JP2002265257A - シリカ原料の製造方法 - Google Patents
シリカ原料の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 各種ケイ素化合物、特に含ケイ素セラミック
スの製造用原料として適したシリカ原料をもみ殻から製
造するための新規な方法を提供する。 【解決手段】 もみ殻粉末を１５０〜４５０℃の加圧熱
水で少なくとも３０秒間処理し、反応温度及び反応時間
を制御することにより、生成するシリカ原料中のシリカ
成分と有機質分の含有割合を調整してシリカ原料を製造
する。
スの製造用原料として適したシリカ原料をもみ殻から製
造するための新規な方法を提供する。 【解決手段】 もみ殻粉末を１５０〜４５０℃の加圧熱
水で少なくとも３０秒間処理し、反応温度及び反応時間
を制御することにより、生成するシリカ原料中のシリカ
成分と有機質分の含有割合を調整してシリカ原料を製造
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種ケイ素化合
物、例えば含ケイ素セラミックスの製造用原料として好
適なシリカ原料をもみ殻から製造するための新規な方法
に関するものである。
物、例えば含ケイ素セラミックスの製造用原料として好
適なシリカ原料をもみ殻から製造するための新規な方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】農産廃棄物であるもみ殻中には、リグニ
ン、ヘミセルロース、セルロースなどの有機質分と、１
７〜２２質量％程度の大部分がアモルファスシリカから
なる無機質分（灰分）が含まれ、さらにカリウムのよう
なアルカリ金属類が微量含まれていることが知られてい
る。
ン、ヘミセルロース、セルロースなどの有機質分と、１
７〜２２質量％程度の大部分がアモルファスシリカから
なる無機質分（灰分）が含まれ、さらにカリウムのよう
なアルカリ金属類が微量含まれていることが知られてい
る。
【０００３】このため、有機質の炭素によるＳｉＯ2の
熱還元反応を応用して、炭化ケイ素系セラミックスや窒
化ケイ素系セラミックスを製造することが試みられてい
るが、もみ殻をそのまま炭化すると、シリカに対する有
機炭素の量が多いため、ＳｉＣ生成物中に過剰の炭素が
残留することになるし、また有機質分の一部は、炭化時
に揮発して、製品を多孔質化するなどの問題を生じる。
したがって、もみ殻からシリカ原料を製造する場合に
は、原料中の有機質分とシリカの含有割合を調整するこ
とが極めて重要になる。
熱還元反応を応用して、炭化ケイ素系セラミックスや窒
化ケイ素系セラミックスを製造することが試みられてい
るが、もみ殻をそのまま炭化すると、シリカに対する有
機炭素の量が多いため、ＳｉＣ生成物中に過剰の炭素が
残留することになるし、また有機質分の一部は、炭化時
に揮発して、製品を多孔質化するなどの問題を生じる。
したがって、もみ殻からシリカ原料を製造する場合に
は、原料中の有機質分とシリカの含有割合を調整するこ
とが極めて重要になる。
【０００４】ところで、これまで、もみ殻中のシリカ成
分を濃縮する方法としては、硝酸や微生物、あるいは蒸
著・爆砕法により有機質分を分解する方法や、もみ殻を
粉砕する際に、シリカ成分の割合の多い外皮部分が先に
微粒化されることを利用した分級分離法（特公平７−１
２４４６号公報）などが知られている。
分を濃縮する方法としては、硝酸や微生物、あるいは蒸
著・爆砕法により有機質分を分解する方法や、もみ殻を
粉砕する際に、シリカ成分の割合の多い外皮部分が先に
微粒化されることを利用した分級分離法（特公平７−１
２４４６号公報）などが知られている。
【０００５】しかしながら、前記硝酸分解法において
は、廃液処理の問題があるし、微生物法では処理時間が
長すぎて実用的でない。一方、蒸著・爆砕法では操作が
煩雑である上、エネルギーロスが多く、また分級分離法
においては、粗粒中のシリカが回収できないなどの欠点
