JP2002220251A - 石英ガラス及びその製造方法 - Google Patents
石英ガラス及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体製造に用いられるプラズマ反応用治具
材料として、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに
対する耐食性に優れた石英ガラス及びその製造方法を提
供する。 【解決手段】 金属元素を含有しプラズマ耐食性を増大
した石英ガラスであり、内部に粒状構造が確認されず、
該金属元素の濃度が０．１〜２０ｗｔ％、該石英ガラス
体中の泡と異物の含有量が１００ｃｍ3当たりの投影面
積で１００ｍｍ2未満で、可視光線の内部透過率が５０
％／ｃｍ以上であるようにした。
材料として、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに
対する耐食性に優れた石英ガラス及びその製造方法を提
供する。 【解決手段】 金属元素を含有しプラズマ耐食性を増大
した石英ガラスであり、内部に粒状構造が確認されず、
該金属元素の濃度が０．１〜２０ｗｔ％、該石英ガラス
体中の泡と異物の含有量が１００ｃｍ3当たりの投影面
積で１００ｍｍ2未満で、可視光線の内部透過率が５０
％／ｃｍ以上であるようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造に用い
られかつプラズマ耐食性に優れた石英ガラス及びその製
造方法に関する。
られかつプラズマ耐食性に優れた石英ガラス及びその製
造方法に関する。
【０００２】
【関連技術】半導体の製造、例えば半導体ウェーハの製
造においては、近年における大口径化の増大とともにエ
ッチング工程などにおいてプラズマ反応装置を用いるこ
とによって処理効率を向上させることが行われている。
例えば、半導体ウェーハのエッチング工程においては、
プラズマガス、例えばフッ素（Ｆ）系プラズマガスを用
いたエッチング処理が行われる。
造においては、近年における大口径化の増大とともにエ
ッチング工程などにおいてプラズマ反応装置を用いるこ
とによって処理効率を向上させることが行われている。
例えば、半導体ウェーハのエッチング工程においては、
プラズマガス、例えばフッ素（Ｆ）系プラズマガスを用
いたエッチング処理が行われる。
【０００３】しかし、従来の石英ガラスを、例えばＦ系
プラズマガス雰囲気中に置くと、石英ガラス表面でＳｉ
Ｏ2とＦ系プラズマガスが反応して、ＳｉＦ4が生成し、
これは、沸点が−８６℃である為容易に昇華し、石英ガ
ラスは多量に腐食して、減肉したり面荒れが進行し、Ｆ
系プラズマガス雰囲気では、治具としての使用に適さな
かった。
プラズマガス雰囲気中に置くと、石英ガラス表面でＳｉ
Ｏ2とＦ系プラズマガスが反応して、ＳｉＦ4が生成し、
これは、沸点が−８６℃である為容易に昇華し、石英ガ
ラスは多量に腐食して、減肉したり面荒れが進行し、Ｆ
系プラズマガス雰囲気では、治具としての使用に適さな
かった。
【０００４】このように、従来の石英ガラスは、半導体
製造におけるプラズマ反応、特にＦ系プラズマガスを用
いるエッチング処理に対しては耐食性、即ちプラズマ耐
食性に大きな問題が生じていた。そこで、アルミニウム
やアルミニウム化合物を石英ガラス部材表面に被覆して
プラズマ耐食性を向上させる提案（特開平９−９５７７
１号、特開平９−９５７７２号、特開平１０−１３９４
８０号）や、石英ガラスに対してアルミニウムを含有せ
しめることによってプラズマ耐食性を向上させたプラズ
マ耐食性ガラスについての提案がなされている（特開平
１１−２２８１７２号公報）。
製造におけるプラズマ反応、特にＦ系プラズマガスを用
いるエッチング処理に対しては耐食性、即ちプラズマ耐
食性に大きな問題が生じていた。そこで、アルミニウム
やアルミニウム化合物を石英ガラス部材表面に被覆して
プラズマ耐食性を向上させる提案（特開平９−９５７７
１号、特開平９−９５７７２号、特開平１０−１３９４
８０号）や、石英ガラスに対してアルミニウムを含有せ
しめることによってプラズマ耐食性を向上させたプラズ
マ耐食性ガラスについての提案がなされている（特開平
１１−２２８１７２号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、石英ガラ
スのプラズマ耐食性をさらに向上させるべく種々研究を
進めているが、その一環として、石英ガラス粉にアルミ
ナ粉を５ｗｔ％混合したものを、真空下で加熱溶融して
石英ガラスを作成し、プラズマ耐食性を調査した。する
と、全くドープしていない石英ガラス部材に比べてエッ
チング速度が４0％〜５0％低下した。
スのプラズマ耐食性をさらに向上させるべく種々研究を
進めているが、その一環として、石英ガラス粉にアルミ
ナ粉を５ｗｔ％混合したものを、真空下で加熱溶融して
石英ガラスを作成し、プラズマ耐食性を調査した。する
と、全くドープしていない石英ガラス部材に比べてエッ
チング速度が４0％〜５0％低下した。
【０００６】しかし、ガラス体内部および表面部に微小
泡が確認され、また特に、表面部分において、腐食部分
と非腐食部分の差違が大きくなり面荒れが増大するほ
