JP2002371121A - ポリウレタン組成物からなる研磨パッド - Google Patents
ポリウレタン組成物からなる研磨パッドInfo
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- JP2002371121A JP2002371121A JP2002105459A JP2002105459A JP2002371121A JP 2002371121 A JP2002371121 A JP 2002371121A JP 2002105459 A JP2002105459 A JP 2002105459A JP 2002105459 A JP2002105459 A JP 2002105459A JP 2002371121 A JP2002371121 A JP 2002371121A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】研磨時の研磨パッドと加工物との間の摩擦熱に
より、研磨パッドの硬度（弾性率）が変化し、平坦化加
工に悪影響を及ぼす等の問題点を克服した、広い温度領
域で平坦化加工を安定的に行うことができる研磨パッド
を提供する。 【解決手段】有機ポリイソシアネート、ポリオール及び
硬化剤からなるポリウレタンを主な構成素材としてなる
研磨パッドであって、硬化剤の主成分が４，４’−メチ
レンビス（ｏ−クロロアニリン）であり、且つ、ポリオ
ールが、数平均分子量が５００〜１６００であり、且
つ、分子量分布（重量平均分子量／数平均分子量）が
１．９未満であるポリテトラメチレングリコールを含ん
でなる研磨パッドとする。
より、研磨パッドの硬度（弾性率）が変化し、平坦化加
工に悪影響を及ぼす等の問題点を克服した、広い温度領
域で平坦化加工を安定的に行うことができる研磨パッド
を提供する。 【解決手段】有機ポリイソシアネート、ポリオール及び
硬化剤からなるポリウレタンを主な構成素材としてなる
研磨パッドであって、硬化剤の主成分が４，４’−メチ
レンビス（ｏ−クロロアニリン）であり、且つ、ポリオ
ールが、数平均分子量が５００〜１６００であり、且
つ、分子量分布（重量平均分子量／数平均分子量）が
１．９未満であるポリテトラメチレングリコールを含ん
でなる研磨パッドとする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はレンズ、反射ミラー
等の光学材料やシリコンウエハー、ハードディスク用の
ガラス基板、アルミ基板、及び一般的な金属研磨加工等
の高度の表面平坦性を要求される材料の平坦化加工を広
い温度領域で安定的に行うことが可能な研磨パッドに関
するものである。本発明の研磨パッドは、特にシリコン
ウエハー並びにその上に酸化物層、金属層等が形成され
たデバイスを、さらにこれらの酸化物層や金属層を積層
・形成する前に平坦化する工程に使用することも可能で
ある。
等の光学材料やシリコンウエハー、ハードディスク用の
ガラス基板、アルミ基板、及び一般的な金属研磨加工等
の高度の表面平坦性を要求される材料の平坦化加工を広
い温度領域で安定的に行うことが可能な研磨パッドに関
するものである。本発明の研磨パッドは、特にシリコン
ウエハー並びにその上に酸化物層、金属層等が形成され
たデバイスを、さらにこれらの酸化物層や金属層を積層
・形成する前に平坦化する工程に使用することも可能で
ある。
【０００２】
【従来の技術】高度の表面平坦性を要求される材料の代
表的なものとしては、半導体集積回路（ＩＣ、ＬＳＩ）
を製造するシリコンウエハーと呼ばれる単結晶シリコン
の円盤があげられる。シリコンウエハーは、ＩＣ、ＬＳ
Ｉ等の製造工程において、回路形成に使用する各種薄膜
の信頼できる半導体接合を形成するために、各工程にお
いて、表面を高精度に平坦に仕上げることが要求され
る。このような研磨仕上げ工程においては、一般的に研
磨パッドはプラテンと呼ばれる回転可能な支持円盤に固
着され、半導体ウエハー等の加工物は研磨ヘッドに固着
される。そして双方の運動により、プラテンと研磨ヘッ
ドとの間に相対速度を発生させ、研磨操作が実行され
