JP2002533553A - コーティング組成物 - Google Patents

コーティング組成物

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JP2002533553A
JP2002533553A JP2000591129A JP2000591129A JP2002533553A JP 2002533553 A JP2002533553 A JP 2002533553A JP 2000591129 A JP2000591129 A JP 2000591129A JP 2000591129 A JP2000591129 A JP 2000591129A JP 2002533553 A JP2002533553 A JP 2002533553A
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カスパー，ジェイムズ・ウィリアム
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PPG Industries Ohio Inc
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    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】 水性コーティング組成物がそれから製造され得る溶剤媒介着色塗料パックであって、これは、ｉ）顔料分散剤の存在下で水中に分散された顔料からなる水性顔料分散液をふくみ、該水性顔料分散液は、自体、ii）官能基および親水基を有するポリマーの有機溶剤中の溶液中に分散されている。また、溶剤媒介塗料パックと有機溶剤に溶解されている架橋剤とを含む溶剤媒介活性塗料パック及び溶剤媒介活性塗料パックが水性媒体中に分散している水性コーティング組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、コーティング組成物、その製造における特定の中間体組成物、組成
物の製法及びコーティング工程への組成物の使用に関する。
【０００２】 塗料の重要な市場の１つは、衝突損傷後の自動車の再塗装における修理又は再
手入れである。これはしばしば車両表面再仕上げと呼ばれる。現在市場に出回っ
ている車両再仕上げ塗料の最も一般的なタイプの１つは、有機溶剤中にヒドロキ
シル官能ポリマー及びポリイソシアナート架橋剤を含む。ポリマー及び架橋剤は
、混合された時から相互に反応するため、一般に、これらは、使用直前に一緒に
混合される２つの独立した成分として最終使用者に供給される。この理由のため
、これらは、しばしば「２−パック（two-pack）」塗料と呼ばれる。
【０００３】 実際に、ポリマー含有成分は、塗料に最終色彩を与えるか又はその特性を変性
するため必要とされ得る任意の成分、例えば顔料、充填剤、エキステンダー又は
他の添加剤も含有する。顔料又はエキステンダーは、顔料分散剤により、溶剤媒
介（solventborne）組成物中で安定に分散される粒子状物質である。組成物を製
造する際に、顔料、充填剤及びエキステンダーから、通常、最初に練り顔料（pi
gment millbase）が製造される。練り顔料は、顔料、充填剤及びエキステンダー
及び顔料分散剤を、通常、少量の溶剤とともに高剪断ミキサー、例えばボールミ
ルで混合して製造し、顔料粒子は完全に離散され、かつ分散剤で被覆されている
。次いで、生じた練り顔料をポリマーと溶剤に混合し、最終使用者に販売される
「塗料パック（paint pack）」として公知である組成物が得られる。次いで、使
用者は、使用直前に、この塗料パックを、「硬化剤」と呼ばれる、架橋剤の有機
溶剤中の溶液と混合する。
【０００４】 施与し、乾燥させて、塗膜を形成するときに、コーティング組成物から有機溶
剤の放出を減じる、環境及び制定圧（legislative pressure）がある。これを達
成する１つの方法は、水性組成物を使用することである。
【０００５】 前記の車両再仕上げ２−パック塗料の水性等価物を製造することは、単に、溶
剤の全てを水に替えるという問題ではない。各成分を、水に溶解し得るか又は分
散し得るように変性すべきである。特に、変性は、水分散され得るべき架橋剤に
親水基を導入することを必ず含むものである。架橋剤への親水基の導入は、最終
塗膜をより感水性にし、良好な耐水性を備えた高性能再仕上げ塗料を製造する際
に、この経路を魅力の無いものにすることが判明している。
【０００６】 他の方法では（EP-358979参照）、ポリマーは、有機溶剤中で製造される。重
