JP2002249319A - 酸化チタンの製造方法 - Google Patents
酸化チタンの製造方法Info
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 建築材料または自動車材料等に光触媒活性を
付与するときに用いる塗料の材料として好適な、粒子径
が小さい酸化チタンを簡易に製造する方法を提供する。 【解決手段】 チタン化合物（三塩化チタン〔ＴｉＣｌ
3〕、四塩化チタン〔ＴｉＣｌ4〕、硫酸チタン〔Ｔｉ
（ＳＯ4）2・ｍＨ2Ｏ、０≦ｍ≦２０〕、オキシ硫酸チ
タン〔ＴｉＯＳＯ4・ｎＨ2Ｏ、０≦ｎ≦２０〕、オキシ
塩化チタン〔ＴｉＯＣｌ2〕等）と塩基（水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム、アンモニアの水溶液等）をｐＨ２〜７で反応させ、
得られた生成物を焼成することを特徴とする酸化チタン
の製造方法。
付与するときに用いる塗料の材料として好適な、粒子径
が小さい酸化チタンを簡易に製造する方法を提供する。 【解決手段】 チタン化合物（三塩化チタン〔ＴｉＣｌ
3〕、四塩化チタン〔ＴｉＣｌ4〕、硫酸チタン〔Ｔｉ
（ＳＯ4）2・ｍＨ2Ｏ、０≦ｍ≦２０〕、オキシ硫酸チ
タン〔ＴｉＯＳＯ4・ｎＨ2Ｏ、０≦ｎ≦２０〕、オキシ
塩化チタン〔ＴｉＯＣｌ2〕等）と塩基（水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム、アンモニアの水溶液等）をｐＨ２〜７で反応させ、
得られた生成物を焼成することを特徴とする酸化チタン
の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は酸化チタンの製造方
法に関するものである。詳細には、光触媒用途に好適な
微粒子酸化チタンの製造方法に関するものである。
法に関するものである。詳細には、光触媒用途に好適な
微粒子酸化チタンの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化チタンが示す光触媒作用によって、
大気中の悪臭物質を除去したり、窓ガラス、道路壁を清
浄化することが検討されている。窓ガラス、道路壁のよ
うな建築材料または自動車材料等に酸化チタンを塗布す
る場合、通常、酸化チタンは溶媒と混合され、塗料とし
て用いられる。建築材料または自動車材料等に均一に塗
布するため、塗料材料である酸化チタンは凝集がなく、
粒子径が小さいものであることが望ましい。
大気中の悪臭物質を除去したり、窓ガラス、道路壁を清
浄化することが検討されている。窓ガラス、道路壁のよ
うな建築材料または自動車材料等に酸化チタンを塗布す
る場合、通常、酸化チタンは溶媒と混合され、塗料とし
て用いられる。建築材料または自動車材料等に均一に塗
布するため、塗料材料である酸化チタンは凝集がなく、
粒子径が小さいものであることが望ましい。
【０００３】粒子径が小さい酸化チタンの製造方法とし
て、四塩化チタンを酸素存在下で熱分解する方法が知ら
れているが、複雑な装置が必要であり、また操作が煩雑
となることがあった。また、この酸化チタンは、十分な
光触媒活性を示すものではなかった。
て、四塩化チタンを酸素存在下で熱分解する方法が知ら
れているが、複雑な装置が必要であり、また操作が煩雑
となることがあった。また、この酸化チタンは、十分な
光触媒活性を示すものではなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、建築
材料または自動車材料等に光触媒活性を付与するときに
用いる塗料の材料として好適な、粒子径が小さい酸化チ
タンを簡易に製造する方法を提供することにある。
材料または自動車材料等に光触媒活性を付与するときに
用いる塗料の材料として好適な、粒子径が小さい酸化チ
タンを簡易に製造する方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は酸化チタン
の製造方法について検討を行った結果、本発明を完成す
るに至った。
の製造方法について検討を行った結果、本発明を完成す
るに至った。
【０００６】すなわち本発明は、チタン化合物と塩基を
ｐＨ２〜７で反応させ、得られた生成物を焼成すること
を特徴とする酸化チタンの製造方法を提供するものであ
る。
ｐＨ２〜７で反応させ、得られた生成物を焼成すること
を特徴とする酸化チタンの製造方法を提供するものであ
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で用いられるチタン化合物としては、塩基との反
応により水酸化チタンを生成するチタンの化合物であれ
ばよく、例えば、三塩化チタン〔ＴｉＣｌ3〕、四塩化
チタン〔ＴｉＣｌ4〕、硫酸チタン〔Ｔｉ（ＳＯ4）2・
ｍＨ2Ｏ、０≦ｍ≦２０〕、オキシ硫酸チタン〔ＴｉＯ
ＳＯ4・ｎＨ2Ｏ、０≦ｎ≦２０〕、オキシ塩化チタン
〔ＴｉＯＣｌ2〕が挙げられ、中でも、オキシ硫酸チタ
ンの適用が推奨される。チタン化合物は、純度が高いも
のが好ましく、純度９９重量％以上であることが好まし
い。高い純度のチタン化合物を用いることにより、高い
光触媒活性を示す微粒子酸化チタンを得ることができ
る。チタン化合物の純度は、例えば、三塩化チタンでは
ＪＩＳ Ｋ８４０１−１９９２、四塩化チタンではＪＩ
Ｓ Ｋ８４６０−１９９２、の方法により求めることが
でき、オキシ硫酸チタンでは、例えば、主要成分である
ＴｉＯ2およびＳＯ3ならびにＳｉＯ2、Ｐ2Ｏ5、Ｎｂ2Ｏ
5のようなその他の不純物を分析し、ＴｉＯ2およびＳＯ
3含有量（重量％）をそれぞれA1およびA2とし、Ｓｉ
Ｏ2、Ｐ2Ｏ5、Ｎｂ2Ｏ5などの不純物の含有量（重量
％）をそれぞれA3、A4、A5、・・・として、下式 純度（％）＝〔（A1＋A2）／（A1＋A2＋A3＋A4＋A5＋・・
・）〕×１００ により算出することができる。
本発明で用いられるチタン化合物としては、塩基との反
応により水酸化チタンを生成するチタンの化合物であれ
ばよく、例えば、三塩化チタン〔ＴｉＣｌ3〕、四塩化
チタン〔ＴｉＣｌ4〕、硫酸チタン〔Ｔｉ（ＳＯ4）2・
