JP2006170770A - 試料分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明が解決しようとする問題点は、光電子分析装置で分析した位置が、位置読み取り機能付き光学顕微鏡で得た像のどこに位置するかを示すことが困難であったという点である。
【解決手段】試料を置載し、試料座標の基準点を有する試料ホルダと、前記試料の第１の像を読み取り、その座標を設定する第１の測定手段と、前記試料の第２の像を読み取り、その座標を設定する第２の測定手段と、前記第１の測定手段と前記第２の測定手段とに接続し、試料の像及び座標情報を処理する情報処理手段と、を備えた試料分析装置において、前記試料ホルダを前記第１の測定手段と第２の測定手段との間で付け替えて分析し、前記第２の測定手段で得た試料部位の位置を前記第１の測定手段で得た像に追加記録する試料分析装置。
【選択図】 図２

Description

本発明は微小領域の観察を目的とした試料分析装置に関するものである。

試料の組成や化学状態等を分析する装置として光電子分光装置がある。このような光電子分光装置は、試料表面に細く絞った電子を照射し、照射により試料極薄層から発生した光電子を入射レンズにより集束して円筒鏡型アナライザや静電半球型アナライザに導き、ここでエネルギー分光する。そして、分光された光電子を検出器で検出し、検出された光電子のエネルギースペクトルを得、スペクトルを解析して試料の微小領域（ナノオーダレベル）の組成や化学状態等を分析している。すなわち、エネルギースペクトルに現れるピークの位置から所定元素の量を演算することにより、試料表面の所定元素の量が分かり、電子線の照射位置を順次ずらして測定を行い各位置での元素量を色に対応させてマッピング表示することによりと光電子像を得ることができる。

従来、Ｘ線または紫外光源を励起源とする光電子分光装置において、微小分析を行う際に、分析位置を特定する手段として位置読み取り機能付き光学顕微鏡を使用していた。つまり、広範囲の観察が可能な位置読み取り顕微鏡で目的位置を探索し、この部位の試料面上における位置（座標）を光電子分光装置に装着された試料ステージの座標系に変換する。試料を光電子分光装置に導入し、変換された試料ステージ座標に移動して目的位置の分析を行う。そして、必要な場合には目的部位周辺の光電子像の収集を行う。光電子像で特異な部位が発見された場合は、この部位の分析を行い、光電子分光装置座標系の位置にマーキングを行う。

しかしながら、予め位置読み取り機能付き光学顕微鏡で座標を読み取った部位と異なる位置の分析を光電子分光装置で行った場合、この分析位置が光学顕微鏡上でどこに位置するかを示すことが困難であった。微小領域を観察するので、像のユガミや各装置の機械的なガタ等により基準点からの装置移動量が異なるためである。

なお、従来技術としては、試料像と図形等を多重露光し、拡大または縮小分析する電子顕微鏡がある（例えば、特許文献１）。

特開平５−２５８７０６

本発明が解決しようとする問題点は、光電子分析装置で分析した位置が、位置読み取り機能付き光学顕微鏡で得た像のどこに位置するかを示すことが困難であったという点である。

請求項１の発明は、試料を置載し、試料座標の基準点を有する試料ホルダと、前記試料の像を読み取り、その座標を設定する第１の測定手段と、前記試料の第２の像を読み取り、その座標を設定する第２の測定手段と、前記第１の測定手段と前記第２の測定手段とに接続し、試料の像及び座標情報を処理する情報処理手段と、を備えた試料分析装置において、前記試料ホルダを前記第１の測定手段と第２の測定手段との間で付け替えて分析し、前記第２の測定手段で得た試料部位の位置を前記第１の測定手段で得た像に追加記録する試料分析装置である。

請求項２の発明は、前記第１の測定手段がＣＣＤカメラを有する位置読み取り光学顕微鏡であり、前記第２の測定手段が１次ビーム源と、前記１次ビーム源より照射された１次ビームにより前記試料から発生した２次ビームを分光するエネルギーアナライザと、を有する試料表面分析装置であることを特徴とした請求項１に記載した試料分析装置である。

請求項３の発明は、前記１次ビームが電子線であり、前記２次ビームがオージェ電子線であることを特徴とした請求項２に記載した試料分析装置である。

請求項４の発明は、前記１次ビームがＸ線であり、前記２次ビームが光電子線であることを特徴とした請求項２に記載した試料分析装置である。

本発明により、光学顕微鏡で得た像に、新たに追加された光電子分光装置による分析位置を記録することが可能になる。これにより、光学顕微鏡の像から分析された部位の形状的特徴と光電子分光装置による分析結果との相関付けが可能になる。ここで形状的特徴とは、異物、突起、変色などを含む。

