JP2002284926A - マイクロゲル及びその調製方法、並びに増粘剤及び増粘性組成物 - Google Patents
マイクロゲル及びその調製方法、並びに増粘剤及び増粘性組成物Info
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- JP2002284926A JP2002284926A JP2001086747A JP2001086747A JP2002284926A JP 2002284926 A JP2002284926 A JP 2002284926A JP 2001086747 A JP2001086747 A JP 2001086747A JP 2001086747 A JP2001086747 A JP 2001086747A JP 2002284926 A JP2002284926 A JP 2002284926A
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 増粘性が高く、且つ糸曵きのない
優れた使用感を有し、さらに生分解性が良好で、残留溶
媒による悪影響の心配もない増粘剤及び増粘性組成物を
得る。 【解決手段】 親油性界面活性剤の１種又は２種
以上を溶解した油相中に、ゲル化能を有する多糖類の１
種又は２種以上の水溶液又は水分散液を分散して成る油
中水型乳化物の内水相をゲル化して、増粘剤として有用
なマイクロゲルを得る。このマイクロゲルを有機溶媒中
で析出して回収し、水性担体に分散して、増粘性組成物
を得る。
優れた使用感を有し、さらに生分解性が良好で、残留溶
媒による悪影響の心配もない増粘剤及び増粘性組成物を
得る。 【解決手段】 親油性界面活性剤の１種又は２種
以上を溶解した油相中に、ゲル化能を有する多糖類の１
種又は２種以上の水溶液又は水分散液を分散して成る油
中水型乳化物の内水相をゲル化して、増粘剤として有用
なマイクロゲルを得る。このマイクロゲルを有機溶媒中
で析出して回収し、水性担体に分散して、増粘性組成物
を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ゲル化能を有する
多糖類により構成されるマイクロゲル及びその調製方
法、並びに増粘性が高く、且つ糸曵きのない優れた使用
感を有し、さらに生分解性が良好で、残留溶媒による悪
影響の心配もない増粘剤、及び増粘性組成物に関する。
多糖類により構成されるマイクロゲル及びその調製方
法、並びに増粘性が高く、且つ糸曵きのない優れた使用
感を有し、さらに生分解性が良好で、残留溶媒による悪
影響の心配もない増粘剤、及び増粘性組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】化粧料や医薬品においては、安定性や使
用性，感触等の向上を目的として、種々の増粘剤が用い
られている。かかる増粘剤としては、カルボキシビニル
ポリマー等のビニル系水溶性高分子化合物や、キサンタ
ンガム，グルコマンナン，ガラクトマンナン，カラギー
ナン等の水溶性多糖類が従来より汎用されている。
用性，感触等の向上を目的として、種々の増粘剤が用い
られている。かかる増粘剤としては、カルボキシビニル
ポリマー等のビニル系水溶性高分子化合物や、キサンタ
ンガム，グルコマンナン，ガラクトマンナン，カラギー
ナン等の水溶性多糖類が従来より汎用されている。
【０００３】カルボキシビニルポリマー等のビニル系水
溶性高分子化合物は、増粘効果が高く、使用性及び耐微
生物性にも優れるが、生分解性が低く、また高分子化合
物製品中に残留する溶媒により悪影響が生じることがあ
った。一方、水溶性多糖類については、増粘性が不十分
で、多量に用いると糸曵きが生じたり、ぬめり感が出て
使用感を損なうという問題があった。
溶性高分子化合物は、増粘効果が高く、使用性及び耐微
生物性にも優れるが、生分解性が低く、また高分子化合
物製品中に残留する溶媒により悪影響が生じることがあ
った。一方、水溶性多糖類については、増粘性が不十分
で、多量に用いると糸曵きが生じたり、ぬめり感が出て
使用感を損なうという問題があった。
【０００４】ガラクトマンナン，キサンタンガムといっ
た水溶性多糖類については、加熱処理をすることにより
増粘性を高める技術が開示されている（特開２０００−
５３５５２）が、かかる高粘弾性多糖類は溶媒に対する
分散性において不十分な点がある。
た水溶性多糖類については、加熱処理をすることにより
増粘性を高める技術が開示されている（特開２０００−
５３５５２）が、かかる高粘弾性多糖類は溶媒に対する
分散性において不十分な点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明において
は、増粘性が高く、且つ糸曵きのない優れた使用感を有
し、さらに生分解性が良好で、残留溶媒による悪影響の
心配もない増粘剤及び増粘性組成物を得ることを目的と
した。
は、増粘性が高く、且つ糸曵きのない優れた使用感を有
し、さらに生分解性が良好で、残留溶媒による悪影響の
