JP2002361153A - 固体成分含有液状組成物の塗布方法及び塗布装置 - Google Patents

固体成分含有液状組成物の塗布方法及び塗布装置

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JP2002361153A
JP2002361153A JP2001174003A JP2001174003A JP2002361153A JP 2002361153 A JP2002361153 A JP 2002361153A JP 2001174003 A JP2001174003 A JP 2001174003A JP 2001174003 A JP2001174003 A JP 2001174003A JP 2002361153 A JP2002361153 A JP 2002361153A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 作業性が良好なうえ硬化後の特性が安定して
得られる。 【解決手段】 固体成分含有液状組成物につき、ビーズ
としては比重1.19のものを使用し、エポキシ変性シ
リコーン系液状接着剤組成物は第1液及び第2液に分割
し、第1液としてはエポキシ系主剤及びシリコーン系硬
化剤を含有する比重1.01の液体を使用し、第2液と
してはエポキシ系硬化剤及びシリコーン系主剤を含有す
る比重1.18(ビーズと略同じ比重)の液体を使用し
た。第1タンク11で第1液とビーズとを撹拌して分散
済第1液とし、その後撹拌を停止して静置した。静置し
てから4時間が経過しても分離・沈降は見られなかっ
た。一方、第2液を第2タンク12へ投入した。塗布作
業時には、スタティックミキサ13に分散済第1液及び
第2液を供給して撹拌混合した混合物つまりビーズ含有
液状接着剤組成物を塗布ヘッド14を介して塗布面へ吐
出した。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、固体成分を液状組
成物中に分散させた固体成分含有液状組成物を所望の箇
所に塗布する塗布方法及び塗布装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、固体成分を液状組成物中に分散さ
せた固体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗布する方
法としては、固体成分と液状組成物とを撹拌して液状組
成物中に固体成分を均一に分散させることにより固体成
分含有液状組成物としこれを直ちに所望の箇所に塗布す
ることが知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、一般に
固体成分と液状組成物とは比重が異なるため、撹拌を停
止すると固体成分が沈降してしまい均一に分散した状態
を維持できず、これをそのまま塗布すると液状組成物が
硬化したあとの特性がばらつきやすいという問題があっ
た。具体的には、燃料電池の場合、セパレータ間の短絡
を防止したり樹脂層の最低膜厚を確保したりその樹脂層
に連続的に荷重がかかったときのクリープを防止したり
するために固体成分としてビーズが分散された液状接着
剤組成物が使用されるが、液状接着剤組成物におけるビ
ーズの分散状態が不均一な場合はそのような作用効果が
十分発揮されないという問題があった。
【0004】このような問題を解決しようとすれば、固
体成分含有液状組成物を定期的に撹拌して均一に分散し
た状態に戻すことが考えられるが、一旦撹拌を停止して
固体成分が沈降してしまうと再撹拌しても均一に分散す
るまで時間がかかり、作業効率がよくないという問題が
あった。
【0005】本発明は、このような問題を解決すること
を課題とし、作業性が良好なうえ液状組成物が硬化した
あとの特性が安定して得られる固体成分含有液状組成物
の塗布方法及び塗布装置を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段、発明の実施の形態及び発
明の効果】上記課題を解決するため、本発明の第1は、
固体成分を液状組成物中に分散させた固体成分含有液状
組成物を所望の箇所に塗布する方法であって、前記液状
組成物として前記固体成分と略同じ比重を持つものを選
び、該液状組成物に前記固体成分を分散させて固体成分
含有液状組成物としたあとこれを塗布することを特徴と
する。
【0007】この塗布方法では、固体成分の比重と液状
組成物の比重が略同じなため、一旦固体成分と液状組成
物とを撹拌して固体成分を液状組成物に均一に分散させ
れば、その後撹拌を停止したとしても長期にわたってそ
の均一な分散状態が維持される。したがって、一旦分散
させたあとは定期的な撹拌作業が不要なため作業性がよ
く、また、固体成分の分散状態が不均一になりにくいた
め塗布した固体成分含有液状組成物が硬化したあとは安
定した特性が得られる。
【0008】この塗布方法を実現する塗布装置の一例と
しては、固体成分を液状組成物中に分散させた固体成分
含有液状組成物を所望の箇所に塗布する装置であって、
前記固体成分と略同じ比重を持つ前記液状組成物に前記
固体成分を分散させて得られる固体成分含有液状組成物
を貯蔵する貯蔵タンクと、前記貯蔵タンクから供給され
た前記固体成分含有液状組成物を外部へ吐出する塗布ヘ
ッドとを備えたものが挙げられる。
【0009】本発明の第2は、固体成分を液状組成物中
に分散させた固体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗
布する方法であって、前記液状組成物を相異なる組成の
分割液に分けたうちの少なくとも一つの分割液が前記固
体成分と略同じ比重を持つようにし、前記固体成分と略
