JP2002301604A - 超硬合金又はサーメットから成る耐摩耗性部品 - Google Patents

超硬合金又はサーメットから成る耐摩耗性部品

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐用期間が長く、耐摩耗性並びに層の微粒性
及び均質性に優れ、かつ経済的に層を被着する点におい
て優れる耐摩耗性部品、特に切削加工用の旋盤の刃を提
供する。 【解決手段】 超硬合金又はサーメットから成る耐摩耗
性部品、特に旋盤の刃を硬質材料で被覆し、その被覆中
に特にAl23から成る単層又は複数層の混合酸化物層
を含み、この層中に一定分量の酸化チタン及び酸化ホウ
素を融解するか又は均一かつ微細に分散させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐摩耗性部品、特
に基本材料として超硬合金又はサーメットから成り、単
一又は複数の層を有する硬質材料の被覆を有する旋盤の
刃に関し、その際実質的に耐摩耗性を決定付ける単層又
は複数層の混合酸化物層は主に酸化アルミニウムからで
きている。
【0002】
【従来の技術】超硬合金及びサーメット上に硬質材料層
を施して耐摩耗性を高める処理は、多年にわたり商業ベ
ースで利用されてきた。その間に摩耗保護のために使用
されてきた多くの硬質材料相において、一方では炭化物
及び窒化炭素、窒化物の群が、他方では酸化物の群で作
ったこの種硬質材料が特に有効であることが実証されて
おり、共に現在多様に補強保護層として積層形の層列に
使用されている。
【0003】その際、耐摩耗性部品、特に金属材料を薄
く切削する旋盤の刃の粘着性、強靱性及び低摩耗性に関
する多様な要求に応えるため、硬質材料の群の層を薄層
状に複数層の形で、異なる硬質材料から交互に作り上げ
ることが一般的であった。
【0004】超硬合金の旋盤の刃の上に使用できる酸化
アルミニウム層の形成には、公知の一連の難点がある。
この層は層厚が増すにつれて、また層の析出速度が増す
につれて層の粒子が少なからず粗くなり、脆弱化するこ
とである。所望の酸化アルミニウム相(α及び/又はk
−Al23成分)及び層構造を形成するのに必要な高い
被着温度は、基本材料の品質を持続的に損ねる危険性を
孕んでいる。更に、この温度に伴い、層内の応力が増大
する。
【0005】純粋なAl23に比べ改善された耐摩耗性
を有する酸化物層に対して常に存在してきた要求に、特
に旋盤の刃の場合、これまで種々の方法で対処してき
た。
【0006】即ち、ドイツ特許出願公開第271864
7号明細書は、Al23およびTiO2相から成る混合
被覆を切削加工用材料上に施すことを開示している。そ
こに詳述されている実施の形態によれば、被覆中の酸化
チタン濃度は2〜10%であり、酸化アルミニウム中に
分散し、六角形のα酸化チタンとして第2の独自の相の
形で存在する。純粋なAl23の被覆に比べ、このよう
に被覆された切削工具で達成できる耐用期間の向上は、
今日他の方法で達成可能な旋盤の刃の耐摩耗性の水準に
もはや匹敵するものではない。
【0007】欧州特許第0162656号明細書は、下
地層とカバー層に分割された複数の層で被覆された超硬
合金について記載しており、この両層の各々は、やはり
種々の硬質材料組成の複数の重複層に分割可能である。
全体層厚が3〜20μmの複数層の外側層は、各々厚さ
0.01〜2μmの複数のAl23の重なりからなって
おり、このAl23相中に30容量%迄の二酸化チタン
を含んでもよく、外側層の個々のAl23の重なりは、
Ti(C、N、O、B)並びにSiC、AlN及びAl
ONの厚さ0.1〜2μmの中間層で中断又は代替され
ている。その実施例によれば、Al23のCVD被着は
炉温1000℃で行われる。