る。
表的なものとしては、半導体集積回路（ＩＣ、ＬＳＩ）
を製造するシリコンウエハーと呼ばれる単結晶シリコン
の円盤があげられる。シリコンウエハーは、ＩＣ、ＬＳ
Ｉ等の製造工程において、回路形成に使用する各種薄膜
の信頼できる半導体接合を形成するために、各工程にお
いて、表面を高精度に平坦に仕上げることが要求され
る。このような研磨仕上げ工程においては、一般的に研
磨パッドはプラテンと呼ばれる回転可能な支持円盤に固
着され、半導体ウエハー等の加工物は研磨ヘッドに固着
される。そして双方の運動により、プラテンと研磨ヘッ
ドとの間に相対速度を発生させ、研磨操作が実行され
る。
【０００３】この研磨操作時に、研磨パッドと加工物と
の間の摩擦により熱が発生し、研磨パッド表面の温度が
上昇する。この温度上昇により、研磨パッドの硬度（弾
性率）が変わり、高度な表面平坦性を要求される平坦化
加工に悪影響を及ぼす。
の間の摩擦により熱が発生し、研磨パッド表面の温度が
上昇する。この温度上昇により、研磨パッドの硬度（弾
性率）が変わり、高度な表面平坦性を要求される平坦化
加工に悪影響を及ぼす。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、研磨
時の研磨パッドと加工物との間の摩擦熱により、研磨パ
ッドの硬度（弾性率）が変化し、平坦化加工に悪影響を
及ぼすといった従来の問題点を克服した、広い温度領域
で平坦化加工を安定的に行うことができる研磨パッドを
提供することにある。
時の研磨パッドと加工物との間の摩擦熱により、研磨パ
ッドの硬度（弾性率）が変化し、平坦化加工に悪影響を
及ぼすといった従来の問題点を克服した、広い温度領域
で平坦化加工を安定的に行うことができる研磨パッドを
提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上述のよ
うな現状に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、以下の技術的
手段を用いることで、上記課題を解決できることを見出
した。
うな現状に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、以下の技術的
手段を用いることで、上記課題を解決できることを見出
した。
【０００６】即ち、本発明は、有機ポリイソシアネー
ト、ポリオール及び硬化剤からなるポリウレタンを主な
構成素材としてなる研磨パッドであって、前記硬化剤の
主成分が４，４’−メチレンビス（ｏ−クロロアニリ
ン）であり、且つ、前記ポリオールが、数平均分子量が
５００〜１６００であり、且つ、分子量分布（重量平均
分子量／数平均分子量）が１．９未満であるポリテトラ
メチレングリコールを含んでなることを特徴とする研磨
パッドを提供するものである。
ト、ポリオール及び硬化剤からなるポリウレタンを主な
構成素材としてなる研磨パッドであって、前記硬化剤の
主成分が４，４’−メチレンビス（ｏ−クロロアニリ
ン）であり、且つ、前記ポリオールが、数平均分子量が
５００〜１６００であり、且つ、分子量分布（重量平均
分子量／数平均分子量）が１．９未満であるポリテトラ
メチレングリコールを含んでなることを特徴とする研磨
パッドを提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明で使用する有機ポリイソシ
アネートとしては、２，４−及び／または２，６−トル
エンジイソシアネート、２，２’−、２，４’−、及び
／または４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネー
ト、１，５−ナフタレンジイソシアネート、ｐ−フェニ
レンジイソシアネート、ｍ−フェニレンジイソシアネー
ト、ｐ−キシリレンジイソシアネート、ｍ−キシリレン
ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、
１，４−シクロヘキサンジイソシアネート、４，４’−
ジシクロへキシルメタンジイソシアネート、イソホロン
ジイソシアネート等が挙げられる。これらは１種で用い
