CZ300863B6

CZ300863B6 - Granulované saze, zpusob jejich výroby, jakož i jejich použití

Info

Publication number: CZ300863B6
Application number: CZ20014440A
Authority: CZ
Inventors: Otto@Karin; Zoch@Heinz; Kopietz@Jan
Original assignee: Evonik Degussa Gmbh
Priority date: 2000-12-16
Filing date: 2001-12-11
Publication date: 2009-08-26
Also published as: PT1215249E; BR0106145B1; ES2215841T3; PL203334B1; HU224121B1; KR100818064B1; TR200401253T4; KR20020048870A; DE10062942A1; MXPA01012975A; CA2365161A1; ATE265500T1; DK1215249T3; JP3893278B2; CZ20014440A3; US20020112646A1; EP1215249B1; JP2002256171A; PL351156A1; US7112618B2

Abstract

Granulované saze obsahují alespon jeden prírodní nebo syntetický vosk jako granulacní aditivum a alespon jeden syntetický olej. U zpusobu výroby granulovaných sazí se smíchají práškové saze a smes oleje a granulacního aditiva. Granulované saze se použijí jako plniva a/nebo pigmentu v pryžových a plastových výrobcích, jako pigmentu k výrobe tiskarských barev a ke zlepšení pevnosti v oderu v tiskarských barvách.

Description

Granulované saze, způsob jejich výroby, jakož i jejich použiti

Oblast techniky

Vynálezu se týká granulovaných sazí, způsobu jejich výroby, jakož i jejich použití.

Dosavadní stav techniky

Při zpracování průmyslových sazí se používají s výhodou granulované produkty, které se často označují jako granulované saze. Ke granulaci sazí se používají technicky dva rozdílné způsoby: granulace za mokra v granulačním zařízeni s následkem sušení a granulace za sucha v granulačio ním bubnu. Oba způsoby mají zřetelně rozdílné parametry procesu, které jsou v těsné souvislosti s fyzikálním postupem při právě platné aglomeraci a s výslednými vlastnostmi granulí (Ullmanns

Encyklopaedie der technischen Chemie, 4. Vydání, svazek 14, str. 639-640 (1977)).

Z dokumentu EP 0 924 268 jsou známé granulované saze, které obsahují alespoň jeden přírodní is a/nebo syntetický vosk, a které jsou získány granulováním práškových výchozích sazí, přičemž obsah vosků v těchto granulovaných sazích je 1 až méně než 10 % hmotn., vztaženo na celkovou hmotnost granulovaných sazí a přičemž tvrdost jednotlivých granulovaných sazí je větší než

0,15 N.

Dále jsou z dokumentu WO 96/01875 známé granulované saze, které obsahují 10 až méně než

50 % hmotn. organické sloučeniny nebo směsi organických sloučenin, přičemž tyto organické sloučeniny mají (a) teplotu tavení alespoň 25 °C, (b) rozpad nebo odbourání méně než 5 % v roztaveném stavu a při teplotě, která postačuje pro vytvoření aglomerovaných pelet sazí, (c) viskozitu nižší než 2 Pas při smykové rychlosti 10 s'¹ v roztaveném stavu a při teplotě, která postačuje pro tvoření aglomerovaných pelet sazí, a (d) smáčení sazí v roztaveném stavu.

Nevýhodou známých granulovaných sazí je špatná dispergovatelnost při dané tvrdosti granulí.

Úlohou předloženého vynálezu je vyrobit granulované saze se zlepšenou dispergovatelností, pevností v oděru, tekutostí a stabilitou při přepravě.

Podstata vynálezu

Předmětem vynálezu jsou granulované saze, které se vyznačují tím, že obsahují alespoň jeden přírodní nebo syntetický vosk jako granulační aditivum a alespoňjeden syntetický olej.