心配もない増粘剤及び増粘性組成物を得ることを目的と
した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するべく
種々検討した結果、親油性界面活性剤の１種又は２種以
上を溶解した油相中に、ゲル化能を有する多糖類の１種
又は２種以上の水溶液又は水分散液を分散して油中水型
乳化物を調製し、次いでその内水相をゲル化した後、有
機溶媒中にて前記ゲルを析出させて回収されるマイクロ
ゲルが、水性担体に対し良好な分散性を示し、さらにそ
の分散液が高い増粘性を示し、且つ糸曵きのない優れた
使用感を呈することを見いだし、本発明を完成するに至
った。なお、本発明に係る前記マイクロゲルは、水溶性
多糖類より構成されるため、生分解性も良好で、ビニル
系水溶性高分子化合物のように残留溶媒の悪影響の心配
もない。
種々検討した結果、親油性界面活性剤の１種又は２種以
上を溶解した油相中に、ゲル化能を有する多糖類の１種
又は２種以上の水溶液又は水分散液を分散して油中水型
乳化物を調製し、次いでその内水相をゲル化した後、有
機溶媒中にて前記ゲルを析出させて回収されるマイクロ
ゲルが、水性担体に対し良好な分散性を示し、さらにそ
の分散液が高い増粘性を示し、且つ糸曵きのない優れた
使用感を呈することを見いだし、本発明を完成するに至
った。なお、本発明に係る前記マイクロゲルは、水溶性
多糖類より構成されるため、生分解性も良好で、ビニル
系水溶性高分子化合物のように残留溶媒の悪影響の心配
もない。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明において用いるゲル化能を
有する多糖類としては、キサンタンガム、もしくはこれ
とローカストビーンガム，タラガム，グアーガム等のガ
ラクトマンナン又はコンニャクマンナン等のグルコマン
ナンとの混合物、カラギーナン、もしくはこれと前記ガ
ラクトマンナンとの混合物、カードラン、ジェランガ
ム、アルギン酸、デンプン、カルボキシメチルデンプ
ン、カルボキシメチルセルロース、ペクチン、寒天、タ
マリンド種子多糖類（グリロイド）、ゼラチン等が挙げ
られ、これらより１種又は２種以上を選択して用いる。
有する多糖類としては、キサンタンガム、もしくはこれ
とローカストビーンガム，タラガム，グアーガム等のガ
ラクトマンナン又はコンニャクマンナン等のグルコマン
ナンとの混合物、カラギーナン、もしくはこれと前記ガ
ラクトマンナンとの混合物、カードラン、ジェランガ
ム、アルギン酸、デンプン、カルボキシメチルデンプ
ン、カルボキシメチルセルロース、ペクチン、寒天、タ
マリンド種子多糖類（グリロイド）、ゼラチン等が挙げ
られ、これらより１種又は２種以上を選択して用いる。
【０００８】上記したゲル化能を有する多糖類をゲル化
させる方法としては、その種類により異なるが、かかる
多糖類の水溶液を６０℃又は８０℃以上に加熱した後冷
却したり、アルカリ性水溶液に溶解した後中和したり、
マグネシウムイオン，カルシウムイオンといった二価の
陽イオンを添加したりする方法が挙げられる。
させる方法としては、その種類により異なるが、かかる
多糖類の水溶液を６０℃又は８０℃以上に加熱した後冷
却したり、アルカリ性水溶液に溶解した後中和したり、
マグネシウムイオン，カルシウムイオンといった二価の
陽イオンを添加したりする方法が挙げられる。
【０００９】本発明に係るマイクロゲルは、親油性界面
活性剤の１種又は２種以上を溶解した油相中に、上記し
たゲル化能を有する多糖類の１種又は２種以上の水溶液
又は水分散液を分散して、まず油中水型乳化物を調製
し、次いで、上記したように加熱及び冷却処理又は塩を
添加することにより、前記油中水型乳化物の内水相をゲ
ル化した後、アセトン等の有機溶媒中に分散して前記ゲ
ルを析出させ、デカンテーションもしくは遠心分離によ
り回収し、必要に応じて乾燥することにより、得ること
ができる。ゲル化能を有する多糖類の１種又は２種以上
は、水又は熱水もしくは希アルカリ水溶液に溶解又は分
散させる。これら水溶液又は水分散液におけるゲル化能
を有する多糖類の濃度は、用いる多糖類の種類により異
なるが、０．５〜３．０重量％又は(w/v)％程度とする
のが取扱いの上で好ましい。また、前記水溶液又は水分
散液には、ゲル化能を有する多糖類の水溶性又は水分散
性に影響を与えない範囲で、防腐剤や、プルラン等のゲ
ル化安定化作用を有する物質などを添加することができ
る。
活性剤の１種又は２種以上を溶解した油相中に、上記し
たゲル化能を有する多糖類の１種又は２種以上の水溶液
又は水分散液を分散して、まず油中水型乳化物を調製
し、次いで、上記したように加熱及び冷却処理又は塩を
添加することにより、前記油中水型乳化物の内水相をゲ
ル化した後、アセトン等の有機溶媒中に分散して前記ゲ
ルを析出させ、デカンテーションもしくは遠心分離によ
り回収し、必要に応じて乾燥することにより、得ること
ができる。ゲル化能を有する多糖類の１種又は２種以上
は、水又は熱水もしくは希アルカリ水溶液に溶解又は分
散させる。これら水溶液又は水分散液におけるゲル化能
