JP2003027065A - 接触分解ガソリンの脱硫方法 - Google Patents
接触分解ガソリンの脱硫方法Info
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＦＣＣ、ＲＦＣＣ装置において、硫黄分
を十分に低減せしめ、環境規制に対応した接触分解ガソ
リンを得ることのできる方法を提供する。 【解決手段】 流動接触分解装置あるいは重油流動接触
分解装置における原料油の接触分解において、メソ細孔
及び／又はマクロ細孔を有する無機多孔体にバナジウ
ム、亜鉛、ニッケル、鉄及びコバルトから選ばれる少な
くとも一種の金属を担持してなる触媒を含む接触分解脱
硫触媒を用いることを特徴とする接触分解ガソリンの脱
硫方法。
を十分に低減せしめ、環境規制に対応した接触分解ガソ
リンを得ることのできる方法を提供する。 【解決手段】 流動接触分解装置あるいは重油流動接触
分解装置における原料油の接触分解において、メソ細孔
及び／又はマクロ細孔を有する無機多孔体にバナジウ
ム、亜鉛、ニッケル、鉄及びコバルトから選ばれる少な
くとも一種の金属を担持してなる触媒を含む接触分解脱
硫触媒を用いることを特徴とする接触分解ガソリンの脱
硫方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、接触分解ガソリンの脱
硫方法に関し、詳しくは、流動接触分解装置あるいは重
油流動接触分解装置における原料油の接触分解におい
て、硫黄分を十分に低減させた接触分解ガソリンを得る
方法に関するものである。
硫方法に関し、詳しくは、流動接触分解装置あるいは重
油流動接触分解装置における原料油の接触分解におい
て、硫黄分を十分に低減させた接触分解ガソリンを得る
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、流動接触分解（ＦＣＣ）装置、
重油流動接触分解（ＲＦＣＣ）装置で製造される接触分
解ガソリンには、大気汚染物質である硫黄化合物が含ま
れている。従って、これらの接触分解ガソリンから硫黄
分を除去して環境に優しいガソリンを製造することは、
石油精製会社にとって急務である。上記ＦＣＣ、ＲＦＣ
Ｃ装置において、触媒を用いて接触分解ガソリンを脱硫
する方法としては、例えば、国際公開第０１／２１７３
２号公報等に記載される方法が挙げられる。しかし、上
記公報に記載の方法は、バナジウム担持アルミナを別粒
子としてＦＣＣ触媒に混合した触媒を用いるものである
ため、重質油を分解して脱硫接触分解ガソリンを得るに
は接触効率が十分でなく、このため、ガソリン留分収率
及びガソリンの脱硫性能は十分なものではなかった。
重油流動接触分解（ＲＦＣＣ）装置で製造される接触分
解ガソリンには、大気汚染物質である硫黄化合物が含ま
れている。従って、これらの接触分解ガソリンから硫黄
分を除去して環境に優しいガソリンを製造することは、
石油精製会社にとって急務である。上記ＦＣＣ、ＲＦＣ
Ｃ装置において、触媒を用いて接触分解ガソリンを脱硫
する方法としては、例えば、国際公開第０１／２１７３
２号公報等に記載される方法が挙げられる。しかし、上
記公報に記載の方法は、バナジウム担持アルミナを別粒
子としてＦＣＣ触媒に混合した触媒を用いるものである
ため、重質油を分解して脱硫接触分解ガソリンを得るに
は接触効率が十分でなく、このため、ガソリン留分収率
及びガソリンの脱硫性能は十分なものではなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
状況下でなされたものであり、特に、ＦＣＣ、ＲＦＣＣ
装置において、硫黄分を十分に低減せしめ、環境規制に
対応した接触分解ガソリンを得ることのできる方法を提
供することを目的とするものである。
状況下でなされたものであり、特に、ＦＣＣ、ＲＦＣＣ
装置において、硫黄分を十分に低減せしめ、環境規制に