Obsah granulačního aditiva může činit 0,1 až méně než 10 % hmotn., výhodně 1 až 5 % hmotn., a obsah oleje může činit 1 až 12 % hmotn., výhodně 4 až 8 % hmotn., vztaženo na jejich celkovou hmotnost. Tvrdost jednotlivé granule frakce granulí 0,5 mm až 0,71 mm může být vyšší než 2g.

Granulační aditivum může být rozpustné voleji. Granulační aditiva použitá při výrobě sazí mohou být jak přírodní tak také syntetické vosky. Dobrý přehled o vhodných voscích podle vynálezu je v Ullmann’s Encycklopedia of Industrial Chemistry, svazek A28, str, 103-163 z 1996, Karsten, Lackrohstofftabellen, 9. vydání, Vincent Verlag, Kapitola 33, str. 558-569 (1992), Rompp Lexikon „Lacke und Druckfarben“, Georg Thieme Verlag, str. 157-162 (1998) a „The Printing Ink Manual“, Fourth Edition, VNR International, Chapter 4, Section VII „Waxes“, str.

249-257(1988).

Výhodně mohou být použity takové vosky, které nacházejí běžným způsobem použití při výrobě hotových produktů, do kterých se musí vpravit granulované saze. Způsob dovoluje homogenní zavádění také menších množství vosku s tím zlepšený účinek ve srovnání s použitím stejných množství čistého vosku. Podíl vosku vnesený granulovanými sazemi do hotového produktu může být na základě jeho homogenní distribuce na povrchu sazí způsobené zředěním granulačním olejem zpravidla udržován menší, než by bylo možné při běžném zpracování. Tím granulované saze minimálně omezují příslušně volnost obsahu vosku v hotovém produktu. Výhodně lze použít jako vosk parafinový vosk nebo směs rafinovaných KW-vosků.

Dále mohou být použity jako granulační aditiva pryskyřice, výhodně roztoky bitumenu. Přehled o vhodných pryskyřicích podle vynálezu dává Karsten, Lackrohstoff-Tabellen, 9. Vydání, Vincent zVerlag, Kapitel 1-32, str. 55-558 (1992), Rompp Lexikon „Lacke und Druckfarben“, Georg Thieme Verlag, str. 157-162 (1998), „The Printing Ink Manual“, Fourth Edition VNR International, Chapter 4, Section IV „Resins“, str. 192-224 (1988) a Printing Materials: Science io and Technology, Bob Thompson Píra International, Vehicles, Oils, Resins, str. 338-340 (1988).

Dále mohou být použity jako granulační aditiva směsi vosků, směsi pryskyřic a směsi vosků a pryskyřic.

Jako syntetický olej lze použití minerální olej, výhodně naftenický olej. Přehled o vhodných syntetických olejích podle vynálezu dává Karsten, Lackrohstoff-Tabellen, 9. Vydání, Vincentz Verlag, Kapitel 37, str. 601-620 (1992), Rompp Lexikon „Lacke und Druckfarben“, Georg Thieme Verlag, str. 157-162 (1998), „The Printing Ink Manual“, Fourth Edition, VNR International, Chapter 4, Section III „Oils“, str. 188-191 a Section V „Solvents“, str. 225-243 (1988) a Printing Materials: Science and Technology, Bob Thompson Píra International, Vehicles, Oils,

Resins, str. 342 (1988).

Celková tvrdost granule granulovaných sazí podle vynálezu může být větší než 6 kg, výhodně větší než 7 kg. Pevnost v oděru frakce granulí 0,5 mm až 0,71 mm může být větší než 70 kPa, výhodně větší než 80 kPa. Pevnost v oděru frakce granulí 0,71 mm až 1,0 mm může být větší než

60 kPa, výhodně větší než 68 kPa. Střední hodnota tvrdosti jednotlivé granule frakce granulí 0,71 mm až 1,00 mm může být větší než 3 g.

