JP2002518286A - 金属内容物が減少されたシリコン結晶を調整する処理及び装置 - Google Patents
金属内容物が減少されたシリコン結晶を調整する処理及び装置Info
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Abstract
Description
装置に関する。特に、本発明は、クゾクラルスキ結晶引出装置の結晶成長チャン
バ内の構成グラファイト部品が、炭化シリコン又はガラス状カーボンのような第
1の保護層とシリコンの第2の保護層とを含む2つの保護層によりコートされて
いるか、又は、炭化シリコンとシリコンとの混合物を含む単保護層によりコート
されている、単シリコン結晶を調整するプロセスと装置に関する。
晶シリコンは、いわゆるクゾクラルスキプロセスにより、通常調整される。この
プロセスでは、多結晶シリコン(ポリシリコン)がるつぼに充填され、ポリシリ
コンが溶かされ、種晶が溶融シリコンの中に浸され、単結晶インゴットがゆっく
りとした抽出により形成され所定の直径にまで成長する。
むるつぼの周囲に多数の内部部品を含む。これらの内部部品は、グラファイトで
構成され、概略、“ホットゾーン”部品と称される。サスセプタ、ヒータ、断熱
シールド、熱反射体または断熱板などの、これらのホットゾーン部品は、るつぼ
周囲の熱流と成長結晶の冷却速度を制御する。従来、以下のように認識されてい
た。結晶引出装置内で利用されるグラファイト部品は溶融シリコン即ち成長結晶
と直接には接触しないのであるが、ポリシリコンを溶かし結果として結晶を成長
させるためにはそれら部品を高温度で利用することが不可欠であり、そうすると
粒子のガス放出が生じてしまい、溶融物の高レベルの不純物が生じ、結果として
成長結晶がモリブデン、鉄、銅、ニッケル、その他望ましくない不純物を含んで
しまう、ということである。鉄、モリブデンなどの金属はシリコンウエハ中の少
数担体の寿命を減じてしまい、銅とニッケルは、結果として形成される結晶内に
酸素誘導積層欠損を生じさせ得る、ということが知られている。溶融シリコンと
、グラファイト部品の周囲に存在するるつぼとの、相互作用により結晶成長プロ
セスにて生成される酸素は、グラファイトを酸化させ、更にグラファイトの中の
孔から粒子を放出し、結果としてグラファイトの構造を弱化させ部品をゆがませ
る、という可能性がある。
える結晶汚濁のリスクを減少させるためには、ホットゾーンに含まれる全てのグ
ラファイト部品が炭化シリコンまたはガラス状カーボンコーティングのような保
護バリア層によりコートされるのが、これまで通例であった。高温での酸化耐性
のために、結晶引出装置のホットゾーンの中で用いられるグラファイト部品をコ
ートするのに、炭化シリコンが幅広く利用される。炭化シリコンコーティングは
、グラファイト表面をシールすることにより、不純物のガス放出に対するバリア
となるものであり、不純物は、粒状境界とバルク散布メカニズムによるコーティ
ングを通過しなければならない。このコーティングが、結晶引出プロセスの間に
グラファイトにより生成される望ましくない不純物を抑え込むのに用いられる。
炭化シリコン層は、概略、約75マイクロメートルから約150マイクロメート
ルのオーダの厚さであり、グラファイト表面を覆う。グラファイトを覆って炭化
シリコン層を積層する1つの方法が、サーフィスアンドコーティングズテクノロ
ジ(Surface and Coatings Technology)54
/55(1992)13−18にて、シャイファース(Scheiffarth
)とワグナ(Wagner)により、記されている。
ティングが、グラファイトが高温に露光される間に生成する望ましくない不純物
を抑制するのに用いられる。グラファイトボディを覆うガラス状カーボン層を提
供する方法が、米国特許第5476679号にてルイス(Lewis)その他に
より記されている。
ングを利用すると、シリコン溶融物及び/又は成長結晶に入り込む望ましくない
