JP2002532636A - フラッシュ紡糸方法及び共沸混合物を有するフラッシュ紡糸溶液 - Google Patents
フラッシュ紡糸方法及び共沸混合物を有するフラッシュ紡糸溶液Info
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Abstract
Description
ド(polymeric,plexifilamentary,film−fi
bril strands)のフラッシュ紡糸(flash−spining)
であって、この紡糸方法はオゾンを枯渇させる潜在力(ozone deple
tion potential)が実質的にない化合物を使用し、そして該紡糸
方法は非引火性の(non−flammable)又は非常に低い引火性(fl
ammability)の化合物を使用して行われるフラッシュ紡糸方法に関す
る。
製造される市販のスパンボンデッド製品(spunbonded produc
ts)は典型的にはトリクロロフルオロメタンからフラッシュ紡糸することによ
り製造されてきたが、トリクロロフルオロメタンは大気のオゾンを枯渇させる化
学品であり、従ってそれに替わるものが研究されてきた。Shinへの米国特許
第5,032,326号は、1つの代替紡糸流体、即ち、塩化メチレン及び−5
0℃〜0℃の沸点を有する紡糸助剤(co−spin agent)ハロカーボ
ンを開示している。Kato等の米国特許第5,286,422号で指摘された
とおり、Shinの塩化メチレンをベースとする方法は完全に満足なものではな
く、そして米国特許第5,286,422号は、代替の、特にブロモクロロメタ
ン又は1,2−ジクロロエチレンである紡糸流体及び例えば二酸化炭素、ドデカ
フルオロペンタン等の紡糸助剤を開示している。
た不織シートを製造するのに好都合な三次元繊維を紡糸剤の混合物に溶解された
ポリマーから製造することができ、該紡糸剤混合物の主成分は塩化メチレン、ジ
クロロエチレン及びブロモクロロメタンよりなる群から選ばれ、そして紡糸剤混
合物の少量成分はドデカフルオロペンタン、デカフルオロペンタン及びテトラデ
カフルオロヘキサンよりなる群から選ばれることを開示している。しかしながら
、例えば、塩化メチレンは動物発癌物質でありそしてジクロロエチレンは幾分可
燃性であることが知られている。
減少させたハロカーボン液体の群から繊維形成性ポリオレフィンのプレキシフィ
ラメント状フイルム−フィブリルストランドをフラッシュ紡糸する方法を開示し
ている。この特許は、好ましいハロカーボン(ハロゲン化炭化水素)として1,
1−ジクロロ−2,2,2−トリフルオロエタン(HCFC−123)を開示し
ている。HCFC−123は、ポリプロピレンの非常に良好な紡糸剤であるが、
ポリエチレンについてはそうではなく、そして後者の場合には、非常に高い紡糸
圧力が必要とされるであろう。このようなものとして、ポリエチレンとともに使
用するためには、ポリエチレンを相対的に低い圧力で溶解することができる紡糸
助剤(即ち、強い溶媒)が使用されるべきである。米国特許第5,023,02
5号は、ジクロロジフルオロエタン(HCFC−132b及びその異性体)並び
にジクロロフルオロエタン(HCFC−141b及びその異性体)も開示してい
るが、そのすべてが問題となる欠点を有する。例えば、HCFC−132b)良
好な紡糸剤であるが毒性である。HCFC−141bも良好な紡糸剤であるが、
幾分引火性であり、そして更に相対的に高いオゾン枯渇潜在力を有する。しかし
ながら、それらの見かけの利点のいずれにもかかわらず、前記した紡糸剤はすべ
て或る量のオゾン枯渇潜在力を有する。
がら、ポリプロピレン及びポリメチルペンテンの両方ともポリエチレンより高い
融点を有しており、そしてこのようなものとしてポリエチレンから製造された製
品と比較してより高い温度で使用可能なフラッシュ紡糸製品を与えることが知ら
れている。更に、或る溶媒はポリプロピレン又はポリメチルペンテンを溶解する