Jako výchozí saze mohou být použity lampové saze, kanálové saze, výfukové saze nebo saze furnace. Výhodně lze použít výchozí saze sadsorpcí DBP v rozmezí 40 až 250ml/100g a povrchem měřeným dusíkem od 5 do 500 m²/g. Zvláště výhodně lze použít jako výchozí saze Corax N 330, Printex 3, Printex 30, Printex 300 a Printex 35 firmy Degussa-Hulls.

Dalším předmětem vynálezu je způsob výroby granulovaných sazí podle vynálezu, který se vyznačuje tím, že se smíchají práškové saze a směs olej-granulační aditivum. Míchání lze provádět v granulačním přístroji, kontinuálním nebo diskontinuální mísiči nebo mlýně, například ve větrném mlýně nebo kladivovém mlýně.

V jedné formě provedení lze vyrobit granulované saze podle vynálezu v granulačním stroji s ostnatou hřídelí, přičemž granulační přístroj má oblast přívodu, oblast míchání a granulační oblast a výstupní oblast, přívodem práškových sazí do oblasti přívodu granulačního stroje, kontinuální odebírání sazí na výstupu z granulačního stroje a nastřikováním směsi olej-granulační aditivum na ještě práškovité výstupní saze před granulačním strojem nebo v první třetině granulačního stroje.

Granulační stroj může být ohříván.

Podle vynálezu lze použít zařízení podle DE 196 23 198,

Pro výrobu granulovaných sazí podle vynálezu může být nastaven počet otáček ostnaté hřídele tak, že obvodová rychlost ostří hřídele nabývá hodnot v rozmezí 1 až 30 m/s. Střední doba zdržení granulí v granulačním stroji může být nastavena na hodnotu v rozmezí 20 až 600 s, výhodně v rozmezí 20 až 180 s.

Způsob přidání směsi olej-granulační aditivum vysoce ovlivňuje kvalitu výsledných granulovaných sazí. Požadované tvrdosti granulí granulovaných sazí s obsahem menším než 10% hmotn.

granulačního aditiva lze dosáhnout, když se směs olej-granulační aditivum nastrikuje velmi jemně se střední velikostí kapek menší než 50 pm na práškovité výchozí saze.

CZ 300863 Bó

K nastřikování směsi olej-granulační aditivum může být směs roztavena nejprve ohřevem na teplotu, která leží v rozmezí teploty tání a teploty rozkladu granulačního aditiva, a pak se směs přivádí rozprašovací tryskou. Jako vhodné pro účel vynálezu lze realizovat vstřikování směsi olej-granulační aditivum dvousložkovou tryskou. Vstřikováním směsi olej-granulační aditivum s tlakem vzduchu 600 kPa lze získat střední velikost kapiček asi 20 pm. Dále lze realizovat vstřikování rozprašováním za tlaku.

Vedle způsobu vstřikování směsi olej-granulační aditivum má značky vliv na kvalitu tvořících se io granulí také místo vstřikování. Granulační stroj použitelný podle vynálezu může sestávat z ležaté nehybné trubky (stator) s uvnitř ní se otáčející ostnatou hřídelí (rotor). Granulační stroj má oblast přívodu, kde se přivádí práškovité výchozí saze granulačního stroje. V této oblasti se nachází dopravní šnek, který přiváděným sazím uděluje pohybovou složku v axiálním směru. Na oblast přívodu se připojuje oblast vlastního míchání a granulace, ve které se saze nejprve smísí se směsí olej-granulační aditivum a v závislosti na nastavených parametrech se mohou aglomerovat mechanickým působením otáčivé hřídele a odvalováním na vnitřní stěně statoru.

Podle konstrukce každého granulátoru mohu mít jednotlivé oblasti granulačního stroje rozdílné velikosti. V každém případě by měly obsahovat oblast přívodu a výstupu pokud možno nejmenší ve prospěch oblasti míchání a granulace. Aby se dosáhlo pokud možno homogenní distribuce směsi olej-granulační aditivum přes celkový průřez sazí, je žádoucí nastřikovat směs olej-granulační aditivum na saze před granulátorem nebo v první třetině granulátoru. Nanášení směsi olejgranulační aditivum v pozdějším stadiu tvorby granulí vede k nehomogennímu vzniku granulovaných sazí a tím ke snížení tvrdosti granulí.

