CZ20014440A3

CZ20014440A3 - Granulované saze

Info

Publication number: CZ20014440A3
Application number: CZ20014440A
Authority: CZ
Inventors: Karin Dr. Otto; Heinz Dr. Zoch; Jan Kopietz
Original assignee: Degussa Ag
Priority date: 2000-12-16
Filing date: 2001-12-11
Publication date: 2003-04-16
Also published as: TR200401253T4; BR0106145A; CZ300863B6; PT1215249E; MXPA01012975A; HU0105342D0; JP3893278B2; CA2365161A1; JP2002256171A; US7112618B2; DE50102114D1; DK1215249T3; EP1215249B1; HU224121B1; BR0106145B1; KR100818064B1; EP1215249A1; PL351156A1; ATE265500T1; PL203334B1

Description

Granulované saze

Oblast techniky

Předložený vynález se týká granulovaných sazí, způsobu jejich výroby jakož i jejich použití.

Dosavadní stav techniky

Při zpracování průmyslových sazí se používají s výhodou granulované produkty, které se často označují jako » granulované saze. Ke granulaci sazí se používají technicky dva rozdílné způsoby: granulace za mokra v granulovacím zařízení s následným sušením a granulace za sucha v granulovacím bubnu. Oba způsoby mají zřetelně rozdílné parametry procesu, které jsou v těsné souvislosti s fyzikálním postupem při právě platné aglomeraci a s výslednými vlastnostmi granulí (Ullmanns Encyklopaedie der technischen Chemie, 4. Vydání, svazek 14, str. 639-640 (1977)).

Z dokumentu EP 0 924 268 jsou známé granulované saze, které obsahují alespoň jeden přírodní a/nebo syntetický vosk a které se získaly granulaci práškovitých výchozích sazí, přičemž obsah granulovaných sazí ve vosku činí 1 až méně než 10 % hmotn., vztaženo na celkovou hmotnost granulovaných sazí, a že tvrdost jednotlivých granulí granulovaných sazí je větší než 0,15 N.

• ·

Nevýhodou známých granulovaných sazí je špatná dispergovatelnost při poskytnuté tvrdosti granule.

Úlohou předloženého vynálezu je vyrobit granulované saze se zlepšenou dispergovatelnosti, pevností v oděru, tekutými vlastnostmi, transportní stabilitou.

Podstata vynálezu

Předmětem vynálezu jsou granulované saze, které se vyznačují tím, že obsahují alespoň jedno granulační aditivum a alespoň jeden syntetický olej. Obsah granulačního aditiva může činit 0,1 až méně než 10 % hmotn., výhodně 1 až 5 % hmotn., a obsah oleje může činit 1 až 12 % hmotn., výhodně 4 až 8 % hmotn., vztaženo na jejich celkovou hmotnost. Tvrdost jednotlivé granule frakce granulí 0,5 mm - 0,71 mm může být vyšší než 2 g.

Granulační aditivum může být rozpustné v oleji. Granulační aditiva použitá při výrobě sazí mohou být jak přírodní tak také syntetické vosky. Dobrý přehled o vhodných voscích podle vynálezu je v Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry, svazek A28, str. 103-163 z 1996, Karsten, Lackrohstofftabellen, 9. Vydání, Vincentz Verlag, Kapitola 33, str. 558-569 (1992), Rompp Lexikon „Lacke und

Druckf arben,,, Georg Thieme Verlag, str. 157-162 (1998) a „The Printing Ink Manual,,, Fourth Edition, VNR International, Chapter 4, Section VII „Waxes,,, str. 249-257 (1988) .

Výhodně mohou být použity takové vosky, které nacházejí běžným způsobem použití při výrobě hotových produktů, do kterých se mají vpravit granulované saze. Způsob dovoluje • · · · homogenní zavádění také menších množství vosku a tím zlepšený účinek ve srovnání s použitím stejných množství čistého vosku. Podíl vosku vnesený granulovanými sazemi do hotového produktu může být na základě jeho homogenní distribuce na povrchu sazí způsobené zředěním granulačním olejem zpravidla udržován menší, než by bylo možné při běžném zpracování. Tím granulované saze minimálně omezují příslušně volnost obsahu vosku v hotovém produktu. Výhodně lze použít jako vosk parafinový vosk nebo směs rafinovaných KW-vosků.