ｍＨ2Ｏ、０≦ｍ≦２０〕、オキシ硫酸チタン〔ＴｉＯ
ＳＯ4・ｎＨ2Ｏ、０≦ｎ≦２０〕、オキシ塩化チタン
〔ＴｉＯＣｌ2〕が挙げられ、中でも、オキシ硫酸チタ
ンの適用が推奨される。チタン化合物は、純度が高いも
のが好ましく、純度９９重量％以上であることが好まし
い。高い純度のチタン化合物を用いることにより、高い
光触媒活性を示す微粒子酸化チタンを得ることができ
る。チタン化合物の純度は、例えば、三塩化チタンでは
ＪＩＳ Ｋ８４０１−１９９２、四塩化チタンではＪＩ
Ｓ Ｋ８４６０−１９９２、の方法により求めることが
でき、オキシ硫酸チタンでは、例えば、主要成分である
ＴｉＯ2およびＳＯ3ならびにＳｉＯ2、Ｐ2Ｏ5、Ｎｂ2Ｏ
5のようなその他の不純物を分析し、ＴｉＯ2およびＳＯ
3含有量（重量％）をそれぞれA1およびA2とし、Ｓｉ
Ｏ2、Ｐ2Ｏ5、Ｎｂ2Ｏ5などの不純物の含有量（重量
％）をそれぞれA3、A4、A5、・・・として、下式 純度（％）＝〔（A1＋A2）／（A1＋A2＋A3＋A4＋A5＋・・
・）〕×１００ により算出することができる。
【０００８】本発明の方法においては、最初に、チタン
化合物は塩基と反応させられる。この反応は、実質的に
全てのチタン化合物を水酸化チタンに変えることができ
る方法で行えばよく、例えば、反応容器内に水性媒体を
入れた後、この反応容器に、攪拌下、チタン化合物の水
溶液と塩基とを供給する方法、または反応管に水性媒体
とチタン化合物と塩基とを連続供給する方法で行うこと
ができる。チタン化合物の水酸化チタンへの反応率は、
通常９０％以上、好ましくは９５％以上である。反応は
ｐＨ２以上、７以下で行われる。反応のときのｐＨが７
より高いと、チタン化合物と塩基との反応生成物を焼成
して得られる酸化チタンの粒子径が大きくなる。反応の
ときのｐＨは、２．５以上、さらには３以上であること
が好ましく、また５．５以下、さらには５以下であるこ
とが適当である。なお、本明細書においてｐＨは、チタ
ン化合物と塩基の混合液または混合スラリーのｐＨを表
す。
化合物は塩基と反応させられる。この反応は、実質的に
全てのチタン化合物を水酸化チタンに変えることができ
る方法で行えばよく、例えば、反応容器内に水性媒体を
入れた後、この反応容器に、攪拌下、チタン化合物の水
溶液と塩基とを供給する方法、または反応管に水性媒体
とチタン化合物と塩基とを連続供給する方法で行うこと
ができる。チタン化合物の水酸化チタンへの反応率は、
通常９０％以上、好ましくは９５％以上である。反応は
ｐＨ２以上、７以下で行われる。反応のときのｐＨが７
より高いと、チタン化合物と塩基との反応生成物を焼成
して得られる酸化チタンの粒子径が大きくなる。反応の
ときのｐＨは、２．５以上、さらには３以上であること
が好ましく、また５．５以下、さらには５以下であるこ
とが適当である。なお、本明細書においてｐＨは、チタ
ン化合物と塩基の混合液または混合スラリーのｐＨを表
す。
【０００９】チタン化合物と反応させられる塩基として
は、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸
ナトリウム、炭酸カリウム、アンモニアの水溶液等の他
に、ヒドラジン、ヒドロキシルアミン、モノエタノール
アミン、非環式アミン化合物、環式脂肪族アミン化合物
等のアミンの水溶液等が挙げられ、中でもアンモニア水
の適用が推奨される。塩基の濃度は、通常０．０５重量
％以上、５０重量％以下である。
は、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸
ナトリウム、炭酸カリウム、アンモニアの水溶液等の他
に、ヒドラジン、ヒドロキシルアミン、モノエタノール
アミン、非環式アミン化合物、環式脂肪族アミン化合物
等のアミンの水溶液等が挙げられ、中でもアンモニア水
の適用が推奨される。塩基の濃度は、通常０．０５重量
％以上、５０重量％以下である。
【００１０】チタン化合物と塩基の反応は、９０℃以
下、さらには７０℃以下、とりわけ５５℃以下の温度で
行われることが好ましい。反応温度が９０℃より高い
と、チタン化合物と塩基の反応が局所的に進行し、生成
物が不均一に生成し、最終的に得られる酸化チタンの粒
子径が大きくなることがある。反応温度はあまり低くな
ると冷媒が必要となるので５℃以上、さらには２０℃以
上が適当である。
下、さらには７０℃以下、とりわけ５５℃以下の温度で
行われることが好ましい。反応温度が９０℃より高い
と、チタン化合物と塩基の反応が局所的に進行し、生成
物が不均一に生成し、最終的に得られる酸化チタンの粒
子径が大きくなることがある。反応温度はあまり低くな
ると冷媒が必要となるので５℃以上、さらには２０℃以
上が適当である。
【００１１】チタン化合物と塩基の反応により得られる
生成物は、その後さらに、塩基と混合し、熟成を施すこ
とが好ましい。熟成は、例えば、生成物を含むスラリー
を塩基の存在下、一定温度範囲に保持する方法で行うこ
とができる。熟成に際し、生成物は、反応により生じた
塩（例えば、硫酸アンモニウム等）の溶液から分離され
た後、塩基を添加、混合してもよい。このような熟成が
生成物に施されることにより、熟成後の生成物を焼成し
て得られる酸化チタンは、微粒子でかつ可視光線の照射
に対し優れた活性を示すものとなる。熟成に用いられる
塩基としては、例えば、アンモニア水等が挙げられ、そ
の濃度は、通常０．０５重量％以上、５０重量％以下で
ある。熟成温度は０℃以上、さらには１０℃以上が好ま
しく、また１１０℃以下、さらには８０℃以下が適当で
ある。熟成時間は、塩基濃度、熟成温度により異なり一
義的ではないが、通常０．０１時間以上、好ましくは
０．５時間以上であり、６０時間以内、好ましくは２４
時間以内である。熟成のときに混合される塩基と、上述
した反応に用いられる塩基とは、同種でかつ同濃度、同
種で異なる濃度、または異種のいずれであってもよい。
生成物は、その後さらに、塩基と混合し、熟成を施すこ
とが好ましい。熟成は、例えば、生成物を含むスラリー
を塩基の存在下、一定温度範囲に保持する方法で行うこ