不純物の量を減じるけれども、グラファイトによる粒子生成と、成長結晶の中の
結果として生じる汚濁との問題を全体的に除去することに、どちらの方法も成功
していない。炭化シリコン又はガラス状カーボンコーティングを利用しても、グ
ラファイトからの鉄の不純物が生じることは、顕著な問題のままである。鉄のよ
うな望ましくない金属は、結果としてできる結晶を十分劣化させてしまう量まで
、これらのコーティングに浸透し得るようである。さらに、工業的に得られる典
型的な炭化シリコンコーティングは、それ自身が約1ppmaの鉄を不純物とし
て含む。このコーティングが、シリコン結晶成長環境内で加熱されると、鉄は表
面に散布し、蒸発し、成長結晶に付着する可能性がある。
結晶成長プロセスの間にシリコン溶融物に入り込む、不純物のレベルを、更に減
じる方法を求める要求が、半導体産業において依然として存在している。
するプロセスを提供すること、炭化シリコン又はガラス状カーボンで覆われたグ
ラファイト部品をシリコン層で覆うプロセスを提供すること、グラファイト部品
をシリコンと炭化シリコンの混合物で覆うプロセスを提供すること、不純物が溶
融物又は結晶に入り込む前に不純物を発生させるシリコン結晶の欠陥を除くプロ
セスを提供すること、金属不純物のレベルを下げられたシリコン単結晶を引出す
装置を提供すること、成長結晶内の金属不純物全体を下げ得る2つの保護層を有
するグラファイト部品を提供すること、成長結晶内の金属不純物全体を下げ得る
単保護層を有するグラファイト部品を提供すること、及び、単結晶シリコンの産
出量全体を増加させること、である。
純物の量が減少されている、シリコン単結晶を、生成する装置に係るものである
。該装置は、内部にクオーツるつぼと構成部品が配置された成長チャンバを含む
。該構成部品は、グラファイトで構成され、2つの異なる保護層で覆われる。グ
ラファイト構成部の表面上の第1の保護層は、グラファイトに直接塗布され、炭
化シリコン又はガラス状カーボンであればよい。第2の保護層は第1の層を覆い
、シリコンで構成される。
されている、シリコン単結晶を、生成する装置に係るものである。該装置は、内
部にクオーツるつぼと構成部品が配置された成長チャンバを含む。該構成部品は
、グラファイトで構成され、保護層で覆われる。保護層は、炭化シリコンとシリ
コンの混合物で構成される。
されている、シリコン単結晶を、調整するプロセスに係るものである。該プロセ
スは、結晶成長プロセスの開始に先立ち、グラファイトで構成され成長チャンバ
内部に配置される構成部品を2つの独立した保護コーティングでコートすること
を、含む。グラファイトの表面上の第1の保護コーティングは、炭化シリコン又
はガラス状カーボンで構成される。第2のコーティングは、シリコンで構成され
、第1のコーティングを覆う。部品に対しシリコンコーティングが塗布されたら
、結晶引出プロセスが開始される。
されている、シリコン単結晶を、調整するプロセスに係るものである。該プロセ
スは、結晶成長プロセスの開始に先立ち、グラファイトで構成される構成部品を
炭化シリコン及びシリコンで構成される保護層でコートすることを、含む。保護
コーティングが塗布されたら、結晶引出プロセスが開始される。
のである。第1の保護コーティングは、炭化シリコン又はガラス状カーボンで構
成され、第2の保護コーティングはシリコンである。
ある。保護コーティングは、炭化シリコンとシリコンの混合物で構成される。
品において、炭化シリコン又はガラス状カーボンがコートされたグラファイト部
品を覆うシリコンの保護コーティング、若しくは、炭化シリコンとシリコンの混
合物の保護コーティングの、何れかを塗布すると、成長した結晶内に結果として
残る金属不純物が劇的に減少する、ということが見出されている。好都合なこと
に、炭化シリコン又はガラス状カーボンがコートされたグラファイトを覆うシリ
コン層、若しくは、炭化シリコンと混合するシリコンは、結晶を成長させるのに
必要な高温にてグラファイト部品若しくは炭化シリコンコーティングから散出す