か、微小結晶部分が発生して、時間とともにその部分か
ら剥がれが多発し、微小窪みの形成とともに、パーティ
クルの発生が増大して、ウェーハ面上に付着して、ウェ
ーハ不良が増大するなどの問題が生じた。また、これら
の泡や窪みは、エッチングを促進させる為、ドープ金属
の濃度が増大しても、比較的エッチング耐食性が向上し
なかった。
泡が確認され、また特に、表面部分において、腐食部分
と非腐食部分の差違が大きくなり面荒れが増大するほ
か、微小結晶部分が発生して、時間とともにその部分か
ら剥がれが多発し、微小窪みの形成とともに、パーティ
クルの発生が増大して、ウェーハ面上に付着して、ウェ
ーハ不良が増大するなどの問題が生じた。また、これら
の泡や窪みは、エッチングを促進させる為、ドープ金属
の濃度が増大しても、比較的エッチング耐食性が向上し
なかった。
【０００７】というのも、Ｆ系プラズマガスと反応して
生成するＡｌＦ3の沸点は１２９０℃で、ＳｉＦ4よりも
はるかに高温である為、ＳｉＦ4部分が多量に腐食する
一方で、ＡｌＦ3部分は表面における昇華が少なく、エ
ッチング量の差違が拡大した為と推定される。また、ド
ープアルミニウムが局所集中していると、隣接するＳｉ
Ｏ2部分と明らかにエネルギー状態が異なる為、均衡が
崩れて、そこの部分よりＳｉＯ2は、低エネルギーであ
る結晶状態へ変態し易くなる。
生成するＡｌＦ3の沸点は１２９０℃で、ＳｉＦ4よりも
はるかに高温である為、ＳｉＦ4部分が多量に腐食する
一方で、ＡｌＦ3部分は表面における昇華が少なく、エ
ッチング量の差違が拡大した為と推定される。また、ド
ープアルミニウムが局所集中していると、隣接するＳｉ
Ｏ2部分と明らかにエネルギー状態が異なる為、均衡が
崩れて、そこの部分よりＳｉＯ2は、低エネルギーであ
る結晶状態へ変態し易くなる。
【０００８】この結晶部分は、目視では微小な白い異物
として確認される。形成された結晶部分は、熱膨張度が
石英ガラスと異なる為、温度変化によって剥離しやす
い。また、局所的に集中した金属元素は、単体では、沸
点がＳｉＯ2より低いので、ＳｉＯ2の溶融加熱時には気
体となって泡を形成する。表面近傍の泡部分は、温度変
化によって破裂し易い。以上述べたこれらは全て、パー
ティクルの発生原因となる。また、泡や凹部分は、プラ
ズマガスの集中を受けエッチング速度が増大しやすいの
で、ガラス全体のエッチング量も増大し、使用可能時間
が減少してしまう。
として確認される。形成された結晶部分は、熱膨張度が
石英ガラスと異なる為、温度変化によって剥離しやす
い。また、局所的に集中した金属元素は、単体では、沸
点がＳｉＯ2より低いので、ＳｉＯ2の溶融加熱時には気
体となって泡を形成する。表面近傍の泡部分は、温度変
化によって破裂し易い。以上述べたこれらは全て、パー
ティクルの発生原因となる。また、泡や凹部分は、プラ
ズマガスの集中を受けエッチング速度が増大しやすいの
で、ガラス全体のエッチング量も増大し、使用可能時間
が減少してしまう。
【０００９】本発明は、上記した知見に基づいてなされ
たもので、半導体製造に用いられるプラズマ反応用治具
材料として、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに
対する耐食性に優れた石英ガラス及びその製造方法を提
供することを目的とする。
たもので、半導体製造に用いられるプラズマ反応用治具
材料として、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに
対する耐食性に優れた石英ガラス及びその製造方法を提
供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の石英ガラスは、金属元素を含有しプラズマ
耐食性を増大した石英ガラスであり、内部に粒状構造が
確認されず、該金属元素の濃度が０．１〜２０ｗｔ％、
該石英ガラス体中の泡と異物の含有量が１００ｃｍ3当
たりの投影面積で１００ｍｍ2未満で、可視光線の内部
透過率が５０％／ｃｍ以上であることを特徴とする。上
記石英ガラス体のＯＨ濃度は１００ｐｐｍ以下が好まし
い。
に、本発明の石英ガラスは、金属元素を含有しプラズマ
耐食性を増大した石英ガラスであり、内部に粒状構造が
確認されず、該金属元素の濃度が０．１〜２０ｗｔ％、
該石英ガラス体中の泡と異物の含有量が１００ｃｍ3当
たりの投影面積で１００ｍｍ2未満で、可視光線の内部
透過率が５０％／ｃｍ以上であることを特徴とする。上
記石英ガラス体のＯＨ濃度は１００ｐｐｍ以下が好まし
い。
【００１１】上記金属元素としては、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｙ
ｂ、Ｐｍ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｃｅ、Ｔｂ、Ｇｄ、Ｂａ、Ｍ
ｇ、Ｙ、Ｔｍ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、
Ｃｓ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｂｉ、Ｇａ及び
Ｔｉからなる群から選択された１種又は２種以上を用い
