ES2215841T3

ES2215841T3 - Negro de carbono en forma de perlas.

Info

Publication number: ES2215841T3
Application number: ES01128693T
Authority: ES
Inventors: Karin Dr. Otto; Heinz Dr. Zoch; Jan Kopietz
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 2000-12-16
Filing date: 2001-12-01
Publication date: 2004-10-16
Anticipated expiration: 2021-12-01
Also published as: JP3893278B2; MXPA01012975A; TR200401253T4; PL351156A1; PL203334B1; KR100818064B1; US7112618B2; BR0106145B1; HUP0105342A2; BR0106145A; CZ300863B6; KR20020048870A; DE10062942A1; HU0105342D0; EP1215249A1; CZ20014440A3; PT1215249E; HU224121B1; US20020112646A1; DK1215249T3

Abstract

Negro de carbono en forma de perlas caracterizado porque éste contiene como mínimo una cera natural o sintética como aditivo para la conversión en perlas y, como mínimo, un aceite sintético.

Description

Negro de carbono en forma de perlas.

El presente invento se refiere a un negro de carbono en forma de perlas, a un procedimiento para su fabricación, así como a su utilización.

En la elaboración de negros de carbono industriales se emplean preferentemente productos granulados, los cuales con frecuencia se designan como negro de carbono en forma de perlas. Para convertir en perlas los negros de carbono se utilizan industrialmente dos procedimientos distintos: la conversión en perlas en mojado en una máquina de conversión en perlas con secado posterior, y la conversión en perlas en seco en un tambor para perlas. Ambos procedimientos tienen parámetros de proceso claramente diferentes, que están en estrecha relación con los procesos físicos en la correspondiente aglomeración y con las propiedades de las perlas resultantes (Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, 4ª edición, tomo 14, páginas 639-640 (1977)).

Del documento EP 0 924 268 se conoce un negro de carbono en forma de perlas el cual contiene al menos una cera natural y/o sintética y que se obtiene por conversión en perlas partiendo de un negro de carbono en forma de polvo, en el cual el contenido en ceras del negro de carbono en forma de perlas es de 1 hasta menos del 10% en peso, referido al peso total del negro de carbono en forma de perlas, y la dureza de cada perla del negro de carbono en forma de perlas es mayor que 0,15 N.

Además, del documento WO 96/01875 se conocen negros de carbono en forma de perlas que contienen del 10 hasta menos del 50% en peso de un compuesto orgánico o de una mezcla de compuestos orgánicos, en los cuales los compuestos orgánicos presentan, (a) un punto de fusión de como mínimo 25ºC, (b) una descomposición o degradación de menos del 5% en estado fundido y a una temperatura suficiente para la formación de un gránulo de negro de carbono aglomerado, (c) una viscosidad inferior a 2 Pas para una velocidad de cizalla de 10 s^{-1} en estado fundido y a una temperatura suficiente para la formación de gránulos de negro de carbono aglomerados, y (d) una humectancia del negro de carbono en estado fundido.

Desventaja de los negros de carbono en forma de perlas conocidos es la mala capacidad de dispersión para una dureza de las perlas prefijada.

Misión del invento es producir un negro de carbono en forma de perlas con capacidad de dispersión, resistencia al lavado, comportamiento a la fluencia, estabilidad al transporte, mejoradas.

Objeto del invento es un negro de carbono en forma de perlas, caracterizado porque éste contiene al menos una cera natural o sintética como aditivo para la formación de las perlas y al menos un aceite sintético. El contenido en aditivo para la conversión en perlas puede ser del 0,1 a menos del 10% en peso, preferentemente de 1 a 5% en peso, y el contenido en aceite 1 a 12% en peso, preferentemente 4 a 8% en peso, referidos a su peso total. La dureza individual de la perla de la fracción de 0,5 mm - 0,71 mm puede ser mayor que 2 g.