同じ比重を持つ分割液に前記固体成分を分散させて分散
済分割液とし、塗布直前にこの分散済分割液とそれ以外
の分割液とを混合して前記固体成分含有液状組成物とし
たあとこれを塗布するか又は各分割液を別々に塗布する
ことを特徴とする。
【0010】この塗布方法では、少なくとも一つの分割
液が固体成分と略同じ比重を持つため、一旦固体成分と
その分割液とを撹拌して固体成分をその分割液に均一に
分散させて分散済分割液とすれば、その後撹拌を停止し
たとしても長期にわたって均一な分散状態が維持され
る。そして、塗布直前にこの分散済分割液とそれ以外の
分割液とを混合して固体成分含有液状組成物としたあと
これを塗布するか、あるいは、各分割液を別々に塗布し
て塗布面上で各々を接触させる。このように、分散済分
割液は、一旦分散させたあとは定期的な撹拌作業が不要
なため作業性がよく、また、固体成分の分散状態が不均
一になりにくいため塗布時に固体成分の含有量が変動し
にくく、塗布面上で固体成分含有液状組成物が硬化した
あとは安定した特性が得られる。
【0011】この塗布方法を実現する塗布装置の一例と
しては、固体成分を液状組成物中に分散させた固体成分
含有液状組成物を所望の箇所に塗布する装置であって、
前記液状組成物を相異なる組成の分割液に分けたうちの
前記固体成分と略同じ比重を持つ分割液に前記固体成分
を分散させて得られる分散済分割液を貯蔵する第1タン
クと、前記固体成分を分散させた分割液以外の分割液を
貯蔵する第2タンクと、前記第1タンク及び前記第2タ
ンクから供給された各分割液を混合して前記固体成分含
有液状組成物とするミキサと、前記ミキサから供給され
た前記固体成分含有液状組成物を外部へ吐出する塗布ヘ
ッドとを備えたものが挙げられる。また、別の例として
は、固体成分を液状組成物中に分散させた固体成分含有
液状組成物を所望の箇所に塗布する装置であって、前記
液状組成物を相異なる組成の分割液に分けたうちの前記
固体成分と略同じ比重を持つ分割液に前記固体成分を分
散させて得られる分散済分割液を貯蔵する第1タンク
と、前記固体成分を分散させた分割液以外の分割液を貯
蔵する第2タンクと、前記第1タンクから供給された分
割液を外部へ吐出する第1塗布ヘッドと、前記第2タン
クから供給された分割液を外部へ吐出する第2塗布ヘッ
ドとを備えたものが挙げられる。なお、第2タンクは、
固体成分を分散させた分割液以外の分割液が複数の場
合、それらの分割液をひとところに貯蔵する一つのタン
クであってもよいし、それらの分割液を各々別々に貯蔵
する複数のタンク群であってもよい。
【0012】この塗布方法において、前記液状組成物を
二つの相異なる組成の分割液に分けたうちの一方が前記
固体成分と略同じ比重を持つようにしてもよい。こうす
れば、塗布直前に二つの分割液を混合すればよいため、
三つ以上の分割液を混合する場合に比べて手間がかから
ない。
【0013】本発明の第1又は第2において、前記固体
成分と略同じ比重の分割液を選ぶ際に前記固体成分を空
洞化若しくは緻密化するか又は前記固体成分を軽量化若
しくは重量化してもよい。こうすれば、固体成分の比重
に液状組成物又はその分割液の比重を合わせることが難
しい場合であっても、逆に固体成分の比重を液状組成物
又はその分割液の比重に合わせることができる。
【0014】ところで液状組成物が液状接着剤組成物の
場合には、分割液の比重を次のようにして調整してもよ
い。即ち、液状接着剤組成物には、ベースポリマ(化学
反応によって硬化するポリマ)のほかに、例えば樹脂強
度を向上させるための充填剤(シリカのようなシランカ
ップリング材等)や、ベースポリマの化学反応を起こさ
せて硬化させるための硬化剤(白金触媒、スズ触媒、亜
鉛触媒のような触媒等)などが含まれるが、これらの比
重はベースポリマに比べて比重が大きいため、複数の分
割液に分ける際に特定の分割液のみにこれらの比重の大
きな成分を添加すれば、その特定の分割液の比重を大き
くすることができるし、逆に他の分割液の比重を小さく
することができる。また、比重が小さく蒸散しやすい溶
剤(低分子溶剤等)を特定の分割液に便宜上添加するこ
とでその分割液の比重を小さくし、硬化反応の過程でこ
の溶剤を蒸散させてしまってもよい。
【0015】本発明の第3は、固体成分を液状組成物中
に分散させた固体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗
布する方法であって、前記液状組成物として前記固体成
分を分散させたときに沈降しない程度の粘度を持つもの
を選び、該液状組成物に前記固体成分を分散させて固体
成分含有液状組成物としたあとこれを塗布することを特
徴とする。
【0016】この塗布方法では、液状組成物は固体成分
を分散させたときに沈降しない程度の粘度を持つため、
一旦固体成分と液状組成物とを撹拌して固体成分を液状
組成物に均一に分散させれば、その後撹拌を停止したと
しても長期にわたってその均一な分散状態が維持され
る。したがって、一旦分散させたあとは定期的な撹拌作
業が不要なため作業性がよく、また、固体成分の分散状
態が不均一になりにくいため塗布した固体成分含有液状
組成物が硬化したあとは安定した特性が得られる。
【0017】この塗布方法を実現するための塗布装置の
一例としては、固体成分を液状組成物中に分散させた固
体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗布する装置であ
って、前記固体成分を分散させたときに沈降しない程度
の粘度を持つ前記液状組成物に前記固体成分を分散させ
て得られる固体成分含有液状組成物を貯蔵する貯蔵タン
クと、前記貯蔵タンクから供給された前記固体成分含有
液状組成物を外部へ吐出する塗布ヘッドとを備えたもの