を有する多糖類の濃度は、用いる多糖類の種類により異
なるが、０．５〜３．０重量％又は(w/v)％程度とする
のが取扱いの上で好ましい。また、前記水溶液又は水分
散液には、ゲル化能を有する多糖類の水溶性又は水分散
性に影響を与えない範囲で、防腐剤や、プルラン等のゲ
ル化安定化作用を有する物質などを添加することができ
る。
【００１０】本発明においては、親油性界面活性剤とし
て、ＨＬＢ値が８以下の非イオン性界面活性剤を用いる
ことが好ましい。かかる非イオン性界面活性剤として
は、ソルビタンモノパルミチン酸エステル，ソルビタン
モノステアリン酸エステル，ソルビタンセスキステアリ
ン酸エステル，ソルビタントリステアリン酸エステル，
ソルビタンモノオレイン酸エステル，ソルビタンセスキ
オレイン酸エステル，ソルビタントリオレイン酸エステ
ル，ソルビタンモノイソステアリン酸エステル，ソルビ
タンセスキイソステアリン酸エステル等のソルビタン脂
肪酸エステル類、グリセリルモノミリスチン酸エステ
ル，グリセリルモノステアリン酸エステル，グリセリル
モノオレイン酸エステル，グリセリルモノイソステアリ
ン酸エステル，ジグリセリルモノステアリン酸エステ
ル，ジグリセリルモノオレイン酸エステル等のグリセリ
ル又はジグリセリル脂肪酸エステル類、プロピレングリ
コールモノラウリン酸エステル，プロピレングリコール
モノステアリン酸エステル等のプロピレングリコール脂
肪酸エステル類、エチレングリコールモノステアリン酸
エステル，ジエチレングリコールモノステアリン酸エス
テル，ポリオキシエチレン(4E.O.)モノステアリン酸エ
ステル，ジエチレングリコールモノオレイン酸エステル
等のエチレングリコール又はポリエチレングリコール脂
肪酸エステル類、ポリオキシエチレン(2E.O.)ラウリル
エーテル，ポリオキシエチレン(4.2E.O.)ラウリルエー
テル，ポリオキシエチレン(2E.O.)パルミチルエーテ
ル，ポリオキシエチレン(2E.O.)オレイルエーテル等の
ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエ
チレン(2E.O.)ノニルフェニルエーテル，ポリオキシエ
チレン(5E.O.)ノニルフェニルエーテル，ポリオキシエ
チレン(3E.O.)オクチルフェニルエーテル等のポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテル類、ポリオキシエ
チレン(3E.O.)ヒマシ油，ポリオキシエチレン(10E.O.)
ヒマシ油，ポリオキシエチレン(5E.O.)硬化ヒマシ油，
ポリオキシエチレン(7.5E.O.)硬化ヒマシ油，ポリオキ
シエチレン(10E.O.)硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレ
ンヒマシ油又は硬化ヒマシ油類などが挙げられ、これら
より１種又は２種以上を選択して用いる。
て、ＨＬＢ値が８以下の非イオン性界面活性剤を用いる
ことが好ましい。かかる非イオン性界面活性剤として
は、ソルビタンモノパルミチン酸エステル，ソルビタン
モノステアリン酸エステル，ソルビタンセスキステアリ
ン酸エステル，ソルビタントリステアリン酸エステル，
ソルビタンモノオレイン酸エステル，ソルビタンセスキ
オレイン酸エステル，ソルビタントリオレイン酸エステ
ル，ソルビタンモノイソステアリン酸エステル，ソルビ
タンセスキイソステアリン酸エステル等のソルビタン脂
肪酸エステル類、グリセリルモノミリスチン酸エステ
ル，グリセリルモノステアリン酸エステル，グリセリル
モノオレイン酸エステル，グリセリルモノイソステアリ
ン酸エステル，ジグリセリルモノステアリン酸エステ
ル，ジグリセリルモノオレイン酸エステル等のグリセリ
ル又はジグリセリル脂肪酸エステル類、プロピレングリ
コールモノラウリン酸エステル，プロピレングリコール
モノステアリン酸エステル等のプロピレングリコール脂
肪酸エステル類、エチレングリコールモノステアリン酸
エステル，ジエチレングリコールモノステアリン酸エス
テル，ポリオキシエチレン(4E.O.)モノステアリン酸エ
ステル，ジエチレングリコールモノオレイン酸エステル
等のエチレングリコール又はポリエチレングリコール脂
肪酸エステル類、ポリオキシエチレン(2E.O.)ラウリル
エーテル，ポリオキシエチレン(4.2E.O.)ラウリルエー
テル，ポリオキシエチレン(2E.O.)パルミチルエーテ
ル，ポリオキシエチレン(2E.O.)オレイルエーテル等の
ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエ
チレン(2E.O.)ノニルフェニルエーテル，ポリオキシエ
チレン(5E.O.)ノニルフェニルエーテル，ポリオキシエ
チレン(3E.O.)オクチルフェニルエーテル等のポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテル類、ポリオキシエ
チレン(3E.O.)ヒマシ油，ポリオキシエチレン(10E.O.)
