JP2002353281A - シリコンウェーハ表面品質の評価方法 - Google Patents
シリコンウェーハ表面品質の評価方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ＳＣ１−ＲＴ評価法におけるシリコンウェーハ
表面品質の評価のバラツキをなくし、安定した評価を行
うことのできるシリコンウェーハ表面品質の評価方法を
提供する。 【解決手段】アンモニア水、過酸化水素水及び水よりな
る処理液を用いてシリコンウェーハ表面に長時間のエッ
チング処理を施し、該シリコンウェーハ表面に形成され
たＬＰＤの個数を調べることによりシリコンウェーハの
評価を行う方法において、該処理液中にキレート剤を加
えるようにした。
表面品質の評価のバラツキをなくし、安定した評価を行
うことのできるシリコンウェーハ表面品質の評価方法を
提供する。 【解決手段】アンモニア水、過酸化水素水及び水よりな
る処理液を用いてシリコンウェーハ表面に長時間のエッ
チング処理を施し、該シリコンウェーハ表面に形成され
たＬＰＤの個数を調べることによりシリコンウェーハの
評価を行う方法において、該処理液中にキレート剤を加
えるようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウェーハ
（以下単にウェーハと称することがある）の表面品質、
特に微小な欠陥を精度良く評価することのできるシリコ
ンウェーハ表面の評価方法に関する。
（以下単にウェーハと称することがある）の表面品質、
特に微小な欠陥を精度良く評価することのできるシリコ
ンウェーハ表面の評価方法に関する。
【０００２】
【関連技術】シリコンウェーハの製造工程は、一般的に
チョクラルスキー法（ＣＺ法）やフローティングゾーン
法（ＦＺ法）で成長された単結晶インゴットを円板状に
スライスしウェーハの原型を作るスライス工程と、この
ウェーハを平坦化するためのラッピング工程、加工歪を
除去するためのエッチング工程、更には鏡面化のための
ポリッシング工程という手順を経て、少なくともその片
面（主面）が鏡面仕上げされたウェーハに加工されるウ
ェーハ加工プロセスと、その後、前記ウェーハの鏡面に
微細な電気回路を書き込んで行くデバイス製造プロセス
に分かれている。これらの製造工程には、他にも熱処理
工程や洗浄、乾燥工程、検査工程などの種々の工程があ
る。
チョクラルスキー法（ＣＺ法）やフローティングゾーン
法（ＦＺ法）で成長された単結晶インゴットを円板状に
スライスしウェーハの原型を作るスライス工程と、この
ウェーハを平坦化するためのラッピング工程、加工歪を
除去するためのエッチング工程、更には鏡面化のための
ポリッシング工程という手順を経て、少なくともその片
面（主面）が鏡面仕上げされたウェーハに加工されるウ
ェーハ加工プロセスと、その後、前記ウェーハの鏡面に
微細な電気回路を書き込んで行くデバイス製造プロセス
に分かれている。これらの製造工程には、他にも熱処理
工程や洗浄、乾燥工程、検査工程などの種々の工程があ
る。
【０００３】上記した単結晶インゴットから半導体デバ
イスを製造するまでの工程において、酸化膜耐圧等のウ
ェーハ特性を劣化させる欠陥の存在や有機物、重金属等
による汚染は極力抑える必要があり、ウェーハ加工プロ
セスでは、このような欠陥や汚染を確認するための検査
手段や、汚染された金属を除去するための洗浄工程など
の検討が行われている。
イスを製造するまでの工程において、酸化膜耐圧等のウ
ェーハ特性を劣化させる欠陥の存在や有機物、重金属等
による汚染は極力抑える必要があり、ウェーハ加工プロ
セスでは、このような欠陥や汚染を確認するための検査
手段や、汚染された金属を除去するための洗浄工程など
の検討が行われている。
【０００４】例えば、欠陥や金属汚染を確認する手段と
して、アンモニア系の溶液を用いた評価方法が開発され
ている。例えば、特開平３−２７６７２２号公報には、
エピタキシャルウェーハを標準試料として、ウェーハ表
面のパーティクルを測定することが記載されている。ま
た特開平３−２３３９５５号公報では、微小ピットを検
出する方法が記載されている。
して、アンモニア系の溶液を用いた評価方法が開発され
ている。例えば、特開平３−２７６７２２号公報には、
エピタキシャルウェーハを標準試料として、ウェーハ表
面のパーティクルを測定することが記載されている。ま
た特開平３−２３３９５５号公報では、微小ピットを検
出する方法が記載されている。
【０００５】また、本出願人は先にアンモニア、過酸化
水素、水よりなる処理液を用い、シリコンウェーハ表面
に長時間又は繰り返しエッチング処理を施し、該シリコ
ンウェーハの表面に形成されたＬｉｇｈｔ Ｐｏｉｎｔ
Ｄｅｆｅｃｔ（以下ＬＰＤと称す）の個数又はＬＰＤ
の増加現象を調べる事によりシリコンウェーハの評価を