Dále mohou být použity jako granulační aditiva pryskyřice, výhodně roztoky bitumenu. Přehled o vhodných pryskyřicích podle vynálezu dává Karsten, Lackrohstoff-Tabellen, 9. Vydání, Vincentz Verlag, Kapitel 1-32, str. 55-558 (1992), Rompp Lexikon „Lacke und Druckfarben,,, Georg Thieme Verlag, str. 157-162 (1998), „The Printing Ink Manual,,, Fourth Edition, VNR International, Ghapter 4, Séct ion IV „Resins,,, str. 192-224 (1988) a Printing Materials: Science and Technology, Bob Thompson Pira Internatoinal, Vehicles,

Oils, Resins, str 338-340 (1988).

Dále mohou být použity jako granulační aditiva směsi vosků, směsi pryskyřic a směsi vosků a pryskyřic.

Jako syntetický olej lze použít minerální olej, výhodně naftenický olej. Přehled o vhodných syntetických olejích podle vynálezu dává Karsten, Lackrohstoff-Tabellen, 9. Vydání, Vincentz Verlag, Kapitel 37, str. 601-620 (1992), Rompp Lexikon „Lacke und Druckf arben,,, Georg Thieme Verlag, str. 157-162 (1998), „The Printing Ink Manual,,, Fourth

Edition, VNR International, Chapter 4, Section III „Oils,,, • · str. 188-191 a Section V „Solvents,,, str. 225-243 (1988) a Printing Materials: Science and Technology, Bob Thompson Pira Internatoinal, Vehicles, Oils, Resins, str 342 (1988).

Celková tvrdost granule granulovaných sazí podle vynálezu může být větší než 6 kg, výhodně větší než 7 kg. Pevnost v oděru frakce granulí 0,5 mm - 0,71 mm může být větší než 70 kPa, výhodně větší než 80 kPa. Pevnost v oděru frakce granulí 0,71 mm - 1,00 mm může být větší než 60 kPa, výhodně větší než 68 kPa. Střední hodnota tvrdosti jednotlivé granule frakce granulí 0,71 mm - 1,00 mm může být větší než 3 g.

Jako výchozí saze mohou být použity lampové saze, kanálové saze, výfukové saze nebo saze furnace. Výhodně lze použít výchozí saze s adsorpcí DBP v rozmezí 40 až 250 ml/100 g a povrchem měřeným dusíkem od 5 do 500 m²/g. Zvláště výhodně lze použít jako výchozí saze Corax N 330, Printex 3,

Printex 30, Printex 300 a Printex 35 firmy Degussa-Hulls.

Dalším předmětem vynálezu je způsob výroby granulovaných sazí podle vynálezu, který se vyznačuje tím, že se smíchají práškové saze a směs olej-granulační aditivum. Míchání lze provádět v granulačním přístroji, kontinuálním nebo diskontinuálním mísiči nebo mlýně, například ve větrném mlýně nebo kladivovém mlýně.

V jedné formě provedení lze vyrobit granulované saze podle vynálezu v granulačním stroji s ostnatou hřídelí, přičemž granulační přístroj má oblast přívodu, oblast míchání a granulovací oblast a výstupní oblast, přívodem práškových sazí do oblasti přívodu granulačního stroje, kontinuální • ··

• · ··· odebírání sazí na výstupu z granulačního stroje a nastřikování směsi olej-granulační aditivum na ještě práškovíté výstupní saze před granulačním strojem nebo v první třetině granulačního stroje.

Granulační stroj může být ohříván.

Podle vynálezu lze použít zařízení podle DE 196 23 198.

Pro výrobu granulovaných sazí podle vynálezu může být nastaven počet otáček ostnaté hřídele tak, že obvodová rychlost ostří hřídele nabývá hodnot v rozmezí 1 až 30 m/s. Střední doba zdržení granulí v granulačním stroji' může být nastavena na hodnotu v rozmezí 20 až 600 s, výhodně v rozmezí 20 až 180 s.