ヒマシ油，ポリオキシエチレン(5E.O.)硬化ヒマシ油，
ポリオキシエチレン(7.5E.O.)硬化ヒマシ油，ポリオキ
シエチレン(10E.O.)硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレ
ンヒマシ油又は硬化ヒマシ油類などが挙げられ、これら
より１種又は２種以上を選択して用いる。
【００１１】本発明において、上記親油性界面活性剤の
１種又は２種以上を溶解する油相成分としては、化粧料
及び医薬品用の油性原料として提供されているものであ
れば、特に限定されることなく用いることができる。た
とえば、アボカド油，アルモンド油，オリーブ油，ゴマ
油，コムギ胚芽油，コメ胚芽油，コメ糠油，サザンカ
油，サフラワー油，大豆油，ツバキ油，トウモロコシ
油，ナタネ油，パーシック油，ヒマシ油，ヒマワリ油，
マカデミアナッツ油，綿実油，落花生油，ミンク油，卵
黄油，カカオ脂，パーム油，パーム核油，モクロウ，ヤ
シ油，牛脂，豚脂，硬化油，硬化ヒマシ油等の動植物油
脂類、ミツロウ，カルナウバロウ，鯨ロウ，ラノリン，
液状ラノリン，還元ラノリン，硬質ラノリン，カンデリ
ラロウ，ホホバ油等のロウ類、流動パラフィン，ワセリ
ン，パラフィン，オゾケライト，セレシン，マイクロク
リスタリンワックス，スクワラン，プリスタン等の炭化
水素油類、ラウリルアルコール，ミリスチルアルコー
ル，パルミチルアルコール，ステアリルアルコール，ベ
ヘニルアルコール，オレイルアルコール，2-ヘキシルデ
カノール，イソステアリルアルコール，2-オクチルドデ
カノール等の高級脂肪酸類、コレステロール，フィトス
テロール等のステロール類、ラノリンアルコール等の高
級アルコール・ステロール混合物、ミリスチン酸イソプ
ロピル，パルミチン酸イソプロピル，ステアリン酸ブチ
ル，ラウリン酸ヘキシル，ミリスチン酸ミリスチル，オ
レイン酸オレイル，オレイン酸デシル，ミリスチン酸オ
クチルドデシル，ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル，
乳酸パルミチル，乳酸ミリスチル，酢酸ラノリン，リン
ゴ酸ジイソステアリル，トリ2-エチルヘキサン酸グリセ
リル，トリ2-エチルヘキサン酸トリメチロールプロパ
ン，トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン等の
エステル類などが好ましいものとして挙げられ、これら
より１種又は２種以上を選択して用いる。
１種又は２種以上を溶解する油相成分としては、化粧料
及び医薬品用の油性原料として提供されているものであ
れば、特に限定されることなく用いることができる。た
とえば、アボカド油，アルモンド油，オリーブ油，ゴマ
油，コムギ胚芽油，コメ胚芽油，コメ糠油，サザンカ
油，サフラワー油，大豆油，ツバキ油，トウモロコシ
油，ナタネ油，パーシック油，ヒマシ油，ヒマワリ油，
マカデミアナッツ油，綿実油，落花生油，ミンク油，卵
黄油，カカオ脂，パーム油，パーム核油，モクロウ，ヤ
シ油，牛脂，豚脂，硬化油，硬化ヒマシ油等の動植物油
脂類、ミツロウ，カルナウバロウ，鯨ロウ，ラノリン，
液状ラノリン，還元ラノリン，硬質ラノリン，カンデリ
ラロウ，ホホバ油等のロウ類、流動パラフィン，ワセリ
ン，パラフィン，オゾケライト，セレシン，マイクロク
リスタリンワックス，スクワラン，プリスタン等の炭化
水素油類、ラウリルアルコール，ミリスチルアルコー
ル，パルミチルアルコール，ステアリルアルコール，ベ
ヘニルアルコール，オレイルアルコール，2-ヘキシルデ
カノール，イソステアリルアルコール，2-オクチルドデ
カノール等の高級脂肪酸類、コレステロール，フィトス
テロール等のステロール類、ラノリンアルコール等の高
級アルコール・ステロール混合物、ミリスチン酸イソプ
ロピル，パルミチン酸イソプロピル，ステアリン酸ブチ
ル，ラウリン酸ヘキシル，ミリスチン酸ミリスチル，オ
レイン酸オレイル，オレイン酸デシル，ミリスチン酸オ
クチルドデシル，ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル，
乳酸パルミチル，乳酸ミリスチル，酢酸ラノリン，リン
ゴ酸ジイソステアリル，トリ2-エチルヘキサン酸グリセ
リル，トリ2-エチルヘキサン酸トリメチロールプロパ
ン，トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン等の
エステル類などが好ましいものとして挙げられ、これら
より１種又は２種以上を選択して用いる。
【００１２】本発明に係るマイクロゲルは、平均粒子径
が０．１〜１００μｍとなるように調製することが好ま
しい。０．１μｍより小さいと有効な増粘効果が認めら
れず、１００μｍより大きいと、これを用いた増粘性組
成物を使用したとき、粒子としての感触が出てしまい、
ざらついた使用感を与えるため好ましくない。
が０．１〜１００μｍとなるように調製することが好ま
しい。０．１μｍより小さいと有効な増粘効果が認めら
れず、１００μｍより大きいと、これを用いた増粘性組
成物を使用したとき、粒子としての感触が出てしまい、
ざらついた使用感を与えるため好ましくない。
【００１３】本発明に係るマイクロゲルは、増粘剤とし
て水性担体に分散することにより、良好な増粘性組成物
