JP2007302903A - 樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2077/00—Use of PA, i.e. polyamides, e.g. polyesteramides or derivatives thereof, as moulding material
Abstract
【解決手段】PA、PPE、及びエラストマーを含む樹脂組成物の製造方法であって、PAが相対粘度の異なる2種以上のPA混合物であり、該PA混合物中のPAのうち、相対粘度の高いPAの量が相対粘度の低いPAの量より多く、かつ該PA混合物の相対粘度が3.3〜5.0であり、下記に示す第一〜第三の工程を含む事を特徴とする樹脂組成物の製造方法。
第一の工程:少なくともPPEとエラストマーを溶融混練して第一の予備混合物を製造する工程。
第二の工程:少なくとも第一の予備混合物と相対粘度の低いPAとを溶融混練して第二の予備混合物を製造する工程。
第三の工程:少なくとも第二の予備混合物と相対粘度の高いPAとを溶融混練する工程。
【選択図】なし
Description
つまり、真空成形に適した樹脂組成物を得るために樹脂の分子量等を単に高めて溶融粘度を上げる手法は、従来より知られている。
第一の工程:少なくともポリフェニレンエーテルとエラストマーを溶融混練して第一の予備混合物を製造する工程。
第二の工程:少なくとも第一の予備混合物と相対粘度の低いポリアミドとを溶融混練して第二の予備混合物を製造する工程。
第三の工程:少なくとも第二の予備混合物と相対粘度の高いポリアミドとを溶融混練する工程。
第一の工程:少なくともポリフェニレンエーテルとエラストマーを溶融混練して第一の予備混合物を製造する工程。
第二の工程:少なくとも第一の予備混合物と相対粘度の低いポリアミドとを溶融混練して第二の予備混合物を製造する工程。
第三の工程:少なくとも第二の予備混合物と相対粘度の高いポリアミドとを溶融混練する工程。
本発明でいう相対粘度(ηr)とは、JIS K6920−1:2000に準拠して測定した値である。具体的には、98%濃硫酸に、1g/100cm3の濃度でポリアミドを溶解し、オストワルド型粘度計により25℃で測定した流下時間をt1、98%濃硫酸単体の25℃での流下時間をt0として、
ηr=t1/t0
で示される値である。
(ここで、ηrAVEは、平均ηr、ηrPA1は1個目のポリアミドのηr、WPA1は1個目のポリアミドの組成物中の質量部WALLは用いたすべてのポリアミドの質量部であり、ηrPA2は2個目のポリアミドのηr、WPA2は2個目のポリアミドの組成物中の質量部を表し、以下同様に、ηrPAnはn個目のポリアミドのηr、WPAnはn個目のポリアミドの組成物中の質量部を表す。)
本発明においては、ポリアミド混合物を形成しうる2種以上のポリアミドのうち、ηrの高いポリアミドの好ましいηrは、3.5を超え6.0以下である。より好ましくは4.0以上6.0以下の範囲内であり、更には、4.0以上5.0以下の範囲内が最も好ましい。また、ηrの低いポリアミドの好ましいηrは2.0以上3.5以下の範囲内である。より好ましくは、2.0以上3.0以下の範囲であり、更には2.5以上3.0以下の範囲である。
本発明の樹脂組成物において加工条件による粘度の変化を抑制するためには、ポリアミドのアミノ基/カルボキシル基濃度比が実質的に1.0を超えないようにすることが望ましい。また、耐衝撃性の低下を抑制するためには、アミノ基/カルボキシル基濃度比を0.1以上とすることが望ましい。
本発明のポリフェニレンエーテルの具体的な例としては、例えば、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)、ポリ(2−メチル−6−エチル−1,4−フェニレンエーテル)、ポリ(2−メチル−6−フェニル−1,4−フェニレンエーテル)、ポリ(2,6−ジクロロ−1,4−フェニレンエーテル)等が挙げられ、さらに2,6−ジメチルフェノールと他のフェノール類との共重合体(例えば、特公昭52−17880号公報に記載されてあるような2,3,6−トリメチルフェノールとの共重合体や2−メチル−6−ブチルフェノールとの共重合体)のごときポリフェニレンエーテル共重合体も挙げられる。
本発明の樹脂組成物を得るための具体的な加工機械としては、例えば、単軸押出機、二軸押出機、ロール、ニーダー、ブラベンダープラストグラフ、バンバリーミキサー等が挙げられる。中でも二軸押出機が好ましく、特に、上流側供給口と1ヶ所以上の下流側供給口を備えた二軸押出機が最も好ましい。
