KR20010080559A - 제 4 아족 원소의 착화합물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 화학 기상 증착(CVD)-기술에 사용하기 위해 개선된 전구 조합물을 생성하기 위한 제 4 아족 또는 제 5 아족 원소의 새로운 착화합물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 착화합물은 α위치의 양성자를 갖는 알콕시화물 리간드를 필요로 하지 않기 때문에, 상기 착화합물의 가수분해에 의해 더 이상 환원제가 방출되지 않게 된다.
Description
US 5 820 664에는 전구 조합물들이 공지되어있다. 예컨대 SrBi2Ta2O9(SBT)의 CVD 증착을 위해 [Ta(OiPr)]을 갖는 전구 조합물(Sp. 6; Z.42 참조)이 사용되며, 상기 전구 조합물은 α위치의 양자를 갖는 알콕시화물 리간드를 포함하는 Ta-착화합물 및 잠재적 환원제(상응하는 케톤의 형성 하에)를 함유한다.
안정적인 Bi2O3-증착 비율을 얻기 위해 전구체 Bi(Ph)3가 Bi(thd)3로 대체된다(Intergrated Ferroelectrics에 관한 국제 심포지움에서의 강연, F. Hintermaier 외, Monterey, CA, USA, 1998 참조). 그러나 환원제가 존재하면 Bi(thd)3가 쉽게 금속으로 환원된다. 여기서는 가수분해에 의해 전구체[Ta(OiPr)4thd]로부터 HOiPr이 방출되고, 상기 HOiPr은 환원제로서 작용하거나, 또는 리간드 교환 반응에서 반응식,
Ta(OiPr)4thd + Bi(thd)3-> Ta(thd)2(OiPr)3+ Bi(thd)2(OiPr)
에 따라 Bi(thd)2(OiPr)을 형성하며, 상기 Bi(thd)2(OiPr)은 내부 산화 환원 반응에서 Bi3+금속 이온의 환원하에 소립자 비스무트를 방출한다.
본 발명은 화학 기상 증착(CVD)-기술에 사용하기 위해 개선된 전구체 및/또는 전구 조합물을 생성하기 위한 제 4 아족 또는 제 5 아족 원소의 새로운 착화합물에 관한 것이다. CVD-반응의 시작시 증발되는 혼합물(예컨대 금속 혼합물 또는 전구체 및 용매)을 전구 조합물이라 한다.
본 발명의 목적은 전구체로 적합하고, Bi3+전구체에 의한 CVD-증착시 안정적으로 유지되며, 및/또는 리간드 교환 반응의 경우 CVD-기술의 반응 조건 하에 열에 안정적인, 산화된 형태의 비스무트를 함유하는 부산물의 형성을 촉진하는 새로운 착화합물을 사용할 수 있도록 하는 것이다.
상기 목적은 본 발명에 따라 착화합물 형성제로서 α위치의 양자가 없는 알콕시화물 및 입체적으로 매우 까다로운 리간드를 가진, 청구항 제 1항에 따른 착화합물을 통해 달성된다.
본 발명의 대상은 다음과 같은 일반식에 따른 착화합물이다.
M (L)x(R3C-O-)y-x
상기 식에서 M은 주기율표의 제 4 아족 또는 제 5 아족의 안정적인 중심원자이고,
L은 β-디케톤산염(β-케티민산염 및/또는 β-디이민산염)이고,
(R3C-O-)는 알콕시화물 리간드를 나타내며, 이 때 R은 동일하거나 상이할 수 있고, 1 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 알킬기를 의미하며, 상기 알킬기는 분지 사슬 또는 직선 사슬형태이고 경우에 따라 치환되거나 및/또는 착화될 수 있다.
x는 0과 같지 않고, 1 내지 4의 수를 취하며,
y는 0과 같지 않고, 중심 원자의 산화 단계에 따라 2, 3, 4 또는 5이다.
또한 본 발명의 대상은 강유전층, 상유전층 및 유전상수(ε)가 높은 층의 증착을 위한 상기 착화합물의 사용이다.