を得ることができる。前記水性担体には、本発明に係る
マイクロゲルの分散性に影響を与えない範囲で、エタノ
ール等の低級アルコール類、1,3-ブタンジオール，1,2-
ペンタンジオール，グリセリン等の多価アルコール類、
防腐剤、色素類、アミノ酸類、水溶性ビタミン類などを
添加することができる。
て水性担体に分散することにより、良好な増粘性組成物
を得ることができる。前記水性担体には、本発明に係る
マイクロゲルの分散性に影響を与えない範囲で、エタノ
ール等の低級アルコール類、1,3-ブタンジオール，1,2-
ペンタンジオール，グリセリン等の多価アルコール類、
防腐剤、色素類、アミノ酸類、水溶性ビタミン類などを
添加することができる。
【００１４】
【実施例】さらに本発明の特徴について、実施例により
詳細に説明する。
詳細に説明する。
【００１５】［実施例１］ マイクロゲル キサンタンガム１．０(w/v)％水溶液５０ｍｌとコンニ
ャクグルコマンナン１．０(w/v)％水溶液５０ｍｌとを
混合し、７０℃に加熱する（Ａ相）。一方、ソルビタン
モノイソステアリン酸エステル１０．０ｇを流動パラフ
ィン１００ｍｌに溶解し、７０℃とする（Ｂ相）。Ａ相
をＢ相に添加して撹拌，混合し、油中水型乳化状態とし
た後、室温まで冷却し、内水相をゲル化させる。次いで
前記組成物をアセトン中に移し、ゲルを析出させてデカ
ンテーションにより回収する操作を３回繰り返し、最終
的に得られたゲルを乾燥して得る。
ャクグルコマンナン１．０(w/v)％水溶液５０ｍｌとを
混合し、７０℃に加熱する（Ａ相）。一方、ソルビタン
モノイソステアリン酸エステル１０．０ｇを流動パラフ
ィン１００ｍｌに溶解し、７０℃とする（Ｂ相）。Ａ相
をＢ相に添加して撹拌，混合し、油中水型乳化状態とし
た後、室温まで冷却し、内水相をゲル化させる。次いで
前記組成物をアセトン中に移し、ゲルを析出させてデカ
ンテーションにより回収する操作を３回繰り返し、最終
的に得られたゲルを乾燥して得る。
【００１６】［実施例２］ マイクロゲル キサンタンガム１．０(w/v)％水溶液５０ｍｌとグアー
ガム１．０(w/v)％水溶液５０ｍｌとを混合し、７０℃
に加熱する（Ａ相）。一方、ソルビタンモノイソステア
リン酸エステル１０．０ｇを流動パラフィン１００ｍｌ
に溶解し、７０℃とする（Ｂ相）。Ａ相をＢ相に添加し
て撹拌，混合し、油中水型乳化状態とした後、室温まで
冷却し、内水相をゲル化させる。次いで前記組成物をア
セトン中に移し、ゲルを析出させてデカンテーションに
より回収する操作を３回繰り返し、最終的に得られたゲ
ルを乾燥して得る。
ガム１．０(w/v)％水溶液５０ｍｌとを混合し、７０℃
に加熱する（Ａ相）。一方、ソルビタンモノイソステア
リン酸エステル１０．０ｇを流動パラフィン１００ｍｌ
に溶解し、７０℃とする（Ｂ相）。Ａ相をＢ相に添加し
て撹拌，混合し、油中水型乳化状態とした後、室温まで
冷却し、内水相をゲル化させる。次いで前記組成物をア
セトン中に移し、ゲルを析出させてデカンテーションに
より回収する操作を３回繰り返し、最終的に得られたゲ
ルを乾燥して得る。
【００１７】［実施例３］ マイクロゲル カラギーナン１．５(w/v)％水溶液１００ｍｌを７０℃
に加熱する（Ａ相）。一方、グリセリルモノステアリン
酸エステル１０．０ｇを流動パラフィン１００ｍｌに溶
解し、７０℃とする（Ｂ相）。Ａ相をＢ相に添加して撹
拌，混合し、油中水型乳化状態とした後、室温まで冷却
し、内水相をゲル化させる。次いで前記組成物をアセト
ン中に移し、ゲルを析出させてデカンテーションにより
回収する操作を３回繰り返し、最終的に得られたゲルを
乾燥して得る。
に加熱する（Ａ相）。一方、グリセリルモノステアリン
酸エステル１０．０ｇを流動パラフィン１００ｍｌに溶
解し、７０℃とする（Ｂ相）。Ａ相をＢ相に添加して撹
拌，混合し、油中水型乳化状態とした後、室温まで冷却
し、内水相をゲル化させる。次いで前記組成物をアセト
ン中に移し、ゲルを析出させてデカンテーションにより
回収する操作を３回繰り返し、最終的に得られたゲルを
乾燥して得る。
【００１８】［実施例４］ マイクロゲル カラギーナン１．２(w/v)％水溶液５０ｍｌとローカス
トビーンガム１．０(w/v)％水溶液５０ｍｌと混合し、
７０℃に加熱する（Ａ相）。一方、グリセリルモノステ
アリン酸エステル１０．０ｇを流動パラフィン１００ｍ
ｌに溶解し、７０℃とする（Ｂ相）。Ａ相をＢ相に添加
して撹拌，混合し、油中水型乳化状態とした後、室温ま
で冷却し、内水相をゲル化させる。次いで前記組成物を
アセトン中に移し、ゲルを析出させてデカンテーション
により回収する操作を３回繰り返し、最終的に得られた
ゲルを乾燥して得る。
トビーンガム１．０(w/v)％水溶液５０ｍｌと混合し、
７０℃に加熱する（Ａ相）。一方、グリセリルモノステ
アリン酸エステル１０．０ｇを流動パラフィン１００ｍ
ｌに溶解し、７０℃とする（Ｂ相）。Ａ相をＢ相に添加
して撹拌，混合し、油中水型乳化状態とした後、室温ま
で冷却し、内水相をゲル化させる。次いで前記組成物を
アセトン中に移し、ゲルを析出させてデカンテーション
により回収する操作を３回繰り返し、最終的に得られた
ゲルを乾燥して得る。
【００１９】［実施例５］ マイクロゲル ジェランガム０．７５(w/v)％水溶液１００ｍｌを８５