El aditivo para la conversión en perlas puede ser soluble en aceite. Los aditivos para la conversión en perlas utilizados para la producción del negro de carbono son tanto ceras naturales como sintéticas. Una buena panorámica sobre las ceras adecuadas conforme al invento la proporciona Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, vol. A28, páginas 103 a 163 de 1996, Karsten, Lackrohstoff-Tabellen, 9ª edición, editorial Vincentz, capítulo 33, páginas 558-569 (1992), Römpp Lexikon "Lacke und Druck-farben", editorial Georg Thieme, páginas 157-162 (1998) y "The Printing Ink Manual", cuarta edición, VNR Interna-tional, capítulo 4, sección VII "Waxes", páginas 249-257 (1988). Preferentemente se pueden emplear aquellas ceras que habitualmente encuentran utilización para la fabricación de los productos terminados en los cuales debe ser incorporado el negro de carbono en forma de perlas. El procedimiento también permite la aportación homogénea de cantidades menores de cera y, con ello, un efecto mejorado en comparación con la utilización de las mismas cantidades de cera pura. En la mayoría de los casos, la proporción de cera introducida por el negro de carbono en forma de perlas en el producto acabado, en virtud de su distribución homogénea sobre la superficie del negro de carbono debido a la dilución con el aceite de conversión en perlas, se puede mantener menor que lo que sería posible en el caso de una elaboración habitual. De esta manera, la libertad en cuanto al contenido de cera en el producto acabado se limita mínimamente por el negro de carbono en forma de perlas. Preferentemente, se puede utilizar como cera una cera de parafina o una mezcla de ceras KW refinadas.

Además, como aditivos para la conversión en perlas se pueden utilizar resinas, preferentemente soluciones de betún. Una panorámica sobre las resinas adecuadas conforme al invento se encuentra en Karsten Lackrohstoff-Tabellen, 9ª edición, editorial Vincentz, capítulo 1-32, páginas 55- -558 (1992), Römpp Lexikon "Lacke und Druckfarben", edito-rial Georg Thieme, páginas 157-162 (1998), "The Printing Ink Manual", cuarta edición, VNR International, capítulo 4, sección IV "Resins", páginas 192-224 (1988) y Printing Materials: Science and Technology, Bob Thompson Pira Inter-national, Vehicles, Oils, Resins, páginas 338-340 (1998).

Además, como aditivos para la conversión en perlas se pueden utilizar mezclas de ceras, mezclas de resinas y mezclas de ceras y resinas.

Como aceite sintético se puede utilizar un aceite mineral, preferentemente aceite nafténico. Una panorámica sobre los aceites sintéticos adecuados conforme al invento se encuentra en Karsten Lackrohstoff-Tabellen, 9ª edición, editorial Vincentz, capítulo 37, páginas 601-620 (1992), Römpp Lexikon "Lacke und Druckfarben", editorial Georg Thieme, páginas 157-162 (1998), "The Printing Ink Manual", cuarta edición, VNR International, capítulo 4, sección III "Oils", páginas 188-191 y sección V "Solvents", páginas 225-243 (1988) y Printing Materials: Science and Techno-logy, Bob Thompson Pira International, Vehicles, Oils, Resins, página 342 (1998).

La dureza total de la perla del negro de carbono en forma de perlas conforme al invento puede ser mayor que 6 kg, preferentemente mayor que 7 kg. La resistencia de las perlas de la fracción de perlas de 0,5 mm - 0,71 mm puede ser mayor que 70 KPa, preferentemente mayor que 80 KPa. La resistencia de las perlas de la fracción de perlas de 0,71 mm – 1,00 mm puede ser mayor que 60 KPa, preferentemente mayor que 68 KPa. El valor medio de la dureza individual de cada perla de la fracción de perlas de 0,71 mm - 1,00 mm puede ser mayor que 3 g.

Como negro de carbono de partida se pueden utilizar negros de carbono de llama, canal, gas, llama u horno. Preferentemente, se pueden utilizar negros de carbono de partida con una adsorción DBP comprendida entre 40 y 250 ml/100 g y una superficie de nitrógeno de 5 a 500 m^{2}/g. Especialmente preferidos como negros de carbono de partida se pueden utilizar Corax N 330, Printex 3, Printex 300 y Printex 35 de la razón social Degussa-Hüls.

