JP2002264278A - 近赤外線カット材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
を含有する樹脂塗膜中の残存溶媒量を極少に制御するこ
とにより、高温下における前記樹脂塗膜中の近赤外線吸
収色素等の長期安定性を大幅に改良した近赤外線カット
材料及びその製造方法を提供する。 【解決手段】本発明が採用した近赤外線カット材料は、
透明基材上に、少なくとも近赤外線吸収色素と550〜
620nmに極大吸収波長を有する色素とを含有する透
明樹脂塗膜を積層してなると共に、前記透明樹脂塗膜中
の残存溶媒量が、5重量ppm以上且つ500重量pp
m未満であることを特徴とする。
Description
料や反射防止材料等の機能材料と積層、複合化されて、
プラズマディスプレイパネル(PDP)等のディスプレ
イ装置の前面フィルターとして使用される近赤外線カッ
ト材料及びその製造方法に関するものであり、更に詳し
くは、近赤外線吸収色素等を含有する樹脂塗膜中の残存
溶媒量を極少に制御することにより、高温下における前
記樹脂塗膜中の近赤外線吸収色素等の長期安定性を大幅
に改良した近赤外線カット材料及びその製造方法に関す
るものである。
インダー樹脂に分散した組成物を基材上へ積層して形成
される近赤外線吸収フィルターであって、前記積層物中
の残留溶剤量が5.0重量%以下、更に具体的には0.
05〜3.0重量%である近赤外線吸収フィルター(特
開2000−227515号公報参照)や、(2)透明
な高分子樹脂中に近赤外線吸収能を有する色素を分散
し、溶融押出し法により作製した吸収層と、近赤外線遮
蔽効果及び/又は電磁波遮蔽効果のある電磁波遮蔽層を
貼り合せて作製した近赤外線吸収パネル(特開平9−3
30612号公報参照)等が知られている。
(1)の近赤外線吸収フィルターにおいては、上記公報
に記載されているように、残留溶剤量を0.05重量%
未満とすることにより、高温高湿下に長時間放置した場
合の近赤外線の変性は小さくなるが、一方で、0.05
重量%未満とするために加えられる熱によって近赤外線
吸収色素が変性しやすくなることがわかっている。換言
すると、前記近赤外線吸収色素をバインダー樹脂に分散
した組成物を塗布後に乾燥して得られる成型体における
樹脂塗膜中の色素の安定性は、残留溶剤量が少ないほど
高く、この点では残留溶剤量を限りなく少なくする
(0.05重量%未満にする)ことが望ましいが、常圧
下での組成物の塗布後の乾燥時における近赤外線吸収色
素の熱的劣化が著しいという難点がある。
ルターでは、色素の分解により成型体の樹脂塗膜中の近
赤外線吸収性能が低下し、又、色相も変わってしまうた
め、乾燥温度を上げたり乾燥時間を延ばすことにより残
留溶剤量を0.05重量%未満にすることができないば
かりか、色素単独の近赤外線吸収性能がいくら高くて
も、耐熱性が低い色素は使用することができず、色素の
選定範囲が極めて狭いという問題がある。
いては、常圧下での溶融押出しによる成型時の近赤外線
吸収能色素の熱的劣化が著しく、この色素の分解により
得られたパネルの近赤外線吸収性能が低下し、又、色相
も変わってしまうため、上記(1)の近赤外線吸収フィ
ルターと異なって溶剤を含まないためにパネル中の色素
の安定性が高くなるという利点が生かされていない。
は、色素の均一分散が容易でなく、パネルの色や近赤外
線吸収性能がムラになりやすいばかりか、常圧下での溶
融押出しは通常、例えば240℃という高温で行われる
ため、上記(1)の近赤外線吸収フィルターと同様、色
素単独の近赤外線吸収性能がいくら高くても、耐熱性が