第一の工程:少なくともポリフェニレンエーテルとエラストマーを溶融混練し、第一の予備混合物を製造する工程。
第二の工程:少なくとも第一の予備混合物と相対粘度の低いポリアミド及び必要により無機フィラーとを溶融混練し第二の予備混合物を製造する工程。
第三の工程:少なくとも第二の予備混合物と相対粘度の高いポリアミド及び必要により無機フィラーとを溶融混練する工程。
しかしながら、これら設定温度は、スクリューデザインによって設定を変更する必要がある。混練の弱いスクリューデザインにおいては、上述の設定温度よりも若干高めに設定される場合がある。一方、混練の強いスクリューデザインの場合は若干低めに設定されることがある。本発明においてはシリンダー設定温度は参考値であり、シリンダー設定温度よりは樹脂温度で管理した方が望ましい。
この混練ブロックの長さが1.0を下回った場合、サージング等の押出時の不具合が発生しやすくなる。また、このL/Dが3.0を超える場合、例えば、高い粘度を有する樹脂を加工した場合などにおいて、加工時の樹脂温度が非常に高く(例えば350℃を超える温度となる)なり、樹脂の分解等が発生し、ストランドが変色する要因となる。
本発明において、シール能力を有するスクリューエレメントとしては好ましく使用できるパーツはL−KDと、N−KDが挙げられ、特にL−KDが有用である。また、L−KDを使用する場合は、該パーツ1個のL/Dは、0.8以下である事がより望ましい。
P=(Q/D3)/N
(ここで、Qは1分間あたりの押出機吐出量[kg/分]、Dは押出機のスクリューの直径[cm]、Nは押出機のスクリュー回転数[分−1]を表し、Pは押出条件パラメーター[kg・cm3]を表す。)
O(hole)=O(total)/(N(die)×r2×π)
(ここでO(hole)は、ダイ穴の単位開口面積・単位時間当たりの吐出量[kg/hr・cm2]、O(total)は、押出機のすべての吐出量[kg/hr]、N(die)は押出機のダイの穴の数[個]、rは、ダイ穴の半径[cm]であり、πは円周率である。)
上流側供給口に1箇所と下流側に2箇所の供給口を有するスクリューの全長/押出機スクリューの直径の比(L/D)が48のZSK40SC[コペリオン社製(ドイツ国)の押出機を使用した。バレル数は12バレル(1バレルあたりのL/Dは4)からなり、上流側供給口:第1バレル、第一下流側供給口:第6バレル、第二下流側供給口:第8バレル、減圧吸引で揮発成分除去を行う為のベントポート:第5バレル及び第10バレルにそれぞれ設置した。最高シリンダー温度を320℃に設定した。
ポリフェニレンエーテル[S201A:旭化成ケミカルズ(株)製](以下、単にPPEと略記)、エラストマー[クレイトンG1651:クレイトンポリマーズ(株)製](以下、単にSEBSと略記)及び相溶化剤[無水マレイン酸:三菱化学(株)製](以下、単にMAHと略記)
下流側供給口:
ポリアミド6[ηr=2.71のPA6,(末端アミノ基濃度[NH2])/(末端カルボキシル基濃度[COOH])=0.61](以下、単にPA6aと略記)、ポリアミド6[ηr=4.9のPA6,(末端アミノ基濃度[NH2])/(末端カルボキシル基濃度[COOH])=0.93](以下、単にPA6bと略記)、ポリアミド6[ηr=4.30のPA6,(末端アミノ基濃度[NH2])/(末端カルボキシル基濃度[COOH])=1.09](以下、単にPA6cと略記)、無機フィラーとしてのニ酸化チタン[ヘキサキサメタリン酸ナトリウム0.05質量%水溶液中に0.02g/cm3濃度でニ酸化チタンを分散させ、遠心沈降法により測定した重量メディアン径が240nmであるルチル型二酸化チタン](以下、単にフィラー1と略記)及び無機フィラーとしてのタルク[ヘキサキサメタリン酸ナトリウム0.05質量%水溶液中に0.02g/cm3濃度でタルクを分散させ、遠心沈降法により測定した重量メディアン径が3.2μmであるタルク](以下、単にフィラー2と略記)
そして、溶融混練し、ストランドを水冷し、ペレタイズした。溶融混練時のスクリュー回転数は300rpm、供給樹脂量は45kg/hであり、第5バレル及び第10バレルからは揮発成分を除去するため減圧吸引を実施した。
AAA:シート押出開始後30分を経過しても、目ヤニの発生が確認されない。
AA :シート押出開始後20分〜30分経過後に目ヤニの発生が認められる。