ことができるが、ポリエチレンを溶解しないことがあり、そのためポリプロピレ
ン及びポリメチルペンテンに特に適しておりかつ更に非引火性(non−fla
mmability)及びゼロ又は極めて低いオゾン枯渇潜在力の必要を満足さ
せる溶媒を発見するための動機が存在する。
−フィブリルストランドの製造方法であって、(a)合成繊維形成性ポリオレフ
ィン(synthetic fiber−forming polyolefi
n)5〜30重量%と、(b)デカフルオロペンタン約46重量%、トランス−
1,2−ジクロロエチレン約40重量%及びシクロペンタン約14重量%の混合
物並びにパーフルオロブチルメチルエーテル約50重量%及びトランス−1,2
−ジクロロエチレン約50重量%の混合物よりなる群から選ばれる紡糸剤(sp
in agent)とを含んで成る紡糸流体(spin fluid)を、該紡
糸流体の自発圧力(autogenous pressure)より高い圧力で
、より低い圧力の領域にフラッシュ紡糸することを含んで成る方法である。
カフルオロペンタン約46重量%、トランス−1,2−ジクロロエチレン約40
重量%及びシクロペンタン約14重量%の混合物並びにパーフルオロブチルメチ
ルエーテル約50重量%及びトランス−1,2−ジクロロエチレン約50重量%
の混合物よりなる群から選ばれる紡糸剤とを含んで成る紡糸流体でもある。
cellular foam fibers)を製造する方法であって、(a)
合成繊維形成性ポリオレフィン少なくとも40重量%と、(b)デカフルオロペ
ンタン約46重量%、トランス−1,2−ジクロロエチレン約40重量%及びシ
クロペンタン約14重量%の混合物並びにパーフルオロブチルメチルエーテル約
50重量%及びトランス−1,2−ジクロロエチレン約50重量%の混合物より
なる群から選ばれる紡糸剤とを含んで成る紡糸流体を、該紡糸流体の自発圧力よ
り高い圧力で、より低い圧力の領域にフラッシュ紡糸することを含んで成る方法
にも関する。
型的に使用される或る種のポリマー、例えば、ポリプロピレン及びポリメチルペ
ンテンを包含することを意図する。好ましい合成繊維形成性ポリオレフィンはア
イソタクチックポリプロピレンである。
り返し単位の少なくとも85%がプロピレン単位であるコポリマーも包含するこ
とを意図する。「ポリメチルペンテン」という用語は、ポリメチルペンテンのホ
モポリマーのみならず、繰り返し単位の少なくとも85%がメチルペンテン単位
であるコポリマーも包含することを意図する。
rials)を製造するための好ましい方法は、合成繊維形成性ポリオレフィン
の濃度が紡糸流体の6〜18重量%の範囲内にある紡糸流体を使用する。本明細
書で使用した紡糸流体という用語は、繊維形成性ポリオレフィン及び紡糸剤を含
んで成る溶液を意味する。特記しないかぎり、本明細書で使用した重量%という
用語は紡糸流体の全重量を基準とした重量%を指す。
るDuPontから得られるフルオロポリマー、及びHALAR(商標)、エチ
レンとクロロトリフルオロエチレンのコポリマーであるAusimontから得
られるフルオロポリマー樹脂。 コポリマーは10〜40重量%の量で存在することができる。
3−ジヒドロデカフルオロペンタン(HFC−4310mee)約46重量%、
トランス−1,2−ジクロロエチレン約40重量%及びシクロペンタン約14重
量%の混合物(以後MCAと言う)から成る共沸混合物であり、これはデラウエ
ア州、ウイルミントンのE.I.du Pont de Nemours an
d Company(DuPont)から入手可能である。本発明の他の紡糸剤
は、HFE−71DE、即ち、パーフルオロブチルメチルエーテル約50重量%
及びトランス−1,2−ジクロロエチレン約50重量%の混合物から成る共沸混
合物(以後71DEと呼ぶ)であり、これはミネソタ州、セントポールのMin
esota Mining and Manufacturing Compa
ny(3M)から入手可能である。MCAは極めて低い引火性を有しており、即