【0008】その層列及び析出条件は、記載されている
3〜20μmの層厚に対し長い被着時間、従ってまた時
間と出費を要する被着法を甘受させる。その上長い被着
時間は、超硬合金基本材料の品質を損ねることになる。
【0009】Al23層を更に改善するための別の例と
して、欧州特許第0083043号明細書は、耐摩耗性
部品、特に多層の硬質材料被覆を有する切削加工用の超
硬合金の旋盤の刃に関しており、その際少なくとも1つ
の層は、チタン、ジルコニウム及びハフニウムのような
個々の金属を使用した酸化物、窒化物、炭化物及び/又
はホウ化物から成り、この層はホウ素含有量が0.01
〜1重量%の少なくとも1つのアルミニウム−ホウ素混
合酸化物層と交互に施されている。
【0010】このように被覆形の耐摩耗性部品は、今日
商業ベースで実用に供されている。それでもなお、更な
る耐摩耗性・耐用期間の向上に対する、また被覆された
旋盤の刃の製造コストの削減に対する要求は存在してい
る。刃先の安定性や耐破壊性は、信頼のおけるスムーズ
な工具の加工にとって極めて重要であり、この従来技術
とって早急に改善を要するものである。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、耐摩耗性部品、特に切削加工用の旋盤の刃の耐摩耗
性及び刃先の耐久性の改善に対して常に存在する要求
に、更に製造コストを削減しつつ対処することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】冒頭に詳述した耐摩耗性
部品に対する課題は、本発明により、単層又は複数層の
Al23混合酸化物層の厚さが0.5〜10μmであ
り、このAl23相中にほぼ融解した状態で均質に分散
した、0.1〜2重量%のTiO2と0.01〜0.5
重量%のB23の添加物を含有することにより解決され
る。
【0013】Al23混合酸化物層中の酸化チタン及び
酸化ホウ素の重量分は化合物TiO 2及びB23に関連
するものである。従って実際に存在する化合物について
は言及しない。
【0014】混合酸化物層中のAl23は単数又は複数
のAl23の変態、例えばα−Al 23、k−Al23
又はその他から成っていてもよい。
【0015】Al23相中及びその際使用すべき製造パ
ラメータ中に入れることができる最大限の酸化チタン及
び酸化ホウ素の添加量の決定は、当業者によく使用され
る基準により、これらの添加物が光学顕微鏡でAl23
相の他に独自の酸化チタン又は酸化ホウ素相として認識
できないように、これらが実際上完全にAl23中に融
解しているか又は一部が微細かつ均質にAl23中に分
散するように相互に調和させるべきである。
【0016】従って請求項中で「ほぼ融解した状態で均
質に分散」と言う文言で添加物に関し使用した「ほぼ」
なる語は、酸化チタン又は酸化ホウ素相を光学顕微鏡に
より検出不能な範囲内のAl23混合酸化物相であるこ
とを定義するものであり、添加物のどの成分が実際に固
溶体の条件を満たすかは問題ではない。
【0017】このようにして形成したAl23カバー層
を有する耐摩耗性部品は、比較的短い製造時間、従って
また製造コストが比較的僅かである点で優れている。
【0018】同時に本発明による、変更されたAl23
混合酸化物層によって耐摩耗性が予想以上に向上し、こ
れは後述する実施例に基づきその確実性を裏付けられ
る。
【0019】その他に直接比較可能な層の析出条件で
は、本発明によるAl23混合酸化物層の場合、従来技
術によるAl23混合酸化物層よりも飛躍的に高い析出
速度が達成される。このより高い析出速度は、被着時間
の削減又は一定の厚さの層を形成するための被着温度の
低下を可能とする。
【0020】それでもなお、層の粒状性が是認できない
程増大しない規模の析出速度であることは、周知の通り