Další zlepšení homogenity příměsi směsi olej-granulační aditivum do sazí lze získat, když se použije k rozstřikování více trysek, které jsou rozvrženy po obvodu statoru v rovině svislé k ostnaté hřídeli. Počet trysek může být účelně ohraničen na jednu až šest. Trysky mohou být uspořádány přitom v rovině kolmé k ostnatí hřídeli, aby se zaručila dobrá homogenita příměsi.

Axiálním osazením mohou být přimíchány olej a granulační aditivum k různým stádiím aglomerace.

Práškové saze lze přivádět do oblasti granulace granulátoru pomocí dopravního šneku. Průtok sazí popřípadě množství granulátoru je tak stejné s rychlostí dopravy dopravního šneku a může být tedy nastaven v širokém rozmezí. Množství vsázky a doba setrvání mohou být prodlouženy nadzdvihnutím oblasti výstupu oproti oblasti přívodu. Přitom poskytnutý úhel mezi osou granulátoru a horizontálou se může měnit mezi 0 a 15°.

Množství vsázky a dobu setrvání lze dále ovlivnit počtem otáček ostnaté hřídele. Při stejném přívodu sazí (konstantní průchod sazí) se snižuje se stupajícím počtem otáček množství náplně a doba setrvání proporcionálně k sobě.

Výhodné doby zdržení při výrobě granulovaných sazí podle vynálezu mohou ležet v oblastí rozmezí 20 až 180 s. Pod 20 s může být průběh aglomerace více či méně neúplný. Agregát funguje v tomto případě jako mísič, poskytuje však pres to jistý podíl zárodků granulí, které podporují granulaci v granulačním bubnu. Doby zdržení vyšší než 600 s jsou obyčejně kvůli výše omezenému množství vsázky možné jen při malých průchodech sazí.

Pro zahájení aglomerace může být účelné k práškovým sazím přidáván granulované saze jako so očkovací materiál. Výhodně lze použít granulované saze téhož typu sazí, které se mají perličkovat závisle na vlastnostech granulí sazí lze k nim přimíchat až 60 % hmotn. granulovaných sazí. Výhodně lze přidávat granulované saze v množství 5 až 40 % hmotn. U lehce zperličkovatelných typů sazí lze přídavek granulovaných sazí zcela vynechat nebo ukončit po krátké době po začátku granulace.

Další zlepšení granulace lze docílit, když se práškové saze stlačí sypnou hustotou v rozmezí 150 až 350 g/1, předtím než se přivedou do granulačního stroje. Stlačení předem lze provádět známým způsobem například pomocí vakuového filtračního válce.

Granulované saze po vynálezu lze použít výhodně jako plniva a/nebo pigmenty v pryžových výrobcích a výrobcích z plastu, jakož i jako pigment pro výrobu tiskařských barev. Vyznačují se následkem dostatečné tvrdosti granulí dobrými transportními a dávkovači vlastnostmi a lze je snadno znovu dispergovat.

Zlepšené tvrdosti jakož i pevnost granulí lze docílit za zachování dobré dispergovatelnosti granulátu. Při dispergaci v mlýnu Attritor mají saze podle vynálezu stejně dobrou dispergovatelnost jako práškové saze a mají ktomu dopravně technické výhody granulovaných sazí. Granulované saze podle vynálezu mají vysokou pevnost v oděru v tiskařských barvách jako saze pro porovnání zperliěkované olejem nebo voskem.

Dále bude objasněn vynález pomocí obrázků. Obrázky ukazují:

Obrázek 1: granulátor s ostnatou hřídelí pro výrobu granulovaných sazí podle vynálezu Obrázek 2: technologické schéma výroby granulovaných sazí podle vynálezu.

