JPH08258041A - 樹脂の混合供給方法およびその装置 - Google Patents

樹脂の混合供給方法およびその装置

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JPH08258041A
JPH08258041A JP7094360A JP9436095A JPH08258041A JP H08258041 A JPH08258041 A JP H08258041A JP 7094360 A JP7094360 A JP 7094360A JP 9436095 A JP9436095 A JP 9436095A JP H08258041 A JPH08258041 A JP H08258041A
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resin
resins
solvent
melt
mixing
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JP7094360A
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Hiroshi Toshima
宏 戸島
Masaharu Yamamoto
雅晴 山本
Kanji Miyao
巻治 宮尾
Shigekazu Takanohashi
重和 鷹觜
Akihiro Atsumi
昭洋 渥美
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Panasonic Electric Works Co Ltd
Original Assignee
Matsushita Electric Works Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 溶媒を実質的に含まない熱硬化性樹脂、硬化
剤、さらには硬化促進剤を、気泡を混入させることなく
混合してホットメルト樹脂を調製し、コーターのホッパ
ー部まで定量的に安定して連続供給可能とすることであ
る。 【構成】 実質的に溶媒を含まない１種以上の熱硬化性
樹脂を含有した樹脂組成物からなる樹脂Ｘ、実質的に溶
媒を含まない１種以上の熱硬化性樹脂、硬化剤、もしく
はこれらと硬化促進剤を含有した樹脂組成物からなる樹
脂Ｙを、それぞれ真空ポンプ付きの混練押出し機１、１
１により、１００Ｔｏｒｒ以下の真空下で溶融混合し、
真空ポンプ付きのタンク２、１２で１００Ｔｏｒｒ以下
の真空下で貯蔵し、タンク２、１２からの樹脂Ｘ、Ｙを
ギヤポンプ３、１３で規定量計量して供給し、スタティ
ックミキサー２０により樹脂Ｘ、Ｙを合して溶融混合
し、コーターのホッパー部２２に連続的に供給する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、二液性の樹脂の混合供
給方法およびその装置に関し、詳しくはソルベントを実
質的に含まない樹脂および硬化剤等を気泡を混入させる
ことなく混合して、供給することができる混合供給方法
およびその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガラス繊維強化エポキシ樹脂プリプレグ
を用いてプリント基板が製造されており、従来、ソルベ
ントタイプのプリプレグが多用されていた。このソルベ
ント系プリプレグは、たとえば特開平５−３２０３８２
号に記載されたようにして製造されている。
【０００３】すなわち、主剤のエポキシ樹脂と、硬化
剤、さらには硬化促進剤とを、メチルセロソルブ、アセ
トン、メチルエチルケトン、ジメチルホルムアミド等の
極性溶媒に溶解して、エポキシ樹脂混合液（樹脂ワニ
ス）を調製し、図４に示すように、この樹脂混合液を収
容した樹脂槽１０３内に、連続したガラスクロス（ガラ
ス強化繊維）１０２に通過させて、ガラスクロス１０２
に樹脂を含浸し、ついで樹脂を規定量にスクイズした
後、乾燥炉１０５に入れて樹脂を乾燥し溶媒を除去す
る。ついで、樹脂を含浸したガラスクロス１０２ａを加
圧ローラ１０８により均一に加圧して、表面の凸部を圧
潰した後、遠赤外線炉１１０により輻射加熱して樹脂を
半硬化することにより、ソルベントタイプのプリプレグ
が得られる。得られたプリプレグは、ついで冷却ローラ
１０９による冷却および表面の平滑化が行なわれて、プ
リプレグの製品とされる。
【０００４】しかしながら、ソルベント系プリプレグで
は、樹脂混合液の調製にソルベント（溶媒）を使用して
いるため、このソルベントが十分な乾燥後も少なからず
樹脂中に残留し、樹脂の半硬化中に抜け出る。このた
め、ソルベントや気泡が抜けた後のプリプレグ中に球状
および繊維状のボイドが多数残存するとともに、プリプ