が挙げられる。
【0018】本発明の第4は、固体成分を液状組成物中
に分散させた固体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗
布する方法であって、前記液状組成物を相異なる組成の
分割液に分けたうちの少なくとも一つの分割液が前記固
体成分を分散させたときに沈降しない程度の粘度を持つ
ようにし、前記粘度を持つ分割液に前記固体成分を分散
させて分散済分割液とし、塗布直前にこの分散済分割液
とそれ以外の分割液とを混合して前記固体成分含有液状
組成物としたあとこれを塗布するか又は各分割液を別々
に塗布することを特徴とする。
【0019】この塗布方法では、少なくとも一つの分割
液は固体成分を分散させたときに沈降しない程度の粘度
を持つため、一旦固体成分とその分割液とを撹拌して固
体成分をその分割液に均一に分散させて分散済分割液と
すれば、その後撹拌を停止したとしても長期にわたって
均一な分散状態が維持される。そして、塗布直前にこの
分散済分割液とそれ以外の分割液を混合して固体成分含
有液状組成物としたあとこれを塗布するか、あるいは、
各分割液を別々に塗布して塗布面上で各々を接触させ
る。このように、分散済分割液は、一旦分散させたあと
は定期的な撹拌作業が不要なため作業性がよく、また、
固体成分の分散状態が不均一になりにくいため塗布時に
固体成分の含有量が変動しにくく、塗布面上で固体成分
含有液状組成物が硬化したあとは安定した特性が得られ
る。
【0020】この塗布方法を実現するための塗布装置の
一例としては、固体成分を液状組成物中に分散させた固
体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗布する装置であ
って、液状組成物を相異なる組成の分割液に分けたうち
の前記固体成分を分散させたときに沈降しない程度の粘
度を持つ分割液に前記固体成分を分散させて得られる分
散済分割液を貯蔵する第1タンクと、前記固体成分を分
散させた分割液以外の分割液を貯蔵する第2タンクと、
前記第1タンク及び前記第2タンクから供給された各分
割液を混合して前記固体成分含有液状組成物とするミキ
サと、前記ミキサから供給された前記固体成分含有液状
組成物を外部へ吐出する塗布ヘッドとを備えたものが挙
げられる。また、別の例としては、固体成分を液状組成
物中に分散させた固体成分含有液状組成物を所望の箇所
に塗布する装置であって、液状組成物を相異なる組成の
分割液に分けたうちの前記固体成分を分散させたときに
沈降しない程度の粘度を持つ分割液に前記固体成分を分
散させて得られる分散済分割液を貯蔵する第1タンク
と、前記固体成分を分散させた分割液以外の分割液を貯
蔵する第2タンクと、前記第1タンクから供給された分
割液を外部へ吐出する第1塗布ヘッドと、前記第2タン
クから供給された分割液を外部へ吐出する第2塗布ヘッ
ドとを備えたものが挙げられる。なお、第2タンクは、
固体成分を分散させた分割液以外の分割液が複数の場
合、それらの分割液をひとところに貯蔵する一つのタン
クであってもよいし、それらの分割液を各々別々に貯蔵
する複数のタンク群であってもよい。
【0021】この塗布方法において、前記液状組成物を
二つの相異なる組成の分割液に分けたうちの一方が前記
固体成分を分散させたときに沈降しない程度の粘度を持
つようにしてもよい。こうすれば、塗布直前に二つの分
割液を混合すればよいため、三つ以上の分割液を混合す
る場合に比べて手間がかからない。
【0022】本発明の第3又は第4において、前記固体
成分を分散させたときに沈降しない程度の粘度を持つ液
は、粘度が10万〜100万cps(100〜1000
Pa・s)であること、また、形状保持性(チキソ性)
を有していることが好ましい。
【0023】ところで液状組成物が液状接着剤組成物の
場合には、分割液の比重を次のようにして調整してもよ
い。即ち、液状接着剤組成物には、前述のようにベース
ポリマのほかに充填剤や触媒(硬化剤)などが含まれる
が、ベースポリマは一般に触媒がなければ硬化反応が進
みにくいため複数の分割液に分ける際にベースポリマ含
有の分割液と触媒含有の分割液に分け、このうち触媒含
有の分割液は粘性が低いことが多いためベースポリマ含
有の分割液に充填剤等を添加することで粘性を高くして
こちらに固体成分を分散させることが好ましい。
【0024】本発明の第1〜第4において、固定成分や
液状組成物は特に限定されるものではなく種々のものが
利用可能であるが、固体成分がビーズで液状組成物が液
状接着剤組成物であってもよい。また、前記固体成分含
有液状組成物は特にどのような用途に用いられるもので
あってもよいが、燃料電池のセパレータ間に塗布されて
該セパレータ間のシール材として用いられるものであっ
てもよい。
【0025】なお、本発明の第1〜第4において、「液
状組成物」やそれを分割した「分割液」は、流動性をも
つものであればよく、例えばオイルやペーストなどのよ
うに粘性の高い液体であってもよいし水などのように粘
性の低い液体であってもよい。
【0026】
【実施例】[実施例1]図1は固体成分含有液状組成物
の塗布装置の概略構成図である。この塗布装置10は、
第1タンク11、第2タンク12、スタティックミキサ
13及び塗布ヘッド14を備えている。第1タンク11
には、内容物を撹拌するための撹拌用プロペラ11aが
取り付けられ、また、スタティックミキサ13へ内容物
を供給する第1供給ライン11bが下方に取り付けられ
ている。第2タンク12には、スタティックミキサ13
へ内容物を供給する第2供給ライン12bが下方に取り
付けられている。スタティックミキサ13は、第1及び
第2供給ライン11b,12bから供給される両内容物
を混合しながら塗布ヘッド14へ供給するものであり、