Podle obrázku l lze vyrobit granulované saze granulaěním strojem JO podle vynálezu. Konstrukce takového granulačního stroje 10 je schématicky znázorněn na obrázku 1. Granulační stroj sestává z ležaté nehybné trubky, statoru 1, a v ní axiálně uspořádané otáčející se ostnaté hřídele 2 se spirálovitě uspořádanými ostny 3. Mezi ostnatou hřídelí 2 a statorem I se nachází granulační prostor granulačního stroje. Práškové saze se přivádějí do granulátoru přívodem 5. V oblasti přívodu se nalézá na ostnaté hřídeli dopravní šnek 6, který dopravuje práškové saze v axiálním směru k výstupu 7. Stator 1 je proveden jako dvouplášťový a dovoluje temperování stěn pomocí kapaliny nebo páry 8. V první třetině granulační oblasti statoru se na jeho horní straně nachází průchozí otvory, jimiž jsou zavedeny rozstřikovací trysky 9 pro přidávání směsi olej-granulační aditivum.

Obrázek 2 představuje technologické schéma výroby granulovaných sazí podle vynálezu. Granulační stroj JO může být pro nastavení doby zdržení skloněn svou osou vůči horizontále v úhlu sklonu 0 až 15°. K tomu se příslušně zdvihne výstup granulačního stroje JO proti vstupu. Práškové saze JI a popřípadě očkovací materiál J3 se přivádějí ze zásobníku J2 a J4 na vstup J5 granulačního stroje JO nebo granulačního bubnu. Stator granulačního stroje JO se nastavuje na požadovanou teplotu pomocí termostatu J6.

Příklady provedení

Jako výchozí saze se použije prášek Printex 30 (Tabulka 1).

Tabulka 1

Printex 30 P	Jednotka
Sypná hmotnost (ASTM D 1513- 99)	g./i	174
Těkavé podíly (DIN 53552)	%	1,3
Jodové číslo (DIN 53582)	mg/g	86
CTAB (ASTM D- 3765)	m²/g	74
DBP (DIN 53601)	mltlOOg	105

Nastavení parametrů pokusů jsou uvedena v Tabulce 2.

Tabulka 2

	Perličková- ní olejem srovnávací příklad 1	Perličková - ní voskem srovnávací příklad 2	Perličková - ní olejem a voskem příklad 3
vločkovití šate
- druh	Printex 30 P	Printex 30 P	Printex 30 P
-vsázka	40	40	40

-5 CZ 300863 B6

[kg/h]
Očkovací materiál
-druh	Printex 30, granulování olej em	Printex 30, granulování voskem	Printex 30, granulování olejem a voskem
- množství /kg/h/	2	2	2
Aditivmn
-podíl vosk/olej [%]	0/6	3/0	3/6
- druh	Olej Gravex	Protektor G3 5	Olej Gravex/ Protektor G35
-množství (aditiva) [kg/h]	2,4	1,2	3 , 6
Dávkování
- zdvih pístu Čerpadla [mm]	4,4	2,6	6,9
- druh trysky	dvousložko- vá	dvousložko- vá	dvousložko- vá
-tryska [mm]	0 , 8	0 , 8	0 , 8
-vsázka vzduchu v trysce	1,5	1,5	1,5

[Nm³/h]
-pozice [cm] od středu vstupu	80	80	80
předběžné stlačení
- počet otáček [1/min.]	3	3	3
-vakuum [kPa]	89	88 , 9	88,4
-spára [mm]	3	3	3
granulátor
-otáčky [min'¹]	285	285	285
-vstupní proud [A]	18	18	18
- úhel sklonu [°]	10	10	10
- Teplota pláStě [°C]	110	110	110
-Doba zdržení [s]	76	76	76
- obvodová rychlost [m/s]	2 , 98	2/98	2 , 98
-sypná hmotnost [g/i]	276	260	284
Dokončení

-7CZ 300863 B6

granulace
- zařízení	Granulační buben	Granulační buben	Granulační buben
-otáčky bubnu [min*	2 0	20	2 0
-průměr bubnu [mm]	400	400	400
- teplota [°C]	70	70	70
-doba [h]	2	2	2
-sypná hmotnost [g/i]	288	290	300

Analytické výsledky jsou uvedeny v Tabulce 3.

