JP2002310954A - 試料解析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料上において目的とする測定位置や分析位
置を容易に見つける。 【解決手段】 試料を測定あるいは分析することによっ
て試料解析を行う装置であって、平面上の移動を行う試
料ステージ４と、解析対象の試料の透過Ｘ線像に基づい
て解析位置を定め、当該解析位置の位置データを求める
位置算出手段３とを備えた構成とし、試料ステージ４
は、位置算出手段３による位置データに基づいて移動
し、試料上の解析位置を位置決めする。試料の透過Ｘ線
像を観察することによって目的とする測定位置や分析位
置を容易に見つけ、これによって解析時間を短縮するも
のである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料の微小部分を
測定あるいは分析する解析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】蛍光Ｘ線分析装置、ＥＰＭＡ、ＳＥＭ、
ＳＰＭ、ＦＴＩＲ等、試料の微小部分を測定あるいは分
析する試料解析装置が知られており、例えば光学像やＳ
ＥＭ像によって試料表面を観察することで試料の微小部
分の形状や状態等の測定を行い、また、例えば蛍光Ｘ線
分析のように試料の微小部分にＸ線を照射して生じた蛍
光Ｘ線をエネルギー分析器で検出することで試料の微小
部分の組成等の分析を行う。このような微小部の測定や
分析による試料解析は、食品分野、薬品分野、あるいは
電子材料分野等をはじめ種々の分野に用いられている。

【０００３】このような試料解析装置によて試料の任意
の位置を測定あるいは分析するには、目的とする試料上
において測定位置や分析位置を選出して指定し、その測
定位置や分析位置を観察中心とし、光軸合わせやプロー
ブの照射軸合わせ等を行う必要がある。従来の微小部解
析装置では、試料上で測定位置や分析位置を指定するた
めに、付属する光学顕微鏡やＣＣＤカメラ等で求めた光
学像や、電子線照射で得られるＳＥＭ像を観察すること
によって目的とする測定位置や分析位置を設定してい
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来の微小部解析装置
では、光学像やＳＥＭ像を観察し、試料表面の色や濃淡
の差から目的とする測定位置や分析位置を定める必要が
ある。そのため、試料表面に存在する異物と異物の周囲
部分とで色や濃淡に差が少ない場合には、試料上で異物
を識別して位置を特定することが困難であるという問題
がある。また、食品中に異物や電子部品内部の欠陥部分
など試料内部に異物が存在する場合においても、異物を
識別して位置を特定することが困難であるという問題が
ある。

【０００５】そのため、従来の微小部解析装置では、予
め広い範囲を測定あるいは分析して分布（マッピング）
データを求めておき、この分布データに基づいて目的と
する測定位置や分析位置を見つけ、再度、測定位置や分
析位置について測定あるいは分析を行う必要がある。

【０００６】そこで、本発明は前記した従来の問題点を
解決し、試料上において目的とする測定位置や分析位置
を容易に見つけることができる試料解析装置を提供する
ことを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、試料について
形状や状態の測定や組成分析等の解析を試料解析装置に
おいて、試料の透過Ｘ線像を観察することによって目的
とする測定位置や分析位置を容易に見つけ、これによっ
て解析時間を短縮するものである。本発明の試料解析装
置が行う解析は、試料について形状や状態を検出する測
定や、例えば蛍光Ｘ線分析等のように試料の組成を求め
る分析を含むものであり、測定のみあるいは分析のみを
行う装置に適用することも、あるいは測定と分析の両方
を行う装置に適用することもできる。

【０００８】本発明の試料解析装置は、試料を測定ある
いは分析することによって試料解析を行う装置であっ
て、平面上の移動を行う試料ステージと、解析対象の試
料の透過Ｘ線像に基づいて解析位置を定め、当該解析位
置の位置データを求める位置算出手段とを備えた構成と
し、試料ステージは、位置算出手段による位置データに
基づいて移動し、試料上の解析位置を位置決めする。