ることができる。
ｂ、Ｐｍ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｃｅ、Ｔｂ、Ｇｄ、Ｂａ、Ｍ
ｇ、Ｙ、Ｔｍ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、
Ｃｓ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｂｉ、Ｇａ及び
Ｔｉからなる群から選択された１種又は２種以上を用い
ることができる。
【００１２】これらの金属元素は、Ｓｉに比べて、弗化
物となったときの沸点が高く、エッチングが進まない。
上記金属元素は、沸点或いは昇華温度の高い順に記載し
てあり、例えばＳｍＦの沸点は、２４２７℃でありＴｉ
Ｆの昇華温度は、２８４℃である。
物となったときの沸点が高く、エッチングが進まない。
上記金属元素は、沸点或いは昇華温度の高い順に記載し
てあり、例えばＳｍＦの沸点は、２４２７℃でありＴｉ
Ｆの昇華温度は、２８４℃である。
【００１３】これら以外の金属元素の弗化物の沸点また
は昇華温度は低すぎて、エッチングが進んでしまう。上
記金属元素の含有濃度は０．１〜２０ｗｔ％の範囲が好
ましい。０．１ｗｔ％未満では、エッチング耐性の向上
がなく、２０ｗｔ％を超えると、いかなる条件において
も、泡と異物が多発し、治具として使用に耐えるもので
はない。
は昇華温度は低すぎて、エッチングが進んでしまう。上
記金属元素の含有濃度は０．１〜２０ｗｔ％の範囲が好
ましい。０．１ｗｔ％未満では、エッチング耐性の向上
がなく、２０ｗｔ％を超えると、いかなる条件において
も、泡と異物が多発し、治具として使用に耐えるもので
はない。
【００１４】本発明の石英ガラスの製造方法の第１の態
様は、上記した本発明の石英ガラスを製造する方法であ
り、石英ガラス粉と、所定の金属元素を溶解した溶液を
混合してスラリーを作成し、乾燥後焼結させて、透明石
英ガラス体を製造する方法において、石英ガラス粉の粒
度分布が０．０１〜１０００μｍの範囲内であり、５μ
ｍ以下の粒子群の質量比が１ｗｔ％〜１００ｗｔ％であ
ることを特徴とする。
様は、上記した本発明の石英ガラスを製造する方法であ
り、石英ガラス粉と、所定の金属元素を溶解した溶液を
混合してスラリーを作成し、乾燥後焼結させて、透明石
英ガラス体を製造する方法において、石英ガラス粉の粒
度分布が０．０１〜１０００μｍの範囲内であり、５μ
ｍ以下の粒子群の質量比が１ｗｔ％〜１００ｗｔ％であ
ることを特徴とする。
【００１５】本発明の石英ガラスの製造方法の第２の態
様は、上記した本発明の石英ガラスを製造する方法であ
り、石英ガラス粉と、所定の金属元素を含む金属化合物
粉を混合し、この混合粉を加熱溶融落下させて、ベルヌ
イ法で透明石英ガラス体を作成する製造方法において、
該金属化合物が酸化物であり、該金属酸化物の粒度分布
が、０．０１〜５０μｍの範囲内であり、かつ、石英ガ
ラス粉の粒度が０．０１〜５００μｍの範囲内であるこ
とを特徴とする。
様は、上記した本発明の石英ガラスを製造する方法であ
り、石英ガラス粉と、所定の金属元素を含む金属化合物
粉を混合し、この混合粉を加熱溶融落下させて、ベルヌ
イ法で透明石英ガラス体を作成する製造方法において、
該金属化合物が酸化物であり、該金属酸化物の粒度分布
が、０．０１〜５０μｍの範囲内であり、かつ、石英ガ
ラス粉の粒度が０．０１〜５００μｍの範囲内であるこ
とを特徴とする。
【００１６】上記ベルヌイ法における加熱法は電気溶融
法が好適であり、電気溶融法としてはアーク火炎法等が
知られている。上記石英ガラス粉としては、合成石英ガ
ラス粉又は非晶質石英ガラス粉を用いることができる。
法が好適であり、電気溶融法としてはアーク火炎法等が
知られている。上記石英ガラス粉としては、合成石英ガ
ラス粉又は非晶質石英ガラス粉を用いることができる。
【００１７】これらの金属元素のドープ方法の一つとし
て、所定の金属元素を含む金属化合物と石英ガラス粉を
純水に溶いてスラリーを作成し、乾燥させた後、その後
加熱溶融する方法が知られている。この方法によって作
成された透明石英ガラス体の内部には、強い粒状構造が
観察される。この粒状構造は、含有された金属元素の濃
度ばらつきを原因とする。含有された金属元素は、石英
ガラス粉の周囲に存在し、溶融後固定される。
て、所定の金属元素を含む金属化合物と石英ガラス粉を
純水に溶いてスラリーを作成し、乾燥させた後、その後
加熱溶融する方法が知られている。この方法によって作
成された透明石英ガラス体の内部には、強い粒状構造が
観察される。この粒状構造は、含有された金属元素の濃
度ばらつきを原因とする。含有された金属元素は、石英
ガラス粉の周囲に存在し、溶融後固定される。
【００１８】この為、固定された金属元素の分布は、石
英ガラス粉の粒径に影響され、粒径が大きいと、大きな
分布ばらつきを生じ、屈折率のばらつきとなり粒状構造
として観測される。粒状構造即ち金属濃度のばらつき部
分は、石英ガラス体がプラズマエッチングガスに接触し
エッチングされると、均一にエッチングされないので面
荒れが大きくなり、パーティクル発生原因となる。この
為、石英粉の粒度は細かいほうが好ましく、５μｍ以下