合反応の完了時に、有機溶剤は除去され、ポリマーが水溶液又は水性分散液にさ
れる。次いで、イソシアナート架橋剤の添加前に、（所望であれば）顔料をポリ
マー水溶液又は分散液に添加することができる。
【０００７】 しかしながら、ＥＰ−３５８９７９により製造されたコーティングの耐水性と
比較して、改良された耐水性を有するコーティングを得ることが望ましい。この
ことは、本発明により、官能基および親水基を有するポリマーの、有機溶剤中の
溶液を使用することにより達成され、該溶液中に水性顔料分散液が分散されてい
る。
【０００８】 水性２パック組成物を製造するもう一つの提案された方法では、溶剤媒介塗料
パックを使用する。ポリマー及び架橋剤は両者とも有機溶剤に可溶性であるよう
に選択され、かつ練り顔料は溶剤と相溶性である、顔料分散剤を使用して製造さ
れる。有機溶剤にポリマーは溶解され、顔料は分散されて、溶剤媒介塗料パック
が製造される。最終使用者は、架橋剤を溶剤媒介塗料パックに溶解させ、活性塗
料パックを製造し、次いで、これを水に分散させて、すぐ使用できる水性コーテ
ィング組成物を形成する。
【０００９】 この手順により、溶剤媒介組成物と同等の性能を備えた２パック組成物を提供
できることが判明した。この手順の問題は、担体流体の大部分が水であり得るが
、比較的高レベルの溶剤が、溶剤媒介塗料パックにまだ存在することである。本
質的に水性の組成物中の溶剤のレベルは、水を除く組成物のｌ当たりの有機揮発
分（voc）のｇとしてしばしば表現される(g/l)。プライマー組成物に関しては、
これらのタイプの組成物は、３５０ｇ/ｌの範囲のvocをまだ有する。これは、慣
用の溶剤媒介プライマー組成物より少ないが、存在する規定及びやがて実施され
る規定は、２５０ｇ/ｌを目指しており、更に低いレベルが望ましいのは明白で
ある。単層のトップコート組成物に関しては、これらのタイプの組成物は、４２
０ｇ/ｌの範囲のvocをまだ有する。これは、また、慣用の溶剤媒介トップコート
組成物より少ないが、やがて実施される規定は、３４０ｇ/ｌを目指しており、
更に低いレベルが望ましいのは明白である。
【００１０】 ところで、水性練り顔料の使用により、これらのタイプの組成物のvocを減じ
得ることが発見された。この水性練り顔料は、有機溶剤中のポリマーの溶液中に
分散され、塗料パックを形成する。ポリマーは、親水基を有するので、ポリマー
溶液中で練り顔料の油中水（water-in-oil）エマルジョンを安定させるように作
用する。これは、架橋剤と反応する官能基も有する。親水性に変性されておらず
、かつ有機溶剤に可溶である架橋剤が使用される。使用直前に、架橋剤は、この
分散液に添加され、溶剤中に溶解される。次いで、この混合物は、最後に、水中
に分散される。この水中油分散液は、ポリマーによっても安定化される。この方
法は、親水基を有さない架橋剤の使用を可能にする一方、同時に、組成物を、慣
用の手順により製造されたものより、著しく低い有機揮発分を有するようにし得
る。
【００１１】 本発明により、 ｉ）顔料分散剤の存在下で水中に分散された顔料からなる水性顔料分散液をふく
み、 該水性顔料分散液は、自体、 ii）官能基および親水基を有するポリマーの有機溶剤中の溶液 中に分散されている、溶剤媒介着色塗料パックが提供され、これから水性コーテ
ィング組成物を製造することができる。
【００１２】 本発明は、溶剤媒介塗料パックと有機溶剤に溶解される架橋剤とを含む溶剤媒
介活性塗料パックも提供する。
【００１３】 本発明は、溶剤媒介活性塗料パックの水性媒体中の分散液を含む、水性コーテ
ィング組成物も提供する。
【００１４】 本発明により、官能基及び親水基を有するポリマー及びポリマー用架橋剤を含
む水性着色コーティング組成物をそれから製造できる溶剤媒介塗料パックを製造
する方法も提供され、該製法は、 ｉ）有機溶剤中にポリマーを溶解させて、ポリマー溶液を形成し、 ii）水性顔料分散液を前記ポリマー溶液に分散させる ステップを含む。
【００１５】 本発明は、水性コーティング組成物がそれから製造され得る溶剤媒介活性塗料
パックを製造する方法も提供し、該製法は、有機溶剤に可溶である架橋剤を溶剤
媒介塗料パックに添加し、溶剤中に架橋剤を溶解させるステップを更に含む。
【００１６】 本発明は、溶剤媒介活性塗料パックを水性媒体中に乳化させるステップを更に
含む、水性コーティング組成物の製法も提供する。
【００１７】 有機溶剤は、ポリマーを溶解させるのに使用できかつ水に殆ど又は全く溶解し
ない、任意の非水性溶剤を含む。それは、脂肪族又は芳香族炭化水素、例えばソ
ルベッソ１００TM（Solvesso 100TM）、トルエン又はキシレン、アルコール、例
