JP2002531692A - 第ｉｖ副族の元素の錯体化合物 - Google Patents
第ｉｖ副族の元素の錯体化合物Info
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Classifications
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- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
-
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- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/005—Compounds of elements of Group 5 of the Periodic Table without metal-carbon linkages
-
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
- C23C16/405—Oxides of refractory metals or yttrium
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Abstract
(57)【要約】
本発明は、化学蒸着（ＣＶＤ）技術において使用するための改善された前駆体組合せ物を形成させる、第ＩＶ副族または第Ｖ副族の元素の新規錯体に関する。この錯体は、α位プロトンを有するアルコキシド配位子を断念し、したがって還元剤は、もはや錯体の加水分解によって遊離されない。
Description
【０００１】 本発明は、化学蒸着（ＣＶＤ）技術において使用するための改善された前駆体
および／または前駆体組合せ物を形成させる、第ＩＶ副族または第Ｖ副族の元素
の新規錯体に関する。ＣＶＤ反応の開始時に蒸発される物質混合物（例えば、金
属錯体または前駆体および溶剤）は、前駆体組合せ物と呼称される。
および／または前駆体組合せ物を形成させる、第ＩＶ副族または第Ｖ副族の元素
の新規錯体に関する。ＣＶＤ反応の開始時に蒸発される物質混合物（例えば、金
属錯体または前駆体および溶剤）は、前駆体組合せ物と呼称される。
【０００２】 米国特許第５８２０６６４号明細書の記載から、前駆体組合せ物は、公知であ
る。例えば、ＳｒＢｉ２Ｔａ２Ｏ９（ＳＢＴ）のＳＶＤ析出のためには、［Ｔａ
（ＯｉＰｒ）４ｔｈｄ］を有する前駆体組合せ物（第６欄；第４２行参照）が使
用され、この前駆体組合せ物は、α位プロトンを有するアルコキシド配位子を有
するＴａ錯体、ひいては潜在的還元剤を（相応するケトンの形成下に）含有する
。
る。例えば、ＳｒＢｉ２Ｔａ２Ｏ９（ＳＢＴ）のＳＶＤ析出のためには、［Ｔａ
（ＯｉＰｒ）４ｔｈｄ］を有する前駆体組合せ物（第６欄；第４２行参照）が使
用され、この前駆体組合せ物は、α位プロトンを有するアルコキシド配位子を有
するＴａ錯体、ひいては潜在的還元剤を（相応するケトンの形成下に）含有する
。
【０００３】 安定なＢｉ２Ｏ３析出速度を得るために、前駆体Ｂｉ（Ｐｈ）３は、Ｂｉ（ｔ
ｈｄ）３によって置換される（F. Hintermaier他, Vortrag auf dem Internatio
nal Symposium on Integrated Ferroelectrics, Monterey, CA, USA, 1998）。
しかし、Ｂｉ（ｔｈｄ）３は、還元剤の存在下で簡単に金属に還元される。その
ために、前駆体［Ｔａ（ＯｉＰｒ）４ｔｈｄ］から、例えば加水分解によってＨ
ＯｉＰｒが遊離され、これは還元剤として作用するかまたは配位子交換反応にお
いて ［Ta(OiPr)４thd]+Bi(thd)３→Ta(thd)２(OiPr)３+Bi(thd)２(OiPr) によりＢｉ（ｔｈｄ）２（ＯｉＰｒ）が形成され、これは、内部酸化還元反応に
おいてＢｉ３＋金属イオンの還元下に元素状蒼鉛を遊離する。
ｈｄ）３によって置換される（F. Hintermaier他, Vortrag auf dem Internatio
nal Symposium on Integrated Ferroelectrics, Monterey, CA, USA, 1998）。
