JP2002307427A - 物性が良好な混練方法 - Google Patents
物性が良好な混練方法Info
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- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
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- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/50—Details of extruders
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- B29C48/766—Venting, drying means; Degassing means in the extruder apparatus in screw extruders
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶性樹脂又は結晶性樹脂の組成物を押出す
るとき、ダイ部の滞留による樹脂の劣化による物性の低
下がなく、押し出す方法を得ることを目的とする。 【解決手段】 二軸同方向回転押出機を用い、結晶性樹
脂１００重量部又は結晶性樹脂がマトリックスである組
成物１００重量部を、無次元押出量ＤＬＱ＝０．００４
〜０．０２５で、且つ回転数が５０〜１５００ｒｐｍで
溶融混練し、ダイプレート出口の樹脂温度Ｔが結晶性樹
脂の融点＋２０〜１２０℃で、且つダイ部の平均滞留時
間ｔが３秒以上４５秒未満で押出すことを特徴する溶融
混練方法。
るとき、ダイ部の滞留による樹脂の劣化による物性の低
下がなく、押し出す方法を得ることを目的とする。 【解決手段】 二軸同方向回転押出機を用い、結晶性樹
脂１００重量部又は結晶性樹脂がマトリックスである組
成物１００重量部を、無次元押出量ＤＬＱ＝０．００４
〜０．０２５で、且つ回転数が５０〜１５００ｒｐｍで
溶融混練し、ダイプレート出口の樹脂温度Ｔが結晶性樹
脂の融点＋２０〜１２０℃で、且つダイ部の平均滞留時
間ｔが３秒以上４５秒未満で押出すことを特徴する溶融
混練方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、二軸同方向回転押
出機を使って、結晶性樹脂又は結晶性樹脂の組成物を溶
融混練するとき、Ｉｚｏｄ衝撃強度、Ｄａｒｔ衝撃強
度、引張強度、伸び、およびＷｅｌｄ強度の物性の低下
がなく、且つメヤニ（ダイプレート孔の周縁にたまる焼
けた樹脂）の発生も減少させる押出条件におけるダイプ
レート出口の樹脂温度とダイ部の平均滞留時間との特定
の関係での溶融混練方法に関する。
出機を使って、結晶性樹脂又は結晶性樹脂の組成物を溶
融混練するとき、Ｉｚｏｄ衝撃強度、Ｄａｒｔ衝撃強
度、引張強度、伸び、およびＷｅｌｄ強度の物性の低下
がなく、且つメヤニ（ダイプレート孔の周縁にたまる焼
けた樹脂）の発生も減少させる押出条件におけるダイプ
レート出口の樹脂温度とダイ部の平均滞留時間との特定
の関係での溶融混練方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】二軸同方向回転押出機で結晶性樹脂の造
粒、又は結晶性樹脂の組成物を連続生産するとき、ダイ
部容積の大きなホットカットペレタイザーやアンダーウ
ォーターペレタイザーを使用する場合がある。ブレーカ
ープレートの金属金網の頻度を少なくするため、ブレー
カープレートの断面積を大きくし、ダイ部の容積も増大
している。ストランドカット方式でも、最近小型高速回
転高生産押出機の場合、ダイ部の設計は最高押出量に合
わせているので、押出機サイズに比べ、ダイ部の容積が
大きくなっている。しかし、種々の組成物の押出量は、
押出機の該設計最大押出量の半分しかないことが時とし
てある。そのため、溶融混練した樹脂、又は樹脂組成物
は、樹脂温度が高く、また滞留時間が長いと熱劣化を起
こし易いが、押出機のダイ部の押出条件における樹脂温
度と平均滞留時間の関係について、先行技術にその知見
がないのが現状である。
粒、又は結晶性樹脂の組成物を連続生産するとき、ダイ
部容積の大きなホットカットペレタイザーやアンダーウ
ォーターペレタイザーを使用する場合がある。ブレーカ
ープレートの金属金網の頻度を少なくするため、ブレー
カープレートの断面積を大きくし、ダイ部の容積も増大
している。ストランドカット方式でも、最近小型高速回
転高生産押出機の場合、ダイ部の設計は最高押出量に合
わせているので、押出機サイズに比べ、ダイ部の容積が
大きくなっている。しかし、種々の組成物の押出量は、
押出機の該設計最大押出量の半分しかないことが時とし
てある。そのため、溶融混練した樹脂、又は樹脂組成物
は、樹脂温度が高く、また滞留時間が長いと熱劣化を起
こし易いが、押出機のダイ部の押出条件における樹脂温
度と平均滞留時間の関係について、先行技術にその知見
がないのが現状である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、二軸同方向
回転押出機を使って、結晶性樹脂又は結晶性樹脂の組成
物を混練するとき、押出条件においてダイ部の滞留時間
と樹脂温度の関係を規定し、結晶性樹脂又は結晶性樹脂
の組成物のＩｚｏｄ衝撃強度、Ｄａｒｔ衝撃強度、引張
