方向に対する断面が凸状になるように、試料１１
の表層部のみを薄く加工する。具体的には、断面凸状の
凸部が、幅ｋで深さｌになるように試料１１の表層部を
切削する（第３工程）。

【０００８】次に、図４（ｃ）に示すように、試料１１
を電子顕微鏡での観察が可能な大きさになるように、ダ
イシング装置を用いて、第１工程で行った切断の方向に
対して直角な方向で切断する（第４工程）。

【０００９】次に、図４（ｄ）に示すように、収束イオ
ンビーム１４を試料１１の長手方向に走査させ、観察が
必要な特定部分の厚さが幅ｍになるようにさらに薄くす
る。（第５工程）。具体的には、断面が凸状になった試
料１１の凸部の断面が、さらに凸状となるようにエッチ
ングすることにより、観察が必要である特定部分の厚さ
を薄くすることができる。

【００１０】このようにして製造された試料１１を用い
て、図４（ｅ）に示すように、電子顕微鏡で観察が必要
な特定部分に電子線１５を透過させることによって観察
を行う。

【００１１】以上のように、第１〜第５工程により、電
子顕微鏡観察用の試料が製造される。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
許公報第２７５４３０１号の方法では、試料を固定する
際にワックスを必要としている。すなわち、ダイシング
装置を用いて電子顕微鏡観察用の試料片を試料から切断
する際、観察する部分を含んだ試料片がダイシング装置
の刃による加工中に飛散して破断しないようにワックス
等のサポート材で試料片を固定する必要がある。上記サ
ポート材としては、試料から試料片を取り除いた残りの
試料や、ワックス等が挙げられる。

【００１３】通常、試料片を固定するために使用するワ
ックスは、熱溶解性である。このため、試料を固定させ
るためには、ワックスに熱を加えて溶かし、試料の周囲
にワックスを回り込ませなければならない。また、ダイ
シング装置の刃による加工が終了した後、試料片をサポ
ート材（試料の周囲にある残りの試料）から分離するた
めには、再び熱を加えてワックスを溶かさなければなら
ない。

【００１４】上記試料片の固定に使用される熱溶解性の
ワックスの溶融温度は、一般的には１５０℃程度であ
る。一方、例えば、ＣＣＤ（電荷結合素子）デバイスに
用いられるカラーフィルタや、アクリル樹脂で作成され
ているレンズは、１３５℃以上で変質や軟化を引き起こ
す。従って、上記のような熱に弱い試料から試料片を、
従来の製造方法で製造することは困難であるという問題
点が生じる。

【００１５】また、上記従来の製造方法では、試料片を
サポート材から分離した後、試料片に付着しているワッ
クスを、洗浄用の溶剤で取り去る必要がある。従って、
上記従来の製造方法では、溶剤に弱い試料から試料片を
製造することは困難であるという問題点も生じる。

【００１６】本発明は、上記従来の問題点に鑑みなされ
たものであり、その目的は、熱や溶剤に弱い試料から電
子顕微鏡観察用の試料片を容易に製造することができる
電子顕微鏡観察用の試料の製造方法を提供するものであ
る。

【００１７】

【課題を解決するための手段】本発明の電子顕微鏡観察
用の試料片の製造方法（本製造方法）は、上記の課題を
解決するために、電子顕微鏡観察が必要な観察領域を有
する試料から電子顕微鏡観察用の試料片を製造する電子
顕微鏡観察用の試料片の製造方法であって、上記観察領
域の周囲に溝を切削加工によって形成する切削工程と、
上記溝で囲まれた部分を試料から取り離す分離工程とを
含むことを特徴としている。

【００１８】本製造方法では、観察領域の周囲に溝を形
成した後、溝に囲まれた部分を取り離すことにより試料
片を製造している。つまり、例えば、高速回転外周刃加
工装置（ダイシング装置）を用いて、試料を切削加工
（溝の形成）する際には、試料片は、試料から取り離さ
れていない。

【００１９】従って、従来のようにワックス等で試料片
を固定する必要がない。つまり、ワックスを加熱して試
料片を固定する必要がないので、熱に弱い試料から試料
片を容易に製造することができる。さらに、ワックスを
用いて固定する必要がないので、ワックスを取り除くた
めに溶剤を使用する必要もない。これにより、溶剤に弱
い試料から試料片を容易に製造することができる。