Otro objeto más del invento es un procedimiento para la producción del negro de carbono en forma de perlas conforme al invento, el cual se caracteriza porque se mezclan polvo de negro de carbono y la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas. La mezcladura puede tener lugar en una máquina de conversión en perlas, en una mezcladora continua o discontinua o en un molino, por ejemplo en un molino de chorro de aire o en un molino de martillos.

En una forma de ejecución se puede producir el negro de carbono en forma de perlas conforme al invento en una máquina de conversión en perlas con eje de púas, presentando la máquina de conversión en perlas una zona de entrada, una zona de mezcladura y granulación y una zona de salida, por adición de negro de carbono en polvo en la zona de entrada de la máquina de conversión en perlas, extracción continua del negro de carbono en la salida de la máquina de conversión en perlas y pulverización de la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas sobre el polvo de negro de carbono de salida, aún en forma de polvo, antes de la máquina de conversión en perlas o en el primer tercio de la máquina.

La máquina de conversión en perlas puede llevar calefacción.

Conforme al invento se puede emplear un dispositivo conforme al documento DE 196 23 198.

Para la producción del negro de carbono en forma de perlas conforme al invento se puede ajustar el número de revoluciones del eje de púas de forma que la velocidad periférica de las puntas de las púas alcance valores comprendidos entre 1 y 30 m/s. El tiempo de permanencia medio del negro de carbono en la máquina de conversión en perlas se puede ajustar en un valor comprendido entre 20 y 600 segundos, preferentemente entre 20 y 180 segundos.

La forma de añadir la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas tiene gran influencia sobre la calidad del negro de carbono en forma de perlas acabado. Se puede conseguir la dureza de perla deseada con un contenido en aditivo para la conversión en perlas del negro de carbono en forma de perlas inferior al 10% en peso, cuando la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas se pulveriza muy finamente, con un tamaño medio de gota menor que 50 \mum, sobre el negro de carbono de partida en forma de polvo.

Para la pulverización de la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas, ésta se puede fundir primero calentándola a una temperatura que se encuentre entre la temperatura de fusión y la temperatura de descomposición del aditivo para la conversión en perlas, y llevarla después a una boquilla de pulverización. De modo adecuado para los fines del invento la pulverización de la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas puede tener lugar con una boquilla de dos sustancias. Pulverizando la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas con aire comprimido a 6 bar se pueden obtener tamaños de gota medios de aproximadamente 20 \mum. La pulverización se puede llevar a cabo también con un pulverizador a presión.

Junto a la forma de la pulverización de la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas, el lugar de la pulverización tiene también una influencia esencial en la calidad del negro de carbono en forma de perlas que se forma. La máquina de conversión en perlas utilizable conforme al invento puede consistir en un tubo fijo (estátor) colocado en posición yacente, con un eje de púas (rotor) que gira en su interior. La máquina de conversión en perlas posee una zona de entrada, por la cual se aporta a la máquina de conversión en perlas el negro de carbono de partida en forma de polvo. En esta zona se encuentra un sin fin de transporte, que imprime al negro de carbono aportado una componente de movimiento en dirección axial. A la zona de entrada sigue la zona de mezcladura y granulación propiamente dicha, en la cual el negro de carbono es recubierto en primer lugar con la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas y se puede aglomerar en función de los parámetros de ajuste, por la acción mecánica de las púas que giran y el desprendimiento por rozamiento contra la pared interior del estátor.

Según la construcción de la máquina de conversión en perlas cada una de las zonas de la máquina pueden presentar distintos tamaños. En cualquier caso, las zonas de entrada y de salida deberían mantenerse lo más pequeñas posible a favor de la zona de mezcladura y granulación. Para obtener una distribución lo más homogénea posible de la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas sobre toda la sección de las perlas de negro de carbono es necesario pulverizar sobre el negro de carbono la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas antes de la máquina para la conversión en perlas o en el primer tercio de dicha máquina. La incorporación de la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas en un estadio posterior de la formación de las perlas conduce a una estructura no homogénea de las perlas de negro de carbono y, con ello, a una dureza disminuida de las perlas.