があり、もみ殻中のシリカ成分を調整するには、必ずし
も適切な方法ではなかった。
は、廃液処理の問題があるし、微生物法では処理時間が
長すぎて実用的でない。一方、蒸著・爆砕法では操作が
煩雑である上、エネルギーロスが多く、また分級分離法
においては、粗粒中のシリカが回収できないなどの欠点
があり、もみ殻中のシリカ成分を調整するには、必ずし
も適切な方法ではなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、各種ケイ素
化合物、特に含ケイ素セラミックスの製造用原料として
適したシリカ原料をもみ殻から製造するための新規な方
法を提供することを目的としてなされたものである。
化合物、特に含ケイ素セラミックスの製造用原料として
適したシリカ原料をもみ殻から製造するための新規な方
法を提供することを目的としてなされたものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、もみ殻か
らシリカ原料を製造する方法について種々研究を重ねた
結果、反応温度と反応時間を制御することにより、もみ
殻中のシリカと有機質分との含有割合を適正な範囲に調
整しうること、したがってこれを利用すれば使用目的に
応じた品質のシリカ原料を製造しうることを見出し、こ
の知見に基づいて本発明を完成するに至った。
らシリカ原料を製造する方法について種々研究を重ねた
結果、反応温度と反応時間を制御することにより、もみ
殻中のシリカと有機質分との含有割合を適正な範囲に調
整しうること、したがってこれを利用すれば使用目的に
応じた品質のシリカ原料を製造しうることを見出し、こ
の知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００８】すなわち、本発明は、もみ殻粉末を１５０
〜４５０℃の加圧熱水で少なくとも３０秒間処理するこ
とを特徴とするシリカ原料の製造方法、及び反応温度及
び反応時間を制御することにより、生成するシリカ原料
中のシリカ成分と有機質分の含有割合を調整する前記記
載のシリカ原料の製造方法を提供するものである。
〜４５０℃の加圧熱水で少なくとも３０秒間処理するこ
とを特徴とするシリカ原料の製造方法、及び反応温度及
び反応時間を制御することにより、生成するシリカ原料
中のシリカ成分と有機質分の含有割合を調整する前記記
載のシリカ原料の製造方法を提供するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明方法においては、原料とし
てもみ殻を粉砕処理して得られたもみ殻粉末が用いられ
る。このもみ殻粉末の粒度については特に制限はない
が、３２メッシュ篩目を通過する程度の粒度を有するも
のが好ましい。
てもみ殻を粉砕処理して得られたもみ殻粉末が用いられ
る。このもみ殻粉末の粒度については特に制限はない
が、３２メッシュ篩目を通過する程度の粒度を有するも
のが好ましい。
【００１０】本発明方法においては、上記もみ殻粉末を
１５０〜４５０℃の加圧熱水と接触させ、もみ殻中の有
機質分を抽出除去すると共に、分解させて、もみ殻中の
シリカ成分と有機質分との含有割合を調整する。このシ
リカ成分と有機質分との含有割合は、シリカの用途に応
じて選定され、例えば炭化ケイ素（ＳｉＣ）系セラミッ
クスを製造する場合には、もみ殻中の有機質分の炭素原
子とシリカ成分のケイ素原子との比が、化学量論的比の
近傍になるように調整するのが有利である。この加圧熱
水との接触に際しては、不活性ガス雰囲気、例えば窒素
やアルゴン中で行うのが好ましい。
１５０〜４５０℃の加圧熱水と接触させ、もみ殻中の有
機質分を抽出除去すると共に、分解させて、もみ殻中の
シリカ成分と有機質分との含有割合を調整する。このシ
リカ成分と有機質分との含有割合は、シリカの用途に応
じて選定され、例えば炭化ケイ素（ＳｉＣ）系セラミッ
クスを製造する場合には、もみ殻中の有機質分の炭素原
子とシリカ成分のケイ素原子との比が、化学量論的比の
近傍になるように調整するのが有利である。この加圧熱
