JP2002292660A

JP2002292660A - セルロースエステルフィルムの製造装置

Info

Publication number: JP2002292660A
Application number: JP2001102818A
Authority: JP
Inventors: Kenichi Kazama; 研一風間
Original assignee: Konica Minolta Inc
Current assignee: Konica Minolta Inc
Priority date: 2001-04-02
Filing date: 2001-04-02
Publication date: 2002-10-09

Abstract

(57)【要約】【課題】幅方向における諸点で厚みにムラのない均一
厚みのフィルムを得ながら、かつ剥離性の改善された面
品質の良好なセルロースエステルフィルムを得ることが
できるフィルム製造装置を提供する。【解決手段】溶液流延法によるセルロースエステルフ
ィルムの製造装置において、複数のヒートボルト5 が、
スリットの長さ方向に、スリットギャップ×１０＜ピッ
チ＜スリットギャップ×１３０、なる関係を満たすピッ
チで配列されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ダイのスリットか
ら出る原料ドープを、周回する無端の金属支持体上に流
延する溶液流延法製膜装置に関し、より詳しくは、液晶
画像表示装置用部材、とくに偏光板の保護フィルムに用
いられるセルロースエステルフィルムの製造装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】液晶画像表示装置は、低電圧かつ低消費
電力でＩＣ回路への直結が可能であり、しかも薄型化が
可能であるから、ワードプロセッサーやパーソナルコン
ピュータ等の表示装置として広く使用されている。とこ
ろで、この液晶画像表示装置の基本的な構成は、液晶セ
ルの両側に偏光板を設けたものである。偏光板は、一定
方向の偏波面の光だけを通すので、液晶画像表示装置に
おいては、電界による液晶表示装置の配向の変化を可視
化させる重要な役割を担っており、偏光板の性能によっ
て液晶画像表示装置の性能が大きく左右される。

【０００３】偏光板に使用されるセルロースエステルフ
ィルムは、その表面をアルカリ鹸化して一軸延伸されか
つヨウ素染色されたポリビニルアルコールフィルムから
なる偏光膜の片面又は両面に、ポリビニルアルコールの
ような粘着剤を介して貼り合わせられ、偏光板用保護フ
ィルムとなされる。液晶画像表示装置は一層薄型化する
傾向にあるため、偏光板に使用せられるセルロースエス
テルフィルムもより薄手のフィルムが必要とされてきて
いる。

【０００４】従来、セルロースエステルフィルムは、図
４に示すような溶液流延製膜装置を用いて製造される。
まず、セルロースエステルをこれを溶解する良溶媒及び
溶解しない貧溶媒の混合溶媒に溶解し、これに可塑剤や
紫外線吸収剤を添加してセルローストリアセテート溶液
（以下「ドープ」という）を調製し、ドープを鏡面処理
された表面を有する周回ステンレス製エンドレス支持体
(13)上にダイ(12)から流延してドープ膜（このように、
ドープを周回金属製エンドレス支持体に流延して得られ
た膜（以下「ウェブ」という）(11)を得、ウェブ(11)が
エンドレス支持体(13)の下面に至りほぼ一巡したところ
で、剥離ロール(14)により剥離し、側面から見て千鳥配
置せられた複数の移送ロール(10)で移送して乾燥装置(1
5)に導入する。乾燥装置(15)内では上下に交互に配置せ
られた複数の乾燥用ロール(16)によってウェブ(11)が蛇
行せられ、その間にウェブ(11)は乾燥装置(15)の底の前
寄り部分から吹込まれ、乾燥装置(15)の天井の後寄り部
分から排出せられる温風(17)によって乾燥され、セルロ
ースエステルフィルム(22)として巻取機(18)に巻き取ら
れる。上記乾燥装置(15)は温風を用いるものであるが、
赤外線で乾燥するようにしてもよい。また、図５に示す
ように、ウェブ(11)が剥離ロール(14)により剥離されて
から乾燥装置(15)に導入せられる間に、ウェブの両側縁
部をクリップで把持して延伸するとともにウェブを乾燥
するテンター乾燥装置(19)が介在せられることもある。
金属製エンドレス支持体は例えばステンレルスチール製
のエンドレスベルトである。図４及び図５における周回
金属製エンドレス支持体の代わりに回転する金属ドラム
支持体が設けられていてもよい。