微粒状の層が粗粒状の層よりも傾向的に高い耐摩耗性と
改善された強靱な特性を示すので、技術上重要である。
【0021】驚くべきことに、本発明により変更したA
23混合酸化物層の析出時、析出速度の向上は、通常
当業者が期待する3倍迄の範囲なら粒径の増大を伴わな
い。
【0022】CVD、PACVD(プラズマにより活性
化された化学蒸着)及びPVD被着の場合、傾向的に析
出速度が反応室内及び耐摩耗性部品の表面温度により高
まることは通例のとおりである。
【0023】先に記載した本発明によるAl23混合酸
化物層に驚異的に高い析出速度を利用すると、例えば1
050℃の熱的CVD被覆の場合、被覆室内の反応温度
を990℃及びそれ以下に低下でき、温度は低くなる
が、それでもなお是認し得る短い処理時間を顧慮して
も、依然として十分に高い析出速度を達成することが可
能になる。しかし両パラメータの低下、即ち析出速度と
被覆室内の温度の低下は、各々、刃先の耐久性を高めつ
つ析出する層及び最高に有利に耐摩耗性を向上させるの
に比較的重要な粒子の微細化を意味する。比較的低温で
析出することで、切削材料の熱負荷を低減し、更に層中
の熱応力を削減できる。
【0024】従って上記の関連を有効に利用し、本発明
による耐摩耗性部品を、微細化した粒子又は比較的低温
での処理により、耐摩耗性、強靱性及び刃先の強度の著
しい向上と比較的短い被着時間による著しい経済性の向
上とを併せて達成できる。
【0025】本発明による耐摩耗性部品の有利な1実施
形態では、基本材料と単層又は複数層の混合酸化物層と
の間に、炭化物、窒化物及び/又はホウ化物、特にまた
窒化炭素から成る単層又は複数層の下地層を設ける。
【0026】従来技術とは異なり、Al23層を各々T
i(C、N、B、O)又は(TiAl)(C、N、B、
O)の中間層を交互に有する個々の薄い重なりに分割す
ることは既に述べた。その際、中間層がC、N、B及び
Oの全元素を併せ含む必要はない。本発明による耐摩耗
性部品の有利な実施形態では、中間層はチタンの他に炭
素、窒素、ホウ素を、窒素は必然的に、その他の元素は
選択的に含む。
【0027】本発明のもう1つの有利な実施形態では、
炭化物、窒化物及び/又はホウ化物から成る単層又は複
数層の下地層と、単層又は複数層の混合酸化物層との間
に、厚さ0.5〜2μm、場合によっては厚さ0.5μm
以下のチタン−窒化ホウ素層が施されている。更に本発
明の有利な実施形態によれば、耐摩耗性部品は混合酸化
物層上に外側に向かって厚さ0.5〜3μmの金属
(C、N、B)の組成の単数又は複数の硬質材料から成
るもう1つの単層又は複数層を有する。この層は、場合
によっては少量の酸素又は酸化物相を含有する。
【0028】もう1つの有利な実施形態では、耐摩耗性
部品上の先に挙げた別の硬質材料層の上に、更に単層又
は複数層の混合酸化物層を重ねる。
【0029】本発明による耐摩耗性部品の基本材料は超
硬合金又はサーメットであり、その際超硬合金とは炭化
物の硬質粒子と、例えばコバルト及び/又はニッケルの
ような結合材から成る焼結複合材料あって、一方サーメ
ットとは、硬質材料相の主成分としての炭化物と窒化物
の硬質材料と、結合材として主として特にニッケルから
成る鉄類属の単数又は複数の金属から成る焼結複合材料
の群のことである。
【0030】超硬合金及びサーメット上に硬質材料層を
被着するため、試験的に公知の様々の被覆法を採用し、
本発明による耐摩耗性部品の製造に選択して用いた。C
VD法(化学蒸着法)を常圧又は低圧条件下に、プラズ
マCVD法のような変法と共に本発明に使用すると有利
である。
【0031】比較的高い析出速度を達成するには、例え
ば欧州特許第0045291号明細書に記載の、反応ガ
スにH2Sを添加する公知のCVD法がある 。
【0032】例えばそこに記載のAl23を析出するた