対応した接触分解ガソリンを得ることのできる方法を提
供することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
に鑑みて鋭意研究を行なった結果、触媒として金属を特
定の細孔を有する無機多孔体に担持した接触分解脱硫触
媒を用いることにより本発明の上記目的を達成しうるこ
とを見出した。すなわち、本発明は、流動接触分解装置
あるいは重油流動接触分解装置における原料油の接触分
解において、メソ細孔及び／又はマクロ細孔を有する無
機多孔体にバナジウム、亜鉛、ニッケル、鉄及びコバル
トから選ばれる少なくとも一種の金属を担持してなる触
媒を含む接触分解脱硫触媒を用いることを特徴とする接
触分解ガソリンの脱硫方法に関するものである。
に鑑みて鋭意研究を行なった結果、触媒として金属を特
定の細孔を有する無機多孔体に担持した接触分解脱硫触
媒を用いることにより本発明の上記目的を達成しうるこ
とを見出した。すなわち、本発明は、流動接触分解装置
あるいは重油流動接触分解装置における原料油の接触分
解において、メソ細孔及び／又はマクロ細孔を有する無
機多孔体にバナジウム、亜鉛、ニッケル、鉄及びコバル
トから選ばれる少なくとも一種の金属を担持してなる触
媒を含む接触分解脱硫触媒を用いることを特徴とする接
触分解ガソリンの脱硫方法に関するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下に本発明を更に詳細に説明す
る。本発明の脱硫方法に用いる接触分解脱硫触媒は、メ
ソ細孔及び／又はマクロ細孔を有する無機多孔体にバナ
ジウム、亜鉛、ニッケル、鉄及びコバルトから選ばれる
少なくとも一種の金属を担持してなる触媒を含むもので
ある。本発明において用いられる無機多孔体は、メソ細
孔及び／又はマクロ細孔を有するものであり、例えば、
表面積が２０〜６００ｍ2 ／ｇ、好ましくは１００〜３
００ｍ2 ／ｇ、細孔径範囲が２０〜１０００Å、細孔径
ピーク位置を２０〜５００Å、好ましくは９０〜３００
Åの範囲に単一のピークとして有するものが用いられ
る。また、細孔径４０〜４００Åの細孔容積が0.０５〜
0.５ｍｌ／ｇの範囲であることが好ましい。細孔容積が
上記範囲内にあれば、金属を十分に担持することがで
き、かつ触媒の機械的強度も十分である。
る。本発明の脱硫方法に用いる接触分解脱硫触媒は、メ
ソ細孔及び／又はマクロ細孔を有する無機多孔体にバナ
ジウム、亜鉛、ニッケル、鉄及びコバルトから選ばれる
少なくとも一種の金属を担持してなる触媒を含むもので
ある。本発明において用いられる無機多孔体は、メソ細
孔及び／又はマクロ細孔を有するものであり、例えば、
表面積が２０〜６００ｍ2 ／ｇ、好ましくは１００〜３
００ｍ2 ／ｇ、細孔径範囲が２０〜１０００Å、細孔径
ピーク位置を２０〜５００Å、好ましくは９０〜３００
Åの範囲に単一のピークとして有するものが用いられ
る。また、細孔径４０〜４００Åの細孔容積が0.０５〜
0.５ｍｌ／ｇの範囲であることが好ましい。細孔容積が
上記範囲内にあれば、金属を十分に担持することがで
き、かつ触媒の機械的強度も十分である。
【０００６】本発明において用いられるメソ細孔及び／
又はマクロ細孔を有する無機多孔体としては、具体的に
は、例えばアルミナ、シリカ、シリカ・アルミナ、チタ
ニア、アルミナ−チタニア等が挙げられ、また、カオリ
ン、ベントナイト等の粘土鉱物も使用することができ
る。更に、これらから常法、例えば、均一な粒径のアル
ミナ、シリカ・アルミナとＹ型ゼオライト、粘土鉱物を
用いてスプレードライにより調製されたＦＣＣ触媒ある
いはＲＦＣＣ触媒も挙げることができる。本発明におい
ては、これらを単独あるいは適宜組合せて使用すること
ができる。本発明においては、上記無機多孔体のうち、
重質油分を分解するメソ細孔を多量に調製する点から好
ましくはアルミナまたはシリカーアルミナを用いる。
又はマクロ細孔を有する無機多孔体としては、具体的に