る鉄などの不純物に対する、ゲッタリングシンクとして機能し、不純金属がシリ
コン溶融物即ち成長結晶に入り込むのを防ぐ。
される。該装置は、結晶成長チャンバ4と結晶チャンバ6を含む。結晶成長チャ
ンバ4の内部には、シリコン単結晶を成長させる溶融ポリシリコン26を含むシ
リコンるつぼ8が、含まれる。ワイヤ回転装置12に附属する引出ワイヤ10は
、操作中、成長結晶をゆっくりと抽出するために用いられる。また、結晶成長チ
ャンバ4内部には、適所でるつぼを保持するサスセプタ14、シリコン溶融物を
加熱するヒータ16、及びるつぼ近辺に熱をとどめる断熱シールド18などの、
グラファイトからなる、るつぼを囲む幾つかの構成部品が含まれる。前に説明し
たように、“ホットゾーン”の中の結晶成長チャンバ内に位置するこれらの構成
部品は、グラファイトで構成されており、るつぼ近辺の熱流とシリコン単結晶の
冷却速度を制御する。熱反射板、ガスパージ管、ビューポートチャンネル若しく
は断熱板などの、グラファイトからなる他の構成部品も、ホットゾーン内に配置
されることがあり本発明に係る利用に備え得る、ということは当業者に認識され
るところである。
も約99.9パーセントの純度のグラファイトであり、少なくとも約99.99
パーセント若しくはそれ以上の純度のグラファイトであるのが好ましい。さらに
、鉄、モリブデン、銅、及びニッケルなどの、約20ppm以下の総量の金属を
、グラファイトは含んでおり、鉄、モリブデン、銅、及びニッケルなどの、金属
は約5ppm以下の総量であるのが好ましい。概略的に言うと、グラファイトの
純度が増すと、高温加熱時の粒子生成の量は減少する。
ン又はガラス状カーボンの第1のコーティングを有する。炭化シリコン又はガラ
ス状カーボンの第1のコーティングは、概略、約75マイクロメートルから約1
50マイクロメートルの間の厚さであり、約125マイクロメートルであるのが
好ましい。グラファイトで構成され、炭化シリコン又はガラス状カーボンのコー
ティングを有する構成部品は、グラファイトディモルト会社(Graphite
Die Mold,Inc)(コネティカット州ダラム)から商業的に入手可
能である。第1の保護コーティングは、結晶引出プロセス時の高温の露光の間に
グラファイトから散出し放出される不純物を、内部にシールし留めておくための
バリヤ層として機能する。本発明の結晶引出装置内で用いられる構成部品は、第
1の保護層を覆う、独立の第2のシリコン層を有する。
ーティングは、グラファイト部品から生成され第1の保護コーティングを通過し
得る不純物、即ち第1の保護コーティングから蒸発する鉄のような不純物を、除
去するゲッタリングシンクとして機能する保護化学バリヤを提供する。それら不
純物に対するシリコンの高い親和性のために、第2の層のシリコンは不純物と即
座に反応し、珪化三鉄、珪化鉄、二珪化鉄のような安定した珪素化合物を形成す
る。不純物とシリコン層との間で安定した珪素化合物が形成されると、シリコン
層を通過する不純物の散布の確率は、劇的に減少する。従って、シリコン溶融物
及び成長結晶に入り込む不純物が大きく減少するということが、実現される。
や大気圧化学蒸着(APCVD)などの公知の化学的蒸着により、保護シリコン
層は、炭化シリコン又はガラス状カーボンをコートしたグラファイト部品上にて
成長される。保護シリコン層蒸着のための適切なソース気体は、モノクロロシラ
ン、ジクロロシラン、及びトリクロロシランなどの気体を含む。これらの気体に
は、シリコン層の成長を促進するため、シレンソース気体に対し例えば30対1
の割合で、水素のようなキャリア気体が化合され得る。
1マイクロメートルから約3マイクロメートルまでの厚さまで成長される。より
望ましくは約0.5マイクロメートルから約2マイクロメートルであり、もっと
も望ましくは約1マイクロメートルである。成長結晶内に結果として生じる不純
物を最小限にするのを助けるため、保護シリコン層を、炭化シリコン又はガラス
