JP2002256171A - ビーズカーボン、その製法および使用 - Google Patents
ビーズカーボン、その製法および使用Info
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Abstract
輸送安定性を有するビーズカーボンを製造すること。 【解決手段】 少なくとも1種の造粒添加物(ワックス
の混合物、樹脂の混合物またはワクスと樹脂との混合物
など)および少なくとも1種の合成油(例えば鉱油)を
含有することを特徴とするビーズカーボン、および粉末
カーボンブラックと油/造粒添加物混合物をいっしょに
混合するビーズカーボンの製法。該カーボンブラックは
ゴムおよびプラスチックの充填剤または顔料、印刷イン
キの顔料として使用される。
Description
その製法および使用に関する。
たり、ビーズカーボンとして公知の造粒生成物を有利に
使用する。工業規模でカーボンブラックを造粒するため
に、2種類の異なる方法を利用する:造粒装置中で湿式
造粒し次いで乾燥させる方法および造粒ドラム中で乾式
造粒する方法である。2種類の方法は、各方法の物理的
凝塊過程および得られるビーズ特性と密接に関係する、
全く異なる方法パラメーターを有する(Ullmanns Encyk
lopaedie der technischen Chemie、第4版、14巻、
639〜640頁(1977))。
ら公知であり、少なくとも1種の天然および/または合
成ワックスを含有し、粉末原料カーボンブラックを造粒
することにより製造され、ここでビーズカーボン中のワ
ックスの含量はビーズカーボンの総質量に対して1〜1
0質量%を越えず、ビーズカーボン中の個ビーズの硬度
は0.15Nを越える。
ズ硬度における乏しい分散性にある。
した分散性、耐摩耗性、流動挙動および輸送安定性を有
するビーズカーボンを製造することである。
種の造粒添加物および少なくとも1種の合成油を含むこ
とを特徴とするビーズカーボンを提供する。総質量に対
する造粒添加物の含有量は、0.1〜10質量%を越え
ず、有利には1〜5質量%であり、油の含有量は1〜1
2質量%、有利には4〜8質量%である。0.5mm〜
0.71mmのビーズ分画に属する個ビーズの硬度は、
2gを上回っていてよい。
ンブラックを製造するために使用される造粒添加物は、
天然および合成ワックスのいずれでもよい。本発明に好
適なワックスの概要は、Ullmann's Encyclopedia of In
dustrial Chemistry、Vol A28、103〜163頁、1996、Kar
sten, Lackrohstoff- Tabellen、第9版、Vincentz Ver
lag、第33章、558〜569頁(1992)、Roampp Lexikon
"Lacke und Druckfarben"、Georg Thieme Verlag、157
〜162頁(1998)および"The Printing Ink Manual"、第
4版、VNR International、第4章、セクションVII"
Waxes"、249〜257頁(1988)に見出される。ビーズカー
ボンを包含する完成品を製造するために常用されるこの
ようなワックスを有利に使用してよい。この方法では、
より少ない量のワックスの均質な適用が可能なので、等
量の純粋なワックスを使用するよりも高い効果が得られ
る。一般的に、ビーズカーボンを用いて完成品に組み込
まれるワックスの割合は、通常の方法で組み込まれる場
合よりも少なくなる、というのも造粒油で希釈されてカ
ーボンブラックが表面に均質に分散するからである。こ
の方法のビーズカーボンは、完成品に含まれるワックス
の量を最小限に抑える。パラフィンワックスまたは精製
炭化水素ワックス配合物もワックスとして有利に使用で
きる。
使用してもよい。本発明の好適な樹脂の概要は、Karste
n、Lackrohstoff-Tabellen、第9版、Vincentz Verla