は、例えばアルミナ、シリカ、シリカ・アルミナ、チタ
ニア、アルミナ−チタニア等が挙げられ、また、カオリ
ン、ベントナイト等の粘土鉱物も使用することができ
る。更に、これらから常法、例えば、均一な粒径のアル
ミナ、シリカ・アルミナとＹ型ゼオライト、粘土鉱物を
用いてスプレードライにより調製されたＦＣＣ触媒ある
いはＲＦＣＣ触媒も挙げることができる。本発明におい
ては、これらを単独あるいは適宜組合せて使用すること
ができる。本発明においては、上記無機多孔体のうち、
重質油分を分解するメソ細孔を多量に調製する点から好
ましくはアルミナまたはシリカーアルミナを用いる。
【０００７】また、上記無機多孔体に担持される金属と
しては、バナジウム、亜鉛、ニッケル、鉄、コバルト等
が挙げられ、これらは単独あるいは適宜組み合わせて用
いることができる。本発明においては、分解ガソリン留
分の脱硫などの点から好ましくはバナジウム及び／又は
亜鉛が用いられる。上記金属の担持方法としては含浸
法、共沈法等の公知の方法をいずれも使用することがで
きる。本発明においては、無機多孔体に上記金属を均一
に担持してなる触媒、特に、少なくとも無機多孔体のメ
ソ細孔及び／又はマクロ細孔に上記金属を均一に担持し
てなる触媒を用いることが好ましいが、そのような方法
としては、具体的には、例えば、上記金属源としてナフ
テン酸バナジウム、ナフテン酸亜鉛等の溶液を用いて上
記含浸法により担持させる方法、あるいは、上記金属源
として蓚酸バナジル、サリチル酸亜鉛等の水溶液を用
い、更にこれにポリエチレングリコール、水溶性セルロ
ース、アラビアゴム等の増粘剤を組み合わせて上記含浸
法により担持させる方法などが挙げられる。
しては、バナジウム、亜鉛、ニッケル、鉄、コバルト等
が挙げられ、これらは単独あるいは適宜組み合わせて用
いることができる。本発明においては、分解ガソリン留
分の脱硫などの点から好ましくはバナジウム及び／又は
亜鉛が用いられる。上記金属の担持方法としては含浸
法、共沈法等の公知の方法をいずれも使用することがで
きる。本発明においては、無機多孔体に上記金属を均一
に担持してなる触媒、特に、少なくとも無機多孔体のメ
ソ細孔及び／又はマクロ細孔に上記金属を均一に担持し
てなる触媒を用いることが好ましいが、そのような方法
としては、具体的には、例えば、上記金属源としてナフ
テン酸バナジウム、ナフテン酸亜鉛等の溶液を用いて上
記含浸法により担持させる方法、あるいは、上記金属源
として蓚酸バナジル、サリチル酸亜鉛等の水溶液を用
い、更にこれにポリエチレングリコール、水溶性セルロ
ース、アラビアゴム等の増粘剤を組み合わせて上記含浸
法により担持させる方法などが挙げられる。
【０００８】上記「金属を均一に担持する」とは、例え
ば、細孔内のカチオンサイトなどの一部分に金属が偏在
して担持された状態ではなく、触媒粒子すべての細孔内
のすべての部分にわたって、金属が均一に分布している
状態をいう。上記金属の担持量は無機多孔体重量当たり
0.１〜５重量％が好ましく、特に0.１〜1.５重量％の範
囲が好ましい。担持量が上記範囲内であれば，脱硫活性
及び触媒の分解活性、ガソリン留分収率などの点から好
ましい。以上のようにして得られた触媒は、例えば、８
０〜２００℃の温度で乾燥し、更に３００〜６００℃の
温度で焼成することが好ましい。このようにすることに
より、上記金属が更に触媒内部まで全体に均一に分布し
担持される。
ば、細孔内のカチオンサイトなどの一部分に金属が偏在
して担持された状態ではなく、触媒粒子すべての細孔内
のすべての部分にわたって、金属が均一に分布している
状態をいう。上記金属の担持量は無機多孔体重量当たり
0.１〜５重量％が好ましく、特に0.１〜1.５重量％の範
囲が好ましい。担持量が上記範囲内であれば，脱硫活性
及び触媒の分解活性、ガソリン留分収率などの点から好
ましい。以上のようにして得られた触媒は、例えば、８
０〜２００℃の温度で乾燥し、更に３００〜６００℃の