しかし、Ｂｉ（ｔｈｄ）３は、還元剤の存在下で簡単に金属に還元される。その
ために、前駆体［Ｔａ（ＯｉＰｒ）４ｔｈｄ］から、例えば加水分解によってＨ
ＯｉＰｒが遊離され、これは還元剤として作用するかまたは配位子交換反応にお
いて ［Ta(OiPr)４thd]+Bi(thd)３→Ta(thd)２(OiPr)３+Bi(thd)２(OiPr) によりＢｉ（ｔｈｄ）２（ＯｉＰｒ）が形成され、これは、内部酸化還元反応に
おいてＢｉ３＋金属イオンの還元下に元素状蒼鉛を遊離する。
【０００４】 従って、本発明の課題は、前駆体に適しており、Ｂｉ３＋を用いてのＣＶＤ析
出の際に前駆体を安定性のままにしおよび／または配位子交換反応の場合に蒼鉛
をさらに酸化された形で含有する、ＣＶＤ技術の反応条件下で熱安定の副生成物
の形成を促進させる新規の錯体化合物を提供することである。
出の際に前駆体を安定性のままにしおよび／または配位子交換反応の場合に蒼鉛
をさらに酸化された形で含有する、ＣＶＤ技術の反応条件下で熱安定の副生成物
の形成を促進させる新規の錯体化合物を提供することである。
【０００５】 この課題は、本発明によれば、錯形成剤としてα位プロトンおよび立体的に極
めて要求の多い配位子なしのアルコキシドだけを有する請求項１記載の錯体化合
物によって解決される。
めて要求の多い配位子なしのアルコキシドだけを有する請求項１記載の錯体化合
物によって解決される。
【０００６】 本発明の対象は、一般式 Ｍ（Ｌ）ｘ（Ｒ３Ｃ−Ｏ−）ｙ−ｘ 〔式中、 Ｍは、周期律表の第ＩＶ副族または第Ｖ副族からの安定な中心原子であり、 Ｌは、β−ジケトネート；β−ケトイミネートおよび／またはβ−ジイミネート
であり、 （Ｒ３Ｃ−Ｏ−）は、Ｒが同一でも異なっていてもよく、１〜２４個のＣ原子を
有するアルキル基を示すようなアルコキシド配位子であり、分枝鎖状または直鎖
状であり、置換されていてもよいしおよび／または錯化されていてもよく、 ｘは、零ではなく、１〜４の整数であり、 ｙは、零ではなく、中心原子の酸化段階に応じて、２、３、４または５である〕
で示される錯体である。
であり、 （Ｒ３Ｃ−Ｏ−）は、Ｒが同一でも異なっていてもよく、１〜２４個のＣ原子を
有するアルキル基を示すようなアルコキシド配位子であり、分枝鎖状または直鎖
状であり、置換されていてもよいしおよび／または錯化されていてもよく、 ｘは、零ではなく、１〜４の整数であり、 ｙは、零ではなく、中心原子の酸化段階に応じて、２、３、４または５である〕
で示される錯体である。
【０００７】 更に、本発明の対象は、強誘電性で常誘電性の高いεの層を析出するための前
記錯体の使用である。
記錯体の使用である。
【０００８】 最後に、本発明に対象は、新規の錯体を前駆体として含有する前駆体組合せ物
である。
である。
【０００９】 好ましくは、タンタルまたはニオブは、錯体の中心原子として使用される。
【００１０】 好ましくは、アルコキシド配位子に対する第三残基として第三ブチル基および
／または第三ペンチル基が使用される。
／または第三ペンチル基が使用される。
【００１１】 好ましい実施態様によれば、立体的に要求の多い配位子としてｔｈｄ、２，２
，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオネートが使用される。
，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオネートが使用される。
【００１２】 好ましい実施態様によれば、４個のアルコキシド配位子は、錯体の中心原子で
（ｔｈｄ）配位子と結合されている。
（ｔｈｄ）配位子と結合されている。
【００１３】 周期律表の１つの元素は、”錯体の安定な中心原子”と呼称され、この場合こ
の最も頻繁な同位元素は、放射能分解を生じない。好ましくは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈ
ｆ、Ｖ、ＮｂおよびＴａからなる群からの金属である。特に好ましくは、Ｔａが
使用される。
の最も頻繁な同位元素は、放射能分解を生じない。好ましくは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈ
ｆ、Ｖ、ＮｂおよびＴａからなる群からの金属である。特に好ましくは、Ｔａが
使用される。
【００１４】 アルコール基の酸素原子を介して結合されたアルコラート配位子は、アルコキ
シド配位子と呼称され、これは、一般式 −Ｏ−ＣＲ３ 〔式中、Ｒは、同一でも異なっていてもよく、１〜２４個のＣ原子を有するアル
キル基を表わす〕を有し、分枝鎖状または直鎖状で置換されていてもよいしおよ
び／または錯化されていてもよい。この場合、例えばアルコラート配位子がなお
エーテル基、アミン基および／またはスルフィド基を有することは、好ましく、
これらの基は、中心原子に対して付加的な供与体機能を引き継ぐことができる。
シド配位子と呼称され、これは、一般式 −Ｏ−ＣＲ３ 〔式中、Ｒは、同一でも異なっていてもよく、１〜２４個のＣ原子を有するアル
キル基を表わす〕を有し、分枝鎖状または直鎖状で置換されていてもよいしおよ
び／または錯化されていてもよい。この場合、例えばアルコラート配位子がなお
エーテル基、アミン基および／またはスルフィド基を有することは、好ましく、
これらの基は、中心原子に対して付加的な供与体機能を引き継ぐことができる。
【００１５】 特に好ましくは、一般式 −Ｏ−Ｃ（ＣＨ３）３−ｎ［（ＣＨ２）ｍ−ＣＨ３］ｎ 〔式中、 ｎは、０〜３の値をとることができ、 ｍは、０〜３の値をとることができる〕で示されるアルコキシド配位子が使用さ
れる。
れる。
【００１６】 好ましくは、β−ジケトネート、β−ケトイミネートおよびβ−ジイミネート
の誘導体が使用される。
の誘導体が使用される。
【００１７】 好ましくは、２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタジオネートが使
用される。別の好ましい配位子は、例えばアセチルアセトネート（ａｃａｃ）；
ヘキサフルオロペンタンジオネート（ｈｆａｃ）；１，１，１−トリフルオロ−
２，４−ペンタンジオネート（ｔｆａｃ）；６，６，７，７，８，８，８−ヘプ
タフルオロ−２，２−ジメチル−３，５−オクタンジオネート；２，２，７−ト
リメチル−３，５−オクタンジオネート；１，１，１，５，５，６，６，７，７
，７−デカフルオロ−２，４−ヘプタンジオネート；および最後に１，１，１−
トリフルオロ−６−メチル−２，４−ジオネートである。
用される。別の好ましい配位子は、例えばアセチルアセトネート（ａｃａｃ）；
ヘキサフルオロペンタンジオネート（ｈｆａｃ）；１，１，１−トリフルオロ−
２，４−ペンタンジオネート（ｔｆａｃ）；６，６，７，７，８，８，８−ヘプ
タフルオロ−２，２−ジメチル−３，５−オクタンジオネート；２，２，７−ト
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，７−デカフルオロ−２，４−ヘプタンジオネート；および最後に１，１，１−
トリフルオロ−６−メチル−２，４−ジオネートである。
【００１８】 錯体の製造は、配位子交換反応により次のパターンで行なわれる： 低級のタンタル−アルコキシド、例えばＴａ（ｔｈｄ）ｐ（ＯＭｅ）５−ｐ（
但し、ｐは１〜４の値をとることができる）から出発する。このタンタル−アル
コキシドは、製出のために、アルコール中、例えば第三ブチルアルコールまたは
ペンチルアルコール中でベンゾールの添加下に溶解され、還流下および同時に遊
離するアルコール（新規の錯体の形成を有利にするための平衡の移動）、この場
合にはメタノールの留去下で煮沸される。
但し、ｐは１〜４の値をとることができる）から出発する。このタンタル−アル
コキシドは、製出のために、アルコール中、例えば第三ブチルアルコールまたは
ペンチルアルコール中でベンゾールの添加下に溶解され、還流下および同時に遊
離するアルコール（新規の錯体の形成を有利にするための平衡の移動）、この場
合にはメタノールの留去下で煮沸される。
【００１９】 錯体Ｔａ（ｔｈｄ）（ＯｔＢｕ）４は、前駆体として、これがＢｉ（ｔｈｄ） ３ との反応の場合に熱安定性の化合物Ｂｉ（ｔｈｄ）ａ（ＯｔＢｕ）ｂ（但し、
ａおよびｂは、それぞれ１または２の値をとることができる）の形成下に反応す
るという利点を有する。更に、場合によっては発生する加水分解の際にアルコー