【０００５】ところで、上記構成の溶液流延製膜装置に
おいては、図１〜図３に示すように、ダイ(12)のスリッ
ト(2) のギャップを調節するギャップ調節部材として、
通常、複数のヒートボルト(5) がダイ(12)のフレキシブ
ルリップ(3) 側の側面に一定間隔で取付けられている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ダイ(12)のリップ(3)
は、図３に示すように、スリット(2) を通るドープの液
圧で外方へ押され、その結果ヒートボルト取付け側のリ
ップ(3) がその取付け位置どうしの中間部で外方へ膨ら
むように変形し、これがフィルムの幅方向における諸点
で厚みにムラを生じさせる。そのため、巻取機(18)にお
いてフィルム(22)を巻取る際に、厚膜部で隆起部が生
じ、フィルムを均一な巻取り径に巻取ることができな
い。また、セルロースエステルフィルムは、一般に溶液
流延法により製膜されるため、金属支持体から剥離する
という工程があるが、剥離が幅方向で不均一になること
がある。

【０００７】本発明の目的は、上記の点に鑑み、幅方向
における諸点で厚みにムラのない均一厚みのフィルムを
得ながら、かつ剥離性の改善された面品質の良好なセル
ロースエステルフィルムを得ることができるフィルム製
造装置を提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は上記の目的を達
成すべく工夫されたものであって、請求項１の発明によ
るフィルムの製造装置は、ダイのスリットから出る原料
ドープを、周回する無端の金属支持体又は回転する金属
ドラム支持体上に流延する溶液流延製膜装置において、
スリットギャップを調節する複数のギャップ調節部材
が、スリットの長さ方向に、スリットギャップ×１０＜
ピッチ＜スリットギャップ×１３０なる関係を満たすピ
ッチで配列されていることを特徴とするものである。

【０００９】請求項２の発明によるセルロースエステル
フィルムの製造装置は、請求項１記載のセルロースエス
テルフィルムの製造装置において、ギャップ調節部材が
ヒートボルトであるものである。

【００１０】請求項３の発明は、請求項１または２記載
のフィルムの製造装置を用いてフィルムを製造するセル
ロースエステルフィルムの製造方法である。

【００１１】請求項４の発明は、請求項１または２記載
のフィルムの製造装置を用いて得られたセルロースエス
テルフィルムである。

【００１２】請求項５の発明は、請求項４記載のセルロ
ースエステルフィルムを用いてなる偏光板である。

【００１３】本明細書において、スリットギャップと
は、ダイからドープが流出する時におけるスリットのギ
ャップをいい、ギャップ調節部材（後述するヒートボル
トまたは手動ボルト）のピッチとは、１つのギャップ調
節部材の中心線からこれと隣合うギャップ調節部材の中
心線までの距離をいう。また、％は質量％である。

【００１４】本発明は、フィルムの幅方向の諸点におけ
る厚みムラが、ダイの幅方向すなわちスリットの長さ方
向における諸点でのスリットギャップのムラの、スリッ
トギャップに対する割合に関係し、スリットギャップが
小さければ小さいほど、スリットギャップのムラも小さ
くする必要があることを見出だし、これに基づいて実験
を重ねた結果、上記関係式（Ｉ）に到達し、完成された
ものである。

【００１５】複数のギャップ調節部材のピッチが上記関
係式（Ｉ）を満たさないと、幅方向における諸点で厚み
ムラが大きくなり、巻取りを均一な巻取り径で行うこと
ができない。

【００１６】ギャップ調節部材の代表例はヒートボルト
である。これを図１に示す。ダイ(12)のスリット(2) を
形成する一対のリップのうち、一方は剛性の低い変形し
やすいフレキシブルリップ(3) であり、他方は固定リッ
プ(4) である。多数のヒートボルト(5) は、ダイ(12)の
幅方向すなわちスリット(2) の長さ方向に一定ピッチで
配列され、各々には、埋め込み電気ヒータ(7) と冷却媒
体通路（図示省略）とを具えたブロック(6) が設けら
れ、各ヒートボルト(5) が各ブロック(6) を縦に貫通し
ている。ヒートボルト(5) の基部はダイ本体(1) に固定
され、先端はフレキシブルリップ(3) の外面に当接して
いる。そしてブロック(6) を常時空冷しながら、埋め込
み電気ヒータ(7) の入力を増減してブロック(6) の温度
を上下させ、これによりヒートボルト(5) を熱伸縮させ
て、フレキシブルリップ(3) を変位させてフィルムの厚
さを調整する。ダイ後流の所要箇所に厚さ計を設け、こ
れによって検出されたウェブ厚さ情報を制御装置にフィ
ードバックし、この厚さ情報を制御装置で設定厚み情報
と比較し、同装置から来る補正制御量の信号によってヒ
ートボルトの発熱体の電力又はオン率を制御するように
することもできる。

