JP2002519490A5 - - Google Patents
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Description
比較実施例１
各実施例において、使用した結晶化装置は、直径３．１８ｃｍ（１．２５インチ）、及び長さ５０．８ｃｍ（２０インチ）のガラス管からつくられた撹拌流動床であった。結晶化装置は、円錐型の底部を有し、これは散布ガス（乾燥空気または窒素）供給管が装備されている。結晶化試験の間、結晶化装置の３分の２の長さを透明熱油浴（温度は１８０℃に制御されている）に浸し、そして１８０℃に予熱された窒素流を０．４５ｍ3／時（１６標準立法フィート／時）のフロー速度で結晶化装置を通した。結晶化させる複数個のペレットを撹拌するために金属棒を使用した。各場合の結晶化滞留時間は、１５分間であった。結晶化装置へ導入されるペレット温度（周囲）から、これらのペレットがその粘着温度に達するときまでの温度上昇平均速度は少なくとも１０℃／分であった。使用される結晶化装置は単純なバッチ式流動床であったが、それを用いてポリエステルペレットが商業的な連続結晶化装置において結晶化する困難性または容易性を予測することが可能である。
各実施例において、使用した結晶化装置は、直径３．１８ｃｍ（１．２５インチ）、及び長さ５０．８ｃｍ（２０インチ）のガラス管からつくられた撹拌流動床であった。結晶化装置は、円錐型の底部を有し、これは散布ガス（乾燥空気または窒素）供給管が装備されている。結晶化試験の間、結晶化装置の３分の２の長さを透明熱油浴（温度は１８０℃に制御されている）に浸し、そして１８０℃に予熱された窒素流を０．４５ｍ3／時（１６標準立法フィート／時）のフロー速度で結晶化装置を通した。結晶化させる複数個のペレットを撹拌するために金属棒を使用した。各場合の結晶化滞留時間は、１５分間であった。結晶化装置へ導入されるペレット温度（周囲）から、これらのペレットがその粘着温度に達するときまでの温度上昇平均速度は少なくとも１０℃／分であった。使用される結晶化装置は単純なバッチ式流動床であったが、それを用いてポリエステルペレットが商業的な連続結晶化装置において結晶化する困難性または容易性を予測することが可能である。
５ｇの溶融重合した複数個のＰＥＮホモポリマーペレット（０．４７ｄＬ／ｇのＩＶ、１２０℃のＴｇ、２７０℃の融点、及び０．５４％の水分含量）を温度を１８０℃に維持してある結晶化装置に装填した。短時間のうちに、ＰＥＮペレットの温度は軟化温度に達したときに、それらは可視的に膨張し、そして１つの固い塊に凝集して、撹拌下でも分離できなかった。
比較実施例２
溶融重合した複数個の９５／５のＰＥＮ／Ｔコポリマーペレット（全ての重合可能な酸のモル数に基づき、９５モル％の反応ナフタレンジカルボン酸及び５モル％の反応テレフタル酸）５ｇを実施例１と同じ様式で重合した。これらのＰＥＮ／Ｔコポリマーペレットは、０．４５ｄＬ／ｇのＩＶ、１１９℃のＴｇ、２６２℃の融点、及び０．４７％の水分含量を有した。再度、可視的にペレットは膨張し、そして１つの固い塊に凝集して、結晶化後に分離できなかった。
溶融重合した複数個の９５／５のＰＥＮ／Ｔコポリマーペレット（全ての重合可能な酸のモル数に基づき、９５モル％の反応ナフタレンジカルボン酸及び５モル％の反応テレフタル酸）５ｇを実施例１と同じ様式で重合した。これらのＰＥＮ／Ｔコポリマーペレットは、０．４５ｄＬ／ｇのＩＶ、１１９℃のＴｇ、２６２℃の融点、及び０．４７％の水分含量を有した。再度、可視的にペレットは膨張し、そして１つの固い塊に凝集して、結晶化後に分離できなかった。
比較実施例３
溶融重合した複数個の９０／１０のＰＥＮ／Ｔコポリマーペレット（０．４６ｄＬ／ｇのＩＶ、１１８℃のＴｇ、２５５℃の融点、及び０．２８％の水分含量）５ｇを実施例１と同じ様式で結晶化した、結晶化中、これらのペレットは実質的に膨張し、そして塊になる傾向があったが、撹拌によって困難ではあったが凝集は防止された。結晶化の１５分後、複数個の真珠形のペレットが得られた。