行う方法で、該処理液中のアンモニアの濃度を過酸化水
素の濃度よりも高濃度としたシリコンウェーハの評価法
を開発した（特開２０００−２０８５７８号公報）。本
評価法によりウェーハ表面の微小な欠陥の評価が可能に
なった。この評価方法は、ＳＣ１長時間エッチング評価
法、ＳＣ１−ＲＴ評価法等といわれる（以下ＳＣ１−Ｒ
Ｔ評価法と称す）。
水素、水よりなる処理液を用い、シリコンウェーハ表面
に長時間又は繰り返しエッチング処理を施し、該シリコ
ンウェーハの表面に形成されたＬｉｇｈｔ Ｐｏｉｎｔ
Ｄｅｆｅｃｔ（以下ＬＰＤと称す）の個数又はＬＰＤ
の増加現象を調べる事によりシリコンウェーハの評価を
行う方法で、該処理液中のアンモニアの濃度を過酸化水
素の濃度よりも高濃度としたシリコンウェーハの評価法
を開発した（特開２０００−２０８５７８号公報）。本
評価法によりウェーハ表面の微小な欠陥の評価が可能に
なった。この評価方法は、ＳＣ１長時間エッチング評価
法、ＳＣ１−ＲＴ評価法等といわれる（以下ＳＣ１−Ｒ
Ｔ評価法と称す）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記のＳＣ１−ＲＴ評
価法においてウェーハの評価結果が安定しないという問
題が発生した。つまり、同一の特性を持つウェーハを評
価しても、評価する日にち又は場所等が異なると値が変
わり、特にバッチ間のバラツキが大きかった。
価法においてウェーハの評価結果が安定しないという問
題が発生した。つまり、同一の特性を持つウェーハを評
価しても、評価する日にち又は場所等が異なると値が変
わり、特にバッチ間のバラツキが大きかった。
【０００７】ＳＣ１−ＲＴ評価法によるウェーハの評価
結果のバラツキの原因については、溶液の金属汚染の影
響が想定されるが、ＳＣ１−ＲＴ評価後処理液の重金属
汚染レベルを調査しても、重金属汚染濃度は検出下限以
下（検出下限は１ｐｐｂ）であるため、現状の評価レベ
ルでは特に金属汚染を受けているとは考えられておら
ず、はっきりした原因が分からなかった。
結果のバラツキの原因については、溶液の金属汚染の影
響が想定されるが、ＳＣ１−ＲＴ評価後処理液の重金属
汚染レベルを調査しても、重金属汚染濃度は検出下限以
下（検出下限は１ｐｐｂ）であるため、現状の評価レベ
ルでは特に金属汚染を受けているとは考えられておら
ず、はっきりした原因が分からなかった。
【０００８】また、ＳＣ１−ＲＴ評価法で長時間のエッ
チングを行うと金属不純物が原因と思われる面粗れが生
じ、ＬＰＤの正確なカウントができない場合もあった。
極微小の欠陥を検出する場合、エッチング時間を長くす
る必要が生じるため、評価の精度及びバラツキを防止す
るにはこのような金属起因と考えられる面粗れを防止す
る必要があった。
チングを行うと金属不純物が原因と思われる面粗れが生
じ、ＬＰＤの正確なカウントができない場合もあった。
極微小の欠陥を検出する場合、エッチング時間を長くす
る必要が生じるため、評価の精度及びバラツキを防止す
るにはこのような金属起因と考えられる面粗れを防止す
る必要があった。
【０００９】本発明は、上記したＳＣ１−ＲＴ評価法の
問題点に鑑みなされたもので、ＳＣ１−ＲＴ評価法にお
けるシリコンウェーハ表面品質の評価のバラツキをなく
し、安定した評価を行うことのできるシリコンウェーハ
表面品質の評価方法を提供することを目的とする。
問題点に鑑みなされたもので、ＳＣ１−ＲＴ評価法にお
けるシリコンウェーハ表面品質の評価のバラツキをなく
し、安定した評価を行うことのできるシリコンウェーハ
表面品質の評価方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】このＳＣ１−ＲＴ評価法
によるウェーハの評価結果が安定しない原因について、
鋭意調査したところ、１ｐｐｂ程度の検出下限では検出
できないようなアンモニア系水溶液中の極微量な金属汚
染が関係しているのではないかと考えられた。
によるウェーハの評価結果が安定しない原因について、
鋭意調査したところ、１ｐｐｂ程度の検出下限では検出
できないようなアンモニア系水溶液中の極微量な金属汚
染が関係しているのではないかと考えられた。
【００１１】ＳＣ１−ＲＴ評価法を用いてウェーハ表面
品質を安定に評価するための方法について検討を続けた
結果、アンモニア系水溶液にキレート剤を添加すると、
バラツキが抑えられ安定した評価ができることがわかっ
た。また、処理槽を酸洗浄してから評価を行っても、安
定した評価ができることも分かった。したがって、極微
量な金属汚染により評価結果が影響を受けている可能性
が高いことが考えられる。
品質を安定に評価するための方法について検討を続けた
結果、アンモニア系水溶液にキレート剤を添加すると、
バラツキが抑えられ安定した評価ができることがわかっ