【００２０】また、既存の装置で試料片を製造すること
ができ、従来のように試料をワックス等で固定する必要
がないので、より簡単に電子顕微鏡観察用の試料片を製
造することができる。

【００２１】また、電子顕微鏡の構造上、電子顕微鏡観
察用の試料片は微小である。つまり、溝で囲まれた領域
は微小であるため、例えば、静的に力を加えることによ
り、溝に囲まれた領域を取り離すことができる。

【００２２】本製造方法は、上記の課題を解決するため
に、さらに、高速回転外周刃加工装置を用いて上記切削
加工を行う構成であってもよい。

【００２３】高速回転外周刃加工装置（ダイシング装
置）は、高速かつ高精度で切削加工を行うことができる
ので、微細な切削加工が必要とされる溝の形成を、的確
かつ短時間で行うことができる。

【００２４】本製造方法は、上記の課題を解決するため
に、さらに、上記切削工程は、互いに平行な第一の溝を
形成する工程と、上記第一の溝に交わるように、互いに
平行な第二の溝を形成する工程とを含む構成であっても
よい。

【００２５】上記の構成によれば、ダイシング装置を用
いて、第一の溝および第二の溝を形成している。ダイシ
ング装置は、その構造上、直線の溝を簡単に作ることが
できるので、より簡単に溝を形成することができる。

【００２６】本製造方法は、上記の課題を解決するため
に、さらに、上記分離工程は、上記溝に剛体を挿入し
て、剛体と溝とが当接している部分を溝で囲まれた部分
側に押すことで、試料から取り離す構成であってもよ
い。

【００２７】上記の構成によれば、剛体の、溝と当接し
ている部分を溝で囲まれた部分側（試料片側）に押すこ
とによって試料片を試料から取り離すので、試料片の分
離を静的に行うことができる。よって、分離の際に、試
料片が飛散するというような不具合を防止することがで
きる。

【００２８】本製造方法は、上記の課題を解決するため
に、さらに、上記剛体を挿入する前に上記溝の幅を拡張
する工程を行う構成であってもよい。

【００２９】上記の構成によれば、剛体の大きさに応じ
て溝幅を変えることができるので、例えば、剛体に力を
加えることに都合のよい溝幅に設定することが可能であ
る。

【００３０】本製造方法は、上記の課題を解決するため
に、さらに、上記溝で囲まれた部分をエッチング加工に
よって薄片化するエッチング工程を含む構成であっても
よい。

【００３１】電子顕微鏡を用いて試料片を観察するに
は、試料片の観察領域を薄片化する必要がある。エッチ
ング加工は、微細な加工に好適である。従って、エッチ
ング加工することにより、観察領域の薄片化が容易にな
る。

【００３２】本製造方法は、上記の課題を解決するため
に、さらに、上記分離工程の前に、上記溝で囲まれた部
分を切削加工によって整形する整形工程を行う構成であ
ってもよい。

【００３３】エッチング加工は、微細な加工を行うこと
が可能であるが、大面積を加工するには、切削加工に比
べ時間がかかるため、不向きである。従って、微細な加
工を行う面積を少なくすることが好ましい。上記の構成
によれば、上記溝で囲まれた部分を切削加工によって整
形しているので、エッチング加工を行う面積を少なくす
ることができる。従って、試料片の製造時間を短縮する
ことができる。

【００３４】本製造方法は、上記の課題を解決するため
に、さらに、上記整形工程は、溝で囲まれた部分を断面
略Ｌ字状に切削加工する工程である構成であってもよ
い。

【００３５】上記の構成によれば、囲まれた部分を断面
略Ｌ字状に切削加工することは、他の断面形状（例え
ば、凸形状）に比べ、加工が簡単である。従って、整形
工程を容易に行うことができ、かつ、短時間で加工する
ことができる。

