JP2002202300A - 高精度窒素測定用分析システム - Google Patents
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】溶融炉等で不活性キャリアガスを使用し、低濃
度の一分析物を高濃度の他の分析物の存在下で測定でき
るアナライザを提供する。 【解決手段】本アナライザは、検出器を流れる分析物、
活性ガスの圧力及び／又は流速を一定に維持するために
キャリアガスの補給フローを供給することによってガス
フローの乱れを補償する。例えば、分析中の圧力を一定
に保つために、スクラバとそれに続く検出器との間のガ
スフローストリームで検出された圧力に応答する弁を介
してキャリアガスが導入している。或いは、フロートラ
ンスデューサがスクラバと検出器との間のガス流路に設
けられており、フロートランスデューサは、検出器に流
入するガスの流速を一定に保つよう、検出したガスフロ
ーの関数としてキャリアガスを導入する目的で接続され
たフロー制御弁に接続している。
度の一分析物を高濃度の他の分析物の存在下で測定でき
るアナライザを提供する。 【解決手段】本アナライザは、検出器を流れる分析物、
活性ガスの圧力及び／又は流速を一定に維持するために
キャリアガスの補給フローを供給することによってガス
フローの乱れを補償する。例えば、分析中の圧力を一定
に保つために、スクラバとそれに続く検出器との間のガ
スフローストリームで検出された圧力に応答する弁を介
してキャリアガスが導入している。或いは、フロートラ
ンスデューサがスクラバと検出器との間のガス流路に設
けられており、フロートランスデューサは、検出器に流
入するガスの流速を一定に保つよう、検出したガスフロ
ーの関数としてキャリアガスを導入する目的で接続され
たフロー制御弁に接続している。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、分析機器に関し、
より詳細には、溶融炉又は燃焼炉内で不活性キャリアガ
スを使用し、低濃度の一分析物を高濃度の他の分析物の
存在下で測定する機器に関する。
より詳細には、溶融炉又は燃焼炉内で不活性キャリアガ
スを使用し、低濃度の一分析物を高濃度の他の分析物の
存在下で測定する機器に関する。
【０００２】
【従来の技術】分析機器において、固体、液体、気体試
料等の分析用試料は典型的には炉内で燃焼され、次い
で、燃焼副生成物はヘリウム等の不活性気体によってオ
キシダイザ中に掃き出される。オキシダイザは、例えば
炉からの一酸化炭素を二酸化炭素に変換し、後段で赤外
検出できるようにする。二酸化炭素（試料の酸素含有量
を表す）以外の物質を分析する場合は、二酸化炭素をキ
ャリアストリームから洗浄して除去し、窒素等の残りの
分析物が後段の検出器（スクラバの下流に位置する熱伝
導度セル等）で測定できるようにすることが必要であ
る。しかしこの種のシステムを用いた場合、二酸化炭素
や他のガスをキャリアストリームから洗浄除去すると、
キャリアガス及び残りの分析物が、残りの分析物を測定
するための後段の検出器に近づくにつれて、その圧力及
び流速が低下する。このように圧力が乱れ、それに伴い
流速が乱れると、洗浄操作の後に続く分析物の測定が正
確に行われない。酸素／窒素アナライザの場合、例えば
スクラバの下流で熱伝導度セルにより測定される窒素に
悪影響が及び、それによって読み取りに大きな誤差がで
る可能性がある。例えばこの誤差は、酸素が５０，００
０ｐｐｍ（百万分率）と高濃度な試料中の濃度５ｐｐｍ
の窒素試料の場合、３５ｐｐｍと高くなる可能性もあ
る。
料等の分析用試料は典型的には炉内で燃焼され、次い
で、燃焼副生成物はヘリウム等の不活性気体によってオ
キシダイザ中に掃き出される。オキシダイザは、例えば
炉からの一酸化炭素を二酸化炭素に変換し、後段で赤外
検出できるようにする。二酸化炭素（試料の酸素含有量