Způsob přidání směsi olej-granulační aditivum vysoce ovlivňuje kvalitu výsledných granulovaných sazí. Požadované tvrdosti granulí granulovaných sazí s obsahem menším než 10 % hmotn. granulačního aditiva lze dosáhnout, když se směs olej-granulační aditivum nástřikuje velmi jemně se střední velikostí kapek menší než 50 μπι na práškovité výchozí saze.

K nastřikování směsi olej-granulační aditivum může být směs roztavena nejprve ohřevem na teplotu, která leží v rozmezí teploty tání a teploty rozkladu granulačního aditiva, a pak se směs přivádí rozprašovací tryskou. Jako vhodné pro účel vynálezu lze realizovat vstřikování směsi olejgranulační aditivum dvousložkovou tryskou. Vstřikováním směsi olej-granulační aditivum s tlakem vzduchu 6 bar lze získat střední velikost kapiček asi 20 pm. Dále lze realizovat vstřikování rozprašováním za tlaku.

• · • ·

Vedle způsobu vstřikování směsi olej-granulační aditivum má značný vliv na kvalitu tvořících se granulí také místo vstřikování. Granulační stroj použitelný podle vynálezu může sestávat z ležaté nehybné trubky (stator) s uvnitř ní se otáčející ostnatou hřídelí (rotor). Granulační stroj má oblast přívodu, kde se přivádí práškovitš výchozí saze granulačního stroje. V této oblasti se nachází dopravní šnek, který přiváděným sazím vtiskává pohybovou složku v axiálním směru. Na oblast přívodu se připojuje oblast vlastního míchání a granulace, ve které se saze nejprve smísí se směsí olej-granulační aditivum a v závislosti na nastavených parametrech se mohou aglomerovat mechanickým působením otáčivé hřídele a odvalováním na vnitřní stěnu statoru.

Podle konstrukce každého granulátoru mohou mít jednotlivé oblasti granulačního stroje rozdílné velikosti. V každém případě by měly obsahovat oblast přívodu a výstupu pokud možno nejmenší ve prospěch oblasti míchání a granulace. Aby se dosáhlo pokud možno homogenní distribuce směsi ole j granulační aditivum přes celkový průřez sazí, je žádoucí nastřikovat směs olej-granulační aditivum na saze před granulátorem nebo v první třetině granulátoru. Nanášení směsi olej-granulační aditivum v pozdějším stadiu tvorby granulí vede k nehomogennímu vzniku granulovaných sazí a tím ke snížení tvrdosti granulí.

Další zlepšení homogenity příměsi směsi olej-granulační aditivum do sazí lze získat, když se použije k rozstřikování více trysek, které jsou rozvrženy po obvodu statoru v rovině svislé k ostnaté hřídeli. Počet trysek

·♦ ·· ··· · může být účelně ohraničen na jednu až šest. Trysky mohou být uspořádány přitom v rovině svislé k ostnaté hřídeli, aby se zaručila dobrá homogenita příměsi.

Axiálním osazením mohou být přimíchány olej a granulační aditivum k různým stádiím aglomerace.

Práškové saze lze přivádět do oblasti granulace granulátoru pomocí dopravního šneku. Průtok sazí popřípadě množství granulátoru je tak stejné s rychlostí dopravy dopravního šneku a může být tedy nastaven v širokém rozmezí. Množství vsázky a doba setrvání mohou být prodlouženy nadzdvihnutím oblasti výstupu oproti oblasti přívodu. Přitom poskytnutý úhel mezi osou granulátoru a horizontálou se může měnit mezi 0 a 15 °.

Množství vsázky a dobu setrvání lze dále ovlivnit počtem otáček ostnaté hřídele. Při stejném přívodu sazí (konstantní průchod sazí) se snižuje se stupajícím počtem otáček množství náplně a doba setrvání proporcionálně k sobě.

Výhodné doby zdržení při výrobě granulovaných sazí podle vynálezu mohou ležet v oblasti rozmezí 20 až 180 s. Pod 20 s může být průběh aglomerace více či méně neúplný. Agregát funguje v tomto případě jako mísič, poskytuje však přes to jistý podíl zárodků granulí, které podporují granulaci v granulačním bubnu. Doby zdržení vyšší než 600 s jsou obyčejně kvůli výše omezenému množství vsázky možné jen při malých průchodech sazí.