低い色素は使用することができず、色素の選定範囲が極
めて狭いという問題がある。
解消し、近赤外線吸収色素等を含有する樹脂塗膜中の残
存溶媒量を極少に制御することにより、高温下における
前記樹脂塗膜中の近赤外線吸収色素等の長期安定性を大
幅に改良した近赤外線カット材料及びその製造方法を提
供することを目的としてなされたものである。
に本発明が採用した近赤外線カット材料の構成は、透明
基材上に、少なくとも近赤外線吸収色素と550〜62
0nmに極大吸収波長を有する色素とを含有する透明樹
脂塗膜を積層してなると共に、前記透明樹脂塗膜中の残
存溶媒量が、5重量ppm以上且つ500重量ppm未
満であることを特徴とするか、或いは、透明基材上に、
少なくとも近赤外線吸収色素を含有する透明樹脂塗膜
と、少なくとも550〜620nmに極大吸収波長を有
する色素を含有する透明樹脂接着剤層とを、該透明接着
剤層が最外層となるように積層してなると共に、前記透
明樹脂塗膜及び/又は透明樹脂接着剤層中の残存溶媒量
が、5重量ppm以上且つ500重量ppm未満である
ことを特徴とするものである。
用した近赤外線カット材料の製造方法の構成は、透明基
材上に、少なくとも近赤外線吸収色素と550〜620
nmに極大吸収波長を有する色素とを溶解含有する透明
樹脂溶液を塗布し、該塗膜中の残存溶媒量が3重量%以
下になるまで常圧乾燥した後、5重量ppm以上且つ5
00重量ppm未満になるまで減圧乾燥することを特徴
とするものである。
性があって塗布工程及び乾燥工程からなる塗膜形成工程
に耐えうる耐熱性や機械的強度があれば、種類、厚さ、
形状等は特に限定されず、例えば、ガラス板、プラスチ
ックフィルム、プラスチックシート、プラスチック板等
を、具体的には、強化ガラス板、ポリエチレンテレフタ
レート(PET)フィルム、ポリカーボネート(PC)
フィルム、トリアセチルセルロース(TAC)フィル
ム、アクリル樹脂板、ポリカーボネート板、オレフィン
−マレイミド(共重合体)系樹脂板、ノルボルネン系樹
脂板等を挙げることができる。
脂としては、透明性があって樹脂溶液及び樹脂塗膜中に
色素を均一に分散又は溶解できるものであれば、種類等
は特に限定されず、例えば、ポリカーボネート、ポリア
リレート、ポリカルボジイミド、エポキシ樹脂、ポリビ
ニルアセタール、アクリル樹脂、ポリエステル等の1種
或いは2種以上の混合物を挙げることができる。樹脂と
しての形状も特に限定されず、例えば粉末状であっても
ペレット状であっても或いはこれら以外の形状であって
も、差し支えない。
用の樹脂としては、透明性及び接着性があって樹脂溶液
及び樹脂塗膜中に色素を均一に分散又は溶解できるもの
であれば、種類等は特に限定されず、例えば、ポリカル
ボジイミド、エポキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ア
クリル樹脂、ポリエステル等の1種或いは2種以上の混
合物を挙げることができ、中でもアクリル樹脂、ポリカ
ルボジイミド、エポキシ樹脂等の1種或いは2種以上の
混合物が好ましい。樹脂としての形状も特に限定され
ず、例えば粉末状であってもペレット状であっても或い
はこれら以外の形状であっても、差し支えない。
透明樹脂接着剤層用の樹脂に種々の添加剤を添加して透
明樹脂溶液とし、この透明樹脂溶液を前記透明基材上に
塗布して前記透明樹脂塗膜や透明樹脂接着剤層を積層す
る。
色素を挙げることができ、この近赤外線吸収色素として
は、800〜1200nmに極大吸収波長を有する色素
であって、透明樹脂溶液、透明樹脂塗膜や透明接着剤層
中に均一に分散又は溶解するものであれば特に限定され