えばブタノール又はイソプロパノール、エステル、例えば酢酸ブチル又は酢酸エ
チル、ケトン、例えばアセトン、メチルイソブチルケトン又はメチルエチルケト
ン、エーテル、エーテル−アルコール又はエーテル−エステル又はこれらのうち
の任意のものの混合物であってよい。
【００１８】 ポリマーは、官能基及び親水基を有する任意のポリマーであってよく、これら
の基は、ポリマー溶液中への水性練り顔料の分散を安定化するように作用し、か
つ水性相中で活性塗料パックの乳液を安定化させることができる。
【００１９】 官能基は、架橋剤と反応して、ポリマーを架橋させて最終コーティング膜にす
ることができる基である。例えば、官能基は、アミン基、ヒドロキシル基、アセ
トアセテート基、シラン基、カルボン酸基又はエポキシ基、有利にヒドロキシル
基又はエポキシ基、最も有利にヒドロキシル基であってよい。
【００２０】 好適な親水基の例は、カルボン酸基及びアミン基である。親水基がカルボン酸
基である場合には、ポリマーは有利に酸価２０〜２５０を有する。親水基がアミ
ン基である場合には、ポリマーは有利にアミン価２０〜２５０を有する。ポリマ
ーの酸基又はアミン基は、有利には少なくとも部分的に中和されており、更に有
利には完全に中和されている。例えば、酸基は、好適な塩基、例えばアンモニア
、又はアミン、例えばジメチルエタノールアミン、を使用して中和でき、かつア
ミン基は、酸、例えば乳酸又は酢酸、を使用して中和することができる。親水基
がアミン基又はカルボン酸基である場合は、それらは官能基として作用すること
もある。
【００２１】 ポリマーはビニル付加ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、混合ポリエス
テル−ポリウレタン又はエポキシポリマー、有利にビニル付加ポリマー、ポリエ
ステル、ポリウレタン又は混合ポリエステル−ポリウレタン、最も有利にビニル
付加ポリマーであってよい。
【００２２】 有利なポリマーは、ゲル透過クロマトグラフィーにより測定された数平均分子
量、７００〜１００００、更に有利に１０００〜４０００を有する。ポリマーが
ヒドロキシル基を有する場合には、有利にヒドロキシル価５〜５００、更に有利
に５０〜２５０を有する。
【００２３】 好ましいポリマーは、５０までの酸価（ＡＶ）を有する。酸価は、固体樹脂１
ｇ中の酸基を中和するのに要する水酸化カリウムのｍｇでの質量である。
【００２４】 好適なポリエステルは、多塩基酸及びポリヒドロキシ化合物から誘導され、一
般にヒドロキシル官能性である。
【００２５】 多塩基酸はカルボン酸基２個以上を有する化合物である。そのような多塩基酸
は、ポリエステル技術では十分に公知である。好適な多塩基酸の例は、Ｃ1〜Ｃ6 アルカン二酸、例えばコハク酸、グルタル酸、アジピン酸又はヘキサン二酸、脂
環式酸、例えばヘキサヒドロフタル酸、不飽和アルカン二酸、例えばフマル酸又
はマレイン酸、ダイマー酸、及び芳香族酸、例えばフタル酸、イソフタル酸及び
トリメリット酸である。そのような酸のエステル形成誘導体は、遊離酸の代わり
に使用することもできる。エステル形成誘導体は、無水物及び低級アルキル（例
えばメチル又はエチル）エステルを含む。２個以上の酸又はそれらのエステル形
成誘導体の混合物を使用することができる。
【００２６】 ポリヒドロキシ化合物は、ヒドロキシル基２個以上を有する化合物であり、か
つポリエステル技術では公知である。好適なポリヒドロキシ化合物の例は、ジオ
ール、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジ
オール、ブチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオ
ール、ネオペンチルグリコール、トリオール、例えばトリメチロールプロパン及
びグリセロール、テトロール（tetrol）、例えばペンタエリトリトール及び高級
ポリオール、例えばソルビトールである。これらのポリオールの２個以上の混合
物を使用してもよい。
【００２７】 ポリウレタン又は混合ポリエステル−ポリウレタンは、ポリエステルと同様の
方法であるが、ジ−又はポリイソシアナートを多塩基酸の幾つか又は全部の代わ
りに使用して製造することができる。それらは一般にヒドロキシル官能性である
。好適なジイソシアナートは、テトラメチルキシレンジイソシアナート、ヘキサ
メチレンジイソシアナート、イソホロンジイソシアナート及びトルエンジイソシ
アナートである。好適なポリイソシアナートは、イソシアヌレート三量体、前記
のようなジイソシアナートのウレトジオン（Uretdione）及びアロファナート並
