JP2002509199A - 繊維コーティング法 - Google Patents
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Abstract
Description
強化成形品の製造に使用することができる繊維コーティング法に関する。本発明
の目的は、乾式コーティング法によって繊維のコーティングを簡素化し、改善す
ることにある。
レプレグまたは繊維強化プラスチック顆粒の形態にある、プラスチックでコーテ
ィングされた繊維の製造そのものは公知である。従来の手法は、おそらくは種々
の添加物を含有するプラスチックで繊維をコーティングし、その繊維を顆粒に加
工する手法である。このような顆粒はしばしば棒状である。そして、この顆粒を
そのものは公知の方法、たとえば圧縮によって繊維強化成形品に加工する。
ものは公知の配合法によって製造することができる。この手法で、繊維は、高せ
ん断応力によって1mm未満の残留長に短縮される。配合法によって製造された顆
粒からの成形品は通常、長繊維で強化された顆粒と比較すると、強度値が低い。
ットメルトコーティングである。この含浸法では、コーティングする繊維ストラ
ンドをロービングまたは編組(マットおよび/または織布)の形態で調製する。
このストランドを、熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂を含有するメルトに通し、
冷ましたのち、場合によっては顆粒化する。しかし、この方法の実際の適用では
、特に繊維の比率が高く、その長さが増すと、強度値が高いばらつきを示し、成
形品が多数の局所化した脆弱点をさらすことがわかった。
したプラスチック、たとえば樹脂、適当な硬化剤および促進剤を添加物とともに
含有する含浸槽に通して延伸する。繊維をこの含浸槽に通して延伸したのち、溶
剤を蒸発によってコーティングから除去する。そして、このストランドを顆粒化
する。この方法には、溶剤を使用する欠点がある。さらには、溶剤を蒸発させ、
除去しなければならないため、コーティングされた繊維編組の製造速度が比較的
低い。反応性樹脂、たとえばエポキシ樹脂を用いてコーティング処理を実施する
ならば、コーティングされた繊維は、室温での貯蔵で安定性を欠く。
する繊維ストランドを、乾式法により、すべての添加物をすでに含む粉末プラス
チックからなる流動床に通すと、この粉末がコーティングの形態で繊維に被着す
る。次に、こうしてコーティングされた繊維を加熱し、繊維に被着したプラスチ
ックを液化する。コーティングされた繊維を冷却したのち、顆粒化する。反応性
樹脂混合物を使用するならば、得られるコーティングされた材料を加熱処理で予
備架橋させる。そして、これらの顆粒を、好ましくは圧縮によって繊維強化成形
品に加工する。この方法によって反応性樹脂、たとえばエポキシ樹脂を使用して
得られるコーティングされた繊維および顆粒は、室温での貯蔵で安定性を欠き、
そのような製品の流動性が絶えず変化するという欠点を抱えている。このような
成形コンパウンドの低い潜在性は、配合法の生産性にきわどい制限を加え、コー
ティング用の成形コンパウンドの反応性調節の可能性を相当に制限することによ
り、さらなる問題を作り出す。
らに混入するならば、個々のコーティング成分の所望の組成を、たとえば流動床
技術を使用する乾式法により、事前の配合なしで直接繊維に均一に被着させる(
applied)ことができ、その結果、個々の成分の解離(dissociation)が実質的 に回避されるか、なくなるということがわかった。驚くべきことに、この方法は
、貯蔵で安定であり、30℃で非常に良好な貯蔵安定性を有する製品を生み出す
。この方法はまた、非常に短い加工サイクルで成形コンパウンドの非常に反応性
の調節、ひいては潜硬化を可能にする。
粒子の均一な浸透ならびに好ましくない粒径分布の粉末の流動化を促進し、連続
オーブン中でのコーティング後の粉末の損失を減らし、正確な繊維含量の維持お
よび制御を改善する。この製造法は、個々のコーティング成分の配合、粉砕およ
びサイジングを省き、技術的および経済的な両面で相当な利点を与える。この方
法でコーティングされた繊維または繊維ストランドは、たとえば、テープ、プレ
プレグ、顆粒および/または成形品を製造するために使用することができる。
て、好ましくはストランド(ロービング、マットおよび/または織布)の形態に
ある繊維をコーティングする乾式法において、(i)個々のコーティング成分の
所望の組成を、事前の配合なしで流動床から直接繊維に被着させ、(ii)コーテ