ず、例えば、ジチオール金属錯体系、ジイモニウム系、
フタロシアニン系、ナフタロシアニン系、アゾ系、ポリ
メチン系、アントラキノン系等の化合物の1種或いは2
種以上の混合物を、好ましくはジチオール金属錯体系化
合物又はジイモニウム系化合物の1種或いは2種以上の
混合物を、更に好ましくは式(1)
アルキル基、アリール基、アルコキシ基、フェノキシ
基、ヒドロキシ基であり、X-はハロゲンアニオン、過
塩素酸アニオン、6フッ化アンチモンアニオン又は硝酸
アニオンで代表される陰イオンである。)で表されるジ
イモニウム系化合物、又は、式(3)
が1から4のアルキレン基、アリール基、アラルキル
基、アミノアルキル基、アルコキシ基、ハロゲン原子又
は水素を表す。)で表されるジチオール金属錯体系化合
物の1種或いは2種以上の混合物を挙げることができ
る。
20nmに極大吸収波長を有する色素挙げることがで
き、この色素としては、550〜620nm、即ち、ネ
オン光を含むオレンジ光領域に極大吸収波長を有する色
素であって、透明樹脂溶液、透明樹脂塗膜や透明接着剤
層中に均一に分散又は溶解するものであれば特に限定さ
れず、例えば、シアニン系、スクアリウム系、アゾメチ
ン系、キサンテン系、オキソノール系、アゾ系等の化合
物を、好ましくはシアニン系化合物を、更に好ましくは
式(4)
(染料・顔料)、紫外線吸収物質、架橋剤、酸化防止
剤、重合遅延剤等を透明樹脂溶液、透明樹脂塗膜や透明
接着剤層中へ必要に応じて添加することもできる。尚、
上記色補正用色素の種類は特には限定されないが、フタ
ロシアニン系化合物等が好ましい。
接着剤層の透明性が損なわれない範囲で、透明樹脂塗膜
又は透明接着剤層の応力緩和、硬度調整、防眩性付与或
いは導電性付与等を図るために、有機、無機や金属の粒
子を分散することも可能である。
までも近赤外線カットを主機能とするものであり、一般
的には、少品種を大量生産する場合は、透明樹脂塗膜に
必要とする全機能、即ち主機能及び主機能以外の機能
(例えば、オレンジ光カットや色補正機能等)を持たせ
ることが有利であるが、多品種を少量生産する場合に
は、透明樹脂塗膜上に透明接着剤層を設け、透明樹脂塗
膜に主機能のみ持たせ、透明接着剤層に主機能以外の機
能を持たせることが有利である。但し、透明樹脂塗膜の
色素含有量の上限が低い場合等、必要に応じて、例えば
オレンジ光領域に極大吸収波長を有する色素を透明樹脂
塗膜及び透明接着剤層中に適当な割合で添加しても差し
支えない。
媒としては、樹脂を溶解し、添加剤(色素等)を均一に
分散又は溶解できるものであれば、種類・沸点等は特に
限定されず、例えば、テトラヒドロフラン(THF)、
ジエチルエーテル、1,4−ジオキサン、1,3−ジオ
キソラン、クロロホルム、ジクロロメタン(塩化メチレ
ン)、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸ブチルメタノー
ル、エタノール、イソプロピルアルコール、ジメチルホ
ルムアミド(DMF)、ジメチルスルフォキシド(DM
SO)、N−メチルピロリドン(NMP)、アセトン、
メチルエチルケトン(MEK)等の1種或いは2種以上
の混合物を挙げることができる。
て、まず透明樹脂塗膜又は透明接着剤層用の透明樹脂溶
液を製造するのであり、この透明樹脂溶液調製方法や条
件は特に限定されないが、通常、イ)樹脂、色素、溶媒
を混合、ロ)樹脂溶液と色素を混合、ハ)樹脂と色素溶
液(又は分散液)を混合、ニ)樹脂溶液と色素溶液(又
は分散液)を混合する等して、均一に溶解又は分散すれ
ばよく、色素及び樹脂濃度や作業効率を考慮して適宜選
択すればよい。通常は常温下で均一溶液(又は分散液)