【００１７】ヒートボルトは、好ましくは、長さ２０〜
４０ｃｍ、直径７〜１４ｍｍを有し、複数、例えば数十
本のヒートボルトが、好ましくはピッチ２０〜４０ｍｍ
で配列されている。

【００１８】ヒートボルトの代わりに、手動で軸方向に
前後動させることによりスリットギャップを調節するボ
ルトを主体とするギャップ調節部材を設けてもよい。

【００１９】ギャップ調節部材によって調節されたスリ
ットギャップは、通常２００〜１０００μｍ、好ましく
は３００〜８００μｍ、より好ましくは４００〜６００
μｍである。

【００２０】つぎに、セルロースエステルフィルムの製
造装置の構成、及びこれを用いてセルロースエステルフ
ィルムを製造する方法について、詳細な説明をする。

【００２１】上記セルロースエステルフィルムに使用す
るセルロースエステルは、リンターパルプ、ウッドパル
プ及びケナフパルプの群から選ばれたセルロースを用
い、セルロースに無水酢酸、無水プロピオン酸又は無水
酪酸を常法により反応して得られるものであってよい。
なかでもセルロースの水酸基に対する全アシル基の置換
度が２．５〜３．０のセルローストリアセテート、セル
ロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテー
トブチレート及びセルロースアセテートプロピオネート
ブチレートが好ましい。上記セルロースエステルのアセ
チル基の置換度は、少なくとも１．５であることが好ま
しい。セルロースエステルのアシル基の置換度の測定
は、ＡＳＴＭのＤ−８１７−９１に準じて実施すること
ができる。セルロースエステルの分子量は、数平均分子
量として７０，０００〜３００，０００、とくに８０，
０００〜２００，０００が、フィルムに成形した場合の
機械的強度上好ましい。通常、セルロースエステルは反
応後の水洗等処理後においてフレーク状であり、その形
状で使用されるが、粒径を０．０５〜２．０ｍｍの粒状
とすることにより溶媒への溶解を早めることができる。

【００２２】セルロースエステルフィルム中に、フタル
酸エステル、リン酸エステルなどの可塑剤、紫外線吸収
剤、酸化防止剤及びマット剤などを含有させることによ
り、セルロースエステルフィルムに起因するハロゲン化
銀写真感光材料や液晶画像表示装置の性能を向上させる
ことができる。リン酸エステル系可塑剤としては、トリ
フェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、ク
レジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホ
スフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリ
オクチルホスフェート及びトリブチルホスフェート等、
フタル酸エステル系としては、ジエチルフタレート、ジ
メトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオ
クチルフタレート、ジブチルフタレート及びジ−２−エ
チルヘキシルフタレート等、グリコール酸エステル系と
しては、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリル
ブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレー
ト、メチルフタリルエチルグリコレート及びブチルフタ
リルブチルグリコレート等を挙げることができる。必要
に応じて上記のうち２種類以上の可塑剤を併用してもよ
い。可塑剤をセルロースエステルに用いる場合、リン酸
エステル系の可塑剤の使用比率は、５０％以下がセルロ
ースエステルフィルムの加水分解を引き起こしにくくか
つ耐久性に優れるので好ましい。また、フタル酸エステ
ル系やグリコール酸エステル系の可塑剤だけを使用する
ことがとくに好ましい。可塑剤のセルロースエステルに
対する添加量としては、０．５〜３０％、とくに２〜１
５％が好ましい。