g、第1〜32章、55〜558頁(1992)、Roampp Lexikon
"Lacke und Druckfarben"、Georg Thieme Verlag、157
〜162頁(1998)、"The Printing Ink Manual"、第4
版、VNR International、第4章、セクションIV "Res
in"、192〜224(1988)およびPrinting Materials : Sc
ience and Technology、Bob Thompson Pira Internatio
nal、Vehicles、Oils、Resins、338〜340頁(1998)に
見出される。
ックスと樹脂との混合物を造粒添加物としても使用して
よい。
として使用してもよい。本発明の好適な合成油の概要
は、Karsten、Lackrohstoff-Tabellen、第9版、Vincen
tz Verlag、第37章、601〜620頁(1992)、Roampp Le
xikon "Lacke und Druckfarben"、Georg Thieme Verla
g、157〜162頁(1998)、"The Printing Ink Manual"、
第4版、VNR International、第4章、セクションII
I "Oils"、188〜191およびセクションV "Solvents"、
225〜243頁(1988)およびPrinting Materials :Scienc
e and Technology、Bob Thompson Pira Internationa
l、Vehicles、Oils、Resins、342頁(1998)に見出され
る。
は、6kgを上回り、有利には7kgを上回る。0.5
mm〜0.71mmのビーズ分画に属するビーズの強度
は70KPaを上回り、有利には80kPaを上回る。
0.71mm〜1.00mmのビーズ分画に属するビーズ
の強度は60kPaを上回り、有利に68kPaを上回
る。0.71mm〜1.00mmのビーズ分画に含まれる
個ビーズの平均硬度は、3gを上回ってよい。
ブラックまたはファーネスブラックを原料カーボンブラ
ックとして使用してよい。DBP吸着が40〜250m
l/100gでありかつ窒素表面積が5〜500m2/
gである原料カーボンブラックを有利に使用する。De
gussa−Huels社製のCoraxN330、P
rintex3、Printex30、Printex
300およびPrintex35を原料カーボンブラッ
クとして特に有利に使用できる。
製造する方法を提供し、これは粉末カーボンブラックお
よび油/造粒添加物混合物をいっしょに混合することを
特徴とする。造粒装置、連続または不連続混合機または
ミル、例えば圧縮空気ミルまたはハンマーミル中で混合
する。
ボンはピンシャフトを有しかつ取り込みゾーン、混合お
よび造粒ゾーンおよび排出ゾーンを設けた造粒装置中で
製造され、ここで、粉末カーボンブラックを造粒装置の
取り込みゾーンに供給し、造粒装置の排出口から連続的
に取り出し、造粒装置の手前でまたは造粒装置の最初の
3分の1の位置で、油/造粒添加物混合物を粉末原料カ
ーボンブラック上に噴霧する。
用してよい。
に、ピンシャフトの速度を、ピンチップの周速度が1〜
30m/sの値となるように調節してよい。カーボンブ
ラックの造粒装置中の平均滞留時間は、20〜600秒
でよく、有利には20〜180秒である。
完成ビーズカーボンの質に大きな影響を及ぼす。滴の大
きさが平均50μmを下回る粉末原料カーボンブラック
上に、油/造粒添加物混合物を非常に細かく噴霧する
と、造粒添加物をビーズカーボン中に10質量%を下回
る量で含有する所望のビーズ硬度が得られる。
の間の温度で加熱することにより溶融し、次いで噴霧ノ
ズルから供給することにより、油/造粒添加物混合物を
噴霧してよい。2流型ノズルを介して油/造粒添加物混
合物を噴霧するのが、本発明の目的に好適である。圧縮
