JP2002526251A - 気泡塔及びその使用 - Google Patents

気泡塔及びその使用

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Abstract

(57)【要約】 本発明は穿孔トレーを有する、向流で動作可能の気泡塔に関する。気液反応の空時収率は、穿孔トレー（５）が大体において均一な孔分布を有し、個々の孔の横断面積が０．００３〜３ｍｍ２ 、特に０．０１〜０．５ｍｍ２ であり、穿孔トレーの開放面積が３〜２０％、特に３〜１０％であり、気泡塔が隣接液体区域の間の液体通路（６）を有する場合には著しく増大されうる。該気泡塔は気液反応、例えば空気による酸化反応を実施するために使用することができ、この際気体及び液体は向流で塔を通過する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、向流で動作可能でありかつ中央部に水平に配置された穿孔トレーを
有する気泡塔及び同塔を気液反応の実施のために使用することに関する。特別な
使用は過酸化水素を製造するためのアントラキノン法の酸化工程に向けられてい
る。
【０００２】 気泡塔は、気体がその中で気泡状で液体と接触するカラム状の容器であり、こ
の場合大抵物質は一つの相から別の相に移行される。したがって気泡塔は液相中
の成分と気相中の成分との化学反応のために使用される。相の間の物質輸送を強
化しかつ逆混合を減少させるために、気泡塔中に複数の穿孔トレーを水平に相互
に重ねて配置することもできる（Ｕｌｌｍａｎｎ´ｓ ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉ
ａ ｏｆ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ５ｔｈ ｅｄ．（１９
９２），Ｖｏｌ．Ｂ４，２７６〜２７８）。
【０００３】 大規模な気泡塔の穿孔トレー、つまり少なくとも１ｍの直径を有するような穿
孔トレーは、通常２〜５ｍｍの孔直径を有する穿孔トレー又は２０ｍｍ以下の孔
直径を有する二流式トレーである。穿孔トレーの代わりに、通常の充填体の薄い
層がその上に存在する格子も使用される。気液反応の空時収率は塔中を流動する
気液混合物中の気体分に著しく依存している。前記穿孔トレーを有する気泡塔の
使用下での気体分は特定の限界値を超えて増大できないので、このために空時収
率が限定されていた。したがって他の組込装置及び／又は気体の特殊な吹込みに
よって空時収率を増大させる試みは実現しなかった。前記の他の組込装置、例え
ば静止ミキサーによって確かに気泡塔の構造は技術的により複雑になる。
【０００４】 ドイツ国特許第６９４０３６１８号明細書（ヨーロッパ特許第０６５９４７４
号明細書の翻訳）には、気流と液相とを接触させる方法及びそのための装置が記
載されている。該装置は穿孔シーブトレーを有する塔を包含し、この際孔の全表
面積は孔のために使用できる横断面の１／４０〜１／３００である。シーブトレ
ー上に保持される液層（例えば堰板によって調節される）の高さは好ましくは２
００〜６００ｍｍの範囲にある。個々の孔の横断面積は０．５〜３．５ｍｍ２
の範囲にある。
【０００５】 オーストリア国特許第２３６３４６号明細書には、蒸留法及び吸収法のために
使用されるような塔に用いる特殊な穿孔トレーが記載されている。該穿孔トレー
は垂直な孔の他にさらに主要面に対して傾斜している壁を有する少数の孔も包含
する。孔の横断面積は０．１５５〜３１．７ｍｍ２ と記載されており、例えば
０．６３ｍｍ２ である。動作時には穿孔トレー上を液体が流れる。この刊行物
には塔を気泡塔として動作させる記載はない。
【０００６】 ドイツ国特許出願公告第１０２８０９６号明細書には、微粉状固体と液体及び