ィング中に流動床に含まれる個々のコーティング成分を素材にさらに混入して、
個々の成分の解離を実質的に回避することを特徴とする方法に関する。
たは攪拌器によって機械的に実施することもできるし、超音波によって実施する
こともできるし、適当な電磁波で実施することもできるし、そのものは公知の他
の方法によって実施することもできる。機械的混合法または超音波、特に機械的
混合を使用することが好ましい。個々のコーティング成分を、徹底的に混合する
だけでなく、流動床中で静電気的に帯電させるならば、特に良好な結果が得られ
る。
維ストランド(ロービング、マットおよび/または織布)に関する。
維ストランド(ロービング、マットおよび/または織布)の、テープ、プレプレ
グ、繊維強化プラスチック顆粒および/または成形品、特に、長繊維で強化され
たテープ、プレプレグ、プラスチック顆粒および/または成形品、特に長繊維で
強化されたプラスチック顆粒または繊維強化成形品の製造のための用途に関する
。テープはまた、連続的に製造される繊維強化テープおよびそれらの製造を含む
。プレプレグは、一方向および織布強化プレプレグならびにそれらの製造を含む
。
強化成形品、特に、長繊維で強化されたプラスチック顆粒の製造方法において、
それらの製造に使用されるコーティングされた繊維ストランドが、本発明の方法
によってプラスチックでコーティングされたものであることを特徴とする方法に
関する。
公知であるいかなる繊維、たとえば合成無機繊維、特にガラス繊維もしくは炭素
繊維、プラスチック繊維、特にアラミド繊維(芳香族ポリアミド)または天然繊
維、特にセルロース繊維であってもよい。フィラメントは、好ましくは、太さ約
5μm〜20μm、重さ約100テックス〜4800テックス(0.1g/m〜4. 8g/m)、好ましくは600テックス〜1200テックスであり、たとえば従来 から使用されているものである。
、特に好ましくは50μm〜250μmの範囲である。平均粒径は好ましくは約5
0μm〜150μmである。
および熱硬化性成形コンパウンドであることができる。多数の熱可塑性成形コン
パウンドまたは熱可塑性樹脂およびそれらの添加物が文献から公知である。重縮
合物の形態にある熱硬化性樹脂の例は、硬化性フェノール/ホルムアルデヒドプ
ラスチック(PF注型樹脂)、硬化性ビスフェノール樹脂、硬化性ユリア/ホル
ムアルデヒドプラスチック(UF成形コンパウンド)、ポリイミド類(PI)、
BMI成形コンパウンドおよびポリベンゾイミダゾール類(PBI)である。重
付加物の形態にある熱硬化性樹脂の例は、エポキシ樹脂(EP)、不飽和ポリエ
ステル樹脂からの成形コンパウンド(UP成形コンパウンド)、DAP樹脂(ポ
リジアリルフタレート)、MF成形コンパウンド、たとえば硬化性メラミン/フ
ェノール/ホルムアルデヒド成形コンパウンドまたは架橋ポリウレタン類(PU
R)である。
パウンドもしくは熱可塑性樹脂および重縮合物もしくは重付加物の形態にある熱
硬化性樹脂の添加物の例は、離型剤、潤滑剤、充填材、顔料、下塗り剤、安定剤
および阻害剤である。このような配合物は、本発明のコーティングに使用される
好ましい組成物と同様、そのものは公知である。
(fanned out)繊維ストランド(ロービング、マットおよび/または織布)を、
好ましくは、流体底と、コーティング成分の徹底的な機械的混合を保証する速度
で水平方向に回転する1個以上のロータとの間で並行に送る。ロータは、いかな
る種類のあばたをも回避させ、その結果、本発明により、従来の条件の下では流
動化することができない粉末を使用することも可能である。ポリマー粉末とロー
タブレードとの間に発生する摩擦により、粉末粒子はさらに静電荷帯電し、オー
ブンを通過するときフィラメントに被着しやすくなる。この静電荷は1000〜
2000ボルトに達し得る。
ー粉末の融点に比例して制御され、被着させる粉末の量を制御することを可能に
する。焼結アルミニウムからなる流体底を使用することが好ましい。流動化空気
の状態調節は、実際のコーティング工程で高融点熱可塑性樹脂粉末を軟化点より
も低い温度で予熱し、それにより、必要な加熱時間を減らすことを可能にする。
このようにして、高融点熱可塑性樹脂を使用するとき、生産性を相当に増すこと
ができる。しかし、反応性樹脂混合物の場合、状態調節による加熱は、温度を、
これらの樹脂混合物の発熱硬化過程が始まるレベル(開始温度)よりも十分に低
くするためだけに許される。
または織布)をロービングフレームから繰り出し、好ましくは散開させ、焼結槽