ち、MCAは引火点(flash point)を持たないが、引火性の上限及
び下限(upper and lower flammability lim
its)(空気中3〜10容量%)を有する。他方、71DEは非引火性であり
、即ち、71DEは引火点も引火性限界も持たない。紡糸剤は非引火性であるか
又は極めて低い引火性を有するべきことが望ましい。これらの共沸混合物は或る
量のシス−1,2−ジクロロエチレンを含有することができることに留意される
べきである。本発明の紡糸剤は共沸混合物であるので、それらがこぼされる(s
pilled)とき組成は変化しないであろう。トランス−1,2−ジクロロエ
チレンをベースとする非共沸紡糸剤(non−azeotropic spin
agents)は或る条件下に引火性となりうる。例えば、非共沸紡糸剤がこ
ぼされたならば、揮発性成分は蒸発しそして非揮発性成分が濃縮された形態で残
り、それが引火性であるならば、火災の危険を与えるであろう。このような状況
では、潜在的な安全の危険を回避するために特定の溶媒取り扱いシステムが必要
となるであろう。
る組成を有することができる共沸混合物様物質(azeotrope−like
materials)を包含することを意味する。
)という用語は、単一相液体溶液がポリマーに富んだ相と紡糸液に富んだ相との
二相液体/液体ディスパージョン(polymer−rich/spin li
quid−rich two−phase liquid/liquid di
spersion)に相分離し始めるときの圧力を意味する。しかしながら、臨
界点より上の温度では、いかなる液相も存在することができず、従って単一相超
臨界溶液相(single phase supercritical sol
ution phase)は、ポリマーに富んだ相と紡糸流体に富んだ相の二相
ガス状ディスパージョン(polymer−rich/spin fluid−
rich,two−phase gaseous dispersion)に分
離する。
るために、フラッシュ紡糸された材料が回転しているバッフルに投射され(pr
ojected)、(例えば、ブレサウアー(Brethauer)等、米国特
許第3,851,023号参照)、次いで静電荷にさらされる。バッフルは生成
物が向きを変えそして広がり始めることを引き起こし、静電荷は生成物(ウエブ
)が更に広がることを引き起こす。商業的に許容できる時間に満足な商業的製品
を達成するために、ウエブが有意な程度の広がりを達成することが必要であり、
そしてこれは十分な静電荷が所望の時間ウエブ上に残っている場合にのみ達成で
きる。ウエブを取り囲んでいる雰囲気が余りにも低い絶縁耐力(dielect
ric strength)を有するならば、電荷は余りにも速く消散するであ
ろう。ウエブを取り囲んでいる雰囲気の主成分は、フラッシュ紡糸されたポリマ
ーをフラッシュ紡糸の前に溶解していた紡糸剤の蒸発したものである。米国特許
第5,672,307号に開示されたように、塩化メチレン又は1,2−ジクロ
ロエチレンのような主紡糸剤は、それにおいて列挙された補助紡糸剤とともに、
蒸発させられたとき、満足な製品を保証するのに有効なウエブ上の電荷を維持す
るのに十分な絶縁耐力を有する。これらの混合物は約40キロボルト/センチメ
ートル(KV/cm)より大きいASTM D−2477により測定された絶縁
耐力を有する。しかしながら、本発明の紡糸剤は、塩化メチレンよりはるかに大
きい絶縁耐力を有しておりそしてトリクロロフルオロメタン(フレオン11)の
それに近い。いくらかの典型的な値は下記のとおりである。
物の絶縁耐力は例として塩化メチレンの絶縁耐力より大きいであろうと予想され
るであろう。より高い絶縁耐力が望ましい。何故ならば、プレキシフィラメント
状材料は静電引力により速く動く電気的に帯電したベルト(fast−movi
ng,electrically−charged belt)に、より良好に