【０００９】試料の透過Ｘ線像は、試料表面に存在する
異物と異物の周囲部分とで色や濃淡に差が少ない場合
や、試料内部に異物が存在する場合においても、異物を
識別しすることができる。位置算出手段は、この透過Ｘ
線像上において異物等の解析対象を測定あるいは分析す
る際に、試料上における解析位置を指定し、この解析位
置の位置データを求める。試料ステージは、この位置デ
ータに基づいて移動し、載置する試料の解析位置を位置
決めする。なお、試料ステージでは、透過Ｘ線像上で求
めた位置データを試料ステージ上の座標に換算した後に
位置決めを行う。

【００１０】位置算出手段は、透過Ｘ線像と解析対象の
試料の光学像あるいはＳＥＭ像とを重ね合わせた画像を
形成して表示画面上に表示し、重ね合わせ画像上で解析
位置を定めることも、あるいは、透過Ｘ線像と解析対象
の試料の光学像あるいはＳＥＭ像とを表示画面上に並べ
て表示し、透過Ｘ線像、あるいは光学像ないしＳＥＭ像
の画像上で解析位置を定めることもできる。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、図
を参照しながら詳細に説明する。図１は本発明の試料解
析装置の概要を説明するための概略図である。試料解析
装置１は、試料ステージ４上に配置された試料Ｓに一次
Ｘ線を照射し、試料Ｓから放出された二次Ｘ線や散乱Ｘ
線等を検出し解析する解析部２、及び試料Ｓ上の解析位
置を定める位置算出手段３、及び試料の光学像、ＳＥＭ
像、あるいは透過Ｘ線像等の画像を表示する表示手段５
を備える。

【００１２】解析部２は、試料Ｓを測定する測定機構と
して、試料Ｓを光学的に観察するためのＣＣＤカメラ２
ｄ等の光学機器を備える他、試料Ｓを分析する分析機構
として、一次Ｘ線を照射するＸ線源２ｂ、Ｘ線源２ｂと
試料Ｓの照射位置との間に設置するＸ線導入機構２ｃ、
一次Ｘ線の照射によって試料Ｓから発生した蛍光Ｘ線等
の二次Ｘ線や散乱Ｘ線等を検出する、例えばエネルギー
分散型検出器等のＸ線検出器２ｅを備える。なお、Ｘ線
導入機構２ｃは、一次Ｘ線の照射径を制限するコリメー
タ、Ｘ線を集光するＸ線導管あるいはポリキャピラリと
することができる。上記解析部の測定機構及び分析機構
は、解析室２ａに取り付けられる。解析室２ａは、外部
へのＸ線漏洩を遮蔽し内部を真空としたとき大気圧に耐
える壁を備える。

【００１３】試料ステージ４は、試料Ｓを載置すると共
に平面方向に移動可能であり、試料Ｓ上で定めた解析位
置に位置決めして、解析位置に光軸を合わせたり、Ｘ線
軸を合わせる。位置算出手段３は、表示手段５に表示さ
れる透過Ｘ線像の画像を参照して解析位置を定め、表示
画像上で指定した解析位置の位置座標を求め、さらに、
求めた位置座標を試料ステージ４上の位置座標に換算す
る。試料ステージ４は、位置算出手段３で算出された解
析位置の位置座標に基づいて移動し、解析位置に位置合
わせする。位置算出手段３において、表示手段５で表示
される画像上で定めた解析位置を試料ステージ上の位置
座標に換算し、試料Ｓ上の解析位置に位置決めすること
ができる。

【００１４】解析位置を定めるために用いる画像は透過
Ｘ線像とすることができ、透過Ｘ線像を用いることによ
って、試料表面において異物と周囲とで色や濃淡に差異
がない場合や、試料内部に異物が存在する場合であって
も、異物等の解析対象物を明瞭に識別することができ
る。透過Ｘ線像は、試料解析装置と接続した透過Ｘ線装
置から信号線を介して入力したり、あるいは、透過Ｘ線
像のデータを記録した記録媒体を用いて入力することが
できる。