(sintering bath)に通す。焼結槽は主としてトラフを含み、コーティング成分
の導入口と、好ましくは焼結アルミニウムからなる、流動化パンに入る空気、す
なわち流動床を維持するための流動化空気を導入するときに通す流体底とを含む
。このシステムでは、有孔虚底(流体底)の穿孔の直径は、使用されるコーティ
ング粉末またはコーティング成分もしくは顆粒の粒径よりも小さい。空気または
不活性ガスを下から孔に吹き込み、流動する(seething)粉末もしくは顆粒の槽
、すなわち流動床を形成する。焼結槽はまた、繊維を散開させ、張らせる(taut
ening)ためのいくつかの偏向ローラまたはバーと、本発明による、コーティン グ成分の徹底的な混合のための混合装置とを含む。繊維がすでにコーティングさ
れている領域には回転偏向ローラを使用し、繊維がまだコーティングされていな
い送り区域領域には非回転偏向バーを使用することが好ましい。混合装置は、コ
ーティング成分を徹底的に混合する1個のロータもしくは攪拌器またはいくつか
のロータもしくは攪拌器からなることができる。ロータは、たとえば、直径1〜
10cmの孔(穴)をいくつか有し、その中心に関して水平方向に回転する有孔デ
ィスクであることもできるし、スチール攪拌器または中心を垂直に支持され、高
速で回転する簡単なロッドであることもできる。ロータまたは攪拌器は、好まし
くは、繊維ストランドの近くに設置され、その結果、コーティング成分に加えら
れる機械力が、散開した繊維ストランドの中への粉末粒子の浸透をさらに改善す
る。ロータは、好ましくは、流体底のすぐ上、すなわち約3mm〜10mm上に設置
して、流動化される粉末が流動化の前にすでに攪拌され、それにより、流動化さ
れる粉末中に形成するブリッジがすぐに破壊されるようにする。設計に依存して
、該攪拌器の回転速度は約100rpm(rotations per minute)〜約400rpm、
好ましくは約200rpm〜約300rpmである。しかし、回転速度は具体的な設計
特徴および処理条件に依存し、工程ごとに常に最適化されなければならない。こ
れは当業者にとって問題とはならない。
は、好ましくは、繊維ストランドを再び束ね、短時間の加熱によってコーティン
グを固着させる赤外線ヒータに通すことによって実施される。これは、コーティ
ングを流動性またはペースト状にするが、繊維から垂れ落ちるほどに流動性には
しない。この状態で、その直後、さらなるコーティング粉末または顆粒を、好ま
しくは上述したものに類似した設計の別のコーティング装置、すなわち好ましく
は流動床技術を使用する装置で後コーティング処理によって被着したのち、赤外
線オーブンで乾燥させることができる。したがって、繊維に被着させることを望
むプラスチックの量を補充することが可能である。第一のコーティングで得られ
たフィラメント重量をこの手法によって倍にすることができ、非常に低いガラス
含量のフィラメントを得ることができる。したがって、たとえば、ガラス繊維含
量わずか15重量%のフィラメントを得ることが可能である。同様に、コーティ
ングのミネラル含量を、焼結槽およびコーティング装置を圧力に関して結合する
ことができ、両装置を好ましくはわずかな負圧の下で作動させる後コーティング
処理によって有意に増すことができる。
繊維ストランドを、冷却装置および場合によっては加熱装置からなる状態調節セ
クションに通す。被着されたコーティングがエポキシ樹脂混合物であったならば
、繊維ストランドを再び加熱する。このとき、エポキシ樹脂混合物はプレゲル化
または前架橋するが、硬化することはない。ここで、場合によっては、コーティ
ングされ、散開された繊維を再び合わせ、下流の冷却装置で冷却することができ
る。冷却はまた、主に繊維/プラスチック複合体がこの複合体を運ぶための1対
のローラに通して延伸される理由から必要である。繊維/プラスチック複合体は
、ローラ対に達したとき、固体状態でなければならない。そうでなければ、プラ
スチックは該ローラに粘着するおそれがあり、それによって該ローラを汚損し、
おそらくは繊維/プラスチック複合体が確実に運ばれることを妨げる。好ましく
は、繊維/プラスチック複合体はもう一つの加熱装置を通過し、そこで、複合体
中に存在する応力が緩和される。そして、得られたコーティングされた繊維スト
ランドを巻き取り、顆粒化することができる。
体底と、繊維を散開させ、張らせるためのいくつかの偏向バーと、コーティング
成分を徹底的に混合するための混合装置とを含む焼結槽中でコーティング処理を