【００３６】

【発明の実施の形態】本発明の実施の一形態について図
１ないし図３に基づいて説明すれば、以下の通りであ
る。

【００３７】以下に、試料が直方体の場合における、試
料片の製造方法について説明する。しかし、試料の形状
については、特に限定するものではない。

【００３８】また、試料としては、例えば、顕微鏡観察
を行う部分が熱や溶剤に弱い試料や、ＣＣＤデバイス、
ＣＭＯＳイメージャ等が挙げられる。

【００３９】また、以下の説明で、高さ方向とは、試料
を高速回転外周刃加工装置に載置する際、載置面に対し
て垂直な方向を示す。

【００４０】先ず、図１（ａ）に示すように、予め電子
顕微鏡観察を必要とする観察部分２を含む試料１を、高
倍率の光学顕微鏡を装備した高速回転外周刃加工装置
（図示せず；ダイシング装置）にセット（載置）する。
そして、試料１の所定の方向に第一の溝４ａ・４ｂを切
削加工により形成する（第１工程）。第一の溝４ａ・４
ｂに囲まれた部分を凸部３と称する。該凸部３は、観察
部分２を含んでおり、凸部３の幅ａは、電子顕微鏡に装
着可能な寸法に設定されている。また、第一の溝４ａ・
４ｂの深さは、試料１に一定の切り残し厚さ（試料の底
面から溝の底面までの厚さ）ｂが残るように形成され
る。

【００４１】上記第一の溝４ａと第一の溝４ｂとは互い
に平行になっている。また、上記第一の溝４ａ・４ｂの
溝幅は、ダイシング装置の刃の厚さであり、特に限定さ
れるものではない。上記ダイシング装置の刃の厚さは、
例えば、４５μｍである。また、試料１の厚さ（高さ方
向）ｂ’が７００μｍである場合、上記第一の溝４ａ・
４ｂの深さは、例えば、６００μｍである。上記第一の
溝４ａ・４ｂの深さとしては、後述する第５工程におい
て、凸部３が試料１から容易に取り離せる深さであれば
よく、特に限定されるものではない。

【００４２】上記凸部３の幅ａは、例えば、９０μｍで
ある。しかし、上記幅ａは、製造される試料片６（図１
（ｅ）参照）が、電子顕微鏡の支持台８（図３参照）に
載置できれば特に限定されるものではない。また、切り
残し厚さｂは、例えば、１００μｍである。しかし、切
り残し厚さｂは、通常、試料１の厚さｂ’の１５〜５０
％程度であればよい。

【００４３】また、上記凸部３の幅ａおよび切り残し厚
さｂは、ダイシング装置による切削加工により凸部３が
飛んで破壊されない程度に厚い方がより好ましいが、特
に限定されるものではなく、電子顕微鏡の支持台８（図
３参照）の形状や、凸部３が容易に加工できる厚さを考
慮して適宜選択すればよい。しかし、切り残し厚さｂ
は、凸部３を切削加工する際に、試料１が破壊されない
（切り残し厚さｂの部分で試料１が割れない）程度で、
かつ、試料１から取り離された試料片６（図１（ｅ）参
照）が取り扱い易い程度の厚さであることが好ましい
が、該凸部３が後述する第５工程で試料１から容易に取
り離せるようになっていなければならない。この点を考
慮して切り残し厚さｂを決定すればよい。

【００４４】次に、図１（ｂ）に示すように、凸部３の
観察部分２を含んでいる表面（表層部）をダイシング装
置を用いて、幅（第一の溝４ａ・４ｂを形成した方向に
対して直角な方向；直交方向）ｃ、深さ（高さ方向）ｄ
で切削加工して、凸部３の直交方向の断面を略Ｌ字状に
する（第２工程）。

【００４５】従って、凸部３の突起部は、第一の溝４ａ
・４ｂと平行な方向に形成される。また、凸部３の突起
部には、観察部分２が含まれている。上記幅ｃおよび深
さｄとしては、例えば、６０μｍおよび３０μｍであ
る。

【００４６】次に、図１（ｃ）に示すように、第１工程
において形成した第一の溝４ａ・４ｂの溝幅を、ダイシ
ング装置を用いて、凸部３の幅が変わらないように広げ
る（第３工程）。つまり、凸部３側とは、反対側の壁を
切削する。このとき、切り残し厚さｂは変化させない。