水との接触に際しては、不活性ガス雰囲気、例えば窒素
やアルゴン中で行うのが好ましい。
【００１１】上記加圧熱水の温度が１５０℃未満では、
もみ殻中の有機質分の抽出除去及び分解の速度が遅すぎ
て、もみ殻中のシリカ成分と有機質分との含有割合が所
望の値になるまでに長時間を要し、実用的でない。一
方、加圧熱水が４５０℃を超えると系の圧力が高くなり
すぎ、それに耐える高圧装置を必要とし、設備費の点で
経済的に不利となる。シリカ成分の濃縮速度及び設備費
などを考慮すると、この加圧熱水の好ましい温度は２０
０〜４００℃の範囲であり、特に２５０〜３５０℃の範
囲が好適である。
もみ殻中の有機質分の抽出除去及び分解の速度が遅すぎ
て、もみ殻中のシリカ成分と有機質分との含有割合が所
望の値になるまでに長時間を要し、実用的でない。一
方、加圧熱水が４５０℃を超えると系の圧力が高くなり
すぎ、それに耐える高圧装置を必要とし、設備費の点で
経済的に不利となる。シリカ成分の濃縮速度及び設備費
などを考慮すると、この加圧熱水の好ましい温度は２０
０〜４００℃の範囲であり、特に２５０〜３５０℃の範
囲が好適である。
【００１２】また、もみ殻粉末と加圧熱水の接触時間
は、シリカ成分の所望の含有割合及び加圧熱水の温度な
どによって左右されるが、少なくとも３０秒間、通常は
３０〜１２０秒間程度である。さらに、もみ殻粉末と加
圧熱水の量的な割合については特に制限はないが、シリ
カ成分の濃縮効率及び装置の容積効率などを考慮する
と、もみ殻粉末１質量部に対し、加圧熱水を３〜１５質
量部の割合、特に４〜１０質量部の割合で用いるのが好
ましい。
は、シリカ成分の所望の含有割合及び加圧熱水の温度な
どによって左右されるが、少なくとも３０秒間、通常は
３０〜１２０秒間程度である。さらに、もみ殻粉末と加
圧熱水の量的な割合については特に制限はないが、シリ
カ成分の濃縮効率及び装置の容積効率などを考慮する
と、もみ殻粉末１質量部に対し、加圧熱水を３〜１５質
量部の割合、特に４〜１０質量部の割合で用いるのが好
ましい。
【００１３】このように、もみ殻粉末を加圧熱水と接触
させることにより、もみ殻中の有機質分は、一部水可溶
分となって抽出除去されると共に、一部分解してガス化
される。上記水可溶分は、２５０℃近傍の加圧熱水を用
いる場合は、キシロース及びキシロオリゴ糖が主体であ
り、またそれより高い温度の加圧熱水を用いる場合は、
グルコース及びセロオリゴ糖が主体となる。したがっ
て、この水可溶分は、食品添加剤として有用なオリゴ糖
として利用可能である。
させることにより、もみ殻中の有機質分は、一部水可溶
分となって抽出除去されると共に、一部分解してガス化
される。上記水可溶分は、２５０℃近傍の加圧熱水を用
いる場合は、キシロース及びキシロオリゴ糖が主体であ
り、またそれより高い温度の加圧熱水を用いる場合は、
グルコース及びセロオリゴ糖が主体となる。したがっ
て、この水可溶分は、食品添加剤として有用なオリゴ糖
として利用可能である。
【００１４】この加圧熱水による接触処理において、例
えば灰分１７質量％、灰分中のＳｉ８９質量％のもみ殻
粉末を用いた場合、温度２５０〜３５０℃、時間０〜９
０秒の処理条件で、水不溶分中の灰分含有量は、１７〜
３９質量％の範囲に濃縮される。したがって、加圧熱水
の温度及び処理時間を適当に選択することにより、灰分
含有量を１７〜３９質量％の範囲で、シリカ成分と有機
質分との含有割合を所望の値に調整することができる。
えば灰分１７質量％、灰分中のＳｉ８９質量％のもみ殻
粉末を用いた場合、温度２５０〜３５０℃、時間０〜９
０秒の処理条件で、水不溶分中の灰分含有量は、１７〜
３９質量％の範囲に濃縮される。したがって、加圧熱水
の温度及び処理時間を適当に選択することにより、灰分
含有量を１７〜３９質量％の範囲で、シリカ成分と有機
質分との含有割合を所望の値に調整することができる。
【００１５】本発明方法によれば、灰分中の全金属成分
量に基づくＳｉ濃度は、未処理もみ殻灰分中のＳｉ濃度