を表す）以外の物質を分析する場合は、二酸化炭素をキ
ャリアストリームから洗浄して除去し、窒素等の残りの
分析物が後段の検出器（スクラバの下流に位置する熱伝
導度セル等）で測定できるようにすることが必要であ
る。しかしこの種のシステムを用いた場合、二酸化炭素
や他のガスをキャリアストリームから洗浄除去すると、
キャリアガス及び残りの分析物が、残りの分析物を測定
するための後段の検出器に近づくにつれて、その圧力及
び流速が低下する。このように圧力が乱れ、それに伴い
流速が乱れると、洗浄操作の後に続く分析物の測定が正
確に行われない。酸素／窒素アナライザの場合、例えば
スクラバの下流で熱伝導度セルにより測定される窒素に
悪影響が及び、それによって読み取りに大きな誤差がで
る可能性がある。例えばこの誤差は、酸素が５０，００
０ｐｐｍ（百万分率）と高濃度な試料中の濃度５ｐｐｍ
の窒素試料の場合、３５ｐｐｍと高くなる可能性もあ
る。
【０００３】分析物の分割ストリームを用いることでこ
の問題を克服する試みがなされてきたが、このシステム
にはより複雑で高価なフローシステムが必要となり、ま
た、２つの流路に分割される分析物の比を一定に保つの
は困難である。さらに、キャリアガスの消費量と共に分
析時間が著しく増大する。しかも得られる精度は向上し
てはいるものの、高濃度の分析物と組み合わせて低濃度
の分析物を測定する場合はやはり誤差が解消できない。
の問題を克服する試みがなされてきたが、このシステム
にはより複雑で高価なフローシステムが必要となり、ま
た、２つの流路に分割される分析物の比を一定に保つの
は困難である。さらに、キャリアガスの消費量と共に分
析時間が著しく増大する。しかも得られる精度は向上し
てはいるものの、高濃度の分析物と組み合わせて低濃度
の分析物を測定する場合はやはり誤差が解消できない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、キャリアガス
分析物ストリームの圧力及びフローの乱れに影響される
ことなく、比較的低濃度の分析物をより高濃度の他の分
析物の存在下で正確に測定できる比較的安価な分析シス
テムが望まれている。
分析物ストリームの圧力及びフローの乱れに影響される
ことなく、比較的低濃度の分析物をより高濃度の他の分
析物の存在下で正確に測定できる比較的安価な分析シス
テムが望まれている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のシステムは従来
のアナライザの問題を解決するものであり、低濃度の分
析物の正確な測定を可能にするように、検出器への分析
物及び不活性ガスのストリームの圧力及び／又は流速を
一定に保つべくキャリアガスに補給フローを供給する補
償システムを提供するものである。本発明の一実施態様
においては、スクラバとそれに続く検出器との間のガス
フローストリームにおいて検出した圧力に応じて制御さ
れる弁を介してキャリアガスを導入し、これによって分
析中の圧力を一定に保つ。本発明の別の実施態様におい
ては、スクラバと検出器との間のガス流路に配置された
フロートランスデューサがフロー制御弁に接続されてお
り、検出したガスフローの関数としてキャリアガスを導
入することによって検出器へのガス流速を一定に保つ。
いずれの実施態様も、最小限の部品を用いたフローシス
テムによって比較的低濃度の分析物（窒素等）を比較的
高濃度の他の分析物（酸素等）の存在下で正確に測定す
ることができる。この種のシステムによって、比較的低
濃度の分析物がより高濃度の他の分析物の存在下で、著
しく向上した精度で経済的に測定される。
のアナライザの問題を解決するものであり、低濃度の分
析物の正確な測定を可能にするように、検出器への分析
物及び不活性ガスのストリームの圧力及び／又は流速を
一定に保つべくキャリアガスに補給フローを供給する補
償システムを提供するものである。本発明の一実施態様