レグ表面に凹凸が残存し、ボイドがない平滑なプリプレ
グを製造することが困難であった。また揮発性のソルベ
ントを使用するため、製造装置を防爆型仕様にする必要
があり、乾燥炉も非常に長いものとなるため、設備コス
トが著しくかかり、運転の安定性の問題もあった。
【０００５】プリント基板においては、基板にボイドが
含まれると、基板のハンダ耐熱性、長期耐熱信頼性、ガ
ラス転移温度（Ｔｇ）、耐電圧特性、難燃性、さらには
スルーホールの信頼性等が顕著に低下するため、基板中
のボイドを極力なくすことが不可欠である。
【０００６】本出願人は、ボイドのないプリプレグを得
ることができる方法として、先頃、特願平６−２４８６
６３号を提案した。この方法は、実質的にソルベントを
用いないホットメルトタイプの速硬化樹脂を使用するも
ので、ボイドが少ないプリプレグを製造し、また生産効
率の向上、設備コストおよびランニングコストの大幅な
低減を実現することができた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この本
出願人の提案方法によっても、樹脂と硬化剤の混合を常
圧下で行なっているため、樹脂に気泡が巻き込まれるの
を防ぐことはできず、ガラスクロスに樹脂を含浸し、半
硬化して得られるプリプレグ、つまりホットメルト系プ
リプレグには、従来のソルベント系プリプレグに比べて
ボイドを格段に少なくできるものの、ボイドが多少残存
してしていた。
【０００８】このようなことから、ボイドを全く含まな
いガラス繊維強化エポキシ樹脂プリプレグを製造するた
めには、ソルベントを実質的に含まないエポキシ樹脂と
硬化剤および硬化促進剤とを均一かつ気泡の混入がない
ように混合して、ホットメルトエポキシ樹脂を調製し、
そのホットメルト樹脂をガラスクロスに塗布するコータ
ーのホッパー部（樹脂溜め）まで安定して、定量的に連
続供給してやることが重要である。
【０００９】本発明の目的は、ソルベントを実質的に含
まないエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂および硬化剤、さ
らには硬化促進剤を、気泡を混入させることなく混合し
てホットメルト樹脂を調製し、コーターのホッパー部ま
で安定して定量的に連続供給することができる、樹脂の
混合供給方法およびその装置を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的は、本発明にか
かる樹脂の混合供給方法およびその装置にて達成され
る。要約すれば、本発明は、実質的に溶媒を含まない１
種以上の熱硬化性樹脂を含有した樹脂組成物からなる樹
脂Ｘと、実質的に溶媒を含まない１種以上の熱硬化性樹
脂および硬化剤、もしくは１種以上の熱硬化性樹脂、硬
化剤および硬化促進剤を含有した樹脂組成物からなる樹
脂Ｙとを、それぞれ１００Ｔｏｒｒ以下の真空下で溶融
混合し、樹脂Ｘ、Ｙをそれぞれ規定量計量して供給し、
供給された樹脂Ｘ、Ｙを合して溶融混合してコーターの
ホッパー部へ連続的に供給することを特徴とする樹脂の
混合供給方法である。前記熱硬化性樹脂としては、エポ
キシ樹脂、ビニルエステル樹脂、フェノール樹脂または
不飽和ポリエステル樹脂を使用することができる。また
プリント基板の熱伝導率の向上や耐電圧、誘電率の制御
などを目的として、熱硬化性樹脂にアルミナやシリカ等
の金属酸化物微粒子を混合することがあるが、この場
合、樹脂Ｘにこれらの金属酸化物微粒子を混合して、使
用することもできる。
【００１１】また、本発明は、実質的に溶媒を含まない
１種以上の熱硬化性樹脂を含有した樹脂組成物からなる
樹脂Ｘを、１００Ｔｏｒｒ以下の真空下で溶融混合する
混練押出し機と、実質的に溶媒を含まない１種以上の熱
硬化性樹脂および硬化剤、もしくは１種以上の熱硬化性
樹脂、硬化剤および硬化促進剤を含有した樹脂組成物か
らなる樹脂Ｙを、１００Ｔｏｒｒ以下の真空下で溶融混
合する混練押出し機と、押出し機からの樹脂Ｘ、Ｙを貯
蔵するそれぞれのタンクと、タンクからの樹脂組成物
Ｘ、Ｙをそれぞれ規定量計量して供給するギヤポンプ
と、供給された樹脂Ｘ、Ｙを合して溶融混合して、コー
ターのホッパー部へ連続的に供給するミキサーとを備え
たことを特徴とする樹脂の混合供給装置である。
【００１２】さらに、本発明は、実質的に溶媒を含まな
い１種以上の熱硬化性樹脂を含有した樹脂組成物からな
る樹脂Ｘを、１００Ｔｏｒｒ以下の真空下で溶融混合し
て貯蔵する、真空ポンプおよび撹拌機を備えたタンク
と、実質的に溶媒を含まない１種以上の熱硬化性樹脂お
よび硬化剤、もしくは１種以上の熱硬化性樹脂、硬化剤
および硬化促進剤を含有した樹脂組成物からなる樹脂Ｙ
を、１００Ｔｏｒｒ以下の真空下で溶融混合して貯蔵す