Pro zahájení aglomerace může být účelné k práškovým sazím přidávat granulované saze jako očkovací materiál. Výhodně lze použít granulované saze téhož typu sazí, které se mají perličkovat. Závisle na vlastnostech granulí sazí lze k nim přimíchat až 60 % hmotn. granulovaných sazí. Výhodně lze přidávat granulované saze v množství 5 až 40 % hmotn. U lehce zperličkovatelných typů sazí lze přídavek granulovaných sazí zcela vynechat nebo ukončit po krátké době po začátku granulace.

Další zlepšení granulace lze docílit, když se práškové saze stlačí sypnou hustotu v rozmezí 150 až 350 g/1, předtím než se přivedou do granulačního stroje. Stlačení předem lze provádět známým způsobem například pomocí vakuového filtračního válce.

Granulované saze podle vynálezu lze použít výhodně jako plniva a/nebo pigmenty v gumárenských výrobcích a výrobcích z umělé hmoty jakož i jako pigment pro výrobu tiskařských barev. Vyznačují se následkem dostatečné tvrdosti granulí dobrými transportními a dávkovacími vlastnostmi a lze je snadno znovu dispergovat.

Zlepšené tvrdosti jakož i pevnosti granulí lze docílit za zachování dobré dispergovatelnosti granulátu. Při attritorové dispergaci mají saze podle vynálezu stejně dobrou dispergovatelnost jako práškové saze a mají k tomu dopravně technické výhody granulovaných sazí. Granulované saze podle vynálezu mají vysokou pevnost v oděru v tiskařských barvách jako saze pro porovnání zperliěkované olejem nebo voskem.

·* 999» • 99

Dále bude

Obrázek 1 objasněn vynález pomocí obrázků. Obrázky ukazují:

granulátor s ostnatou hřídelí pro výrobu granulovaných sazí podle vynálezu

Obrázek 2: technologické schéma výroby granulovaných sazí podle vynálezu.

Podle obrázku 1 lze vyrobit granulované saze granulačním strojem podle vynálezu. Konstrukce takového granulačního stroje je schématicky znázorněna na obrázku 1. Granulovací stroj sestává z ležaté nehybné trubky 1, statoru, a v ní axiálně uspořádané otáčející se ostnaté hřídele 2 se spirálovitě uspořádanými ostny 2. Mezi ostnatou hřídelí 2 a statorem 1 se nachází granulovací prostor granulovacího stroje. Práškové saze se přivádějí do granulátoru přívodem 5.· V oblasti přívodu se nalézá na ostnaté hřídeli dopravní šnek 2, který dopravuje práškové saze v axiálním směru k výstupu 2. Stator 2 je proveden jako dvoupláščový a dovoluje temperování stěn pomocí kapaliny nebo páry 2.

V první třetině granulační oblasti statoru se na jeho horní straně nachází průchozí otvory, jimiž jsou zavedeny rozstřikovací trysky 2 pro přidávání směsi olej-granulační aditivum.

Obrázek 2 představuje technologické schéma výroby granulovaných sazí podle vynálezu. Granulovací stroj 12 může být pro nastavení doby zdržení skloněn svou osou proti horizontále v úhlu sklonu 0 až 15 °. K tomu se příslušně zdvihne výstup granulovacího stroje proti vstupu. Práškové saze 11 a popřípadě očkovací materiál 12 se přivádějí ze zásobníků 12 a 14 na vstup 12 granulovacího stroje 12 nebo ·· 4444 • 4

444 *· 4 * » 44 • · 4 granulovacího bubnu. Stator granulovacího stroje se nastavuje na požadovanou teplotu pomocí termostatu 16.

Příklady provedeni

Jako výchozí saze se použije prášek Printex 30 (Tabulka 1).

Tabulka 1

Printex 30 P	Jednotka
Sypná hmotnost (ASTM D 1513-99)	g/i	174
Těkavé podíly (DIN 53552)	%	1,3
Jodové číslo (DIN 53582)	mg/g	86
CTAB (ASTM D-3765)	m7g	74
DBP (DIN 53601)	ml/lOOg	105

Nastavení parametrů pokusů jsou uvedeny v Tabulce 2.