温度で焼成することが好ましい。このようにすることに
より、上記金属が更に触媒内部まで全体に均一に分布し
担持される。
【０００９】上記「メソ細孔及び／又はマクロ細孔を有
する無機多孔体に金属を担持してなる」触媒は、単独で
接触分解脱硫反応に使用してもよいが、必要に応じ、通
常のＦＣＣ触媒あるいはＲＦＣＣ触媒と混合して用いる
ことができる。ここで用いることのできるＦＣＣ触媒、
ＲＦＣＣ触媒としては、例えば、上記無機多孔体の例と
して挙げられるものと同様のものを用いることができ
る。本発明に用いられる接触分解脱硫触媒には、上記
「メソ細孔及び／又はマクロ細孔を有する無機多孔体に
金属を担持してなる」触媒を、該接触分解脱硫触媒全体
重量に対し、２〜１００重量％含有することが好まし
い。上記範囲内であれば、本発明の効果を有効に得るこ
とができる。
する無機多孔体に金属を担持してなる」触媒は、単独で
接触分解脱硫反応に使用してもよいが、必要に応じ、通
常のＦＣＣ触媒あるいはＲＦＣＣ触媒と混合して用いる
ことができる。ここで用いることのできるＦＣＣ触媒、
ＲＦＣＣ触媒としては、例えば、上記無機多孔体の例と
して挙げられるものと同様のものを用いることができ
る。本発明に用いられる接触分解脱硫触媒には、上記
「メソ細孔及び／又はマクロ細孔を有する無機多孔体に
金属を担持してなる」触媒を、該接触分解脱硫触媒全体
重量に対し、２〜１００重量％含有することが好まし
い。上記範囲内であれば、本発明の効果を有効に得るこ
とができる。
【００１０】本発明においては、上記接触分解脱硫触媒
を用いて原料油を処理するものであるが、本発明におけ
る原料油としては、重質石油留分、例えば脱硫重油、減
圧軽油あるいは常圧残油等が挙げられる。本発明の接触
分解脱硫方法における処理条件は、例えば、温度４８０
〜６５０℃、好ましくは４８０〜５５０℃、反応圧力0.
０２〜５ＭＰａ、好ましくは0.２〜２ＭＰａである。処
理温度が上記範囲内である場合は、触媒の分解活性及び
生成ガソリン留分の脱硫率が高く、また、反応圧力が上
記範囲内であれば、同様に触媒の分解活性及び生成ガソ
リン留分の脱硫率が高く好ましい。
を用いて原料油を処理するものであるが、本発明におけ
る原料油としては、重質石油留分、例えば脱硫重油、減
圧軽油あるいは常圧残油等が挙げられる。本発明の接触
分解脱硫方法における処理条件は、例えば、温度４８０
〜６５０℃、好ましくは４８０〜５５０℃、反応圧力0.
０２〜５ＭＰａ、好ましくは0.２〜２ＭＰａである。処
理温度が上記範囲内である場合は、触媒の分解活性及び
生成ガソリン留分の脱硫率が高く、また、反応圧力が上
記範囲内であれば、同様に触媒の分解活性及び生成ガソ
リン留分の脱硫率が高く好ましい。
【００１１】
【実施例】以下に、本発明を実施例により更に具体的に
説明するが、本発明はこれらの例によってなんら制限さ
れるものではない。なお、供給原料である脱硫重油とし
ては、その代表性状を下記第１表に示すものを用いた。
また、触媒の表面積、細孔容積、希土類含量等は次の方
法に従って求めた。表面積 窒素を用いたベット吸着法により測定した。細孔容積 水銀を用いたポロシメータにより測定した。希土類含量 Ｘ線を用いたＸＲＤ法により測定した。
説明するが、本発明はこれらの例によってなんら制限さ
れるものではない。なお、供給原料である脱硫重油とし
ては、その代表性状を下記第１表に示すものを用いた。
また、触媒の表面積、細孔容積、希土類含量等は次の方
法に従って求めた。表面積 窒素を用いたベット吸着法により測定した。細孔容積 水銀を用いたポロシメータにより測定した。希土類含量 Ｘ線を用いたＸＲＤ法により測定した。
【００１２】
【表１】
【００１３】実施例１アルミナの調製
硫酸アルミニウム１４水塩（和光純薬（株）製）をイオ
ン交換水に溶解し、8.０重量％水溶液を調製した。ま
た、アルミン酸ナトリウム（和光純薬（株）製）を同様