溶融重合した複数個の９０／１０のＰＥＮ／Ｔコポリマーペレット（０．４６ｄＬ／ｇのＩＶ、１１８℃のＴｇ、２５５℃の融点、及び０．２８％の水分含量）５ｇを実施例１と同じ様式で結晶化した、結晶化中、これらのペレットは実質的に膨張し、そして塊になる傾向があったが、撹拌によって困難ではあったが凝集は防止された。結晶化の１５分後、複数個の真珠形のペレットが得られた。
実施例４
５モル％のジエチレングリコール（全ての重合されたヒドロキシル官能性化合物のモル数を基準として）をエチレングリコール前駆体に加えることによって製造した、約５ｇの溶融重合した複数個のＰＥＮコポリマーペレットを円筒型ペレットへ切断した。このＰＥＮ／ＤＥＧコポリマーは０．４４６ｄＬ／ｇのＩＶ、１２０℃のＴｇ、２６０℃のＤＳＣ融点を有した。製造したこれらのペレットは０．１３％の水分含量を有した。約５ｇのこれらのペレットを、揮発分除去のためのいかなる前処理なく、実施例１と同じ様式で結晶化した。結晶化中及び後、ペレットの可視的な膨張はなんら観察されず、ペレットの凝集は撹拌によって防止された。普通の外観の結晶化ペレットが１５分の結晶化サイクル内に得られた。
５モル％のジエチレングリコール（全ての重合されたヒドロキシル官能性化合物のモル数を基準として）をエチレングリコール前駆体に加えることによって製造した、約５ｇの溶融重合した複数個のＰＥＮコポリマーペレットを円筒型ペレットへ切断した。このＰＥＮ／ＤＥＧコポリマーは０．４４６ｄＬ／ｇのＩＶ、１２０℃のＴｇ、２６０℃のＤＳＣ融点を有した。製造したこれらのペレットは０．１３％の水分含量を有した。約５ｇのこれらのペレットを、揮発分除去のためのいかなる前処理なく、実施例１と同じ様式で結晶化した。結晶化中及び後、ペレットの可視的な膨張はなんら観察されず、ペレットの凝集は撹拌によって防止された。普通の外観の結晶化ペレットが１５分の結晶化サイクル内に得られた。
実施例５
実施例４において製造した同じＰＥＮ／ＤＥＧコポリマーを、周囲大気水分に暴露してペレット内にさらに水分を吸収させた。１週間後、これらのペレット中の水分含量は０．２０％に増加していた。より高い水分含量を有するこれらのペレットを、実施例１と同じ様式で結晶化させた。再度、結晶化中及びその終わりに、ペレットの可視的な膨張はなんら観察されなかった。普通の外観の十分に結晶化された複数個のペレットが得られた。
実施例４において製造した同じＰＥＮ／ＤＥＧコポリマーを、周囲大気水分に暴露してペレット内にさらに水分を吸収させた。１週間後、これらのペレット中の水分含量は０．２０％に増加していた。より高い水分含量を有するこれらのペレットを、実施例１と同じ様式で結晶化させた。再度、結晶化中及びその終わりに、ペレットの可視的な膨張はなんら観察されなかった。普通の外観の十分に結晶化された複数個のペレットが得られた。
実施例６
実施例４において製造した同じＰＥＮ／ＤＥＧコポリマーを室温で水に浸け、水分含量を最大化した。１週間後、ペレット中の水分含量は０．５２％に増加していた。これらのペレットを、実施例１と同じ様式で結晶化させた。結晶化中、ペレットのうちのいくつかにわずかな膨張があり、これらのペレットはいくぶんさらに粘着性となったが、塊化や凝集は撹拌で防止された。再度、結晶化ペレットのいくつかはわずかに変形したが、十分に結晶化された複数個のペレットが得られた。
実施例４において製造した同じＰＥＮ／ＤＥＧコポリマーを室温で水に浸け、水分含量を最大化した。１週間後、ペレット中の水分含量は０．５２％に増加していた。これらのペレットを、実施例１と同じ様式で結晶化させた。結晶化中、ペレットのうちのいくつかにわずかな膨張があり、これらのペレットはいくぶんさらに粘着性となったが、塊化や凝集は撹拌で防止された。再度、結晶化ペレットのいくつかはわずかに変形したが、十分に結晶化された複数個のペレットが得られた。
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| US9167198P | 1998-07-02 | 1998-07-02 | |
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