びにこれらのジイソシアナートとポリオールとの反応生成物を含む。ポリオール
はヒドロキシル基２個以上を有する化合物である。好適なポリオールはトリメチ
ロールプロパン、グリセロール及びペンタエリトリトールを含む。そのようなポ
リイソシアナートの多くは市販されており、例えばBayer社のDesmodur（登録商
標名）又はRhodia社のTolonate（登録商標名）がある。
【００２８】 ポリエステル、ポリウレタン又はポリエステル−ポリウレタンは、慣用の手段
により製造することができる。一般に、ポリエステルの成分は、一緒に融解させ
るか又は好適な溶剤、例えばキシレンに溶解させる。次いで、融液又は溶液を加
熱して、酸とヒドロキシル基との反応により生じた水を除去する。成分が一緒に
融解される場合は、好都合にも、水は、温度１５０〜２５０℃で分留管を使用し
て除去することができる。成分を溶剤に溶解させる場合には、好都合にも、水は
、溶剤の還流温度でディーン・アンド・スターク装置（Dean and Stark apparat
us）を用いて、共沸蒸留により除去することができる。これらの方法は、組み合
わせて使用でき、即ち、最初に成分を一緒に融解し、分留管を用いて水を除去し
、次いで溶剤を添加し、ディーン・アンド・スターク装置を使用して、水を更に
除去する。もし、ポリエステル−ポリウレタンを製造するためにポリイソシアナ
ートを含有すべきならば、他の成分の反応後及びより低温で、例えば５０〜１０
０℃でこれを添加するのが一般的である。それというのも、イソシアナート基は
、酸又はエステル基よりはるかに高い反応性を有するからである。
【００２９】 アクリル付加ポリマーは、重合可能なエチレン性不飽和モノマー、例えばビニ
ル又はアクリルモノマーから誘導され、官能単位、親水性単位及び構造単位を有
する。ここに記載の場合は常に、用語「アクリルモノマー」は、アクリル酸又は
メタクリル酸のエステルを示す。用語「（メタ）アクリレート」は、アクリレー
トとメタクリレートの両方を等しく示し、用語「（メタ）アクリル酸」はアクリ
ル酸又はメタクリル酸を等しく示す。
【００３０】 官能単位は、官能基を有するビニル又はアクリルモノマーから誘導される。例
えば、グリシジルメタクリレートは、エポキシ官能基を有するポリマーの製造に
使用でき、アミノエチルメタクリレートは、アミン官能基を有するポリマーの製
造に使用することができる。ヒドロキシル官能基を有するポリマーは、ヒドロキ
シル官能ビニルモノマー又はアクリルモノマーを使用して製造することができる
。ヒドロキシル官能ビニルモノマーの例は、ビニルアルコールである。ヒドロキ
シル官能アクリルモノマーの例は、ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒ
ドロキシブチル（メタ）アクリレート及びヒドロキシプロピル（メタ）アクリレ
ートである。
【００３１】 好適なヒドロキシル官能モノマーの他の例は、グリシジル（メタ）アクリレー
トとモノカルボン酸、例えばベルサート酸（versatic acid）、との反応生成物
及び（メタ）アクリル酸とモノエポキシ化合物、例えばCardura ETM（Shell社
：ベルサート酸のグリシジルエステル）、との反応生成物である。
【００３２】 親水単位は、親水基を有するモノマーから誘導される。親水基を有するモノマ
ーの例は、酸官能モノマー、例えばアクリル酸及びメタクリル酸、及びアミン官
能モノマー、例えばジメチルアミノエチルアクリレート、である。
【００３３】 構造単位は、架橋剤と反応する官能基も親水基もどれも有さないモノマーから
誘導される。構造単位がそこから誘導され得るモノマーの例は、非官能ビニルモ
ノマー及び（メタ）アクリル酸のアルキルエステルである。
【００３４】 好適な非官能ビニルモノマーの例は、スチレン、tert−ブチルスチレン及びα
−メチルスチレン、有利にα−メチルスチレンである。好適な（メタ）アクリル
酸のアルキルエステルの例は、Ｃ1〜Ｃ12アルキルエステル、例えばメチル（メ
タ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレ
ート、ｔ−ブチル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）アクリレート及
びイソボルニル（メタ）アクリレートである。
【００３５】 メルカプト化合物、例えばｎ−オクチルメルカプタン、のような分子量調整剤
も、分子量の調整のために添加することができる。
【００３６】 好ましいアクリル付加ポリマーは、理論的ガラス転移温度（Fox Tg）−３０〜
８０℃、有利に−１０〜５０℃を有する。