にイオン交換水に溶解し、8.０重量％水溶液を調製し
た。５リットルのガラス製容器にイオン交換水１リット
ルを加え、攪拌機で攪拌しながらアルミン酸ナトリウム
水溶液３００ｍｌ及び硫酸アルミニウム水溶液３００ｍ
ｌを交互に素早く加えｐＨ８に調整した。次いで、反応
生成物をろ過しアルミナゲルを得た。ろ過生成物に１リ
ットルの硫酸アンモニウム水溶液を加え、分散させ、ろ
過生成物中のナトリウムとイオン交換させ、ナトリウム
の除去を行なった。この操作を４回繰り返し、最後にイ
オン交換水でろ過生成物を洗浄後、更にろ過し洗浄アル
ミナを得た。このアルミナゲルを８０℃で６時間乾燥
し、５００℃で焼成したところ、細孔直径のピークは１
００Å、表面積３００ｍ2 ／ｇ、細孔径４０〜４００Å
の細孔容積が0.０７ｍｌ／ｇであった。
ン交換水に溶解し、8.０重量％水溶液を調製した。ま
た、アルミン酸ナトリウム（和光純薬（株）製）を同様
にイオン交換水に溶解し、8.０重量％水溶液を調製し
た。５リットルのガラス製容器にイオン交換水１リット
ルを加え、攪拌機で攪拌しながらアルミン酸ナトリウム
水溶液３００ｍｌ及び硫酸アルミニウム水溶液３００ｍ
ｌを交互に素早く加えｐＨ８に調整した。次いで、反応
生成物をろ過しアルミナゲルを得た。ろ過生成物に１リ
ットルの硫酸アンモニウム水溶液を加え、分散させ、ろ
過生成物中のナトリウムとイオン交換させ、ナトリウム
の除去を行なった。この操作を４回繰り返し、最後にイ
オン交換水でろ過生成物を洗浄後、更にろ過し洗浄アル
ミナを得た。このアルミナゲルを８０℃で６時間乾燥
し、５００℃で焼成したところ、細孔直径のピークは１
００Å、表面積３００ｍ2 ／ｇ、細孔径４０〜４００Å
の細孔容積が0.０７ｍｌ／ｇであった。
【００１４】アルミナへのバナジウム担持
バナジウム基準で２０００ｐｐｍの蓚酸バナジルをイオ
ン交換水に溶解し、得られた水溶液に対して１重量％と
なるように分子量４００のポリエチレングリコールを溶
解した。上記調製した焼成済アルミナにバナジウム水溶
液を含浸し、均一に２０００ｐｐｍのバナジウムを担持
後、１２０℃で１時間乾燥した後、５００℃で３時間焼
成を行なった。触媒調製及び反応評価 上記得られたバナジウム担持アルミナ１５重量％、希土
類含有ＵＳＹ２５重量％、粘土鉱物カオリン４０重量％
及びシリカゾルバインダー２０重量％にイオン交換水を
加えて固形分濃度１５重量％のスラリーとし、噴霧乾燥
により触媒を調製した。その後得られた触媒を１２０℃
で１時間乾燥した後、５００℃で３時間焼成した。更に
反応評価に先立ち、７７０℃で１２時間スチーム濃度９
８容量％にてスチーミングを行い、触媒の疑似平衡化処
理を行なった。上記得られた触媒5.０ｇを用い、ＭＡＴ
反応装置にて反応温度５５０℃、常圧，触媒／原料油比
4.５の条件で、原料油の接触分解反応を行なった。得ら
れた液組成物ガソリン留分（沸点範囲Ｃ５以上１８０℃
以下）の硫黄分濃度をＡＥＤガスクロマトグラフィーで
測定した。結果を第３表に示す。
ン交換水に溶解し、得られた水溶液に対して１重量％と
なるように分子量４００のポリエチレングリコールを溶
解した。上記調製した焼成済アルミナにバナジウム水溶
液を含浸し、均一に２０００ｐｐｍのバナジウムを担持
後、１２０℃で１時間乾燥した後、５００℃で３時間焼
成を行なった。触媒調製及び反応評価 上記得られたバナジウム担持アルミナ１５重量％、希土
類含有ＵＳＹ２５重量％、粘土鉱物カオリン４０重量％
及びシリカゾルバインダー２０重量％にイオン交換水を
加えて固形分濃度１５重量％のスラリーとし、噴霧乾燥
により触媒を調製した。その後得られた触媒を１２０℃
で１時間乾燥した後、５００℃で３時間焼成した。更に
反応評価に先立ち、７７０℃で１２時間スチーム濃度９
８容量％にてスチーミングを行い、触媒の疑似平衡化処
理を行なった。上記得られた触媒5.０ｇを用い、ＭＡＴ
反応装置にて反応温度５５０℃、常圧，触媒／原料油比