Otra mejora de la homogeneización de la incorporación por mezcladura de la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas en el negro de carbono se puede conseguir cuando se emplean para la pulverización varias boquillas pulverizadoras que estén distribuidas en un plano perpendicular al eje de púas en el perímetro del estátor. El número de boquillas se puede limitar adecuadamente en una hasta seis. En este caso, las boquillas se pueden situar en un plano perpendicular al eje de púas para garantizar una buena homogeneidad de la incorporación por mezcladura.

Por un desplazamiento axial se pueden entremezclar aceite y aditivo para la conversión en perlas hasta diferentes estadios de aglomeración.

El polvo de negro de carbono se puede aportar a la zona de granulación de la máquina de conversión en perlas con ayuda de un sin fin de transporte. La cantidad de paso de negro de carbono o, respectivamente, la cantidad de paso de la máquina de conversión en perlas es por lo tanto igual a la tasa aportada por el sin fin de transporte y se puede ajustar, por lo tanto, en amplios límites. La cantidad de llenado y el tiempo de permanencia se pueden prolongar elevando la zona de salida respecto a la zona de entrada. El ángulo así obtenido entre el eje de la máquina de conversión en perlas y la horizontal se puede variar entre aproximadamente 0 y 15º.

Sobre la cantidad de llenado y tiempo de permanencia se puede influir también a través del número de revolucio-nes del eje de púas. Permaneciendo constante el aporte de negro de carbono (cantidad de paso constante), al aumentar el número de revoluciones disminuyen proporcionalmente entre sí la cantidad de llenado y el tiempo de permanencia.

Los tiempos de permanencia preferidos para la producción del negro de carbono en forma de perlas conforme al invento se pueden encontrar en el espacio comprendido entre 20 y 180 segundos. Por debajo de 20 segundos el proceso de aglomeración puede estar más o menos incompleto. El equipo funciona en este caso como mezcladora, pero a pesar de todo proporciona una cierta porción de gérmenes de perlas, que contribuyen a la granulación en el tambor de conversión en perlas. Tiempos de permanencia de más de 600 segundos generalmente sólo son posibles para pequeñas cantidades de paso de negro de carbono, debido a las cantidades de llenado limitadas por arriba.

Para iniciar la aglomeración puede ser conveniente añadir por mezcladura el negro de carbono en forma de perlas al negro de carbono en polvo, como gérmenes de aglomeración (también denominado a continuación material inoculante). Preferentemente, se puede emplear negro de carbono en forma de perlas de la misma clase que el que se debe transformar en perla. Dependiendo de las propiedades de la perla del negro de carbono se le puede añadir hasta el 60% en peso de negro de carbono en forma de perlas. Preferentemente, el negro de carbono en forma de perlas se puede añadir al negro de carbono en polvo en una cantidad de 5 a 40% en peso. En el caso de clases de negros de carbono de fácil conversión en perlas se puede suprimir totalmente la adición de negro de carbono en forma de perlas o finalizarla poco tiempo después del comienzo de la granulación.

Otra mejora de la conversión en perlas se puede conseguir compactando el negro de carbono en polvo hasta densidades aparentes comprendidas en el intervalo de 150 y 350 g/l, antes de llevarlo a la máquina de conversión en perlas. La compactación previa se puede llevar a cabo en forma ya conocida, por ejemplo con ayuda de rodillos de filtración al vacío.

El negro de carbono en forma de perlas conforme al invento se puede emplear ventajosamente como material de carga y/o pigmento en artículos de caucho vulcanizado y de material sintético y, también, como pigmento para la fabricación de tintas de imprenta.

Debido a su favorable dureza de perla se caracteriza por sus buenas propiedades para el transporte y la dosificación y, sin embargo, se deja dispersar fácilmente.

La dureza de perla, así como la resistencia mecánica de la perla, mejoradas, se puede conseguir manteniendo la buena capacidad de dispersión del granulado. En la dispersión por trituradora el negro de carbono conforme al invento muestra una capacidad de dispersión tan buena como el negro de carbono en polvo y, además, posee las ventajas técnicas de transporte de un negro de carbono en forma de perlas. En las tintas de imprenta, los negros de perla conformes al invento tienen una resistencia al rozamiento más elevada que los negros de carbono comparables transformados en perla al aceite o a la cera.

A continuación se expondrá el invento con mayor detalle con ayuda de los planos. Las figuras muestran:

Figura 1: Granuladora con eje de púas para la producción del negro de carbono en forma de perlas conforme al invento.