の粒径の石英ガラス粉の重量比率は１ｗｔ％〜１００ｗ
ｔ％であり、多い程よいが、１ｗｔ％未満では、全く効
果が無い。
英ガラス粉の粒径に影響され、粒径が大きいと、大きな
分布ばらつきを生じ、屈折率のばらつきとなり粒状構造
として観測される。粒状構造即ち金属濃度のばらつき部
分は、石英ガラス体がプラズマエッチングガスに接触し
エッチングされると、均一にエッチングされないので面
荒れが大きくなり、パーティクル発生原因となる。この
為、石英粉の粒度は細かいほうが好ましく、５μｍ以下
の粒径の石英ガラス粉の重量比率は１ｗｔ％〜１００ｗ
ｔ％であり、多い程よいが、１ｗｔ％未満では、全く効
果が無い。
【００１９】ベルヌイ法を採用し、金属化合物として酸
化物を使用する場合、酸化物の粒径は０．０１〜５０μ
ｍであるとよく分散し、石英ガラス粉の粒度も０．０１
〜５００μｍの範囲であると、金属元素の濃度ばらつき
が小さくなる。さらに好ましくは、金属酸化物粒径は
０．０１〜５μｍ、石英粉粒径は、０．０１〜２００μ
ｍが効果的である。
化物を使用する場合、酸化物の粒径は０．０１〜５０μ
ｍであるとよく分散し、石英ガラス粉の粒度も０．０１
〜５００μｍの範囲であると、金属元素の濃度ばらつき
が小さくなる。さらに好ましくは、金属酸化物粒径は
０．０１〜５μｍ、石英粉粒径は、０．０１〜２００μ
ｍが効果的である。
【００２０】石英ガラス体中のＯＨ濃度も粒状構造を増
大させる原因であるが、ベルヌイ法の場合、加熱法とし
て電気溶融法を用いることにより、ＯＨ濃度を低下させ
ることができる。ＯＨ濃度が１００ｐｐｍ以下である
と、粒状構造の低減効果が著しい。
大させる原因であるが、ベルヌイ法の場合、加熱法とし
て電気溶融法を用いることにより、ＯＨ濃度を低下させ
ることができる。ＯＨ濃度が１００ｐｐｍ以下である
と、粒状構造の低減効果が著しい。
【００２１】本発明方法によって作成される石英ガラス
体中の泡と異物の含有量は、１００ｃｍ3当たりの投影
面積で１００ｍｍ2未満で、可視光線の内部透過率が５
０％／ｃｍ以上となる。
体中の泡と異物の含有量は、１００ｃｍ3当たりの投影
面積で１００ｍｍ2未満で、可視光線の内部透過率が５
０％／ｃｍ以上となる。
【００２２】また、本発明に用いられる石英ガラス粉と
しては、合成石英ガラス粉或いは、非晶質石英ガラス粉
が好適に使用される。これらの石英ガラス粉は軟化点が
低いので溶融時の流動性が増して、金属元素を均一に分
散させ易いので好ましい。
しては、合成石英ガラス粉或いは、非晶質石英ガラス粉
が好適に使用される。これらの石英ガラス粉は軟化点が
低いので溶融時の流動性が増して、金属元素を均一に分
散させ易いので好ましい。
【００２３】加熱溶融後、得られた透明石英ガラス体
は、表面粗さが０．０１〜１０μｍの範囲になるよう
に、研削、ファイアポリッシュ、或いは、フロスト溶液
に漬けるなどの処理を施される。これらの加工方法によ
ると、加工後の表面の微小クラックなどが除かれる為、
プラズマエッチングプロセスでの初期パーティクル発生
を抑制することができる。
は、表面粗さが０．０１〜１０μｍの範囲になるよう
に、研削、ファイアポリッシュ、或いは、フロスト溶液
に漬けるなどの処理を施される。これらの加工方法によ
ると、加工後の表面の微小クラックなどが除かれる為、
プラズマエッチングプロセスでの初期パーティクル発生
を抑制することができる。
【００２４】また、上記手法で１０００℃以上の高温を
かけて製造された石英ガラス体は、吸蔵ガスが予め放出
されていて、１０００℃以下では、２ｍｏｌ／ｍ3以下
のガスしか放出されなくなる。エッチングプロセスは、
数１００℃の温度域での工程であるので、実際のガス放
出量はこれより少なく、放出ガスがウェーハに触れたり
プラズマガス状態に影響を及ぼす現象を抑制される。
かけて製造された石英ガラス体は、吸蔵ガスが予め放出
されていて、１０００℃以下では、２ｍｏｌ／ｍ3以下
のガスしか放出されなくなる。エッチングプロセスは、
数１００℃の温度域での工程であるので、実際のガス放
出量はこれより少なく、放出ガスがウェーハに触れたり
プラズマガス状態に影響を及ぼす現象を抑制される。
【００２５】
【実施例】以下に本発明の実施例をあげて説明するが、
これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈
されるべきでないことはいうまでもない。
これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈
されるべきでないことはいうまでもない。
【００２６】（実施例１）粒径が１００〜５００μｍの
石英粒子６７５０ｇと、粒径が０．０１〜４μｍの熱分
解シリカ粒子１８００ｇと硝酸アルミニウム６３００ｇ
と純水１３５００ｇを混合し、スラリーを作成する。こ
のスラリーを４０℃の大気中で８日間乾燥させ、さらに
５００℃で保持し、固体とした後、真空雰囲気におい
て、１８００℃、１ＨＲの加熱処理を行い、３８０ｍｍ
φ×２５ｍｍの透明石英ガラス体を得た。
石英粒子６７５０ｇと、粒径が０．０１〜４μｍの熱分
解シリカ粒子１８００ｇと硝酸アルミニウム６３００ｇ
と純水１３５００ｇを混合し、スラリーを作成する。こ