る、真空ポンプおよび撹拌機を備えたタンクと、タンク
からの樹脂Ｘ、Ｙをそれぞれ規定量計量して供給するギ
ヤポンプと、供給された樹脂Ｘ、Ｙを合して溶融混合し
て、コーターのホッパー部へ連続的に供給するミキサー
とを備えたことを特徴とする樹脂の混合供給装置であ
る。
【００１３】本発明によれば、装置のいずれも、前記ミ
キサーとして、スタティックミキサーを使用することが
でき、さらには、プラネタリーミキサーに代表されるダ
イナミックミキサーを使用することもできる。また、そ
れぞれのギヤポンプの出口直後に、脱泡、濾過を目的と
したフィルターを設置することができ、さらに、ミキサ
ーの出口直後に、脱泡、濾過、混合を目的としたフィル
ターを設置することができる。上記装置は、好ましく
は、樹脂の送液粘度が５００〜５００，０００ｃｐｓと
なるように運転し、さらに、それぞれのタンクからコー
ターのホッパー部へ至るまでの樹脂の滞留時間が３０分
以内となるように運転することができる。また、装置
は、好ましくは、樹脂を送る各部の配管の温度が各樹脂
Ｘ、Ｙの反応開始温度よりも２０℃から８０℃低い温度
となるように運転することができる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１５】図１は、本発明の方法を実施するための樹
脂の混合供給装置の一例を示す構成図である。本装置
は、主剤の混合供給系統Ｉ、硬化剤の混合供給系統II、
および樹脂供給系統III の３つを備えたシステムからな
っている。以下の説明では、熱硬化性樹脂をエポキシ樹
脂とするが、エポキシ樹脂の他に、ビニルエステル樹
脂、フェノール樹脂および不飽和ポリエステル樹脂を用
いることができ、これらは、単独でも組合せても用いる
ことができる。
【００１６】本発明では、ソルベントの残留によるプリ
プレグ中のボイドやプリプレグ表面の凹凸の発生を防ぐ
ために、ホットメルトタイプの熱硬化性樹脂、たとえば
ホットメルトエポキシ樹脂を調製するが、このホットメ
ルトエポキシ樹脂は、実質的に溶媒を含まない１種以上
の主剤のエポキシ樹脂を含有した樹脂組成物からなる樹
脂Ｘと、実質的に溶媒を含まない１種以上のエポキシ樹
脂および硬化剤、もしくは１種以上のエポキシ樹脂、硬
化剤および硬化促進剤を含有した樹脂組成物からなる樹
脂Ｙとを溶融混合することにより得られる。樹脂Ｘを構
成する樹脂組成物には、プリント基板の熱伝導率の向
上、誘電率の制御などの目的に応じて、アルミナやシリ
カ等の金属酸化物微粒子を混合することができる。
【００１７】主剤の混合供給系統Ｉは、上記の主剤のエ
ポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂組成物の樹脂Ｘの混合、
供給を行なう系で、混練押出し機１、主剤マスターバッ
チ用タンク２および計量ギヤポンプ３を備えて構成され
る。
【００１８】混練押出し機１は、内部に混練押出しスク
リュー１ａおよび図示しないヒータを備え、また高真空
下での樹脂の溶融混合を可能にするために、内部を吸引
する真空ポンプ４が取付けられている。混練押出し機１
は、スクリュー１ａが１個の単軸でも、２個の２軸でも
よいが、樹脂の混合性の点から２軸の方が好ましい。こ
の混練押出し機１に、ホッパー１ｂを介して上記のエポ
キシ樹脂組成物の樹脂Ｘが装入され、真空ポンプ４によ
る１００Ｔｏｒｒ以下の高真空下で脱気しながら、スク
リュー１ａにより溶融混合され、混練押出し機１から押
出される。この押出し機１の押出し側は、分岐配管６に
よりバルブ５ａを介して主剤マスターバッチ用タンク２
に接続されている。押出し機１からの溶融した樹脂Ｘ
は、分岐配管６を通ってタンク２に供給され、タンク２
内に貯蔵される。
【００１９】このタンク２は、樹脂Ｘを高真空下に貯蔵
するために、バルブ５ｃを介した配管５ｄにより真空ポ
ンプ７が取付けられており、同様に、真空ポンプ７によ
りタンク２の内部が１００Ｔｏｒｒ以下の高真空に吸引
されている。またタンク２の外側には、貯蔵した樹脂Ｘ
を溶融状態に保つために、図示しない加熱ヒータが設け
られている。なお、上記の分岐配管６およびタンク２の
フラッシュ用に、加圧ガスボンベもしくはコンプレッサ
ーからなる加圧ガス供給手段８が設けられており、この
加圧ガス供給手段８は、分岐配管６によりバルブ５ｂを
介してタンク２に接続されている。
【００２０】タンク２に貯蔵されたエポキシ樹脂組成物
の樹脂Ｘは、タンク２の底部に取付けた供給管９により
計量ギヤポンプ３に供給され、そしてギヤポンプ３によ
りそのギアの回転速度に応じた所定量に計量されなが
ら、樹脂Ｘがギヤポンプ３に取付けた分岐供給管１０を
通って送り出される。このギヤポンプ３の出口直後に
は、樹脂中の泡の脱泡、異物の濾過を目的としたフィル