℃に加熱する（Ａ相）。一方、ソルビタンモノステアリ
ン酸エステル及びグリセリルモノステアリン酸エステル
各５．０ｇを流動パラフィン１００ｍｌに溶解し、８５
℃とする（Ｂ相）。Ａ相をＢ相に添加して撹拌，混合
し、油中水型乳化状態とした後、室温まで冷却し、内水
相をゲル化させる。次いで前記組成物をアセトン中に移
し、ゲルを析出させてデカンテーションにより回収する
操作を３回繰り返し、最終的に得られたゲルを乾燥して
得る。
℃に加熱する（Ａ相）。一方、ソルビタンモノステアリ
ン酸エステル及びグリセリルモノステアリン酸エステル
各５．０ｇを流動パラフィン１００ｍｌに溶解し、８５
℃とする（Ｂ相）。Ａ相をＢ相に添加して撹拌，混合
し、油中水型乳化状態とした後、室温まで冷却し、内水
相をゲル化させる。次いで前記組成物をアセトン中に移
し、ゲルを析出させてデカンテーションにより回収する
操作を３回繰り返し、最終的に得られたゲルを乾燥して
得る。
【００２０】［実施例６］ マイクロゲル カードラン１．０(w/v)％水分散液１００ｍｌを６０℃
に加熱する（Ａ相）。一方、ソルビタンモノステアリン
酸エステル及びグリセリルモノステアリン酸エステル各
５．０ｇを流動パラフィン１００ｍｌに溶解し、７０℃
とする（Ｂ相）。Ａ相をＢ相に添加して撹拌，混合し、
油中水型乳化状態とした後、室温まで冷却し、内水相を
ゲル化させる。次いで前記組成物をアセトン中に移し、
ゲルを析出させてデカンテーションにより回収する操作
を３回繰り返し、最終的に得られたゲルを乾燥して得
る。
に加熱する（Ａ相）。一方、ソルビタンモノステアリン
酸エステル及びグリセリルモノステアリン酸エステル各
５．０ｇを流動パラフィン１００ｍｌに溶解し、７０℃
とする（Ｂ相）。Ａ相をＢ相に添加して撹拌，混合し、
油中水型乳化状態とした後、室温まで冷却し、内水相を
ゲル化させる。次いで前記組成物をアセトン中に移し、
ゲルを析出させてデカンテーションにより回収する操作
を３回繰り返し、最終的に得られたゲルを乾燥して得
る。
【００２１】［実施例７］ マイクロゲル ソルビタンモノイソステアリン酸エステル１０．０ｇを
流動パラフィン１００ｍｌに溶解し、これにアルギン酸
ナトリウム１．０(w/v)％水溶液１００ｍｌを加えて撹
拌，混合し、油中水型乳化状態とする。次に、１０．０
(w/v)％塩化マグネシウム水溶液を加えて内水相をゲル
化させる。次いで前記組成物をアセトン中に移し、ゲル
を析出させてデカンテーションにより回収する操作を３
回繰り返し、最終的に得られたゲルを乾燥して得る。
流動パラフィン１００ｍｌに溶解し、これにアルギン酸
ナトリウム１．０(w/v)％水溶液１００ｍｌを加えて撹
拌，混合し、油中水型乳化状態とする。次に、１０．０
(w/v)％塩化マグネシウム水溶液を加えて内水相をゲル
化させる。次いで前記組成物をアセトン中に移し、ゲル
を析出させてデカンテーションにより回収する操作を３
回繰り返し、最終的に得られたゲルを乾燥して得る。
【００２２】［実施例８］ マイクロゲル ポリオキシエチレン(5E.O.)硬化ヒマシ油１０．０ｇを
流動パラフィン１００ｍｌに溶解し、これにカルボキシ
メチルセルロースナトリウム２．０(w/v)％水溶液１０
０ｍｌを加えて撹拌，混合し、油中水型乳化状態とす
る。次に、１０．０(w/v)％塩化カルシウム水溶液を加
えて内水相をゲル化させる。次いで前記組成物をアセト
ン中に移し、ゲルを析出させてデカンテーションにより
回収する操作を３回繰り返し、最終的に得られたゲルを
乾燥して得る。
流動パラフィン１００ｍｌに溶解し、これにカルボキシ
メチルセルロースナトリウム２．０(w/v)％水溶液１０
０ｍｌを加えて撹拌，混合し、油中水型乳化状態とす
る。次に、１０．０(w/v)％塩化カルシウム水溶液を加
えて内水相をゲル化させる。次いで前記組成物をアセト
ン中に移し、ゲルを析出させてデカンテーションにより
回収する操作を３回繰り返し、最終的に得られたゲルを
乾燥して得る。
【００２３】上記実施例１〜実施例８の平均粒子径を測
定した結果を、表１に示した。表１において、各実施例
の平均粒子径は１２〜７３μｍであり、微細なゲルが得
られていることが確認された。
定した結果を、表１に示した。表１において、各実施例
の平均粒子径は１２〜７３μｍであり、微細なゲルが得
られていることが確認された。
【００２４】
【表１】
【００２５】続いて、本発明に係る増粘性組成物につい
ての実施例を示す。
ての実施例を示す。
【００２６】［実施例９〜実施例１１］ 増粘性組成物 上記マイクロゲルのうち、実施例１〜実施例３のそれぞ
れを、下記水性担体に１０．０重量％添加して分散し、
各増粘性組成物を得た。 （水性担体） （１）パラオキシ安息香酸メチル ０．１（重量％） （２）精製水 ８９．９ 製法：(1)を(2)に均一に溶解する。
れを、下記水性担体に１０．０重量％添加して分散し、
各増粘性組成物を得た。 （水性担体） （１）パラオキシ安息香酸メチル ０．１（重量％） （２）精製水 ８９．９ 製法：(1)を(2)に均一に溶解する。
【００２７】［実施例１２〜実施例１４］ 増粘性組成
物 上記マイクロゲルのうち、実施例４〜実施例６のそれぞ
れを、下記水性担体に１０．０重量％添加して分散し、