のスラリーを４０℃の大気中で８日間乾燥させ、さらに
５００℃で保持し、固体とした後、真空雰囲気におい
て、１８００℃、１ＨＲの加熱処理を行い、３８０ｍｍ
φ×２５ｍｍの透明石英ガラス体を得た。
【００２７】得られた石英ガラス体から３５０ｍｍφ×
２０ｍｍ（厚さ）の円盤を切り出し、上下面を研削加工
した。表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯＨ濃度
は、３００ｐｐｍであった。光学顕微鏡で観察したとこ
ろ、円盤内に粒状構造は全く観察されなかった。この石
英ガラス体の泡と異物の含有量が１００ｃｍ3当たりの
投影面積で２０ｍｍ2で、可視光線の内部透過率が８０
％／ｃｍであった。
２０ｍｍ（厚さ）の円盤を切り出し、上下面を研削加工
した。表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯＨ濃度
は、３００ｐｐｍであった。光学顕微鏡で観察したとこ
ろ、円盤内に粒状構造は全く観察されなかった。この石
英ガラス体の泡と異物の含有量が１００ｃｍ3当たりの
投影面積で２０ｍｍ2で、可視光線の内部透過率が８０
％／ｃｍであった。
【００２８】また、同じ石英ガラス成形体から切り出し
たサンプルで室温から１０００℃までの温度領域で放出
ガスの定性と定量をしたところ、ＣＯ、Ｈ2Ｏ、Ｏ2、Ｈ
2のガスが総量で、０．４ｍoｌ／ｍ3発生した。同じ石
英ガラス体から同様に切り出したサンプルのＡｌ濃度を
蛍光Ｘ線分析で測定すると３．０ｗｔ％であった。
たサンプルで室温から１０００℃までの温度領域で放出
ガスの定性と定量をしたところ、ＣＯ、Ｈ2Ｏ、Ｏ2、Ｈ
2のガスが総量で、０．４ｍoｌ／ｍ3発生した。同じ石
英ガラス体から同様に切り出したサンプルのＡｌ濃度を
蛍光Ｘ線分析で測定すると３．０ｗｔ％であった。
【００２９】同様に、同じ石英ガラス体から３０ｍｍφ
×３ｍｍを切り出し、表面粗さをＲａ３．０μｍに研削
したサンプルで、５０ｓｃｃｍ、ＣＦ4+Ｏ2（２０％）
のプラズマガス中で、３０ｍｔｏｒｒ、１ｋＷ、１０Ｈ
Ｒのエッチング試験を行った。試験前後の質量変化から
エッチング速度を算出し、３０ｎｍ／ｍｉｎの結果を得
た。
×３ｍｍを切り出し、表面粗さをＲａ３．０μｍに研削
したサンプルで、５０ｓｃｃｍ、ＣＦ4+Ｏ2（２０％）
のプラズマガス中で、３０ｍｔｏｒｒ、１ｋＷ、１０Ｈ
Ｒのエッチング試験を行った。試験前後の質量変化から
エッチング速度を算出し、３０ｎｍ／ｍｉｎの結果を得
た。
【００３０】パーティクルの発生量については、エッチ
ング後、サンプルのプラズマ照射面に同面積のＳｉウェ
ーハを載せ、ウェーハの接触面の凹凸をレーザー散乱で
検出し、パーティクルカウンターにて０．３μｍ以上の
パーティクル個数を計測した。パーティクル個数は、１
０個であった。
ング後、サンプルのプラズマ照射面に同面積のＳｉウェ
ーハを載せ、ウェーハの接触面の凹凸をレーザー散乱で
検出し、パーティクルカウンターにて０．３μｍ以上の
パーティクル個数を計測した。パーティクル個数は、１
０個であった。
【００３１】（実施例２）粒径０．１〜１００μｍの石
英粒子２８５００ｇと粒径０．０１〜１μｍのＡｌ2Ｏ3
粉１５００ｇを混合し、酸水素火炎中に５０ｇ／ｍｉｎ
の速度で、１ｒｐｍで回転するターゲットインゴット上
に溶融落下させ、２００ｍｍφ×４００ｍｍの石英イン
ゴットを作成した。電気溶融法アーク火炎を使用して加
熱溶融した。
英粒子２８５００ｇと粒径０．０１〜１μｍのＡｌ2Ｏ3
粉１５００ｇを混合し、酸水素火炎中に５０ｇ／ｍｉｎ
の速度で、１ｒｐｍで回転するターゲットインゴット上
に溶融落下させ、２００ｍｍφ×４００ｍｍの石英イン
ゴットを作成した。電気溶融法アーク火炎を使用して加
熱溶融した。
【００３２】作成されたインゴットを加熱処理炉中にセ
ットして、Ｎ2雰囲気中にて１ｋｇの圧力下で、１８０
０℃に１ＨＲ保持して、４００ｍｍφ×１００ｍｍに形
成した。得られた石英ガラス成形体から３５０ｍｍφ×
２０ｍｍ（厚さ）の円盤に加工し、上下面を研削加工し
た。表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯＨ濃度は、
３０ｐｐｍであった。光学顕微鏡で観察したところ、円
盤内に粒状構造は観察されなかった。その他の評価結果
は実施例１と同じであった。
ットして、Ｎ2雰囲気中にて１ｋｇの圧力下で、１８０
０℃に１ＨＲ保持して、４００ｍｍφ×１００ｍｍに形
成した。得られた石英ガラス成形体から３５０ｍｍφ×
２０ｍｍ（厚さ）の円盤に加工し、上下面を研削加工し
た。表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯＨ濃度は、
３０ｐｐｍであった。光学顕微鏡で観察したところ、円
盤内に粒状構造は観察されなかった。その他の評価結果
は実施例１と同じであった。
【００３３】（比較例１）粒子が１００〜５００μｍの
石英粒子６０００ｇと、粒径が０．０１〜４μｍの熱分
解シリカ粒子４０ｇと硝酸アルミニウム４２００ｇと純
水４５００ｇを混合し、スラリーを作成した。このスラ
リーを４０℃の大気中で８日間乾燥させ、さらに５００
℃で保持し、固体とした後、真空雰囲気において、１８