ターを設置することもできる。またギヤポンプ３、供給
管９および分岐供給管１０の外側には、樹脂Ｘを溶融状
態に維持するための加熱ヒータが設けられている。
【００２１】硬化剤の混合供給系統IIは、エポキシ樹脂
に硬化剤もしくはこれと硬化促進剤を含む硬化剤樹脂組
成物の樹脂Ｙの混合、供給を行なう系で、主剤の混合供
給系統Ｉと実質的に同構成とされ、混練押出し機１１、
硬化剤マスターバッチ用タンク１２および計量ギヤポン
プ１３を備える。
【００２２】混練押出し機１１は、同様に、真空ポンプ
１４により内部が１００Ｔｏｒｒ以下の高真空に吸引さ
れ、ホッパー１１ｂを介して装入された硬化剤、硬化促
進剤を含む樹脂組成物の樹脂Ｙを、１００Ｔｏｒｒ以下
の高真空下で脱気しながら、混練押出しスクリュー１１
ａにより溶融混合する。押出し機１１からの溶融した樹
脂Ｙは、バルブ１５ａを介した分岐配管１６を通って硬
化剤マスターバッチ用タンク１２に送られ、タンク１２
内に高真空下、溶融状態に貯蔵される。タンク１２に貯
蔵された樹脂Ｙは、供給配管１９を通って計量ギヤポン
プ１３に供給され、ギヤポンプ１３により所定量に計量
されながら分岐供給管１０を通って送り出される。
【００２３】同様に、タンク１２の内部は、バルブ１５
ｃを介挿した配管１５ｄで接続された真空ポンプ１７に
より１００Ｔｏｒｒ以下に吸引され、タンク１２の外側
には加熱ヒータが設けられ、また分岐配管１６およびタ
ンク１２のフラッシュ用の加圧ガス供給手段１８が、分
岐配管１６によりバルブ１５ｂを介してタンク１２に接
続される。ギヤポンプ１３の出口直後には、脱泡、濾過
を目的としたフィルターを設置することもでき、またギ
ヤポンプ１３および供給管１９の外側には、加熱ヒータ
が設けられる。
【００２４】樹脂供給系統III は、分岐供給管１０の下
端を接続したスタティックミキサー２０と、ミキサー２
０の下端に取付けた供給管２１とを備えてなっており、
供給管２１の先端は、コーターのホッパー部（樹脂溜
め）２２に至っている。このミキサー２０および供給管
２１の外側には加熱ヒータが設けられ、またコーターの
樹脂溜め槽２２の外側にも加熱ヒータが設けられる。
【００２５】計量ギヤポンプ３および１３から定量的に
送り出されたエポキシ樹脂組成物の樹脂Ｘと硬化剤樹脂
組成物の樹脂Ｙとは、分岐供給管１０を通って合流した
後、ミキサー２０に入り、そこで混合することにより、
ホットメルトエポキシ樹脂に調製された後、供給管２１
を通ってコーターのホッパー部２２に連続的に供給さ
れ、コーターによりプリプレグ用ガラス強化繊維のガラ
スクロスに塗布される。
【００２６】上記のスタティックミキサー２０は、樹脂
の流れを種々の方向に変えて混合する固定羽根を備えた
ミキサーユニット２０ａを多段に積層してなっており、
気泡を巻き込むことなく樹脂ＸおよびＹを混合すること
ができる。このミキサーユニット２０ａは、樹脂の粘度
や供給量にもよるが、１２段以上備えていることが好ま
しい。ミキサーユニット２０ａが１２段未満では樹脂の
混合が十分でない。１２段以上あれば十分に樹脂を混合
できるが、コストおよび圧力上昇の点から５０段程度が
上限である。なお、スタティックミキサー２０に代え
て、プラネタリーミキサーに代表されるダイナミックミ
キサーを使用することもでき、同様に、気泡の巻き込み
を生じることなく、樹脂ＸおよびＹを混合することがで
きる。
【００２７】上述したように、本発明では、ギヤポンプ
３および１３の出口直後に、樹脂中の泡の脱泡、異物の
濾過を目的としたフィルターを設けることもできるが、
スタティックミキサー２０の出口直後にも、樹脂の脱
気、濾過および混合を目的としたフィルターを設置する
ことも好ましい。
【００２８】これらギヤポンプ３、１３およびミキサー
２０の出口直後のフィルターは、平板、ひだ状、円筒状
のいずれの形状でもよく、また材料別には、金網状フィ
ルター、不織布フィルター、金属粉を焼結した金属フィ
ルター、さらには濾過材としてアルミナ粉末等の無機微
粒子やメタルパウダーを充填したフィルターを用いるこ
とができる。これらは単独使用でも併用でもよい。
【００２９】またフィルターの目開き（孔径）は、５〜
５００μｍ、好ましくは１０〜３００μｍがよい。目開
きが５μｍよりも小さいと、樹脂中の硬化剤粉末がフィ
ルターに捕捉されて、フィルターを通って供給される樹
脂の圧力上昇が生じる。目開きが５００μｍよりも大き
いと、脱泡、異物の濾過、樹脂の混合および脱気に対す
る効果が十分に発揮されない。
【００３０】本装置の運転において、混練押出し機１、
１１で溶融混合された後の樹脂Ｘ、Ｙは、装置の各部に
おいて溶融状態に維持されるが、その粘度は５００〜５
００，０００ｃｐｓあることが好ましい。これら溶融し