た。また、処理槽を酸洗浄してから評価を行っても、安
定した評価ができることも分かった。したがって、極微
量な金属汚染により評価結果が影響を受けている可能性
が高いことが考えられる。
【００１２】上述したように、ＳＣ１−ＲＴ評価法にお
けるアンモニア系水溶液にキレート剤を添加することに
より、そのウェーハの評価結果が著しく安定した。これ
は、キレート分子がアンモニア系水溶液中に溶け込んだ
検出下限以下の極微量な汚染金属をトラップするためと
考えられる。本発明者は、このような知見を基として本
発明を完成した。
けるアンモニア系水溶液にキレート剤を添加することに
より、そのウェーハの評価結果が著しく安定した。これ
は、キレート分子がアンモニア系水溶液中に溶け込んだ
検出下限以下の極微量な汚染金属をトラップするためと
考えられる。本発明者は、このような知見を基として本
発明を完成した。
【００１３】つまり、上記課題を解決するために、本発
明のシリコンウェーハ表面品質の評価方法は、アンモニ
ア水、過酸化水素水及び水よりなる処理液を用いてシリ
コンウェーハ表面に長時間のエッチング処理を施し、該
シリコンウェーハ表面に形成されたＬＰＤの個数を調べ
ることによりシリコンウェーハの評価を行う方法、いわ
ゆるＳＣ１−ＲＴ評価法において、該処理液中にキレー
ト剤を加えることを特徴とする。
明のシリコンウェーハ表面品質の評価方法は、アンモニ
ア水、過酸化水素水及び水よりなる処理液を用いてシリ
コンウェーハ表面に長時間のエッチング処理を施し、該
シリコンウェーハ表面に形成されたＬＰＤの個数を調べ
ることによりシリコンウェーハの評価を行う方法、いわ
ゆるＳＣ１−ＲＴ評価法において、該処理液中にキレー
ト剤を加えることを特徴とする。
【００１４】前記処理液中に加えるキレート剤は特に制
限はないが、代表例としてクエン酸やエチレンジアミン
テトラ酢酸（ＥＤＴＡ）、ニトロ三酢酸（ＮＴＡ）、ジ
エチレントリアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’−
五酢酸（ＤＴＰＡ）等が挙げられる。特に、クエン酸を
添加すると廃水の処理等取扱いが容易で好ましい。
限はないが、代表例としてクエン酸やエチレンジアミン
テトラ酢酸（ＥＤＴＡ）、ニトロ三酢酸（ＮＴＡ）、ジ
エチレントリアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’−
五酢酸（ＤＴＰＡ）等が挙げられる。特に、クエン酸を
添加すると廃水の処理等取扱いが容易で好ましい。
【００１５】本発明におけるキレート剤の添加量は特に
制限はないが、汚染金属の種類や含有量、アンモニア系
水溶液の液組成などによって決定される。例えば、事前
に処理槽を酸洗浄したり高純度の薬液を使用すること
で、通常は含有されている汚染金属は１ｐｐｂ以下と大
変微量であるため、キレート剤の添加量は１ｐｐｂ程度
添加すればよい。
制限はないが、汚染金属の種類や含有量、アンモニア系
水溶液の液組成などによって決定される。例えば、事前
に処理槽を酸洗浄したり高純度の薬液を使用すること
で、通常は含有されている汚染金属は１ｐｐｂ以下と大
変微量であるため、キレート剤の添加量は１ｐｐｂ程度
添加すればよい。
【００１６】但し、処理槽の酸洗浄を省いたり、外部か
らの汚染金属の侵入による影響を防止するには添加量と
して、あらかじめ多めのキレート剤を添加しておくこと
が好ましい。クエン酸やＥＤＴＡ程度のキレート能を持
つキレート剤であれば、１ｐｐｂ〜２％程度の範囲で添
加しておけば好ましい。なお、クエン酸などの酸性のキ
レート剤を添加する場合、添加量が多すぎると処理液の
エッチング速度が遅くなるなどの影響が出てくるため、
１ｐｐｂ〜２０００ｐｐｍ程度が好適である。キレート
剤の種類やキレート能によって最適な濃度を添加すれば
良い。
らの汚染金属の侵入による影響を防止するには添加量と
して、あらかじめ多めのキレート剤を添加しておくこと
が好ましい。クエン酸やＥＤＴＡ程度のキレート能を持
つキレート剤であれば、１ｐｐｂ〜２％程度の範囲で添
加しておけば好ましい。なお、クエン酸などの酸性のキ
レート剤を添加する場合、添加量が多すぎると処理液の
エッチング速度が遅くなるなどの影響が出てくるため、
１ｐｐｂ〜２０００ｐｐｍ程度が好適である。キレート
剤の種類やキレート能によって最適な濃度を添加すれば
良い。
【００１７】キレート剤の添加はアンモニア系水溶液の
処理液を調製後、この処理液に添加しても良く、あるい
は、アンモニア水、過酸化水素水、水に予めキレート剤
を添加し、しかる後にこれらを混合して処理液を調製し
ても良い。
処理液を調製後、この処理液に添加しても良く、あるい
は、アンモニア水、過酸化水素水、水に予めキレート剤
を添加し、しかる後にこれらを混合して処理液を調製し
ても良い。