とができる。熟成に際し、生成物は、反応により生じた
塩（例えば、硫酸アンモニウム等）の溶液から分離され
た後、塩基を添加、混合してもよい。このような熟成が
生成物に施されることにより、熟成後の生成物を焼成し
て得られる酸化チタンは、微粒子でかつ可視光線の照射
に対し優れた活性を示すものとなる。熟成に用いられる
塩基としては、例えば、アンモニア水等が挙げられ、そ
の濃度は、通常０．０５重量％以上、５０重量％以下で
ある。熟成温度は０℃以上、さらには１０℃以上が好ま
しく、また１１０℃以下、さらには８０℃以下が適当で
ある。熟成時間は、塩基濃度、熟成温度により異なり一
義的ではないが、通常０．０１時間以上、好ましくは
０．５時間以上であり、６０時間以内、好ましくは２４
時間以内である。熟成のときに混合される塩基と、上述
した反応に用いられる塩基とは、同種でかつ同濃度、同
種で異なる濃度、または異種のいずれであってもよい。
【００１２】上で述べた反応と前述の熟成に用いられる
塩基の総量は、水の存在下でチタン化合物を水酸化チタ
ンに変えるのに必要な塩基の化学量論量を超える量であ
ることが好ましく、例えば１．１モル倍以上であること
が好ましい。用いる塩基の量が多いほど最終的に得られ
る微粒子酸化チタンの光触媒活性が高くなる傾向にある
ので、１．５モル倍以上がさらに好ましい。一方、塩基
の量があまり多くなると、もはや酸化チタンの光触媒活
性を向上させることが困難となるので、２０モル倍以
下、さらには１０モル倍以下が適当である。
塩基の総量は、水の存在下でチタン化合物を水酸化チタ
ンに変えるのに必要な塩基の化学量論量を超える量であ
ることが好ましく、例えば１．１モル倍以上であること
が好ましい。用いる塩基の量が多いほど最終的に得られ
る微粒子酸化チタンの光触媒活性が高くなる傾向にある
ので、１．５モル倍以上がさらに好ましい。一方、塩基
の量があまり多くなると、もはや酸化チタンの光触媒活
性を向上させることが困難となるので、２０モル倍以
下、さらには１０モル倍以下が適当である。
【００１３】熟成された生成物を含むスラリーは、通
常、固体と液体に分離され、さらに分離された固体は必
要に応じて洗浄される。分離は、加圧濾過、真空濾過、
遠心分離、デカンテーション等で行うことができる。ま
た、分離は、スラリーを気流乾燥等で加熱し、液体を蒸
発させる方法で行うこともできる。これらの分離操作に
より、熟成された生成物を固体として回収することがで
きる。
常、固体と液体に分離され、さらに分離された固体は必
要に応じて洗浄される。分離は、加圧濾過、真空濾過、
遠心分離、デカンテーション等で行うことができる。ま
た、分離は、スラリーを気流乾燥等で加熱し、液体を蒸
発させる方法で行うこともできる。これらの分離操作に
より、熟成された生成物を固体として回収することがで
きる。
【００１４】つぎに、熟成された生成物を含むスラリ
ー、または任意に行われる分離操作により回収された生
成物は、焼成される。焼成は３００℃以上、さらには３
５０℃以上で行うことが好ましく、６００℃以下、さら
には５００℃以下で行うことが適当である。焼成温度が
高くなり過ぎると、十分な光触媒活性を示す微粒子酸化
チタンを得ることが困難になる。焼成は、例えば、気流
焼成炉、トンネル炉、回転炉等で行うことができる。
ー、または任意に行われる分離操作により回収された生
成物は、焼成される。焼成は３００℃以上、さらには３
５０℃以上で行うことが好ましく、６００℃以下、さら
には５００℃以下で行うことが適当である。焼成温度が
高くなり過ぎると、十分な光触媒活性を示す微粒子酸化
チタンを得ることが困難になる。焼成は、例えば、気流
焼成炉、トンネル炉、回転炉等で行うことができる。
【００１５】本発明の製造方法により得られる酸化チタ
ンは、通常、平均粒子径が２０μｍ以下であり、結晶構
造がアナターゼ型である。また、この酸化チタンは紫外
線および／または可視光線の照射により光触媒活性を示
すものである。中でも、チタン化合物と塩基の反応によ
り得られた生成物に塩基を添加、混合し、熟成した後、
焼成する、本発明の製造方法により得られる酸化チタン
は可視光線の照射により優れた光触媒活性を示すもので
ある。
ンは、通常、平均粒子径が２０μｍ以下であり、結晶構
造がアナターゼ型である。また、この酸化チタンは紫外
線および／または可視光線の照射により光触媒活性を示
すものである。中でも、チタン化合物と塩基の反応によ
り得られた生成物に塩基を添加、混合し、熟成した後、
焼成する、本発明の製造方法により得られる酸化チタン
は可視光線の照射により優れた光触媒活性を示すもので
ある。
【００１６】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明は本実施例に限定されるものではな
い。なお、酸化チタンの平均粒子径、結晶構造は以下の
方法で測定した。
明するが、本発明は本実施例に限定されるものではな
い。なお、酸化チタンの平均粒子径、結晶構造は以下の
方法で測定した。
【００１７】平均粒子径（μｍ）：試料をヘキサメタリ
ン酸ナトリウム（和光純薬工業製）の０．２重量％水溶
液中に分散させた後、粒度分布測定装置（商品名“MICR
OTRAC HRA model 9320-X100”、日機装製）を用いて５
０体積％径を測定し、これを平均粒子径とした。
ン酸ナトリウム（和光純薬工業製）の０．２重量％水溶
液中に分散させた後、粒度分布測定装置（商品名“MICR
OTRAC HRA model 9320-X100”、日機装製）を用いて５
０体積％径を測定し、これを平均粒子径とした。
【００１８】結晶構造：Ｘ線回折装置（商品名“ＲＡＤ
−ＩＩＡ”、理学電機製）を用いて測定した。
−ＩＩＡ”、理学電機製）を用いて測定した。
【００１９】実施例１ 〔酸化チタンの製造〕ＳｉＯ2含有量０．０１１重量
％、Ｐ2Ｏ5含有量０．０３４重量％、Ｎｂ2Ｏ5含有量
０．０３重量％、純度９９．９３％のオキシ硫酸チタン
水和物（添川理化学製）１０２ｇを水６８ｇに溶解し、
ｐＨ約１のオキシ硫酸チタン水溶液を調製した。
％、Ｐ2Ｏ5含有量０．０３４重量％、Ｎｂ2Ｏ5含有量
