JP4529424B2 - 熱処理用治具の表面保護膜形成方法及び熱処理用治具 - Google Patents
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Description
この熱処理炉20は、半導体ウェーハを投入するためのSiC製等の熱処理チューブ21と、熱処理チューブ21が挿入されるライナー管22と、ライナー管22の周囲に配置されたヒーター23とを有する。また、熱処理チューブ21は、熱処理空間を形成し、長手方向にほぼ均一な内径を有する直胴部24と、直胴部24の一方の端にプロセスガスを導入するためのガス導入部25が形成されている。通常、ガス導入部25は、直胴部24よりも小径である。ガス導入部25はジョイント28を介してガス供給管29と接続される。一方、直胴部24のもう一方の端にはウェーハWを投入する開口部26が形成されている。そして、多数枚のウェーハWをウェーハボート27上に並べて、開口部26から熱処理炉20内に投入し、熱処理を行う。
この枚葉式の熱処理炉30では、炉内に配置されたサセプタ31の上にウェーハWを載置して熱処理が行われる。ウェーハWを熱処理する際には、ランプ33等による加熱が行われるとともに、ガス導入管34からプロセスガスが導入され、反応室32内を通って、ガス排気管35から外部に排出される。
すなわち、基材表面にCVD−SiC膜を1回成長したもの(以下第1の従来例という。)、複数回の成長を行ったもの(以下第2の従来例という。)、複数回成長の各回において最表層のCVD−SiC層表面を研削し、その研削面に更にCVD−SiC層を形成したものがある(以下第3の従来例という。)。
特に、第3の従来例はSiC膜表面を研削するものであるが、研削の際、研削砥石から不純物がSiC膜に取り込まれる可能性が高いし、再度炉に投入する際、炉内の熱処理用治具に付着している不純物はそのまま存在するので、SiC膜成長を行うと、それらの不純物が成長中のSiC膜に取り込まれ、本質的な解決にならない。しかも、CVD−SiC膜の研削は、例えばサセプタ等の単純形状のものであれば容易に行うことが出来るが、ウェーハボート、熱処理チューブ等の複雑な形状のものでは極めて作業が困難である。
本発明者らは、半導体ウェーハなどを製造するための一工程である熱処理工程において、熱処理されるウェーハなどが、熱処理用治具から発生する不純物により汚染されるのを抑えるために、熱処理用治具の表面に形成するSiC膜の不純物濃度を下げる方法について検討を重ねた。
ここで、不純物としてFeを例に取って説明する。一般に、熱処理用治具の基材、特にSiC基材中のFe濃度は約1×1017atoms/cm3程度かそれ以上である。本発明者らは、CVD法によるSiC膜の成長初期に、基材からSiC膜へのFeの外方拡散と、基材から炉内雰囲気中へ揮発拡散したFeのSiC膜への取り込みとが起きることにより、Feが基材中からSiC膜中に取り込まれることに着目した。そこで、CVD法により形成したSiC膜の深さ方向の不純物分析をSIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry)で行ったところ、SiC膜表面のFe濃度(1×1017atoms/cm3程度以上)の方が、該膜表面から5μm程度内部の濃度(1×1015atoms/cm3程度)より高いことが判った。CVD−SiC膜中に取り込まれたFe等の不純物は、CVD成長中に該SiC膜の成長方向に移動してSiC膜表面に偏析することが推定されており、CVD炉内雰囲気から取り込まれた不純物も、基材や成長中のCVD−SiC層より内部に形成されたCVD−SiC層から拡散してきた不純物も該SiC膜表面に偏析するため、このように、CVD−SiC膜表面の不純物濃度の方が、該SiC膜内部に比べて高濃度になる、と考えられる。したがって、より不純物量を制御しやすいCVD炉雰囲気中の不純物を減少させることが重要であることが判った。
図1には、熱処理用治具の基材11表面に、該表面を保護するために複数層のSiC膜12が形成されているものが示されている。この場合、SiC膜12は、5層のSiC層(12a〜12e)からなる。