마지막으로 본 발명의 대상은 전구체로서 새로운 착화합물을 함유하는 전구 조합물이다.
바람직하게는 착화합물의 중심 원자로서 탄탈 또는 니오븀이 사용된다.
바람직하게는 알콕시화물 리간드의 삼차 기로서 삼차 부틸기 및/또는 삼차 펜틸기가 사용된다.
한 바람직한 실시예에 따라 입체적으로 까다로운 리간드로서 thd, 2,2,6,6 테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트가 사용된다.
한 바람직한 실시예에 따라 4개의 알콕시화물 리간드가 착화합물의 중심 원자에서 하나의 (thd)-리간드와 결합된다.
"착화합물의 안정적인 중심 원자"라 함은, 주기율표의 원소 중 그의 존재비가 가장 높은 동위원소가 방사성 붕괴될 위험이 전혀 없는 원소를 말한다. 바람직하게는 Ti, Zr, Hf, V, Nb 및 Ta로 구성된 그룹의 금속이 채택된다. 특히 Ta를 사용하는 것이 바람직하다.
알콕시화물 리간드라 함은 알콜기의 산소 원자에 의해 결합되는, 다음과 같은 일반식을 갖는 알코올레이트-리간드를 말한다.
-O-CR3
이 때 R은 동일하거나 상이할 수 있고, 1 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 알킬기를 의미하며, 상기 알킬기는 분지 사슬 또는 직선 사슬형태이고 경우에 따라 치환되거나 및/또는 착화될 수 있다. 이 경우 예컨대 알코올레이트-리간드는 중심 원자에 대해 추가적 도너(공여체) 기능을 수행할 수 있는 에테르, 아민 및/또는 술피드기를 함유하는 것이 바람직하다.
특히 다음과 같은 일반식을 갖는 알콕시화물 리간드를 사용하는 것이 바람직하다.
-O-C(CH3)3-n[(CH2)m-CH3]n
이 때 n은 0 내지 3의 값을, 그리고 m은 0 내지 3의 값을 취할 수 있다.
바람직하게는 β-디케톤산염, β-케티민산염 및 β-디이미산염의 유도체가 사용된다.
바람직하게는 2,2,6,6 테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트가 사용된다. 다른 바람직한 리간드로는 예컨대 아세틸아세톤삼염(acac); 헥사플루오로펜탄디오네이트(hfac); 1,1,1-트리플루오로-2, 4-펜탄디오네이트(tfac); 6,6,7,7,8,8,8-헵타플루오로-2,2-디메틸-3,5-옥탄디오네이트; 2,2,7-트리메틸-3,5-옥탄디오네이트; 1,1,1,5,5,6,6,7,7,7-데카플루오로-2,4-헵탄디오네이트; 및 마지막으로 1,1,1-트리플루오로-6-메틸-2,4-디오네이트가 있다.
착화합물의 제조는 다음 샘플에 따른 리간드 교환 반응에 의해 수행된다.
예컨대 Ta(thd)p(OMe)5-p(p는 1 내지 4의 값을 취할 수 있음)와 같은 저탄탈-알콕시화물로부터 시작된다. 상기 물질에 벤졸을 첨가하여 알코올에, 예컨대 삼차 부틸알코올 또는 펜틸알코올에 용해시키고, 방출되는 알코올, 여기서는 메탄올을 역류시키는 동시에 증류시켜(새로운 착화합물의 형성을 위한 평형 이동) 가열한다.
착화합물 Ta(thd)(OtBu)4는 전구체로서 Bi(thd)3와의 반응시 열에 안정적인 화합물 Bi(thd)a(OtBu)b(이 때 a 및 b는 각각 값 1 또는 2를 취할 수 있음)을 형성하면서 반응한다는 장점을 갖는다. 또한 상황에 따라 발생하는 가수분해시 알코올로서 α위치의 양자를 갖지 않고, 따라서 환원제로서 작용하지 않는 tBuOH가 방출된다.