が約８９質量％であるのに対し、９６．５〜９９．５質
量％という高純度シリカを含む灰分が得られる。これは
灰分中のアルカリ金属類が加圧熱水処理により除去され
るためである。
量に基づくＳｉ濃度は、未処理もみ殻灰分中のＳｉ濃度
が約８９質量％であるのに対し、９６．５〜９９．５質
量％という高純度シリカを含む灰分が得られる。これは
灰分中のアルカリ金属類が加圧熱水処理により除去され
るためである。
【００１６】
【実施例】次に実施例により、本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定さ
れるものではない。
明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定さ
れるものではない。
【００１７】実施例１ ３２メッシュ以下に粉砕し、乾燥したもみ殻粉末（灰分
１７．４質量％、灰分中の全金属成分量に基づくＳｉ濃
度８９．１質量％）０．５ｇと蒸留水３．０ｇを内容積
５．６ｍｌのバルブ付ステンレス製鋼反応容器に仕込
み、空気を窒素ガスで置換したのち、バルブを閉じて系
内を密閉した。この反応器を予め所定温度に加熱してお
いた塩浴中に投入し、所定時間振とうして反応させたの
ち、水浴中にて急冷して反応を終結させた。反応器内の
ガスを排出したのち、内容物をＧ４ガラスフィルター上
に取り出し、ろ過してろ液と残さを採取し、それぞれ減
圧蒸留及び真空乾燥して水分を除去し、水可溶分（Ｗ
Ｓ）と水不溶分（ＷＩ）を得た。それぞれの仕込み原料
基準の収率（質量％）を求め、また質量損失量からガス
及び揮発分収率（Ｇ）も求めた。反応温度が２５０℃に
なるように塩浴温度を設定し、この中で所定の時間反応
させた際の各反応生成物の収率及び水不溶分（ＷＩ）中
の灰分濃度と反応時間の関係を図１に示す。図１から分
るように、もみ殻は反応時間の経過と共に水可溶化さ
れ、水可溶分（ＷＳ）収率は６０秒で約２５質量％に達
した。しかし、それ以降はガス化が進み、ガス及び揮発
分収率（Ｇ）が増える傾向を示した。水可溶化と共にも
み殻［水不溶分（ＷＩ）］の収率は減少を続け、９０秒
後には６７質量％となり、それに伴い、水不溶分（Ｗ
Ｉ）中のシリカを含む灰分は１７．４質量％から２１．
３質量％まで濃縮された。
１７．４質量％、灰分中の全金属成分量に基づくＳｉ濃
度８９．１質量％）０．５ｇと蒸留水３．０ｇを内容積
５．６ｍｌのバルブ付ステンレス製鋼反応容器に仕込
み、空気を窒素ガスで置換したのち、バルブを閉じて系
内を密閉した。この反応器を予め所定温度に加熱してお
いた塩浴中に投入し、所定時間振とうして反応させたの
ち、水浴中にて急冷して反応を終結させた。反応器内の
ガスを排出したのち、内容物をＧ４ガラスフィルター上
に取り出し、ろ過してろ液と残さを採取し、それぞれ減
圧蒸留及び真空乾燥して水分を除去し、水可溶分（Ｗ
Ｓ）と水不溶分（ＷＩ）を得た。それぞれの仕込み原料
基準の収率（質量％）を求め、また質量損失量からガス
及び揮発分収率（Ｇ）も求めた。反応温度が２５０℃に
なるように塩浴温度を設定し、この中で所定の時間反応
させた際の各反応生成物の収率及び水不溶分（ＷＩ）中
の灰分濃度と反応時間の関係を図１に示す。図１から分
るように、もみ殻は反応時間の経過と共に水可溶化さ
れ、水可溶分（ＷＳ）収率は６０秒で約２５質量％に達
した。しかし、それ以降はガス化が進み、ガス及び揮発
分収率（Ｇ）が増える傾向を示した。水可溶化と共にも
み殻［水不溶分（ＷＩ）］の収率は減少を続け、９０秒
後には６７質量％となり、それに伴い、水不溶分（Ｗ
Ｉ）中のシリカを含む灰分は１７．４質量％から２１．
３質量％まで濃縮された。
【００１８】実施例２ 反応温度が３００℃になるように塩浴温度を設定し、そ
れ以外は実施例１と同じ条件で反応を行った際の反応生
成物収率及び水不溶分（ＷＩ）中のシリカを含む灰分の
濃度と反応時間の関係を図２に示す。図２から分るよう
に、各生成物の収率は実施例１と同様の変化を示した
が、反応時間９０秒で水不溶分（ＷＩ）収率は５７質量