塗布ヘッド14は、スタティックミキサ13から供給さ
れる混合物を塗布面に吐出するものである。
【0027】本実施例の固体成分含有液状組成物は、固
体成分としてビーズを、液状組成物として液状接着剤組
成物であるエポキシ変性シリコーン系接着剤を採用した
ものであり、燃料電池のセパレータ間に塗布されて両セ
パレータ間のシール材として用いられるものである。図
2に示すように、燃料電池30は、電解質膜31と、電
解質膜31の両面に塗布された触媒電極32,33と、
触媒電極32,33の両側に配置されて燃料ガス(水
素)や酸化ガス(空気)を触媒電極32,33に供給す
るガス拡散電極34,35と、燃料ガス流路37や酸化
ガス流路38を形成すると共に隣接するセルの隔壁をな
すセパレータ36,36と、セパレータ36,36間に
て電解質膜31を挟み込み燃料ガスや酸化ガスのリーク
を防止したりここでの両ガスの混合を防止したりするシ
ール材39とを備えており、本実施例の固体成分含有液
状組成物はこのシール材39として用いられる。
【0028】本実施例の固体成分含有液状組成物につ
き、ビーズとしては、ジビニルベンゼンを主成分とする
比重1.19、粒径30〜100μmのものを使用し
た。また、エポキシ変性シリコーン系液状接着剤組成物
は二つの液状分割液つまり第1液及び第2液に分割し、
第1液としてはエポキシ系硬化剤及びシリコーン系主剤
を含有する比重1.18、粘度4000〜10000c
ps(4〜10Pa・s)の液体を使用し、第2液とし
てはエポキシ系主剤及びシリコーン系硬化剤を含有する
比重1.01、粘度12000〜22000cps(1
2〜22Pa・s)の液体を使用した。つまり、第1液
としてビーズと略同じ比重のものを使用した。
【0029】燃料電池30のセパレータ36,36間へ
の塗布は塗布装置10を用いて行った。具体的には、第
1液とビーズとを混合後のビーズ重量比が2〜5重量%
となるように第1タンク11へ投入し、撹拌用プロペラ
11aによりビーズが均一に第1液に分散するまで撹拌
することにより分散済第1液とし、続いて第1タンク1
1内を図示しない真空ポンプで吸引することにより脱泡
し、その後撹拌を停止して静置した。静置してから4時
間が経過してもこの分散済第1液はビーズの分布状態に
変わりはなく、分離・沈降は見られなかった。一方、第
2液を第2タンク12へ投入した。塗布作業時には、ス
タティックミキサ13に第1供給ライン11bを介して
分散済第1液を供給すると共に第2供給ライン12bを
介して第2液を供給し、スタティックミキサ13で撹拌
混合した混合物つまりビーズ含有液状接着剤組成物を塗
布ヘッド14を介して塗布面である一方のセパレータ3
6上へ吐出した。接着時には、ビーズ含有液状接着剤組
成物が塗布されたセパレータ36に他のセパレータ36
を重ねて圧着した。この結果、セパレータ36の塗布面
上でベースポリマの硬化反応が進み、これにより接着層
(シール材39)が形成された。このとき接着層の膜厚
はビーズの粒径によって確保された。
【0030】分散済第1液の分散安定性につき、第1タ
ンク11の撹拌を停止してから放置時間1時間ごとに塗
布装置10による塗布及び接着を行い、その断面の顕微
鏡観察を行って特定面積におけるビーズ数を測定したと
ころ、少なくとも4時間経過するまではビーズ数は略同
じであった。このように、攪拌を停止した分散済第1液
を用いて接着層を形成しても接着層のビーズの分散状態
は略均一になるため、セパレータ間の短絡を防止したり
樹脂層の最低膜厚を確保したりその樹脂層に連続的に荷
重がかかったときのクリープを防止したりするといった
特性が安定して得られる。なお、脱泡性は、第1液の粘
度が低いほど良好であった。
【0031】[比較例1]本比較例の固体成分含有液状
組成物は、ビーズとしては、ガラス製で比重2.50、
粒径30〜100μmのものを使用した。また、エポキ
シ変性シリコーン系液状接着剤組成物は二つの液状分割
液つまり第1液及び第2液に分割し、第1液としてはエ
ポキシ系硬化剤及びシリコーン系主剤を含有する比重
1.16、粘度16000cps(16Pa・s)の液
体を使用し、第2液としてはエポキシ系主剤及びシリコ
ーン系硬化剤を含有する比重1.00、粘度9000c
ps(9Pa・s)の液体を使用した。つまり、第1
液、第2液双方ともビーズよりも比重の小さいものを使
用した。
【0032】燃料電池30のセパレータ36,36間へ
の塗布は塗布装置10を用いて行った。但し、図3に示
すように、第2タンク12にも撹拌用プロペラ12aを
取り付けた。具体的には、第1液とビーズとを混合後の
ビーズ重量比が2〜5重量%となるように第1タンク1
1へ投入し、撹拌用プロペラ11aによりビーズが均一
に第1液に分散するまで撹拌することにより分散済第1
液とし、第2液とビーズとを混合後のビーズ重量比が2
〜5重量%となるように第2タンク12へ投入し、撹拌
用プロペラ12aによりビーズが均一に第1液に分散す
るまで撹拌することにより分散済第2液とし、続いて両
タンク11,12内を図示しない真空ポンプで吸引する
ことにより脱泡し、その後撹拌を停止して静置した。静
置してから数分で分散済第1液及び分散済第2液のいず
れもビーズの分布状態が変化し、分離・沈降が見られ
た。なお、塗布作業は実施例1と同様にして行った。
【0033】分散済第1液及び分散済第2液の分散安定
性につき、両タンク11,12の撹拌を停止してから放
置時間1時間ごとに塗布装置による塗布及び接着を行
い、その断面の顕微鏡観察を行い、特定面積におけるビ
ーズ数を測定したところ、時間経過に伴いビーズ数が増
加した。両タンク11,12は下方から抜き出されてス
タティックミキサ13及び塗布ヘッド14に供給するタ
イプのため、この結果は時間経過に伴いビーズが沈降し