ても、２種以上を混合しても差し支えない。
アネートとしては、２，４−及び／または２，６−トル
エンジイソシアネート、２，２’−、２，４’−、及び
／または４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネー
ト、１，５−ナフタレンジイソシアネート、ｐ−フェニ
レンジイソシアネート、ｍ−フェニレンジイソシアネー
ト、ｐ−キシリレンジイソシアネート、ｍ−キシリレン
ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、
１，４−シクロヘキサンジイソシアネート、４，４’−
ジシクロへキシルメタンジイソシアネート、イソホロン
ジイソシアネート等が挙げられる。これらは１種で用い
ても、２種以上を混合しても差し支えない。
【０００８】ポリオールとしては、耐加水分解性、弾性
特性、耐摩耗性等の観点より、ポリテトラメチレングリ
コールを含んでいることが必要である。なお、このポリ
テトラメチレングリコールは、数平均分子量が５００か
ら１６００までで、分子量分布（重量平均分子量／数平
均分子量）が１．９未満であることを満たす必要があ
る。
特性、耐摩耗性等の観点より、ポリテトラメチレングリ
コールを含んでいることが必要である。なお、このポリ
テトラメチレングリコールは、数平均分子量が５００か
ら１６００までで、分子量分布（重量平均分子量／数平
均分子量）が１．９未満であることを満たす必要があ
る。
【０００９】この数平均分子量は、ＪＩＳ Ｋ １５５
７に準じて測定した水酸基価から求めた値である。ま
た、分子量分布は、次の測定条件により測定した値であ
る。
７に準じて測定した水酸基価から求めた値である。ま
た、分子量分布は、次の測定条件により測定した値であ
る。
【００１０】また、分子量分布は、次の測定条件により
測定した値である。 ・ＧＰＣ装置：ＬＣ−１０Ａ（島津製作所製） ・試料作製：試料約４ｍｇをテトラヒドロフラン２ｍｌ
に溶解 ・カラム：ＭＩＸ−Ｅ ２本（ＰＬ社製） ・カラム温度：４０℃ ・移動相：テトラヒドロフラン ・流速：０．７ｍｌ／分 ・注入量：６０μｌ ・検出器：ＲＩ（３７℃） ・分子量分布：標準ＰＰＧ（ポリプロピレンポリオー
ル）換算。
測定した値である。 ・ＧＰＣ装置：ＬＣ−１０Ａ（島津製作所製） ・試料作製：試料約４ｍｇをテトラヒドロフラン２ｍｌ
に溶解 ・カラム：ＭＩＸ−Ｅ ２本（ＰＬ社製） ・カラム温度：４０℃ ・移動相：テトラヒドロフラン ・流速：０．７ｍｌ／分 ・注入量：６０μｌ ・検出器：ＲＩ（３７℃） ・分子量分布：標準ＰＰＧ（ポリプロピレンポリオー
ル）換算。
【００１１】このテトラメチレングリコールの数平均分
子量が５００未満であると、これを用いて得られるポリ
ウレタンは十分な弾性特性を有さず、脆いポリマーとな
り、このポリウレタンから製造される研磨パッドは硬く
なりすぎ、研磨対象である加工物の研磨面のスクラッチ
の原因となり、好ましくない。また、摩耗しやすくなる
ため、パッド寿命の観点からも好ましくない。
子量が５００未満であると、これを用いて得られるポリ
ウレタンは十分な弾性特性を有さず、脆いポリマーとな
り、このポリウレタンから製造される研磨パッドは硬く
なりすぎ、研磨対象である加工物の研磨面のスクラッチ
の原因となり、好ましくない。また、摩耗しやすくなる
ため、パッド寿命の観点からも好ましくない。
【００１２】数平均分子量が１６００を超えると、これ
を用いて得られるポリウレタンから製造される研磨パッ
ドは、軟らかくなり、十分に満足のいく平坦化加工がで
きないため好ましくない。
を用いて得られるポリウレタンから製造される研磨パッ
ドは、軟らかくなり、十分に満足のいく平坦化加工がで
きないため好ましくない。
【００１３】また、ポリテトラメチレングリコールの分
子量分布が１．９以上となると、これから得られるポリ
ウレタンの硬度（弾性率）の温度依存性が大きくなり、
このポリウレタンから製造される研磨パッドは、温度に
よる硬度（弾性率）の差が大きくなる。上述したよう
に、研磨パッドと加工物との間に摩擦熱が発生すること