空気6barで油/造粒添加物を噴霧することにより、
滴の大きさを平均約20μmにできる。混合物を圧力噴
霧により噴霧してもよい。
噴霧位置も、形成されるビーズカーボンの質に大きく影
響する。本発明で使用される造粒装置は、中でピンシャ
フト(ローター)が回転する水平固定パイプ(固定子)
を有していてよい。造粒装置は、粉末原料カーボンブラ
ックを造粒装置へ供給する取り込みゾーンを有する。こ
のゾーンには、カーボンブラックを供給するための、軸
方向運動要素をもたらす供給スクリューが含まれる。取
り込みゾーンと隣り合うのは実質的に混合および造粒を
行うゾーンであり、ここで最初にカーボンブラックが油
/造粒添加物で被覆され、次いで回転ピンの機械的作用
とローリング運動により固定子の内壁で凝塊する。
ンの大きさは変化し得る。いずれの場合でも、取り込み
ゾーンおよび排出ゾーンは、混合造粒ゾーンを大きく取
るためにできる限り小さめに設計する。油/造粒添加物
混合物がカーボンブラックビーズの全断面にできるだけ
均質に分布するように、造粒装置の手前で、または造粒
装置の最初の3分の1の位置で、油/造粒添加物混合物
をカーボンブラック上に噴霧すべきである。ビーズ形成
の後半で油/造粒添加物混合物を導入すると、カーボン
ブラックビーズの構造は不均一となり硬度が減少する。
レベルで垂直に配置された数個の噴霧ノズルから噴霧す
ると、油/造粒添加物混合物をカーボンブラックに組み
込む際の均質性を更に向上させることができる。ノズル
の数は、1〜6個に制限されるのが有利である。非常に
均質な取り込みを保証するために、ノズルをピンシャフ
トに対して垂直に同一レベルで配置するのがよい。
により、異なる凝塊工程で組み込むことができる。
へ粉末カーボンブラックを供給するために使用してよ
い。従って、造粒装置から取り出されるまたは排出され
るカーボンブラックはスクリューの輸送速度と等しく、
そのため広い制限範囲で調節できる。処理可能量および
滞留時間は、取り込みゾーンに対して排出ゾーンを高く
位置づけることにより増加する。水平面から造粒装置の
軸までの角度を0〜15゜に調節できる。
の速度に影響され得る。カーボンブラックの供給が均一
であれば(一定のカーボンブラック処理量)、処理可能
量および滞留時間はそれぞれ速度の増加に比例して減少
する。
に有利な滞留時間は、20〜180秒である。20秒を
下回ると、凝塊工程は幾らか不完全になる。しかしそれ
にも関わらず、この際、造粒ドラム中での造粒を助成す
る混合装置として機能する単位は、一定割合のビーズ種
を輸送する。600秒を越える滞留時間では、上限が処
理可能量であるため、一般的にカーボンブラック処理速
度が遅い場合でのみ可能である。
(以下、接種源とも記載される)である粉末カーボンブ
ラックへ組み込むことにより開始される。造粒されるべ
きカーボンブラックと同じ銘柄のビーズカーボンを使用
するのが有利である。カーボンブラックのビーズ特性に
応じて、ビーズカーボンを60質量%までで添加してよ
い。ビーズカーボンを有利に5〜40質量%の量で粉末
ブラックへ添加できる。速やかに造粒されるカーボンブ
ラックの場合、ビーズカーボンの添加を全く実施しなく
てもよく、または造粒開始直前に停止してもよい。
150〜350g/lのかさ密度まで圧縮できれば、造
粒はさらに改良される。前圧縮は、公知の方法で、例え
ば真空フィルターロールを使用して実施できる。
びプラスチック製品の充填剤および/または顔料とし
て、あるいは印刷用インキ製造物中の顔料として有利に
使用する。その優れたビーズ硬度の結果として輸送およ
び測量特性に優れ、その上、速やかな分散も可能とな
る。
ーズ硬度およびビーズ強度を改良することができる。本
発明の磨砕機分散カーボンブラックは、粉末ブラックと
同程度の分散性を有しかつビーズカーボンの材料取扱有
利性も示す。印刷用インキにおいて、本発明のビーズカ
ーボンは、油またはワックスを使用して造粒したカーボ
ンブラックよりも優れた耐摩耗性を有する。