たことを意味している。このように、攪拌を停止した分
散済第1液及び分散済第2液を用いて接着層を形成する
と接着層のビーズの分散状態は均一になりにくいため、
セパレータ間の短絡を防止したり樹脂層の最低膜厚を確
保したりその樹脂層に連続的に荷重がかかったときのク
リープを防止したりするといった特性が安定して得られ
にくい。
【0034】[実施例2]図4は固体成分含有液状組成
物の塗布装置の概略構成図である。この塗布装置20
は、第1タンク21、第2タンク22、第1塗布ヘッド
23及び第2塗布ヘッド24を備えている。第1タンク
21には、内容物を撹拌するための撹拌用プロペラ21
aが取り付けられ、また、第1塗布ヘッド23へ内容物
を供給する第1供給ライン21bが下方に取り付けられ
ている。第2タンク22には、第2塗布ヘッド24へ内
容物を供給する第2供給ライン22bが下方に取り付け
られている。第1塗布ヘッド23は、スクリーン版の枠
内に第1タンク21から供給された内容物をのせてスキ
ージを摺動することによりスキージによってその内容物
をスクリーンを通過させて塗布面に塗布するものであ
り、第2塗布ヘッド24は、第2タンク22から供給さ
れた内容物をスプレーして塗布面に塗布するものであ
る。
【0035】本実施例の固体成分含有液状組成物は、ビ
ーズとしては、ジビニルベンゼンを主成分とする比重
1.19、粒径30μmのものを使用した。また、シリ
コーン系液状接着剤組成物は二つの液状分割液つまり第
1液及び第2液に分割し、第1液としてはベースポリマ
を含む主剤と充填剤を含有する比重1.12、粘度80
0000〜1000000cps(800〜1000P
a・s)のペーストを使用し、第2液としては硬化剤
(貴金属触媒)を含有する比重0.67、粘度測定不可
(粘性が低すぎて測定不可)の液体を使用した。なお、
第1液は形状保持性つまりチキソ性を有していた。
【0036】燃料電池30のセパレータ36,36間へ
の塗布は塗布装置20を用いて行った。即ち、第1液と
ビーズとを混合後のビーズ重量比が2〜5重量%となる
ように第1タンク21へ投入し、撹拌用プロペラ21a
によりビーズが均一に第1液に分散するまで撹拌するこ
とにより分散済第1液とし、続いて第1タンク21内を
図示しない真空ポンプで吸引することにより脱泡し、そ
の後撹拌を停止して静置した。静置してから4時間が経
過してもこの分散済第1液はビーズの分布状態に変わり
はなく、分離・沈降は見られなかった。一方、第2液を
第2タンク22へ投入した。塗布作業時には、第2塗布
ヘッド24に第2供給ライン22bを介して第2液を供
給して第2塗布ヘッド24から塗布面に第2液をスプレ
ー噴射し、第1塗布ヘッド23に第1供給ライン21b
を介して分散済第1液を供給して、第2液をスプレー噴
射した箇所に第1塗布ヘッド23により分散済第1液を
スクリーン印刷した。そして、塗布後のセパレータ36
に他のセパレータ36を重ねて圧着した。この結果、塗
布面上で分散済第1液と第2液とが接触して分散済第1
液中のベースポリマの硬化反応が進み、これにより接着
層(シール材39)が形成された。このとき接着層の膜
厚はビーズの粒径によって確保された。なお、本実施例
において、ビーズとしてAl23−B23−SiO2
ガラス製で比重2.40、粒径30μmのものを使用し
た場合も同様であった。
【0037】分散済第1液の分散安定性につき、第1タ
ンク11の撹拌を停止してから放置時間1時間ごとに塗
布装置20による塗布及び接着を行い、その断面の顕微
鏡観察を行って特定面積におけるビーズ数を測定したと
ころ、少なくとも4時間経過するまではビーズ数は略同
じであった。なお、本実施例において、ビーズとしてA
23−B23−SiO2系ガラス製で比重2.40、
粒径30μmのものを使用した場合も同様の結果が得ら
れた。このように、攪拌を停止した分散済第1液を用い
て接着層を形成しても接着層のビーズの分散状態は略均
一になるため、セパレータ間の短絡を防止したり樹脂層
の最低膜厚を確保したりその樹脂層に連続的に荷重がか
かったときのクリープを防止したりするといった特性が
安定して得られる。
【0038】以上、本発明の実施例について説明した
が、本発明はこうした実施例に何等限定されるものでは
なく、例えば、上記実施例1の第1液及び第2液を図3
に示す塗布装置20を用いて別工程で塗布面に塗布して
もよいし、あるいは、上記実施例2の第1液及び第2液
を図1に示す塗布装置10を用いて混合後に塗布面に塗
布してもよい。
【0039】また、上記各実施例では液状組成物を二つ
の分割液に分けた場合について説明したが、三つ以上の
分割液に分けてもよいし、あるいは、液状組成物を分割
液に分けることなくその比重をビーズと略同じ比重にす
るかその粘度をビーズが沈降しない程度の値にしてもよ
い。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1の塗布装置の概略構成図である。
【図2】燃料電池の概略構成を表す断面図である。
【図3】比較例1の塗布装置の概略構成図である。
【図4】実施例2の塗布装置の概略構成図である。
【符号の説明】
10・・・塗布装置、11・・・第1タンク、11a・
・・撹拌用プロペラ、11b・・・第1供給ライン、1
2・・・第2タンク、12a・・・撹拌用プロペラ、1
2b・・・第2供給ライン、13・・・スタティックミ
キサ、14・・・塗布ヘッド、20・・・塗布装置、2
1・・・第1タンク、21a・・・撹拌用プロペラ、2
1b・・・第1供給ライン、22・・・第2タンク、2
2b・・・第2供給ライン、23・・・第1塗布ヘッ
ド、24・・・第2塗布ヘッド、30・・・燃料電池、
31・・・電解質膜、32・・・触媒電極、34・・・