０．０３重量％、純度９９．９３％のオキシ硫酸チタン
水和物（添川理化学製）１０２ｇを水６８ｇに溶解し、
ｐＨ約１のオキシ硫酸チタン水溶液を調製した。
【００２０】ｐＨ電極と、このｐＨ電極に接続され、２
５重量％アンモニア水（試薬特級、和光純薬工業製）を
供給してｐＨを一定に調節する機構を有するｐＨコント
ローラとを備えた１Ｌフラスコに水３００ｇを入れた。
ｐＨコントローラーのｐＨ設定値を４とし、水のｐＨを
設定値に調節した。このフラスコ内に、４００ｒｐｍで
攪拌しながら、上で得られたオキシ硫酸チタン水溶液１
７０ｇを５ｍｌ／ｍｉｎで添加し、ｐＨコントローラに
よりフラスコ内に供給されるアンモニア水と反応させ
た。オキシ硫酸チタン水溶液の添加が終了するまでにフ
ラスコ内に供給された２５重量％アンモニア水の量は５
８ｇであった。
５重量％アンモニア水（試薬特級、和光純薬工業製）を
供給してｐＨを一定に調節する機構を有するｐＨコント
ローラとを備えた１Ｌフラスコに水３００ｇを入れた。
ｐＨコントローラーのｐＨ設定値を４とし、水のｐＨを
設定値に調節した。このフラスコ内に、４００ｒｐｍで
攪拌しながら、上で得られたオキシ硫酸チタン水溶液１
７０ｇを５ｍｌ／ｍｉｎで添加し、ｐＨコントローラに
よりフラスコ内に供給されるアンモニア水と反応させ
た。オキシ硫酸チタン水溶液の添加が終了するまでにフ
ラスコ内に供給された２５重量％アンモニア水の量は５
８ｇであった。
【００２１】フラスコ内の液のｐＨは、オキシ硫酸チタ
ン水溶液の添加を開始してから１分間はｐＨ３．６〜
４．６であり、添加開始５分後から添加終了まではｐＨ
３．９〜４．０であった。オキシ硫酸チタン水溶液の添
加開始時の液温は２４℃であり、添加終了時の液温は４
０℃であった。
ン水溶液の添加を開始してから１分間はｐＨ３．６〜
４．６であり、添加開始５分後から添加終了まではｐＨ
３．９〜４．０であった。オキシ硫酸チタン水溶液の添
加開始時の液温は２４℃であり、添加終了時の液温は４
０℃であった。
【００２２】上で得られた生成物を攪拌しながら１時間
保持し、ついで２５重量％アンモニア水（試薬特級、和
光純薬工業製）５６ｇを供給した後、攪拌下で１時間保
持して生成物を熟成した。このとき、生成物を含むスラ
リーの温度は３０℃で一定であった。フラスコ内に供給
されたアンモニア水の総量は１１４ｇであり、オキシ硫
酸チタンを水酸化チタンに変えるのに必要な塩基の化学
量論量の２倍であった。
保持し、ついで２５重量％アンモニア水（試薬特級、和
光純薬工業製）５６ｇを供給した後、攪拌下で１時間保
持して生成物を熟成した。このとき、生成物を含むスラ
リーの温度は３０℃で一定であった。フラスコ内に供給
されたアンモニア水の総量は１１４ｇであり、オキシ硫
酸チタンを水酸化チタンに変えるのに必要な塩基の化学
量論量の２倍であった。
【００２３】熟成後の生成物を含むスラリーを濾過、洗
浄、乾燥し、この乾燥物を４００℃の空気中で１時間焼
成して、粒子状酸化チタンを得た。この酸化チタンは、
平均粒子径が３．５μｍであり、結晶構造がアナターゼ
型であった。
浄、乾燥し、この乾燥物を４００℃の空気中で１時間焼
成して、粒子状酸化チタンを得た。この酸化チタンは、
平均粒子径が３．５μｍであり、結晶構造がアナターゼ
型であった。
【００２４】〔酸化チタンの活性評価〕直径８ｃｍ、高
さ１０ｃｍ、容量約０．５Ｌの密閉式ガラス製反応容器
内に、直径５ｃｍのガラス製シャーレを設置し、そのシ
ャーレ上に、上で得られた粒子状酸化チタン０．３ｇを
置いた。反応容器内を酸素と窒素との体積比が１：４で
ある混合ガスで満たし、アセトアルデヒドを１３．４μ
ｍｏｌ封入し、反応容器の外から可視光線を照射した。
可視光線の照射には、５００Ｗキセノンランプ（商品名
“ランプＵＸＬ−５００ＳＸ”、ウシオ電機製）を取り
付けた光源装置（商品名“オプティカルモジュレックス
ＳＸ−ＵＩ５００ＸＱ”、ウシオ電機製）に、波長約４
３０ｎｍ以下の紫外線をカットするフィルター（商品名
“Ｙ−４５”、旭テクノガラス製）と波長約８３０ｎｍ
以上の赤外線をカットするフィルター（商品名“スーパ
ーコールドフィルター”、ウシオ電機製）とを装着した
ものを光源として用いた。可視光線の照射によりアセト
アルデヒドが分解すると、二酸化炭素が発生するので、
二酸化炭素の濃度を光音響マルチガスモニタ（１３１２
型、ＩＮＮＯＶＡ製）で経時的に測定し、濃度変化より
算出した二酸化炭素の生成速度により、酸化チタンのア
セトアルデヒドに対する光触媒作用を評価した。この例
における二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり
２０．９３μｍｏｌ／ｈであった。
さ１０ｃｍ、容量約０．５Ｌの密閉式ガラス製反応容器
内に、直径５ｃｍのガラス製シャーレを設置し、そのシ
ャーレ上に、上で得られた粒子状酸化チタン０．３ｇを
置いた。反応容器内を酸素と窒素との体積比が１：４で
ある混合ガスで満たし、アセトアルデヒドを１３．４μ
ｍｏｌ封入し、反応容器の外から可視光線を照射した。
可視光線の照射には、５００Ｗキセノンランプ（商品名
“ランプＵＸＬ−５００ＳＸ”、ウシオ電機製）を取り
付けた光源装置（商品名“オプティカルモジュレックス
ＳＸ−ＵＩ５００ＸＱ”、ウシオ電機製）に、波長約４
３０ｎｍ以下の紫外線をカットするフィルター（商品名
“Ｙ−４５”、旭テクノガラス製）と波長約８３０ｎｍ
以上の赤外線をカットするフィルター（商品名“スーパ
ーコールドフィルター”、ウシオ電機製）とを装着した
ものを光源として用いた。可視光線の照射によりアセト
アルデヒドが分解すると、二酸化炭素が発生するので、
二酸化炭素の濃度を光音響マルチガスモニタ（１３１２
型、ＩＮＮＯＶＡ製）で経時的に測定し、濃度変化より
算出した二酸化炭素の生成速度により、酸化チタンのア
セトアルデヒドに対する光触媒作用を評価した。この例
における二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり
２０．９３μｍｏｌ／ｈであった。