た樹脂の粘度が５００ｃｐｓよりも低いと、計量ギヤ
３、１３による計量性に問題が生じる。また５００，０
００ｃｐｓよりも高いと樹脂が硬くて、ミキサー２０で
の十分な混合や、計量ギヤ３、１３やミキサー２０の出
口直後のフィルターでの十分な脱泡や混合が実現できな
い。完全な脱泡や混合を行なわせるには、溶融した樹脂
Ｘ、Ｙ、および樹脂ＸとＹを混合後の粘度は、１，００
０〜１００，０００ｃｐｓであることが好ましい。
【００３１】また装置の運転において、混練押出し機
１、１１以下、最下流の供給管２１までの装置各部の温
度は、次のように制御する。すなわち、主剤樹脂組成物
の樹脂Ｘは硬化反応が起こらないため、混練押出し機
１、分岐配管６、タンク２、供給管９および計量ギヤ３
は、粘度が５００〜５００，０００ｃｐｓとなる範囲で
の温度に制御すればよい。硬化剤を含む樹脂組成物の樹
脂Ｙ、および樹脂Ｘと樹脂Ｙの混合物は、硬化剤による
反応の懸念があるため、混練押出し機１１、分岐配管１
６、タンク１２、供給管１９および計量ギヤ１３は、樹
脂Ｙの反応開始温度よりも２０℃から８０℃低い温度、
分岐配管１０、ミキサー２０および供給管２１は、樹脂
ＸおよびＹの混合物の反応開始温度よりも２０℃から８
０℃低い温度に制御する。装置各部の温度を樹脂Ｙ、樹
脂ＸおよびＹの混合物の反応開始温度よりも２０℃以内
の温度で運転すると、樹脂の反応開始に伴う粘度増加に
より、連続運転が不可能になる虞がある。一方、反応開
始温度よりも８０℃以上低い温度で運転すれば、樹脂は
反応せず安定であるものの、粘度が５００，０００ｃｐ
ｓ以上になり、初めから高粘度すぎて運転が不可能であ
る。
【００３２】また、タンク２、１２から樹脂Ｘ、Ｙが出
てから、好ましくは、混練押出し機１、１３から樹脂
Ｘ、Ｙが出てから、これらを混合したホットメルトエポ
キシ樹脂がコーターのホッパー部２２に至るまでの時間
（滞留時間）は、３０分以内にすることが好ましい。
【００３３】なお、本発明において、反応開始温度は、
樹脂Ｙと、樹脂Ｘ、Ｙを混合した混合物とにつき、ＤＳ
Ｃにより１０℃／分の速度で０℃から２５０℃まで測定
して、反応発熱カーブを採取し、そのカーブのオンセッ
ト温度を反応開始温度とした。
【００３４】以上の装置では、貯蔵タンク２、１２の前
段にそれぞれ混練押出し機１、１１を設置したが、図２
に示すように、貯蔵タンク２、１２のそれぞれに、イカ
リ型撹拌機に代表される混合撹拌機２３、３３を設置し
て、各タンクで樹脂Ｘ、Ｙを真空混合することにより、
混練押出し機を省略することもできる。この場合、真空
ポンプ４、１４をタンク２、１２への分岐配管６、１６
のそれぞれに、バルブ５ａ、１５ａを介して直接取付
け、タンク２、１２に設置した図１の真空ポンプ７、１
７は省略する。図２の装置のその他の点は図１の装置と
基本的に同じで、図２において図１に付した符号と同一
の符号は同一の部材を示す。
【００３５】図２の装置によれば、樹脂Ｘ、Ｙをそれぞ
れタンク２、１２に直接装入し、１００Ｔｏｒｒ以下の
真空下で、タンク２、１２周囲のヒータにより樹脂Ｘ、
Ｙを溶融し、そして撹拌機２３、３３で撹拌することに
より、樹脂Ｘ、Ｙの溶融混合がそれぞれ行なわれる。
【００３６】本発明によれば、樹脂の混合および供給
は、以上のように行なわれ、実質的に溶媒を含まない１
種以上の主剤のエポキシ樹脂を含有した樹脂組成物から
なる樹脂Ｘ（樹脂Ｘは、目的に応じてアルミナ、シリカ
等の金属酸化物粒子を混合することもできる）と、実質
的に溶媒を含まない１種以上のエポキシ樹脂および硬化
剤、もしくは１種以上のエポキシ樹脂、硬化剤および硬
化促進剤を含有した樹脂組成物からなる樹脂Ｙを、それ
ぞれ１００Ｔｏｒｒ以下の真空下で溶融混合するので、
気泡の混入のない溶融樹脂Ｘ、Ｙを得ることができ、そ
してその樹脂Ｘ、Ｙを合して、スタティックミキサー等
のミキサーで気泡を混入させることなく溶融混合するの
で、気泡の混入のないホットメルトエポキシ樹脂を調製
することができる。またその各樹脂Ｘ、Ｙは、計量ギヤ
ポンプで規定量計量して混合に供するので、調製したホ
ットメルトエポキシ樹脂を定量的に、コーターのホッパ
ー部まで安定して連続供給することできる。従って、コ
ーターにより気泡の混入のない樹脂をガラスクロスにコ
ートして、ボイドを全く含まず、平滑性および厚みの均
一性に優れた、ガラス繊維強化エポキシ樹脂プリプレグ
を製造することができる。このため、このプリプレグを
用いてプリント基板を製造することにより、ボイドが激
減された、電気特性、耐熱性および長期信頼性が格段に
向上したプリント基板を得ることができる。
【００３７】以下、本発明の具体例について述べる。
【００３８】実施例１ 臭素を含むエポキシ樹脂組成物からなる樹脂Ｘと、硬化