で、研磨時に研磨パッドの温度は変化している。従っ
て、研磨特性に差が生じることになり、好ましくない。
子量分布が１．９以上となると、これから得られるポリ
ウレタンの硬度（弾性率）の温度依存性が大きくなり、
このポリウレタンから製造される研磨パッドは、温度に
よる硬度（弾性率）の差が大きくなる。上述したよう
に、研磨パッドと加工物との間に摩擦熱が発生すること
で、研磨時に研磨パッドの温度は変化している。従っ
て、研磨特性に差が生じることになり、好ましくない。
【００１４】ポリオールとして、上述したポリテトラメ
チレングリコール以外に、本発明の研磨パッドの特性を
損なわない範囲で、ポリテトラメチレングリコール以外
の高分子量ポリオール、例えばエーテル系ポリオール、
エステル系ポリオール、カーボネート系ポリオール等を
併用しても構わない。
チレングリコール以外に、本発明の研磨パッドの特性を
損なわない範囲で、ポリテトラメチレングリコール以外
の高分子量ポリオール、例えばエーテル系ポリオール、
エステル系ポリオール、カーボネート系ポリオール等を
併用しても構わない。
【００１５】また、ポリオールとしては、上述した高分
子量ポリオールの他に、エチレングリコール、１，２−
プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコー
ル、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサン
ジメタノール、３−メチル−１，５−ペンタンジオー
ル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、
１，４−ビス（２−ヒドロキシエトキシ）ベンゼン等の
低分子量ポリオールを併用しても構わない。
子量ポリオールの他に、エチレングリコール、１，２−
プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコー
ル、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサン
ジメタノール、３−メチル−１，５−ペンタンジオー
ル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、
１，４−ビス（２−ヒドロキシエトキシ）ベンゼン等の
低分子量ポリオールを併用しても構わない。
【００１６】硬化剤としては、得られるポリウレタン、
ならびにそれから製造される研磨パッドの機械特性、耐
摩耗性等の観点から、４，４’−メチレンビス（ｏ−ク
ロロアニリン）を主成分としてなることが必要である。
ならびにそれから製造される研磨パッドの機械特性、耐
摩耗性等の観点から、４，４’−メチレンビス（ｏ−ク
ロロアニリン）を主成分としてなることが必要である。
【００１７】ただし、硬化剤として、本発明の研磨パッ
ドの特性を損なわない範囲で、４，４’−メチレンビス
（ｏ−クロロアニリン）以外に、２，６−ジクロロ−ｐ
−フェニレンジアミン、４，４’−メチレンビス（２，
３−ジクロロアニリン）等のポリアミン類、或いは、上
述した低分子量ポリオールを併用しても構わない。
ドの特性を損なわない範囲で、４，４’−メチレンビス
（ｏ−クロロアニリン）以外に、２，６−ジクロロ−ｐ
−フェニレンジアミン、４，４’−メチレンビス（２，
３−ジクロロアニリン）等のポリアミン類、或いは、上
述した低分子量ポリオールを併用しても構わない。
【００１８】本発明における有機ポリイソシアネート、
ポリオール、硬化剤の比は、各々の分子量やこれらから
製造される研磨パッドの所望物性などにより種々変え得
る。所望する研磨特性を有する研磨パッドを得るために
は、ポリオールと硬化剤の合計官能基（水酸基＋アミノ
基）数に対する有機ポリイソシアネートのイソシアネー
ト基数は０．９５−１．１５の範囲が望ましく、好まし
くは、０．９９−１．１０であることがより望ましい。
ポリオール、硬化剤の比は、各々の分子量やこれらから
製造される研磨パッドの所望物性などにより種々変え得
る。所望する研磨特性を有する研磨パッドを得るために