【００２５】実施例２ 実施例１で用いたのと同じオキシ硫酸チタン水和物１０
２ｇを水４０８ｇに溶解し、ｐＨ約１のオキシ硫酸チタ
ン水溶液を調製した。
２ｇを水４０８ｇに溶解し、ｐＨ約１のオキシ硫酸チタ
ン水溶液を調製した。
【００２６】ｐＨ電極と、このｐＨ電極に接続され、２
５重量％アンモニア水（試薬特級、和光純薬工業製）を
供給してｐＨを一定に調節する機構を有するｐＨコント
ローラとを備えた１Ｌフラスコに水３００ｇを入れた。
ｐＨコントローラーのｐＨ設定値を４とし、水のｐＨを
設定値に調節した。このフラスコ内に、４００ｒｐｍで
攪拌しながら、上で得られたオキシ硫酸チタン水溶液５
１０ｇを５ｍｌ／ｍｉｎで添加し、ｐＨコントローラに
よりフラスコ内に供給されたアンモニア水と反応させ
た。オキシ硫酸チタン水溶液の添加が終了するまでにフ
ラスコ内に供給された２５重量％アンモニア水の量は５
８ｇであった。
５重量％アンモニア水（試薬特級、和光純薬工業製）を
供給してｐＨを一定に調節する機構を有するｐＨコント
ローラとを備えた１Ｌフラスコに水３００ｇを入れた。
ｐＨコントローラーのｐＨ設定値を４とし、水のｐＨを
設定値に調節した。このフラスコ内に、４００ｒｐｍで
攪拌しながら、上で得られたオキシ硫酸チタン水溶液５
１０ｇを５ｍｌ／ｍｉｎで添加し、ｐＨコントローラに
よりフラスコ内に供給されたアンモニア水と反応させ
た。オキシ硫酸チタン水溶液の添加が終了するまでにフ
ラスコ内に供給された２５重量％アンモニア水の量は５
８ｇであった。
【００２７】フラスコ内の液のｐＨは、オキシ硫酸チタ
ン水溶液の添加を開始してから１分間はｐＨ２．７〜
６．４であり、添加開始２０分後から添加終了まではｐ
Ｈ３．９〜４．１であった。オキシ硫酸チタン水溶液の
添加開始時の液温は２４℃であり、添加終了時の液温は
３３℃であった。
ン水溶液の添加を開始してから１分間はｐＨ２．７〜
６．４であり、添加開始２０分後から添加終了まではｐ
Ｈ３．９〜４．１であった。オキシ硫酸チタン水溶液の
添加開始時の液温は２４℃であり、添加終了時の液温は
３３℃であった。
【００２８】上で得られた生成物を含むスラリーを濾
過、洗浄、乾燥し、この乾燥物を４００℃の空気中で１
時間焼成後、さらに洗浄、乾燥して、粒子状酸化チタン
を得た。この酸化チタンは、平均粒子径が３．１μｍで
あり、結晶構造がアナターゼ型であった。
過、洗浄、乾燥し、この乾燥物を４００℃の空気中で１
時間焼成後、さらに洗浄、乾燥して、粒子状酸化チタン
を得た。この酸化チタンは、平均粒子径が３．１μｍで
あり、結晶構造がアナターゼ型であった。
【００２９】この酸化チタンについて、実施例１の〔酸
化チタンの活性評価〕と同条件で評価した。この例にお
ける二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり２．
７６μｍｏｌ／ｈであった。
化チタンの活性評価〕と同条件で評価した。この例にお
ける二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり２．
７６μｍｏｌ／ｈであった。
【００３０】実施例３ 実施例１で用いたと同じ１Ｌフラスコに水３００ｇを入
れ、これを恒温槽内に設置した。恒温槽内の温度を調節
して、フラスコ内の水の温度を６０℃にした。ついでｐ
ＨコントローラーのｐＨ設定値を４とし、水のｐＨを設
定値に調節した。このフラスコ内に、４００ｒｐｍで攪
拌しながら、実施例１と同様に調製したオキシ硫酸チタ
ン水溶液を５ｍｌ／ｍｉｎで添加し、ｐＨコントローラ
によりフラスコ内に供給されたアンモニア水と反応させ
て、スラリーを得た。オキシ硫酸チタン水溶液の添加が
終了するまでにフラスコ内に供給された２５重量％アン
モニア水の量は５８ｇであった。フラスコ内の液のｐＨ
は、添加開始４分後から添加終了まではｐＨ３．９〜
４．０であった。またフラスコ内の液温は、オキシ硫酸
チタン水溶液の添加開始時が６２℃であり、添加終了時
が６１℃であった。
れ、これを恒温槽内に設置した。恒温槽内の温度を調節
して、フラスコ内の水の温度を６０℃にした。ついでｐ
ＨコントローラーのｐＨ設定値を４とし、水のｐＨを設
定値に調節した。このフラスコ内に、４００ｒｐｍで攪
拌しながら、実施例１と同様に調製したオキシ硫酸チタ
ン水溶液を５ｍｌ／ｍｉｎで添加し、ｐＨコントローラ
によりフラスコ内に供給されたアンモニア水と反応させ
て、スラリーを得た。オキシ硫酸チタン水溶液の添加が
終了するまでにフラスコ内に供給された２５重量％アン
モニア水の量は５８ｇであった。フラスコ内の液のｐＨ
は、添加開始４分後から添加終了まではｐＨ３．９〜
４．０であった。またフラスコ内の液温は、オキシ硫酸
チタン水溶液の添加開始時が６２℃であり、添加終了時
が６１℃であった。
【００３１】オキシ硫酸チタン水溶液添加終了後、フラ
スコ内の液を６０℃に保持しながら１時間攪拌した。つ
いでフラスコ内に、攪拌しながら、２５重量％アンモニ
ア水（試薬特級、和光純薬工業製）５６ｇを供給し、さ
らに攪拌しながら１時間保持して、熟成を行った。熟成
時のフラスコ内の液温は６１℃〜６２℃であった。フラ
スコ内に供給されたアンモニア水の総量は１１４ｇであ
り、オキシ硫酸チタンを水酸化チタンに変えるのに必要
な塩基の化学量論量の２倍であった。熟成後のスラリー
を濾過、洗浄、乾燥し、この乾燥物を４００℃の空気中
で１時間焼成した。ついで、この焼成物を温水洗浄、乾
燥して、粒子状酸化チタンを得た。この酸化チタンは、
平均粒子径が４．４μｍであり、結晶構造がアナターゼ
型であった。この酸化チタンについて、実施例１の〔酸
化チタンの活性評価〕と同条件で評価した。この例にお
ける二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり１
７．３２μｍｏｌ／ｈであった。
スコ内の液を６０℃に保持しながら１時間攪拌した。つ
いでフラスコ内に、攪拌しながら、２５重量％アンモニ
ア水（試薬特級、和光純薬工業製）５６ｇを供給し、さ
らに攪拌しながら１時間保持して、熟成を行った。熟成
時のフラスコ内の液温は６１℃〜６２℃であった。フラ