各増粘性組成物を得た。 （水性担体） （１）グリセリン ３．０（重量％） （２）パラオキシ安息香酸メチル ０．１ （３）精製水 ８６．９ 製法：(1)，(2)を(3)に均一に溶解する。
物 上記マイクロゲルのうち、実施例４〜実施例６のそれぞ
れを、下記水性担体に１０．０重量％添加して分散し、
各増粘性組成物を得た。 （水性担体） （１）グリセリン ３．０（重量％） （２）パラオキシ安息香酸メチル ０．１ （３）精製水 ８６．９ 製法：(1)，(2)を(3)に均一に溶解する。
【００２８】［実施例１５，実施例１６］ 増粘性組成
物 上記マイクロゲルのうち、実施例７，実施例８のそれぞ
れを、下記水性担体に１５．０重量％添加して分散し、
各増粘性組成物を得た。 （水性担体） （１）グリセリン ２．０（重量％） （２）1,3-ブタンジオール ６．０ （３）パラオキシ安息香酸メチル ０．１ （４）精製水 ７６．９ 製法：(1)〜(3)を(4)に均一に溶解する。
物 上記マイクロゲルのうち、実施例７，実施例８のそれぞ
れを、下記水性担体に１５．０重量％添加して分散し、
各増粘性組成物を得た。 （水性担体） （１）グリセリン ２．０（重量％） （２）1,3-ブタンジオール ６．０ （３）パラオキシ安息香酸メチル ０．１ （４）精製水 ７６．９ 製法：(1)〜(3)を(4)に均一に溶解する。
【００２９】上記実施例９〜実施例１６について、２５
℃における粘度を測定し、糸曵きの有無を観察した。そ
の際、次に示す比較例１〜比較例３についても、同時に
粘度測定及び糸曵きの観察を行った。結果は、表２に示
した。なお、糸曵きの有無については、「○；糸曵きが
認められない」，「△；糸曵きが若干認められる」，
「×；糸曵きが顕著に認められる」として表した。
℃における粘度を測定し、糸曵きの有無を観察した。そ
の際、次に示す比較例１〜比較例３についても、同時に
粘度測定及び糸曵きの観察を行った。結果は、表２に示
した。なお、糸曵きの有無については、「○；糸曵きが
認められない」，「△；糸曵きが若干認められる」，
「×；糸曵きが顕著に認められる」として表した。
【００３０】 ［比較例１］ （１）キサンタンガム ０．１（重量％） （２）パラオキシ安息香酸メチル ０．１ （３）精製水 ９９．８ 製法：(1)，(2)を(3)に添加し、均一に溶解する。
【００３１】 ［比較例２］ （１）キサンタンガム １．０（重量％） （２）グリセリン ２．０ （３）1,3-ブタンジオール ６．０ （４）パラオキシ安息香酸メチル ０．１ （５）精製水 ９０．９ 製法：(1)〜(4)を(5)に順次添加して、均一に溶解す
る。
る。
【００３２】 ［比較例３］ （１）アルギン酸ナトリウム １．０（重量％） （２）グリセリン ２．０ （３）1,3-ブタンジオール ６．０ （４）パラオキシ安息香酸メチル ０．１ （５）精製水 ９０．９ 製法：(1)〜(4)を(5)に順次添加して、均一に溶解す
る。
る。
【００３３】
【表２】
【００３４】表２より明らかなように、本発明に係る増
粘性組成物である実施例９〜実施例１６については、多
糖類の最終濃度が０．０７５重量％〜０．３重量％であ
るにもかかわらず、良好な増粘が得られており、さらに
糸曵きは認められていなかった。これに対し、キサンタ
ンガムを０．１重量％含有する比較例１では十分な増粘
が得られておらず、キサンタンガム１．０重量％と多価
アルコールを含有する比較例２、及びアルギン酸ナトリ
ウム１．０重量％と多価アルコールを含有する比較例３
では、かなりの増粘が見られるものの、顕著な糸曵きが
認められていた。
粘性組成物である実施例９〜実施例１６については、多
糖類の最終濃度が０．０７５重量％〜０．３重量％であ
るにもかかわらず、良好な増粘が得られており、さらに
糸曵きは認められていなかった。これに対し、キサンタ
ンガムを０．１重量％含有する比較例１では十分な増粘
が得られておらず、キサンタンガム１．０重量％と多価
アルコールを含有する比較例２、及びアルギン酸ナトリ
ウム１．０重量％と多価アルコールを含有する比較例３
では、かなりの増粘が見られるものの、顕著な糸曵きが
認められていた。
【００３５】なお、上記実施例１〜実施例１６につい
て、生分解性は良好で、経口毒性試験，皮膚貼付試験に
おいても、何ら問題となる毒性又は刺激性は認められな
かった。
て、生分解性は良好で、経口毒性試験，皮膚貼付試験に
おいても、何ら問題となる毒性又は刺激性は認められな
かった。
【００３６】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明により、増
粘性が高く、且つ糸曵きのない優れた使用感を有し、さ
らに生分解性が良好で、残留溶媒による悪影響の心配も
ない増粘剤及び増粘性組成物を得ることができた。
粘性が高く、且つ糸曵きのない優れた使用感を有し、さ
らに生分解性が良好で、残留溶媒による悪影響の心配も