本発明の構成を図１を用いて説明する。図１において、分析室１は気密が保持されており、図示しない真空ポンプにより内部が真空となっている。分析室１には複数の真空継ぎ手が設置されており、機器が気密に取り付けられる。分析室１には試料ステージ３が取り付けられている。試料ステージ３は外部の試料ステージ位置調整機構４によりＸＹＺ方向に調整自在である。試料ステージ３には試料ホルダ２２に載せられた試料２が置載されている。

１次ビーム照射手段であるＸ線管９は、試料２表面に対して傾斜して分析室１に取り付けられている。

分析室１の上面中央には、入射レンズユニット１０が取り付けられている。入射レンズユニット１０はＸ線管９より試料２に照射されたＸ線により励起されて発生した光電子を集光する。入射レンズユニット１０はその光軸が試料２表面に対して垂直である。入射レンズユニット１０は試料２からの光電子を集光して、減速させる静電レンズから構成される。入射レンズユニット１０の先には集光された光電子をエネルギー選別して、ある特定のエネルギーを有する光電子を取り出すエネルギーアナライザ１１、エネルギーアナライザ１１で抽出された光電子を検出する検出器１２等が設置されている。

分析室１にはズーム式ＣＣＤカメラ付光学顕微鏡６が設置されている。分析室１には照明装置８が取り付けられており、光学顕微鏡６の観察位置を照明する。

また、エネルギーアナライザ制御ユニット１４は、エネルギーアナライザ駆動電源ユニット１３を介してエネルギーアナライザ１１の分光エネルギーを制御し、入射レンズのレンズ条件を制御し、検出器１２の出力を受けてエネルギーアナライザ１１で抽出された光電子をエネルギー別に計数する。

モニタユニット１５は、試料２の光学像が結像される光学顕微鏡６のＣＣＤカメラの出力を受けると共に、光学顕微鏡６のレンズ条件を制御するものである。試料ステージ制御装置５は試料ステージ位置調整機構４を制御するものである。

さらに、位置読み取り機構付き光学顕微鏡１８は、ＣＣＤカメラ１７を有する光学顕微鏡１９とＸＹテーブル２０から構成されており、置載されている試料ホルダ２２の直上（法線方向）からＣＣＤカメラ１７を備えた光学顕微鏡１９により測定を行う。

試料ステージ制御装置５、エネルギーアナライザ制御ユニット１４、位置読み取り機構付き光学顕微鏡１８は、インターフェースを介してモニタを有するコンピュータ１６に接続されており、コンピュータ制御されている。

図３は試料ホルダ２２に置載された試料２の図であり、位置読み取り機構付き光学顕微鏡１８で観察したものである。図４は光電子分光装置で観察したものである。試料２の観察点は基準点２１（Ｘ_０、Ｙ_０）からのオフセット（Ｘ_１、Ｙ_１）（Ｘ_２、Ｙ_２）（Ｘ_３、Ｙ_３）で示される。

以上、図１における各部の構成について説明したが、次に動作について説明する。

まず、広域像を観察する第１の測定手段である位置読み取り機構付き光学顕微鏡１８で試料ホルダ２２に置載された試料２を観察し、代表的な分析目標位置を２点以上決定する。決定した分析目標位置の試料２上における座標値を読み取り、分析目標位置を含む図５左のような光学顕微鏡像を電子的に記録する。図３において分析目標位置の座標値２３（Ｘ_１、Ｙ_１）、２４（Ｘ_２、Ｙ_２）、２５（Ｘ_３、Ｙ_３）は試料ホルダ２２の基準点２１（Ｘ_０、Ｙ_０）からのオフセット値となる。もちろん、基準点は試料の一部にとってもよい。

次に、試料２を試料ホルダ２２ごと、狭域像を観察する第２の測定手段である、光電子分析装置に導入し、図３における試料ステージ３に装着する。位置読み取り機構付き光学顕微鏡１８で読み取った位置座標はコンピュータ１６を用いて試料ステージ３の座標系にアフィン変換（並行移動、回転等の座標変換）する。変換された試料ステージ３用の座標位置を元に試料ステージ制御装置により試料ステージ３を駆動し、光電子分析を行う。この時、目的部位周辺でも光電子像を測定する。