においては、スクラバとそれに続く検出器との間のガス
フローストリームにおいて検出した圧力に応じて制御さ
れる弁を介してキャリアガスを導入し、これによって分
析中の圧力を一定に保つ。本発明の別の実施態様におい
ては、スクラバと検出器との間のガス流路に配置された
フロートランスデューサがフロー制御弁に接続されてお
り、検出したガスフローの関数としてキャリアガスを導
入することによって検出器へのガス流速を一定に保つ。
いずれの実施態様も、最小限の部品を用いたフローシス
テムによって比較的低濃度の分析物（窒素等）を比較的
高濃度の他の分析物（酸素等）の存在下で正確に測定す
ることができる。この種のシステムによって、比較的低
濃度の分析物がより高濃度の他の分析物の存在下で、著
しく向上した精度で経済的に測定される。
【０００６】本発明の上記の特徴及びその他の技術、目
的、及び利点は、添付の図面を参照しながら以下に述べ
る本発明の説明によって明らかになるであろう。
的、及び利点は、添付の図面を参照しながら以下に述べ
る本発明の説明によって明らかになるであろう。
【０００７】
【発明の実施の形態】図１に示す従来のアナライザ１０
は、ミシガン州セントジョセフ所在のレコ社（Leco Cor
poration）より市販されているＥＦ４００炉（但しこの
炉は誘導炉、抵抗加熱炉、又は気体、液体若しくは固体
試料を燃焼させる他の種類の炉であってもよい）等の炉
１２を含む。不活性キャリアガス（ヘリウム等）及び分
析物（酸素及び窒素等）の混合物が排出路１４に搬送さ
れて後段で検出されるよう、キャリアガスストリームが
炉に導入される。このガスストリームは触媒１６を通過
し、触媒１６で一酸化炭素（ＣＯ）から変換された二酸
化炭素（ＣＯ2）が後段のＣＯ2赤外検出器２０で検出さ
れることによって試料中の酸素含有量が測定される。流
速を約４５０ｃｃ／分に維持するように触媒変換器１６
と赤外検出器２０との間にフローコントローラ１８が設
けられている。
は、ミシガン州セントジョセフ所在のレコ社（Leco Cor
poration）より市販されているＥＦ４００炉（但しこの
炉は誘導炉、抵抗加熱炉、又は気体、液体若しくは固体
試料を燃焼させる他の種類の炉であってもよい）等の炉
１２を含む。不活性キャリアガス（ヘリウム等）及び分
析物（酸素及び窒素等）の混合物が排出路１４に搬送さ
れて後段で検出されるよう、キャリアガスストリームが
炉に導入される。このガスストリームは触媒１６を通過
し、触媒１６で一酸化炭素（ＣＯ）から変換された二酸
化炭素（ＣＯ2）が後段のＣＯ2赤外検出器２０で検出さ
れることによって試料中の酸素含有量が測定される。流
速を約４５０ｃｃ／分に維持するように触媒変換器１６
と赤外検出器２０との間にフローコントローラ１８が設
けられている。
【０００８】二酸化炭素及び通常は他の分析物（例えば
窒素）をも含む導路２１内の分析物のストリームがスク
ラバ２２に流入し、二酸化炭素がスクラバ２２で洗浄又
は除去されることによって、導路２４内の残りの窒素が
熱伝導度セル２６で検出される。ミシガン州セントジョ
セフ所在のレコ社で製造されている市販の機器ＴＣ４３
６ＤＲに用いられている計装等の適切な計装を赤外検出
器２０及び熱伝導度セル２６の出力２７に接続すること
ができ、例えば試料中の酸素及び窒素濃度をオペレータ
に読み取らせる。
窒素）をも含む導路２１内の分析物のストリームがスク
ラバ２２に流入し、二酸化炭素がスクラバ２２で洗浄又
は除去されることによって、導路２４内の残りの窒素が
熱伝導度セル２６で検出される。ミシガン州セントジョ
セフ所在のレコ社で製造されている市販の機器ＴＣ４３
６ＤＲに用いられている計装等の適切な計装を赤外検出
器２０及び熱伝導度セル２６の出力２７に接続すること
ができ、例えば試料中の酸素及び窒素濃度をオペレータ
に読み取らせる。
【０００９】図２は、アナライザからの読みを示し、ま
た、図１のアナライザを用いた場合の不正確さを例示す