強度、伸び、Ｗｅｌｄ強度の物性の低下がなく、且つメ
ヤニの発生も減少させる溶融混練方法を見出すことを目
的とする。
回転押出機を使って、結晶性樹脂又は結晶性樹脂の組成
物を混練するとき、押出条件においてダイ部の滞留時間
と樹脂温度の関係を規定し、結晶性樹脂又は結晶性樹脂
の組成物のＩｚｏｄ衝撃強度、Ｄａｒｔ衝撃強度、引張
強度、伸び、Ｗｅｌｄ強度の物性の低下がなく、且つメ
ヤニの発生も減少させる溶融混練方法を見出すことを目
的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するために鋭意検討した結果、二軸同方向回転押
出機を用いて、結晶性樹脂又は結晶性樹脂の組成物を溶
融混練するとき、押出条件で、ダイプレート出口の樹脂
温度とダイ部の平均滞留時間との特定の関係において、
Ｉｚｏｄ衝撃強度、Ｄａｒｔ衝撃強度、引張強度、伸
び、およびＷｅｌｄ強度の物性の低下がなく、且つメヤ
ニの発生も減少させることを見出し、本発明をなすに至
った。
を達成するために鋭意検討した結果、二軸同方向回転押
出機を用いて、結晶性樹脂又は結晶性樹脂の組成物を溶
融混練するとき、押出条件で、ダイプレート出口の樹脂
温度とダイ部の平均滞留時間との特定の関係において、
Ｉｚｏｄ衝撃強度、Ｄａｒｔ衝撃強度、引張強度、伸
び、およびＷｅｌｄ強度の物性の低下がなく、且つメヤ
ニの発生も減少させることを見出し、本発明をなすに至
った。
【０００５】即ち本発明は、二軸同方向回転押出機を用
い、結晶性樹脂１００重量部、又は結晶性樹脂がマトリ
ックスである組成物１００重量部を、無次元押出量ＤＬ
Ｑ＝０．００４〜０．０２５で、且つ回転数が５０〜１
５００ｒｐｍで溶融混練し、ダイプレート出口の樹脂温
度Ｔが結晶性樹脂の融点＋２０〜１２０℃で、且つダイ
部の平均滞留時間ｔが３秒以上４５秒未満で押出すこと
を特徴する溶融混練法に関する。
い、結晶性樹脂１００重量部、又は結晶性樹脂がマトリ
ックスである組成物１００重量部を、無次元押出量ＤＬ
Ｑ＝０．００４〜０．０２５で、且つ回転数が５０〜１
５００ｒｐｍで溶融混練し、ダイプレート出口の樹脂温
度Ｔが結晶性樹脂の融点＋２０〜１２０℃で、且つダイ
部の平均滞留時間ｔが３秒以上４５秒未満で押出すこと
を特徴する溶融混練法に関する。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に、図面
を用いて説明する。本発明の、二軸同方向回転押出機１
の概略を図１に示す。図１中において、１は、押出機、
２はホッパー、３は真空ベント、４はダイ部である。例
えば、目的により、サイドフィーダー、液添等の設備を
加えても構わない。本発明の二軸同方向回転押出機は、
例えばドイツ連邦共和国ワーナー＆フライドラー社製の
ＺＳＫシリーズや日本国東芝機械製のＴＥＭシリーズや
日本製鋼所製ＴＥＸシリーズ等が挙げられる。
を用いて説明する。本発明の、二軸同方向回転押出機１
の概略を図１に示す。図１中において、１は、押出機、
２はホッパー、３は真空ベント、４はダイ部である。例
えば、目的により、サイドフィーダー、液添等の設備を
加えても構わない。本発明の二軸同方向回転押出機は、
例えばドイツ連邦共和国ワーナー＆フライドラー社製の
ＺＳＫシリーズや日本国東芝機械製のＴＥＭシリーズや
日本製鋼所製ＴＥＸシリーズ等が挙げられる。
【０００７】本発明における混練は、押出機の混練ゾー
ンで行なわれる。本発明の該押出機の混練ゾーンは、１
箇所以上必要である。第一混練ゾーンは、樹脂を溶融混
練する。第一混練ゾーンに使われるスクリュパーツは、
右向き、左向き、中間のニーディングディスク、逆ネ
ジ、バリスターリング、ミキシングスクリュを１種以上
組み合わせて任意に混練ゾーンを設計する。本発明の無
次元押出量とは、次式によって計算することができる。
ここで、ＤＬＱは無次元押出量、Ｑは押出量（ｋｇ／
ｓ）、Ｄはスクリュ直径（ｍ）、ｎはスクリュ回転数
（ｒｐｓ）である。ＤＬＱとは、ＤｉｍｅｎｓｉｏｎＬ
ｅｓｓＴｈｒｏｕｇｈｐｕｔ−ｒａｔｅの略で、ＱはＴ
ｈｒｏｕｇｈｐｕｔ−ｒａｔｅを意味する。 ＤＬＱ＝（Ｑ／ρ）／（Ｄ×Ｄ×Ｄ）／（２×３．１４×ｎ）・・（２）
ンで行なわれる。本発明の該押出機の混練ゾーンは、１
箇所以上必要である。第一混練ゾーンは、樹脂を溶融混
練する。第一混練ゾーンに使われるスクリュパーツは、
右向き、左向き、中間のニーディングディスク、逆ネ
ジ、バリスターリング、ミキシングスクリュを１種以上
組み合わせて任意に混練ゾーンを設計する。本発明の無
次元押出量とは、次式によって計算することができる。
ここで、ＤＬＱは無次元押出量、Ｑは押出量（ｋｇ／
ｓ）、Ｄはスクリュ直径（ｍ）、ｎはスクリュ回転数
（ｒｐｓ）である。ＤＬＱとは、ＤｉｍｅｎｓｉｏｎＬ
ｅｓｓＴｈｒｏｕｇｈｐｕｔ−ｒａｔｅの略で、ＱはＴ
ｈｒｏｕｇｈｐｕｔ−ｒａｔｅを意味する。 ＤＬＱ＝（Ｑ／ρ）／（Ｄ×Ｄ×Ｄ）／（２×３．１４×ｎ）・・（２）
【０００８】無次元押出量ＤＬＱは、０．００４〜０．
０２５の範囲が必要である。好ましくは、０．００４〜
０．０２３、さらに好ましくは、０．００５〜０．０
２。無次元押出量ＤＬＱは、０．００４より小さいと樹
脂が発熱が大きく、樹脂が劣化するので好ましくない。
又、無次元押出量ＤＬＱが０．０２５より大きいと押出
負荷が上がり、ベントアップ等を起こすので好ましくな
い。押出機のスクリュ回転数は、５０〜１５００ｒｐｍ