4.５の条件で、原料油の接触分解反応を行なった。得ら
れた液組成物ガソリン留分（沸点範囲Ｃ５以上１８０℃
以下）の硫黄分濃度をＡＥＤガスクロマトグラフィーで
測定した。結果を第３表に示す。
【００１５】実施例２シリカ・アルミナの調製
ＪＩＳ３号水ガラスをイオン交換水で希釈し、ＳｉＯ2
基準で8.０重量％の水溶液を調製した。また、硫酸アル
ミニウム１４水塩（和光純薬（株）製）を同様にイオン
交換水に溶解し、Ａｌ2 Ｏ3 基準で8.０重量％水溶液を
調製した。５リットルのガラス製容器にイオン交換水１
リットルを加え、攪拌機で攪拌しながら水ガラス水溶液
３００ｍｌ及び硫酸アルミニウム水溶液３００ｍｌを交
互に素早く加えｐＨ８に調整した。反応生成物をろ過し
シリカ・アルミナゲルを得た。ろ過生成物に１リットル
の硫酸アンモニウム水溶液を加え分散させ、ろ過生成物
中のナトリウムとイオン交換させ、ナトリウムの除去を
行なった。この操作を４回繰り返し、最後にイオン交換
水でろ過生成物を洗浄後、更にろ過し洗浄シリカ・アル
ミナゲルを得た。このシリカ・アルミナゲルを８０℃で
６時間乾燥し、５００℃で焼成したところ、細孔直径の
ピークは１１０Å、表面積２５０ｍ2 ／ｇ、細孔径４０
〜４００Åの細孔容積が0.０８ｍｌ／ｇであった。
基準で8.０重量％の水溶液を調製した。また、硫酸アル
ミニウム１４水塩（和光純薬（株）製）を同様にイオン
交換水に溶解し、Ａｌ2 Ｏ3 基準で8.０重量％水溶液を
調製した。５リットルのガラス製容器にイオン交換水１
リットルを加え、攪拌機で攪拌しながら水ガラス水溶液
３００ｍｌ及び硫酸アルミニウム水溶液３００ｍｌを交
互に素早く加えｐＨ８に調整した。反応生成物をろ過し
シリカ・アルミナゲルを得た。ろ過生成物に１リットル
の硫酸アンモニウム水溶液を加え分散させ、ろ過生成物
中のナトリウムとイオン交換させ、ナトリウムの除去を
行なった。この操作を４回繰り返し、最後にイオン交換
水でろ過生成物を洗浄後、更にろ過し洗浄シリカ・アル
ミナゲルを得た。このシリカ・アルミナゲルを８０℃で
６時間乾燥し、５００℃で焼成したところ、細孔直径の
ピークは１１０Å、表面積２５０ｍ2 ／ｇ、細孔径４０
〜４００Åの細孔容積が0.０８ｍｌ／ｇであった。
【００１６】シリカ・アルミナへのバナジウム担持
バナジウム基準で２０００ｐｐｍのナフテン酸バナジウ
ムをシクロヘキサンに溶解し、上記調製した焼成済シリ
カ・アルミナに含浸し、均一に２０００ｐｐｍのバナジ
ウムを担持した後、１２０℃で１時間乾燥し、更に５０
０℃で３時間焼成を行なった。触媒調製及び反応評価 実施例１で調製したバナジウム担持アルミナ１０重量
％、上記得られたバナジウム担持シリカ・アルミナ５重
量％、希土類含有ＵＳＹ２５重量％、粘土鉱物カオリン
４０重量％及びシリカゾルバインダー２０重量％にイオ
ン交換水を加えて固形分濃度１５重量％のスラリーと
し、噴霧乾燥により触媒を調製した。その後得られた触
媒を１２０℃で１時間乾燥した後、５００℃で３時間焼
成した。更に反応評価に先立ち、７７０℃で１２時間ス
チーム濃度９８容量％にてスチーミングを行い、触媒の
疑似平衡化処理を行なった。上記得られた触媒5.０ｇを
用い、実施例１と同様にして原料油の接触分解反応を行
なった。結果を第３表に示す。
ムをシクロヘキサンに溶解し、上記調製した焼成済シリ
カ・アルミナに含浸し、均一に２０００ｐｐｍのバナジ
ウムを担持した後、１２０℃で１時間乾燥し、更に５０
０℃で３時間焼成を行なった。触媒調製及び反応評価 実施例１で調製したバナジウム担持アルミナ１０重量
％、上記得られたバナジウム担持シリカ・アルミナ５重
量％、希土類含有ＵＳＹ２５重量％、粘土鉱物カオリン
４０重量％及びシリカゾルバインダー２０重量％にイオ
ン交換水を加えて固形分濃度１５重量％のスラリーと
し、噴霧乾燥により触媒を調製した。その後得られた触
媒を１２０℃で１時間乾燥した後、５００℃で３時間焼
成した。更に反応評価に先立ち、７７０℃で１２時間ス