ガス拡散電極、36・・・セパレータ、37・・・燃料
ガス流路、38・・・酸化ガス流路、39・・・シール
材。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01M 8/02 H01M 8/02 S Fターム(参考) 4D075 AC02 AC45 AC84 BB16X CA12 CA47 DA04 DA06 DC19 EA10 EA35 EB14 EB33 EB43 EB52 EC03 EC24 EC30 EC37 4F042 AA02 AA06 CA01 CA06 CB02 CB27 ED02 4G035 AB37 AC01 AE13 5H026 AA02 BB04 BB08 CC03 CX07 EE18 HH00

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 固体成分を液状組成物中に分散させた固
    体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗布する方法であ
    って、 前記液状組成物として前記固体成分と略同じ比重を持つ
    ものを選び、該液状組成物に前記固体成分を分散させて
    固体成分含有液状組成物としたあとこれを塗布する固体
    成分含有液状組成物の塗布方法。
  2. 【請求項2】 固体成分を液状組成物中に分散させた固
    体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗布する方法であ
    って、 前記液状組成物を相異なる組成の分割液に分けたうちの
    少なくとも一つの分割液が前記固体成分と略同じ比重を
    持つようにし、前記固体成分と略同じ比重を持つ分割液
    に前記固体成分を分散させて分散済分割液とし、塗布直
    前にこの分散済分割液とそれ以外の分割液とを混合して
    前記固体成分含有液状組成物としたあとこれを塗布する
    か又は各分割液を別々に塗布する固体成分含有液状組成
    物の塗布方法。
  3. 【請求項3】 前記液状組成物を二つの相異なる組成の
    分割液に分けたうちの一方が前記固体成分と略同じ比重
    を持つようにする請求項2記載の固体成分含有液状組成
    物の塗布方法。
  4. 【請求項4】 前記固体成分と略同じ比重の分割液を選
    ぶ際に前記固体成分を空洞化若しくは緻密化するか又は
    前記固体成分を軽量化若しくは重量化する請求項1〜3
    のいずれかに記載の固体成分含有液状組成物の塗布方
    法。
  5. 【請求項5】 固体成分を液状組成物中に分散させた固
    体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗布する方法であ
    って、 前記液状組成物として前記固体成分を分散させたときに
    沈降しない程度の粘度を持つものを選び、該液状組成物
    に前記固体成分を分散させて固体成分含有液状組成物と
    したあとこれを塗布する固体成分含有液状組成物の塗布
    方法。
  6. 【請求項6】 固体成分を液状組成物中に分散させた固
    体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗布する方法であ
    って、 前記液状組成物を相異なる組成の分割液に分けたうちの
    少なくとも一つの分割液が前記固体成分を分散させたと
    きに沈降しない程度の粘度を持つようにし、前記粘度を
    持つ分割液に前記固体成分を分散させて分散済分割液と
    し、塗布直前にこの分散済分割液とそれ以外の分割液と
    を混合して前記固体成分含有液状組成物としたあとこれ
    を塗布するか又は各分割液を別々に塗布する固体成分含
    有液状組成物の塗布方法。
  7. 【請求項7】 前記液状組成物を二つの相異なる組成の
    分割液に分けたうちの一方が前記固体成分を分散させた
    ときに沈降しない程度の粘度を持つようにする請求項6
    記載の固体成分含有液状組成物の塗布方法。
  8. 【請求項8】 前記固体成分を分散させたときに沈降し
    ない程度の粘度を持つ分割液は化学反応によって硬化す
    るベースポリマを含有するものであり、それ以外の少な
    くとも一つの分割液は前記ベースポリマの化学反応を起
    こさせて硬化させるための触媒を含有するものである請
    求項6又は7記載の固体成分含有液状組成物の塗布方
    法。
  9. 【請求項9】 前記固体成分を分散させたときに沈降し
    ない程度の粘度を持つ液は、粘度が10万〜100万c
    ps(100〜1000Pa・s)である請求項5〜8
    のいずれかに記載の固体成分含有液状組成物の塗布方
    法。
  10. 【請求項10】 前記固体成分を分散させたときに沈降
    しない程度の粘度を持つ液は、形状保持性(チキソ性)
    を有している請求項5〜9のいずれかに記載の固体成分
    含有液状組成物の塗布方法。
  11. 【請求項11】 前記固体成分はビーズであり、前記液
    状組成物は液状接着剤組成物である請求項1〜10のい
    ずれかに記載の固体成分含有液状組成物の塗布方法。
  12. 【請求項12】 前記固体成分含有液状組成物は燃料電
    池のセパレータ間に塗布されて該セパレータ間のシール
    材として用いられる請求項1〜11のいずれかに記載の
    固体成分含有液状組成物の塗布方法。
  13. 【請求項13】 固体成分を液状組成物中に分散させた
    固体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗布する装置で