【００２３】また、上記セルロースエステルフィルム中
に紫外線吸収剤を含有させることが好ましい。紫外線吸
収剤としては、液晶の劣化防止上波長３７０ｎｍ以下の
紫外線の吸収能に優れかつ良好な液晶表示性の点より波
長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が可及的に少ないもの
が好ましい。とくに、波長３７０ｎｍでの透過率が１０
％以下である必要があり、好ましくは５％以下、より好
ましくは２％以下である。上記紫外線吸収剤の具体例と
しては、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリア
ゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾ
フェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物及びニ
ッケル錯塩系化合物等を挙げることができるが、着色の
少ないベンゾトリアゾール系化合物が好ましい。ベンゾ
トリアゾール系の好ましい市販の紫外線吸収剤として
は、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製のチヌ
ビン１０９、チヌビン１７１、チヌビン３２６、チヌビ
ン３２７、チヌビン３２８等がある。紫外線吸収剤は２
種以上用いてもよい。紫外線吸収剤のドープへの添加方
法は、アルコール、メチレンクロライド、酢酸メチル及
びジオキソランなどの有機溶媒に紫外線吸収剤を溶解し
てから添加しても、直接ドープ組成中に添加してもよ
い。無機粉体のように有機溶剤に溶解しないものは、有
機溶剤とセルロースエステルの混合物中にディゾルバー
やサンドミルでこれを分散し、この分散液をドープに添
加する。紫外線吸収剤の使用量は、セルロースエステル
に対し０．５〜２０％であってよく、好ましくは０．６
〜５．０％、より好ましくは０．６〜２．０％である。

【００２４】セルロースエステルフィルム中には、微粒
子のマット剤を含有させることが好ましい。微粒子のマ
ット剤の具体例としては、例えば、二酸化ケイ素、二酸
化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸
カルシウム、カオリン、タルク、焼成ケイ酸カルシウ
ム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ
酸マグネシウム及びリン酸カルシウム等の無機微粒子や
架橋高分子微粒子を挙げることができる。なかでも二酸
化ケイ素がフィルムのヘイズを小さくできるので好まし
い。微粒子の２次粒子の平均粒径は、０．０１〜１．０
μｍで、その含有量はセルロースエステルに対して０．
００５〜０．３％が好ましい。二酸化ケイ素のような微
粒子は有機物により表面処理されている場合が多いが、
このようなものはフィルムのヘイズを低下できるため好
ましい。表面処理において好ましい有機物としては、ハ
ロシラン類、アルコキシシラン類、シラザン及びシロキ
サンなどが挙げられる。微粒子の平均粒径は、大きい方
がマット効果は大きく、反対に平均粒径の小さい方は透
明性に優れるため、好ましい微粒子の一次粒子の平均粒
径は、５〜５０ｎｍであり、より好ましくは７〜１４ｎ
ｍである。微粒子は、セルロースエステルフィルム中で
通常凝集体として存在し、セルロースエステルフィルム
表面に０．０１〜１．０μｍの凹凸を生成させることが
好ましい。好ましい市販の二酸化ケイ素の微粒子として
は、アエロジル（株）製のＡＥＲＯＳＩＬ２００、２
００Ｖ、３００、Ｒ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ
２０２、Ｒ８１２，ＯＸ５０及びＴＴ６００等を挙げる
ことができ、とくに好ましくは、ＡＥＲＯＳＩＬ２０
０Ｖ、Ｒ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ２０２及び
Ｒ８１２である。マット剤は２種以上併用してもよく、
併用の場合は、これらを任意の割合で用いてよい。この
際、平均粒径や材質の異なるマット剤、例えば、ＡＥＲ
ＯＳＩＬ２００ＶとＲ９７２Ｖを質量比で０．１：９
９．９〜９９．９〜０．１の範囲で使用できる。

【００２５】つぎに、ドープの調製方法について述べ
る。セルロースエステルに対する良溶媒を主とする有機
溶媒に溶解釜中でフレーク状のセルロースエステルを攪
拌しながら溶解してドープを形成する。溶解方法として
は、常圧で行う方法、主溶媒の沸点以下で行う方法、主
溶媒の沸点以上で加圧して行う方法、特開平９−９５５
４４号、特開平９−９５５５７号及び特開平９−９５５
３８号の各公報に開示されているような冷却溶解法で行
う方法並びに特開平１１−２１３７９号公報開示されて
いるような高圧で行う方法等がある。溶解後ドープを濾
材で濾過し、脱泡してポンプで次工程に送る。ドープ中
のセルロースエステルの濃度は好ましくは１０〜３５
％、より好ましくは１５〜２５％である。上述した添加
剤のうち有機ポリマーをドープ中に含有させるには、予
め有機溶媒に該ポリマーを溶解してから添加してもよい
し、ドープに直接添加してもよい。この場合、ポリマー
がドープ中で白濁したり、相分離したりしないようにポ
リマーを添加する。