「釘付けにする」(“pins”)という点でそれはより高い製造速度に好都合
であるからである。紡糸流体は核生成剤、安定剤等の如き添加剤をさらに含有す
ることができる。
の相対的に高いポリマー濃度、即ち、合成繊維形成性ポリオレフィン少なくとも
40重量%で製造される。ポリプロピレン及びポリメチルペンテンは、使用する
ことができる合成繊維形成性ポリオレフィンである。しかしながら、プレキシフ
ィラメント状繊維について上記したとおり、微孔質発泡体を得るのにテフゼル(
TEFZEL)(商標)及びハラー(HALAR)(商標)を使用することもで
きる。発泡体の場合に、コポリマーはポリプロピレン及びポリメチルペンテンと
同じ重量%、即ち、少なくとも40重量%で使用されるであろう。相対的に低い
紡糸温度及び曇り点圧力より高い圧力も使用される。溶液の曇り点圧力より僅か
に低い紡糸圧力においてすらプレキシフィラメントよりむしろ微孔質発泡体繊維
が得られうる。使用される紡糸剤は、プレキシフィラメント状フイルム−フィブ
リル材料について上記した紡糸剤と同じである。ヒュームドシリカ及びカオリン
の如き核生成剤を通常紡糸混合物に加えて紡糸剤フラッシングを促進しそして均
一な小さな寸法の気泡(cells)を得る。
又は部分的に膨らまされた形態(inflated form)で得ることがで
きる。多くのポリマー/溶媒系について、微孔質発泡体は、紡糸オリフィスを出
た後、溶媒蒸気が気泡(cells)の内側で凝縮し及び/又は気泡から外に拡
散するにつれてつぶれる傾向がある。低密度の膨らまされた発泡体を得るために
、通常膨張剤(inflating agents)を紡糸液(spin li
quid)に加える。使用することができる適当な膨張剤は、低沸点の部分ハロ
ゲン化炭化水素、例えば、ヒドロクロロフルオルカーボン類及びヒドロフルオル
カーボン類;又は完全ハロゲン化炭化水素、例えば、クロロフルオルカーボン類
及びパーフルオルカーボン類;ヒドロフルオロエーテル類;不活性ガス、例えば
二酸化炭素及び窒素;低沸点炭化水素溶媒、例えば、ブタン及びイソペンタン;
並びに他の低沸点有機溶媒及びガスを包含する。
s section spin orifice)から紡糸される。しかしなが
ら、インフレートフイルム(blownfilms)で使用されるダイと同様な
環状ダイを使用して微孔質発泡体シートを製造することができる。
質を決定するために下記の試験方法を使用した。ASTMはAmerican
Society of Testing Materialsを指し、そしてT
APPIはTechnical Association of the Pu
lp and Papers Industryを指す。
重量から決定される。
(toughness)はインストロン引張試験機により決定される。ストラン
ドを状態調節しそして70°F(21℃)及び65%相対湿度で試験する。次い
でストランドをインチ当たり10回(10turns per inch)に加
撚し(twisted)そしてインストロン試験機のジョーに取り付ける。4イ
ンチ/分の初期伸び速度で2インチゲージ長さを使用した。破断点強力はデニー
ル当たりのグラム(gpd)で記録される。破断点伸びはサンプルの2インチゲ
ージ長さの百分率として記録される。靱性はサンプルのデニールで割ったサンプ
ルを破断するのに必要な仕事の目安(measure)でありそしてgpdで記
録される。モジュラスは応力/歪曲線の勾配に相当しそしてgpdの単位で表さ
れる。
ラッシュ紡糸された生成物のフィブリル化の程度及び繊度(fineness)
の他の目安である。表面積はS.Brunauer,P.H.Emmett a
nd E.Teller,J.Am.Chem.Soc.,V.60 p309
−319(1938)のBET窒素吸収方法により測定されそしてm2/gとし
て報告される。
紡糸装置である。装置は、各高圧円筒形室の内容物に圧力を加えるようになって
いるピストンを備えた2つの高圧円筒形室からなる。円筒は1.0インチ(2.