【００１５】表示手段５は、入力した透過Ｘ線像を表示
すると共に、表示された透過Ｘ線像上で任意に点を指定
し、その位置座標を求めることができる。この透過Ｘ線
像上で指定した位置座標を解析位置の位置座標とし、試
料ステージ４上での位置決めに使用することができる。

【００１６】表示手段５には透過Ｘ線像の他に、ＣＣＤ
カメラ２ｄで測定した光学像や、図示しない二次電子検
出器等で求めたＳＥＭ像を表示することができる。以下
では、本発明の試料解析装置で得られる像の代表として
ＳＥＭ像を用いて説明する。透過Ｘ線像は、光学像ある
いはＳＥＭ像と重ね合わせて表示することも、あるいは
並べて表示することもできる。透過Ｘ線像を光学像ある
いはＳＥＭ像と重ね合わせて表示する場合には、位置算
出手段３で重ね合わせた画像データを形成しこの画像デ
ータを表示する。この重ね合わせた画像表示、あるいは
並べた画像表示によれば、試料内部に存在するためある
いは色や濃淡が類似するために光学像あるいはＳＥＭ像
で識別できない異物等の解析対象物を、透過Ｘ線像によ
って識別することができ、解析対象を指定することがで
きる。

【００１７】位置算出手段３が行う処理について、図２
の概略図を用いて説明する。位置算出手段３は、表示手
段５に透過Ｘ線像の画像を表示させるために、透過Ｘ線
像データ３ａ１，光学像データ３ａ２，ＳＥＭ像データ
３ａ３等の画像データを記憶手段３ａと、これら画像デ
ータを表示手段５に表示する表示制御手段３ｄと、透過
Ｘ線像と光学像データあるいはＳＥＭ像データとを重ね
合わせた画像データを形成する画像合成手段３ｃを備
え、表示画像上で解析位置を定め表示画像上で指定した
解析位置の位置座標を求めるために、マウス等の位置指
定手段６によって表示手段５の表示画面に表示された画
像上で指定した位置の位置座標を位置データとして算出
する位置データ算出手段３ｂを備える。

【００１８】位置データ算出手段３ｂで算出した位置デ
ータは、記憶手段３ａ内に位置データ３ａ４として格納
される。なお、位置指定手段６で指定した位置は、表示
制御手段３ｄによって表示手段５の表示画面上に表示す
ることによって、指定位置を確認することができる。な
お、透過Ｘ線像データ３ａ１は、図示しない透過Ｘ線検
査装置から信号線やネットワークを介して入力する他
に、図示しない記録媒体から入力することができる。

【００１９】また、位置算出手段３は、求めた位置座標
を試料ステージ４上の位置座標に換算し、試料Ｓ上の解
析位置に位置決めするために、記憶手段３ａに格納され
る位置データ３ａ４を試料ステージ４上の位置座標に換
算するステージ位置換算手段３ｅと、換算された位置座
標に基づいて試料ステージ４を駆動制御するステージ制
御手段３ｆを備える。

【００２０】なお、画像合成手段３ｃは、透過Ｘ線像デ
ータ３ａと光学像データ３ａ２との重ね合わせた画像、
あるいは透過Ｘ線像データ３ａとＳＥＭデータ３ａ３と
の重ね合わせた画像を形成することができる。また、表
示制御手段３ｄは、画像合成手段３ｃで形成した画像の
他に、透過Ｘ線像データ３ａと光学像データ３ａ２、あ
るいは透過Ｘ線像データ３ａＳＥＭデータ３ａ３とを並
べて表示したり、透過Ｘ線像データ３ａ，光学像データ
３ａ２，ＳＥＭデータ３ａ３の各画像を単独で表示する
ことができる。