剤のジシアンジアミドＤｉｃｙ（平均粒径３．０μｍ）
および硬化促進剤のイミダゾールＥＭＺを含むエポキシ
樹脂組成物からなる樹脂Ｙとを、それぞれ、図１の真空
ポンプ４を付帯した混練押出し機１、真空ポンプ１４を
付帯した混練押出し機１１（混練押出し機はいずれも２
軸）に装入し、それぞれ１２０℃および６０℃におい
て、２０Ｔｏｒｒの真空下で溶融混合して押出し、溶融
した樹脂ＸおよびＹのそれぞれを、６０℃に保持された
タンク２および１２に供給した。その後、各樹脂Ｘおよ
びＹを計量ギヤポンプ３および１３により規定量、スタ
テッィクミキサー２０（段数２４段）に供給し、そこで
静的に混合してホットメルトエポキシ樹脂を調製し、コ
ーターのホッパー部２２に供給した。
【００３９】供給管９、１９、分岐供給管１０、供給管
２１、ミキサー２０およびコーターのホッパー部２２
は、全て６０℃に保持した。このとき、樹脂Ｘ、Ｙの粘
度は、それぞれ３５，０００ｃｐｓ、１，２００ｃｐｓ
であり、樹脂Ｘ、Ｙを混合したホットメルトエポキシ樹
脂の粘度は２０，０００ｃｐｓであった。またタンク２
および１２からホッパー部２２までの滞留時間は１０分
であった。樹脂Ｙ、および樹脂Ｙ、Ｙ混合後のホットメ
ルトエポキシ樹脂の反応開始温度は、ＤＳＣによる測定
で、それぞれ１００℃、１２５℃であった。従って、本
例の装置運転は、樹脂Ｙについては反応開始温度より４
０℃低い温度、また樹脂Ｘ、Ｙの混合物については反応
開始温度より６５℃低い温度での運転となる。
【００４０】その後、図３に示すプリプレグ製造ライン
により、ガラス繊維強化プリプレグを製造した。本製造
ラインは、上流側から、巻出しローラＡ′および引継ぎ
ローラＡ″を備えたガラスクロスＢの巻出し機Ａ、ロー
ラＡ′とＡ″の切換え時の連続運転を可能とするアキュ
ミュレーターＣ、ホッパー部Ｄとして上述のホッパー部
２２を備えたダイタイプのコーターＥ、金属ローラの表
面にフッ素樹脂やシリコーン樹脂を被覆したバックアッ
プローラＦ、赤外線ヒータＧ、コンパクションローラー
Ｈ、Ｈ′、上下に加熱気体を噴射する複数個のノズルを
持ち、所定温度に保持されたフローティングドライヤー
Ｉ、並びに巻取りローラＫ′および引継ぎローラＫ″を
備えたガラスプリプレグＪの巻取り機Ｋを備えてなって
いる。
【００４１】巻出し機ＡからガラスクロスＢ（鐘紡製Ｋ
Ｓ１６３３、目付２１５ｇ／ｍ2 ）を巻き出し、アキュ
ミュレーターＣを通じてダイレクトにダイコーターＥに
供給し、ガラスクロスＢ上に上述のホットメルトエポキ
シ樹脂を温度６０℃、粘度２０，０００ｃｐｓで樹脂量
１５６ｇ／ｍ2 となるように、ダイレクトコーティング
した。その後、１５０℃に制御された赤外線ヒーターＧ
に１０秒間走行させて、樹脂をクロスＢに含浸させ、つ
いで、コンパクションローラーＨ、Ｈ′にて７５℃、圧
力５ｋｇ／ｃｍ2 で加圧して平滑化を実施した。その
後、１６０℃に制御されたフローティングドライヤーＩ
により、クロスＢを６０℃秒間走行させて樹脂を半硬化
し、ガラス繊維強化プリプレグＪを製造した。ガラスプ
リプレグＪは、巻取り機Ｋで巻き取った。
【００４２】得られたガラスプリプレグを光学顕微鏡を
用い、５０倍の倍率で観察したところ、プリプレグの表
面は平滑であり、ボイドは全く認められなかった。
【００４３】実施例２ 実施例１において、計量ギヤポンプ３、１３の出口直
後、およびスタティックミキサー２０の出口直後に、異
物除去、脱泡、混合性を高めるために、目開き１００μ
ｍの金網フィルターを挿入した。それ以外は実施例１と
同じにして、ホットメルトエポキシ樹脂を調整し、また
それを用いてガラス繊維強化プリプレグを製造した。
【００４４】その結果、樹脂Ｘ、Ｙの混合性がさらに増
し、異物は皆無となり、得られたプリプレグの信頼性は
向上した。またプリプレグの表面の平滑性は、実施例１
と同様に良好であり、ボイドも全く認められなかった。
【００４５】実施例３ 実施例１において、スタティックミキサー２０の代わり
にプラネタリーミキサーを用い、樹脂Ｘ、Ｙをダイナミ
ックに混合した。それ以外は実施例１と同じにして、ホ
ットメルトエポキシ樹脂を調整し、またそれを用いてガ
ラス繊維強化プリプレグを製造した。
【００４６】その結果、得られたプリプレグの表面の平
滑性は、実施例１と同様に良好であり、ボイドも全く認
められなかった。
【００４７】実施例４ 実施例１と同じ樹脂Ｘ、Ｙを用いたが、タンク２、１
２、供給管９、１９、分岐供給管１０、供給管２１、ギ
ヤポンプ３、１３、ミキサー２０およびコーターのホッ
パー部２２の全てを７５℃に保持して、装置を運転し
た。この７５℃の温度は、樹脂Ｙ、樹脂ＸおよびＹの混
合物の反応開始温度よりも、それぞれ２５℃、５０℃低
い運転温度である。７５℃での樹脂Ｘの粘度は１２，０