めの例6は、1030℃で、 −H2Sを添加した場合0.33μm/時、 −H2S成分を含まない雰囲気の場合0.17μm/時 の析出速度を得ている。
【0033】この認識を本発明の場合、同様に被着時間
を更に短縮するため、或いは例えば930℃又はそれ以
下に被着温度を更に低下させるために利用できる。
【0034】常圧又は低圧の気体雰囲気でのCVD法に
代えて、種々のPVD(物理蒸着)法も本発明の反応に
使用でき、例えば金属ターゲットの層成分のスパッタリ
ングに、マグネトロンスパッタリングをホウ素と酸素を
含む気相中で使用できる。
【0035】PACVD法とPVD法を利用すると、本
発明による混合酸化物層を直接基本材料上に施すことが
できて有利である。その際炭化物、窒化物及び/又はホ
ウ化物から成る単層又は複数層の下地層を最初に析出す
るのを止めてもよい。更にPACVD法とPVD法を組
合せ、本発明による混合酸化物層に引続き、まず(T
i、Al)N層を基本材料上に析出するとよい。更に、
(TiAl)(N、B、C、O)を含有する中間層、例
えば(TiAl)N層は有利と言える。
【0036】
【発明の実施の形態】本発明を、その層組織の顕微鏡写
真及び切削テストの結果を示す線図も含めて実施例に基
づき以下に詳述する。
【0037】例 1 例1では、本発明により変更したAl23混合酸化物層
を有する耐摩耗性部品を冒頭に記載した従来技術によ
る、例えば別様に変更したAl23混合酸化物層を有す
る耐摩耗性部品とを比較した。
【0038】このため、混合炭化物8重量%、コバルト
6重量%の組成WCとCNMG120408型の市販の
超硬合金の旋盤の刃とをまず各々下地層で被覆し、更に 試料1 本発明により変更したAl23混合酸化物層、 試料2 欧州特許第0162656号明細書によるAl
23混合酸化物層(Al23にTiO2を融解したも
の)、 試料3 欧州特許第0083043号明細書によるAl
23混合酸化物層(Al23と酸化ホウ素) で被覆した。
【0039】この比較テストの試料を、製造に有利なC
VD被覆装置内で常圧下に990℃の被着温度で、互い
に比較可能な組成の被覆雰囲気(同様にチタン及びホウ
素を含有する気体成分を除いて)で、それぞれ炉空間内
の同じ部位で被覆した。
【0040】全ての試料に、基本材料に引続いてまず、
それぞれ厚さ約4.5μmの炭素分の 多い窒化炭素層か
ら成る二層構造の下地層を、続いて厚さ約3μmの窒素
分の多い窒化炭素層を設けた。
【0041】変更した酸化アルミニウム層の型の混合酸
化物層は、各試料上に単層として存在し、酸化ホウ素分
を含む試料(試料3)では一貫して約2.6μmの厚さ
であり、 酸化ホウ素分を含まない混合酸化物層(試料
2)では一様ではなく1.5〜4μmの範囲で厚さが変
動した。
【0042】以下に記載する析出速度を検出した。 試料1 0.8μm/時 試料2 0.4〜1.1μm/時(場所により大きなバ
ラツキあり) 試料3 0.44μm/時
【0043】従って本発明による試料1は、従来技術に
よる比較試料の約2倍の析出速度を示している。
【0044】試料2は低い析出速度の部分の他に、高い
析出速度の他の部分もまちまちに示し、これは極めて欠
点となる不均一な試料表面を結果としてもたらしてい
る。
【0045】試料1〜3において、この順序で撮影した
表面の顕微鏡写真の図1(試料1)〜図3(試料3)は
走査電子顕微鏡(REM)写真による同じ拡大率で、各
層の異なる組織、粒径及び粒径分布を示している。
【0046】その際、比較的小さい粒径及び一様な粒径
分布に関し有利な値は、本発明による試料1(図1)に
顕著である。
【0047】試料1〜3を比較すべく定性的な切削テス
トを行った。従来技術により製造した試料と比べ、本発
明による試料1の旋盤の刃は優れた耐摩耗性を示した。