実施し、次に(ii)赤外線ヒータ中で短時間の加熱によってコーティングを固着
させ、場合によっては(iii)好ましくは、同じく流動床技術を使用する別のコ ーティング装置中でさらなるコーティング粉末または顆粒をすぐに被着させ、次
に(iv)今やコーティングされた繊維ストランドを、冷却装置および場合によっ
て加熱装置からなる状態調節セクションに通し、最後に、冷却されたコーティン
グされた繊維を場合によっては巻き取り、顆粒化することを特徴とする、繊維を
コーティングする方法に関する。
ング、マットおよび/または織布)のコーティングは、60℃〜400℃、好ま
しくは70℃〜220℃の範囲の融解温度、10℃〜200℃、好ましくは20
℃〜50℃のローラ温度および3〜200m/分、好ましくは80〜150m/
分のフィラメント速度を使用して実施される。種々の繊維強化プラスチックおよ
びプラスチック顆粒の処理条件そのものは公知であり、当業者にとって、正しい
条件を使用される特定の樹脂に適用することは容易である。
(i)繊維ストランドをコーティングするための、トラフと、コーティング成分
の導入口と、流体底と、繊維を散開させ、張らせるためのいくつかの偏向バーと
、コーティング成分を徹底的に混合するための混合装置とを含む焼結槽、(ii)
コーティングを固着させるための、該槽の下流にある赤外線ヒータ、(iii)場 合によっては、該ヒータの下流にある別のコーティング装置、ならびに(iv)コ
ーティングされた繊維ストランドのさらなる処理および冷却のための、冷却装置
および場合によっては加熱装置からなる状態調節セクションを含む装置に関する
。
8μm)のフィラメント900本を含むガラスロービングを、従来のビスフェノ ール樹脂および硬化剤(全コーティングの85%)を従来の離型剤、潤滑剤、充
填材(14.5%)および顔料とともに標準的な組成で含有するマトリックスで
コーティングした。マトリックスの成分をミキサ中で混合し、これらの成分は、
30μm〜200μmの粒径分布を有した。200rpmで回転し、コーティング混 合物を全領域で徹底的に混合する金属製ロータロッドが流体底のすぐ上、すなわ
ち5mm上に設置されていたという違いを除きEP−A−0680813に記載さ
れたような装置の中でコーティング法を実施した。密で徹底的な混合はまた、混
合物を静電荷帯電させた。ガラスロービングをロービングフレームの内面または
外面から繰り出し、散開させ、4個の偏向バーを介して100m/分の速度で焼
結槽に通した。次に、ロービング上のコーティングを連続赤外線オーブン中18
0℃で溶融させた。さらに、溶融プラスチックで含浸したガラスロービングを、
流動床技術を使用して再びコーティングした。続いて、コーティングされたロー
ビングを冷却してプラスチックを再び凝固させ、顆粒化した。そして、このよう
にして得られた顆粒を、ISO規格178によって定義される標準バールまでの
圧縮によって加工し、それらの機械的性質に関して試験すると、曲げ強さおよび
弾性率に関して優秀な値が得られた。
ックスでコーティングした。最初に連続赤外線オーブンに通したのち、従来のエ
ポキシ樹脂(樹脂47.4%および硬化剤12.2%)、従来の促進剤(0.2
%)、充填材(水酸化アルミニウム38%)およびそのものは従来から使用され
ている他の成分(離型剤、潤滑剤および顔料)2.2%からなる組成物で後コー
ティングした。コーティングしたロービングを再び連続赤外線オーブンに通し、
続いて冷却してプラスチックを再び凝固させたのち、顆粒化した。このようにし
て得られた顆粒は、エポキシ含量30.8%、充填材含量25.5%およびガラ
ス繊維含量42.4%を有していた。そして、例1と同様にして、顆粒を、IS
O規格178によって定義される標準バールまで加工し、それらの機械的性質に
関して試験すると、優秀な値が得られた。
Claims (15)
- 【請求項1】 流動床技術を使用して、ストランド(ロービング、マットお
よび/または織布)の形態にある繊維をコーティングする方法において、(i)
個々のコーティング成分の所望の組成を、事前の配合なしで、流動床から直接繊
維に被着させることと、(ii)コーティング中に流動床に含まれる個々のコーテ
ィング成分を素材にさらに混入して、個々の成分の解離を実質的に回避すること
とを特徴とする方法。 - 【請求項2】 流動床中でのコーティング成分の徹底的な混合を、機械的に
、超音波によって、または適当な電磁波によって、好ましくは機械的に、または