Figura 2: Esquema de flujo del procedimiento para la producción del negro de carbono en forma de perlas conforme al invento.

Según la Figura 1 el negro de carbono en forma de perlas conforme al invento se puede producir con una máquina de conversión en perlas. En la Figura 1 se representa esquemáticamente la estructura de una máquina de conversión en perlas de esta clase. La máquina de conversión en perlas consta de un tubo 1 estacionario dispuesto en posición yacente, el estátor, y dentro de él en posición axial un eje de púas 2 giratorio con las púas 3 colocadas en forma de caracol. Entre el eje de púas 2 y el estátor 1 se encuentra el espacio para las perlas 4 de la máquina de conversión en perlas. El negro de carbono en polvo se aporta a la granuladora por la entrada 5. En la zona de la entrada se encuentra sobre el eje de púas un sin fin para transporte 6, que transporta el negro de carbono en polvo en dirección axial hacia la salida 7. El estátor 1 está construido con doble pared y permite la calefacción de las paredes del estátor con ayuda de un líquido o de vapor 8. En el primer tercio de la zona de granulación del estátor se encuentran taladros de paso, a través de los cuales se pueden introducir boquillas de pulverización 9 para la adición de la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas.

La Figura 2 muestra el esquema de flujo del procedimiento para la producción del negro de carbono en forma de perlas conforme al invento. Para ajustar el tiempo de permanencia, la máquina de conversión en perlas 10 se puede inclinar con su eje respecto a la horizontal en un ángulo de inclinación de 0 a 15º. Para ello se eleva correspondientemente la salida de la máquina de conversión en perlas respecto a la entrada. El negro de carbono en polvo 11 y eventualmente el material inoculante 13 se llevan desde los recipientes de almacenamiento 12 y 14 a la entrada 15 de la máquina de conversión en perlas 10 o al tambor de perlas. El estátor de la máquina de conversión en perlas se ajusta a una temperatura deseada con ayuda del termostato 16.

Ejemplos

Como negro de carbono de partida se utiliza un polvo de Printex 30 (Tabla 1)

TABLA 1

Printex 30 P	Unidad
Densidad aparente	g/l	174
(ASTM D 1513-99)
Partes volátiles	%	1,3
(DIN 53552)
Índice de yodo	mg/g	86
(DIN 53582)
CTAB	m^{2}/g	74
(ASTM D-3765)
DBP	ml/100 g	105
(DIN 53601)

Los ajustes del ensayo se han representado en la Tabla 2.

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(Tabla pasa a página siguiente)

TABLA 2

1

Los resultados analíticos se han representado en la Tabla 3

TABLA 3

2

Determinación de la capacidad de dispersión de negros de carbono para pigmentos, convertidos en perlas al aceite (dispersión previa) Aparatos y reactivos

- disolvedora Dispermat de la razón social Getzmann con un número de revoluciones máximo de 20.000 rpm;

- disco del la disolvedora en forma de disco dentado con un diámetro de 25 mm;

- cilindro de acero como recipiente de dispersión con las siguientes dimensiones; d = 55 mm, H = 200 mm;

- grindometro según DIN 53 203

- solución de betún 169 de la razón social Haltermann,

- Gravex 942 de la razón social Shell.

Realización

- Composición y preparación del barniz de ensayo

En un recipiente se introducen pesados los siguientes componentes y se homogeneizan;

500,0 g de solución de betún 169

500,0 g de Gravex 942

Para examinar un barniz de ensayo recién preparado se acude a un patrón de referencia de negro de carbono con transcurso de dispersión conocido.

- Realización del ensayo de dispersión

En el recipiente de dispersión se introducen pesados los siguientes componentes:

20,0 g de negro de carbono para pigmento

80,0 g de barniz

El negro de carbono para pigmento se incorpora cuidadosamente por agitación lenta en el aglomerante y se humedece. Acto seguido tiene lugar el ensayo de dispersión sin refrigeración con un número de revoluciones del disco de la disolvedora de 15.300 rpm = aproximadamente 20 m/s, en etapas de dispersión de 15 min. Después de cada etapa de dispersión se toma una pequeña muestra y, con ayuda del grindometro, se examina en cuanto al estado de dispersión alcanzado por el negro de carbono. El tiempo total de dispersión es 45 min.