【００２１】次に、本発明の試料解析装置による解析動
作の一例を図３のフローチャートを用いて説明する。は
じめに、試料を透過Ｘ線検査装置（図示していない）に
セットし（ステップＳ１）透過Ｘ線像を撮像する。撮像
して得た透過Ｘ線像の画像データは、信号線やネットワ
ークを介して、あるいは記録媒体によって試料解析装置
に入力し記憶手段３ａに格納する。ネットワークは、イ
ンターネットやＬＡＮ等のイントラネットを用いること
ができる（ステップＳ２）。

【００２２】透過Ｘ線検査装置から試料を取り外し、試
料解析装置１の試料ステージ４上に配置し（ステップＳ
３）、光学像やＳＥＭ像を求める（ステップＳ４）。記
憶手段３ａに格納される透過Ｘ線像データ３ａ１を読出
し、表示制御手段３ｄによって表示手段５に表示する。
透過Ｘ線像は、光学像あるいはＳＥＭ像と重ね合わせて
表示する他に、並べて表示することができる。透過Ｘ線
像を光学像あるいはＳＥＭ像と重ね合わせた画像を形成
するには、両画像の位置合わせして重ねる。画像の位置
合わせは、例えば、エッジ検出処理によって画像の輪郭
等の特徴的な形状を抽出して位置合わせする他、試料上
に予めマークを設けておきこのマークを用いて位置合わ
せすることで行うことでができる（ステップＳ５）。

【００２３】表示された画像に基づいて解析位置を定め
る。表示画像には、透過Ｘ線像による画像が含まれてい
るため、光学像やＳＥＭ像で確認が困難な異物等につい
ても容易に確認することができる（ステップＳ６）。表
示画像上において、解析位置を定め、当該位置データを
求める。透過Ｘ線像と光学像あるいはＳＥＭ像とを重ね
合わせた画像上において解析位置を定める場合には、解
析位置の位置データは光学像あるいはＳＥＭ像上の位置
座標から求めることができる。また、透過Ｘ線像を光学
像あるいはＳＥＭ像と並べ、透過Ｘ線像上において解析
位置を定める場合には、透過Ｘ線像と光学像あるいはＳ
ＥＭ像との位置座標の対応関係を予め求めておき、透過
Ｘ線像上の位置座標に対応する光学像あるいはＳＥＭ像
上の位置座標を求めことで得ることができる（ステップ
Ｓ７）。

【００２４】ステージ位置換算手段３ｅは、前記工程で
求めた位置座標を試料ステージ４上の位置座標に換算
し、ステージ制御手段３ｆはこの位置座標に基づいて試
料ステージ４を制御し位置決めを行う。これによって、
表示画像上で解析位置を定め得ることによって、当該解
析位置を試料ステージ上に位置決めすることができる
（ステップＳ８）。試料ステージ上に解析位置を位置決
めした後、試料解析装置による解析を行う（ステップＳ
９）。表示画像上において定めた解析位置について、ス
テップＳ６〜ステップＳ９を繰り返すことによって、全
解析位置の解析処理を行う（ステップＳ１０）。

【００２５】以下、透過Ｘ線像を光学像あるいはＳＥＭ
像と重ね合わせて表示する表示例、及び透過Ｘ線像を光
学像あるいはＳＥＭ像と並べて表示する表示例につい
て、図４，５を用いて説明する。図４は透過Ｘ線像を光
学像あるいはＳＥＭ像と重ね合わせて表示する表示例を
説明するための概略図である。