    あって、 前記固体成分と略同じ比重を持つ前記液状組成物に前記
    固体成分を分散させて得られる固体成分含有液状組成物
    を貯蔵する貯蔵タンクと、 前記貯蔵タンクから供給された前記固体成分含有液状組
    成物を外部へ吐出する塗布ヘッドとを備えた固体成分含
    有液状組成物の塗布装置。
  14. 【請求項14】 固体成分を液状組成物中に分散させた
    固体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗布する装置で
    あって、 前記液状組成物を相異なる組成の分割液に分けたうちの
    前記固体成分と略同じ比重を持つ分割液に前記固体成分
    を分散させて得られる分散済分割液を貯蔵する第1タン
    クと、 前記固体成分を分散させた分割液以外の分割液を貯蔵す
    る第2タンクと、 前記第1タンク及び前記第2タンクから供給された各分
    割液を混合して前記固体成分含有液状組成物とするミキ
    サと、 前記ミキサから供給された前記固体成分含有液状組成物
    を外部へ吐出する塗布ヘッドとを備えた固体成分含有液
    状組成物の塗布装置。
  15. 【請求項15】 固体成分を液状組成物中に分散させた
    固体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗布する装置で
    あって、 前記液状組成物を相異なる組成の分割液に分けたうちの
    前記固体成分と略同じ比重を持つ分割液に前記固体成分
    を分散させて得られる分散済分割液を貯蔵する第1タン
    クと、 前記固体成分を分散させた分割液以外の分割液を貯蔵す
    る第2タンクと、 前記第1タンクから供給された分割液を外部へ吐出する
    第1塗布ヘッドと、 前記第2タンクから供給された分割液を外部へ吐出する
    第2塗布ヘッドとを備えた固体成分含有液状組成物の塗
    布装置。
  16. 【請求項16】 固体成分を液状組成物中に分散させた
    固体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗布する装置で
    あって、 前記固体成分を分散させたときに沈降しない程度の粘度
    を持つ前記液状組成物に前記固体成分を分散させて得ら
    れる固体成分含有液状組成物を貯蔵する貯蔵タンクと、 前記貯蔵タンクから供給された前記固体成分含有液状組
    成物を外部へ吐出する塗布ヘッドとを備えた固体成分含
    有液状組成物の塗布装置。
  17. 【請求項17】 固体成分を液状組成物中に分散させた
    固体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗布する装置で
    あって、 液状組成物を相異なる組成の分割液に分けたうちの前記
    固体成分を分散させたときに沈降しない程度の粘度を持
    つ分割液に前記固体成分を分散させて得られる分散済分
    割液を貯蔵する第1タンクと、 前記固体成分を分散させた分割液以外の分割液を貯蔵す
    る第2タンクと、 前記第1タンク及び前記第2タンクから供給された各分
    割液を混合して前記固体成分含有液状組成物とするミキ
    サと、 前記ミキサから供給された前記固体成分含有液状組成物
    を外部へ吐出する塗布ヘッドとを備えた固体成分含有液
    状組成物の塗布装置。
  18. 【請求項18】 固体成分を液状組成物中に分散させた
    固体成分含有液状組成物を所望の箇所に塗布する装置で
    あって、 液状組成物を相異なる組成の分割液に分けたうちの前記
    固体成分を分散させたときに沈降しない程度の粘度を持
    つ分割液に前記固体成分を分散させて得られる分散済分
    割液を貯蔵する第1タンクと、 前記固体成分を分散させた分割液以外の分割液を貯蔵す
    る第2タンクと、 前記第1タンクから供給された分割液を外部へ吐出する
    第1塗布ヘッドと、 前記第2タンクから供給された分割液を外部へ吐出する
    第2塗布ヘッドとを備えた固体成分含有液状組成物の塗
    布装置。
  19. 【請求項19】 前記固体成分を分散させたときに沈降
    しない程度の粘度を持つ分割液は化学反応によって硬化
    するベースポリマを含有するものであり、それ以外の少
    なくとも一つの分割液は前記ベースポリマの化学反応を
    起こさせて硬化させるための触媒を含有するものである
    請求項17又は18記載の固体成分含有液状組成物の塗
    布装置。
  20. 【請求項20】 前記固体成分を分散させたときに沈降
    しない程度の粘度を持つ液は、粘度が10万〜100万
    cps(100〜1000Pa・s)である請求項16
    〜19のいずれかに記載の固体成分含有液状組成物の塗
    布装置。
  21. 【請求項21】 前記固体成分を分散させたときに沈降
    しない程度の粘度を持つ液は、形状保持性(チキソ性)
    を有している請求項16〜20のいずれかに記載の固体
    成分含有液状組成物の塗布装置。
  22. 【請求項22】 前記固体成分はビーズであり、前記液
    状組成物は液状接着剤組成物である請求項13〜21の
    いずれかに記載の固体成分含有液状組成物の塗布装置。
  23. 【請求項23】 前記固体成分含有液状組成物は燃料電
    池のセパレータ間に塗布されて該セパレータ間のシール
    材として用いられる請求項13〜22のいずれかに記載