【００３７】 多数の好適なアクリル付加ポリマーが市販されている。これらは、慣用の手段
によっても製造することができる。アクリル付加ポリマーは、重合が起こる温度
で、適切なモノマーの混合物を重合開始剤と接触させて製造することができる。
例えば、モノマー混合物を重合温度に保持された開始剤の溶液中にゆっくりと供
給するか又は開始剤を、重合温度で、モノマー混合物と一緒に同時に溶剤中に供
給することができる。
【００３８】 好適な開始剤はアゾ開始剤、例えばアゾジイソブチロニトリル及び２，２’ア
ゾビス（２−メチルブチロニトリル）又はペルオキシ開始剤、例えばベンゾイル
ペルオキシドである。
【００３９】 顔料は、好適な顔料分散剤を使用して、水中に分散させる。好適な顔料分散剤
は、Dispex GA40TMである。
【００４０】 用語「顔料」は、慣用の顔料の他に充填剤とエキステンダーも含む。顔料は、
最終塗膜に色又は不透明度を賦与する粒子状物質である。エキステンダー及び充
填剤は、通常、処方の費用を下げるか又はその特性を変性させるために使用でき
る無機物質である。特に、充填剤及びエキステンダーは、表面の小さな欠点を隠
す能力を改良するために、また、後続のトップコート適用に平滑な面を提供する
ためにサンドペーパーですり磨くのを容易にする為にプライマー中に使用するこ
とができる。本発明の方法は、プライマーの製造に特に有益であることが判明し
た。なぜならば、プライマーが顔料を比較的高レベルで含有するので、この方法
により得られたvocの減少が特に著しいからである。
【００４１】 架橋剤は、ポリマーの官能基少なくとも２個と反応して、組成物を架橋させる
化合物である。官能基がカルボン酸基である場合は、好適な架橋剤の例は、カル
ボジイミドである。官能基がアミン基である場合は、好適な架橋剤の例は、ポリ
エポキシド及びポリイソシアナートである。官能基がエポキシ基である場合は、
好適な架橋剤の例は、ポリアミンである。ポリマーの官能基がヒドロキシル基で
ある場合は、好適な架橋剤の例は、フェノールホルムアルデヒド、メラミンホル
ムアルデヒド及びポリイソシアナートである。
【００４２】 ポリイソシアナートは、好ましい架橋剤である。ポリイソシアナートは１分子
当たり２個以上のイソシアナート基を有する化合物であり、コーティング技術に
おいて公知である。イソシアナート基は、ブロックドイソシアナートであっても
よいが、アンブロックド（unblocked）イソシアナートが好ましい。
【００４３】 好適なジイソシアナートはテトラメチルキシレンジイソシアナート、ヘキサメ
チレンジイソシアナート、トルエンジイソシアナート及びイソホロンジイソシア
ナートである。ポリイソシアナートは、１分子当たりイソシアナート基２．５以
上のイソシアナート官能価を有するのが有利である。この種類の好適なポリイソ
シアナートは、これらのジイソシアナートとポリオールとの反応生成物の他に、
イソシアヌレート三量体、前記のようなジイソシアナートのウレトジオン及びア
ロファネートを含む。ポリオールは、ヒドロキシル基３個以上を有する化合物で
ある。好適なポリオールはトリメチロールプロパン、グリセロール及びペンタエ
リトリトールを含む。そのようなポリイソシアナートの多くは、市販されており
、例えばBayer社のDesmodur（登録商標名）又はRhodia社のTolonate（登録商標
名）がある。
【００４４】 水性媒体は、少なくとも５０重量％、有利には少なくとも９０重量％、最も有
利には実質上全部、例えば９９．５重量％、の水を含む。水性媒体の他の成分は
、水と混じり得る有機溶剤であってよい。
【００４５】 組成物は、ポリマーの官能基と架橋剤との反応のための触媒を含有してもよい
。例えば、イソシアナート−ヒドロキシル反応に好適な触媒は、スズ触媒、例え
ばジブチルジラウリン酸スズ、及びアミン触媒、例えばトリエチルアミン、を含
む。組成物は、他の慣用の塗料添加物、例えば顔料、充填剤、ＵＶ吸収剤及び流
動助剤を含有することもある。
【００４６】 ポリマー溶液は、有機溶剤中でポリマーを製造するか又はポリマーと有機溶剤
とを単に撹拌することにより製造することができる。
【００４７】 練り顔料は、顔料、充填剤及びエキステンダー及び顔料分散剤と、場合によっ
ては水少々と、高速剪断ミキサー、例えばボールミル又は高速回転撹拌機、で混
合することにより製造でき、その結果、顔料粒子は申し分なく離散され、分散剤
で被覆されている。
【００４８】 架橋剤は混合、例えば撹拌により、有機溶剤中に溶解させることができる。
【００４９】 ポリマー、架橋剤及び分散された水性練り顔料からなる溶剤媒介混合物は、撹
拌により、水性媒体中に分散させることができる。