スコ内に供給されたアンモニア水の総量は１１４ｇであ
り、オキシ硫酸チタンを水酸化チタンに変えるのに必要
な塩基の化学量論量の２倍であった。熟成後のスラリー
を濾過、洗浄、乾燥し、この乾燥物を４００℃の空気中
で１時間焼成した。ついで、この焼成物を温水洗浄、乾
燥して、粒子状酸化チタンを得た。この酸化チタンは、
平均粒子径が４．４μｍであり、結晶構造がアナターゼ
型であった。この酸化チタンについて、実施例１の〔酸
化チタンの活性評価〕と同条件で評価した。この例にお
ける二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり１
７．３２μｍｏｌ／ｈであった。
【００３２】実施例４ 実施例１で用いたと同じ１Ｌフラスコに水３００ｇを入
れ、これを氷水浴内に設置した。ｐＨコントローラーの
ｐＨ設定値を４とし、水のｐＨを設定値に調節した。こ
のフラスコ内に、４００ｒｐｍで攪拌しながら、実施例
１と同様に調製したオキシ硫酸チタン水溶液を５ｍｌ／
ｍｉｎで添加し、ｐＨコントローラによりフラスコ内に
供給されたアンモニア水と反応させて、スラリーを得
た。オキシ硫酸チタン水溶液の添加が終了するまでにフ
ラスコ内に供給された２５重量％アンモニア水の量は５
８ｇであった。フラスコ内の液のｐＨは、オキシ硫酸チ
タン水溶液の添加を開始してから２分間はｐＨ３．７〜
４．１であり、添加開始８分後から添加終了まではｐＨ
３．９〜４．０であった。またフラスコ内の液温は、オ
キシ硫酸チタン水溶液の添加開始時が１．５℃であり、
添加終了時が１４℃であった。
れ、これを氷水浴内に設置した。ｐＨコントローラーの
ｐＨ設定値を４とし、水のｐＨを設定値に調節した。こ
のフラスコ内に、４００ｒｐｍで攪拌しながら、実施例
１と同様に調製したオキシ硫酸チタン水溶液を５ｍｌ／
ｍｉｎで添加し、ｐＨコントローラによりフラスコ内に
供給されたアンモニア水と反応させて、スラリーを得
た。オキシ硫酸チタン水溶液の添加が終了するまでにフ
ラスコ内に供給された２５重量％アンモニア水の量は５
８ｇであった。フラスコ内の液のｐＨは、オキシ硫酸チ
タン水溶液の添加を開始してから２分間はｐＨ３．７〜
４．１であり、添加開始８分後から添加終了まではｐＨ
３．９〜４．０であった。またフラスコ内の液温は、オ
キシ硫酸チタン水溶液の添加開始時が１．５℃であり、
添加終了時が１４℃であった。
【００３３】オキシ硫酸チタン水溶液添加終了後、フラ
スコ内の液を４℃に保持しながら１時間攪拌した。つい
でフラスコ内に、攪拌しながら、２５重量％アンモニア
水（試薬特級、和光純薬工業製）５６ｇを供給し、さら
に攪拌しながら１時間保持して、熟成を行った。熟成時
のフラスコ内の液温は１０℃であった。フラスコ内に供
給されたアンモニア水の総量は１１４ｇであり、オキシ
硫酸チタンを水酸化チタンに変えるのに必要な塩基の化
学量論量の２倍であった。熟成後のスラリーを濾過、洗
浄、乾燥し、この乾燥物を４００℃の空気中で１時間焼
成した。ついで、この焼成物を温水洗浄、乾燥して、粒
子状酸化チタンを得た。この酸化チタンは、平均粒子径
が３．８μｍであり、結晶構造がアナターゼ型であっ
た。この酸化チタンについて、実施例１の〔酸化チタン
の活性評価〕と同条件で評価した。この例における二酸
化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり１１．８７μ
ｍｏｌ／ｈであった。
スコ内の液を４℃に保持しながら１時間攪拌した。つい
でフラスコ内に、攪拌しながら、２５重量％アンモニア
水（試薬特級、和光純薬工業製）５６ｇを供給し、さら
に攪拌しながら１時間保持して、熟成を行った。熟成時
のフラスコ内の液温は１０℃であった。フラスコ内に供
給されたアンモニア水の総量は１１４ｇであり、オキシ
硫酸チタンを水酸化チタンに変えるのに必要な塩基の化
学量論量の２倍であった。熟成後のスラリーを濾過、洗
浄、乾燥し、この乾燥物を４００℃の空気中で１時間焼
成した。ついで、この焼成物を温水洗浄、乾燥して、粒
子状酸化チタンを得た。この酸化チタンは、平均粒子径
が３．８μｍであり、結晶構造がアナターゼ型であっ
た。この酸化チタンについて、実施例１の〔酸化チタン
の活性評価〕と同条件で評価した。この例における二酸
化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり１１．８７μ
ｍｏｌ／ｈであった。
【００３４】実施例５ 実施例１で用いたと同じ１Ｌフラスコに水３００ｇを入
れた。ｐＨコントローラーのｐＨ設定値を４とし、水の
ｐＨを設定値に調節した。このフラスコ内に、４００ｒ
ｐｍで攪拌しながら、実施例１と同様に調製したオキシ
硫酸チタン水溶液を５ｍｌ／ｍｉｎで添加し、ｐＨコン
トローラによりフラスコ内に供給されたアンモニア水と
反応させて、スラリーを得た。オキシ硫酸チタン水溶液
の添加が終了するまでにフラスコ内に供給された２５重
量％アンモニア水の量は５８ｇであった。フラスコ内の
液のｐＨは、オキシ硫酸チタン水溶液の添加を開始して
から２分間はｐＨ３．６〜４．３であり、添加開始７分
後から添加終了まではｐＨ３．９〜４．０であった。ま
たフラスコ内の液温は、オキシ硫酸チタン水溶液の添加
開始時が２４℃であり、添加終了時が４２℃であった。
れた。ｐＨコントローラーのｐＨ設定値を４とし、水の
ｐＨを設定値に調節した。このフラスコ内に、４００ｒ
ｐｍで攪拌しながら、実施例１と同様に調製したオキシ
硫酸チタン水溶液を５ｍｌ／ｍｉｎで添加し、ｐＨコン
トローラによりフラスコ内に供給されたアンモニア水と
反応させて、スラリーを得た。オキシ硫酸チタン水溶液
の添加が終了するまでにフラスコ内に供給された２５重
量％アンモニア水の量は５８ｇであった。フラスコ内の
液のｐＨは、オキシ硫酸チタン水溶液の添加を開始して
から２分間はｐＨ３．６〜４．３であり、添加開始７分
後から添加終了まではｐＨ３．９〜４．０であった。ま
たフラスコ内の液温は、オキシ硫酸チタン水溶液の添加
開始時が２４℃であり、添加終了時が４２℃であった。
【００３５】オキシ硫酸チタン水溶液添加終了後、フラ