A :シート押出開始後10分〜20分経過後に目ヤニの発生が認められる。
B :シート押出開始後、すぐに目ヤニの発生が認められる。
1)穴、裂け目:成形品に穴や裂け目が発生する。
2)しわ:成形品にしわが発生する。
3)真空穴の跡の有無:真空吸引する穴の跡が成形品にある。
例1と同じ押出機の下流側第二供給口を塞ぎ、下流側第一供給口を、下流側供給口とした以外は同様に押出機を設定した。上流及び下流側供給口より、以下の原料をそれぞれ表2に示す割合で供給した。
上流側供給口: PPE、SEBS及びMAH
下流側供給口:
ポリアミド66[ηr=2.79のPA66、(末端アミノ基濃度[NH2])/(末端カルボキシル基濃度[COOH]])]=0.69、融点=263℃](以下、単にPA66aと略記)、ポリアミド66[ηr=5.13のPA66、(末端アミノ基濃度[NH2])/(末端カルボキシル基濃度[COOH]])]=0.41、融点=262℃](以下、単にPA66bと略記)、ポリアミド12[ηr=2.82のPA12、(末端アミノ基濃度[NH2])/(末端カルボキシル基濃度[COOH]])]=0.44、融点=178℃](以下、単にPA12と略記)、PA6a、PA6b及びフィラー1
そして、溶融混練し、ストランドを水冷し、ペレタイズした。溶融混練時のスクリュー回転数は300rpm、供給樹脂量は45kg/hであり、第5バレル及び第10バレルからは揮発成分を除去するため減圧吸引を実施した。
上流側供給口に1箇所と下流側に2箇所の供給口を有するL/Dが48のZSK40SC[コペリオン社製(ドイツ国)を使用した。バレル数は12バレル(1バレルあたりのL/Dは4)からなり、上流側供給口:第1バレル、第一下流側供給口:第6バレル、第二下流側供給口:第8バレル、減圧吸引で揮発成分除去を行う為のベントポート:第5バレル及び第10バレルにそれぞれ設置した。最高シリンダー温度を320℃に設定した。上流側、第一下流側及び第二下流側供給口より、以下の原料をそれぞれ表3に示す割合で供給した。
上流側供給口: PPE、SEBS及びMAH
第一下流側供給口及び第二下流側供給口:
PA6a、PA6b及び、ポリアミド6[ηr=4.00のPA6,(末端アミノ基濃度[NH2])/(末端カルボキシル基濃度[COOH])=0.74](以下、単にPA6dと略記)及びフィラー1
そして、溶融混練し、ストランドを水冷し、ペレタイズした。溶融混練時のスクリュー回転数は300rpm、供給樹脂量は45kg/hであり、第5バレル及び第10バレルからは揮発成分を除去するため減圧吸引を実施した。
実生産を想定した高吐出対応押出機(メガコンパウンダータイプ押出機)を用いての実施例として、本実施例を示す。
下流側第一供給口: 5重量部のPA6a
下流側第二供給口: 25重量部のPA6b及びフィラー1
そして、溶融混練し押出を実施した。ストランドの冷却は水噴霧型のコンベアーベルトで行い、ストランドカッターで切断しペレット化した。
押出機のスクリュー回転数を750rpmに変化させた以外はすべて例17と同様に実施した。なお、この時の運転条件パラメーターPは5.2×10−5kg・cm3であった。例17と同様にサージングの有無、ダイ出口での樹脂温度、ペレットの変色および目ヤニの発生状況を評価し、結果を表4に記載した。
押出機吐出量を約220kg/hに変化させた以外は、すべて例17と同様に実施した。
この時の運転条件パラメータは1.2×10−4kg・cm3であった。また、吐出量を変更するに際して、ダイを変更しなかった為、ダイ穴の単位開口面積・単位時間当たりの吐出量は、289kg/hr・cm2となる。例17と同様にサージングの有無、ダイ出口での樹脂温度、ペレットの変色及び目ヤニの発生状況を評価し、結果を表4に記載した。押出に際して、若干のサージング現象が確認された。
押出機のスクリューの第一の混練ブロックのL/Dを4.5とした(構成:上流側より、Lが54mmのR−KDを1個、Lが36mmのR−KDを2個、Lが36mmのN−KDを1個、及びLが18mmのL−KDを1個)と変更した以外はすべて、例17と同様に実施した。結果は表4に記載した。
押出機のスクリューの第二の混練ブロックのL/Dを4.5とした(構成:上流側より、Lが54mmのR−KDを1個、Lが36mmのR−KDを2個、Lが36mmのN−KDを1個、及びLが18mmのL−KDを1個)とし、第3の混練ブロックを除き、PA6bをPA6aを同じ第一下流側供給口より供給した以外は、すべて、例17と同様に実施した。結果は表4に記載した。