【００５０】 本発明のコーティング組成物は、基材表面に施与し、次いで乾燥させ、硬化さ
せることができる。基材表面に本発明によるコーティング組成物の層を施与する
ステップ、そしてその後、該層を硬化させるステップからなる、基材のコーティ
ング方法が、本発明により提供される。
【００５１】 コーティング組成物を慣用の手段、例えばブラシ、ローラー又はスプレー、有
利にはスプレーにより、施与することができる。基材は、例えば金属、プラスチ
ック、木又はガラスであってよい。組成物は、特にプライマーとして有用である
が、トップコートとして使用できる場合は、特に自動車表面の再仕上げに有用で
ある。
【００５２】 施与された層は、ポリマー及び架橋剤が周囲温度で相互に反応する場合には、
周囲温度で硬化させることができる。又は、層は、高められた温度で、例えば５
０〜１２０℃で焼き付けて、硬化を促進することができる。乾燥及び硬化は、典
型的には、周囲条件及び使用された特別な成分に依存して、５分から２４時間ま
での間かかる。約１５分から約５時間までかかるのが好都合である。
【００５３】 本発明により、この工程で得ることのできるコーティング製品も提供する。
【００５４】 本発明を、次の実施例により説明する。例中の部は全て重量部である。
【００５５】 実施例 １．水性練り顔料 分散剤（Dispex GA40TM、２．９９１部）、消泡剤（Synperionic DF210TM、
０．３００部）及び水（１１．７６２部）を混合し、高速撹拌機に装入した。
撹 拌機のスイッチを入れて、塊が生じないように、酸化亜鉛（２．０５４部）
、リ ン酸亜鉛（１４．２６６部）、タルク（２４．４１４部）、炭酸カルシウ
ム（１ ６．２７０部）、二酸化チタン（Tipure R960-09TM、２１．５６３部）
及び有機 黒色分散液（Organic Black dispersion:SandosperseTM、０．４９８
部）を連続 して添加した。水（５．８８２）を、液体混合物を保持するために
、顔料と共に 添加した。高速撹拌を４５〜６０分間続けた。混合は、更に５分
間続けた。
【００５６】２．ヒドロキシル官能アクリルポリマー α−メチルスチレン（６．６５部）、tert−ブチルアクリレート（１９．９６
部）、ヒドロキシブチルアクリレート（１９．１６部）、ブチルアクリレート（
１１．９９部）、アクリル酸（２．１４部）、アゾジイソブチロニトリル（Vazo
67TM、２．５７部）、ｎ−オクチルメルカプタン（２．３３部）及び酢酸ブチ
ル（７．１８部）の混合物を、酢酸ブチル（２１．１４部）とα−メチルスチレ
ン（６．６５部）の混合物に温度１３５℃で１８０分にわたりゆっくりと添加し
た。混合物は、１３５℃で１５分間保持し、次いで、開始剤（Triganox 21STM、
０．１１５部）を更に添加した。混合物を更に６０分間撹拌し、次いで、更に、
開始剤（Triganox 21STM、０．１１５部）を添加した。混合物は、１３５℃で更
に６０分間保持し、その後冷却した。ヒドロキシ官能ポリマーは、酸価２８を有
した。
【００５７】３．着色塗料パック ジメチルアミノエタノール（０．５７部）及び水（５．１６部）の混合物を前
記２で製造されたポリマー溶液（１５．７７部）に添加した。この混合物を、前
記１で製造された練り顔料（７３．８７部）に撹拌しながら添加し、引き続き、
酢酸ブチル（４．５７部）及びジブチルジラウリン酸スズ触媒（０．０６部）を
添加した。
【００５８】４．プライマー組成物 本発明によるプライマー組成物３種を異なるポリイソシアナート硬化剤３種を
用いて製造した。成分は、下記表１に記載する。
【００５９】
【表１】
【００６０】５．比較試験 練り顔料と水とを混合後に水性組成物に添加される、親水性に変性されたポリ
イソシアナートを使用して、プライマー組成物２種、即ち本発明の組成物４と比
較組成物５を製造した。これらの組成物には、前記３からの着色塗料パック（３
００部）を使用した。組成物４に関しては、非親水性に変性されたポリイソシア
ナート、Cythane 3174TM（３４．８部）を撹拌しながら塗料パックに添加し、次
いで、水（４３．８部）を撹拌しながら添加して、最終塗料組成物４が得られた
。比較組成物５に関しては、水（４３．８部）を塗料パックに添加し、次いで、
親水性に変性されたポリイソシアナート、Desmodur VPLS 2032TM（３９．６部）
を撹拌しながら添加した。
【００６１】 スプレーでこれらのプライマー組成物を鋼パネルに施与し、３回の塗装で、乾
燥フィルム厚８０ミクロンが得られた。パネルを周囲温度（約２０℃）で２４時
間放置して、乾燥させ、硬化させた。