54cm)の内径を有しそして50立方センチメートルの内部容量を有する。円
筒は、3/32インチ(0.23cm)の直径のチャンネル、及びスタティック
ミキサーとして作用する一連の細目スクリーンを含む混合室を介して一端で互い
に接続されている。混合はスタティックミキサーを介して2つのシリンダの間で
容器の内容物を前後に押しやる(force)ことにより達成される。オリフィ
スを開くための迅速に作用する手段を有する紡糸口金組立体がT字管(tee)
を介してチャンネルに取り付けられる。紡糸口金組立体は、0.25インチ(0
.63cm)の直径及び約2.0インチ(5.08cm)の長さのリード穴と、
長さ及び直径が各々30ミル(0.72mm)である紡糸口金オリフィスからな
る。ピストンは油圧系により供給される高圧水により駆動される。
び紡糸剤のペレットを装入した。高圧水を使用してピストンを駆動して1500
〜3000psig(10,170〜20,340kPa)の混合圧を発生させ
た。次いでポリマー及び紡糸剤を混合温度に加熱しそしてその温度に特定された
期間保持し、その期間中ピストンを使用して2つのシリンダ間の約50psi(
345kPa)又はそれより高い差圧を交互に確立して、ポリマー及び紡糸剤を
混合チャンネルを通して1つのシリンダから他のシリンダに繰り返して押し込ん
で(force)混合を与えそして紡糸混合物の形成を行った。次いで紡糸混合
物温度を最終紡糸温度に上昇させ、そしてそこで約15分又はそれより長く保持
してその温度を平衡化し、その期間中混合を続けた。圧力減少室(pressu
re letdown chamber)にシミュレーションさせるために、紡
糸混合物の圧力を紡糸のすぐ前に所望の紡糸圧力に減少させた。これは、紡糸セ
ル(spin cell)と所望の紡糸圧力に保持された高圧水のはるかに大き
いタンク(アキュムレータ)との間の弁を開けることにより達成された。紡糸セ
ルとアキュムレータとの間の弁を開けて約1〜3秒後紡糸口金オリフィスを開け
た。この期間は市販の紡糸装置の減少室における滞留時間に大体相当する。得ら
れるフラッシュ紡糸生成物をステンレス鋼製の目の粗いスクリーンバスケットに
集めた。紡糸期間中コンピュータを使用して紡糸口金のすぐ前で記録された圧力
を紡糸圧力として入力した。
れていなかったすべての試験データをSI単位に変換した。データの項目が測定
されなかったときは、それは表にnmとして記載される。
以前はHimontとして知られた)から入手した相対的に狭い分子量分布(M
WD)を有するアイソタクチックポリプロピレンのサンプルを種々の濃度で使用
した。紡糸剤として共沸混合物MCA及び71DEを使用した。ポリプロピレン
は1.5のメルトフローレート(MFR)、80,200の数平均分子量、34
9,000の重量平均分子量を有していた。MWDは重量平均分子量体数平均分
子量の比でありそして4.4であった。
剤であるWeston 619Fを紡糸剤の全重量を基準として0.1重量%で
加えた。
ルはMitsui Plastics,Inc(ニューヨーク、ホワイトプレイ
ンズ)から入手した。共沸混合物MCA及び71DEを紡糸剤として使用した。
ポリメチルペンテンを種々の濃度で使用した。
剤であるWeston 619Fを紡糸剤の全重量を基準として0.1重量%で
加えた。
あるTEFZEL(商標)HT2127のサンプルを紡糸剤として共沸混合物M
CA及び71DEを使用してフラッシュ紡糸した。コポリマーは紡糸流体の20
重量%で存在した。このタイプのコポリマーは235℃と280℃との間の融点
を有する。
リマーであるフルオロコポリマー、HALAR(商標)200のサンプルを71
DEの紡糸剤を含んで成る紡糸流体を使用してフラッシュ紡糸した。フルオロポ
リマーは紡糸流体の20重量%で存在した。HALAR(商標)200は0.7
のメルトインデックス及び240℃の融点を有する。GE Specialty
Chemicalsからのジホスファイト熱安定剤であるWeston 61
9Fを紡糸剤の全重量を基準として0.1重量%で加えた。