／又は気体との連続的反応方法が記載されている。順流で動作されかつ１ｍｍ未
満の直径の孔を有するシーブトレーを有する、液体で完全に満たされる塔が使用
される。ガスボルスターが液体の通過を阻止する。塔は向流動作のための装置を
有しない。
【０００７】 ドイツ国特許出願公開第２１５７７３７号明細書による気泡塔−カスケード反
応器は、大体において上に評価した反応器と同じである。全解放孔面積は好まし
くは反応器断面の５％未満であり、実施例による孔直径は２又は４ｍｍ（＝０．
７８〜１２．５６ｍｍ２ ）である。向流動作に関する記載及びそのための装置
はこの刊行物からは得ることはできない。
【０００８】 気液反応の大規模な方法は過酸化水素を製造するためのアントラキノン法（Ａ
Ｏ法）における酸化工程である。周知のようにこの方法は水素化工程、酸化工程
及び抽出工程を包含する−この概観はＵｌｌｍａｎｎ´ｓ ｅｎｃｙｃｌｏｐｅ
ｄｉａ ｏｆ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ５ｔｈ ｅｄ．（
１９８９），Ｖｏｌ．Ａ１３，４４７〜４５７に記載されている。水素化工程で
は１種以上の２−アルキルアントラキノン及び／又はそのテトラヒドロ誘導体を
基剤とする、溶剤系中に溶かした反応媒体を、部分的に水素化して相応のヒドロ
キノンを生成し、水素化された作業溶液中に含有されたヒドロキノンを、酸化工
程でＯ２ 含有気体、大抵空気で酸化して過酸化水素の形成下に再びキノンを生
成する。酸化工程では反応を、作業溶液の成分の分解反応を回避しながらできる
だけ定量的に行うべきであり、また同反応はできるだけエネルギー節約的に、ま
た高い空時収率で実施可能であることが要求されている。
【０００９】 酸化はＡＯ法では、先ず直列に接続されたガス処理塔でそれぞれ新鮮な空気で
実施されたが、これは技術的に複雑であり、ほとんど経済的ではなかった。米国
特許第３，０７３，６８０号明細書によれば、酸化速度はなるほど細孔のある気
体分配器、例えばフリットによって得られる特定の気泡の大きさ及び特定の横断
面負荷の保持下で増大されえたが、しかし生じる気泡の分離及び気液相の分離の
際には問題が生じた。
【００１０】 上記のＡＯ法の問題は、ドイツ国特許第２００３２６８号明細書によれば２〜
６個の部分に区分された酸化塔によって解決されうる。この塔の各部分には作業
溶液及び酸化用気体が下から上へと順流で導かれるが、塔全体から見ると気体及
び液体は相互に向流で移動された。個々の部分は十分な混合のために適当な組込
装置、例えばシーブプレート又はネットを有するか又は充填体で充填されている
。
【００１１】 ヨーロッパ特許第０２２１９３１号明細書には、前記のカスケード状の塔装置
の圧力損失を低減するための努力において、酸化を特殊な気体分配器の他に組込
装置を有しない管状の順流反応器で行うことが提案されている。この気体分配器
によって作業溶液及び酸化用気体から高い気体分を有する凝集抑制系（ｋｏａｌ
ｅｓｚｅｎｚｇｅｈｅｍｍｔｅｓ Ｓｙｓｔｅｍ）が生じる。過度に高い気体分
及び／又は極めて小さい気泡の場合には気液分離の際に問題が生じる可能性があ
る。この方法の場合には実地で示されたように、ガス処理すべき比反応器容積（
ｍｍ３ ／Ｈ２ Ｏ２ ｔ）が極めて大きく、このために比較的低い空時収率を
生じ、さらに高価な作業溶液の高いホールドアップももたらされる。
【００１２】 本発明の課題は、気液反応が、従来のシーブプレートを有する塔の使用下での
実施より高い空時収率をもって実施されうる、穿孔トレーを包含する、向流で動
作可能な気泡塔を製造することである。気泡塔は簡単な構造を有するべきである
。
【００１３】 もう１つの課題は、過酸化水素を製造するためのＡＯ法の酸化工程での気泡塔