すなわち、本発明の熱処理用治具の表面保護膜形成方法は、熱処理用治具の表面に、該表面を保護するための複数層のSiC膜を形成する方法であって、CVD法により熱処理用治具の基材上に複数層のSiC膜を形成し、該複数層のSiC膜を、1層毎に異なるCVD炉を用いて形成することを特徴とする。
(実施例1)
直径200mmのSiC基材を準備するとともに、該基材を第1層目のCVD−SiC層を成長させるCVD炉へ投入した。そして、四塩化珪素(SiCl4)ガスを1SLM、メタン(CH4)ガスを0.5SLM、水素(H2)ガス2SLMを炉内へ流し、炉内圧力が30Torr(4×103Pa)になるよう真空ポンプで炉内雰囲気を排気しながら1400℃で40分間熱処理し、基材の表面に、30μmの第1層目のSiC層を成長させた。CVD炉内を復圧し、第1層目のCVD−SiC層が形成された基材を取り出した後、該基材を別途用意した第2層目のCVD−SiC層を成長させるCVD炉へ投入した。そして、第1層目のCVD−SiC層と同条件で第2層目のCVD−SiC層を第1層目のCVD−SiC層の直上に成長させた。さらに、基材表面にはCVD炉を換えて、各専用炉で第3層から第5層までCVD−SiC層を成長させた。5層のSiC膜の形成が終了した基材の最表層、すなわち第5層目のCVD−SiC層のFe濃度をSIMSで5点調査したところ、1×1012〜1×1013atoms/cm3であった。
実施例1と同様に、直径200mmのSiC基材を準備するとともに、該基材をCVD炉へ投入した。そして、四塩化珪素(SiCl4)ガスを1SLM、メタン(CH4)ガスを0.5SLM、水素(H2)ガス2SLMを炉内へ流し、炉内圧力が30Torr(4×103Pa)になるよう真空ポンプで炉内雰囲気を排気しながら1400℃で40分間熱処理し、基材の表面に、30μmの第1層目のSiC層を成長させた。CVD炉内を復圧し、第1層目のCVD−SiC層が形成された基材をいったん取り出した後、同じ炉に基材を再度投入し、同じ成長条件で第2層目のCVD−SiC層を第1層目のCVD−SiC層の直上に成長させた。この作業を繰り返し、同じ炉内で、基材表面に第2層から第5層までのCVD−SiC層を成長させた。5層のSiC膜形成が終了した基材の最表層、すなわち第5層目のCVD−SiC層のFe濃度をSIMSで5点調査したところ、1×1015〜1×1016atoms/cm3であり、実施例1に比べFe濃度は100倍以上になっていた。
また、本発明はSiC製基材だけでなく、基材が炭素製のサセプタなど、熱処理用治具に用いられるその他の基材の表面コーティングにも使用できる。
さらに、本発明が適用できる熱処理用治具の具体例としては、前記ウェーハボート、熱処理チューブ、サセプタ等に限定されるものではない。熱処理炉内で、ウェーハ等の汚染を防止する必要がある治具、例えば、熱電対用保護管、ライナー管などであれば、その名称や形状にかかわりなく適用できるものである。
20,30…熱処理炉、 21…熱処理チューブ、 22…ライナー管、
23…ヒーター、 24…直胴部、 25…ガス導入部、 26…開口部、
27…ウェーハボート、 28…ジョイント、 29…ガス供給管、
31…サセプタ、 32…反応室、 33…ランプ、 34…ガス導入管、
35…ガス排気管、
W…ウェーハ。
Claims (4)
- 熱処理用治具の表面に、該表面を保護するための複数層のSiC膜を形成する方法であって、CVD法により熱処理用治具の基材上に複数層のSiC膜を形成し、該複数層のSiC膜を、1層毎に異なるCVD炉を用いて形成することを特徴とする熱処理用治具の表面保護膜形成方法。
- 前記複数層のSiC膜を、1層毎に異なるCVD炉を用いて形成するとともに、前記CVD炉を、炉の順番を固定して決めて、各層毎の専用炉として用いることを特徴とする請求項1に記載の熱処理用治具の表面保護膜形成方法。
- 請求項1又は請求項2に記載の熱処理用治具の表面保護膜形成方法により複数層のSiC膜が形成されたものであることを特徴とする熱処理用治具。
- 前記複数層のSiC膜において、各層の表層の金属汚染量が1×1015atoms/cm3以下であることを特徴とする請求項3に記載の熱処理用治具。
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