【００４７】具体的には、第一の溝４ａを溝幅ｅに広
げ、第一の溝４ｂを溝幅ｅ’に広げる。溝幅ｅおよび溝
幅ｅ’としては、例えば６００μｍおよび３００μｍで
ある。上記溝幅ｅは、特に限定されるものではないが、
後述する第５工程において、鋼製のスペーサ（剛体）が
挿入できる程度の幅であればよく、溝幅を広げるために
要する時間等を考慮して決定される。また溝幅ｅ’は、
後述する第５工程において、第一の溝４ａに鋼製のスペ
ーサを挿入して、凸部３を試料１から取り離す際に、凸
部３が第一の溝４ｂ側に倒れることができればよく、溝
幅を広げために要する時間等を考慮して、第一の溝４ｂ
の深さより、約５０％以上広くなるようにすればよい。

【００４８】本実施の形態では、第一の溝４ａ・４ｂを
形成した後、凸部３の表面を切削して、その後、第一の
溝４ａ・４ｂの溝幅を広げている。つまり、第一の溝４
ａ・４ｂを２回に分けて形成することにより、試料の表
面が剥がれることを防止することができる。

【００４９】次に、図１（ｄ）に示すように、第１工程
において形成した第一の溝４ａ・４ｂに直交して、凸部
３の幅ｆ（第一の溝４ａ・４ｂの形成方向の幅）が電子
顕微鏡に装着可能な幅になるように、切り残し厚さｂ
で、試料１に第二の溝５ａ・５ｂを形成する（第４工
程）。上記幅ｆとしては、例えば、１２０μｍである。

【００５０】次に、図２に示すように、第一の溝４ａに
図示しない長板状の鋼製のスペーサ（剛体）を挿入し
て、スペーサを第一の溝４ａの底部に当接させ、該スペ
ーサの底部に当接している部分を凸部３の方向へ押す。
具体的には、第一の溝４ａにスペーサを挿入した後、該
スペーサの底部に当接している部分を支点にして、スペ
ーサを凸部３の方向へ倒す。これにより、凸部３は、第
一の溝４ｂの方向に押され、第一の溝４ａと第一の溝４
ｂとの底部を結んだ直線（図中破線で示す）を境に切断
される。これは、スペーサが凸部３を第一の溝４ｂ側に
押すことにより、凸部３にかかる力が第二の溝５ａ・５
ｂを形成した方向に集中してかかるため、同図の破線を
境に凸部３が切断される。このとき、試料１としては、
例えば、ＣＣＤデバイスやＣＭＯＳイメージャ等のもの
を想定しており、上記方法によって、凸部３を試料１か
ら取り離すことができる。なお、試料１としては、ＣＣ
ＤデバイスやＣＭＯＳイメージャに限定されるものでは
なく、上記方法によって、凸部３を試料１から取り離す
ことができるものであればよい。

【００５１】また、凸部３は、微小であるため、例え
ば、静的に力を加える（スペーサで押す）ことによっ
て、上記溝で囲まれた凸部３を取り離すことができる。
従って、切削加工せずに凸部３を試料１から取り離すこ
とができるので、凸部３が飛散することがない。

【００５２】そして、凸部３が第一の溝４ｂ側に倒れ、
試料１から取り離されることによって得られた試料片６
を、試料１から取り離す（第５工程）。つまり、凸部３
が試料１から取り離されることにより、試料片６が形成
される。また、図１（ｅ）に示すように、第５工程によ
り、試料１から取り離された試料片６は、断面が略Ｌ字
状になっており、試料片６の突起部には、観察部分２が
含まれている。

【００５３】次に、図１（ｆ）に示すように、試料１
（図示せず）から取り離された試料片６の突起部の上面
を収束イオンビーム加工装置（図示せず）により、観察
部分２の、実際に電子顕微鏡で観察を行う観察領域７を
残し、突起部の上面を断面略凸字状にエッチング（薄片
化）する（第６工程）。該断面略凸字状の突起部の厚さ
ｈは例えば、０．４μｍである。上記第６工程は、既に
公知であり、詳細な説明は省略する。

【００５４】このように第１〜第６工程を行うことによ
り、電子顕微鏡観察用の試料片６が製造される。

【００５５】そして、図３に示すように、第６工程の
後、試料片６を、電子顕微鏡のメッシュと呼ばれる支持
台８に載置する。そして、該試料片６が載置された支持
台８を電子顕微鏡の試料ステージ（図示せず）に載せて
観察領域７を観察する。