となるまで混合するが、色素が分解しない範囲であれば
加熱しながら混合してもよい。
脂濃度については、均一溶液(又は分散液)であれば、
特に限定されない。
明基材上に塗布し、乾燥することにより、透明樹脂塗膜
又は透明接着剤層を形成するのであり、この塗布は、透
明樹脂溶液を、ディップコート、スピンコート、ダイコ
ート、バーコート、ロールコート、スプレーコート等、
通常の塗布方法によって行うことができる。
後、残存溶媒量が3重量%以下になるまで常圧下で乾燥
(第1段階)し、続いて残存溶媒量が5重量ppm以上
且つ500重量ppm未満になるまで減圧下で乾燥(第
2段階)する。
・時間等は、色素が分解されない範囲であれば、特に限
定されず、一方、減圧下での乾燥(第2段階)における
圧力は、例えば10-5〜104Pa、好ましくは10-4
〜103Paという範囲を挙げることができる。尚、こ
の圧力が10-5Pa未満では設備が大掛りとなってコス
ト高につながり、104Paを超える場合は残存溶媒量
を500重量ppm未満とすることが容易でなくなり、
いずれも好ましくない。
すると、従来技術における乾燥(第2段階も常圧乾燥す
る場合)と同様に添加した色素が分解する恐れがあるの
で、減圧下での乾燥(第2段階)における温度は、常圧
乾燥時の温度より例えば5〜150℃、好ましくは10
〜100℃低いことが望ましい。尚、5℃未満の低い温
度とした場合は、従来の乾燥時より乾燥時間も短くなる
ために色素は分解しずらくなるが、分解する恐れが完全
になくなるわけではなく、又、150℃を超える低い温
度では、10-5Paの減圧下でも残存溶媒量を500重
量ppm未満とすることが容易でなくなる。
接着剤層における色素含有量としては、十分な可視光透
過率、近赤外線カット性能、オレンジ光カット性能等を
同時に満たしていて、透明樹脂塗膜又は透明接着剤層中
に均一に溶解又は分散していれば、特に限定されず、透
明樹脂塗膜又は透明接着剤層が厚いほど、含有量は少な
く設定できるの、通常はこれらの厚みを考慮して適宜決
定する。
の厚みについては、特に限定されないが、上記色素含有
量、樹脂溶液の性状、樹脂塗膜の欠陥(はじき、ゆず肌
等)、塗膜形成品(フィルム状、板状等)の反り等を考
慮して適宜選択すればよく、例えば1〜100μm、好
ましくは2〜50μm、更に好ましくは5〜25μmと
いう範囲を挙げることができる。尚、厚みが1μm未満
では「はじき」が、100μmでは「ゆず肌」等の欠陥
が発生しやすくなる。
剤層における残存溶媒量については、5重量ppm以上
且つ500重量ppm未満、好ましくは10重量ppm
以上且つ500重量ppm未満である必要があり、5重
量ppm未満では、透明樹脂塗膜又は透明接着剤層中の
色素の安定性が実質的に従来技術と変わらず、処理コス
トが嵩むだけとなり、500重量ppm(0.05重量
%)以上では、透明樹脂塗膜又は透明接着剤層中の色素
の安定性、特に長期の安定性は十分ではない。
における残存溶媒量の測定方法は次の通りである。即
ち、正確に秤量した任意重量の試料(面状基材及び塗
膜)中の残存溶媒量A[ppm]をガスクロマトグラフ
にて定量し、次に任意面積の試料(面状基材及び塗膜)
B[g]中の塗膜重量C[g]を、溶剤で塗膜を拭き取
る前後の重量から算出し、最後に塗膜中の残存溶媒量
[ppm]を下記式により算出するのである。 塗膜中の残存溶媒量[ppm]=A・B/C
するのに十分な面積であり、塗膜厚が厚いほど狭く設定
でき、又、面状も特に形は制限されないが、通常は切断
方法を考慮して正方形、長方形、円形等とする。
明する。
ールニッケル錯体0.07重量部、式(2’)