の使用に関し、この際転化率が公知方法に比べて改良され、反応器容積及び作業
溶液容積に関する空時収率が高められ、分離し難い気液混合物の形成が回避され
ることが要求される。
【００１４】 前記課題は、塔底部（３）、中央部（２）及び塔頂部（４）を有するカラム状
容器（１）、中央部に水平に配置されかつ塔の横断面にわたって大体において均
一の孔分布を有する１個以上の穿孔トレー（５）及び液相（９及び１０）ならび
に気相（１１及び１２）を供給かつ排出して気泡塔を向流で動作するための装置
を包含する気泡塔において、個々の孔の横断面積が０．００３〜３ｍｍ２ であ
り、穿孔トレーの開放面積が３〜２０％であり、動作状態で穿孔トレーの上部及
び下部にそれぞれ形成される液体区域が液体通過用装置（６）を介して相互に連
結されていることを特徴とする気泡塔によって解決される。請求項２〜７は気泡
塔の好ましい実施態様に関する。
【００１５】 本発明の気泡塔は、従来のシーブプレートを有する気泡塔に対して細孔トレー
又は微細スリットトレーによって優れている。穿孔トレーは好ましくは横断面積
０．０１〜１ｍｍ２ 、特に０．０５〜０．５ｍｍ２ の細孔を有する。開放面
積は好ましくは３〜１５％、特に３〜１０％、特に好ましくは３〜７％の範囲に
ある。孔の形状は任意であるが、通常は孔は円形、三角形状乃至半楕円状又はス
リット状である。細孔トレー又は微細スリットトレーはそれ自体穿孔トレーとし
て形成されていてもよいが、通常は支持格子及びその上に固定された、所望の板
厚及び穿孔を有する細孔板又は微細スリット板から構成されている。このような
細孔板又は微細スリット板は篩技術及びフィルター技術で及び流動層技術におけ
る流動化用底板として使用されているが、それらを気泡塔における穿孔トレーと
して使用することは従来は考慮されなかった。
【００１６】 好ましい板の孔は製造条件に規定されて気体の通過方向に関して円錐状に形成
されており及び／又は孔は通過時に配向された流動を得るために傾斜されている
；さらに配向流動は製造条件により細孔板の表面上に存在するスケールによって
も惹起される。
【００１７】 気泡塔は細孔トレーによって複数の区域に区分されており、これらの区域には
動作状態では気泡塔の中央部に、薄いガスボルスターを除いて細孔トレーの直下
に液体又は気液混合物が入っている。向流動作で障害のない動作が保証されてい
るためには、気泡塔は細孔トレー毎に隣接区域の間に少なくとも１個の管状又は
シャフト状の液体通路（６）、所謂降下管（Ｄｏｗｎｃｏｍｅｒ）を包含する。
有利には細孔トレーから直接始まるこれらの通路はしたがって堰を必要とせず、
それぞれの細孔トレーの下に存在する区域の液体中に浸漬しているか又はこれら
の区域と連絡している。該通路は、動作状態ではその中を気体が流れないように
形成されている。これは、例えば降下菅が細孔トレーに沿って配置された、相応
の解放横断面を有する円形菅又はセグメント状シャフトの形で有利には浸漬カッ
プに開口することによって達成される。降下菅としては、外部に存在し、それぞ
れ２個の隣接区域を連絡する管を使用してもよい。
【００１８】 気泡塔は通常、向流で動作されるように形成されていて、液体は上部から供給
され、気体は下部に供給される。液体通過用の装置（６）が存在する場合には、
気泡塔は順流でも動作可能であり、この場合には液体−気体混合物が下方から上
方へ流れる。
【００１９】 本発明の気泡塔における穿孔トレーの間隔は、気泡塔の特定の課題設定及びそ
の直径／高さの割合に依存している。穿孔トレーの間隔は一般にはトレーの直径
の０．１〜１０倍、特に０．５〜５倍の範囲にある。例えば気泡塔を本発明に使
用される過酸化水素の製造のために使用するような大規模な気泡塔においては、
細孔トレー又は微細スリットトレーのトレー間隔は有利にはトレーの直径の０．