Resultados

Como resultado se registran los valores del grindometro medidos después de cada una de las etapas de dispersión para poder representar con ello el transcurso de la dispersión. Como medida de la capacidad de dispersión vale el valor del grindometro que fue medido al cabo de 45 min de tiempo de dispersión.

Determinación de la capacidad de rendimiento en la técnica de impresión de negros de carbono para pigmentos en un color de prensa (dispersión por trituradora)

- Balanza de laboratorio, intervalo de pasada 0,1-5500,0 g, - Disolvedora de laboratorio, por ejemplo Pendraulik, diámetro del disco dentado 60 mm,

- Trituradora o, respectivamente, molino de bolas con mecanismo agitador, que tiene que satisfacer las siguientes exigencias:

mecanismo agitador con 3 elementos anulares situados excéntricamente, cada uno desplazado 120º;

número de revoluciones del mecanismo agitador: 2800 rpm;

recipiente de molienda:	\dashrightarrow	contenido: bruto 500 ml,
		diámetro 90 mm
	\dashrightarrow	contenido útil 300 ml

bolas de acero como cuerpo de molienda con un diámetro de 3 mm;

cantidad de carga necesaria de bolas de acero: 1250 g;

- Grindometro según DIN 53 203;

- Densitómetro Macbeth RD 918,

- Papel de periódico 52 g/m^{2}

- Tamiz rápido 280 \mu de la razón social Drekopf,

- Albertol KP 172, resina de colofonia modificada con fenol, razón social Hoechst AG,

- Albertol KP 111, resina de colofonia modificada con fenol, razón social Hoechst AG,

- Gilsonita EWC 7214, resina asfáltica, razón social Worlee,

- Gravex 917, aceite mineral, razón social Shell,

Realización

- Composición del barniz para offset con rodillos

En un recipiente se introducen pesados los siguientes componentes:

120	g	de Albertol KP 172
120	g	de Albertol KP 111
160	g	de Gilsonita
600	g	de Gravex
1000	g

Convenientemente se dispone previamente el componente líquido Gravex. Le sigue la adición de las resinas sólidas Albertol KP 172, Albertol KP 111 y Gilsonita, que se disuelven agitando a 170ºC. Se corrige la merma de aceite mineral producida por evaporación. El barniz acabado se pasa por el tamiz (280 \mu). Después de enfriar, el barniz está listo para usar.

- Obtención de la tinta de imprenta

La composición de la tinta de imprenta es:

48,0	g	de negro de carbono para pigmento
201,0	g	de barniz
51,0	g	de Gravex
300,0	g

Barniz y Gravex se homogeneizan. La adición del negro de carbono para pigmento tiene lugar por porciones. Con ayuda de la disolvedora se hace una predispersión durante 10 minutos a 4.000 rpm. Se dispersa en la trituradora sin refrigeración en intervalos de dispersión de respectivamente 15 minutos. Después de cada etapa de dispersión, con ayuda del grindometro se toma una pequeña muestra para determinar el estado de dispersión alcanzado. La dispersión ha finalizado en cuanto se mide un valor del grindometro de < 5 \mu. El tiempo de dispersión necesario se regis-
tra.

Determinación del comportamiento a la fluidez de una tinta de imprenta por medio de la placa de fluencia

El negro de carbono a estudiar se elabora hasta obtener una tinta de imprenta parecida a la de la práctica.

Una cantidad dosificada de tinta de imprenta se aplica sobre la placa de vidrio y la placa de vidrio se coloca en posición vertical (90º). Después de un tiempo determinado se mide en mm el recorrido de la tinta de imprenta. De aquí se puede efectuar una manifestación sobre la capacidad de fluencia de una tinta de imprenta.

La dureza de perla total se mide según ASTM D 1937-98 y la dureza de perla individual según ASTM D 5230-99.