【００６２】 乾燥プライマーコーティングは、Ｐ３００ペーパー及びメカニカルサンダーで
サンディングして滑らかな仕上がりにし、次いで市販の黒色２−パックポリウレ
タントップコートで仕上塗りをした。周囲温度で１時間乾燥させ、次いで、６０
℃で３０分間焼き付けた。
【００６３】 下塗りされ、かつ仕上塗りされたパネルをコーニック硬度（Konig hardness）
及び水浸透抵抗（Watersoak Resistance）について試験した。水浸透抵抗は、Ｓ
ＭＭＴ番号５７（Society of Motor Manufacturers Test number 57）により測
定した。結果は次のとおりであった。
【００６４】
【表２】
【００６５】 水浸透抵抗試験結果は、３日後の塗料の膨れを示す。Ｍは、中くらいの膨れ（
blister）を意味し、ＶＤは非常に濃厚な膨れ(Very Dense blister)を意味する
。膨れサイズ８は１〜１０の大きさにあり、但し１が１０mmであり、かつ１０は
、顕微鏡的である。接着は、粘着テープを試験トップコートに適用かつ除去後に
、損なわれずに残余するコーティングのパーセントを示す。
【００６６】 この水浸透抵抗試験は、本発明による工程及び組成物の利点を非常に明確に示
す。本発明による工程及び組成物は、親水性に変性されたポリイソシアナートを
必要としない一方で、非親水性変性ポリイソシアナートと共に公知溶剤媒介練り
顔料を使用することにより得られるよりもはるかに低いvocを与える。
【００６７】６．トップコート組成物 本発明による白色トップコートを以下のようにして製造した。
【００６８】白色水性練り顔料 分散剤（Dispex GA40TM、２６．５部）、消泡剤（Synperionic DF210TM、９部
）、ポリプロピレングリコール（１００．０部）及び水（１５０．０部）を混合
し、高速撹拌機に装入した。撹拌機のスイッチを入れて、塊の形成を回避するた
めに、二酸化チタン（Tipure R960-09TM、１３９３．０部）を連続して添加した
。水（１８３．０部）を、液体混合物を保持するために、顔料と共に添加した。
高速撹拌を４５〜６０分間続けた。混合は、更に５分間続けた。
【００６９】白色着色塗料パック ジメチルアミノエタノール１０％水溶液（７部）を前記２で製造されたポリマ
ー溶液（２００．００部）に添加した。この混合物を前記で調製された白色顔料
（１９０．０部）に撹拌しながら添加し、引き続いて酢酸ブチル（２０部）及び
ジブチルジラウリン酸スズ触媒（０．２５部）を添加した。
【００７０】白色トップコート組成物 前記で調製された塗料パック（１６４部）、ポリイソシアナート（Cythane 31
74TM、４６．０部）、ジメチルアミノエタノール１０％水溶液（１４．０部）及
び水（２００．０部）を混合して、白色トップコートを製造した。
【００７１】適用及び試験 塗料を、混合後に３０分間放置し、スプレーに好適な低粘性組成物が得られた
。組成物を下塗りされた鋼パネルにスプレーし、乾燥フィルム厚４０μｍにした
。周囲温度（約２０℃）で、１時間放置して、乾燥させ、次いで、６０℃で３０
分間焼き付けた。
【００７２】 生じたトップコートは、角度２０度で光沢７０を備え、かつコーニック硬度５
３を有して、滑らかで光沢があり、無傷であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 161/10 Ｃ０９Ｄ 161/10 161/28 161/28 163/00 163/00 167/00 167/00 175/04 175/04 201/02 201/02 201/06 201/06 201/08 201/08 Ｆターム(参考） 4D075 BB24Z BB26Z CA02 CA13 CA33 CA38 CA48 CB04 DA06 DA27 DB02 DC11 EA06 EA10 EA27 EB14 EB19 EB20 EB22 EB32 EB33 EB35 EB38 EB45 EB52 EB53 EB55 EC11 4J038 CG031 CG141 CH121 CH171 CH201 CR071 DA062 DA162 DB001 DB002 DD041 DG111 DG112 DG262 DG302 GA02 GA03 GA06 GA07 GA09 GA15 HA156 HA216 HA266 HA416 HA536 JA05 JA17 JA25 JA56 JB04 JB05 JB18 KA03 KA06 KA08 KA09 KA20 LA02 MA06 MA08 MA12 MA13 MA14 NA23 NA27 PA19 PB07 PB12 PC02