５〜２倍の範囲にある。
【００２０】 向流動作時には好ましくはそれぞれ少なくとも１個の管状又はシャフト状液体
通路が設けられている前記トレーのほかに、塔の中央部に組込装置はなくてもよ
い。しかし好ましい実施態様によれば、個々の穿孔トレーの間に熱交換器、有利
には垂直に立てられたプレートを有するプレート熱交換器を配置することもでき
る。このように細孔トレー及び熱交換器を備えた気泡塔は、特に有利には高い反
応エンタルピーを有する気液反応の実施のために使用することができる。本発明
の気泡塔は当業者に周知のようにして順流又は向流、好ましくは向流における動
作のために備えることができる。またカスケード状の形成も可能である。
【００２１】 本発明の実施例及び比較例からも分かるように、気泡塔における穿孔トレーの
本発明による形成によって予想できない優れた利点が得られる： ・細孔板又は微細スリット板上に存在する液体のガス処理は極めて均一である； ・狭い直径範囲を有する小気泡が気泡塔の全横断面にわたって均一に製造される
； ・穿孔トレーによって実現される有効な物質交換の効率は穿孔トレーを有する気
泡塔に対する比ガス処理容積（＝有効反応器容積）を低下させることを可能にす
る； ・実地において得られる、気液混合物中の気体分は、従来の穿孔トレーならびに
他のガス処理技術を使用する際に得られるような気体分を明らかに超えており、
気液相分離の際の問題を生じない； ・形成された物質交換面積及びそれによって得られる物質交換は極めて高い； ・液相のホールドアップは従来の気泡塔よりも著しく低減されており、これは特
に、液相が高価な多物質混合物、例えばＡＯ法の作業溶液である場合には、大き
な利点である； ・反応器容積１ｍ３ 当たり、従来の方法の場合よりも高い反応転化率が達成さ
れる； ・液相（例えばＡＯ法の作業溶液）１ｍ３当たり高い反応転化率が達成される。
【００２２】 ・穿孔トレーの圧力損失はトレー当たり約３００〜５００Ｐａ（３〜５ミリバー
ル）であって気泡塔の静水圧力損失よりも小さい；穿孔トレーの下にはわずか１
〜５ｃｍのガスボルスターが形成されて、装置容積（＝塔の中央部分）は反応の
ために実際上十分に利用されうる。
【００２３】 図１は、好ましくは向流動作にとって好適な本発明の気泡塔１の略示図であり
、同塔はその中央部２に６個の細孔トレー５の他に３個の熱交換器１６を有する
。気泡塔はガス処理される中央部２の他に鐘状の気体分配装置８を有する塔底部
３及び液相を分配するための装置７及び１４に連結している気液分離装置１３を
有する塔頂部４を包含する。各細孔トレーには同トレーの下に在る区域への液体
通過のためのシャフト状部品６がセグメント状に配置されている。液相は導管９
を介して塔頂から供給され、導管１０を介して塔底部から排出される。気体は導
管１１を介して、微細な気泡がそこから排出する気体分配装置８に供給され、塔
を通過した後気体分離装置（ここでは説明のために遠心分離器として形成されて
いる）で液相から分離され、導管１２を介して廃ガスとして排出される。塔頂の
範囲で場合により気泡が発生しているかどうかの管理は覗きガラス１５によって
行うことができる。各熱交換器の給送管１７及び放出管１８は同交換器に伝熱媒
体を供給しかつ排出する。
【００２４】 気泡塔の塔底部及び塔頂部は任意に形成することができる。特に気体及び液体
の供給ならびに相分離のための通常の装置を組込むことができる。
【００２５】 本発明の気泡塔は、気相の成分と液相の成分との間の反応の実施のために使用
することができる。これらの気液反応は例えば酸化反応、還元反応、付加反応又
は中和反応であってよく、この際液相は水性又は有機性であってよい。反応の場
合には両相が気泡塔の中で順流又は向流で、好ましくは向流で相互に接触されう