状カーボンがコートされたグラファイトの1つ又はそれ以上の部位にて、成長さ
せてもよい。しかしながら、底部を成す炭化シリコン又はガラス状カーボンがコ
ートされたたグラファイトを、隈なく覆う程度までシリコン層を成長させること
が、好ましい。シリコン層が、底部を成す層を隈なく覆ったならば、グラファイ
ト粒子生成による結晶不純物に対する最大の防御が完成する。
でも、成長し得る。適切な温度範囲の例は、約900℃から約1300℃まで含
む。しかしながら、他の温度範囲も適切であるが、炭化シリコンがコートされた
グラファイトの上にシリコンを蒸着する速度に影響を与えることがある、という
ことは当業者に認識されるところである。
ロセスでの使用に先立ち、グラファイトで構成され炭化シリコン又はガラス状カ
ーボンコーティングを備える構成部品は、炭化シリコン又はガラス状カーボンの
表面に十分ゲッタリングし得る程度にシリコンをコートするため、少なくとも2
つの独立した蒸着サイクルを経ることになっている。第1の蒸着サイクルでは、
炭化シリコン又はガラス状カーボンがコートされた表面上に約0.1マイクロメ
ートルから約1.5マイクロメートルのシリコンを蒸着する。続いて、部品の全
部位がシリコンの蒸着において同等に処理されるように、構成部品が回転される
。回転後、後続の蒸着サイクルが開始し、更に約0.1マイクロメートルから約
1.5マイクロメートルのシリコンが表面に蒸着される。生成される構成部品は
、約0.1マイクロメートルから約3マイクロメートルの厚さのシリコン層を備
える。保護シリコン層が付加された後、部品は結晶成長装置及びプロセス内で利
用されることができ、結晶がシリコンの溶融物プールから引き出され得る。
結晶引出装置の中で利用され得、保護シリコン層が除去され取り替えられる前に
幾つかの単シリコン結晶が成長し得る。25から約125の単シリコン結晶の成
長のために、部品が利用されるのが好ましく、保護シリコンコーティングが除去
され取り替えられる前に約100のシリコン結晶が成長するのがより好ましい。
保護シリコン層は、希フッ化水素溶液のような希酸水溶液を用いて、除去されう
る。希酸はシリコン層を除去し、下層の第1の保護層はそのまま残される。グラ
ファイト部品は、第1の炭化シリコン又はガラス状カーボン保護層の頂部をコー
トする新しい第2の保護コーティングを形成するために、前述のシリコン化学蒸
着を受けてもよい。
塗布される単一保護コーティングを有する。この単保護コーティングは、炭化シ
リコンとシリコンの混合物から構成される。2つの保護層を利用する前述の実施
の形態と同様に、炭化シリコンと混合するシリコンは、グラファイト部品又は炭
化シリコン自身から放出される不純物を除去するゲッタリングシンクとして機能
し、安定した珪素化合物を形成する。
は、約75マイクロメートルから約150マイクロメートルの厚さであり、約1
25マイクロメートルの厚さであるのが好ましく、約99.9パーセントから約
99.99パーセントの炭化シリコンと約0.01パーセントから約0.1パー
セントのシリコンを含み、約99.9パーセントの炭化シリコンと約0.1パー
セントのシリコンを含むのが好ましい。
り、本発明の範囲や本発明が実施される方法を限定するものとして理解されるべ
きものではない。
ンプルが、例2にて利用する、第1の保護コーティング頂部上の第2のシリコン
保護コーティングを形成するように、処理された。
さの第1の炭化シリコンの保護コーティングを有するグラファイトサンプルが、
炭化シリコン層の頂部上にシリコン保護層を成長させるために、2つの連続蒸着
サイクルを受けた。2つのサイクルの各々では、保護シリコンコーティングを蒸
着するためのソース気体は、トリクロロシランと水素との1対30の割合を備え
る混合物であった。各々のサイクルは約10分間継続し、炭化シリコン面上に約
1マイクロメートルのシリコンを蒸着させた。圧力は大気圧であり、サンプルは
第1の蒸着サイクルの後、炭化シリコンコーティングをシリコンで確実に隈なく