【００２６】図４（ｂ）及び図４（ｃ）は、同一の試料
についての透過Ｘ線像、及び光学像あるいはＳＥＭ像を
示している。また、図４（ａ）は、同試料の断面状態
（図４（ｂ）の一点鎖線上の断面）を示している。図４
（ｃ）に示す光学像あるいはＳＥＭ像では、表面形状Ｂ
等は確認することができるが、試料内に存在する異物
（図４（ａ）中に示すＡ）や色や濃淡が近い場合には確
認することができない。これに対して、図４（ｂ）に示
す透過Ｘ線像では、試料内に存在する異物Ａについても
確認することができる。なお、表面状態Ｂ等は場合によ
っては光学像あるいはＳＥＭ像よりも明瞭度が落ちる場
合がある。

【００２７】ここで、図４（ｂ）の透過Ｘ線像と図４
（ｃ）の光学像あるいはＳＥＭ像を重ね合わせることに
よって、図４（ｄ）に示す重ね合わせ像を得る。重ね合
わせ像は、光学像あるいはＳＥＭ像による表面状態Ｂ
と、透過Ｘ線像による異物Ａとを共に明瞭に表示するこ
とができる。したがって、試料内部に存在したり識別が
困難な異物Ａが、試料上においてどの位置にあるかを明
瞭に確認することが容易となる。図５（ａ）は、表示画
像面上における重ね合わせ表示の例を示している。な
お、透過Ｘ線像と光学像あるいはＳＥＭ像との像の位置
合わせは、表面状態Ｂの形状をエッジ検出等で検出して
合わせる他、試料上の設けたマーカＣを用いることもで
きる。

【００２８】図４（ｂ）の透過Ｘ線像と図４（ｃ）の光
学像あるいはＳＥＭ像は、図５（ｂ）に示すように、表
示画像面上において並べて表示することができる。この
表示において、透過Ｘ線像と光学像あるいはＳＥＭ像と
の位置関係を対応付けて表示することによって、透過Ｘ
線像上で解析位置を指定することで光学像あるいはＳＥ
Ｍ像上の位置データを求めることができる。

【００２９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の試料解析
装置によれば、試料上において目的とする測定位置や分
析位置を容易に見つけることができ。測定あるいは分析
の効率を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の試料解析装置の概要を説明するための
概略図である。

【図２】本発明の位置算出手段が行う処理を説明するた
めの概略図である。

【図３】本発明の試料解析装置による解析動作の一例を
説明するためのフローチャートである。

【図４】本発明の透過Ｘ線像を光学像あるいはＳＥＭ像
と重ね合わせて表示する表示例を説明するための概略図
である。

【図５】本発明の透過Ｘ線像、及び光学像あるいはＳＥ
Ｍ像の表示例を説明するための概略図である。

【符号の説明】

１…試料解析装置、２…解析部、２ａ…解析室、２ｂ…
Ｘ線源、２ｃ…Ｘ線導入機構、２ｄ…ＣＣＤカメラ、２
ｅ…Ｘ線検出器、３…位置算出手段、３ａ…記憶手段、
３ａ１…透過Ｘ線像データ、３ａ２…光学像データ、３
ａ３…ＳＥＭ像データ、３ａ４…位置データ、３ｂ…位
置データ算出手段、３ｃ…画像合成手段、３ｄ…表示制
御手段、３ｅ…ステージ位置換算手段、３ｆ…ステージ
制御手段、４…試料ステージ、５…表示手段、６…位置
指定手段。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料を測定あるいは分析することによっ
   て試料解析を行う装置であって、平面上の移動を行う試
   料ステージと、解析対象の試料の透過Ｘ線像に基づいて
   解析位置を定め、当該解析位置の位置データを求める位
   置算出手段とを備え、前記試料ステージは、前記位置算
   出手段による位置データに基づいて移動し、試料上の解
   析位置に位置決めすることを特徴とする試料解析装置。
2. 【請求項２】 前記位置算出手段は、前記透過Ｘ線像と
   解析対象の試料の光学像あるいはＳＥＭ像とを重ね合わ
   せてあるいは並べて表示し、当該表示に基づいて解析位
   置を定めることを特徴とする請求項１記載の試料解析装
   置。