【００２６】セルロースエステルに対する良溶媒として
の有機溶媒としては、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ア
ミル、ギ酸エチル、アセトン、シクロヘキサノン、アセ
ト酢酸メチル、テトラヒドロフラン、１，３−ジオキソ
ラン、４−メチル−１，３−ジオキソラン、１，４−ジ
オキサン、２，２，２−トリフルオロエタノール、２，
２，３，３−ヘキサフルオロ−１−プロパノール、１，
３−ジフルオロ−２−プロパノール、１，１，１，３，
３，３−ヘキサフルオロ−２−メチル−２−プロパノー
ル、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−プ
ロパノール、２，２，３，３，３−ペンタフルオロ−１
−プロパノール、ニトロエタン、２−ピロリドン、Ｎ−
メチル−２−ピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミ
ダゾリジノン、塩化メチレン及びブロモプロパン等を挙
げることができる。なかでも酢酸メチル、アセトン又は
塩化メチレンが好ましいが、最近の環境問題から非塩素
系の有機溶媒の方が好ましい。また、有機溶媒に、メタ
ノール、エタノール及びブタノール等の低級アルコール
を併用すると、セルロースエステルの有機溶媒への溶解
性が向上したり、ドープ粘度が低減できるので好まし
く、なかでも沸点が低く、毒性の少ないエタノールがと
くに好ましい。ドープに使用する有機溶媒は、セルロー
スエステルの良溶剤と貧溶剤を混合して使用することが
生産効率の点で好ましく、良溶剤と貧溶剤の混合比率の
好ましい範囲は、良溶剤が７０〜９８％であり、貧溶剤
が２〜３０％である。良溶剤とは、使用するセルロース
エステルを単独で溶解するものをいい、貧溶剤とは、単
独では溶解しないものをいう。ドープに使用する貧溶剤
としては、メタノール、エタノール、ｎ−ブタノール、
シクロヘキサン、アセトン及びシクロヘキサノン等を挙
げることができる。上述したポリマーに対する有機溶媒
としては、セルロースエステルの良溶媒が選定される。
前記のように低分子可塑剤を使用する場合には、通常の
添加方法で行うことができるが、ドープ中に直接添加し
てもよく、予め有機溶媒に溶解してからドープ中に注ぎ
入れてもよい。

【００２７】つぎに、セルロースエステルフィルムの製
造工程のうち、ドープを周回金属製エンドレス支持体上
に流延する工程、エンドレス支持体上での乾燥工程及び
ウェブをエンドレス支持体から剥離する剥離工程及びウ
ェブを乾燥する工程について述べる。

【００２８】流延工程とは、ドープを加圧型定量ギヤポ
ンプを通して加圧ダイに送液し、流延位置において、エ
ンドレス支持体上に加圧ダイからドープを流延する工程
である。その他の流延する方法としては、流延されたウ
ェブの膜厚をブレードで調節するドクターブレード法及
び逆回転するロールで調節するリバースロールコーター
による方法等があるが、口金部分のスリット形状を調整
できて膜厚を均一にし易い点で加圧ダイが好ましい。加
圧ダイには、コートハンガーダイやＴダイがあるが、い
ずれも好ましく用いられる。製膜速度を上げるために
は、加圧ダイをエンドレス支持体上に２基以上設け、ド
ープ量を分割して重層してもよい。膜厚の調節には、所
望の厚さになるように、ドープ濃度、ポンプの送液量、
ダイの口金のスリット間隙、ダイの押し出し圧力及びエ
ンドレス支持体の速度等をコントロールするのがよい。