覆うために、回転された。グラファイトで構成される、結果生成物のサンプルは
、第1の炭化シリコン保護コーティングと、約2マイクロメートル厚さの第2の
シリコン保護コーティングを備えた。
ト、炭化シリコンがコートされたグラファイト、及び、第1の炭化シリコン保護
層と第2のシリコン保護層を備えるグラファイトに対し、露光されたモニタウエ
ファの鉄不純物のレベルが、測定された。
露光するのに利用された。1)何の保護コーティングもないグラファイト;2)
100マイクロメートルのガラス状カーボンがコートされたグラファイト;3)
100マイクロメートルの炭化シリコンがコートされたグラファイト;及び、4
)約100マイクロメートル厚さの第1の炭化シリコン保護層と、約2マイクロ
メートル厚さの第2のシリコン保護層を備えるグラファイト、である。溶融二酸
化珪素マスクが、モニタウエファを個々のテストサンプルから分離しモニタウエ
ファとサンプルとの間の直接接触を防ぐために、利用された。マスクの中の幾つ
かのホールにより、モニタウエファはサンプル材料から生成される気体に晒され
た。各々のテストスタックは、散布により移される鉄の量を測定するモニタウエ
ファ、モニタウエファの頂部上の溶融二酸化珪素マスク、及びマスクの中のホー
ルの頂部上のサンプルから、構成された。個々の作業に対し、1つのウエファが
バックグラウンドサンプルとして使用され、それにはマスクやサンプルは備わら
なかった。
及び1100℃にて、モニタウエファに対するサンプルからの鉄の拡散率を測定
した。サンプルは、2時間の熱トリートメントの間中、大気圧にて保持され、ウ
エファを覆うアルゴン気体流が維持された。
は、アメリカ材料試験協会(ASTM)リポートF391−78に記述されてい
る表面光起電性技術を利用して少数担体の寿命(現存の鉄の量)が分析された。
個々のサンプル上の幾つかの点にて鉄の濃度が分析され、ウエファ表面全体の鉄
の濃度の平均値が記録された。12サンプルに対する鉄濃度の結果データは、熱
トリートメント時間及びウエファ厚さにより区分され、絶対温度の逆数に対して
、時間毎の平方センチメートル毎の気圧値として、対数目盛で、プロットされて
いる。結果は図2に示される。
ン保護コーティングを有するグラファイトサンプルが、モニタウエファに対しサ
ンプルから最も少量の鉄を散出した。図2が示すように、第1の炭化シリコン保
護コーティングと第2のシリコン保護コーティングを有するグラファイトのサン
プルに対し、800℃にてモニタウエファ上に現存する鉄の量が、上記分析方法
により検出するには余りにも低すぎ、よって、このサンプルに対するデータポイ
ントは、800℃に対しては決定されなかった。3つの温度の全てにおいて、鉄
拡散率での顕著な減少は、炭化シリコンを覆って第2のシリコン保護コーティン
グを利用する場合に、観察される。
び鉄を含む混合物から、蒸発する鉄の量を計算するために、熱力学平衡計算が利
用された。
囲は、600℃から1400℃とした。個々の混合物には、0.1モルの炭化シ
リコンと1×10-7モルの鉄が含まれた。この混合比率は、1ppmaの鉄を含
む、厚さ125マイクロメートルで100平方センチメートルの炭化シリコンに
、対応する。
ppmaから1000ppmaとなるように、変動した。アルゴン1モルが、熱
力学システムの体積を確立するために、利用された。図3は、1×10-7モルの
自由鉄、超過のシリコンが含まれない炭化シリコン−鉄混合物、10、100、
及び1000ppmaのシリコンを含む炭化シリコン−鉄混合物の夫々からの、
鉄蒸気の計算されたモルの結果を示す。
コンコーティングと混合するシリコンの量を増加させると、大幅に減少すること
を示す。炭化シリコン中に1000ppmaのシリコンを含ませた混合物では、
コーティングにより放出される鉄の蒸気は、1200℃では約100分の1に、
700℃では約1000分の1に減少すると計算される。
サーチ(Outkumpu Research)(フィンランド、ポリ市)によ