の範囲が必要である。好ましくは、７５〜１２００ｒｐ
ｍ、さらに好ましくは、１００〜６００ｒｐｍである。
回転数は、５０回転未満であると生産性が低く、１５０
０ｒｐｍより高いと剪断で樹脂が劣化する。
０２５の範囲が必要である。好ましくは、０．００４〜
０．０２３、さらに好ましくは、０．００５〜０．０
２。無次元押出量ＤＬＱは、０．００４より小さいと樹
脂が発熱が大きく、樹脂が劣化するので好ましくない。
又、無次元押出量ＤＬＱが０．０２５より大きいと押出
負荷が上がり、ベントアップ等を起こすので好ましくな
い。押出機のスクリュ回転数は、５０〜１５００ｒｐｍ
の範囲が必要である。好ましくは、７５〜１２００ｒｐ
ｍ、さらに好ましくは、１００〜６００ｒｐｍである。
回転数は、５０回転未満であると生産性が低く、１５０
０ｒｐｍより高いと剪断で樹脂が劣化する。
【０００９】ストランドカット方式の模式図を図２に示
す。図２において、１は押出機と２を繋ぐコネクター
部、２は１と３を繋ぐコネクター部、３はブレーカープ
レート部、連続生産機の場合３のブレーカープレートを
交換するスクリーンチェンジャー、４はダイ、５はダイ
プレート部で構成される。ギアポンプを使う場合、２の
位置または２と３の間に設置する。アンダーウォーター
方式とホットカット方式も１〜４までは同じで５の部分
にアンダーウォーター方式とホットカット方式のダイス
を取り付ける。
す。図２において、１は押出機と２を繋ぐコネクター
部、２は１と３を繋ぐコネクター部、３はブレーカープ
レート部、連続生産機の場合３のブレーカープレートを
交換するスクリーンチェンジャー、４はダイ、５はダイ
プレート部で構成される。ギアポンプを使う場合、２の
位置または２と３の間に設置する。アンダーウォーター
方式とホットカット方式も１〜４までは同じで５の部分
にアンダーウォーター方式とホットカット方式のダイス
を取り付ける。
【００１０】なお、場合により、２は付けなくても構わ
ない。３のブレーカープレートは、ブレーカープレート
の押出機側に金属の網を貼り付けることによって、押出
機内で発生する異物等を濾過するのに使う。ブレーカー
プレートの濾過面積の設計は、押出機を連続運転する上
で需要な因子となっている。濾過面積が小さいと異物が
詰まり易く、短時間でダイ圧が上昇し、図１の３の真空
ベントからベントアップし（参考文献１９９６年プラス
チック成形技術６月号）、連続運転が困難となる。濾過
面積が大きすぎるとダイ部の容積が大きくなり、ダイ部
を通過する滞留時間が長くなり、樹脂の滞留時間が長く
なり樹脂が劣化する。また、ブレーカープレートの有効
濾過面積を増やし、ブレーカープレートの断面積を小さ
くし、空間体積を小さくするために濾過する金網とブレ
ーカープレートの間にスーパープレートを付けても良
い。
ない。３のブレーカープレートは、ブレーカープレート
の押出機側に金属の網を貼り付けることによって、押出
機内で発生する異物等を濾過するのに使う。ブレーカー
プレートの濾過面積の設計は、押出機を連続運転する上
で需要な因子となっている。濾過面積が小さいと異物が
詰まり易く、短時間でダイ圧が上昇し、図１の３の真空
ベントからベントアップし（参考文献１９９６年プラス
チック成形技術６月号）、連続運転が困難となる。濾過
面積が大きすぎるとダイ部の容積が大きくなり、ダイ部
を通過する滞留時間が長くなり、樹脂の滞留時間が長く
なり樹脂が劣化する。また、ブレーカープレートの有効
濾過面積を増やし、ブレーカープレートの断面積を小さ
くし、空間体積を小さくするために濾過する金網とブレ
ーカープレートの間にスーパープレートを付けても良
い。
【００１１】図２の５のダイプレートには直径２〜８ｍ
ｍの孔が開いている。一個の孔当たりの流量は直径４ｍ
ｍの孔で６〜２０ｋｇ／ｈｒで設計する。孔の長さは孔
直径の１倍〜１０倍程度である。本発明のダイ部の平均
滞留時間とは、図２の溶融樹脂が通過する１、２、３、
４、５の空間体積である。必ずしも２は付いていない場
合がある。１〜５の空間体積をＶ（ｍ3）とする。押出
量はＱ（ｋｇ／ｓ）である。樹脂の密度は２３℃の時の
密度ρｋｇ／（ｍ×ｍ×ｍ）を使用する。ダイ部の平均
滞留時間ｔ秒は、次式から求められる。 ｔ＝Ｖ／（Ｑ／ρ）………………（１）
ｍの孔が開いている。一個の孔当たりの流量は直径４ｍ
ｍの孔で６〜２０ｋｇ／ｈｒで設計する。孔の長さは孔
直径の１倍〜１０倍程度である。本発明のダイ部の平均
滞留時間とは、図２の溶融樹脂が通過する１、２、３、
４、５の空間体積である。必ずしも２は付いていない場
合がある。１〜５の空間体積をＶ（ｍ3）とする。押出
量はＱ（ｋｇ／ｓ）である。樹脂の密度は２３℃の時の
密度ρｋｇ／（ｍ×ｍ×ｍ）を使用する。ダイ部の平均
滞留時間ｔ秒は、次式から求められる。 ｔ＝Ｖ／（Ｑ／ρ）………………（１）
【００１２】ダイ部の平均滞留時間ｔは、３秒以上４５
秒未満の範囲が良い。好ましくは３秒以上３０秒未満、
さらに好ましくは４秒以上２５秒未満である。ダイ部の
平均滞留時間が４５秒以上であると、熱履歴で樹脂が劣
化し、耐衝撃性の低下、引張強度、および、伸びの低
下、メヤニの発生が大となる。３秒未満であると、ブレ
カープレートの金属網に異物がすぐ詰まり、ダイ圧力が
上昇するので１時間以上の連続運転が不可能である。
秒未満の範囲が良い。好ましくは３秒以上３０秒未満、
さらに好ましくは４秒以上２５秒未満である。ダイ部の
平均滞留時間が４５秒以上であると、熱履歴で樹脂が劣