Tabulka 3

Analytic-	Perličko-	Perličko-	Perličko-	Printex
ká data	vání	vání	vání	30 P
	olej em	voskem	olej-vosk	výchozí
	srovnává - cí příklad 1	srovnává - cí příklad 2	příklad 3	saze
Celková tvrdost granulí	6	5	9

l*g]
Tvrdost j ednotli- vých granuli
0,5-0,71 mm
Střední hodn. [g]	1,81	1,27	2,44
Standard [g]	0,71	0,42	0,87
5 nej tvrdších granulí [g]	2,61	1,81	3,52
min tvrdost Ig]	0 , 61	0 , 6	0 , 94
Max tvrdost [g]	2 , 82	2 , 02	4,49
Pevnost [kPaj	60,89	46,46	89,2,
0,71-1,00 mm
Střední hodn. [g]	2,60	2 , 93	4,31
Standard [g]	1, 09	1, 08	1, 10

_ Q CZ 300863 Bó

5 nej tvrdších granulí [g]	3,86	4,22	5,58
min. tvrdost [g]	0 , 67	0 , 96	1,92
Max. tvrdost [g]	4,37	4,52	6,38
Pevnost [kPa]	47,59	46,37	75,26
1,0-1,4 mm
Střední hodn. [g]	4,44	4,89	6,95
Standard [g]	1,77	1,47	2 , 91
5 nej tvrdších granulí Eg]	6,77	6 ,91	10,64
min. tvrdost Eg]	2,17	3,25	2 , 60
Max tvrdost	7,91	8 , 74	13,83
Pevnost	41,66	49,64	67,2	-

[kPa]
Předběžné dispergování 45' [pm]	180	180	180	50
di spergov ání v mlýně Attritor 15 [pm]	10	15	8	8
di spergov ání v mlýně At tri tor 3 0' [pm]	<5	<5	<5	<5
svislá destička 90°, 10' tekutost tiskařské barvy	130	129	170	99

Stanovení dispergovatelnosti pigmentovaných sazí sperličkovaných olejem (předběžná disper gace)

Přístroje a činidla:

- mísič, Dispermat firmy Getzmann s maximálním počtem otáček 20 000 min’¹;

- míchadlo jako ozubený kotouč o průměru 25 mm;

- ocelový válec jako dispergační nádoba s následujícími parametry d = 55 mm, H = 200 mm; ío - grindometr podle DIN 53 203

- bitumenový roztok 169 firmy Haltermann;

- Gravex 942 firmy Shell.

Provedení

- Složení a výroba zkušební fermeže .11.

Do nádoby se navážily následující podíly a homogenizovaly se:

500,0 g bitumenového roztoku 169 a 500,0 g Gravexu 942 jako pojivo.

K přezkoušení nově připravené zkušební fermeže se použil referenční vzorek sazí se známým průběhem dispergace.

- Provedení dispergačního testu

Do dispergační nádoby se navážily následující podíly:

io 20,0 g pigmentových sazí 80,0 g fermeže.

Pigmentové saze se opatrně vnesly a svlažily pomalým mícháním do pojivá. Pak následoval dispergační test bez chlazení při počtu otáček míchadla 15 300 min¹ - 20 m/s v dispergačním stupni po dobu 15 min. Po každém dispergačním stupni se odebral malý vzorek a pomocí grindometru se zkoušel dosažený stav distribuce sazí. Celková doba dispergace činidla 45 min. Výsledky:

Jako výsledek se registrovaly hodnoty naměřené grindometrem, které se měřily po jednotlivých stupních dispergace, aby se tak mohl stanovit průběh dispergace. Jako standard pro dispergovatelnost slouží ta hodnota měřená grindometrem, která se měřila po 45 minutách doby dispergace.