る。この場合複数の気泡塔をカスケード状に直列に接続してもよい。液相中には
１種以上の反応成分の他にさらに触媒が溶解された又は懸濁された形で含有され
ていてもよい。液相中に懸濁された物質の場合、それらの粒子直径は細孔トレー
又は微細スリットトレーの孔の直径よりもかなり小さくなければならない。
【００２６】 好ましい使用によれば、本発明の気泡塔は過酸化水素の製造のためのアンント
ラキノン法の酸化工程で使用する。この場合液相は、一連の２−アルキルアント
ラヒドロキノン及び２−アルキルテトラヒドロアントラヒドロキノンから成る１
種以上の反応媒体を含有する水素化作業溶液であり、気相は酸素含有気体、例え
ば空気、酸素又は酸素−空気−混合物である。酸化のためには両相を好ましくは
向流で導き、この際気相は気泡塔の塔底部に配置された通常の気体分配装置、例
えば穿孔バブルキャップによって供給され、液相は塔頂部で通常の液体分配装置
によって供給される。液体の分配は好ましくは塔横断面の主要部分の灌水（Ｂｅ
ｒｉｅｓｌｕｎｇ）によって行う。この操作法は、他の気泡塔、特に従来の技術
水準で記載されたカスケード状に配置された塔を使用する場合に惹起しかつ酸化
の廃ガスと一緒に作業溶液を排出することによる作業溶液の損失を招く恐れのあ
るような、気泡塔の頭部における起泡問題を確実に回避することを可能にする。
【００２７】 さらに組込み熱交換器プレートを有する本発明の気泡塔を使用することによっ
て、酸化工程をほぼ等温的に実施することもできる。これは反応転化率に有利な
影響を及ぼす。さらにこれによって外部冷却のために酸化から作業溶液を取出す
ことが省略される。次ぎの実施例及び比較例から明らかになるように、酸化工程
で本発明の気泡塔を使用して過酸化水素を製造する方法において、著しく高い空
時収率が得られる。この増大は、たとえより低い温度及びより小さい圧力で操作
されたとしても生じるであろう。したがって同じ圧力−及び温度条件下では空時
収率（ＲＺＡ）のさらなる増大も可能である。また空時収率を増大させるため又
はこのための補充においては、酸化用空気の圧縮の経費を最小にし、ひいてはエ
ネルギーを節約することもできる。
【００２８】 本発明の分離トレーを有する気泡塔は、反応塔としての他に精留法、吸収法及
び脱着法のためにも使用することができる。気体分配が均一で、気泡が小さくか
つ細孔トレーの細孔からの配向気流が必要であるために、極めて良好な物質変化
及び高い負荷範囲が得られる。
【００２９】 例１〜３ 過酸化水素を製造するためのアントラキノン法の酸化工程を、図１による本発
明の気泡塔を使用しかつ酸化用ガスとして空気を使用して実施した。作業溶液（
ＡＬ）は反応媒体として、大体において芳香族ベンジン（Ａｒｏｍａｔｅｎｂｅ
ｎｚｉｎ）及びテトラブチル尿素を基剤とする溶剤混合物に溶かした、数年の動
作から生じかつ２−エチルアントラキノン及び２−アミルアントラキノン及びそ
れらのテトラヒドロアントラキノンを基剤とする混合物を含有する。
【００３０】 気泡塔は、横断面積約０．０５ｍｍ２ ／孔及び開放面積約５％を有する６個
の細孔トレー、３個のプレート熱交換器、１個の鐘状の有孔気体分配装置、塔頂
の灌水装置及び塔頂での相分離のための遠心分離装置を包含する。
【００３１】 例１及び２の重要な動作データ及び諸結果は第１表に記載されている。例３の
データは比較試験から得られ、第２表から比較実験の相応のデータと比較して知
ることができる。
【００３２】
【表１】
【００３３】 比較例１ 水素化作業溶液の酸化を、ヨーロッパ特許第０２２１９３１号明細書による装
置で行った、すなわち酸化用ガス及び作業溶液を混合機によって直接混合し、組
込装置のない塔の塔底部に凝集抑制系として導入した；動作する作業溶液は、例
１と同じものを基剤とする溶剤混合物中に溶かした２−エチルアントラキノン及