化し、耐衝撃性の低下、引張強度、および、伸びの低
下、メヤニの発生が大となる。３秒未満であると、ブレ
カープレートの金属網に異物がすぐ詰まり、ダイ圧力が
上昇するので１時間以上の連続運転が不可能である。
【００１３】本発明の結晶性樹脂の融点は、ＤＳＣ法を
使い、融点＋２０℃まで昇温し、その後４０℃まで冷却
し、再度昇温することによって、融点が確認できる。本
発明のダイプレート出口の樹脂温度は、融点＋２０〜１
２０℃が必要であり、融点＋３０〜１２０℃が好まし
い。さらに好ましくは融点＋３０〜１１０℃である。ダ
イプレート出口の樹脂温度の測定法は、熱伝対方式の測
定器を用い、ダイプレート孔の出口の温度を測定する。
ダイプレート出口の樹脂温度が融点＋２０℃より低い
と、結晶性樹脂が溶融しにくくなり、結晶性樹脂の未溶
融物発生等を引き起こすので好ましくはない。ダイプレ
ートの出口の樹脂温度が結晶性樹脂の融点＋１２０℃を
越えると、樹脂の熱劣化を引き起こすので好ましくはな
い。
使い、融点＋２０℃まで昇温し、その後４０℃まで冷却
し、再度昇温することによって、融点が確認できる。本
発明のダイプレート出口の樹脂温度は、融点＋２０〜１
２０℃が必要であり、融点＋３０〜１２０℃が好まし
い。さらに好ましくは融点＋３０〜１１０℃である。ダ
イプレート出口の樹脂温度の測定法は、熱伝対方式の測
定器を用い、ダイプレート孔の出口の温度を測定する。
ダイプレート出口の樹脂温度が融点＋２０℃より低い
と、結晶性樹脂が溶融しにくくなり、結晶性樹脂の未溶
融物発生等を引き起こすので好ましくはない。ダイプレ
ートの出口の樹脂温度が結晶性樹脂の融点＋１２０℃を
越えると、樹脂の熱劣化を引き起こすので好ましくはな
い。
【００１４】本発明の結晶性樹脂としては、ポリオレフ
ィン系樹脂（高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレ
ン、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、ポ
リプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体、エチレ
ン・αオレフィン共重合体等）、ホモポリオキシメチレ
ン、ポリオキシメチレンコポリマー、ポリフェニレンス
ルヒド、シンジオタクチックポリスチレン、ポリアミド
系樹脂（ナイロン６、ナイロン６６、芳香族ポリアミ
ド、芳香族・脂肪族ポリアミド共重合体等）、ポリエス
テル系樹脂（ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレ
ンテレフタレート等）を挙げることができる。結晶性樹
脂は、一旦融点以上の温度に加熱しても融点を有する樹
脂である。融点は、示差走差式熱容量測定装置で測定す
る。この結晶性樹脂を連続相として、分散相にポリフェ
ニレンエーテル、ポリカーボネート、ポリスチレン系樹
脂、水素添加スチレン・ブタジエンブロック共重合体、
水素添加スチレン・イソプレンブロック共重合体等を配
し得る。
ィン系樹脂（高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレ
ン、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、ポ
リプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体、エチレ
ン・αオレフィン共重合体等）、ホモポリオキシメチレ
ン、ポリオキシメチレンコポリマー、ポリフェニレンス
ルヒド、シンジオタクチックポリスチレン、ポリアミド
系樹脂（ナイロン６、ナイロン６６、芳香族ポリアミ
ド、芳香族・脂肪族ポリアミド共重合体等）、ポリエス
テル系樹脂（ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレ
ンテレフタレート等）を挙げることができる。結晶性樹
脂は、一旦融点以上の温度に加熱しても融点を有する樹
脂である。融点は、示差走差式熱容量測定装置で測定す
る。この結晶性樹脂を連続相として、分散相にポリフェ
ニレンエーテル、ポリカーボネート、ポリスチレン系樹
脂、水素添加スチレン・ブタジエンブロック共重合体、
水素添加スチレン・イソプレンブロック共重合体等を配
し得る。
【００１５】本発明の請求項２、４に用いられるポリア
ミド系樹脂は、ナイロン６、ナイロン６６、半芳香族ナ
イロンが好ましく、ポリアミド系樹脂の量は９０〜１０
重量部の範囲が良く、好ましくは８５〜２０重量部の範
囲が良い、さらに好ましくは８０〜３０重量部の範囲が
良い。又、ポリフェニレンエーテルは、還元粘度（０．
５／デシリットル、クロロホルム溶液、３０℃測定）が
０．３０〜０．７０の範囲、より好ましくは０．４０〜
０．６５範囲にあるホモ重合体および／または共重合体
である。このＰＰＥの具体的なものとしては、例えばポ
リ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテ
ル）、ポリ（２−メチル−６−エチル−１，４−フェニ
レンエーテル）、ポリ（２−メチル−６−フェニル−
１，４−フェニレンエーテル）、ポリ（２，６−ジクロ
ロ−１，４−フェニレンエーテル）等が挙げられ、さら
に、２，６−ジメチルフェノールと他のフェノール（例
えば、２，３，６−トリメチルフェノールや２−メチル
−６−ブチルフェノール）との共重合体が好ましく、中
でもポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）エ
ーテル、２，６−ジメチルフェノールと２，３，６−ト
リメチルフェノールとの共重合体が好ましく、さらに、
ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）エーテ
ルが特に好ましい。ポリフェニレンエーテルは、１０〜
９０重量部の範囲が良く、好ましくは１５〜８０重量部
の範囲が良く、さらに好ましくは２０〜７０重量部の範
囲が良い。本発明の請求項２の組成物に無水マレイン酸
等のポリアミド系樹脂とポリフェニレンエーテル系樹脂
の相溶化剤を０．０１〜１重量部を添加しても良いし、
耐衝撃改良剤として、水素添加スチレン−ブタジエンブ
ロック共重合体を３〜２０重量部添加しても良い。
ミド系樹脂は、ナイロン６、ナイロン６６、半芳香族ナ
イロンが好ましく、ポリアミド系樹脂の量は９０〜１０
重量部の範囲が良く、好ましくは８５〜２０重量部の範
囲が良い、さらに好ましくは８０〜３０重量部の範囲が
良い。又、ポリフェニレンエーテルは、還元粘度（０．
５／デシリットル、クロロホルム溶液、３０℃測定）が
０．３０〜０．７０の範囲、より好ましくは０．４０〜
０．６５範囲にあるホモ重合体および／または共重合体
である。このＰＰＥの具体的なものとしては、例えばポ
リ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテ
ル）、ポリ（２−メチル−６−エチル−１，４−フェニ
レンエーテル）、ポリ（２−メチル−６−フェニル−
１，４−フェニレンエーテル）、ポリ（２，６−ジクロ
ロ−１，４−フェニレンエーテル）等が挙げられ、さら
に、２，６−ジメチルフェノールと他のフェノール（例
えば、２，３，６−トリメチルフェノールや２−メチル
−６−ブチルフェノール）との共重合体が好ましく、中
でもポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）エ
ーテル、２，６−ジメチルフェノールと２，３，６−ト
リメチルフェノールとの共重合体が好ましく、さらに、
ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）エーテ
ルが特に好ましい。ポリフェニレンエーテルは、１０〜
９０重量部の範囲が良く、好ましくは１５〜８０重量部
の範囲が良く、さらに好ましくは２０〜７０重量部の範
囲が良い。本発明の請求項２の組成物に無水マレイン酸
等のポリアミド系樹脂とポリフェニレンエーテル系樹脂
の相溶化剤を０．０１〜１重量部を添加しても良いし、
耐衝撃改良剤として、水素添加スチレン−ブタジエンブ
ロック共重合体を３〜２０重量部添加しても良い。
【００１６】本発明の請求項２のダイプレート出口の樹
脂温度は、２９０℃〜３５０℃の範囲が良く、好ましく
は２９０〜３４０℃の範囲が良く、さらに好ましくは２
９０〜３３０℃の範囲が良い。さらに、さらに好ましく
は、請求項４のダイ部の平均滞留時間ｔとダイプレート
出口の樹脂温度Ｔの関係が ３秒≦ｔ≦１７秒の範囲では、２９０℃≦Ｔ≦３５０℃ １７秒＜ｔ≦４５秒の範囲では、２９０℃≦Ｔ≦（３７
４−１．４３ｔ）℃ である。
脂温度は、２９０℃〜３５０℃の範囲が良く、好ましく
は２９０〜３４０℃の範囲が良く、さらに好ましくは２
９０〜３３０℃の範囲が良い。さらに、さらに好ましく
は、請求項４のダイ部の平均滞留時間ｔとダイプレート
出口の樹脂温度Ｔの関係が ３秒≦ｔ≦１７秒の範囲では、２９０℃≦Ｔ≦３５０℃ １７秒＜ｔ≦４５秒の範囲では、２９０℃≦Ｔ≦（３７
４−１．４３ｔ）℃ である。
【００１７】この発明の請求項２，４の組成物のダイプ
レート出口樹脂温度は、３５０℃を越えるとポリフェニ
レンエーテル系樹脂がゲル化し、物性低下を引き起こ
し、２９０℃より低いとポリフェニレンエーテルの未溶
融物が発生するので好ましくない。本発明の請求項３、
５に用いられるポリアミド系樹脂は、ナイロン６、ナイ
ロン６６、半芳香族ナイロン、芳香族ナイロンが好まし
く、ポリアミド系樹脂の量は９９〜１重量部の範囲が良
く、好ましくは８５〜２０重量部の範囲が良い、さらに
好ましくは８０〜３０重量部の範囲が良い。
レート出口樹脂温度は、３５０℃を越えるとポリフェニ
レンエーテル系樹脂がゲル化し、物性低下を引き起こ
し、２９０℃より低いとポリフェニレンエーテルの未溶
融物が発生するので好ましくない。本発明の請求項３、
５に用いられるポリアミド系樹脂は、ナイロン６、ナイ
ロン６６、半芳香族ナイロン、芳香族ナイロンが好まし
く、ポリアミド系樹脂の量は９９〜１重量部の範囲が良
く、好ましくは８５〜２０重量部の範囲が良い、さらに
好ましくは８０〜３０重量部の範囲が良い。
【００１８】本発明の請求項３のダイプレート出口の樹
脂温度が２９０℃〜３３０℃の範囲が良く、好ましくは
２９０〜３２５℃の範囲が良く、さらに好ましくは２９
０〜３２０℃の範囲が良い。さらに、さらに好ましく
は、請求項５のダイ部の平均滞留時間ｔとダイプレート
出口の樹脂温度Ｔの関係が ３秒≦ｔ≦１７秒の範囲では、２９０℃≦Ｔ≦３３０℃ １７秒＜ｔ≦４５秒の範囲では、２９０℃≦Ｔ≦（３５
４−１．４３ｔ）℃ である。この発明の請求項３，５の組成物のダイプレー
ト出口樹脂温度は、３３０℃を越えるとポリアミド系樹
脂の熱分解が促進され、物性低下を引き起こし、２９０