チーム濃度９８容量％にてスチーミングを行い、触媒の
疑似平衡化処理を行なった。上記得られた触媒5.０ｇを
用い、実施例１と同様にして原料油の接触分解反応を行
なった。結果を第３表に示す。
【００１７】実施例３
実施例１において、触媒調製時に実施例２で調製したバ
ナジウム担持シリカ・アルミナを１５重量％、希土類含
有ＵＳＹ２０重量％、粘土鉱物カオリン４５重量％及び
シリカゾルバインダー２０重量％を用いた以外は実施例
１と同様に触媒の調製及び反応評価を行なった。結果を
第３表に示す。 実施例４ 実施例１で調製した触媒２０％及び下記第２表に示す性
状を有するＲＦＣＣ平衡触媒（Ａｌ2 Ｏ3 ３７重量％、
ＳｉＯ2 ６１重量％）８０％の混合触媒5.０ｇを用い、
実施例１と同様にして接触分解反応を行なった。得られ
た液生成物ガソリン留分の硫黄分濃度を測定し硫黄分濃
度を求めた。結果を第３表に示す。
ナジウム担持シリカ・アルミナを１５重量％、希土類含
有ＵＳＹ２０重量％、粘土鉱物カオリン４５重量％及び
シリカゾルバインダー２０重量％を用いた以外は実施例
１と同様に触媒の調製及び反応評価を行なった。結果を
第３表に示す。 実施例４ 実施例１で調製した触媒２０％及び下記第２表に示す性
状を有するＲＦＣＣ平衡触媒（Ａｌ2 Ｏ3 ３７重量％、
ＳｉＯ2 ６１重量％）８０％の混合触媒5.０ｇを用い、
実施例１と同様にして接触分解反応を行なった。得られ
た液生成物ガソリン留分の硫黄分濃度を測定し硫黄分濃
度を求めた。結果を第３表に示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】比較例１
実施例１において調製したアルミナをバナジウム担持し
ないで用いた以外は実施例１と同様にして触媒の調製及
び反応評価を行なった。結果を第３表に示す。 比較例２ 実施例３において調製したシリカ・アルミナをバナジウ
ム担持しないで用いた以外は実施例３と同様にして触媒
の調製及び反応評価を行なった。結果を第３表に示す。
ないで用いた以外は実施例１と同様にして触媒の調製及
び反応評価を行なった。結果を第３表に示す。 比較例２ 実施例３において調製したシリカ・アルミナをバナジウ
ム担持しないで用いた以外は実施例３と同様にして触媒
の調製及び反応評価を行なった。結果を第３表に示す。
【００２０】
【表３】
【００２１】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明の脱
硫方法によれば、ＦＣＣ、ＲＦＣＣ装置において、硫黄
分を十分に低減せしめ、環境規制に対応した接触分解ガ
ソリンを得ることのできる方法を提供することことがで
きる。
硫方法によれば、ＦＣＣ、ＲＦＣＣ装置において、硫黄
分を十分に低減せしめ、環境規制に対応した接触分解ガ
ソリンを得ることのできる方法を提供することことがで
きる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｂ０１Ｊ 35/10 ３０１ Ｂ０１Ｊ 35/10 ３０１Ｂ
Ｃ０１Ｂ 33/00 Ｃ０１Ｂ 33/00
Ｃ０１Ｆ 7/02 Ｃ０１Ｆ 7/02 Ａ
Ｃ１０Ｇ 11/18 Ｃ１０Ｇ 11/18
29/04 29/04
Ｆターム(参考） 4G069 AA03 AA08 BA01A BA01B
BA03A BA03B BA04A BA10A
BA10B BC35A BC38B BC54A
BC54B BC66A BC67A BC68A
BE36C CC02 CC07 DA08
EC14X EC14Y EC15X EC15Y
FA01 FA02 FB14 FB16 FB57
FC02 FC04
4G072 AA36 BB05 EE01 GG03 HH21
JJ30 MM21 MM31 MM36 PP05
RR06 TT08 UU15
4G076 AA02 AA18 AB06 AB08 BA13
BA43 BC02 BC07 CA28 DA01