Tabulka 2

	Perličkování olejem srov.př. 1	Perličkování voskem srov. Př. 2	Perličkování olej-vosk př. 3
Saze Fluffy
-druh	Printex 30 P	Printex 30 P	Printex 30 P
-vsázka /kg/h/	40	40	40
Očkovací mat.
-druh	Printex 30,	Printex 30,	Printex 30,olej-
	olejem gran.	voskem gran.	voskem grán.
-množství /kg/h/	2	2	2

Aditivum.
-podíl vosk/olej /%/	0/6	3/0	3/6
-druh	Olej Gravex	Protektor G35	Olej Gravex/ Protektor G35
-množství (aditiva) /kg/h/	2,4	1,2	3,6
Dávkování
-zdvih pístu čerpadla /mm/	4,4	2,6	6,9
-druh trysky	dvousložková	dvousložková	dvou složková
-tryska /mm/	0,8	0,8	0,8
-vsázka vzduchu v trysce /Nm³/h/	1,5	1,5	1,5
-pozice /cm/ od středu vstupu	80	80	80
předkomprese
-počet otáček /UpM/	3	3	3
-vakuum /mbar/	890	889	884
-spára /mm/	3	3	3
granulátor
-počet otáček /min¹/	285	285	285
-Vstupní proud	18	18	13
-úhel sklonu	10	10	10
-Teplota pláště	110	¹¹⁰	110
-Doba zdržení	76	76	76
-obvodová rychlost	2,98	2,98	2,98
-sypná hmotnost	276	260	284
Dokončení granulace
-aparát .	Granulovací buben	Granulovací buben	Granulovací buben
-počet otáček bubnu /min¹/	20	20	20

-průměr bubnu /mm/	400	400	400
-teplota /°C/	70	70	70
-doba /h/	2	2	2
-sypná hmotnost . /g/i/	288	290	300

Analytické výsledky jsou uvedeny v Tabulce 3.

Tabulka 3

Analytická data	Perličkování olejem srov.př. 1	Perličkování voskem srov. Př. 2	Perličkování olej-vosk př. 3	Printex 30 P výchozí saze
Celková tvrdost granulí /kg/	6	5	9
Tvrdost jednotlivých granulí
0,5-0,71 mm				-
Střední hodn. /g/	1,81	1,27	2,44
Standard /g/	0,71	0,42	0,87	—
5 nej tvrdších granulí /g/	2,61	1,81	3,52
min tvrdost /g/	0,61	0,6	0,94
Max tvrdost	2,82	2,02	4,49	—
Pevnost /kPa/	60,89	46,46	89,2,	-
0,71-1,00 mm
Střední hodn.	2,60	2,93	4,31	—

/g/
Standard /g/	1,09	1,08	1,10	-
5 nej tvrdších granulí /g/	3,86	4,22	5,58
min tvrdost /g/	0,67	0,96	1,92
Max tvrdost	4,37	4,52	6,38
Pevnost /kPa/	47,59	46,37	75,26	-
1,0-1,4 mm
Střední hodn. /g/	4,44	4,89	6,95
Standard /g/	1,77	1,47	2,91	-
5 nejtvrdších granulí /g/	6,77	6,91	10,64
min tvrdost /g/	2,17	3,25	2,60
Max tvrdost	7,91	8,74	13,83	—
Pevnost /kPa/	41,66	49,64	67,2	—
Předdisp. 45' /gm/	180	180	180	50
Attritdisp. 15' /gm/	10	15	8	8
Attritdisp. 30' / gm/	<5	<5	<5	<5
Destička 90° 10' tekuté vlastnosti tisk.barvy	130	129	170	99

Stanovení dispergovatelnosti pigmentových sazí zperličkovaných olejem (předdispergace)

Přístroje a činidla:

- misie, Dispermat firmy Getzmann s maximálním počtem otáček 20 000 U min¹;

- míchadlo jako ozubený kotouč o průměru 25 mm;

- ocelový válec jako dispergační nádoba s následujícími parametry d = 55 mm, H = 200 mm;

- grindometr podle DIN 53 203

- bitumenový roztok 169 firmy Haltermann;

- Gravex 942 firmy Shell.

Provedení

-Složení a výroba zkušební fermeže

Do nádoby se navážily následující podíly a homogenizovaly se;

500,0 g bitumenového roztoku 169

500,0 g Gravexu 942

K přezkoušení nově připravené zkušební fermeže se použil referenční vzorek sazí se známým průběhem dispergace.