は、ポリオールと硬化剤の合計官能基（水酸基＋アミノ
基）数に対する有機ポリイソシアネートのイソシアネー
ト基数は０．９５−１．１５の範囲が望ましく、好まし
くは、０．９９−１．１０であることがより望ましい。
【００１９】また、ポリオール中の、高分子量成分と低
分子量成分の比は、これらから製造される研磨パッドに
要求される特性により決められる。
分子量成分の比は、これらから製造される研磨パッドに
要求される特性により決められる。
【００２０】本発明のポリウレタンは、溶融法、溶液法
など公知のウレタン化技術を応用して製造することがで
きるが、コスト、作業環境などを考慮した場合、溶融法
で製造することが好ましい。
など公知のウレタン化技術を応用して製造することがで
きるが、コスト、作業環境などを考慮した場合、溶融法
で製造することが好ましい。
【００２１】本発明のポリウレタンの重合手順として
は、プレポリマー法、ワンショット法のどちらでも可能
であるが、事前に有機ポリイソシアネートとポリオール
からイソシアネート末端プレポリマーを合成しておき、
これに硬化剤を反応させるプレポリマー法が、一般的で
ある。
は、プレポリマー法、ワンショット法のどちらでも可能
であるが、事前に有機ポリイソシアネートとポリオール
からイソシアネート末端プレポリマーを合成しておき、
これに硬化剤を反応させるプレポリマー法が、一般的で
ある。
【００２２】なお、本発明において、ポリウレタン組成
物に対して、必要に応じて、酸化防止剤等の安定剤、滑
剤、顔料、充填剤、帯電防止剤、その他の添加剤を加え
ても差し支えない。
物に対して、必要に応じて、酸化防止剤等の安定剤、滑
剤、顔料、充填剤、帯電防止剤、その他の添加剤を加え
ても差し支えない。
【００２３】本発明の研磨パッドの形態としては、特許
第３０１３１０５に見られるような加圧ガスを内包した
高分子微小エレメントが含浸されたポリウレタンマトリ
ックスからなるものであっても構わないし、特開平１１
−３２２８７８に見られるようなポリスチレン系ビーズ
を分散させた微発泡ポリウレタンからなるものでも構わ
ない。また、特開２０００−１７８３７４に見られるよ
うな微細気泡ポリウレタン発泡体からなるものでも構わ
ない。
第３０１３１０５に見られるような加圧ガスを内包した
高分子微小エレメントが含浸されたポリウレタンマトリ
ックスからなるものであっても構わないし、特開平１１
−３２２８７８に見られるようなポリスチレン系ビーズ
を分散させた微発泡ポリウレタンからなるものでも構わ
ない。また、特開２０００−１７８３７４に見られるよ
うな微細気泡ポリウレタン発泡体からなるものでも構わ
ない。
【００２４】
【実施例】以下、本発明を実施例を挙げて説明するが、
本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００２５】（実施例１）容器にトルエンジイソシアネ
ート（２，４−体／２，６−体＝８０／２０の混合物）
１４７９０重量部、４，４’−ジシクロへキシルメタン
ジイソシアネート３９３０重量部、数平均分子量が１０
０６で分子量分布が１．７のポリテトラメチレングリコ
ール２５１５０重量部、ジエチレングリコール２７５６
重量部を入れ、８０℃で１２０分間、加熱撹拌し、イソ
シアネート等量２．１０ｍｅｑ／ｇのプレポリマーを得
た。このプレポリマーに、エクスパンセル５５１ＤＥ
（塩化ビニリデンとアクリロニトリルの共重合体からな
る微小中空体；日本フィライト社製）１４８０重量部を
混合し、減圧脱泡した。このプレポリマー混合物を８０
℃に調整しておき、撹拌しながら、予め１２０℃で溶融
させておいた４，４’−メチレンビス（ｏ−クロロアニ
リン）１２８１６重量部を添加した。約１分間撹拌した
後、パン型のオープンモールドへ混合液を入れ、オーブ
ンにて１１０℃で、６時間ポストキュアを行い、発泡ポ
リウレタンブロックを作製した。
ート（２，４−体／２，６−体＝８０／２０の混合物）
１４７９０重量部、４，４’−ジシクロへキシルメタン
ジイソシアネート３９３０重量部、数平均分子量が１０
０６で分子量分布が１．７のポリテトラメチレングリコ