4H029 AA12 AA13 BD01 BD08 CA00
DA00
Claims (8)
- 【請求項１】 流動接触分解装置あるいは重油流動接触
分解装置における原料油の接触分解において、メソ細孔
及び／又はマクロ細孔を有する無機多孔体にバナジウ
ム、亜鉛、ニッケル、鉄及びコバルトから選ばれる少な
くとも一種の金属を担持してなる触媒を含む接触分解脱
硫触媒を用いることを特徴とする接触分解ガソリンの脱
硫方法。 - 【請求項２】 接触分解脱硫触媒が、更に流動接触分解
触媒及び／又は重油流動接触分解触媒を含むものである
請求項１記載の脱硫方法。 - 【請求項３】 メソ細孔及び／又はマクロ細孔を有する
無機多孔体が、アルミナ、シリカ・アルミナ、チタニ
ア、アルミナ・チタニア及び粘土鉱物からなる群から選
ばれる少なくとも一種からなる請求項１又は２に記載の
脱硫方法。 - 【請求項４】 メソ細孔及び／又はマクロ細孔を有する
無機多孔体が、アルミナ又はシリカ・アルミナからなる
請求項１〜３のいずれかに記載の脱硫方法。 - 【請求項５】 メソ細孔及び／又はマクロ細孔を有する
無機多孔体が、２０〜４００Åに細孔径のピークを有す
る請求項１〜４のいずれかに記載の脱硫方法。 - 【請求項６】 メソ細孔及び／又はマクロ細孔を有する
無機多孔体にバナジウム、亜鉛、ニッケル、鉄及びコバ
ルトから選ばれる少なくとも一種の金属を、少なくとも
メソ細孔及び／又はマクロ細孔に均一に担持してなる触
媒を用いる請求項１〜４のいずれかに記載の脱硫方法。 - 【請求項７】 金属源としてナフテン酸塩を用いて無機
多孔体に金属を均一に担持してなる触媒を用いることを
特徴とする請求項６記載の脱硫方法。 - 【請求項８】 金属源として金属水溶液を用い、かつ有
機増粘剤を用いて無機多孔体に金属を均一に担持してな
る触媒を用いることを特徴とする請求項６記載の脱硫方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001211878A JP2003027065A (ja) | 2001-07-12 | 2001-07-12 | 接触分解ガソリンの脱硫方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001211878A JP2003027065A (ja) | 2001-07-12 | 2001-07-12 | 接触分解ガソリンの脱硫方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003027065A true JP2003027065A (ja) | 2003-01-29 |
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ID=19047124
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|---|---|---|---|
| JP2001211878A Pending JP2003027065A (ja) | 2001-07-12 | 2001-07-12 | 接触分解ガソリンの脱硫方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2003027065A (ja) |
Cited By (7)
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|---|---|---|---|---|
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-
2001
- 2001-07-12 JP JP2001211878A patent/JP2003027065A/ja active Pending
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