スコ内のスラリーを１時間攪拌した。ついでフラスコ内
に、攪拌しながら、２５重量％アンモニア水（試薬特
級、和光純薬工業製）１４ｇを供給し、さらに攪拌しな
がら１時間保持して、熟成を行った。熟成時のフラスコ
内の液温は２７℃〜３２℃であった。フラスコ内に供給
されたアンモニア水の総量は７２ｇであり、オキシ硫酸
チタンを水酸化チタンに変えるのに必要な塩基の化学量
論量の１．３倍であった。熟成後のスラリーを濾過、洗
浄、乾燥し、この乾燥物を４００℃の空気中で１時間焼
成した。ついで、この焼成物を温水洗浄、乾燥して、粒
子状酸化チタンを得た。この酸化チタンは、平均粒子径
が５．１μｍであり、結晶構造がアナターゼ型であっ
た。この酸化チタンについて、実施例１の〔酸化チタン
の活性評価〕と同条件で評価した。この例における二酸
化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり１６．８μｍ
ｏｌ／ｈであった。
スコ内のスラリーを１時間攪拌した。ついでフラスコ内
に、攪拌しながら、２５重量％アンモニア水（試薬特
級、和光純薬工業製）１４ｇを供給し、さらに攪拌しな
がら１時間保持して、熟成を行った。熟成時のフラスコ
内の液温は２７℃〜３２℃であった。フラスコ内に供給
されたアンモニア水の総量は７２ｇであり、オキシ硫酸
チタンを水酸化チタンに変えるのに必要な塩基の化学量
論量の１．３倍であった。熟成後のスラリーを濾過、洗
浄、乾燥し、この乾燥物を４００℃の空気中で１時間焼
成した。ついで、この焼成物を温水洗浄、乾燥して、粒
子状酸化チタンを得た。この酸化チタンは、平均粒子径
が５．１μｍであり、結晶構造がアナターゼ型であっ
た。この酸化チタンについて、実施例１の〔酸化チタン
の活性評価〕と同条件で評価した。この例における二酸
化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり１６．８μｍ
ｏｌ／ｈであった。
【００３６】比較例１ １Ｌフラスコ内で、実施例１で用いたのと同じオキシ硫
酸チタン水和物１０２ｇを水４０８ｇに溶解し、オキシ
硫酸チタン水溶液を調製した。このフラスコに、４００
ｒｐｍで攪拌しながら、２５重量％アンモニア水（試薬
特級、和光純薬工業製）を５ｍｌ／ｍｉｎで供給してオ
キシ硫酸チタン水溶液と反応させた。フラスコ内の液の
ｐＨは、アンモニア水の添加を開始してから１分間はｐ
Ｈ０．７であり、添加終了後はｐＨ４．０であった。ア
ンモニア水の添加開始時の液温は６２℃であり、添加終
了時の液温は６５℃であった。フラスコ内に供給したア
ンモニア水の総量は５８ｇであり、オキシ硫酸チタンを
水酸化チタンに変えるのに必要な塩基の化学量論量の１
倍であった。
酸チタン水和物１０２ｇを水４０８ｇに溶解し、オキシ
硫酸チタン水溶液を調製した。このフラスコに、４００
ｒｐｍで攪拌しながら、２５重量％アンモニア水（試薬
特級、和光純薬工業製）を５ｍｌ／ｍｉｎで供給してオ
キシ硫酸チタン水溶液と反応させた。フラスコ内の液の
ｐＨは、アンモニア水の添加を開始してから１分間はｐ
Ｈ０．７であり、添加終了後はｐＨ４．０であった。ア
ンモニア水の添加開始時の液温は６２℃であり、添加終
了時の液温は６５℃であった。フラスコ内に供給したア
ンモニア水の総量は５８ｇであり、オキシ硫酸チタンを
水酸化チタンに変えるのに必要な塩基の化学量論量の１
倍であった。
【００３７】このスラリーを濾過、洗浄、乾燥し、得ら
れた乾燥物を４００℃の空気中で１時間焼成して、粒子
状酸化チタンを得た。この酸化チタンの平均粒子径は４
１．８μｍであった。
れた乾燥物を４００℃の空気中で１時間焼成して、粒子
状酸化チタンを得た。この酸化チタンの平均粒子径は４
１．８μｍであった。
【００３８】この酸化チタンについて、実施例１の〔酸
化チタンの活性評価〕と同条件で評価した。この例にお
ける二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり０μ
ｍｏｌ／ｈであった。
化チタンの活性評価〕と同条件で評価した。この例にお
ける二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり０μ
ｍｏｌ／ｈであった。
【００３９】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、光触媒活性
を示す微粒子酸化チタンを簡易に得ることができる。さ
らに、熟成操作を組合せた本発明の製造方法によれば、
可視光線の照射に対し優れた光触媒活性を示す微粒子酸
化チタンを得ることができる。
を示す微粒子酸化チタンを簡易に得ることができる。さ
らに、熟成操作を組合せた本発明の製造方法によれば、
可視光線の照射に対し優れた光触媒活性を示す微粒子酸
化チタンを得ることができる。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G047 CA02 CB05 CB08 CC03 4G069 AA08 BA04A BA04B BA47C BA48A BB01C BB08C BB10C BC50C BD01C BD06C BD12C CA17 EA01Y FA01 FB08 FC02 FC07 FC09
Claims (7)
- 【請求項１】 チタン化合物と塩基をｐＨ２〜７で反応
させ、得られた生成物を焼成することを特徴とする酸化
チタンの製造方法。 - 【請求項２】 チタン化合物が、三塩化チタン、四塩化
チタン、硫酸チタン、オキシ硫酸チタン、オキシ塩化チ
タンから選ばれる請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 反応のときのｐＨが２〜５．５である請
求項１または２記載の方法。 - 【請求項４】 反応が９０℃以下で行われる請求項１〜
３のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項５】 焼成前に、反応により得られた生成物に
塩基を添加、混合し、熟成を施す請求項１〜４のいずれ