(3’)
オレンジ光領域に極大吸収波長を有する色素として前記
式(4)で表されるシアニン化合物0.008重量部に
対して、1,3−ジオキソラン100重量部を添加・混
合して色素溶液とした後、ポリカーボネート18重量部
を添加・混合し塗布液を調製した。
ルフィルム上に、隙間100μmのバーコーターを用い
て塗布した後、常圧下80℃で5分間乾燥(第1段階)
後、減圧(1.0×10-3Pa)下50℃で25分間乾
燥(第2段階)して、塗膜を形成し、近赤外線カット材
料としてのフィルムを作製した。塗膜中残存溶媒量は、
第1段階乾燥後が2.5重量%、第2段階乾燥後が10
0重量ppm(0.01重量%)であった。
カット性能等の初期性能が良好で、長期安定性も極めて
良好であった。具体的には、長期耐熱(80℃×100
0時間)試験後でも樹脂塗膜の分光特性(近赤外線カッ
ト性能等)は不変であった。
0℃で30分間乾燥して近赤外線カット材料としてのフ
ィルムを作製した。塗膜中残存溶媒量は、0.1重量%
であった。この近赤外線カットフィルムは、近赤外線カ
ット性能等の初期性能は実施例1と同様に良好であった
が、長期安定性は十分ではなかった。具体的には、中期
耐熱(80℃×500時間)試験後では樹脂塗膜の分光
特性(近赤外線カット性能等)は若干低下した程度で使
用可能な範囲であったが、長期耐熱(80℃×1000
時間)試験後では著しい低下が見られ、使用不能となっ
た。
00℃で30分間乾燥して近赤外線カット材料としての
フィルムを作製した。塗膜中残存溶媒量は、0.07重
量%であった。この近赤外線カットフィルムは、乾燥時
に色素の分解が見られ、近赤外線カット性能等の初期性
能そのものが実施例1や比較例1より著しく劣り、長期
耐熱試験を行うに値しないものであった。
ロロメタンを、ポリカーボネートの代りにポリアリレー
トをそれぞれ用いて塗布液を調製した。この塗布液を用
いて、実施例1と同条件にて塗布・乾燥して近赤外線カ
ット材料としてのフィルムを作製した。塗膜中残存溶媒
量は、第1段階乾燥後が2.0重量%、第2段階乾燥後
が50重量ppmであった。
と同様に近赤外線カット性能等の初期性能が良好で、長
期安定性も極めて良好であった。具体的には、長期耐熱
(80℃×1000時間)試験後でも、樹脂塗膜の分光
特性(近赤外線カット性能等)は不変であった。
リル酸メチルを用いて塗布液を調製した。この塗布液を
用いて、実施例1、実施例2と同条件にて塗布・乾燥し
て近赤外線カット材料としてのフィルムを作製した。塗
膜中残存溶媒量は、第1段階乾燥後が2.0重量%、第
2段階乾燥後が50重量ppmであった。
1、実施例2と同様に近赤外線カット性能等の初期性能
が良好で、長期安定性も極めて良好であった。具体的に
は、長期耐熱(80℃×1000時間)試験後でも、樹
脂塗膜の分光特性(近赤外線カット性能等)は不変であ
った。
0℃で30分間乾燥して近赤外線カット材料としてのフ
ィルムを作製した。塗膜中残存溶媒量は、0.09重量
%であった。この近赤外線カットフィルムは、近赤外線
カット性能等の初期性能は実施例3と同様に良好であっ
たが、安定性は低かった。具体的には、中期耐熱(80
℃×500時間)試験後に樹脂塗膜の分光特性(近赤外
線カット性能等)は著しい低下が見られ、使用不能とな
った。
色素等を含有する透明樹脂塗膜等の中の残存溶媒量を極
少に制御する、具体的には10重量ppm以上且つ50
0重量ppm未満とすることで、高温下における透明樹
脂塗膜等中の近赤外線吸収色素等の長期安定性が著しく
向上し、例えば、長期耐熱(80℃×1000時間)試
験後でも、透明樹脂塗膜等の分光特性(近赤外線カット