るものである。図２のグラフ３０及び３２の窒素濃度は
５ｐｐｍであり、グラフ３０の場合は酸素が存在しない
ため、スクラバ後にＣＯ2が存在しない。従って、窒素
濃度が例えば５ｐｐｍであるグラフ３０では、熱伝導度
セル２６によって窒素が正確に読み取られている。例え
ば、熱伝導度セルによって検出したカウントの読みは、
図２に示す曲線のピークにおいて１５である。しかし酸
素が存在するとＣＯ2濃度が高くなり、グラフ３２に示
すように、同じ５ｐｐｍの窒素でもセル２６等の検出器
の応答は全く違ってくる。グラフ３２は酸素含有量が
１．７６％の１グラムの鋼試料のものである。この試料
の実際の窒素濃度は５ｐｐｍであったが、得られた窒素
濃度は１２ｐｐｍであった。グラフ３２からわかるよう
に、双方の例で窒素濃度が同一である場合も、フロース
トリームから二酸化炭素を除去するスクラバ２２におけ
る圧力及びフローの乱れがあると窒素の読み取りレベル
が著しく増加（４７カウント）する。従って、図２から
わかるように、試料中に存在する酸素の量によっては、
窒素検出に通常用いられる熱伝導度セルは、同一試料中
の比較的低濃度の窒素に対し全く違った不正確な応答を
する。
た、図１のアナライザを用いた場合の不正確さを例示す
るものである。図２のグラフ３０及び３２の窒素濃度は
５ｐｐｍであり、グラフ３０の場合は酸素が存在しない
ため、スクラバ後にＣＯ2が存在しない。従って、窒素
濃度が例えば５ｐｐｍであるグラフ３０では、熱伝導度
セル２６によって窒素が正確に読み取られている。例え
ば、熱伝導度セルによって検出したカウントの読みは、
図２に示す曲線のピークにおいて１５である。しかし酸
素が存在するとＣＯ2濃度が高くなり、グラフ３２に示
すように、同じ５ｐｐｍの窒素でもセル２６等の検出器
の応答は全く違ってくる。グラフ３２は酸素含有量が
１．７６％の１グラムの鋼試料のものである。この試料
の実際の窒素濃度は５ｐｐｍであったが、得られた窒素
濃度は１２ｐｐｍであった。グラフ３２からわかるよう
に、双方の例で窒素濃度が同一である場合も、フロース
トリームから二酸化炭素を除去するスクラバ２２におけ
る圧力及びフローの乱れがあると窒素の読み取りレベル
が著しく増加（４７カウント）する。従って、図２から
わかるように、試料中に存在する酸素の量によっては、
窒素検出に通常用いられる熱伝導度セルは、同一試料中
の比較的低濃度の窒素に対し全く違った不正確な応答を
する。
【００１０】この問題を克服するべく、図３に示す分割
比アナライザ４０が採用されており、ここでも従来の炉
１２（各図において同一又は等価な要素には同一の参照
符号を用いる）が用いられ、また、キャリアガスストリ
ームと共に一酸化炭素、窒素等の分析物の燃焼物を供給
する排出導路１４が設けられている。このストリームは
接続部１５で流路１７及び１９に分割されている。経路
１７は、フローコントローラ１８から一酸化炭素赤外検
出器４２（信号４３を出力する）、次いで触媒４４（後
段の赤外検出器４６で検出されるよう一酸化炭素を二酸
化炭素に変換する）を通過する。赤外検出器４６は出力
信号を導体４８から分析機器（ＴＣ４３６ＤＲ等）に供
給し、その結果をオペレータに示す。分割されたストリ
ームの分岐１９は、同一成分の気体状燃焼副生成物を含
み、これらは、一酸化炭素を二酸化炭素に変換する触媒
４５を通過する。生成した二酸化炭素は後段のスクラバ
４７で洗浄されて系外に除去され、残りの分析物はフロ
ーコントローラ４９を通過し、熱伝導度セル５０に流入
し、ここにおいてスクラバ４７を通過したガスストリー
ムに残留している窒素等の分析物の濃度を読み取る。熱
伝導度セルは、スクラバ４７を通過したガスストリーム
中の窒素等の分析物の濃度を表す出力信号をデジタル信
号の形態（その例を図２に示す）で出力導体５２に供給
する。このシステムには高濃度の酸素が存在するが、検
出器４２は一酸化炭素に変換された酸素の初期濃度を示