【００５６】以上のように、本実施の形態にかかる電子
顕微鏡観察用の試料片６の製造方法（本製造方法）は、
電子顕微鏡観察が必要な観察領域７を有する試料１から
電子顕微鏡観察用の試料片６を製造する電子顕微鏡観察
用の試料片６の製造方法であって、上記観察領域７の周
囲に溝を切削加工によって形成する切削工程と、上記溝
で囲まれた部分を試料１から取り離す分離工程とを含む
構成である。

【００５７】上記の構成によれば、試料片６は、例え
ば、ダイシング装置の刃による加工の際、試料１から取
り離されていないので、従来のようにワックス等で試料
片６を固定する必要がない。これにより、試料片６を固
定するために熱を加える必要がないので、熱に弱い試料
１から試料片６を容易に製造することができる。さら
に、ワックスを使用していないので、ワックスを取り除
くために溶剤を使用する必要もない。これにより、溶剤
に弱い試料１から試料片６を容易に製造することができ
る。

【００５８】また、既存の装置で試料片６を加工するこ
とができ、従来のように試料片６を固定する必要がない
ので、より簡単に電子顕微鏡観察用の試料片６を製造す
ることができる。

【００５９】また、電子顕微鏡の構造上、電子顕微鏡観
察用の試料片は微小である。つまり、溝で囲まれた領域
は微小であるため、例えば、静的に力を加えることによ
り、溝に囲まれた領域を取り離すことができる。

【００６０】本製造方法は、電子顕微鏡に装着可能な大
きさで、観察領域７を含む試料片６を島状に残すよう
に、互いに平行な第一の溝４ａ・４ｂを形成する工程
（第１工程）と、上記島状の試料片６を断面略Ｌ字状に
切削する工程（第２工程）と、上記第一の溝４ａ・４ｂ
の溝幅ｅ・ｅ’を拡張する工程（第３工程）と、上記第
一の溝４ａ・４ｂに交わるように、互いに平行な第二の
溝５ａ・５ｂを形成する工程（第４工程）と、上記溝で
囲まれており、かつ、観察領域７を含む部分を、上記試
料１から取り離す工程（第５工程）とを含む構成であっ
てもよい。

【００６１】上記第１〜第５工程を行うことにより、試
料片６は、試料１の底部から１００μｍ程度の切り残し
厚さｂを残して切削される。つまり、ダイシング装置を
用いて試料１を加工する際、観察領域７を含む試料片６
は、試料１から取り離されていない。従って、従来のよ
うに熱可溶性のワックス等のサポート材を使用すること
なく、試料片６を製造することができる。また、試料片
６は、試料１から取り離されていないので、試料１をダ
イシング装置を用いて加工する際、飛散したり、ダイシ
ング装置の刃によって破壊されたりすることがない。

【００６２】また、上記の構成によれば、熱や溶剤に弱
い試料の電子顕微鏡観察用の試料片６を比較的簡単な方
法によって製造することができる。従って、例えば、熱
や溶剤に弱い試料１から試料片６を簡単に製造すること
ができ、特定の観察領域７を精度よく薄片化することが
できる。これにより、例えば、ＣＣＤデバイスに使用さ
れているアクリル樹脂の材質の違いを判別することや、
微小異物の観察を行うことができる。

【００６３】また、ダイシング装置による加工方向を何
度も変える必要がない。これにより、さらに簡単に電子
顕微鏡観察用の試料片６を作成することができる。

【００６４】本製造方法は、さらに、高速回転外周刃加
工装置を用いて上記切削加工を行う構成であってもよ
い。

【００６５】上記の構成によれば、高速回転外周刃加工
装置は、高速かつ高精度で切削加工を行うことができる
ので、微細な切削加工が必要とされる溝の形成を、的確
かつ短時間で行うことができる。

【００６６】本製造方法は、さらに、上記切削工程は、
互いに平行な第一の溝４ａ・４ｂを形成する工程と、上
記第一の溝４ａ・４ｂに交わるように、互いに平行な第
二の溝５ａ・５ｂを形成する工程とを含む構成であって
もよい。

【００６７】上記の構成によれば、ダイシング装置を用
いて、第一の溝４ａ・４ｂおよび第二の溝５ａ・５ｂを
形成している。ダイシング装置は、その構造上、直線の
溝を簡単に作ることができるので、より簡単に溝を形成
することができる。

【００６８】本製造方法は、さらに、上記分離工程は、
上記溝に剛体を挿入して、剛体と溝とが当接している部
分を試料片６側に押すことで、試料から取り離す構成で
あってもよい。