性能等)は不変であった。
樹脂塗膜の場合、分光特性が徐々に低下し、その変化量
は500時間後では許容範囲であったが、1000時間
後では許容範囲を超え、前面フィルターとして使用不能
となり、又、1000時間後の色相も大幅に変化した。
剤残存量を制御することで、これまでは長期安定性の点
で使用不能であった色素が使用可能となり、色素/樹脂
の組合せ等を選定する上で選択肢が大幅に広がり、これ
により、近赤外線カット材料の分光スペクトル設計の自
由度は著しく向上した。これは、豊富な品揃えを図る上
で極めて有利である。
(第2段階)することで、従来の乾燥時(第2段階も常
圧乾燥する場合)には沸点の点で使用不能であった高沸
点溶媒が使用可能となり、透明樹脂溶液を構成する色素
/樹脂/溶媒の組合せ等を選定する上で選択肢が大幅に
広がった。これにより、特に高沸点溶媒を用いた場合、
透明樹脂溶液の濃度管理や粘度管理が容易となり、その
結果として塗布条件や塗膜厚の管理も容易となった。
トライフの点で、その調製から塗布終了までの時間が短
く制約されることも少なくなかったが、色素/樹脂/溶
媒の組合せの選択肢が大幅に広がったことで、ポットラ
イフが極めて長い透明樹脂溶液も調製可能となり、これ
によりポットライフが過ぎて透明樹脂溶液が使用不能と
なることをなくしたり、一度に大量に調製する(造り溜
めする)等が可能となり、透明樹脂溶液の利用効率や調
製・塗布の作業効率等が格段に向上した。
が短いという理由で、塗布長さや塗布液を調製する場所
までが制約されることも少なくなかったが、これらの制
約もなくなり、大幅なコストダウンを図る上で極めて有
利となった。
Claims (7)
- 【請求項1】 透明基材上に、少なくとも近赤外線吸収
色素と550〜620nmに極大吸収波長を有する色素
とを含有する透明樹脂塗膜を積層してなると共に、前記
透明樹脂塗膜中の残存溶媒量が、5重量ppm以上且つ
500重量ppm未満であることを特徴とする近赤外線
カット材料。 - 【請求項2】 透明基材上に、少なくとも近赤外線吸収
色素を含有する透明樹脂塗膜と、少なくとも550〜6
20nmに極大吸収波長を有する色素を含有する透明樹
脂接着剤層とを、該透明接着剤層が最外層となるように
積層してなると共に、前記透明樹脂塗膜及び/又は透明
樹脂接着剤層中の残存溶媒量が、5重量ppm以上且つ
500重量ppm未満であることを特徴とする近赤外線
カット材料。 - 【請求項3】 透明樹脂塗膜用の樹脂が、ポリカーボネ
ート及び/又はポリアリレートであることを特徴とする
請求項1又は2に記載の近赤外線カット材料。 - 【請求項4】 近赤外線吸収色素が、ジチオール金属錯
体系化合物及び/又はジイモニウム系化合物であること
を特徴とする請求項1又は2に記載の近赤外線カット材
料。 - 【請求項5】 550〜620nmに極大吸収波長を有
する色素が、シアニン系化合物であることを特徴とする
請求項1又は2に記載の近赤外線カット材料。 - 【請求項6】 透明基材上に、少なくとも近赤外線吸収
色素と550〜620nmに極大吸収波長を有する色素
とを溶解含有する透明樹脂溶液を塗布し、該塗膜中の残
存溶媒量が3重量%以下になるまで常圧乾燥した後、5
重量ppm以上且つ500重量ppm未満になるまで減
圧乾燥することを特徴とする近赤外線カット材料の製造
方法。 - 【請求項7】 減圧乾燥時の圧力が10-5〜104Pa
で、温度が常圧乾燥時の温度より5〜150℃低いこと
を特徴とする請求項5に記載の近赤外線カット材料の製
造方法。
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