Ta(thd)(OtBu)4는 Ta(thd)(OiPr)4와 유사한 증발 특성을 갖는다. 왜냐하면 상기 두 화합물은 유사한 분자량을 갖기 때문이다.
SBT의 증착을 위한 전구 조합물로서 본 발명에 따라 예컨대 다음과 같은 화합물이 제공된다.
- Sr(thd)2(피엠데타) 또는 Sr(thd)2(테트라글라임)
- Bi(thd)3및
- Ta(thd)(OtBu)4또는 Ta(thd)(OtPe)4
그러나 기술한 착화합물, 특히 탄탈의 착화합물이 SBT의 증착에만 쓰이는 것은 아니다. 오히려 금속 산화물을 원료로 하는 박막의 CVD 증착을 위해 일반적으로 사용될 수 있다.
상기와 같은 박막은 예컨대 다이내믹 랜덤 액세스 메모리(DRAM) 및 강유전성 랜덤 액세스 메모리(FeRAM)를 위한 메모리 기술에 사용된다.
여기서는 차후 DRAM 세대에서 유전체로서 사용될 오산화 탄탈의 증착을 위해 사용하는 것도 고려된다.
Claims (9)
- 일반식, M (L)x(R3C-O-)y-x에 따른 착화합물로서,상기 식에서 M은 주기율표의 제 4 아족 또는 제 5 아족의 안정적인 중심원자이고,L은 β-디케톤산염, β-케티민산염 및/또는 β-디이민산염이고,(R3C-O-)는 알콕시화물 리간드를 나타내며, 상기 R은 동일하거나 상이할 수 있고, 1 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 알킬기를 의미하며, 상기 알킬기는 분지 사슬 또는 직선 사슬형태이고 경우에 따라 치환되거나 및/또는 착화될 수 있으며,x는 0과 같지 않고, 1 내지 4의 수를 취하고,y는 0과 같지 않고, 중심 원자의 산화 단계에 따라 2, 3, 4 또는 5인 것을 특징으로 하는 착화합물.
- 제 1항에 있어서,상기 중심 원자가 탄탈인 것을 특징으로 하는 착화합물.
- 제 1항 또는 2항에 있어서,상기 리간드(L)는 2,2,6,6 테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트(thd); 아세틸아세톤산염(acac); 헥사플루오로펜탄디오네이트(hfac); 1,1,1-트리플루오로-2, 4-펜탄디오네이트(tfac); 6,6,7,7,8,8,8-헵타플루오로-2,2-디메틸-3,5-옥탄디오네이트; 2,2,7-트리메틸-3,5-옥탄디오네이트; 1,1,1,5,5,6,6,7,7,7-데카플루오로-2,4-헵탄디오네이트; 및 1,1,1-트리플루오로-6-메틸-2,4-디오네이트인 것을 특징으로 하는 착화합물.
- 제 1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서,상기 R이 메틸기 및/또는 에틸기인 것을 특징으로 하는 착화합물.
- 제 1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서,4 개의 알콕시화물 리간드와 함께 하나의 [thd]-리간드가 중심 원자에서 결합되는 것을 특징으로 하는 착화합물.
- SBT의 증착을 위한 전구 조합물로서,- Sr(thd)2(피엠데타) 또는 Sr(thd)2(테트라글라임)- Bi(thd)3및- Ta(thd)(OtBu)4또는 Ta(thd)(OtPe)4과 같은 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 전구 조합물.
- 제 1항 내지 5항 중 어느 한 항에 따른 착화합물을 강유전성 SrBi2Ta2O9-층의증착을 위한 전구체로서 사용하는 용도.
- 제 1항 내지 5항 중 어느 한 항에 따른 착화합물을 유전상수(ε)가 높은 Ta2O5-층의 증착을 위해 사용하는 용도.
- 제 1항 내지 5항 중 어느 한 항에 따른 착화합물을 FRAM 및/또는 DRAM을 제조하기 위한 전구체로서 사용하는 용도.
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