JP2002317212A - 微小球状金属粒子の製造方法。 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 真球に近く且つ粒度が揃った微小球状金属粒
子の製造方法に関するもので、特にナノコンポジット構
造を有する微小球状金属粒子を製造するに適した方法を
提供する。 【解決手段】 遠心力により中心部から放射状に遠心場
に飛散する溶融金属小滴を、アルゴンを主体とするガス
の環状上昇流と遠心場中で強制的に接触させることを特
徴とする。具体的には、高速水平回転するディスクの上
に溶融金属を供給し、溶融金属に遠心力を作用させて小
滴として放射状に遠心場に飛散させ、ディスクの上面よ
り下方で且つディスクに対して同心円をなす位置に設置
されたドーナツ状のガス供給管に上向き又は斜め上向き
に設けたスリット状開口から放出されるアルゴンを主体
とするガスの環状上昇流と遠心場中で強制的に接触させ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、真球に近く且つ粒度が
揃った微小球状金属粒子の製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】磁石、触媒、電極、電池材、保冷材、耐
火材、焼結金属などの原料として各種の金属、金属酸化
物、金属窒化物、金属珪化物、これらの混合物などの粉
末が使用されているが、従来は主としてその組成、形状
及び粒度が問題とされてきた。しかし最近、原料粉末の
顕微鏡的微細構造、ことに２種類以上の構成要素が複合
された微細構造（ナノコンポジット構造）が、これら粉
末を用いて製造された材料の使用特性に大きな影響を与
えることが報告され、多くの分野で研究がすすめられて
いる。しかし従来粉末を製造するために使用されている
機械的粉砕法、遠心噴霧法等では、真球、均一、均質な
微小粒子、特にナノコンポジット構造を有する微小金属
粒子を得ることが困難である。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、真球に近く
且つ粒度が揃った微小球状金属粒子の製造方法に関する
もので、特にナノコンポジット構造を有する微小球状金
属粒子を製造するに適した方法を提供することを目的と
する。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明に係る微小球状金
属粒子の製造方法は、遠心力により中心部から放射状に
遠心場に飛散する溶融金属小滴を、アルゴンを主体とす
るガスの環状上昇流と遠心場中で強制的に接触させるこ
とを特徴とする。具体的には、高速水平回転するディス
クの上に溶融金属を供給し、溶融金属に遠心力を作用さ
せて小滴として放射状に遠心場に飛散させ、ディスクの
上面より下方で且つディスクに対して同心円をなす位置
に設置されたドーナツ状のガス供給管に上向き又は斜め
上向きに設けたスリット状開口から放出されるアルゴン
を主体とするガスの環状上昇流と遠心場中で強制的に接
触させる。

【０００５】アルゴンを主体とするガスとは、アルゴン
１００％のガス、又は微量の反応性ガス、特に酸素を含
有するアルゴンガスを言う。アルゴンガス中の酸素濃度
は２容積ｐｐｍ以下が好ましい。この微量酸素の存在に
より、生成した微小球状金属粒子の表面に極めて薄い金
属酸化物皮膜が形成し、空気中でそれ以上酸化が進行す
るのを防止するなどの働きをする。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明の実施に際して使用する遠
心式粒状化装置の構造例を図１に示す。粒状化室１は上
部が円筒状、下部がコーン状になっており、上部に蓋２
を有する。蓋２の中心部には垂直に溶融金属注加用のノ
ズル３が挿入され、ノズル３の直下には回転ディスク４
が設けられている。回転ディスク４は、その直下に連結
されたモータ５により高速回転される。また粒状化室１
のコーン部分の下端には生成した微小球状金属粒子の排
出管６が接続されている。ノズル３の上部は粒状化する
金属を溶融する電気炉（高周波炉）７に接続されてい
る。ディスク４の上面より下方で、ディスク４（又はそ
の直下のモータ５の回転軸）に対して同心円をなす位置
にドーナツ状のガス供給管８が設置されている。ドーナ
ツ状のガス供給管８は、上向きにガスを放出するスリッ
ト状開口９を有している。ガス供給タンク１０からのア
ルゴンガス又は微量酸素含有アルゴンガスは配管１１を
通してドーナツ状のガス供給管８に供給される。ガス供
給量は弁１２により制御される。符号１３は排気装置
で、それに接続する弁１４を操作することにより粒状化
室内の圧力を任意の値に制御する。粒状化室１には水冷
用ジャケット１５が設けられている。符号１６は冷却用
水の送入管、符号１７は冷却用水の排出管である。