り開発され発行されたソフトウエアである、エイチエスシーケミストリ(HSC Chemistry)第2版を用いてなされた。
て可能であり、上記内容に含まれるあらゆる事象は、例示として解釈されるべき
もので制限された意味において解釈されるべきではない、ということが意図され
ている。
鉄不純物の量を示す実験結果グラフである。
ティングの効果を示す理論計算のグラフである。
Claims (10)
- 【請求項1】 クゾクラルスキ処理により成長され、金属不純物の量が減少
されている、シリコン単結晶を、生成する結晶引出装置において、 成長チャンバと、 該成長チャンバ内部に配置される構成部品とを含み、 該構成部品は、グラファイトを含み、該グラファイトを覆う第1の保護層と該
第1の保護層の頂部上の第2の保護層とを有し、 該第2の保護層は、シリコンであり該第1の保護層を覆う、 結晶引出装置。 - 【請求項2】 構成部品上の第2の保護層は、約0.1マイクロメートルか
ら約3マイクロメートルの厚さである、請求項1に記載の装置。 - 【請求項3】 クゾクラルスキ処理により成長され、金属不純物の量が減少
されている、シリコン単結晶を、生成する結晶引出装置において、 成長チャンバと、 該成長チャンバ内部に配置される構成部品とを含み、 該構成部品は、グラファイトを含み、該グラファイトを覆う保護層を有し、 該保護層は、約0.01パーセントから約0.1パーセントのシリコンと、約
99.9パーセントから約99.99パーセントの炭化シリコンとを含む、 結晶引出装置。 - 【請求項4】 保護コーティングが、約75マイクロメートルから約125
マイクロメートルの厚さを有し、約0.1パーセントのシリコンと約99.9パ
ーセントの炭化シリコンから構成される、 請求項7に記載の装置。 - 【請求項5】 シリコン結晶の成長の間に結晶引出装置で利用され、グラフ
ァイトを含む部品に関連し、金属を含むシリコン単結晶インゴットの不純物を制
御するプロセスにおいて、 結晶引出装置の成長チャンバ内部で利用するためにグラファイトで構成された
構成部品を、該部品を覆う第1の保護層と該第1の保護層を覆う第2の保護シリ
コン層とで、コートし、 成長チャンバ内部の溶融シリコンのプールからシリコン単結晶を引出する、 プロセス。 - 【請求項6】 第2の保護層が、約0.1マイクロメートルから約3マイク
ロメートルの厚さを有する、請求項9に記載のプロセス。 - 【請求項7】 シリコン結晶の成長の間に結晶引出装置で利用される、グラ
ファイトを含む部品に関連し、金属を含むシリコン単結晶インゴットの不純物を
制御するプロセスにおいて、 結晶引出装置の成長チャンバ内部で利用するためにグラファイトで構成された
構成部品を、該部品を覆う保護層でコートし、該保護層は、約0.01パーセン
トから約0.1パーセントのシリコンと、約99.9パーセントから約99.9
9パーセントの炭化シリコンとを含み、 成長チャンバ内部の溶融シリコンのプールからシリコン単結晶を引出する、 プロセス。 - 【請求項8】 保護コーティングが、約125マイクロメートルの厚さを有
し、約99.9パーセントの炭化シリコンと約0.1パーセントのシリコンとか
ら構成される、 請求項15に記載のプロセス。 - 【請求項9】 シリコン単結晶引出装置で利用される部品であって、 該部品は、グラファイトを含み、該グラファイトを覆う第1の保護層と該第1
の保護層を覆う第2の保護層とを有し、 該第2の保護層は、シリコンである、 部品。 - 【請求項10】 シリコン単結晶引出装置で利用される部品であって、 該部品は、グラファイトを含み、保護層を有し、 該保護層は、約0.01パーセントから約0.1パーセントのシリコンと、約
99.9パーセントから約99.99パーセントの炭化シリコンとを含む、 部品。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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