００℃、１ＨＲの加熱処理を行い、３８０ｍｍφ×２５
ｍｍの透明ガラス体を得た。
石英粒子６０００ｇと、粒径が０．０１〜４μｍの熱分
解シリカ粒子４０ｇと硝酸アルミニウム４２００ｇと純
水４５００ｇを混合し、スラリーを作成した。このスラ
リーを４０℃の大気中で８日間乾燥させ、さらに５００
℃で保持し、固体とした後、真空雰囲気において、１８
００℃、１ＨＲの加熱処理を行い、３８０ｍｍφ×２５
ｍｍの透明ガラス体を得た。
【００３４】得られたガラス体から３５０ｍｍφ×２０
ｍｍ（厚さ）の円盤を切り出し、上下面を研削加工し
た。表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯＨ濃度は、
３００ｐｐｍであった。光学顕微鏡で観察したところ、
円盤内に粒状構造が強く観察された。
ｍｍ（厚さ）の円盤を切り出し、上下面を研削加工し
た。表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯＨ濃度は、
３００ｐｐｍであった。光学顕微鏡で観察したところ、
円盤内に粒状構造が強く観察された。
【００３５】Ａｌ濃度を蛍光Ｘ線分析で測定すると、
３．０ｗｔ％であった。エッチング試験前後の質量変化
からエッチング速度を算出し、８０ｎｍ／ｍｉｎの結果
を得た。また、パーティクルの個数は、３００個であっ
た。その他の評価結果は、実施例１と同じであった。
３．０ｗｔ％であった。エッチング試験前後の質量変化
からエッチング速度を算出し、８０ｎｍ／ｍｉｎの結果
を得た。また、パーティクルの個数は、３００個であっ
た。その他の評価結果は、実施例１と同じであった。
【００３６】（比較例２）粒径６００〜１０００μｍの
石英粒子２８５００ｇと粒径６０〜１００μｍのＡｌ2
Ｏ3粉１５００ｇを混合し、酸水素火炎中に５０ｇ／ｍ
ｉｎの速度で、１ｒｐｍで回転するターゲットインゴッ
ト上に溶融落下させ、２００ｍｍφ×４００ｍｍの石英
インゴットを作成した。
石英粒子２８５００ｇと粒径６０〜１００μｍのＡｌ2
Ｏ3粉１５００ｇを混合し、酸水素火炎中に５０ｇ／ｍ
ｉｎの速度で、１ｒｐｍで回転するターゲットインゴッ
ト上に溶融落下させ、２００ｍｍφ×４００ｍｍの石英
インゴットを作成した。
【００３７】使用するガス条件は、Ｈ2が３００リット
ル／ｍｉｎ、Ｏ2が１００リットル／ｍｉｎとした。作
成されたインゴットを加熱処理炉中にセットして、Ｎ2
雰囲気中にて１ｋｇの圧力下で、１８００℃に１ＨＲ保
持して、４００ｍｍφ×１００ｍｍに成形した。
ル／ｍｉｎ、Ｏ2が１００リットル／ｍｉｎとした。作
成されたインゴットを加熱処理炉中にセットして、Ｎ2
雰囲気中にて１ｋｇの圧力下で、１８００℃に１ＨＲ保
持して、４００ｍｍφ×１００ｍｍに成形した。
【００３８】得られたガラス成形体から３５０ｍｍφ×
２０ｍｍ（厚さ）の円盤状に加工し、上下面を研削加工
した。表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯＨ濃度
は、３００ｐｐｍであった。光学顕微鏡で観察したとこ
ろ、円盤内に粒状構造が強く観察された。
２０ｍｍ（厚さ）の円盤状に加工し、上下面を研削加工
した。表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯＨ濃度
は、３００ｐｐｍであった。光学顕微鏡で観察したとこ
ろ、円盤内に粒状構造が強く観察された。
【００３９】エッチング試験前後の質量変化からエッチ
ング速度を算出し、８０ｎｍ／ｍｉｎの結果を得た。ま
た、パーティクルの個数は、３００個であった。その他
の評価結果は実施例１と同じであった。
ング速度を算出し、８０ｎｍ／ｍｉｎの結果を得た。ま
た、パーティクルの個数は、３００個であった。その他
の評価結果は実施例１と同じであった。
【００４０】上記した各実施例、比較例において、パー
ティクル発生量は、５０個以下の場合、Ｓｉウェーハの
使用可能部分は、９０％以上であり、２００個を超える
と、５０％以下となり収率が低下した。またエッチング
速度が、１００ｎｍ／ｍｉｎ以上のときは、１００ＨＲ
程度の使用時間で、０．６ｍｍのエッチング深さまで達
し、部材として使用できないが、５０ｎｍ／ｍｉｎ以下
になると、使用時間が２倍となり効果が確認され、特に
２０ｎｍ／ｍｉｎ以下となれば、非常に経済効果が大き
くなった。
ティクル発生量は、５０個以下の場合、Ｓｉウェーハの
使用可能部分は、９０％以上であり、２００個を超える
と、５０％以下となり収率が低下した。またエッチング
速度が、１００ｎｍ／ｍｉｎ以上のときは、１００ＨＲ
程度の使用時間で、０．６ｍｍのエッチング深さまで達
し、部材として使用できないが、５０ｎｍ／ｍｉｎ以下
になると、使用時間が２倍となり効果が確認され、特に
２０ｎｍ／ｍｉｎ以下となれば、非常に経済効果が大き
くなった。
【００４１】
【発明の効果】上述したごとく、本発明の石英ガラス
は、半導体製造に用いられるプラズマ反応用治具材料と
して、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに対する
耐食性に優れているという効果を有している。また、本