【０００７】図２は図１に示した装置における回転ディ
スク及びドーナツ状のガス供給管付近の拡大図、図３は
図２に示した部分の水平断面図である。電気炉７で溶融
された金属は、ノズル３から高速水平回転ディスク４上
に供給される。供給された溶融金属は高速水平回転ディ
スク４による遠心力の作用で微細な液滴状になって点線
２０で示すように放射状に遠心場に飛散する。一方、ド
ーナツ状のガス供給管８のスリット状開口９から上向き
に放出されたアルゴンを主体とするガスは点線２１で示
される環状の上昇ガス流を形成する。放射状に遠心場に
飛散する溶融金属小滴２０とアルゴンを主体とする環状
の上昇ガス流２１の両者は符号Ａで示される環状領域付
近で接触し、溶融金属は極めて速やかに真球に近い状態
になって固化する。アルゴンを主体とする環状のガス流
中に微量の反応性ガス、例えば酸素が含まれている場合
は、金属成分の一部は酸化物となり、ナノコンポジット
構造を有する微小球状金属粒子になる。

【０００８】遠心力により回転ディスクを離れた溶融金
属の小滴２０がアルゴンを主体とするガスの環状上昇流
２１と接触する位置、即ち図２、図３において符号Ａで
示される位置の最適値は、回転ディスクの径及び回転
数、溶融金属の供給量、供給温度、固化温度及び比熱、
アルゴンを主体とするガスの供給量及び供給温度、反応
熱の有無などのさまざまな要因により変化する。図２に
示した、真上にスリット状開口９を有するドーナツ状の
ガス供給管８ではこの符号Ａの位置を変化させることが
できない。しかし、図４に示すように、スリットの開口
方向９が斜め上のドーナツ状のガス供給管８を用いれ
ば、その設置高さ、あるいは回転ディスク４との相対的
な上下間隔を変えることにより、遠心力により回転ディ
スクを離れた溶融金属の小滴２０がアルゴンを主体とす
るガスの環状上昇流２１と接触する位置を変えることが
できる。即ちドーナツ状のガス供給管の設置高さを低く
すれば図５において符号Ｂで示される位置になる。この
ようにして符号Ｂで示される位置が最適値になるように
調整できる。

【０００９】回転ディスクの径が大きいほど、また回転
速度が速いほど得られる微細粒子の径は小さくなるが、
高速回転に伴う強度上の問題もあるので、回転ディスク
の直径は３０〜４０ｍｍの範囲が好ましい。その場合回
転数は４０，０００ｒｐｍ以上とし、周縁線速度を８０
ｍ／秒以上とすることが望ましい。

【００１０】回転ディスク４の駆動方法について述べ
る。回転数が低い場合や、大気圧付近での使用ならば、
図１に示すように、その直下にモータ５を連結して回転
しても良いが、４０，０００ｒｐｍ以上の高速回転する
場合や、減圧下で使用する場合には、モーターの軸受の
摩耗やオイル洩れの問題などを考慮して、ディスクが非
接触磁気浮上した状態で外部磁場により高速回転する非
接触磁気浮上軸回転ディスクが好ましい。

【００１１】溶融金属小滴の急冷効果を維持するため、
粒状化室１内の温度は１００℃以下とすることが望まし
い。温度調節は水冷用ジャケット１５へ送入する冷却水
量やドーナツ状のガス供給管からのガス供給量を制御す
ることにより行われる。

【００１２】以下実施例により本発明の構成及び効果を
具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定され
るものではない。

【００１３】

【実施例１】図１に示した装置を使用し、直径３５ｍ
ｍ、回転数１０万ｒｐｍ、周縁線速度１８３ｍ／秒の非
接触磁気浮上軸回転ディスクに、希土類含有鉄合金（Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ；Ｒは希土類金属）溶融物を供給し遠心力を
作用させ小滴として飛散させ、上向きのスリット状開口
を有するドーナツ状のガス供給管（スリット部分の直径
４００ｍｍ）から放出されるアルゴンガスの環状上昇流
と接触させた。また排気装置１３を作動させ粒状化室内
の圧力を大気圧より低くした。実施例１により得られた
粒子の電子顕微鏡写真を図６に示す。直径約２０μｍ程
度の粒径の揃った真球に近い粒子が得られた。また粒径
分布を測定した結果を図７に示す。メディアン径：２
１．３０４μｍ、平均値２０．２１７μｍ、モード径２
２．３８７μｍ、標準偏差０．１１６μｍであった。