【００１８】ＳＣ１−ＲＴ評価法の基本条件は基本的に
従来から知られているもので良いが、上記処理液のウェ
ーハに対するエッチング速度が１．０〜４．０ｎｍ／ｍ
ｉｎであるのが好適であり、感度の面からアンモニア系
水溶液の処理液の濃度は、例えば該処理液中のアンモニ
ア濃度を０．３〜３．０ｗｔ％、過酸化水素濃度０．１
５〜０．６ｗｔ％とし、アンモニア濃度を過酸化水素濃
度の２倍以上、好ましくは２〜５倍程度とすればよい。
特に２８ｗｔ％アンモニア水：３０ｗｔ％過酸化水素
水：水を１０：２：１００程度の比で調製した処理液が
好ましい。
従来から知られているもので良いが、上記処理液のウェ
ーハに対するエッチング速度が１．０〜４．０ｎｍ／ｍ
ｉｎであるのが好適であり、感度の面からアンモニア系
水溶液の処理液の濃度は、例えば該処理液中のアンモニ
ア濃度を０．３〜３．０ｗｔ％、過酸化水素濃度０．１
５〜０．６ｗｔ％とし、アンモニア濃度を過酸化水素濃
度の２倍以上、好ましくは２〜５倍程度とすればよい。
特に２８ｗｔ％アンモニア水：３０ｗｔ％過酸化水素
水：水を１０：２：１００程度の比で調製した処理液が
好ましい。
【００１９】エッチング処理の時間は、特に限定するも
のではないが３０分以上１２０分程度で行われる。この
ような長時間処理を行えば、対象とする欠陥がパーティ
クルカウンター等でカウントできる大きさとなり、ＬＰ
Ｄ数が正確に把握できる。このエッチング処理は一度に
（例えば、同じ処理液で６０分間のエッチング処理）行
っても、また複数回に別け繰り返し（例えば、２０分の
エッチング処理を３回）行っても良い。
のではないが３０分以上１２０分程度で行われる。この
ような長時間処理を行えば、対象とする欠陥がパーティ
クルカウンター等でカウントできる大きさとなり、ＬＰ
Ｄ数が正確に把握できる。このエッチング処理は一度に
（例えば、同じ処理液で６０分間のエッチング処理）行
っても、また複数回に別け繰り返し（例えば、２０分の
エッチング処理を３回）行っても良い。
【００２０】なお、対象とする欠陥が小さい場合、また
は表面近傍のバルク部分の欠陥を評価したい場合には処
理時間を増やす事で検出することも可能である。なお、
処理時間が増えるとウェーハ表面が粗れることもある
が、キレート剤を入れた事により金属起因と思われる面
粗れも抑制され１２０分以上の処理時間でも実施でき
る。しかし、この処理時間は、通常は３０分から６０分
程度が好ましい。
は表面近傍のバルク部分の欠陥を評価したい場合には処
理時間を増やす事で検出することも可能である。なお、
処理時間が増えるとウェーハ表面が粗れることもある
が、キレート剤を入れた事により金属起因と思われる面
粗れも抑制され１２０分以上の処理時間でも実施でき
る。しかし、この処理時間は、通常は３０分から６０分
程度が好ましい。
【００２１】本発明方法によって、シリコンウェーハ表
面品質を高感度に測定するには、シリコンウェーハ表面
の酸化膜を除去した後に実施してもよい。シリコンウェ
ーハ表面の酸化膜を除去する方法は、金属汚染のされて
いない高純度のＨＦ溶液で行ってもよく、また金属汚染
のない研磨等で除去することもできる。
面品質を高感度に測定するには、シリコンウェーハ表面
の酸化膜を除去した後に実施してもよい。シリコンウェ
ーハ表面の酸化膜を除去する方法は、金属汚染のされて
いない高純度のＨＦ溶液で行ってもよく、また金属汚染
のない研磨等で除去することもできる。
【００２２】その後、シリコンウェーハ表面に形成され
たＬＰＤの個数を調べる。ＬＰＤについては、０．１１
〜０．１２μｍ以上のものをカウントするとウェーハ品
質を正確に評価できる。
たＬＰＤの個数を調べる。ＬＰＤについては、０．１１
〜０．１２μｍ以上のものをカウントするとウェーハ品
質を正確に評価できる。
【００２３】
【発明の実施の形態】以下に本発明の一つの実施の形態
を添付図面に基づいて説明するが、図示例は例示的に示
されるもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種
々の変形が可能なことはいうまでもない。
を添付図面に基づいて説明するが、図示例は例示的に示
されるもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種
々の変形が可能なことはいうまでもない。
【００２４】図１は本発明のシリコンウェーハ表面品質
の評価方法の工程順の一例を示すフローチャートであ
る。同図において、まず、ＬＰＤ測定対象となるウェー
ハを準備する（ステップ１００）。そのウェーハに対し
て長時間のエッチング処理を施し（ステップ１０２）、
純水リンス（ステップ１０４）及びＩＰＡ（イソプロピ
ルアルコール）乾燥（ステップ１０６）を行った後、Ｌ
ＰＤの測定を行う（ステップ１０８）。
の評価方法の工程順の一例を示すフローチャートであ