発明方法は、プラズマ耐食性に優れた石英ガラスを効率
よく製造できるという利点を有している。
は、半導体製造に用いられるプラズマ反応用治具材料と
して、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに対する
耐食性に優れているという効果を有している。また、本
発明方法は、プラズマ耐食性に優れた石英ガラスを効率
よく製造できるという利点を有している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤ノ木 朗 東京都新宿区西新宿１丁目22番２号 信越 石英株式会社内 Ｆターム(参考） 4G062 AA01 BB02 CC04 DA08 DB01 DB02 DB03 DB04 DC01 DD01 DE01 DF01 EA01 EA10 EB01 EC01 ED01 ED02 ED03 ED04 EE01 EF01 EG01 EG02 EG03 EG04 FA01 FA02 FA03 FA04 FA10 FB01 FB02 FB03 FB04 FC01 FC02 FC03 FC04 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FJ02 FJ03 FJ04 FK01 FL01 FL02 FL03 FL04 GA01 GA02 GA03 GA04 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH02 HH03 HH04 HH05 HH06 HH07 HH08 HH09 HH11 HH12 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK02 KK03 KK04 KK05 KK06 KK07 KK08 KK10 MM35 NN10 NN34 5F004 AA16 BB29 DA00 DA01 DA26
Claims (6)
- 【請求項１】 金属元素を含有しプラズマ耐食性を増大
した石英ガラスであり、内部に粒状構造が確認されず、
該金属元素の濃度が０．１〜２０ｗｔ％、該石英ガラス
体中の泡と異物の含有量が１００ｃｍ3当たりの投影面
積で１００ｍｍ2未満で、可視光線の内部透過率が５０
％／ｃｍ以上であることを特徴とする石英ガラス。 - 【請求項２】 前記石英ガラス体のＯＨ濃度が１００ｐ
ｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の石英ガ
ラス。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の石英ガラスを製造
する方法であり、石英ガラス粉と、所定の金属元素を溶
解した溶液を混合してスラリーを作成し、乾燥後焼結さ
せて、透明石英ガラス体を製造する方法において、石英
ガラス粉の粒度分布が０．０１〜１０００μｍの範囲内
であり、５μｍ以下の粒子群の質量比が１ｗｔ％〜１０
０ｗｔ％であることを特徴とする石英ガラスの製造方
法。 - 【請求項４】 請求項１又は２記載の石英ガラスを製造
する方法であり、石英ガラス粉と、所定の金属元素を含
む金属化合物粉を混合し、この混合粉を加熱溶融落下さ
せて、ベルヌイ法で透明石英ガラス体を作成する製造方
法において、該金属化合物が酸化物であり、該金属酸化
物の粒度分布が、０．０１〜５０μｍの範囲内であり、
かつ、石英ガラス粉の粒度が０．０１〜５００μｍの範
囲内であることを特徴とする石英ガラスの製造方法。 - 【請求項５】 前記ベルヌイ法における加熱法が、電気
溶融法であることを特徴とする請求項４記載の石英ガラ
スの製造方法。 - 【請求項６】 前記石英ガラス粉が合成石英ガラス粉で
あるか、又は非晶質石英ガラス粉であることを特徴とす
る請求項３〜５のいずれか１項記載の石英ガラスの製造
方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001008083A JP4132685B2 (ja) | 2001-01-16 | 2001-01-16 | 石英ガラス及びその製造方法 |
| TW90125703A TW534896B (en) | 2000-12-22 | 2001-10-17 | Quartz glass, quartz glass jig and method for production thereof |
| KR10-2001-0071762A KR100458414B1 (ko) | 2000-12-22 | 2001-11-19 | 석영유리와 석영유리 치구 및 그들의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001008083A JP4132685B2 (ja) | 2001-01-16 | 2001-01-16 | 石英ガラス及びその製造方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002220251A true JP2002220251A (ja) | 2002-08-09 |
| JP2002220251A5 JP2002220251A5 (ja) | 2005-06-30 |