【００２９】エンドレス支持体上での乾燥工程は、ウェ
ブをエンドレス支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させる工
程である。溶媒を蒸発させるには、ウェブ側及びエンド
レス支持体の裏側から温風を送る方法、エンドレス支持
体の裏側から加熱液体により加熱する方法、輻射熱によ
りウェブ側からとエンドレス支持体の裏側から加熱する
方法、これらを組み合わせる方法等がある。当然のこと
ながら、ウェブの膜厚が薄ければ乾燥がはやい。エンド
レス支持体の温度は全体が同じであってもよいし、位置
によって異なっていてもよい。

【００３０】剥離工程は、エンドレス支持体上で有機溶
媒を蒸発させ、エンドレス支持体が一周する前にウェブ
を剥離する工程であり、この工程後ウェブは乾燥工程に
送られる。エンドレス支持体からウェブを剥離する位置
のことを剥離点といい、剥離を助けるロールを剥離ロー
ルという。ウェブの厚さにもよるが、剥離点でのウェブ
の残留溶媒量（下記式）があまり大き過ぎると剥離し難
かったり、逆にエンドレス支持体上で充分に乾燥させて
から剥離すると、途中でウェブの一部が剥がれたりする
ことがあるので、残留溶媒量が１０〜１５０％でウェブ
を剥離する。製膜速度を上げる方法（残留溶媒量ができ
るだけ多いうちに剥離すると、製膜速度を上げることが
できる）として、残留溶媒量が多くても剥離できるゲル
流延法（ゲルキャスティング）がある。その方法として
は、ドープ中にセルロースエステルに対する貧溶媒を加
え、ドープ流延後ゲル化する方法、エンドレス支持体の
温度を下げてゲル化する方法及びドープ中に金属塩を加
える方法等がある。エンドレス支持体上でゲル化させ膜
を強くすることによって、剥離をはやめ製膜速度を上げ
ることができる。残留溶媒量が多い時点で剥離する場
合、ウェブが柔らか過ぎると剥離時平面性を損なった
り、剥離張力による縦すじが発生し易いので、経済速度
と品質との兼ね合いで残留溶媒量が決められる。

【００３１】本発明で用いる残留溶媒量は、下記の式で
表せる。

【００３２】残留溶媒量（質量％）＝｛（Ｍ−Ｎ）／
Ｎ｝×１００ここで、Ｍはウェブの任意時点での質量、ＮはＭのもの
を１１０℃で３時間乾燥させたときの質量である。

【００３３】本発明の方法により得られたセルロースエ
ステルフィルムは、光学等方性に優れて汚れもないの
で、液晶表示装置の部材、例えば、偏光板用保護フィル
ム、位相差板、反射板、光学補償フィルム、視野角向上
フィルム、防眩フィルム、無反射フィルム及び帯電防止
フィルムに使用せられる。なかでも偏光板用保護フィル
ムに適している。

【００３４】偏光板は、従来公知の方法により製造する
ことができる。１例を挙げると、セルロースエステルフ
ィルムを４０℃の２．５ｍｏｌ／ｌの水酸化ナトリウム
水溶液で６０秒間表面鹸化処理し、３分間水洗して乾燥
させて表面鹸化した偏光板用保護フィルムを得る。別に
１２０μｍの厚さのポリビニルアルコールをヨウ素１質
量部、ホウ酸４質量部を含む水溶液１００質量部に浸漬
し、５０℃で４倍に縦方向に延伸して偏光膜を得る。こ
の偏光膜の片面又は両面に上記表面鹸化処理したセルロ
ースエステルフィルムを完全鹸化型のポリビニルアルコ
ール５％水溶液よりなる粘着剤により貼り合わせて偏光
板となすのである。

【００３５】

【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施例を図面に
基づいて説明する。

【００３６】実施例１図５に示す、テンター乾燥装置(19)を備えた溶液流延製
膜装置において、図１に示すように、ダイ(12)のスリッ
ト(2) を形成する一対のリップのうちフレキシブルリッ
プ(3) 側の側面に、複数のヒートボルト(5) を配列し
た。ヒートボルト(5) のピッチはスリットの長さ方向に
２０ｍｍとし、ヒートボルト(5) によりスリットギャッ
プを５００μｍに設定した。

【００３７】下記の成分；アセチル置換度２．８８のセルローストリアセテート（数平均分子量１５０，０００）１００重量部トリフェニルホスフェート１０重量部エチルフタリルエチルグリコレート２重量部チヌビン３２６１重量部ＡＥＲＯＳＩＬ２００Ｖ０．１重量部メチレンクロライド４７５重量部エタノール２５重量部を密閉容器に投入し、撹拌しながら溶解してドープを調
製した。