る。同図において、まず、ＬＰＤ測定対象となるウェー
ハを準備する（ステップ１００）。そのウェーハに対し
て長時間のエッチング処理を施し（ステップ１０２）、
純水リンス（ステップ１０４）及びＩＰＡ（イソプロピ
ルアルコール）乾燥（ステップ１０６）を行った後、Ｌ
ＰＤの測定を行う（ステップ１０８）。
【００２５】長時間エッチングに用いるアンモニア系水
溶液の処理液としては、前述した組成のものが用いられ
るが、その処理液の一例として、２８ｗｔ％アンモニア
水：３０ｗｔ％過酸化水素水：水を１０：２：１００程
度の比で調製した処理液をベースとしたものが好まし
い。このようなＳＣ１−ＲＴ評価法に用いる処理液に添
加するキレート剤には、クエン酸、ＥＤＴＡ等を用いる
ことができる。
溶液の処理液としては、前述した組成のものが用いられ
るが、その処理液の一例として、２８ｗｔ％アンモニア
水：３０ｗｔ％過酸化水素水：水を１０：２：１００程
度の比で調製した処理液をベースとしたものが好まし
い。このようなＳＣ１−ＲＴ評価法に用いる処理液に添
加するキレート剤には、クエン酸、ＥＤＴＡ等を用いる
ことができる。
【００２６】クエン酸、ＥＤＴＡ等のキレート剤は高純
度のものを使用する。これは処理液中に金属を持ち込む
事が好ましくないためである。例えば、クエン酸は高純
度品で、１０ｗｔ％中のＡｌ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍ
ｇ、Ｐｂ濃度が１ｐｐｂ以下、Ｎｉ濃度が５ｐｐｂ以
下、Ｃｒ濃度が１０ｐｐｂ以下であり、例えば上記ベー
スの処理液にクエン酸を添加した処理薬液として、アン
モニア水（２８ｗｔ％）：過酸化水素水（３０ｗｔ
％）：クエン酸（１０ｗｔ％）：水＝１０：２：１：１
００の組成のものを調合した場合、クエン酸添加による
金属不純物の持ち込みは、Ａｌ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍ
ｇ、Ｐｂ濃度で０．０１ｐｐｂ以下、Ｎｉ濃度が０．０
５ｐｐｂ以下、Ｃｒ濃度が０．１ｐｐｂ以下と非常に微
量なものとなる。
度のものを使用する。これは処理液中に金属を持ち込む
事が好ましくないためである。例えば、クエン酸は高純
度品で、１０ｗｔ％中のＡｌ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍ
ｇ、Ｐｂ濃度が１ｐｐｂ以下、Ｎｉ濃度が５ｐｐｂ以
下、Ｃｒ濃度が１０ｐｐｂ以下であり、例えば上記ベー
スの処理液にクエン酸を添加した処理薬液として、アン
モニア水（２８ｗｔ％）：過酸化水素水（３０ｗｔ
％）：クエン酸（１０ｗｔ％）：水＝１０：２：１：１
００の組成のものを調合した場合、クエン酸添加による
金属不純物の持ち込みは、Ａｌ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍ
ｇ、Ｐｂ濃度で０．０１ｐｐｂ以下、Ｎｉ濃度が０．０
５ｐｐｂ以下、Ｃｒ濃度が０．１ｐｐｂ以下と非常に微
量なものとなる。
【００２７】このような高純度のキレート剤、例えばク
エン酸を添加した処理液を用いて、処理液の液温を約８
０℃とし、３０分以上、例えば４０分間程度のエッチン
グ処理を行う。薬液処理後、純水によりオーバーフロー
リンスを１０分程度行い、ＩＰＡ（イソプロピルアルコ
ール）ベーパーを用いて乾燥後、ＬＰＤカウントを行
う。
エン酸を添加した処理液を用いて、処理液の液温を約８
０℃とし、３０分以上、例えば４０分間程度のエッチン
グ処理を行う。薬液処理後、純水によりオーバーフロー
リンスを１０分程度行い、ＩＰＡ（イソプロピルアルコ
ール）ベーパーを用いて乾燥後、ＬＰＤカウントを行
う。
【００２８】ＬＰＤは、例えば日立電子エンジニアリン
グ製パーティクルカウンターＬＳ―６５００等を用い
て、０．１２μｍ以上のサイズのものをカウントする。
グ製パーティクルカウンターＬＳ―６５００等を用い
て、０．１２μｍ以上のサイズのものをカウントする。
【００２９】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的
に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもの
で限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもな
い。
に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもの
で限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもな
い。
【００３０】（実施例１及び２）キレート剤添加による
ＳＣ１−ＲＴ評価法によるウェーハ表面品質の評価の安