Určení tiskařské účinnosti pigmentových sazí v novinové barvě (attritorová dispergace)

- laboratorní váhy, rozmezí navážky 0,1 až 5500,0 g

- laboratorní míchadlo, například pendraulik, průměr ozubeného kotouče 60 mm

- mlýn Attritor, popřípadě trubkový kulový mlýn, které mají odpovídat požadavkům:

mísič se třemi navzájem excentricky uspořádanými kruhovými prvky, posunuté právě o 120°; počet otáček mísiče: 2800 min'' ;

zařízení pro mletí: -> obsah brutto 500 ml, průměr 90 mm

-> užitečný obsah 300 ml ocelové kuličky jako tělíska pro mletí o průměru 3 mm; potřebná vsázka ocelových kuliček: 1250 g;

- Grindometr podle DIN 53 203;

- densitometr Macbeth RD 918

- novinový papír 52 g/m¹

- rychlosíto 280 μ firmy Drekopf

- Albertol KP 172, fenolem modifikovaná kolophoniová pryskyřice, firmy Hoechst AG;

- Albertol KP 111, fenolem modifikovaná kolophoniová pryskyřice, firmy Hoechst AG;

- Gilsonite EWC 7214, asfaltová pryskyřice firmy Woriee

- Gravex 917 minerální olej firmy Shell.

Provedení

Složení válečkové oťfsetové fermeže

Do nádoby byla naváženy následující podíly:

120 g AlbertoluKP 172 120 g Albettolu KP 111 lóOgGilsonitu 600 g Gravexu

1000 g

Účelově byla předložena kapalná komponenta Gravex, Následoval přídavek pevné pryskyřice Albertol KP 172, Albertol KP 111 a Gilsonitu, které se rozpustily za míchání při 170 °C. Ztráta minerálního oleje vzniklá odpařením se vyrovnala. Hotová fermež prošla sítem {280 μ). Po i o och lazen í je fermež připravená k použití.

Výroba tiskařské barvy Složení tiskařské barvy čítá:

48,0 g pigmentových sazí

201,0 gfermeže

51.0 Gravexu

300,0 g

Fermež a Gravex se homogenizovaly. Přídavek pigmentových sazí nastával po částech. Pomocí míchadla se 10 min předdispergovávalo při 4000 U min'¹. V attritoru bez chlazení v dispergačních stupních se pokaždé dispergovalo 15 min. Po každém dispergačním stupni se odebral malý vzorek ke stanovení dosaženého stavu distribuce pomocí grindometru. Dispergace je ukončena, jakmile se naměří grindometrem hodnota < 5 μ. Doba potřebná pro dispergaci se registrovala.

Stanovení tekutých vlastností tiskařské barvy pomocí destičky Testované saze se zpracovaly na tiskařskou barvu blízké praxí.

Dávkované množství tiskařské barvy se aplikovalo na skleněnou destičku a skleněná destička se nastavila svisle (90°). Po pevně dané době se trajektorie tiskařské barvy změřila v mm. Z tohoto lze odvodit výpověď o tekutých vlastnostech tiskařské barvy.

Celková tvrdost granulí se měřila podle ASTM D 1937-98 a tvrdost jednotlivých granulí se měřila podle ASTM D 5230-99.

Granulované saze podle vynálezu (příklad 3) ukazují výhody oproti sazím zperličkovaným olejem (srovnávací příklad 1) a oproti sazím zperličkovaným voskem (srovnávací příklad 2). Celková tvrdost granulí, tvrdost jednotlivých granulí a pevnost granulí frakce granulí 0,5 mm až 0,71 mm a 0,71 mm až 1,00 mm granulovaných sazí podle vynálezu jsou zřetelně vyšší.