【００６９】上記の構成によれば、剛体の、溝と当接し
ている部分を溝で囲まれた部分側（試料片側）に押すこ
とによって試料片６を試料から取り離すので、試料片６
の分離を静的に行うことができる。よって、分離の際
に、試料片６が飛散するというような不具合を防止する
ことができる。

【００７０】本製造方法は、さらに、上記剛体を挿入す
る前に上記溝の幅を拡張する工程を行う構成であっても
よい。

【００７１】上記の構成によれば、剛体の大きさに応じ
て溝幅を変えることができるので、例えば、剛体に力を
加えることに都合のよい溝幅に設定することが可能であ
る。

【００７２】本製造方法は、さらに、上記溝で囲まれた
部分をエッチング加工によって薄片化するエッチング工
程を含む構成であってもよい。

【００７３】従って、エッチング加工することにより、
観察領域７をより微細に加工することができるので、観
察領域７の薄片化が容易になる。

【００７４】本製造方法は、さらに、上記分離工程の前
に、上記溝で囲まれた部分を切削加工によって整形する
整形工程を行う構成であってもよい。

【００７５】上記の構成によれば、上記溝で囲まれた部
分を切削加工によって整形しているので、エッチング加
工を行う面積を少なくすることができる。従って、エッ
チング加工を好適に行うことができるので、試料片６の
製造時間を短縮することができる。

【００７６】本製造方法は、さらに、上記整形工程は、
溝で囲まれた部分を断面略Ｌ字状に切削加工する工程で
ある構成であってもよい。

【００７７】上記の構成によれば、溝で囲まれた部分を
断面略Ｌ字状に切削加工することは、他の断面形状（例
えば、凸形状）に比べ、加工が簡単である。従って、整
形工程を容易に行うことができ、かつ、短時間で加工す
ることができる。

【００７８】なお、実施の形態の第２工程において、凸
部３を断面略Ｌ字状に形成しているが、これは、以後の
第６工程で行うエッチングの面積を少なくするためであ
り、凸部３の断面形状としては、特に限定されるもので
はない。凸部３の断面形状としては、例えば、断面略凸
字状としてもよい。しかし、上記凸部３の断面形状を略
Ｌ字状に形成する場合は、断面形状を凸字状にする場合
に比べ、切削工程を１回で行うことができ、より好まし
い。

【００７９】また、上記第５工程において、凸部３を試
料１から取り離す方法としては、特に限定されるもので
はなく、例えば、凸部３の観察部分２を含む面に対して
側面側の全体を金属板で挟み、凸部３を任意の方向に押
し倒すことによっても、凸部３を試料１から取り離すこ
とができる。

【００８０】また、第６工程では、試料片６の突起部を
断面略凸字状にエッチングしているが、エッチングの形
状としては特に限定されるものではなく、例えば、断面
略Ｌ字状に形成してもよい。しかし、試料片６の突起部
を断面略凸字状にエッチングする場合は、試料片６の突
起部を断面略Ｌ字状に形成する場合に比べて、観察領域
７をより厳密に決めることができる。

【００８１】また、高速回転外周刃加工装置（ダイシン
グ装置）としては、特に限定されるものではないが、精
密加工をするためには、光学顕微鏡を備えた高速回転外
周刃加工装置（特開平４−３２２４４２号公報参照）を
用いることがより好ましい。

【００８２】また、ダイシング装置の刃の厚さとして
は、１０μｍ〜２００μｍ程度であればよく、特に限定
されるものではない。

【００８３】また、上記第１〜第４の工程は、どの順で
行ってもよい。例えば、第二の溝５ａ・５ｂを形成した
（第４工程）後、第一の溝４ａ・４ｂを形成する。そし
て、試料片６の観察領域７を除いた部分を切削して（第
２工程）、第１の溝４ａ・４ｂの溝幅ｅ・ｅ’を拡張し
てもよい。しかし、上記実施の形態で説明した第１〜第
４工程を順に行うことで、切削加工の方向が同じ工程を
連続させることができる。従って、ダイシング装置によ
る切削加工の方向を何度も変える必要がない。これによ
り、さらに簡単、迅速に電子顕微鏡観察用の試料片６を
作成することができる。