    の固体成分含有液状組成物の塗布装置。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005005012A (ja) * 2003-06-10 2005-01-06 Toyota Motor Corp 燃料電池用セパレータへの接着剤塗布方法
JP2006032041A (ja) * 2004-07-14 2006-02-02 Toyota Motor Corp 燃料電池、その製造方法、及びセパレータ
JP2007533088A (ja) * 2004-04-13 2007-11-15 ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト 多層膜電極アセンブリ(ml‐mea)とその製造方法
KR101057478B1 (ko) * 2009-02-11 2011-08-17 주식회사 고산 라디에이터 커버 실리콘 부착시스템용 실리콘 정량 도포장치
CN106040029A (zh) * 2016-07-14 2016-10-26 无锡意凯自动化技术有限公司 一种实验室型真空均质乳化机

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999067027A1 (en) * 1998-06-22 1999-12-29 Akzo Nobel N.V. Device and method for application of a gluing system
JP2000012054A (ja) * 1998-06-26 2000-01-14 Nok Corp 積層型燃料電池用シール材
JP2001149838A (ja) * 1999-11-30 2001-06-05 Toyota Motor Corp 2液混合硬化型シール材の塗布装置及び現場成形ガスケットの形成方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5531418A (en) * 1978-08-25 1980-03-05 Dainichi Seikan Kk Corrosion resistant coating layer on metal container
JPS6013285U (ja) * 1983-07-01 1985-01-29 谷津 豊 塗料の混合装置
JPS6111185A (ja) * 1984-06-26 1986-01-18 Sunstar Giken Kk エンジン摺動部のシ−ル方法
JPS6140137A (ja) * 1984-07-31 1986-02-26 Taoka Chem Co Ltd 積層体の製造方法
JPH0688371B2 (ja) * 1990-05-02 1994-11-09 株式会社淀川製鋼所 耐久性塗装金属板
JPH04319261A (ja) * 1991-04-18 1992-11-10 Tokai Carbon Co Ltd 燃料電池用炭素質複合基板の接合方法
JPH06240211A (ja) * 1993-02-15 1994-08-30 Mitsui Toatsu Chem Inc 接着剤混合供給方法及び装置
JP3349383B2 (ja) * 1997-03-26 2002-11-25 日本設備工業株式会社 塗料のチクソトロピック特性を利用した配管内に無溶剤性塗料被膜を形成するための管更生塗料の調製装置
JP3918265B2 (ja) * 1997-11-21 2007-05-23 トヨタ自動車株式会社 燃料電池の製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999067027A1 (en) * 1998-06-22 1999-12-29 Akzo Nobel N.V. Device and method for application of a gluing system
JP2000012054A (ja) * 1998-06-26 2000-01-14 Nok Corp 積層型燃料電池用シール材
JP2001149838A (ja) * 1999-11-30 2001-06-05 Toyota Motor Corp 2液混合硬化型シール材の塗布装置及び現場成形ガスケットの形成方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005005012A (ja) * 2003-06-10 2005-01-06 Toyota Motor Corp 燃料電池用セパレータへの接着剤塗布方法
JP2007533088A (ja) * 2004-04-13 2007-11-15 ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト 多層膜電極アセンブリ(ml‐mea)とその製造方法
US8361674B2 (en) 2004-04-13 2013-01-29 Umicore Ag & Co. Kg Multi-layer membrane-electrode-assembly (ML-MEA) and method for its manufacture
JP2006032041A (ja) * 2004-07-14 2006-02-02 Toyota Motor Corp 燃料電池、その製造方法、及びセパレータ
KR101057478B1 (ko) * 2009-02-11 2011-08-17 주식회사 고산 라디에이터 커버 실리콘 부착시스템용 실리콘 정량 도포장치
CN106040029A (zh) * 2016-07-14 2016-10-26 无锡意凯自动化技术有限公司 一种实验室型真空均质乳化机

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