℃より低いとポリアミド系樹脂の未溶融物が発生するの
で好ましくない。
脂温度が２９０℃〜３３０℃の範囲が良く、好ましくは
２９０〜３２５℃の範囲が良く、さらに好ましくは２９
０〜３２０℃の範囲が良い。さらに、さらに好ましく
は、請求項５のダイ部の平均滞留時間ｔとダイプレート
出口の樹脂温度Ｔの関係が ３秒≦ｔ≦１７秒の範囲では、２９０℃≦Ｔ≦３３０℃ １７秒＜ｔ≦４５秒の範囲では、２９０℃≦Ｔ≦（３５
４−１．４３ｔ）℃ である。この発明の請求項３，５の組成物のダイプレー
ト出口樹脂温度は、３３０℃を越えるとポリアミド系樹
脂の熱分解が促進され、物性低下を引き起こし、２９０
℃より低いとポリアミド系樹脂の未溶融物が発生するの
で好ましくない。
【００１９】本発明請求項３、５に用いられる強化剤と
は、重質炭酸カルシウム、膠質炭酸カルシウム、軟質炭
酸カルシウム、シリカ、カオリン、クレー、酸化チタ
ン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、アルミナ、水酸化マグネ
シウム、タルク、マイカ、ガラスフレーク、ハイドロタ
ルサイト、針状フィラー（ウオラストナイト、チタン酸
カリウム、塩基性硫酸マグネシウム、セプライト、ゾノ
トライト、ホウ酸アルミニウム）、ガラスビーズ、シリ
カビーズ、アルミナビーズ、カーボンビーズ、ガラスバ
ルーン、金属系導電性フィラー、非金属製導電性フィラ
ー、カーボン、磁性フィラー、圧電・焦電フィラー、摺
動性フィラー、封止材用フィラー、紫外線吸収フィラ
ー、制振用フィラー等とガラスファイバー、炭素繊維、
金属繊維等である。
は、重質炭酸カルシウム、膠質炭酸カルシウム、軟質炭
酸カルシウム、シリカ、カオリン、クレー、酸化チタ
ン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、アルミナ、水酸化マグネ
シウム、タルク、マイカ、ガラスフレーク、ハイドロタ
ルサイト、針状フィラー（ウオラストナイト、チタン酸
カリウム、塩基性硫酸マグネシウム、セプライト、ゾノ
トライト、ホウ酸アルミニウム）、ガラスビーズ、シリ
カビーズ、アルミナビーズ、カーボンビーズ、ガラスバ
ルーン、金属系導電性フィラー、非金属製導電性フィラ
ー、カーボン、磁性フィラー、圧電・焦電フィラー、摺
動性フィラー、封止材用フィラー、紫外線吸収フィラ
ー、制振用フィラー等とガラスファイバー、炭素繊維、
金属繊維等である。
【００２０】本発明において、導電性フィラー（ケッチ
ェンブラック、アセチレンブラック）、滴下防止剤（テ
フロン，シリコン樹脂）、難燃剤、ｏｉｌ、安定剤、潤
滑剤、相溶化剤、その他の添加剤を添加しても良い。本
発明について、以下実施例に基づき、具体的に説明す
る。実験に使ったダイ部は、図２に示される。表１に
は、Ａ〜Ｅの各種のダイ部の各部分、および合計の容積
を示す。
ェンブラック、アセチレンブラック）、滴下防止剤（テ
フロン，シリコン樹脂）、難燃剤、ｏｉｌ、安定剤、潤
滑剤、相溶化剤、その他の添加剤を添加しても良い。本
発明について、以下実施例に基づき、具体的に説明す
る。実験に使ったダイ部は、図２に示される。表１に
は、Ａ〜Ｅの各種のダイ部の各部分、および合計の容積
を示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】実施例、比較例を表２に示す。押出機は、
図２に示されるような二軸同方向回転押出機（ワーナー
・アンド・フライドラー社製「ＺＳＫ−４０」、Ｌ／Ｄ
＝４６、１１バレル）を使い、ダイ部の各部分を製作
し、ダイ部の容積が変えられるようにした。容積は表１
に示す。押出条件は、特に断りがない限り、スクリュ回
転数３００ｒｐｍ、ベントは５０Ｔｏｒｒで真空ベント
とした。
図２に示されるような二軸同方向回転押出機（ワーナー
・アンド・フライドラー社製「ＺＳＫ−４０」、Ｌ／Ｄ
＝４６、１１バレル）を使い、ダイ部の各部分を製作
し、ダイ部の容積が変えられるようにした。容積は表１
に示す。押出条件は、特に断りがない限り、スクリュ回
転数３００ｒｐｍ、ベントは５０Ｔｏｒｒで真空ベント
とした。
【００２３】実施例及び比較例の結果は表２にまとめて
示す。この表に示される測定項目の測定方法は、以下の
通りである。物性測定は、押出機でできたペレットを射
出成形機（東芝機械製ＩＳ−８０ＡＭ射出成形機）で成
形した。シリンダー温度は、２４０〜２９０℃とし、金
型温度は、６０℃〜９０℃とした。Ｉｚｏｄ衝撃強度
は、ＡＳＴＭのＤ２５６に従い、１／８インチのノッチ
付短柵で評価した。
示す。この表に示される測定項目の測定方法は、以下の
通りである。物性測定は、押出機でできたペレットを射
出成形機（東芝機械製ＩＳ−８０ＡＭ射出成形機）で成
形した。シリンダー温度は、２４０〜２９０℃とし、金
型温度は、６０℃〜９０℃とした。Ｉｚｏｄ衝撃強度
は、ＡＳＴＭのＤ２５６に従い、１／８インチのノッチ
付短柵で評価した。
【００２４】引張強度と伸びは、ＡＳＴＭのＤ６５８に
従い、１／８インチのダンベルで評価した。Ｗｅｌｄ強
度は、両ゲートのＡＳＴＥＭ―Ｄ６５８の１／８ダンベ
ルで測定し、保持率％＝ＷＥＬＤ強度／ＷＥＬＤ無し強
度で評価した。Ｄａｒｔ衝撃強度の測定は、ＡＳＴＭ３
７６３に従い、東洋精機製ダートインパクトテスターを
使い、６．５ｋｇのおもりを高さ１００ｃｍから落とし
て、全吸収エネルギーを測定した。メヤニの評価方法
は、２時間での除去回数を測定した。