％にまで減少し、それに伴い、水不溶分（ＷＩ）中の灰
分は１７質量％から２９質量％にまで濃縮できた。
れ以外は実施例１と同じ条件で反応を行った際の反応生
成物収率及び水不溶分（ＷＩ）中のシリカを含む灰分の
濃度と反応時間の関係を図２に示す。図２から分るよう
に、各生成物の収率は実施例１と同様の変化を示した
が、反応時間９０秒で水不溶分（ＷＩ）収率は５７質量
％にまで減少し、それに伴い、水不溶分（ＷＩ）中の灰
分は１７質量％から２９質量％にまで濃縮できた。
【００１９】実施例３ 反応温度が３５０℃になるように塩浴温度を設定し、そ
れ以外は実施例１と同じ条件で反応を行った際の反応生
成物の収率及び水不溶分（ＷＩ）中のシリカを含む灰分
の濃度と反応時間の関係を図３に示す。図３から分るよ
うに、各生成物の収率は実施例１及び２と同様の変化を
示したが、反応時間９０秒で水不溶分（ＷＩ）収率は４
１質量％にまで減少し、それに伴い、そのシリカを含む
灰分の濃度は３９質量％にまで濃縮できた。また水不溶
分（ＷＩ）中のシリカを含む灰分の濃度と反応温度の関
係を調べるため、実施例１〜３のデータ中で、反応時間
を３０秒あるいは９０秒とした際の水不溶分（ＷＩ）中
のシリカを含む灰分の濃度と反応温度の関係を図４にプ
ロットした。図４から分るように、シリカを含む灰分の
濃度は反応温度及び反応時間の上昇と共に増加してお
り、反応温度及び反応時間を２５０〜３５０℃、０〜９
０秒の間で適当に選定することにより、水不溶分（Ｗ
Ｉ）中のシリカを含む灰分の濃度を１７〜３９質量％の
間で任意に制御できることが確認できた。
れ以外は実施例１と同じ条件で反応を行った際の反応生
成物の収率及び水不溶分（ＷＩ）中のシリカを含む灰分
の濃度と反応時間の関係を図３に示す。図３から分るよ
うに、各生成物の収率は実施例１及び２と同様の変化を
示したが、反応時間９０秒で水不溶分（ＷＩ）収率は４
１質量％にまで減少し、それに伴い、そのシリカを含む
灰分の濃度は３９質量％にまで濃縮できた。また水不溶
分（ＷＩ）中のシリカを含む灰分の濃度と反応温度の関
係を調べるため、実施例１〜３のデータ中で、反応時間
を３０秒あるいは９０秒とした際の水不溶分（ＷＩ）中
のシリカを含む灰分の濃度と反応温度の関係を図４にプ
ロットした。図４から分るように、シリカを含む灰分の
濃度は反応温度及び反応時間の上昇と共に増加してお
り、反応温度及び反応時間を２５０〜３５０℃、０〜９
０秒の間で適当に選定することにより、水不溶分（Ｗ
Ｉ）中のシリカを含む灰分の濃度を１７〜３９質量％の
間で任意に制御できることが確認できた。
【００２０】次に、反応時間３０秒の処理で得られた水
不溶分中の灰分の元素分析をエネルギー分散型ケイ光Ｘ
線分析装置を用いて行った結果、未処理もみ殻中の灰分
の全金属成分量に基づくＳｉ濃度が８９．１質量％に対
し、２５０℃処理のそれは９６．７質量％、３００℃処
理のそれは９７．６質量％、そして３５０℃処理のそれ
は９９．３質量％にまで向上しており、本法で濃縮され
た無機質分は極めて純度の高いシリカから成ることが分
った。
不溶分中の灰分の元素分析をエネルギー分散型ケイ光Ｘ
線分析装置を用いて行った結果、未処理もみ殻中の灰分
の全金属成分量に基づくＳｉ濃度が８９．１質量％に対
し、２５０℃処理のそれは９６．７質量％、３００℃処
理のそれは９７．６質量％、そして３５０℃処理のそれ
は９９．３質量％にまで向上しており、本法で濃縮され
た無機質分は極めて純度の高いシリカから成ることが分
った。
【００２１】さらに、本処理によって得られる水可溶分
（ＷＳ）については、その組成を糖分析用イオンクロマ
トグラフィーによって分析した結果、２５０℃付近で得
られる水可溶分はキシロース及びキシロオリゴ糖が主体
であり、またそれ以上の温度で得られる水可溶分は、グ
ルコース及びセロオリゴ糖が主体であることが分った。
すなわち、本処理で得られる水可溶分は、食品添加剤と
して有用なオリゴ糖として利用可能である。
（ＷＳ）については、その組成を糖分析用イオンクロマ