b シート
c シート押さえ部
d ドローダウン現象
Claims (11)
- ポリアミド、ポリフェニレンエーテル、及びエラストマーを含む樹脂組成物の製造方法であって、ポリアミドが相対粘度の異なる2種以上のポリアミド混合物であり、該ポリアミド混合物中のポリアミドのうち、相対粘度の高いポリアミドの量が相対粘度の低いポリアミドの量より多く、かつ該ポリアミド混合物の相対粘度が3.3〜5.0であり、下記に示す第一〜第三の工程を含む事を特徴とする樹脂組成物の製造方法。
第一の工程:少なくともポリフェニレンエーテルとエラストマーを溶融混練して第一の予備混合物を製造する工程。
第二の工程:少なくとも第一の予備混合物と相対粘度の低いポリアミドとを溶融混練して第二の予備混合物を製造する工程。
第三の工程:少なくとも第二の予備混合物と相対粘度の高いポリアミドとを溶融混練する工程。 - 相対粘度の異なる2種以上のポリアミド混合物のうち、相対粘度が低いポリアミドの相対粘度が2.0以上3.5以下であり、相対粘度が高いポリアミドの相対粘度が3.5を超え6.0以下である請求項1または2に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 平均粒子径0.05μm〜1μmの酸化チタン、酸化ケイ素、シリカ、アルミナ、酸化亜鉛および硫化亜鉛から選ばれる少なくとも1種以上の無機フィラーを第三の工程で添加して溶融混練する請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 二軸押出機を用いて、一つの押出機中で、第一、第二及び第三の工程を連続して実施する事を特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 溶融混練時の押出機のダイスノズル部分における樹脂温度が、300℃以上340℃以下である請求項4に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 第二の工程における押出機のスクリュー構成として、少なくとも一つの混練ブロックを有し、該混練ブロックは複数のスクリューエレメントより構成され、かつ該混練ブロックのL/D(ここで、Lは、混練ブロックを構成するスクリューのスクリュー軸方向の長さ、及びDはその混練ブロックを構成するスクリューの直径を表す。)が1.0〜3.0の範囲内である事を特徴とする請求項4又は5に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 第二の工程が、少なくとも2個以上の混練ブロックを有しており、各々の混練ブロックは少なくともL/Dが2.0以上の搬送ブロックで分離されており、かつ各々の混練ブロックのL/Dは1.0〜3.0の範囲内であることを特徴とする請求項4〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 第一の工程が、少なくとも一つの混練ブロックを有しており、該混練ブロックは複数のスクリューエレメントより構成され、かつそのL/Dが1.0〜8.0の範囲内である請求項4〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 押出機の運転条件パラメーターPが、5×10−5〜5×10−4[kg・cm3]の範囲内である事を特徴とする請求項4〜8のいずれか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
P=(Q/D3)/N
(ここで、Qは押出機吐出量[kg/分]、Dは押出機のスクリュー直径[cm]、Nは押出機のスクリュー回転数[分−1]を表し、Pは運転条件パラメーターを表す。) - 混練ブロックを構成する複数のスクリューエレメント中に、シール能力を有するスクリューエレメントを少なくとも1個以上有する請求項4〜9のいずれか1項に記載のポリアミド/ポリフェニレンエーテルの製造方法。
- ダイ穴の単位開口面積・単位時間当たりの吐出量が、100kg/hr・cm2以上、300kg/hr・cm2未満である請求項4〜10のいずれか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
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