【0048】定量的な耐摩耗性テストに関しては、今日
一般的な基準に応じ、複数層として形成した各混合酸化
物層に対し実行した、後述の例2を参照されたい。
【0049】例 2 試料4(図4)と5(図5)の性状は、超硬合金の旋盤
の刃の基本材料、型又は形状が例1に相応し、加えてC
NMG120408変更型の超硬合金の旋盤の刃を、下
地層と混合酸化物層の被覆パラメータに基づき被覆した
ものである。 試料4 本発明による混合酸化物層を有するもの 試料5 Al23−TiO2混合酸化物層を有するもの
【0050】以下に記載する析出速度が達成された。 試料4 1.0μm/時 試料5 0.6〜0.9μm/時
【0051】この被覆は、各々厚さ約7.5μmの二重
の下地層(TiCN)と、それに続く三重の混合酸化物
層とから成り、その際各層は厚さ0.5μmのTi(C
、N、O)中間層により中断されている。混合酸化物
層の全層厚(混合酸化物層とTi(C、N、O)層)は
約4.1μmである。
【0052】図4及び図5は、試料4及び5のREM撮
影による表面顕微鏡写真を示す。
【0053】本発明により製造した試料4は、従来技術
による比較試料5よりも明らかに均質かつ微粒な組織構
造を示している。
【0054】このように製造した旋盤の刃は、2つの異
なる切削テストでその耐摩耗性を検出するのに、0.3
mmの摩耗幅で耐用期間を終了した。第1の比較テスト
において、試料4及び5に対し、材料Ck67から成る
回転軸の乾式切削に、以下に記載する切削パラメータを
設定した。 VC(切削速度)=180m/分 f(送り) =0.21mm/回転 aP(切削深さ)=2.0mm
【0055】図6は、切削時間に基づき各々測定された
摩耗幅を線図で示す。試料5は摩耗のため約18分間で
使用不能になったのに対し、試料4では耐用期限を迎え
ることなく34分間の実験を終了した。
【0056】第2の比較テストにおいて試料4及び5
は、GG25材料のセグメント毎の乾式切削を以下に記
載する切削パラメータで行った。 VC=250m/分 f =0.3mm/回転
【0057】図7は試料4及び5の切削したセグメント
の刃の数に依存して検出した摩耗幅を線図で比較して示
す。
【0058】本発明の旋盤の刃・試料4は、試料5に比
べ摩耗耐性の飛躍的な改善を示し、試料5では10個の
セグメントを切削できたのに対し、試料4では約40%
の改善に相当する14個のセグメントを切削できた。
【0059】更に試料6は本発明に従う試料4に類似す
るものであるが、4重の混合酸化物層を有し、試料7は
試料6のAl23のホウ素混合酸化物層と異なり、欧州
特許第0083043号明細書により公知の従来技術に
よる、同様に4重の混合酸化物を有するものである。
【0060】比較により、以下に記載する析出速度が達
成された。 試料6 1.0μm/時 試料7 0.9μm/時(これは他の990℃の炉温と
は異なり1040℃で実施したもの)
【0061】試料6及び7の組織の顕微鏡写真を各々図
8及び9に示す。試料6の組織は、試料7の組織に比べ
極めて微細かつ均質であった。
【0062】切削実験において、種々の材料の乾式及び
湿式加工のため、試料にそれぞれ比較可能な切削パラメ
ータを設定した。
【0063】次の表1は試料6、即ち本発明による旋盤
の刃の耐用期間の改善を、冒頭に引用した従来技術によ
る被覆を持つ旋盤の刃(試料7)と比較して示す。後者
の旋盤の刃は、今日なお極めて広範に商業ベースで使用
されているものである。
【表1】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による耐摩耗性部品の混合酸化物層(試
料1)のREM顕微鏡写真。
【図2】従来技術によるAl23混合酸化物層(試料
2)のREM顕微鏡写真。