トグラフィーによって分析した結果、２５０℃付近で得
られる水可溶分はキシロース及びキシロオリゴ糖が主体
であり、またそれ以上の温度で得られる水可溶分は、グ
ルコース及びセロオリゴ糖が主体であることが分った。
すなわち、本処理で得られる水可溶分は、食品添加剤と
して有用なオリゴ糖として利用可能である。
【００２２】
【発明の効果】本発明方法によれば、短時間で効率よ
く、もみ殻中のシリカ成分と有機質分との含有割合を容
易に制御することができ、使用目的に応じた高品質のシ
リカ原料、例えば炭化ケイ素系セラミックス製造用のシ
リカ原料を製造することができる。
く、もみ殻中のシリカ成分と有機質分との含有割合を容
易に制御することができ、使用目的に応じた高品質のシ
リカ原料、例えば炭化ケイ素系セラミックス製造用のシ
リカ原料を製造することができる。
【図１】 反応温度２５０℃の場合の各反応生成物の収
率及び水不溶分（ＷＩ）中の灰分濃度と反応時間の関係
を示すグラフ。
率及び水不溶分（ＷＩ）中の灰分濃度と反応時間の関係
を示すグラフ。
【図２】 反応温度３００℃の場合の各反応生成物の収
率及び水不溶分（ＷＩ）中の灰分濃度と反応時間の関係
を示すグラフ。
率及び水不溶分（ＷＩ）中の灰分濃度と反応時間の関係
を示すグラフ。
【図３】 反応温度３５０℃の場合の各反応生成物の収
率及び水不溶分（ＷＩ）中の灰分濃度と反応時間の関係
を示すグラフ。
率及び水不溶分（ＷＩ）中の灰分濃度と反応時間の関係
を示すグラフ。
【図４】 反応時間３０秒若しくは９０秒とした場合の
水不溶分（ＷＩ）中の灰分濃度と反応温度の関係を示す
グラフ。
水不溶分（ＷＩ）中の灰分濃度と反応温度の関係を示す
グラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 熊谷 聡 福岡県久留米市国分町985−８ (72)発明者 林 信行 福岡県久留米市長門石２丁目２−61−906 Ｆターム(参考） 4G030 AA37 GA01 4G072 AA25 BB13 GG03 HH39 LL06 MM01
Claims (2)
- 【請求項１】 もみ殻粉末を１５０〜４５０℃の加圧熱
水で少なくとも３０秒間処理することを特徴とするシリ
カ原料の製造方法。 - 【請求項２】 反応温度及び反応時間を制御することに
より、生成するシリカ原料中のシリカ成分と有機質分の
含有割合を調整する請求項１記載のシリカ原料の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001060412A JP3598369B2 (ja) | 2001-03-05 | 2001-03-05 | シリカ原料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001060412A JP3598369B2 (ja) | 2001-03-05 | 2001-03-05 | シリカ原料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002265257A true JP2002265257A (ja) | 2002-09-18 |
| JP3598369B2 JP3598369B2 (ja) | 2004-12-08 |
Family
ID=18919836
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001060412A Expired - Lifetime JP3598369B2 (ja) | 2001-03-05 | 2001-03-05 | シリカ原料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3598369B2 (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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