ンは造粒装置を用いて製造できる。図1は、そのような
造粒装置の設計模型図である。造粒装置は、水平に固定
されたパイプ1(固定子)、およびその中で軸方向に位
置する、ピンが螺旋状に配置された回転ピンシャフト2
を内蔵する。造粒装置のビーズチャンバー4は、ピンシ
ャフト2と固定子1との間を意味する。粉末ブラックを
取り込み口5から造粒装置へ供給する。取り込みゾーン
のピンシャフト上に、供給スクリュー6が存在し、これ
は粉末カーボンブラックを軸方向に排出口7まで運搬す
る。固定子1は二重の壁構造を有し、固定子壁の温度は
液体または蒸気8により調整されている。固定子の造粒
ゾーンの最初の3分の1の場所に通り孔が存在し、これ
を通って油/造粒添加物混合物を添加するための噴霧ノ
ズルが組み込まれている。
フローチャートで示した図である。造粒装置10の軸
を、滞留時間を調節するために、水平面から0゜〜15
゜の角度に傾けてよい。これに対応して、造粒装置の排
出口は取り込み口よりも高く位置する。粉末カーボンブ
ラック11および任意の接種源13を、収集容器12お
よび14から造粒装置10または造粒ドラムの取り込み
口15へ供給する。造粒装置中の固定子を、サーモスタ
ット16を用いて所望の温度に調節する。
30粉末(表1)を使用する。
(前分散) 装置および試薬: −Getzmann社製の最高速度20000rpmのDisp
ermat高速混合装置; −直径25mmの歯付きディスクとしての高速混合機デ
ィスク; −以下の寸法を有する分散容器としてのスチールシリン
ダー:d=55mm、H=200mm; −DIN53203によるつぶゲージ; −Haltermann社製の歴青液169; −Shell社製のGravex942。
対照として公知の分散曲線を示す対照サンプルを製造し
た。
と攪拌しながら湿潤させる。次いで混合機ディスク速度
15300rpm=約20m/sで、冷却せずに、15
分の分散工程で分散試験を行う。各分散工程の後、少量
のサンプルを取り出し、カーボンブラックによって達成
される分配状態を確認するためにつぶゲージを用いて試
験する。総分散時間は45分であった。
値を、分散曲線のプロットのために、結果として記録し
た。45分の分散時間後に測定したつぶゲージ値を分散
性の測定値と見なす。
率の測定(磨砕機分散) −実験室ばかり、可測幅0.1〜5500.0g、 −高速実験室混合機、例えばPendraulik、歯
付きディスクの直径60mm、 −以下の要求を満たす磨砕機、 各オフセットが120゜の、3個の離心環状要素で攪拌
する; 攪拌速度:2800rpm 磨砕媒質としての、直径3mmのスチールボール;必要
なスチールボールの量:1250g; −DIN53203のつぶゲージ −MacbethRD918濃度計 −新聞印刷52g/m2、 −Drekopf社製280μmの高速ふるい、 −AlbertolKP172、フェノール修飾コロホ
ニー樹脂、HoechstAG、 −AlbertolKP111、フェノール修飾コロホ
ニー樹脂、HoechstAG、 −GilsoniteEWC7214、アスファルト樹
脂、Worlee、 −Gravex917、鉱油、Shell 方法 −ロータリーオフセット印刷ワニスの組成 以下の成分をカセロールに測り入れる。
利である。次に固体樹脂であるAlbertolKP1
72、AlbertolKP111およびGilson
iteを添加し、攪拌しながら170℃で溶解させる。
蒸発により鉱油を除く。最終印刷ワニスをふるい(28
0μ)にかける。いったん冷却して印刷ワニスを使用可
能な状態にする。
ブラックを少量づつ添加する。高速混合機を用いて40
00rpmで10分、前分散する。冷却することなく、
それぞれ15分の分散工程において磨砕機中で分散させ
る。各分散工程後に少量のサンプルを取り出し、つぶゲ
ージを用いて分散状態を把握する。つぶゲージの値が<
5μになった時点で分散を終了する。所要分散時間を記
録する。
測定 試験されるカーボンブラックを加工して工場で使用され