| JP4132685B2 JP4132685B2 (ja) | 2008-08-13 |
Family
ID=18875736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001008083A Expired - Lifetime JP4132685B2 (ja) | 2000-12-22 | 2001-01-16 | 石英ガラス及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4132685B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002356345A (ja) * | 2001-06-01 | 2002-12-13 | Tosoh Corp | 耐食性石英ガラスの製造方法、これを用いた部材及び装置 |
| WO2004092082A1 (ja) * | 2003-04-11 | 2004-10-28 | Nikon Corporation | SiO2-TiO2系ガラスの製造方法、SiO2-TiO2系ガラス及び露光装置 |
| JP2005336011A (ja) * | 2004-05-27 | 2005-12-08 | Tosoh Corp | 耐食性ガラス部材およびその製造方法並びにそれを用いた装置 |
| JP2006306675A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 石英ガラス製治具の再生方法 |
| US7365037B2 (en) * | 2004-09-30 | 2008-04-29 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Quartz glass having excellent resistance against plasma corrosion and method for producing the same |
| KR20140095422A (ko) * | 2013-01-24 | 2014-08-01 | 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 | 실리카티타니아 유리, 실리카티타니아 유리의 제조방법 및 실리카티타니아 유리의 선별방법 |
-
2001
- 2001-01-16 JP JP2001008083A patent/JP4132685B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002356345A (ja) * | 2001-06-01 | 2002-12-13 | Tosoh Corp | 耐食性石英ガラスの製造方法、これを用いた部材及び装置 |
| WO2004092082A1 (ja) * | 2003-04-11 | 2004-10-28 | Nikon Corporation | SiO2-TiO2系ガラスの製造方法、SiO2-TiO2系ガラス及び露光装置 |
| JP2005336011A (ja) * | 2004-05-27 | 2005-12-08 | Tosoh Corp | 耐食性ガラス部材およびその製造方法並びにそれを用いた装置 |
| JP4732712B2 (ja) * | 2004-05-27 | 2011-07-27 | 東ソー株式会社 | 耐食性ガラス部材およびその製造方法並びにそれを用いた装置 |
| US7365037B2 (en) * | 2004-09-30 | 2008-04-29 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Quartz glass having excellent resistance against plasma corrosion and method for producing the same |
| JP2006306675A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 石英ガラス製治具の再生方法 |
| KR20140095422A (ko) * | 2013-01-24 | 2014-08-01 | 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 | 실리카티타니아 유리, 실리카티타니아 유리의 제조방법 및 실리카티타니아 유리의 선별방법 |
| KR101952404B1 (ko) | 2013-01-24 | 2019-02-26 | 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 | 실리카티타니아 유리, 실리카티타니아 유리의 제조방법 및 실리카티타니아 유리의 선별방법 |
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|---|---|
| JP4132685B2 (ja) | 2008-08-13 |
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