００ｃｐｓ、樹脂Ｙの粘度は６００ｃｐｓであり、Ｘ、
Ｙ混合後のホットメルトエポキシ樹脂の粘度は４，００
０ｃｐｓであった。また、樹脂の滞留時間は５分となる
ように装置を運転した。
【００４８】それ以外は実施例１と同じにしたところ、
得られたプリプレグは、実施例１と同様に表面平滑性が
良好であり、ボイドも全く認められなかった。
【００４９】実施例５ 本実施例では、図２に示す装置を用いた。実施例１と同
じ樹脂Ｘ、Ｙを、それぞれ図２のタンク２、１２に直接
装入し、タンク２、１２内で１００Ｔｏｒｒの真空下、
各々、温度１２０℃、６０℃で、撹拌機２３、３３によ
り撹拌することにより、樹脂Ｘ、Ｙのそれぞれを溶融混
合した。
【００５０】その後、樹脂Ｘを６０℃に降温して、実施
例１と同様にして、ホットメルトエポキシ樹脂を調製
し、これを用いてガラス繊維強化プリプレグを製造し
た。その結果、得られたプリプレグは、実施例１と同
様、表面平滑性が良好であり、ボイドも全く認められな
かった。
【００５１】比較例１ 図１の装置の混練押出し機１、１１を真空にせずに、樹
脂Ｘ、Ｙを溶融混合した。それ以外は実施例１と同様に
した。
【００５２】その結果、コーターのホッパー部２２に供
給されたホットメルトエポキシ樹脂は、気泡が非常に多
く、これを用いて製造したガラス繊維強化プリプレグ
は、表面の凹凸が多く、また顕微鏡で観察したところ、
プリプレグ中に２６０個／ｉｎｃｈ2 のボイドが認めら
れた。
【００５３】比較例２ 混練押出し機１、１１の真空度を１５０Ｔｏｒｒにし
て、樹脂Ｘ、Ｙを溶融混合した。それ以外は実施例１と
同様にした。
【００５４】その結果、コーターのホッパー部２２に供
給されたホットメルトエポキシ樹脂は、脱泡が十分でな
く、これを用いて製造したガラス繊維強化プリプレグ
は、表面に凹凸が残存し、顕微鏡による観察では、プリ
プレグ中に７０個／ｉｎｃｈ2のボイドが認められた。
【００５５】比較例３ 図１の装置のタンク１２、供給管１９および計量ギヤポ
ンプ１３を、樹脂Ｙの反応開始温度よりも１５℃低い８
５℃に、分岐管１０、ミキサー２１、供給管２１および
コーターのホッパー部２２を、樹脂ＸおよびＹの混合物
のホットメルトエポキシ樹脂の反応開始温度よりも１５
℃低い１１０℃に保持して、装置を運転した。それ以外
は実施例１と同様にした。
【００５６】この場合、運転温度が高いために、樹脂の
混合、供給中に反応が起こり、配管が詰まって安定的に
運転できなかった。
【００５７】比較例４ タンク１２、供給管１９、計量ギヤポンプ１３を、樹脂
Ｙの反応開始温度よりも８５℃低い１５℃に、分岐管１
０、ミキサー２０、供給管２１およびコーターのホッパ
ー部２２を、樹脂Ｘ、Ｙの混合後のホットメルトエポキ
シ樹脂の反応開始温度よりも８５℃低い４０℃に保持し
て、装置を運転した。それ以外は実施例１と同様にし
た。
【００５８】この場合、樹脂Ｙ、樹脂ＸおよびＹの混合
物の粘度は、それぞれ７００，０００ｃｐｓ、８００，
０００ｃｐｓと高粘度となり、送液や脱泡が困難にな
り、またスタティックミキサー２０での樹脂の混合性が
著しく悪くなって、気泡の多い不均一なホットメルトエ
ポキシ樹脂しか得られなかった。得られたプリプレグ
は、ボイドが多く（３４０個／ｉｎｃｈ2 ）、また半硬
化状態が場所によって異なる不均一なものとなった。
【００５９】比較例６ 本比較例では、図２に示す装置を用いた。そのタンク
２、１２を真空にせずに、タンク２、１２に装入した樹
脂Ｘ、Ｙを溶融混合した。それ以外は実施例１と同様に
した。
【００６０】その結果、コーターのホッパー部２２に供
給されたホットメルトエポキシ樹脂は、気泡が非常に多
く、これを用いて製造したプリプレグの表面は凹凸が多
く、また顕微鏡による観察で、２６０個／ｉｎｃｈ2 の
ボイドが認められた。
【００６１】比較例７ 実施例２と同様、計量ギヤポンプ３、１３の出口直後、
およびスタティックミキサー２０の出口直後に、金網フ
ィルターを挿入したが、その目開きを３μｍとしたこと
が異なる。その他は実施例２と同様にした。
【００６２】その結果、フィルターの部分で硬化剤が目
詰まりを起こし、ラインが詰まって、安定運転が不可能
であった。
【００６３】比較例８ 実施例５において、スタティックミキサー２０の段数を
６段に変更した。それ以外は実施例５と同様にした。こ
の場合は、コーターのホッパー部２２に供給された樹脂
の混合性が不十分となり、製造されたプリプレグは、半
硬化状態が場所によって異なる不均一なものになった。
【００６４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明では、実質
的に溶媒を含まない１種以上の熱硬化性樹脂を含有した
樹脂組成物からなる樹脂Ｘと、実質的に溶媒を含まない