定化の効果を調べた。被処理サンプルには２種類のＣＺ
結晶から作った８インチ鏡面ウェーハを用いた。ひとつ
は欠陥の多い結晶から作製したウェーハ（実施例１）、
もうひとつは無欠陥の結晶から作製したウェーハ（実施
例２）を評価した。欠陥の多い結晶にはＣＯＰ（Ｃｒｙ
ｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）が
全面に含まれるのに対し、無欠陥結晶にはＣＯＰが存在
しない。
ＳＣ１−ＲＴ評価法によるウェーハ表面品質の評価の安
定化の効果を調べた。被処理サンプルには２種類のＣＺ
結晶から作った８インチ鏡面ウェーハを用いた。ひとつ
は欠陥の多い結晶から作製したウェーハ（実施例１）、
もうひとつは無欠陥の結晶から作製したウェーハ（実施
例２）を評価した。欠陥の多い結晶にはＣＯＰ（Ｃｒｙ
ｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）が
全面に含まれるのに対し、無欠陥結晶にはＣＯＰが存在
しない。
【００３１】処理液としてアンモニア水（２８ｗｔ
％）：過酸化水素水（３０ｗｔ％）：キレート剤（クエ
ン酸）（１０ｗｔ％）：水＝１０：２：１：１００の組
成のものを調合した。
％）：過酸化水素水（３０ｗｔ％）：キレート剤（クエ
ン酸）（１０ｗｔ％）：水＝１０：２：１：１００の組
成のものを調合した。
【００３２】処理槽としては、石英製２８０ｍｍ×２８
０ｍｍ×２８０ｍｍの洗浄槽を用いた。８インチウェー
ハ洗浄用テフロン（登録商標）バスケットに、汚染のな
いダミーウェーハを一番初めのスロットに装填し、その
隣のスロットに欠陥の多い結晶ウェーハ、さらにその隣
に無欠陥結晶ウェーハを装填した。ダミーウェーハを入
れた理由は、光の影響等を防止することによって、２枚
のサンプルウェーハの洗浄条件を一致させるためであ
る。この被評価サンプルウェーハのセットを、上記の方
法で計３０バッチ評価した。なお、被評価サンプルウェ
ーハは、それぞれのバッチで異なるものを用いるが、こ
れらは同一インゴットから切り出され、同一条件で加工
されたウェーハであり基本的に同じ特性を有するウェー
ハである。
０ｍｍ×２８０ｍｍの洗浄槽を用いた。８インチウェー
ハ洗浄用テフロン（登録商標）バスケットに、汚染のな
いダミーウェーハを一番初めのスロットに装填し、その
隣のスロットに欠陥の多い結晶ウェーハ、さらにその隣
に無欠陥結晶ウェーハを装填した。ダミーウェーハを入
れた理由は、光の影響等を防止することによって、２枚
のサンプルウェーハの洗浄条件を一致させるためであ
る。この被評価サンプルウェーハのセットを、上記の方
法で計３０バッチ評価した。なお、被評価サンプルウェ
ーハは、それぞれのバッチで異なるものを用いるが、こ
れらは同一インゴットから切り出され、同一条件で加工
されたウェーハであり基本的に同じ特性を有するウェー
ハである。
【００３３】処理液の液温を約８０℃とし、４０分間程
度のエッチング処理を行った。処理後、純水によりオー
バーフローリンスを１０分間行い、ＩＰＡ（イソプロピ
ルアルコール）ベーバーを用いて乾燥後、ＬＰＤカウン
トを行った。
度のエッチング処理を行った。処理後、純水によりオー
バーフローリンスを１０分間行い、ＩＰＡ（イソプロピ
ルアルコール）ベーバーを用いて乾燥後、ＬＰＤカウン
トを行った。
【００３４】ＬＰＤは、日立電子エンジニアリング製パ
ーティクルカウンターＬＳ―６５００を用いて、ＰＭＴ
電圧７００Ｖで、０．１２μｍ以上のサイズのものをカ
ウントした。
ーティクルカウンターＬＳ―６５００を用いて、ＰＭＴ
電圧７００Ｖで、０．１２μｍ以上のサイズのものをカ
ウントした。
【００３５】その結果を図２（実施例１）及び図３（実
施例２）に示す。実施例１の欠陥の多い結晶のウェーハ
から得られたＬＰＤ数は平均値２９６２個、標準偏差１
６９個（図２）であった。また、実施例２の無欠陥結晶
のウェーハでは平均値２１個、標準偏差１１個（図３）
と、どちらの結晶においてもバッチ間で非常に安定した
結果が得られた。
施例２）に示す。実施例１の欠陥の多い結晶のウェーハ
から得られたＬＰＤ数は平均値２９６２個、標準偏差１
６９個（図２）であった。また、実施例２の無欠陥結晶
のウェーハでは平均値２１個、標準偏差１１個（図３）
と、どちらの結晶においてもバッチ間で非常に安定した
結果が得られた。
【００３６】（比較例１及び２）欠陥の多い結晶から作
製したウェーハ（比較例１）及び無欠陥の結晶から作製
したウェーハ（比較例２）を用い、キレート剤を添加し
ないで、実施例１及び２と同様な評価を行った。つま
り、このときの処理薬液の組成は、アンモニア水（２８
ｗｔ％）：過酸化水素水（３０ｗｔ％）：水＝１０：
２：１００である。
製したウェーハ（比較例１）及び無欠陥の結晶から作製