か１項に記載の方法。 - 【請求項６】 反応と熟成に用いる塩基の量が、チタン
化合物を水酸化チタンに変えるのに必要な塩基の化学量
論量を超える請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 反応と熟成に用いる塩基がアンモニアで
ある請求項５または６に記載の方法。
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|
| JP2000388333 | 2000-12-21 | ||
| JP2000-388333 | 2000-12-21 | ||
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|---|---|
| JP2002249319A true JP2002249319A (ja) | 2002-09-06 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100670340B1 (ko) * | 2005-05-25 | 2007-01-16 | 삼성에스디아이 주식회사 | 수소 이온 전도성 티타네이트, 이를 포함한 고분자 나노복합막 및 이를 채용한 연료 전지 |
| JP2008516880A (ja) * | 2004-10-14 | 2008-05-22 | トクセン ユー．エス．エー．、インコーポレイテッド | ナノサイズの二酸化チタン粒子を合成する方法 |
| US7521391B2 (en) | 2004-03-17 | 2009-04-21 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Coating composition of photocatalyst |
| EP2130587A2 (en) | 2008-06-05 | 2009-12-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Photocatalyst dispersion liquid and process for producing the same |
| JP2010120841A (ja) * | 2008-10-20 | 2010-06-03 | Toho Titanium Co Ltd | 酸化チタン粉末の製造方法、酸化チタン粉末および酸化チタン粉末分散液 |
| EP2281628A2 (en) | 2009-08-07 | 2011-02-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing noble metal-supported photocatalyst particles |
| DE102010045549A1 (de) | 2009-09-16 | 2011-08-25 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Photokatalysatorverbund und diesen verwendendes photokatalytisch wirksames Erzeugnis |
| WO2019088017A1 (ja) * | 2017-11-02 | 2019-05-09 | 堺化学工業株式会社 | 水酸化チタンの製造方法 |
| WO2020217830A1 (ja) * | 2019-04-26 | 2020-10-29 | 堺化学工業株式会社 | 希土類元素を含む水酸化チタン及び二酸化チタンの製造方法 |
-
2001
- 2001-11-30 JP JP2001366250A patent/JP4078479B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US7521391B2 (en) | 2004-03-17 | 2009-04-21 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Coating composition of photocatalyst |
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| KR100670340B1 (ko) * | 2005-05-25 | 2007-01-16 | 삼성에스디아이 주식회사 | 수소 이온 전도성 티타네이트, 이를 포함한 고분자 나노복합막 및 이를 채용한 연료 전지 |
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| EP2281628A2 (en) | 2009-08-07 | 2011-02-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing noble metal-supported photocatalyst particles |
| DE102010045549A1 (de) | 2009-09-16 | 2011-08-25 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Photokatalysatorverbund und diesen verwendendes photokatalytisch wirksames Erzeugnis |
| WO2019088017A1 (ja) * | 2017-11-02 | 2019-05-09 | 堺化学工業株式会社 | 水酸化チタンの製造方法 |
| JP2019085282A (ja) * | 2017-11-02 | 2019-06-06 | 堺化学工業株式会社 | 水酸化チタンの製造方法 |
| WO2020217830A1 (ja) * | 2019-04-26 | 2020-10-29 | 堺化学工業株式会社 | 希土類元素を含む水酸化チタン及び二酸化チタンの製造方法 |
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