従い、１／８インチのダンベルで評価した。Ｗｅｌｄ強
度は、両ゲートのＡＳＴＥＭ―Ｄ６５８の１／８ダンベ
ルで測定し、保持率％＝ＷＥＬＤ強度／ＷＥＬＤ無し強
度で評価した。Ｄａｒｔ衝撃強度の測定は、ＡＳＴＭ３
７６３に従い、東洋精機製ダートインパクトテスターを
使い、６．５ｋｇのおもりを高さ１００ｃｍから落とし
て、全吸収エネルギーを測定した。メヤニの評価方法
は、２時間での除去回数を測定した。
【００２５】
【実施例１】ナイロン６６（旭化成株式会社 １３００
Ｓ、融点２６５℃）４２．５重量部とポリフェニレンエ
ーテル（η＝０．５３）４２．５重量部と水素添加スチ
レンブタジエンブロック共重合体（クレイトンポリマー
社製 Ｇ１６５１）１５重量部、無水マレイン酸０．５
重量部を押出機のホッパーから供給し、押出量１００ｋ
ｇ／ｈｒ、回転数３００ｒｐｍ、ダイ部Ａ（空間容積１
６３ｃｃ）を付けて押し出した。物性は表２に示す。
Ｓ、融点２６５℃）４２．５重量部とポリフェニレンエ
ーテル（η＝０．５３）４２．５重量部と水素添加スチ
レンブタジエンブロック共重合体（クレイトンポリマー
社製 Ｇ１６５１）１５重量部、無水マレイン酸０．５
重量部を押出機のホッパーから供給し、押出量１００ｋ
ｇ／ｈｒ、回転数３００ｒｐｍ、ダイ部Ａ（空間容積１
６３ｃｃ）を付けて押し出した。物性は表２に示す。
【００２６】
【実施例２】実施例１のダイ部Ｂ（空間容積３２６ｃ
ｃ）にした以外は同一条件で行なった。物性は表２に示
す。
ｃ）にした以外は同一条件で行なった。物性は表２に示
す。
【００２７】
【実施例３】実施例１のダイ部Ｃ（空間容積４９４ｃ
ｃ）にした以外は同一条件で行なった。物性は表２に示
す。
ｃ）にした以外は同一条件で行なった。物性は表２に示
す。
【００２８】
【実施例４】実施例１の回転数が９００ｒｐｍ、押出量
が３００ｋｇ／ｈｒ、ダイ部Ｄ（空間容積９００ｃｃ）
以外は、同一条件で行なった。
が３００ｋｇ／ｈｒ、ダイ部Ｄ（空間容積９００ｃｃ）
以外は、同一条件で行なった。
【００２９】
【比較例１】実施例１のダイ部をＥ（空間体積１９００
ｃｃ）に変えた以外は全て同一条件で行なった。物性は
表２に示す。表２より、比較例１は、実施例１，２，
３，および４より、耐衝撃性、引張伸び、Ｗｅｌｄ保持
率、およびメヤニとも悪かった。
ｃｃ）に変えた以外は全て同一条件で行なった。物性は
表２に示す。表２より、比較例１は、実施例１，２，
３，および４より、耐衝撃性、引張伸び、Ｗｅｌｄ保持
率、およびメヤニとも悪かった。
【００３０】
【比較例２】実施例１の押出量が２０ｋｇ／ｈ、回転数
３００ｒｐｍにした以外は、全て同一条件で行なった。
物性を表２に示す。表２より、比較例１は、実施例１，
２，３，および４より、耐衝撃性、引張伸び、Ｗｅｌｄ
保持率、およびメヤニとも悪かった。
３００ｒｐｍにした以外は、全て同一条件で行なった。
物性を表２に示す。表２より、比較例１は、実施例１，
２，３，および４より、耐衝撃性、引張伸び、Ｗｅｌｄ
保持率、およびメヤニとも悪かった。
【００３１】
【実施例５】ナイロン６６（旭化成株式会社 １３００
Ｓ）７０重量部と、マイカ（クラレ製スゾライトマイ
カ）３０重量部を押出機のホッパーから供給し、押出量
８０ｋｇ／ｈｒ、回転数３００ｐｍ、ダイ部Ｂ（空間容
積３２６ｃｃ）を付けて押し出した。物性は表２に示
す。次の比較例３に比べると全ての物性で良好であっ
た。
Ｓ）７０重量部と、マイカ（クラレ製スゾライトマイ
カ）３０重量部を押出機のホッパーから供給し、押出量
８０ｋｇ／ｈｒ、回転数３００ｐｍ、ダイ部Ｂ（空間容
積３２６ｃｃ）を付けて押し出した。物性は表２に示
す。次の比較例３に比べると全ての物性で良好であっ
た。
【００３２】
【比較例３】実施例５のダイ部をＥ（空間容積１９００
ｃｃ）に変えた以外は同一条件で押し出した。物性を表
２に示す。
ｃｃ）に変えた以外は同一条件で押し出した。物性を表
２に示す。
【００３３】
【実施例６】ナイロン６６（旭化成株式会社 １３００
Ｓ）７０重量部と、ガラスファイバー（日本板硝子製RE
S03）３０重量部を押出機のホッパーから供給し、押出
量８０ｋｇ／ｈｒ、回転数３００ｐｍ、ダイ部Ｂ（空間
容積３２６ｃｃ）を付けて押し出した。物性は表２に示
す。
Ｓ）７０重量部と、ガラスファイバー（日本板硝子製RE
S03）３０重量部を押出機のホッパーから供給し、押出
量８０ｋｇ／ｈｒ、回転数３００ｐｍ、ダイ部Ｂ（空間
容積３２６ｃｃ）を付けて押し出した。物性は表２に示
す。
【００３４】
【実施例７】ナイロン６６（旭化成株式会社 １３００
Ｓ）１００重量部を押出機ホッパーから供給し、押出量
１００ｋｇ／ｈｒ、回転数３００ｒｐｍ、ダイ部Ｂ（空
間体積３２６ｃｃ）を付け、押し出した。物性は表２に
示す。
Ｓ）１００重量部を押出機ホッパーから供給し、押出量
１００ｋｇ／ｈｒ、回転数３００ｒｐｍ、ダイ部Ｂ（空
間体積３２６ｃｃ）を付け、押し出した。物性は表２に
示す。
【００３５】
【比較例４】実施例７のダイ部をＥに変えた以外は同一
条件で押し出した。物性は表２に示す。
条件で押し出した。物性は表２に示す。
【００３６】
【表２】
【００３７】
【発明の効果】本発明の方法により、結晶性樹脂、又は
結晶性樹脂がマトリックスである組成物のＩｚｏｄ衝撃
強度、Ｄａｒｔ衝撃強度、引張強度、伸び、およびＷｅ
ｌｄ強度の物性低下がないものが得られ、且つメヤニの
発生も減少させることができる。