したウェーハ（比較例２）を用い、キレート剤を添加し
ないで、実施例１及び２と同様な評価を行った。つま
り、このときの処理薬液の組成は、アンモニア水（２８
ｗｔ％）：過酸化水素水（３０ｗｔ％）：水＝１０：
２：１００である。
【００３７】６バッチ評価した結果を、図４（比較例
１）及び図５（比較例２）に示す。無欠陥結晶のウェー
ハにおいてキレート剤を添加した場合（実施例２）はＬ
ＰＤ数が全て５０個以下であったが、キレート剤を添加
しなかった場合（比較例２）は２バッチ目、３バッチ目
及び４バッチ目でＬＰＤ数がかなり多くなり、半分程度
の確率で正しい評価が出来ないことが分かった。特に４
バッチ目ではＬＰＤ数が３００００個以上になり、明ら
かに異常な結果を示した。同様の傾向が、比較例１の欠
陥の多い結晶ウェーハを用いた場合にも見られた。
１）及び図５（比較例２）に示す。無欠陥結晶のウェー
ハにおいてキレート剤を添加した場合（実施例２）はＬ
ＰＤ数が全て５０個以下であったが、キレート剤を添加
しなかった場合（比較例２）は２バッチ目、３バッチ目
及び４バッチ目でＬＰＤ数がかなり多くなり、半分程度
の確率で正しい評価が出来ないことが分かった。特に４
バッチ目ではＬＰＤ数が３００００個以上になり、明ら
かに異常な結果を示した。同様の傾向が、比較例１の欠
陥の多い結晶ウェーハを用いた場合にも見られた。
【００３８】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明によれば、Ｓ
Ｃ１−ＲＴ評価法におけるウェーハ表面品質の評価のバ
ラツキをなくし、その安定性を著しく向上させることが
できるという効果が達成される。また、キレート剤の添
加により長時間のエッチングを行っても金属起因と考え
られる面粗れが生じづらくなるため、長時間エッチング
も可能となり極微小な欠陥も評価できる。
Ｃ１−ＲＴ評価法におけるウェーハ表面品質の評価のバ
ラツキをなくし、その安定性を著しく向上させることが
できるという効果が達成される。また、キレート剤の添
加により長時間のエッチングを行っても金属起因と考え
られる面粗れが生じづらくなるため、長時間エッチング
も可能となり極微小な欠陥も評価できる。
【図１】 本発明方法の工程順の１例を示すフローチャ
ートである。
ートである。
【図２】 実施例１におけるキレート剤を添加したＳＣ
１−ＲＴ評価法におけるバッチ間評価安定性を示すグラ
フである。
１−ＲＴ評価法におけるバッチ間評価安定性を示すグラ
フである。
【図３】 実施例２におけるキレート剤を添加したＳＣ
１−ＲＴ評価法におけるバッチ間評価安定性を示すグラ
フである。
１−ＲＴ評価法におけるバッチ間評価安定性を示すグラ
フである。
【図４】 比較例１におけるキレート剤を添加しない従
来のＳＣ１−ＲＴ評価法を行った場合に、バッチ間バラ
ツキが発生していることを示すグラフである。
来のＳＣ１−ＲＴ評価法を行った場合に、バッチ間バラ
ツキが発生していることを示すグラフである。
【図５】 比較例２におけるキレート剤を添加しない従
来のＳＣ１−ＲＴ評価法を行った場合に、バッチ間バラ
ツキが発生していることを示すグラフである。
来のＳＣ１−ＲＴ評価法を行った場合に、バッチ間バラ
ツキが発生していることを示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 丸山 文明 群馬県群馬郡群馬町保渡田2174番地１ 三 益半導体工業株式会社半導体事業部内 Ｆターム(参考） 4M106 AA01 BA12 CB19 DH55
Claims (6)
- 【請求項１】 アンモニア水、過酸化水素水及び水より
なる処理液を用いてシリコンウェーハ表面に長時間のエ
ッチング処理を施し、該シリコンウェーハ表面に形成さ
れたＬＰＤの個数を調べることによりシリコンウェーハ
の評価を行う方法において、該処理液中にキレート剤を
加えることを特徴とするシリコンウェーハ表面品質の評
価方法。 - 【請求項２】 前記処理液中に加えるキレート剤がクエ
ン酸であることを特徴とする請求項１記載のシリコンウ
ェーハ表面品質の評価方法。 - 【請求項３】 前記処理液のエッチング速度が、１．０
〜４．０ｎｍ／ｍｉｎであることを特徴とする請求項１
又は２記載のシリコンウェーハ表面品質の評価方法。 - 【請求項４】 前記処理液のアンモニア濃度が、０．３
〜３．０ｗｔ％、過酸化水素濃度が０．１５〜０．６ｗ
ｔ％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１
項記載のシリコンウェーハ表面品質の評価方法。 - 【請求項５】 前記エッチング処理が３０〜１２０分で
あることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載
のシリコンウェーハ表面品質の評価方法。 - 【請求項６】 前記キレート剤の添加量が１ｐｐｂ以上
であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記
載のシリコンウェーハ表面品質の評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001161056A JP2002353281A (ja) | 2001-05-29 | 2001-05-29 | シリコンウェーハ表面品質の評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001161056A JP2002353281A (ja) | 2001-05-29 | 2001-05-29 | シリコンウェーハ表面品質の評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002353281A true JP2002353281A (ja) | 2002-12-06 |
Family
ID=19004391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001161056A Pending JP2002353281A (ja) | 2001-05-29 | 2001-05-29 | シリコンウェーハ表面品質の評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002353281A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200051595A (ko) | 2017-09-06 | 2020-05-13 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 실리콘 웨이퍼의 평가방법 및 실리콘 웨이퍼의 제조방법 |
| US11222780B2 (en) | 2017-09-06 | 2022-01-11 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Method for evaluating silicon wafer and method for manufacturing silicon wafer |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03233955A (ja) * | 1990-02-08 | 1991-10-17 | Mitsubishi Materials Corp | シリコンウエーハの微小ピットの検出方法 |
| JPH03276722A (ja) * | 1990-03-27 | 1991-12-06 | Mitsubishi Materials Corp | シリコンウエーハの洗浄条件の管理方法 |
| JPH06216098A (ja) * | 1992-12-01 | 1994-08-05 | N T T Electron Technol Kk | シリコンウェーハの洗浄方法 |
| JP2000012512A (ja) * | 1998-06-25 | 2000-01-14 | Toshiba Corp | 半導体基板表面の加工方法 |
| JP2000208578A (ja) * | 1999-01-13 | 2000-07-28 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコンウェ―ハの評価方法及びシリコンウェ―ハ |
-
2001
- 2001-05-29 JP JP2001161056A patent/JP2002353281A/ja active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE112018004122T5 (de) | 2017-09-06 | 2020-05-14 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Verfahren zum Bewerten von Siliziumwafern und Verfahren zum Herstellen von Siliziumwafern |
| US11222780B2 (en) | 2017-09-06 | 2022-01-11 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Method for evaluating silicon wafer and method for manufacturing silicon wafer |
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