ール２５１５０重量部、ジエチレングリコール２７５６
重量部を入れ、８０℃で１２０分間、加熱撹拌し、イソ
シアネート等量２．１０ｍｅｑ／ｇのプレポリマーを得
た。このプレポリマーに、エクスパンセル５５１ＤＥ
（塩化ビニリデンとアクリロニトリルの共重合体からな
る微小中空体；日本フィライト社製）１４８０重量部を
混合し、減圧脱泡した。このプレポリマー混合物を８０
℃に調整しておき、撹拌しながら、予め１２０℃で溶融
させておいた４，４’−メチレンビス（ｏ−クロロアニ
リン）１２８１６重量部を添加した。約１分間撹拌した
後、パン型のオープンモールドへ混合液を入れ、オーブ
ンにて１１０℃で、６時間ポストキュアを行い、発泡ポ
リウレタンブロックを作製した。
【００２６】ポリテトラメチレングリコール等のポリオ
ールの分子量のＧＰＣによる測定は、上述のＧＰＣ装置
島津製作所製ＬＣ−１０Ａを使用した測定方法により行
った。なお、ポリウレタン研磨パッドを構成するポリオ
ール成分の分析は、ポリウレタンを分解して行う。分析
手順は以下のとおりである。ａ）ポリウレタン研磨パッ
ドサンプル１ｇをＰＴＦＥ容器に採取し、ピリジン７．
０ｍｌ、水０．５ｍｌを加え、容器全体をステンレス製
オートクレーブに入れて１６０℃にて８時間加熱して分
解する。ｂ）分解液をジクロロメタン／２Ｎ−ＨＣｌ
（混合比１／１）にて抽出する。ジクロロメタン層にポ
リオールが抽出されるので、これを分取する。ｃ）ジク
ロロメタン層から溶剤を留去し、得られたポリオールを
上述の方法にてＧＰＣ測定を行う。
ールの分子量のＧＰＣによる測定は、上述のＧＰＣ装置
島津製作所製ＬＣ−１０Ａを使用した測定方法により行
った。なお、ポリウレタン研磨パッドを構成するポリオ
ール成分の分析は、ポリウレタンを分解して行う。分析
手順は以下のとおりである。ａ）ポリウレタン研磨パッ
ドサンプル１ｇをＰＴＦＥ容器に採取し、ピリジン７．
０ｍｌ、水０．５ｍｌを加え、容器全体をステンレス製
オートクレーブに入れて１６０℃にて８時間加熱して分
解する。ｂ）分解液をジクロロメタン／２Ｎ−ＨＣｌ
（混合比１／１）にて抽出する。ジクロロメタン層にポ
リオールが抽出されるので、これを分取する。ｃ）ジク
ロロメタン層から溶剤を留去し、得られたポリオールを
上述の方法にてＧＰＣ測定を行う。
【００２７】ポリオール成分の同定は、公知の分析方法
で行うことができる。例えば上記の分解にて得られたポ
リオールのＩＲスペクトルを測定する方法、ＧＣ−ＭＳ
法により分析する方法が例示される。またポリウレタン
研磨パッドの熱分解ＧＣ−ＭＳ法によっても分析可能で
ある。
で行うことができる。例えば上記の分解にて得られたポ
リオールのＩＲスペクトルを測定する方法、ＧＣ−ＭＳ
法により分析する方法が例示される。またポリウレタン
研磨パッドの熱分解ＧＣ−ＭＳ法によっても分析可能で
ある。
【００２８】次にこの発泡ポリウレタンブロックを約５
０℃に加熱しながら、スライサー（アミテック社製 Ｖ
ＧＷ−１２５）にて厚さ１．２７ｍｍにスライスし、研
磨シートを得た。このシートから５ｍｍ幅の短冊を切り
出し、弾性率を測定した。
０℃に加熱しながら、スライサー（アミテック社製 Ｖ
ＧＷ−１２５）にて厚さ１．２７ｍｍにスライスし、研
磨シートを得た。このシートから５ｍｍ幅の短冊を切り
出し、弾性率を測定した。
【００２９】弾性率の測定方法は、動的粘弾性測定装置
Ｒｈｅｏｇｅｌ−Ｅ４０００（ユービーエム社製）で引
っ張り試験用治具を用い、正弦波振動を加え、周波数１
Ｈｚで測定した。温度依存性モードで、−２０℃から８
０℃まで測定し、２０℃、４０℃、６０℃での貯蔵弾性
率を各温度での弾性率とした。
Ｒｈｅｏｇｅｌ−Ｅ４０００（ユービーエム社製）で引
っ張り試験用治具を用い、正弦波振動を加え、周波数１
Ｈｚで測定した。温度依存性モードで、−２０℃から８
０℃まで測定し、２０℃、４０℃、６０℃での貯蔵弾性
率を各温度での弾性率とした。
【００３０】得られた研磨シートの２０℃、４０℃、６
０℃の弾性率は、それぞれ４０４ＭＰａ、２９９ＭＰ
ａ、１９０ＭＰａであった。
０℃の弾性率は、それぞれ４０４ＭＰａ、２９９ＭＰ
ａ、１９０ＭＰａであった。