-Provedení dispergačního testu

Do dispergační nádoby se navážily následující podíly

20,0 g pigmentových sazí

80,0 g fermeže.

Pigmentové saze se opatrně vnesly a svlažily pomalým mícháním do pojivá. Pak následoval dispergační test bez

chlazení při počtu otáček míchadla 15 300 U.min'¹ = 20 m/s v dispergačním stupni 15 min. Po každém dispergačním stupni se odebral malý vzorek a pomocí grindometru se zkoušel dosažený stav distribuce sazí. Celková doba dispergace činila 45 min.

Výsledky

Jako výsledek se registrovaly hodnoty naměřené grindometrem, které se měřily po jednotlivých stupních dispergace, aby se tak mohl stanovit průběh dispergace.

Jako standard pro dispergovatelnost slouží ta hodnota měřená grindometrem, která se měřila po 45 min doby dispergace.

Určení tiskařské scopnosti pigmentových sazí v novinové barvě (attritorová dispergace)

-laboratorní váhy, rozmezí navážky 0,1 až 5500,0 g

-laboratorní míchadlo, například pendraulik, průměr ozubeného kotouče 60 mm

-attritor popřípadě trubkový kulový mlýn, které mají odpovídat požadavkům:

mísič se třemi navzájem excentricky uspořádanými kruhovými prvky, posunuté právě o 120 °;

počet otáček mísiče : 2800 U.min’¹;

zařízení pro mletí: -> obsah brutto 500 ml, průměr 90 mm —> užitečný obsah 300 ml ocelové kuličky jako tělíska pro mletí o průměru 3 mm; potřebná vsázka ocelových kuliček : 1250 g;

- Grindometr podle DIN 53 203;

- densitometr Macbeth RD 918

- novinový papír 52 g/m²

- rychlosíto 280 μ firmy Drekopf

- Albertol KP 172, fenolem modifikovaná kolophoniová pryskyřice, firmy Hoechst AG;

- Albertol KP 111, fenolem modifikovaná kolophoniová pryskyřice, firmy Hoechst AG;

- Gilsonite EWC 7214, asfaltová pryskyřice firmy Worlee

- Gravex 917 minerální olej firmy Shell.

Provedení

Složení válečkové offsetové fermeže

Do nádoby byla naváženy následující podíly:

120 g Albertolu KP 172

120 g Albertolu KP 111

160 g Gilsonitu

600 g Gravexu_

1000 g

Účelově byla předložena kapalná komponenta Gravex.

Následoval přídavek pevné pryskyřice Albertol KP 172, Albertol KP 111 a Gilsonitu, které se rozpustily za míchání při 170 °C. Ztráta minerálního oleje vzniklá odpařením se

vyrovnala. Hotová fermež prošla sítem (280 μ), Po ochlazení je fermež připravená k použití.

Výroba tiskařské barvy

Sloužení tiskařské barvy čítá:

48,0 g pigmentových sazí

201,0 g fermeže

51.0 Gravexu_

300,0 g

Fermež a Gravex se homogenizovaly, Přídavek pigmentových sazí nastával po částech. Pomocí míchadla se 10 min předdispergovávalo při 4000 U min¹. V at tri toru bez chlazení v dispergačních stupních se pokaždé dispergovalo 15 min. Po každém dispergačním stupni se odebral malý vzorek ke stanovení dosaženého stavu distribuce pomocí grindometru. Dispergace je ukončena, jakmile se naměří grindometrem hodnota < 5 μ. Doba potřebná pro dispergaci se registrovala.

Stanovení tekutých vlastností tiskařské barvy pomocí destičky

Testované saze se zpracovaly na tiskařskou barvu blízké praxi.

Dávkované množství tiskařské barvy se aplikovalo na skleněnou destičku a skleněná destička se nastavila svisle (90 °). Po pevné dané době se trajektorie tiskařské barvy změřila v mm. Z tohoto lze odvodit výpověď o tekutých vlastnostech tiskařské barvy.

Celková tvrdost granulí se měřila podle ASTM D 1937-98 a tvrdost jednotlivých granulí se měřila podle ASTM D 523 099 .