【００３８】得られた濾過ドープを用い、図５に示す溶
液流延製膜装置により、セルロースエステルフィルムを
以下のようにして製造した。すなわち、上記ドープを、
一対のドラム(20)(21)に架け渡され、ベルト速度１００
ｍ／分で周回されるステンレススチール製エンドレスベ
ルト(13)上に、ダイ(12)のスリット(2) を通して流延す
るとともに、エンドレスベルト(13)の温度を２５℃に制
御し、移動するウェブ(11)の上側からは４５℃の風を１
０ｍ／秒で斜めにあて、ウェブ(11)がエンドレスベルト
の下側になった部分には前半を４０℃の風を１０ｍ／秒
で下から垂直にあててウェブ(11)を乾燥し、ウェブ(11)
中の残留溶媒質量が２５％になるまで溶媒を蒸発してウ
ェブ(11)を剥離した。剥離ロール(14)及び移送ロール(1
0)に張力２０ｋｇ／幅でウェブ(11)を接触させて移送
し、テンター乾燥装置(19)にウェブ(11)を導入し、その
幅を保持しながら９０〜１１０℃で乾燥し、引き続いて
乾燥装置(15)で１１０〜１３０℃で乾燥した。そして、
ウェブ(11)を最終的に２０℃に冷却して巻取機(18)に巻
き取り、厚さ８０μｍのセルローストリアセテートフィ
ルム（22）を得た。この製膜を２４時間行った後、試料
をサンプリングし、評価に供した。

【００３９】実施例２複数のヒートボルト(5) のピッチを５０ｍｍに変えた以
外、実施例１と同様の操作を行って、厚さ８０μｍのセ
ルローストリアセテートフィルムを製作した。実施例３ヒートボルト(5) によりスリットギャップを４００μｍ
に設定し、得られるセルローストリアセテートフィルム
の厚さを４０μｍに変えた以外、実施例１と同様の操作
を行った。

【００４０】比較例１複数のヒートボルト(5) のピッチを８０ｍｍに変えた以
外、実施例１と同様の操作を行って、厚さ８０μｍのセ
ルローストリアセテートフィルムを製作した。比較例２エンドレスベルト(13)のベルト速度を２０ｍ／分に変え
た以外、比較例１と同様の操作を行って、厚さ８０μｍ
のセルローストリアセテートフィルムを製作した。

【００４１】比較例３ヒートボルト(5) によりスリットギャップを４００μｍ
に設定し、得られるセルローストリアセテートフィルム
の厚さを４０μｍに変えた以外、比較例１と同様の操作
を行った。

【００４２】性能評価ａ）上記実施例および比較例において、ウェブ剥離後の
金属ベルト(13)の表面を観察し、ウェブの剥離残りがな
いかどうか調べた。

【００４３】ｂ）上記実施例および比較例において、図
２に示すように、駆動ドラム(21)の位置でウェブ(11)が
剥離ロール(14)によって金属ベルト(13)から剥離される
際に、ウェブの幅方向における諸点によって、実線(L1)
で示すように早目に剥離されたり、鎖線(L2)で示すよう
に遅れて剥離されたりして、剥離位置が不均一になるか
どうか調べた。

【００４４】ｃ）巻取り機(18)によって巻取られたセル
ローストリアセテートフィルムの幅方向における５０箇
所での厚みを測定し、その厚み分布の最大値と最小値の
差を求めた。

【００４５】評価結果実施例１では剥離残りは全く観察されなかった。幅方向
における諸点でのウェブの剥離位置は均一であり、ウェ
ブを幅方向に均一に剥離できた。フィルムの幅方向にお
ける諸点での厚み分布の最大値と最小値の差は０．３μ
ｍと小さく、フィルムの巻取りを問題なく行うことがで
きた。

【００４６】実施例２では剥離残りは全く観察されなか
った。幅方向における諸点でのウェブの剥離位置はほぼ
均一であった。フィルムの幅方向における諸点での厚み
分布の最大値と最小値の差は０．７μｍと小さく、フィ
ルムの巻取りを問題なく行うことができた。