ルとしてｔＢｕＯＨが遊離され、このｔＢｕＯＨは、α位のプロトンを有さず、
したがって還元剤として作用しない。
ａおよびｂは、それぞれ１または２の値をとることができる）の形成下に反応す
るという利点を有する。更に、場合によっては発生する加水分解の際にアルコー
ルとしてｔＢｕＯＨが遊離され、このｔＢｕＯＨは、α位のプロトンを有さず、
したがって還元剤として作用しない。
【００２０】 Ｔａ（ｔｈｄ）（ＯｔＢｕ）４は、Ｔａ（ｔｈｄ）（ＯｉＰｒ）４と同様の蒸
発特性を有する。それというのも、双方の化合物は、同様の分子量を有するから
である。
発特性を有する。それというのも、双方の化合物は、同様の分子量を有するから
である。
【００２１】 ＳＢＴを析出するための前駆体組合せ物としては、本発明によれば、例えば組
合せ物 − Ｓｒ（ｔｈｄ）２（ｐｍｄｅｔａ）またはＳｒ（ｔｈｄ）２（テトラグリメ
）、 − Ｂｉ（ｔｈｄ）３および − Ｔａ（ｔｈｄ）（ＯｔＢｕ）４またはＴａ（ｔｈｄ）（ＯｔＰｅ）４が提案
されている。
合せ物 − Ｓｒ（ｔｈｄ）２（ｐｍｄｅｔａ）またはＳｒ（ｔｈｄ）２（テトラグリメ
）、 − Ｂｉ（ｔｈｄ）３および − Ｔａ（ｔｈｄ）（ＯｔＢｕ）４またはＴａ（ｔｈｄ）（ＯｔＰｅ）４が提案
されている。
【００２２】 しかし、記載された錯体、殊にタンタルの錯体は、ＳＢＴの析出のためだけに
役立つわけではない。むしろ、この錯体は、一般に金属酸化物を基礎とする薄膜
のＣＶＤ析出のために使用されることができる。
役立つわけではない。むしろ、この錯体は、一般に金属酸化物を基礎とする薄膜
のＣＶＤ析出のために使用されることができる。
【００２３】 この種の薄膜は、例えばメモリー技術において、例えばダイナミックランダム
アクセスメモリーズ（ＤＲＡＭｓ）および強誘電性ランダムアクセスメモリーズ
（ＦｅＲＡＭｓ）に使用される。
アクセスメモリーズ（ＤＲＡＭｓ）および強誘電性ランダムアクセスメモリーズ
（ＦｅＲＡＭｓ）に使用される。
【００２４】 また、この場合には、五酸化タンタルの析出のための使用についても考えるこ
とができ、この五酸化タンタルは、将来のＤＲＡＭｓ世代において誘電体として
使用される。
とができ、この五酸化タンタルは、将来のＤＲＡＭｓ世代において誘電体として
使用される。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年６月７日（２００１．６．７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項９】 ＦＲＡＭおよび／またはＤＲＡＭＳの製造のための前駆体と
しての請求項１から５までのいずれか１項に記載の錯体の使用。
しての請求項１から５までのいずれか１項に記載の錯体の使用。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年６月１２日（２００１．６．１２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】 化合物 − Ｓｒ（ｔｈｄ）２（ｐｍｄｅｔａ）またはＳｒ（ｔｈｄ）２（テトラグリメ
）、 − Ｂｉ（ｔｈｄ）３および − Ｔａ（ｔｈｄ）（ＯｔＢｕ）４またはＴａ（ｔｈｄ）（ＯｔＰｅ）４を含む
、ＳＢＴを析出するための前駆体組合せ物。
）、 − Ｂｉ（ｔｈｄ）３および − Ｔａ（ｔｈｄ）（ＯｔＢｕ）４またはＴａ（ｔｈｄ）（ＯｔＰｅ）４を含む
、ＳＢＴを析出するための前駆体組合せ物。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クリストフ ヴェルナー ドイツ連邦共和国 モーザッハ キルヒェ ンヴェーク ２ Ｆターム(参考） 4K030 AA11 BA04 BA17 BA42 CA04 EA01 FA10 LA15
Claims (1)
- 【請求項１】 化合物 − Ｓｒ（ｔｈｄ）２（ｐｍｄｅｔａ）またはＳｒ（ｔｈｄ）２（テトラグリメ
）、 − Ｂｉ（ｔｈｄ）３および − Ｔａ（ｔｈｄ）（ＯｔＢｕ）４またはＴａ（ｔｈｄ）（ＯｔＰｅ）４を含む
、ＳＢＴを析出するための前駆体組合せ物。
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