超音波によって実施する、請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 流動床中でのコーティング成分の徹底的な混合を機械的に実
施する、請求項2記載の方法。 - 【請求項4】 使用される繊維が、合成無機繊維、好ましくはガラス繊維も
しくは炭素繊維、プラスチック繊維、好ましくはアラミド繊維または天然繊維、
好ましくはセルロース繊維である、請求項1〜3のいずれか1項記載の方法。 - 【請求項5】 コーティングされる繊維のフィラメントが、太さ5μm〜2 0μm、重さ100テックス〜4800テックス、好ましくは600テックス〜 1200テックスである、請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
- 【請求項6】 コーティング成分の粒径分布が、30μm〜250μmの範囲
、好ましくは50μm〜250μmの範囲である、請求項1〜5のいずれか1項記
載の方法。 - 【請求項7】 使用されるプラスチックが、そのもの自体は公知である熱可
塑性および熱硬化性成形コンパウンド、好ましくは、重縮合物または重付加物の
形態にある熱硬化性樹脂である、請求項1〜6のいずれか1項記載の方法。 - 【請求項8】 熱硬化性樹脂のための樹脂/硬化剤/促進剤系とは別に、熱
可塑性成形コンパウンドまたは熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂が、離型剤、潤
滑剤、充填材、顔料、下塗り剤、安定剤および/または阻害剤を含有する、請求
項7記載の方法。 - 【請求項9】 粉末粒子を流動床中で静電気的に帯電させる、請求項1〜8
のいずれか1項記載の方法。 - 【請求項10】 最初のパスでコーティングされた繊維ストランドを、少な
くとももう一回、流動床技術を使用する後コーティング処理によってコーティン
グし、連続赤外線オーブン中で乾燥させる、請求項1〜9のいずれか1項記載の
方法。 - 【請求項11】 (i)トラフと、コーティング成分の導入口と、流体底と
、繊維を散開させ、張らせるためのいくつかの偏向バーと、コーティング成分を
徹底的に混合するための混合装置とを含む焼結槽中でコーティング処理を実施し
、次に(ii)赤外線ヒータ中で短時間の加熱によってコーティングを固着させ、
場合によっては(iii)好ましくは、同じく流動床技術を使用する別のコーティ ング装置中でさらなるコーティング粉末または顆粒をすぐに被着させ、次に(iv
)今やコーティングされた繊維ストランドを、連続赤外線オーブンまたは冷却装
置および場合によっては加熱装置からなる状態調節セクションに通し、最後に、
冷却したコーティングされた繊維を場合によっては巻き取り、顆粒化する、請求
項1〜10のいずれか1項記載の方法。 - 【請求項12】 請求項1〜11記載の方法によってプラスチックでコーテ
ィングされた繊維ストランド。 - 【請求項13】 請求項1〜11記載の方法によってプラスチックでコーテ
ィングされた繊維ストランド又は請求項12記載の繊維ストランドの、テープ、
プレプレグ、繊維強化プラスチック顆粒および/または成形品、殊に、長繊維で
強化されたテープ、プレプレグ、プラスチック顆粒および/または成形品、特に
長繊維で強化されたプラスチック顆粒または繊維強化成形品の製造のための用途
。 - 【請求項14】 テープ、プレプレグ、プラスチック顆粒および/または繊
維強化成形品、特に、長繊維で強化されたプラスチック顆粒を製造する方法にお
いて、それらの製造に使用されるコーティングされた繊維ストランドが、請求項
1〜11記載の方法によってプラスチックでコーティングされたものであること
を特徴とする方法。 - 【請求項15】 請求項11記載の方法を実施するための装置において、以
下の部品:(i)繊維ストランドをコーティングするための、トラフと、コーテ
ィング成分の導入口と、流体底と、繊維を散開させ、張らせるためのいくつかの
偏向バーと、コーティング成分を徹底的に混合するための混合装置とを含む焼結
槽、(ii)コーティングを固着させるための、該槽の下流にある赤外線ヒータ、
(iii)必要によっては、該ヒータの下流にある別のコーティング装置、ならび に(iv)コーティングされた繊維ストランドのさらなる処理および冷却のための
、赤外線ヒータまたは冷却装置および必要によっては加熱装置からなる状態調節
セクションを含むことを特徴とする装置。
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