【図3】従来技術によるAl23混合酸化物層(試料
3)のREM顕微鏡写真。
【図4】試料4のREM撮影による表面の顕微鏡写真。
【図5】試料5のREM撮影による表面の顕微鏡写真。
【図6】試料4及び5の切削時間に基づきそれぞれ測定
した摩耗幅の線図。
【図7】試料4及び5の切削したセグメントの刃の数に
依存して検出した摩耗幅を比較した線図。
【図8】本発明による4重の混合酸化物層を有する試料
6の組織の顕微鏡写真。
【図9】従来技術よる4重の混合酸化物を有する試料7
の組織の顕微鏡写真。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴィルフリート シントルマイスター オーストリア国 6600 ロイッテ アルフ ォンス ブラース シュトラーセ 20 (72)発明者 ヴォルフガング ヴァルグラム オーストリア国 6600 ブライテンヴァン グ ギプスミュールシュトラーセ 32アー Fターム(参考) 3C046 FF03 FF05 FF10 FF13 FF17 FF22 4K029 AA02 BA03 BA17 BA33 BA44 BA50 BA60 BB02 BC02 BD05 4K030 BA02 BA18 BA26 BA42 BA43 BB12 CA03 JA01 JA06 LA21

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 単数又は複数の層から成る硬質材料の被
    覆を有し、実質的に耐摩耗性を決定づける単層又は複数
    層の混合酸化物層が主としてAl23から成り、かつ複
    数層から成る場合は厚さ0.05〜1μmのTi(C、
    N、B、O)中間層又は(Ti、Al)(C、N、B、
    O)中間層により中断されており、基本材料として超硬
    合金又はサーメットから成る耐摩耗性部品、特に旋盤の
    刃において、単層又は複数層の混合酸化物層の厚さが
    0.5〜10μmであり、Al2 3相中にほぼ融解した
    状態で均質に分散した、0.1〜3重量%のTiO2
    び0. 01〜0.5重量%のB23の添加物を含むこ
    とを特徴とする部品。
  2. 【請求項2】 基本材料と混合酸化物層との間に、炭化
    物、窒化物、窒化炭素及び/又はホウ化物から成る厚さ
    1〜15μmの単層又は複数層の下地層が施されたこと
    を特徴とする請求項1記載の部品。
  3. 【請求項3】 下地層と混合酸化物層との間に、厚さ
    0.2〜2μmのTi(N、B)層が施されたことを特
    徴とする請求項2記載の部品。
  4. 【請求項4】 混合酸化物層の各混合酸化物の重なりの
    間のTi(C、N、B、O)中間層が、チタンの他に炭
    素又は窒素又はホウ素を、窒素は必然的に、その他の元
    素は選択的に含むことを特徴とする請求項1乃至3の1
    つに記載の記載の部品。
  5. 【請求項5】 混合酸化物層上に外側に向かって金属
    (C、N、B)の組成の単数又は複数の硬質材料から成
    り、厚さ0.5〜3μmの単一又は複数層が、場合によ
    っては少量の酸化物成分と共に施されたことを特徴とす
    る請求項1乃至4の1つに記載の部品。
  6. 【請求項6】 金属(C、N、B)から成る硬質材料の
    層上に更に単層又は複数層の混合酸化物層が施されたこ
    とを特徴とする請求項5記載の部品。
  7. 【請求項7】 個々の層又はこれら全ての層もしくはこ
    れを形成する硬質材料の被覆の多重層が、CVD法によ
    り常圧下に施されたことを特徴とする請求項1乃至5の
    1つに記載の部品。
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