るのと同様の印刷用インキを製造する。
し、ガラス板を垂直位(90゜)に設置する。予め設定
した時間だけ放置した後、印刷用インキが流れた距離を
mm単位で測定する。これを印刷用インキの流動性の指
標として使用する。
硬度を、およびASTMD5230−99により個ビー
ズ硬度を測定する。
造粒カーボンブラック(比較例1)およびワックス−造
粒カーボンブラック(比較例2)よりも有利であること
が分かる。本発明のビーズカーボンの0.5mm〜0.7
1mmおよび0.71mm〜1.00mmビーズ分画の、
総ビーズ硬度、個ビーズ硬度およびビーズ強度は、明か
に上昇している。
から、比較例1および比較例2と比べてビーズ硬度およ
びビーズ強度が改善されている。
が、対照カーボンブラックである油−造粒およびワック
ス−造粒カーボンブラックよりも向上している。
ックは、使用される粉末カーボンブラックと明かに同程
度の分散性を有しかつビーズカーボンの材料取扱の利点
をも有している。
はそれより優れたビーズ硬度を有する油/造粒添加物カ
ーボンブラックにより、分散性が改良される。
めのピンシャフトを有する造粒装置を示す図である。
めの方法のフローチャートを示す図である。
Claims (15)
- 【請求項1】 少なくとも1種の造粒添加物および少な
くとも1種の合成油を含有することを特徴とする、ビー
ズカーボン。 - 【請求項2】 造粒添加物含量が、総質量に対して、
0.1〜10質量%を越えず、油含量が、総量に対し
て、1〜12質量%である、請求項1記載のビーズカー
ボン。 - 【請求項3】 原料カーボンブラックが40〜250m
l/100gのDMP吸着および5〜500m2/gの
窒素表面積を示す、請求項1記載のビーズカーボン。 - 【請求項4】 造粒添加物がワックスである、請求項1
記載のビーズカーボン。 - 【請求項5】 造粒添加物が樹脂である、請求項1記載
のビーズカーボン。 - 【請求項6】 造粒添加物が、ワックスの混合物、樹脂
の混合物またはワックスと樹脂との混合物である、請求
項1記載のビーズカーボン。 - 【請求項7】 合成油が鉱油である、請求項1記載のビ
ーズカーボン。 - 【請求項8】 粉末カーボンブラックおよび油/造粒添
加物混合物をいっしょに混合することを特徴とする、請
求項1記載のビーズカーボンの製法。 - 【請求項9】 ピンシャフトを有しかつ取り込みゾー
ン、混合および造粒ゾーンならびに排出ゾーンを設けた
造粒装置において、粉末カーボンブラックを造粒装置の
取り込みゾーンに供給し、次いで造粒装置の排出口から
カーボンブラックを連続的に取り出し、造粒装置の手前
でまたは造粒装置の3分の1の位置で、油/造粒添加物
混合物を粉末原料カーボンブラックの表面に噴霧する、
請求項8記載の方法。 - 【請求項10】 油/造粒添加物混合物を、1〜6個の
ノズルを介して、粉末スターティングカーボンブラック
上に噴霧し、ここでノズルがピンシャフトの軸に対して
一定レベルで垂直に配置される、請求項9記載の方法。 - 【請求項11】 造粒混合物中のカーボンブラックの滞
留時間を、20〜600秒の間の値に調節する、請求項
9記載の方法。 - 【請求項12】 カーボンブラックと同じ銘柄のビーズ
カーボン60質量%までを、接種源として粉末カーボン
ブラックへ添加する、請求項9記載の方法。 - 【請求項13】 粉末カーボンブラックを、造粒前に、
かさ密度が150〜350g/lになるように前圧縮す
る、請求項9記載の方法。 - 【請求項14】 ゴムおよびプラスチック製品中の充填
剤および/または顔料として、ならびに印刷用インキ製
造のための顔料としての、請求項1から7までのいずれ
か1項記載のビーズカーボンの使用。 - 【請求項15】 印刷用インキの耐摩耗性を向上させる
ための、請求項1から7までのいずれか1項記載のビー
ズカーボンの使用。
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