【００４７】実施例３では剥離残りは全く観察されなか
った。幅方向における諸点でのウェブの剥離位置は均一
であり、ウェブを幅方向に均一に剥離できた。フィルム
の幅方向における諸点での厚み分布の最大値と最小値の
差は０．２μｍと小さく、フィルムの巻取りを問題なく
行うことができた。

【００４８】比較例１では剥離残りが多数観察され、ま
た幅方向における諸点でのウェブの剥離位置も不均一で
あった。フィルムの幅方向における諸点での厚み分布の
最大値と最小値の差は３．３μｍと大きく、そのためフ
ィルムの巻取り時に厚膜部で隆起部が形成され、フィル
ムを均一に巻き取ることができなかった。

【００４９】比較例２では剥離残りが多数観察され、ま
た幅方向における諸点でのウェブの剥離位置も不均一で
あった。フィルムの幅方向における諸点での厚み分布の
最大値と最小値の差は０．７であった。

【００５０】比較例３では剥離残りが多数観察され、ま
た幅方向における諸点でのウェブの剥離位置も不均一で
あった。フィルムの幅方向における諸点での厚み分布の
最大値と最小値の差は１．６μｍと大きく、そのためフ
ィルムの巻取り時に厚膜部で隆起部が形成され、フィル
ムを均一に巻き取ることができなかった。

【００５１】これらの結果を表１にまとめて示す。

【００５２】

【表１】

【００５３】

【００５４】

【発明の効果】本発明によれば、幅方向における諸点で
厚みにムラのない、幅全体に亘って均一厚みのフィルム
を得ることができる。

【００５５】また、ウェブを金属支持体から剥離する際
に、ウェブの剥離性が頗る良く、フィルムを作業性良く
製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１(a) は、本発明の実施例によるヒートボ
ルトの配列状態を示すダイの正面図である。図１(b) は
ダイの側面に平行な垂直断面図である。

【図２】図２は、駆動ドラム(21)の位置でウェブが剥
離ロール(14)によって金属支持体(13)から剥離される状
態を示す駆動ドラムの側面図である。

【図３】図３は、ヒートボルトの従来の配列状態によ
るリップの外方への膨らみ状態を示す概略図である。

【図４】図４は、従来の溶液流延製膜方法によるセル
ロースエステルフィルムの製造装置の縦断面概略図であ
る。

【図５】図５は、テンター乾燥装置を備えた溶液流延
製膜セルロースエステルフィルム製造装置の縦断面概略
図である。

【符号の説明】

１：ダイ本体２：スリット３：フレキシブルリップ４：固定リップ５：ヒートボルト６：ブロック７：電気ヒータ１１：ウェブ１２：ダイ１３：周回金属製エンドレス支持体（ステンレススチー
ル製エンドレスベルト）１４：剥離ロール１５：乾燥装置１６：乾燥用ロール１７：温風１８：巻取機１９：テンター乾燥装置２０，２１：ドラム２２：セルロースエステルフィルム

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考） // Ｂ２９Ｋ 1:00 Ｂ２９Ｋ 1:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｆターム(参考） 2H049 BA02 BB33 BC09 BC22 2H091 FA08X FA08Z FC01 FC29 GA16 LA12 4F205 AA01 AC05 AG01 AH73 AR12 GA07 GB02 GC02 GC07 GF01 GF24

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ダイのスリットから出る原料ドープを、
周回するエンドレス金属支持体または回転する金属ドラ
ム支持体上に流延する溶液流延製膜装置において、スリ
ットギャップを調節する複数のギャップ調節部材が、ス
リットの長さ方向に、スリットギャップ×１０＜ピッチ＜スリットギャップ×
１３０なる関係を満たすピッチで配列されていることを
特徴とするセルロースエステルフィルムの製造装置。
【請求項２】ギャップ調節部材がヒートボルトである
請求項１記載のセルロースエステルフィルムの製造装
置。
【請求項３】請求項１または２記載のフィルムの製造
装置を用いてフィルムを製造するセルロースエステルフ
ィルムの製造方法。
【請求項４】請求項１または２記載のフィルムの製造
装置を用いて得られたセルロースエステルフィルム。
【請求項５】請求項４記載のセルロースエステルフィ
ルムを用いてなる偏光板。