Granulované saze podle vynálezu (příklad 3) ukazují výhody oproti sazím zperliokovaným olejem (srovnávací příklad 1) a oproti sazím zperličkovaným voskem (srovnávací příklad 2). Celková tvrdost granulí, tvrdost jednotlivých granulí a pevnost granulí frakce granulí 0,5 mm - 0,71 mm a 0,71 mm 1,00 mm granulovaných sazí podle vynálezu jsou zřetelně vyšší.

Zlepšení tvrdostí granulí jakož i pevnosti v porovnání se srovnávacími příklady 1 a 2 lze docílit za zachování dobré dispergovatelnosti granulátu.

Dispergovatelnost při attritové dispergaci a tekuté vlastnosti jsou lepší v porovnání s referenčními sazemi zperličkovanými olejem popřípadě voskem.

Při attritové dispergaci mají saze podle vynálezu srovnatelně dobrou dispergovatelnost jako použité práškové saze a mají k tomu technicko transportní výhody granulovaných sazí.

Při stejné nebo vyšší tvrdosti sazí s olejovým granulačním aditivem ve srovnání se sazemi ze stavu techniky se dosáhlo zlepšené dispergovatelnosti.

Shell AG, vysoce rafinovaný minerální Olej

Gravex olej

Protektor G35

Paramelt B.V., směs rafinovaných KWvosků

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Granulované saze vyznačující se tím, že obsahují alespoň jedno granulační aditivum a alespoň jeden syntetický olej.
2. Granulované saze podle nároku 1 vyznačující se tím, že obsah granulačního aditiva činí 0,1 až méně než 10 % hmotn. a obsah oleje činí 1 až 12 % hmotn., vztaženo na celkovou směs.
3. Granulované saze podle nároku 1 vyznačující výchozí saze mají DBP-adsorpci v rozmezí 40 až a povrch měřený dusíkem 5 až 500 m²/g.

se tím, že 250 ml/100 g
4. Granulované saze podle nároku 1 vyznačující se tím, že se u granulačních aditiv jedná o vosky.
5. Granulované saze podle nároku 1 vyznačující se tím, že se u granulačních aditiv jedná o pryskyřice.
6. Granulované saze podle nároku 1 vyznačující se tím, se jedná u granulačních aditiv o směsi vosků, směsi pryskyřic nebo směsi vosků a pryskyřic.

v ze
7. Granulované saze podle nároku 1 vyznačující se tím, že se u syntetických olejů jedná o minerální oleje.
8. Způsob výroby granulovaných sazí podle nároku 1 vyznačující se tím, že se smíchají práškové saze a směs olej-granulační aditivum.

·· ····
9. Způsob podle nároku 8 vyznačující se tím, že se v granulovacím stroji s ostnatou hřídelí, kde granulovací stroj sestává ze vstupní oblasti, oblasti míchání a granulace a výstupní oblasti, přiváděním práškových sazí do vstupní oblasti granuiovacího stroje a kontinuálním odebíráním sazí na výstupu granuiovacího stroje,rozprašuje směs oleje a granulačního aditiva na ještě práškovíté výchozí saze před granulátorem nebo v první třetině granulátoru.
10. Způsob podle nároku 9 vyznačující se tím, že se směs oleje a granulačního aditiva rozprašuje pomocí 1 až 6 trysek na ještě práškovité výchozí saze, přičemž trysky jsou uspořádány v rovině kolmé k ose ostnaté hřídele.
11. Způsob podle nároku 9 vyznačující se tím, že se doba zdržení sazí v granulovacím stroji nastaví na hodnotu v rozmezí 20 až 600 sekund.
12. Způsob podle nároku 9 vyznačující se tím, že se k práškovým sazím přimíchá až 60 % hmotn. granulovaných sazí stejného typu sazí jako očkovací materiál.
13. Způsob podle nároku. 9 vyznačující se tím, že se práškové saze před granulací stlačí na sypnou hustotu 150 až 350 g/1.
14. Použití granulovaných sazí podle nároků 1 až 7 jako plniva a/nebo pigmentu v gumových výrobcích a ve výrobcích z umělých hmot a jako pigmentu k výrobě tiskařských barev.
15. Použití granulovaných sazí podle nároků 1 až 7 ke zlepšení pevnosti v oděru v tiskařských barvách.