１種以上の熱硬化性樹脂および硬化剤、もしくは１種以
上の熱硬化性樹脂、硬化剤および硬化促進剤を含有した
樹脂組成物からなる樹脂Ｙを、それぞれ真空ポンプ付帯
の混練押出し機等を用いて、１００Ｔｏｒｒ以下の真空
下で溶融混合し、その樹脂Ｘ、Ｙを計量ギヤポンプによ
りそれぞれ規定量計量して供給し、スタティックミキサ
ー等のミキサーにより樹脂Ｘ、Ｙを合して溶融混合し
て、コーターのホッパー部へ連続的に供給するので、樹
脂Ｘ、Ｙを均一かつ気泡の混入がないように混合して、
気泡の混入のないホットメルト樹脂を調製することがで
き、またその気泡の混入のないホットメルト樹脂をコー
ターのホッパー部まで安定して連続供給することができ
る。これによって、コーターにより気泡の混入のない樹
脂をガラスクロスにコートして、ボイドを全く含まない
平滑性に優れたガラス繊維強化プリプレグを製造するこ
とができ、このプリプレグの使用により、ボイドが激減
された、電気特性、耐熱性および長期信頼性が格段に向
上したプリント基板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実施するための樹脂の混合供給
装置の一例を示す構成図である。
【図２】本発明の方法を実施するための樹脂の混合供給
装置の他の例を示す構成図である。
【図３】本発明の方法により調製された樹脂を用いたガ
ラスプリプレグの製造ラインを示す概略構成図である。
【図４】従来のガラスプリプレグの製造ラインを示す概
略構成図である。
【符号の説明】
１、１１ 混練押出し機 ２、１２ タンク ３、１３ 供給・計量ギヤポンプ ４、１４ 真空ポンプ ５ａ〜５ｃ、１５ａ〜１５ｃ バルブ ６、１６ 分岐配管 ７、１７ 真空ポンプ ８、１８ 加圧ガス供給手段 ９、１９ 供給管 １０ 分岐供給管 ２０ スタティックミキサー ２１ 供給管 ２２ ホッパー部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鷹觜 重和 埼玉県入間郡大井町西鶴ケ岡１−３−１ 東燃株式会社総合研究所内 (72)発明者 渥美 昭洋 埼玉県入間郡大井町西鶴ケ岡１−３−１ 東燃株式会社総合研究所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 実質的に溶媒を含まない１種以上の熱硬
    化性樹脂を含有した樹脂組成物からなる樹脂Ｘと、実質
    的に溶媒を含まない１種以上の熱硬化性樹脂および硬化
    剤、もしくは１種以上の熱硬化性樹脂、硬化剤および硬
    化促進剤を含有した樹脂組成物からなる樹脂Ｙとを、そ
    れぞれ１００Ｔｏｒｒ以下の真空下で溶融混合し、樹脂
    Ｘ、Ｙをそれぞれ規定量計量して供給し、供給された樹
    脂Ｘ、Ｙを合して溶融混合してコーターのホッパー部へ
    連続的に供給することを特徴とする樹脂の混合供給方
    法。
  2. 【請求項２】 実質的に溶媒を含まない１種以上の熱硬
    化性樹脂を含有した樹脂組成物からなる樹脂Ｘを、１０
    ０Ｔｏｒｒ以下の真空下で溶融混合する混練押出し機
    と、実質的に溶媒を含まない１種以上の熱硬化性樹脂お
    よび硬化剤、もしくは１種以上の熱硬化性樹脂、硬化剤
    および硬化促進剤を含有した樹脂組成物からなる樹脂Ｙ
    を、１００Ｔｏｒｒ以下の真空下で溶融混合する混練押
    出し機と、押出し機からの樹脂Ｘ、Ｙを貯蔵するそれぞ
    れのタンクと、タンクからの樹脂Ｘ、Ｙをそれぞれ規定
    量計量して供給するギヤポンプと、供給された樹脂Ｘ、
    Ｙを合して溶融混合して、コーターのホッパー部へ連続
    的に供給するミキサーとを備えたことを特徴とする樹脂
    の混合供給装置。
  3. 【請求項３】 実質的に溶媒を含まない１種以上の熱硬
    化性樹脂を含有した樹脂組成物からなる樹脂Ｘを、１０
    ０Ｔｏｒｒ以下の真空下で溶融混合して貯蔵する、真空
    ポンプおよび撹拌機を備えたタンクと、実質的に溶媒を
    含まない１種以上の熱硬化性樹脂および硬化剤、もしく
    は１種以上の熱硬化性樹脂、硬化剤および硬化促進剤を
    含有した樹脂組成物からなる樹脂Ｙを、１００Ｔｏｒｒ
    以下の真空下で溶融混合して貯蔵する、真空ポンプおよ
    び撹拌機を備えたタンクと、タンクからの樹脂Ｘ、Ｙを
    それぞれ規定量計量して供給するギヤポンプと、供給さ
    れた樹脂Ｘ、Ｙを合して溶融混合して、コーターのホッ
    パー部へ連続的に供給するミキサーとを備えたことを特
    徴とする樹脂の混合供給装置。
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