結晶性樹脂がマトリックスである組成物のＩｚｏｄ衝撃
強度、Ｄａｒｔ衝撃強度、引張強度、伸び、およびＷｅ
ｌｄ強度の物性低下がないものが得られ、且つメヤニの
発生も減少させることができる。
【図１】本発明に係る押出機の概略を示す説明図であ
る。
る。
【図２】実施例及び比較例で用いたダイ部の説明図であ
る。
る。
図１の１ 押出機 ２ ホッパー ３ 真空ベント ４ ダイ部 図２の１ 押出機と２のコネクター ２ １とブレーカープレートのコネクター ３ ブレーカープレート ４ ダイ ５ ダイプレート
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 71/12 Ｃ０８Ｌ 71/12 77/00 77/00 // Ｂ２９Ｋ 71:00 Ｂ２９Ｋ 71:00 77:00 77:00 105:06 105:06 Ｆターム(参考） 4F070 AA35 AA52 AC04 AC06 AC13 AC14 AC16 AC20 AC23 AC27 FA03 FA17 FB06 FC06 4F201 AA29 AA32 AB11 AR06 AR09 AR11 BA01 BC01 BC13 BC15 BK02 BK13 BK26 BL11 BL33 BL44 BN31 4J002 CH07X CL00W CL01W CL03W DA066 DE106 DE136 DE146 DE236 DG046 DJ016 DJ036 DJ046 DJ056 DL006 FA056 FA076 FA086 FD016 FD116
Claims (7)
- 【請求項１】 二軸同方向回転押出機を用い、結晶性樹
脂１００重量部又は結晶性樹脂がマトリックスである組
成物１００重量部を、無次元押出量ＤＬＱ＝０．００４
〜０．０２５で、且つ回転数が５０〜１５００ｒｐｍで
溶融混練し、ダイプレート出口の樹脂温度Ｔが結晶性樹
脂の融点＋２０〜１２０℃で、且つダイ部の平均滞留時
間ｔが３秒以上４５秒未満で押出すことを特徴する溶融
混練方法。 - 【請求項２】 樹脂組成物が、ポリアミド系樹脂９０〜
１０重量部のマトリックスとポリフェニレンエーテル１
０〜９０重量の組成物であり、且つダイプレート出口の
樹脂温度が２９０℃〜３５０℃であることを特徴とする
請求項１に記載の溶融混練方法。 - 【請求項３】 樹脂組成物が、ポリアミド系樹脂９９〜
３０重量部と強化材１〜７０重量部の組成物であり、且
つダイプレート出口の樹脂温度が２９０℃〜３３０℃で
あることを特徴とする請求項１に記載の溶融混練方法。 - 【請求項４】 樹脂組成物のダイ部の平均滞留時間ｔと
ダイプレート出口の樹脂温度Ｔの関係が ３秒≦ｔ≦１７秒の範囲では、２９０℃≦Ｔ≦３５０℃ １７秒＜ｔ≦４５秒の範囲では、２９０℃≦Ｔ≦（３７
４−１．４３ｔ）℃ にあることを特徴とする請求項２に記載の溶融混練方
法。 - 【請求項５】 樹脂組成物のダイ部の平均滞留時間ｔと
ダイプレート出口樹脂温度Ｔの関係が ３秒≦ｔ≦１７秒の範囲では、２９０℃≦Ｔ≦３３０℃ １７秒＜ｔ≦４５秒の範囲では、２９０℃≦Ｔ≦（３５
４−１．４３ｔ）℃ にあることを特徴とする請求項３に記載の溶融混練方
法。 - 【請求項６】 ダイ部として、ホットカット用ダイ、も
しくはアンダーウオーター用ダイを使用することを特徴
とする請求項１、２、３、４、および５のいずれかに記
載の溶融混練方法。 - 【請求項７】 ダイ部として、ストランドカット用ダイ
を使用することを特徴とする請求項１、２、３、４、お
よび５のいずれかに記載の溶融混練方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001115604A JP4674989B2 (ja) | 2001-04-13 | 2001-04-13 | 物性が良好な混練方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001115604A JP4674989B2 (ja) | 2001-04-13 | 2001-04-13 | 物性が良好な混練方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002307427A true JP2002307427A (ja) | 2002-10-23 |
| JP2002307427A5 JP2002307427A5 (ja) | 2008-05-22 |
| JP4674989B2 JP4674989B2 (ja) | 2011-04-20 |
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ID=18966475
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001115604A Expired - Lifetime JP4674989B2 (ja) | 2001-04-13 | 2001-04-13 | 物性が良好な混練方法 |
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- 2001-04-13 JP JP2001115604A patent/JP4674989B2/ja not_active Expired - Lifetime
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