び２−エチルテトラヒドロアントラキノンを基剤とする反応媒体を含有する。
【００３４】 重要な動作データ及び作業溶液１ｍ３ を基準とする空時収率は第２表から得
られる。気液混合物の気体分及び空時収率は本発明の例の場合よりも低かった。
【００３５】 比較例２ ドイツ国特許第２００３２６８号明細書による３段カスケードで、比較例１の
作業溶液と同様の作業溶液を空気で酸化した。３個の気泡塔のそれぞれは塔の中
央部に孔直径３ｍｍの１個のシーブプレートを有していた。重要な動作データ及
び空時収率は第２表から理解される。気体分及びＲＺＡ（空時収率）は本発明の
例の場合よりも低い。
【００３６】
【表２】
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の気泡塔の図である。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年７月２１日（２０００．７．２１）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 塔底部（３）、中央部（２）及び塔頂部（４）を有するカラ
    ム状容器（１）、中央部に水平に配置されかつ塔の横断面にわたって大体におい
    て均一の孔分布を有する１個以上の穿孔トレー（５）及び液相（９及び１０）な
    らびに気相（１１及び１２）を供給かつ排出して気泡塔を向流で動作するための
    装置を包含する気泡塔において、個々の孔の横断面積が０．００３〜３ｍｍ２
    であり、穿孔トレーの開放面積が３〜２０％であり、動作状態で穿孔トレーの上
    部及び下部にそれぞれ形成される液体区域が液体通過用装置（６）を介して相互
    に連結されていることを特徴とする気泡塔。
  2. 【請求項２】 孔の横断面積が０．０１〜０．５ｍｍ２ であり、穿孔トレ
    ーの開放面積が３〜７％である、請求項１記載の気泡塔。
  3. 【請求項３】 各穿孔トレーに、少なくとも１個の管状又はシャフト状の液
    体通路が設けられていて、その下に存在する区域、特に浸漬カップに開口する管
    又はセグメント状シャフトへと通じる請求項１又は２記載の気泡塔。
  4. 【請求項４】 孔が通過方向に関して円錐状に形成されており及び／又は配
    向された流動を得るために傾斜されている、請求項３記載の気泡塔。
  5. 【請求項５】 孔が円形、三角形状乃至半楕円形状又はスリット状に形成さ
    れている、請求項１から４までのいずれか１項記載の気泡塔。
  6. 【請求項６】 ガス処理される塔中央部の穿孔トレーの間隔がトレーの直径
    の０．１〜１０倍、特に０．５〜５倍の範囲にある、請求項１から５までのいず
    れか１項記載の気泡塔。
  7. 【請求項７】 塔の中央部に１個以上の熱交換器、特に垂直に配置されたプ
    レートを有するプレート熱交換器が配置されている、請求項１から６までのいず
    れか１項記載の気泡塔。
  8. 【請求項８】 請求項１から７までのいずれか１項記載の気泡塔の、気体及
    び液体が向流で塔を通過する際の気液反応の実施のための使用。
  9. 【請求項９】 気液反応が過酸化水素を製造するためのアントラキノン法の
    酸化工程であり、液相が水素化される作業溶液であり、気相が酸素含有気体、特
    に空気である、請求項８記載の使用。
  10. 【請求項１０】 Ｏ２ 含有気体が気泡塔の塔底部に配置された気体分配装
    置、特に穿孔バブルキャップによって供給され、作業溶液が気泡塔の塔頂部で液
    体分配装置によって供給される、請求項９記載の使用。
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