【００１４】

【比較例１】図１に示した装置において、上向きのスリ
ット状開口を有するドーナツ状のガス供給管８からのア
ルゴンガス供給を行わず、同量のガスを比較試験用ガス
供給管１８から供給した以外は実施例１と同じ条件で希
土類含有鉄合金（Ｒ−Ｆｅ−Ｂ；Ｒは希土類金属）溶融
物を処理した。比較例１により得られた粒子の電子顕微
鏡写真を図８に示す。粒径のばらつきが大きく、また形
状も不揃いな粒子しか得られなかった。また粒径分布を
測定した結果を図９に示す。メディアン径：９５．９７
３μｍ、平均値８５．８５８μｍ、モード径１４１．２
５４μｍ、標準偏差０．２４８μｍであった。

【００１５】

【実施例２】ドーナツ状のガス供給管８からのアルゴン
ガスに１ｐｐｍ（容量）の酸素を含有させた以外は実施
例１と同様にして希土類含有鉄合金（Ｒ−Ｆｅ−Ｂ；Ｒ
は希土類金属）溶融物を処理した。実施例２により得ら
れた粒子の切断面の電子顕微鏡写真を図１０に示す。全
体としては真球に近い形状であるが、内部構造は、金属
の微小粒子の集合体であって、個々の微小粒子が金属酸
化物、或いは空隙により相互に隔離されているナノコン
ポジット構造を有する金属粒子であることが確認でき
た。

【００１６】

【発明の効果】真球に近く且つ粒度が揃った微小球状金
属粒子を製造することができ、特にナノコンポジット構
造を有する微小球状金属粒子を製造するに適している。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法を実施する装置の概念図である。

【図２】図１に示した装置における回転ディスク及びド
ーナツ状のガス供給管付近の拡大図である。

【図３】図２に示した部分の水平断面図である。

【図４】スリットの開口方向が斜め上のドーナツ状のガ
ス供給管を用いた場合の説明図である。

【図５】図４におけるドーナツ状のガス供給管の高さを
変えた場合の図である。

【図６】実施例１により得られた粒子の電子顕微鏡写真
である。

【図７】実施例１により得られた粒子の粒度分布を示す
図である。

【図８】比較例１により得られた粒子の電子顕微鏡写真
である。

【図９】比較例１により得られた粒子の粒度分布を示す
図である。

【図１０】実施例２により得られた粒子の切断面の電子
顕微鏡写真である。

【符号の説明】

１ 粒状化室 ２ 蓋 ３ ノズル ４ 回転ディスク ５ モータ ６ 粒子排出管 ７ 電気炉 ８ ドーナツ状のガス供給管 ９ スリット状開口 １０ ガス供給タンク １１ 配管 １２ 弁 １３ 排気装置 １４ 弁 １５ 水冷用ジャケット １６ 冷却水送入管 １７ 冷却水排出管 １８ 比較試験用ガス供給管 １９ 弁 ２０ 飛散する溶融金属の小滴 ２１ 環状のアルゴンガス流 ２２ 弁

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 桑原 芳樹 東京都渋谷区本町６丁目40番11号 Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA06 BB12 CA01 ED03 FA03

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 遠心力により中心部から放射状に遠心場
   に飛散する溶融金属小滴を、アルゴンを主体とするガス
   の環状上昇流と遠心場中で強制的に接触させることを特
   徴とする微小球状金属粒子の製造方法。
2. 【請求項２】 高速水平回転するディスクの上に溶融金
   属を供給し、溶融金属に遠心力を作用させて小滴として
   放射状に遠心場に飛散させ、ディスクの上面より下方で
   且つディスクに対して同心円をなす位置に設置されたド
   ーナツ状のガス供給管に上向き又は斜め上向きに設けた
   スリット状開口から放出されるアルゴンを主体とするガ
   スの環状上昇流と遠心場中で強制的に接触させることを
   特徴とする請求項１に記載の微小球状金属粒子の製造方
   法。
3. 【請求項３】 高速水平回転するディスクが、非接触磁
   気浮上軸回転ディスクである請求項１に記載の微小球状
   金属粒子の製造方法。
4. 【請求項４】 アルゴンを主体とするガスの環状上昇流
   が微量の酸素を含有するものである請求項１、請求項２
   又は請求項３に記載の微小球状金属粒子の製造方法。
5. 【請求項５】 アルゴン主体とするガスの環状上昇流中
   の酸素濃度が２容積ｐｐｍ以下である請求項４に記載の
   微小球状金属粒子の製造方法。
6. 【請求項６】 ディスクの周縁線速度を８０ｍ／秒以上
   とする請求項２又は請求項３に記載の微小球状金属粒子
   の製造方法。
7. 【請求項７】 静圧が大気圧より低いアルゴンガス雰囲
   気中で実施する請求項１、請求項２、請求項３又は請求
   項４に記載の微小球状金属粒子の製造方法。