【００８４】また、上記第３工程では、第１の溝４ａ・
４ｂの溝幅ｅ・ｅ’を拡張しているが、第３工程の前に
第４工程を行った場合には、第二の溝５ａ・５ｂの溝幅
を拡張してもよく、特に限定されるものではない。

【００８５】また、上記第５工程では、鋼製のスペーサ
を用いて凸部３を試料１から取り離しているが取り離す
ものとしては、剛体（試料１よりも硬いもの）であり、
溝に挿入できる形状および厚さであれば、特に限定され
るものではなく、例えば、カッターナイフの刃等が挙げ
られる。

【００８６】また、本実施の形態では、試料片６は、第
１の溝４ａ・４ｂおよび第二の溝５ａ・５ｂで囲まれて
いるが、溝の本数については、特に限定されるものでは
ない。例えば、３本の溝で囲まれている試料の表面が三
角形の試料片を製造しても何ら問題はない。従って、試
料片６の形状としては、特に限定されるものではない。

【００８７】また、本実施の形態にかかる製造方法を用
いることによって、熱や溶剤に弱い試料を容易に製造す
ることができる。しかし、試料としては、熱や溶剤に弱
い試料に限定されるものではなく、種々の試料を用いる
ことができる。

【００８８】また、本製造方法は、電子顕微鏡観察が必
要な試料に対して、光学顕微鏡を装備した高速回転外周
刃装置にて前記光学顕微鏡を観察しながら電子顕微鏡に
装着可能な大きさに試料を底面まで完全に切断せず、切
り残しを残して第１の溝を形成し観察領域を含む試片
（試料片）を島状に残すように切削加工する工程と、前
記切削加工した試片の断面をＬ字状に加工する工程と、
前記第１の溝の底面の切り残しを維持しながら、第１の
溝幅より広い第２の溝を切削加工して形成する工程と、
前記第２の溝に直交するように試料の底面まで完全に切
断せず、切り残しを残して新たに第３の溝を形成する工
程と、前記試片を折り曲げて試料から取り離す工程と、
前記紙片の前記Ｌ字状の上面をさらに凸字形状に薄片化
する工程とを含む構成であってもよい。

【００８９】また、本製造方法は、前記試片を折り曲げ
て取り離す方法は、前記第２の溝の一方に鋼製のスペー
サやカッターナイフの刃を入れて、徐々に試料側に倒す
ことで試片を試料から取り出して形成する鋼製でもよ
い。

【００９０】

【発明の効果】本発明の電子顕微鏡観察用の試料片の製
造方法（本製造方法）は、以上のように、観察領域の周
囲に溝を切削加工によって形成する切削工程と、上記溝
で囲まれた部分を試料から取り離す分離工程とを含む構
成である。

【００９１】試料片は、切削加工の際、試料から取り離
されていないので、従来のようにワックス等で試料片を
固定する必要がない。つまり、ワックスを加熱して試料
片を固定する必要がないので、熱に弱い試料から試料片
を容易に製造することができる。さらに、ワックスを使
用していないので、ワックスを取り除くために溶剤を使
用する必要もない。これにより、溶剤に弱い試料から試
料片を容易に製造することができるという効果を奏す
る。

【００９２】本製造方法は、以上のように、高速回転外
周刃加工装置を用いて上記切削加工を行う構成であって
もよい。

【００９３】それゆえ、高速回転外周刃加工装置（ダイ
シング装置）は、高速かつ高精度で切削加工を行うこと
ができるので、微細な切削加工が必要とされる溝の形成
を、的確かつ短時間で行うことができるという効果を奏
する。

【００９４】本製造方法は、以上のように、上記切削工
程は、互いに平行な第一の溝を形成する工程と、上記第
一の溝に交わるように、互いに平行な第二の溝を形成す
る工程とを含む構成であってもよい。

【００９５】それゆえ、ダイシング装置を用いて、第一
の溝および第二の溝を形成している。ダイシング装置
は、その構造上、直線の溝を簡単に作ることができるの
で、より簡単に溝を形成することができるという効果を
奏する。

【００９６】本製造方法は、以上のように、上記分離工
程は、上記溝に剛体を挿入して、剛体と溝とが当接して
いる部分を溝で囲まれた部分側に押すことで、試料から
取り離す構成であってもよい。