つまり、Ｘ線管より試料２表面に細く絞ったＸ線を照射し、照射により試料極薄層から発生した光電子を入射レンズユニット１０により集束して静電半球型エネルギーアナライザ１１に導き、ここでエネルギー分光する。そして、分光された光電子を検出器１２で検出し、コンピュータ１６により検出された光電子のエネルギースペクトルを得、スペクトルを解析して試料２の微小領域の組成や化学状態等を分析する。すなわち、エネルギースペクトルに現れるピークの位置から所定元素の量を演算することにより、試料２表面の所定元素の量が分かり、Ｘ線の照射位置を順次ずらして測定を行い、各位置での元素量を色に対応させてマッピング表示することにより図５右のような光電子像を得ることができる。

得られた光電子像から、予め設定された分析位置と異なる部位に分析を要する部位が発見された場合は、この部位のスペクトルを取得して分析測定を行う。新たに追加された図４における追加分析位置２６の試料ステージ３上での座標位置（Ｘ_４、Ｙ_４）をコンピュータ１６のメモリに記録する。

コンピュータ１６により記録された追加分析位置２６の座標位置を位置読み取り機構付き光学顕微鏡１８の座標系にアフィン変換する。光学顕微鏡像の座標においてアフィン変換された追加分析位置２６の座標を、記録されている予め設定された分析目標位置２３’（Ｘ_１、Ｙ_１）に対する、ベクトル値２７に変換する。算出されたベクトル値２７に基づいて、コンピュータ１６のメモリに記録された光学顕微鏡像に付随する分析位置データファイルに追加分析位置２６を書き込む。追加された分析位置は、図２左図のようにモニタ上に表示される。

以上、動作について説明したが、本発明により、位置読み取り機構付き光学顕微鏡で得た像に、新たに追加された光電子分析装置による分析位置を記録することが可能になる。これにより、光学顕微鏡の像から分析された部位の形状的特徴と光電子分光装置による分析結果との相関付けが可能になる。ここで形状的特徴とは、異物、突起、変色などを含む。

なお、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、Ｘ線源の替わりに電子銃としてオージェマイクロプローブでもよい。

本発明による装置概要である。 本発明による光電子像から光学像に観察位置を追加するイメージ図である。 光学顕微鏡で観察した試料の座標図である。 光分光装置で観察した試料の座標図である。 従来技術における測定結果である。

符号の説明

１ 分析室
２ 試料
３ 試料ステージ
４ 試料ステージ位置調整機構
５ 試料ステージ制御装置
６ 光学顕微鏡
８ 照明装置
９ Ｘ線管
１０ 入射レンズユニット
１１ エネルギーアナライザ
１２ 検出器
１３ エネルギーアナライザ駆動電源ユニット
１４ エネルギーアナライザ制御ユニット
１５ モニタ
１６ コンピュータ
１７ ＣＣＤカメラ
１８ 位置読み取り機構付き光学顕微鏡
１９ 光学顕微鏡
２０ ＸＹテーブル
２１ 基準点
２２ 試料ホルダ
２３ 分析目標位置
２４ 分析目標位置
２５ 分析目標位置
２６ 追加分析位置
２７ ベクトル値

Claims (4)

1. 試料を置載し、試料座標の基準点を有する試料ホルダと、
   前記試料の第１の像を読み取り、その座標を設定する第１の測定手段と、
   前記試料の第２の像を読み取り、その座標を設定する第２の測定手段と、
   前記第１の測定手段と前記第２の測定手段とに接続し、試料の像及び座標情報を処理する情報処理手段と、
   を備えた試料分析装置において、
   前記試料ホルダを前記第１の測定手段と第２の測定手段との間で付け替えて分析し、
   前記第２の測定手段で得た試料部位の位置を前記第１の測定手段で得た像に追加記録する試料分析装置。
2. 前記第１の測定手段がＣＣＤカメラを有する位置読み取り光学顕微鏡であり、
   前記第２の測定手段が１次ビーム源と、前記１次ビーム源より照射された１次ビームにより前記試料から発生した２次ビームを分光するエネルギーアナライザと、を有する試料表面分析装置であることを特徴とした請求項１に記載した試料分析装置。
3. 前記１次ビームが電子線であり、前記２次ビームがオージェ電子線であることを特徴とした請求項２に記載した試料分析装置。
4. 前記１次ビームがＸ線であり、前記２次ビームが光電子線であることを特徴とした請求項２に記載した試料分析装置。
   

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