Zlepšení tvrdostí granulí jakož i pevnosti v porovnání se srovnávacími příklady 1 a 2 lze docílit za zachování dobré dispergovatelností granulátu.

Dispergovatelnost při attritové dispergaci a tekuté vlastnosti jsou lepší v porovnání s referenčními sazemi zperličkovaným i olejem popřípadě voskem.

Při attritové dispergaci mají saze podle vynálezu srovnatelně dobrou dispergovatelnost jako použité práškové saze a mají k tomu technicko transportní výhody granulovaných sazí.

Při stejné nebo vyšší tvrdosti sazí s olejovým granulačním aditivem ve srovnání se sazemi ze stavu techniky se dosáhlo zlepšené dispergovatelností.

Gravex olej je vysoce rafinovaný minerální olej firmy Shell AG Protektor G35 je směs rafinovaných uhlovodíkových vosků firmy Paramelt B.V.

.11.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

5 1. Granulované saze, vyznačující se tím, že obsahují alespoň jeden přírodní nebo syntetický vosk jako granulační aditivum a alespoň jeden syntetický olej.
2. Granulované saze podle nároku 1, vyznačující se tím, že obsah granulačního aditiva činí 0,1 až méně než 10% hmotn. a obsah oleje činí I až 12 % hmotn., vztaženo na ío celkovou hmotnost.
3. Granulované saze podle nároku 1, vyznačující se tím, že výchozí saze mají DBP-adsorpci mezi 40 a 250 ml/100 g a povrch měřený dusíkem 5 až 500 m²/g.

15
4. Granulované saze podle nároku 1, vyznačující se tím, žeu granulačních aditiv se jedná o směsí vosků nebo směsi vosků a piyskyřic.
5. Granulované saze podle nároku 1, vyznačující se tím, žeu syntetických olejů se jedná o minerální oleje.
6. Způsob výroby granulovaných sazí podle nároku 1, vyznačující se tím, že se smíchají práškové saze a směs oleje a granulačního aditiva.
7. Způsob podle nároku 6, vyznačující se tím, že vgranulačním stroji sostnatou

25 hřídelí, přičemž granulační stroj sestává ze vstupní oblasti, oblasti míchání a granulace a výstupní oblasti, se přiváděním práškových sazí do vstupní oblasti granulačního stroje a kontinuálním odebíráním sazí na výstupu granulačního stroje, rozprašuje směs oleje a granulačního aditiva na ještě práškovité výchozí saze před granulačním strojem nebo v první třetině granulačního stroje.

30
8. Způsob podle nároku 7, vyznačující se tím, že směs oleje a granulačního aditiva se rozprašuje pomocí 1 až 6 trysek na ještě práškovité výchozí saze, přičemž trysky jsou uspořádány v rovině kolmé k ose ostnaté hřídele.
9. Způsob podle nároku 7, vyznačující se tím, že doba zdržení sazí v granulačním

35 stroj i se nastaví na hodnotu v rozmezí od 20 do 600 sekund.
10. Způsob podle nároku 7, vyznačující se tím, že k práškovým sazím se přimíchá až 60 % hmotn. granulovaných sazí stejného typu sazí jako očkovací materiál.

40
11. Způsob podle nároku 7, vyznačující se tím, že práškové saze se před granulací stlačí na sypnou hustotu 150 až 350 g/1.
12. Použití granulovaných sazí podle nároků 1 až 5 jako plniva a/nebo pigmentu v pryžových a plastových výrobcích.
13. Použití granulovaných sazí podle nároků 1 až 5 jako pigmentu k výrobě tiskařských barev.
14. Použití granulovaných sazí podle nároků 1 až 5 ke zlepšení pevnosti v oděru v tiskařských barvách.

2 výkresy

1 4 cz 3υο»ω Bb