ズ)からのMitsui DX845ポリメチルペンテンのサンプルをMCA又
は71DEのいずれかの紡糸剤中でフラッシュ紡糸した。ポリメチルペンテンは
紡糸流体の50重量%で存在した。混合を1500psig(10,170kP
a)で45分間150℃で行った。差圧は1000psi(6996kPa)で
あった。紡糸は840psig(5690kPa)アキュームレータ圧力で行い
、紡糸は151℃で350psig(2310kPa)で行った。
けるポリプロピレンの溶液についての曇り点データのプロットである。
液についての曇り点データのプロットである。
けるポリメチルペンテンの溶液についての曇り点データのプロットである。
の溶液についての曇り点データのプロットである。
り点データのプロットである。
点データのプロットである。
Claims (9)
- 【請求項1】 合成繊維形成性ポリオレフィンのプレキシフィラメント状フ
イルム−フィブリルストランドの製造方法であって、(a)合成繊維形成性ポリ
オレフィン5〜30重量%と、(b)デカフルオロペンタン約46重量%、トラ
ンス−1,2−ジクロロエチレン約40重量%及びシクロペンタン約14重量%
の混合物並びにパーフルオロブチルメチルエーテル約50重量%及びトランス−
1,2−ジクロロエチレン約50重量%の混合物よりなる群から選ばれる紡糸剤
とを含んで成る紡糸流体を、該紡糸流体の自発圧力より高い圧力で、より低い圧
力の領域にフラッシュ紡糸することを含んで成る方法。 - 【請求項2】 合成繊維形成性ポリオレフィンがポリプロピレン及びポリメ
チルペンテンよりなる群から選ばれる請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 合成繊維形成性ポリオレフィンがエチレンとテトラフルオロ
エチレンの部分フッ素化コポリマー及びエチレンとクロロトリフルオロエチレン
の部分フッ素化コポリマーよりなる群から選ばれ、但し該コポリマーは10〜4
0重量%の量で存在するものとする、請求項1に記載の方法。 - 【請求項4】 (a)合成繊維形成性ポリオレフィン5〜30重量%と、(
b)デカフルオロペンタン約46重量%、トランス−1,2−ジクロロエチレン
約40重量%及びシクロペンタン約14重量%の混合物並びにパーフルオロブチ
ルメチルエーテル約50重量%及びトランス−1,2−ジクロロエチレン約50
重量%の混合物よりなる群から選ばれる紡糸剤とを含んで成る紡糸流体。 - 【請求項5】 合成繊維形成性ポリオレフィンがポリプロピレン及びポリメ
チルペンテンよりなる群から選ばれる請求項6に記載の紡糸流体。 - 【請求項6】 合成繊維形成性ポリオレフィンがエチレンとテトラフルオロ
エチレンの部分フッ素化コポリマー及びエチレンとクロロトリフルオロエチレン
の部分フッ素化コポリマーよりなる群から選ばれ、但し該コポリマーは10〜4
0重量%の量で存在するものとする、請求項6に記載の紡糸流体。 - 【請求項7】 合成繊維形成性ポリオレフィンから微孔質発泡体繊維を製造
する方法であって、(a)合成繊維形成性ポリオレフィン少なくとも40重量%
と、(b)デカフルオロペンタン約46重量%、トランス−1,2−ジクロロエ
チレン約40重量%及びシクロペンタン約14重量%の混合物並びにパーフルオ
ロブチルメチルエーテル約50重量%及びトランス−1,2−ジクロロエチレン
約50重量%の混合物よりなる群から選ばれる紡糸剤とを含んで成る紡糸流体を
、該紡糸流体の自発圧力より高い圧力で、より低い圧力の領域にフラッシュ紡糸
することを含んで成る方法。 - 【請求項8】 合成繊維形成性ポリオレフィンが、ポリプロピレン、ポリメ
チルペンテン、エチレンとテトラフルオロエチレンの部分フッ素化コポリマー及
びエチレンとクロロトリフルオロエチレンの部分フッ素化コポリマーよりなる群
から選ばれる請求項11に記載の方法。 - 【請求項9】 合成繊維形成性ポリオレフィンが約40〜60重量%で存在
する請求項12に記載の方法。
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