ない増粘剤及び増粘性組成物を得ることができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ａ６１Ｋ 7/00 Ａ６１Ｋ 7/00 Ｊ Ｒ Ｎ 9/10 9/10 Ｃ０８Ｌ 5:00 Ｃ０８Ｌ 5:00 Ｆターム(参考） 4C076 AA16 BB31 EE30G EE31G EE36G FF17 4C083 AC122 AC482 AD211 AD272 AD302 AD352 BB03 CC01 DD23 EE06 EE07 FF01 4F070 AA01 AA03 AC36 AC43 AC72 AC84 AC94 AE14 AE28 CA02 CA20 CB11 CB12 DA24 DA38 DC01 DC16 4J002 AB031 AB041 AB051 AD011 DE027 DE028 DE029 EC036 EC046 EC047 EC056 EH126 EH127 EH128 EN116 FD096 FD186 FD310 GB00 HA06
Claims (4)
- 【請求項１】 親油性界面活性剤の１種又は２種以上を
溶解した油相中に、ゲル化能を有する多糖類の１種又は
２種以上の水溶液又は水分散液を分散して成る油中水型
乳化物の内水相を、ゲル化して得られるマイクロゲル。 - 【請求項２】 親油性界面活性剤の１種又は２種以上を
溶解した油相中に、ゲル化能を有する多糖類の１種又は
２種以上の水溶液又は水分散液を分散して油中水型乳化
物を調製し、次いでその内水相をゲル化した後、有機溶
媒中にて前記ゲルを析出させて回収することを特徴とす
る、マイクロゲルの調製方法。 - 【請求項３】 親油性界面活性剤の１種又は２種以上を
溶解した油相中に、ゲル化能を有する多糖類の１種又は
２種以上の水溶液又は水分散液を分散して成る油中水型
乳化物の内水相を、ゲル化して得られるマイクロゲル状
の増粘剤。 - 【請求項４】 請求項１に記載のマイクロゲルを水性担
体に分散して成る、増粘性組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001086747A JP2002284926A (ja) | 2001-03-26 | 2001-03-26 | マイクロゲル及びその調製方法、並びに増粘剤及び増粘性組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001086747A JP2002284926A (ja) | 2001-03-26 | 2001-03-26 | マイクロゲル及びその調製方法、並びに増粘剤及び増粘性組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002284926A true JP2002284926A (ja) | 2002-10-03 |
Family
ID=18942078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001086747A Pending JP2002284926A (ja) | 2001-03-26 | 2001-03-26 | マイクロゲル及びその調製方法、並びに増粘剤及び増粘性組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002284926A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008528516A (ja) * | 2005-01-26 | 2008-07-31 | インターナショナル フローラ テクノロジーズ，リミテッド | 局所製剤に使用するための親水性ビーズ |
| JP2008179623A (ja) * | 2006-12-27 | 2008-08-07 | Teijin Pharma Ltd | 無菌性水性懸濁製剤 |
| CN104799642A (zh) * | 2015-05-09 | 2015-07-29 | 福建农林大学 | 一种药愈颈椎枕及其制备方法 |
| CN105726352B (zh) * | 2016-01-29 | 2018-07-13 | 福建农林大学 | 一种魔芋葡甘聚糖婴幼儿爽身粉及其制备方法 |
| WO2019147190A1 (en) * | 2018-01-29 | 2019-08-01 | Nanyang Technological University | Method for the production of microgel building blocks from pollen |
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| WO2022024754A1 (ja) * | 2020-07-27 | 2022-02-03 | 国立大学法人大阪大学 | 微小粒子の製造方法 |
| CN113574096B (zh) * | 2019-02-04 | 2024-05-28 | 日清纺控股株式会社 | 疏水性海藻酸粒子群及其制造方法 |
-
2001
- 2001-03-26 JP JP2001086747A patent/JP2002284926A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN113574096B (zh) * | 2019-02-04 | 2024-05-28 | 日清纺控股株式会社 | 疏水性海藻酸粒子群及其制造方法 |
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|---|---|---|---|
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