【００３１】得られた研磨シートに両面テープ（積水化
学工業製 ダブルタックテープ＃５６７３ＦＷ）を貼り
合わせ、研磨パッドを完成させた。得られた研磨パッド
を、ＣＭＰ研磨装置（岡本工作機械社製 ＳＰＰ−６０
０Ｓ）にて酸化膜の堆積したシリコンウエハを用いて研
磨特性を評価した。このときスラリーとしては、ｐＨ１
１に調整されたシリカスラリー（フジミインコーポレー
テット社製 ＲＤ９７００１）を１５０ｇ／分の流量で
流しながら、研磨荷重３５０ｇ／ｃｍ2 、研磨パッド回
転数３５ｒｐｍ、ウエハ回転数３３ｒｐｍにて、研磨実
験を行った。
学工業製 ダブルタックテープ＃５６７３ＦＷ）を貼り
合わせ、研磨パッドを完成させた。得られた研磨パッド
を、ＣＭＰ研磨装置（岡本工作機械社製 ＳＰＰ−６０
０Ｓ）にて酸化膜の堆積したシリコンウエハを用いて研
磨特性を評価した。このときスラリーとしては、ｐＨ１
１に調整されたシリカスラリー（フジミインコーポレー
テット社製 ＲＤ９７００１）を１５０ｇ／分の流量で
流しながら、研磨荷重３５０ｇ／ｃｍ2 、研磨パッド回
転数３５ｒｐｍ、ウエハ回転数３３ｒｐｍにて、研磨実
験を行った。
【００３２】研磨特性としては、平均研磨速度と面内均
一性を評価した。６インチシリコンウエハに熱酸化膜が
１μｍ堆積したものを用い、０．５μｍ研磨した時の平
均研磨速度を求めた。
一性を評価した。６インチシリコンウエハに熱酸化膜が
１μｍ堆積したものを用い、０．５μｍ研磨した時の平
均研磨速度を求めた。
【００３３】また、このときにウエハの面内膜厚２８点
を測定し、式（数１）により、面内均一性を求めた。面
内均一性は値が小さい程、均一性が優れていると言え
る。
を測定し、式（数１）により、面内均一性を求めた。面
内均一性は値が小さい程、均一性が優れていると言え
る。
【００３４】
【数１】面内均一性（％）＝｛（最大膜厚−最小膜厚）
／（２×平均膜厚）｝×１００ 得られた研磨パッドの平均研磨速度は、１３５０Å／分
で、面内均一性は７％であった。
／（２×平均膜厚）｝×１００ 得られた研磨パッドの平均研磨速度は、１３５０Å／分
で、面内均一性は７％であった。
【００３５】（実施例２）ポリテトラメチレングリコー
ルとして、数平均分子量が９９０で分子量分布が１．５
のものを２４７５０重量部用いた以外は、実施例１と同
様に研磨シート及び、研磨パッドを作製した。
ルとして、数平均分子量が９９０で分子量分布が１．５
のものを２４７５０重量部用いた以外は、実施例１と同
様に研磨シート及び、研磨パッドを作製した。
【００３６】得られた研磨シート及び、研磨パッドよ
り、測定した弾性率、平均研磨速度、面内均一性を表１
に記す。
り、測定した弾性率、平均研磨速度、面内均一性を表１
に記す。
【００３７】（比較例１）ポリテトラメチレングリコー
ルとして、数平均分子量が１０１８で分子量分布が２．
０のものを２５４５０重量部用いた以外は、実施例１と
同様に研磨シート及び、研磨パッドを作製した。
ルとして、数平均分子量が１０１８で分子量分布が２．
０のものを２５４５０重量部用いた以外は、実施例１と
同様に研磨シート及び、研磨パッドを作製した。
【００３８】得られた研磨シート及び、研磨パッドよ
り、測定した弾性率、平均研磨速度、面内均一性を表１
に記す。
り、測定した弾性率、平均研磨速度、面内均一性を表１
に記す。
【００３９】
【表１】
【発明の効果】本発明により得られた研磨パッドは、平
均研磨速度が大きく、面内均一性も優れており、安定し
た平坦化加工を行うことが可能である。これは、各温度
での弾性率からも分かるように、弾性率の温度依存性が
小さく、このため、研磨時の研磨パッドと加工物との間
の摩擦熱による研磨パッドの硬度（弾性率）変化が小さ
く抑えられていることによると考えられる。
均研磨速度が大きく、面内均一性も優れており、安定し
た平坦化加工を行うことが可能である。これは、各温度
での弾性率からも分かるように、弾性率の温度依存性が
小さく、このため、研磨時の研磨パッドと加工物との間
の摩擦熱による研磨パッドの硬度（弾性率）変化が小さ