【００９７】それゆえ、剛体の、溝と当接している部分
を溝で囲まれた部分側に押すことによって試料片を試料
から取り離すので、試料片の分離を静的に行うことがで
きる。よって、分離の際に、試料片が飛散するというよ
うな不具合を防止することができるという効果を奏す
る。

【００９８】本製造方法は、以上のように、上記剛体を
挿入する前に上記溝の幅を拡張する工程を行う構成であ
ってもよい。

【００９９】それゆえ、剛体の大きさに応じて溝幅を変
えることができるので、例えば、剛体に力を加えること
に都合のよい溝幅に設定することが可能であるという効
果を奏する。

【０１００】本製造方法は、以上のように、上記溝で囲
まれた部分をエッチング加工によって薄片化するエッチ
ング工程を含む構成であってもよい。

【０１０１】それゆえ、エッチング加工することによ
り、観察領域をより微細に加工することができるので、
観察領域の薄片化が容易になるという効果を奏する。

【０１０２】本製造方法は、以上のように、上記分離工
程の前に、上記溝で囲まれた部分を切削加工によって整
形する整形工程を行う構成であってもよい。

【０１０３】それゆえ、上記溝で囲まれた部分を切削加
工によって整形しているので、エッチング加工を行う面
積を少なくすることができる。従って、エッチング加工
を好適に行うことができるので、試料片の製造時間を短
縮することができるという効果を奏する。

【０１０４】本製造方法は、以上のように、上記整形工
程は、溝で囲まれた部分を断面略Ｌ字状に切削加工する
工程である構成であってもよい。

【０１０５】それゆえ、整形工程を容易に行うことがで
き、かつ、短時間で加工することができるという効果を
奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の一形態における電子顕微鏡観察
用の試料片の製造工程を順に説明する説明図である。

【図２】突起部を試料から取り離す位置を説明する試料
の断面図である。

【図３】電子顕微鏡のメッシュと呼ばれる支持台に試料
片を載せている状態を説明する斜視図である。

【図４】従来の電子顕微鏡観察用の試料片の製造工程を
順に説明する説明図である。

【符号の説明】

１ 試料 ２ 観察部分 ３ 凸部 ４ａ 第一の溝 ４ｂ 第一の溝 ５ａ 第二の溝 ５ｂ 第二の溝 ６ 試料片 ７ 観察領域

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】電子顕微鏡観察が必要な観察領域を有する
   試料から電子顕微鏡観察用の試料片を製造する電子顕微
   鏡観察用の試料片の製造方法であって、 上記観察領域の周囲に溝を切削加工によって形成する切
   削工程と、 上記溝で囲まれた部分を試料から取り離す分離工程とを
   含むことを特徴とする電子顕微鏡観察用の試料片の製造
   方法。
2. 【請求項２】高速回転外周刃加工装置を用いて上記切削
   加工を行うことを特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡
   観察用の試料片の製造方法。
3. 【請求項３】上記切削工程は、互いに平行な第一の溝を
   形成する工程と、 上記第一の溝に交わるように、互いに平行な第二の溝を
   形成する工程とを含むことを特徴とする請求項２記載の
   電子顕微鏡観察用の試料片の製造方法。
4. 【請求項４】上記分離工程は、上記溝に剛体を挿入し
   て、剛体と溝とが当接している部分を溝で囲まれた部分
   側に押すことで、試料から取り離すことを特徴とする請
   求項１ないし３のいずれか１項に記載の電子顕微鏡観察
   用の試料片の製造方法。
5. 【請求項５】上記剛体を挿入する前に溝の幅を拡張する
   工程を行うことを特徴とする請求項４記載の電子顕微鏡
   観察用の試料片の製造方法。
6. 【請求項６】上記溝で囲まれた部分をエッチング加工に
   よって薄片化するエッチング工程を含むことを特徴とす
   る請求項１ないし５のいずれか１項に記載の電子顕微鏡
   観察用の試料片の製造方法。
7. 【請求項７】上記分離工程の前に、上記溝で囲まれた部
   分を切削加工によって整形する整形工程を行うことを特
   徴とする請求項６記載の電子顕微鏡観察用の試料片の製
   造方法。
8. 【請求項８】上記整形工程は、溝で囲まれた部分を断面
   略Ｌ字状に切削加工する工程であることを特徴とする請
   求項７記載の電子顕微鏡観察用の試料片の製造方法。