El negro de carbono en forma de perlas conforme al invento (Ejemplo 3) presenta ventajas respecto a los negros de perla al aceite (Ejemplo comparativo 1) y a los negros de perla a la cera (Ejemplo comparativo 2). La dureza de perla total, la dureza de perla individual y la resistencia mecánica de perla de las fracciones de perlas de 0,5 mm - 0,71 mm y 0,71 mm - 1,00 mm de los negros de perla conforme al invento han aumentado claramente.

La mejora de las durezas de perla, así como de las resistencias mecánicas de perla en comparación con los Ejemplos comparativos 1 y 2 se puede conseguir conservando la buena capacidad de dispersión de los granulados.

La capacidad de dispersión en la dispersión por trituradora y el comportamiento a la fluidez han mejorado en comparación con los negros de carbono de referencia de perla al aceite o, respectivamente, a la cera.

En la dispersión por trituradora el negro de carbono conforme al invento presenta una capacidad de dispersión tan buena como el negro de carbono en polvo utilizado, y posee, además, las ventajas técnicas de transporte de un negro de carbono en forma de perlas.

Para la misma o superior dureza de perla de los negros de carbono al aceite-aditivo para la conversión en perlas se consiguen capacidades de dispersión mejoradas, en comparación con los negros de carbono según el estado actual de la técnica.

Aceite Gravex	Shell AG
	aceite mineral altamente refinado
Protector G35	Paramelt B.V.
	mezcla de ceras KW refinadas

Claims

1. Negro de carbono en forma de perlas caracterizado porque éste contiene como mínimo una cera natural o sintética como aditivo para la conversión en perlas y, como mínimo, un aceite sintético.

2. Negro de carbono en forma de perlas según la reivindicación 1, caracterizado porque el contenido en aditivo para la conversión en perlas es 0,1 a menos del 10% en peso, y el contenido en aceite 1 a 12% en peso referido a su peso total.

3. Negro de carbono en forma de perlas según la reivindicación 1, caracterizado porque el negro de carbono de partida presenta una adsorción DBP comprendida entre 40 y 250 ml/100 g y una superficie de nitrógeno de 5 a 500 m^{2}/g.

4. Negro de carbono en forma de perlas según la reivindicación 1, caracterizado porque en cuanto a los aditivos para la conversión en perlas se trata de ceras o de mezclas de ceras y resinas.

5. Negro de carbono en forma de perlas según la reivindicación 1, caracterizado porque en cuanto a los aceites sintéticos se trata de aceites minerales.

6. Procedimiento para la preparación de negro de carbono en forma de perlas según la reivindicación 1, caracterizado porque se mezclan el polvo de negro de carbono y la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas.

7. Procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque en una máquina de conversión en perlas con eje de púas, en donde la máquina de conversión en perlas presenta una zona de entrada, una zona de mezcladura y granulación y una zona de salida, por aporte de polvo de negro de carbono en la zona de entrada de la máquina de conversión en perlas y extracción continua del negro de carbono en la salida de la máquina de conversión en parlas, se pulveriza la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas sobre el negro de carbono de salida, aún en forma de polvo, antes de la máquina de conversión en perlas o en el primer tercio de la máquina de conversión en perlas.

8. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque la mezcla de aceite-aditivo para la conversión en perlas se pulveriza sobre el negro de carbono de salida, aún en forma de polvo, con ayuda de 1 a 6 boquillas, estando colocadas las boquillas en un plano perpendicular al eje del eje de púas.

9. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque el tiempo de permanencia del negro de carbono en la mezcla para la conversión en perlas se ajusta a un valor comprendido entre 20 y 600 segundos.

10. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque al negro de carbono en polvo se añade por mezcladura, como producto inoculante, hasta 60% de negro de carbono en forma de perlas de la misma clase de negro de carbono.

11. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque el negro de carbono en polvo se compacta previamente, antes de la granulación, a una densidad aparente de 150 a 350 g/l.

12. Utilización del negro de carbono en forma de perlas según las reivindicaciones 1 a 5 como material de carga y/o pigmento en artículos de caucho vulcanizado y de material sintético y como pigmento para la preparación de tintas de imprenta.

13. Utilización del negro de carbono en forma de perlas según las reivindicaciones 1 a 5 para mejorar la resistencia al lavado de tintas de imprenta.