く抑えられていることによると考えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小野 浩一 滋賀県大津市堅田二丁目１番１号 東洋紡 績株式会社総合研究所内 (72)発明者 小川 一幸 大阪府大阪市西区江戸堀１丁目17番18号 東洋ゴム工業株式会社内 (72)発明者 瀬柳 博 大阪府大阪市西区江戸堀１丁目17番18号 東洋ゴム工業株式会社内 Ｆターム(参考） 3C058 AA07 AA09 CB01 DA17 4J034 BA08 CA04 CA15 CB03 CB07 CC03 CC08 CC12 CC23 CC26 CC45 CC52 CC61 CC62 CC67 CD04 CD13 DA01 DB03 DB04 DB07 DF01 DF02 DG00 DG06 HA01 HA02 HA07 HC03 HC12 HC13 HC17 HC22 HC46 HC52 HC61 HC64 HC67 HC71 HC73 QA05 QA07 RA19
Claims (1)
- 【請求項１】 有機ポリイソシアネート、ポリオール及
び硬化剤からなるポリウレタンを主な構成素材としてな
る研磨パッドであって、前記硬化剤の主成分が４，４’
−メチレンビス（o −クロロアニリン）であり、且つ、
前記ポリオールが、数平均分子量が５００〜１６００で
あり、且つ、分子量分布（重量平均分子量／数平均分子
量）が１．９未満であるポリテトラメチレングリコール
を含んでなることを特徴とする研磨パッド。
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3359629B1 JP3359629B1 (ja) | 2002-12-24 |
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ID=26613309
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| JP2005136400A (ja) * | 2003-10-09 | 2005-05-26 | Rohm & Haas Electronic Materials Cmp Holdings Inc | 研磨パッド |
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| JP2017064849A (ja) * | 2015-09-30 | 2017-04-06 | 富士紡ホールディングス株式会社 | 被研磨物保持材及び被研磨物保持具 |
| JP2017510470A (ja) * | 2014-04-03 | 2017-04-13 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 研磨パッド及びシステム、並びにその作製方法及び使用方法 |
| JP2017132013A (ja) * | 2016-01-29 | 2017-08-03 | ローム アンド ハース エレクトロニック マテリアルズ シーエムピー ホウルディングス インコーポレイテッド | 研磨パッド |
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| JP6155018B2 (ja) * | 2011-12-16 | 2017-06-28 | ローム アンド ハース エレクトロニック マテリアルズ シーエムピー ホウルディングス インコーポレイテッド | 研磨パッド |
| US20140342641A1 (en) | 2011-12-16 | 2014-11-20 | Toyo Tire & Rubber Co., Ltd. | Polishing pad |
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-
2002
- 2002-04-08 JP JP2002105459A patent/JP3359629B1/ja not_active Ceased
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