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水性コーティング組成物がそれから製造され得る溶剤媒介着
    色塗料パックであって、該塗料パックは、 ｉ）顔料分散剤の存在下で水中に分散された顔料からなる水性顔料分散液を含み
    、 該水性顔料分散液は、自体、 ii）官能基および親水基を有するポリマーの有機溶剤中の溶液 中に分散されている、塗料パック。
  2. 【請求項２】 官能基は、ヒドロキシル基である、請求項１記載の塗料パッ
    ク。
  3. 【請求項３】 ポリマーは、ヒドロキシル価５〜５００を有する、請求項２
    記載の塗料パック。
  4. 【請求項４】 ポリマーは、ヒドロキシル価５０〜２５０を有する、請求項
    ３記載の塗料パック。
  5. 【請求項５】 親水基は、カルボン酸基又はアミン基である、請求項１乃至
    ４のいずれか１項記載の塗料パック。
  6. 【請求項６】 親水基は、カルボン酸基であり、かつポリマーは、酸価２０
    〜２５０を有する、請求項５記載の塗料パック。
  7. 【請求項７】 親水基は、アミン基であり、かつポリマーは、アミン価２０
    〜２５０を有する、請求項５記載の塗料パック。
  8. 【請求項８】 ポリマーは、ビニル付加ポリマー、ポリエステル、ポリウレ
    タン、混合ポリエステル−ポリウレタン又はエポキシポリマーである、請求項１
    乃至７のいずれか１項記載の塗料パック。
  9. 【請求項９】 ポリマーは、ビニル付加ポリマー、ポリエステル、ポリウレ
    タン又は混合ポリエステル−ポリウレタンである、請求項８記載の塗料パック
  10. 【請求項１０】 ポリマーは、ビニル付加ポリマーである、請求項９記載の
    塗料パック。
  11. 【請求項１１】 ポリマーは、理論的ガラス転移温度（Fox Tg）−３０〜８
    ０℃を有する、請求項１０記載の塗料パック。
  12. 【請求項１２】 ポリマーは、理論的ガラス転移温度（Fox Tg）−１０〜５
    ０℃を有する、請求項１１記載の塗料パック。
  13. 【請求項１３】 ポリマーは、ゲル透過クロマトグラフィーにより測定され
    た数平均分子量７００〜１００００を有する、請求項１乃至１２のいずれか１項
    記載の塗料パック。
  14. 【請求項１４】 ポリマーは、数平均分子量１０００〜４０００を有する、
    請求項１３記載の塗料パック。
  15. 【請求項１５】 ポリマーは、５０までの酸価を有する、請求項１乃至１４
    のいずれか１項記載の塗料パック。
  16. 【請求項１６】 請求項１乃至１４のいずれか１項記載の溶剤媒介塗料パッ
    クと有機溶剤に溶解された架橋剤とを含む、溶剤媒介活性塗料パック。
  17. 【請求項１７】 架橋剤は、フェノールホルムアルデヒド、メラミンホルム
    アルデヒド又はポリイソシアナートである、請求項１６記載の溶剤媒介活性塗料
    パック。
  18. 【請求項１８】 架橋剤は、ポリイソシアナートである、請求項１７記載の
    溶剤媒介活性塗料パック。
  19. 【請求項１９】 請求項１６記載の溶剤媒介活性塗料パックを水性媒体へ分
    散させた、水性コーティング組成物。
  20. 【請求項２０】 親水基及び官能基を有するポリマー及びポリマー用架橋剤
    を含む水性着色コーティング組成物がそれから製造され得る溶剤媒介塗料パック
    を製造する方法であって、該製法は、 ｉ）有機溶剤中にポリマーを溶解させて、ポリマー溶液を形成し、 ii）水性顔料分散液を前記ポリマー溶液に分散させる ステップを含む、溶剤媒介塗料パックの製法。
  21. 【請求項２１】 水性コーティング組成物がそれから製造され得る溶剤媒介
    活性塗料パックを製造する方法であって、該製法が、請求項２０に記載の工程及
    び更に、有機溶剤に可溶である架橋剤を溶剤媒介塗料パックに添加し、溶剤中に
    架橋剤を溶解させるステップを含む、溶剤媒介活性塗料パックの製法。
  22. 【請求項２２】 請求項２１に記載の工程及び溶剤媒介活性塗料パックを水
    性媒体中に乳化させるステップを更に含む、水性コーティング組成物の製法。
  23. 【請求項２３】 請求項２２記載の水性コーティング組成物の層を基材表面
    に施与し、その後、層を硬化させるステップを含む、基材をコーティングする方
    法。
  24. 【請求項２４】 請求項２３記載の方法により得ることのできる、コーティ
    ングされた製品。
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