す。
比アナライザ４０が採用されており、ここでも従来の炉
１２（各図において同一又は等価な要素には同一の参照
符号を用いる）が用いられ、また、キャリアガスストリ
ームと共に一酸化炭素、窒素等の分析物の燃焼物を供給
する排出導路１４が設けられている。このストリームは
接続部１５で流路１７及び１９に分割されている。経路
１７は、フローコントローラ１８から一酸化炭素赤外検
出器４２（信号４３を出力する）、次いで触媒４４（後
段の赤外検出器４６で検出されるよう一酸化炭素を二酸
化炭素に変換する）を通過する。赤外検出器４６は出力
信号を導体４８から分析機器（ＴＣ４３６ＤＲ等）に供
給し、その結果をオペレータに示す。分割されたストリ
ームの分岐１９は、同一成分の気体状燃焼副生成物を含
み、これらは、一酸化炭素を二酸化炭素に変換する触媒
４５を通過する。生成した二酸化炭素は後段のスクラバ
４７で洗浄されて系外に除去され、残りの分析物はフロ
ーコントローラ４９を通過し、熱伝導度セル５０に流入
し、ここにおいてスクラバ４７を通過したガスストリー
ムに残留している窒素等の分析物の濃度を読み取る。熱
伝導度セルは、スクラバ４７を通過したガスストリーム
中の窒素等の分析物の濃度を表す出力信号をデジタル信
号の形態（その例を図２に示す）で出力導体５２に供給
する。このシステムには高濃度の酸素が存在するが、検
出器４２は一酸化炭素に変換された酸素の初期濃度を示
す。
【００１１】フローコントローラ１８及び４９を使用し
ているにも拘らず、図３のアナライザに示すようなスク
ラバ４７は二酸化炭素の濃度に応じて背圧を低下させ、
導路１７及び１９内の流速に影響を及ぼすであろう。し
たがって、導路１７及び１９内の流速比を一定に維持す
るのは困難である。さらに、分割フローシステムには多
くの「配管」が必要となるためこのシステムは非常に複
雑であり、したがって高価である。また、炉１２からの
分割ストリームによるガスの流量が減少することから分
析時間は著しく増大する。このシステムの精度は図１の
アナライザよりも向上しているが、低濃度のある分析物
と高濃度の他の分析物とを含む試料を分析する場合は誤
差を解消することができない。
ているにも拘らず、図３のアナライザに示すようなスク
ラバ４７は二酸化炭素の濃度に応じて背圧を低下させ、
導路１７及び１９内の流速に影響を及ぼすであろう。し
たがって、導路１７及び１９内の流速比を一定に維持す
るのは困難である。さらに、分割フローシステムには多
くの「配管」が必要となるためこのシステムは非常に複
雑であり、したがって高価である。また、炉１２からの
分割ストリームによるガスの流量が減少することから分
析時間は著しく増大する。このシステムの精度は図１の
アナライザよりも向上しているが、低濃度のある分析物
と高濃度の他の分析物とを含む試料を分析する場合は誤
差を解消することができない。
【００１２】図１及び３のシステムに固有の不正確さ、
ならびに図３に示す分割システムの複雑さやコストを解
消することを目的とし、本発明のシステムは、洗浄後、
又はそれとは別にガスフローの乱れが発生した後に下流
の圧力及び流速を制御するためのキャリア補給ストリー
ムを採用し、それによって、ストリームから第１分析物
が洗浄除去された後の第２分析物に対するキャリアガス
及び分析物のフローを実質的に一定に維持する。このシ
ステムの動作原理は系内の分圧に関するドルトンの法
則、即ち 式１：洗浄前全圧 ＝ Ｐ（ＣＯ2) ＋ Ｐ（Ｎ2） ＋ Ｐ（Ｈｅ） 式２：洗浄後全圧 ＝ Ｐ（Ｎ2） ＋ Ｐ（Ｈｅ） に従う。
ならびに図３に示す分割システムの複雑さやコストを解
消することを目的とし、本発明のシステムは、洗浄後、
又はそれとは別にガスフローの乱れが発生した後に下流
の圧力及び流速を制御するためのキャリア補給ストリー
ムを採用し、それによって、ストリームから第１分析物
が洗浄除去された後の第２分析物に対するキャリアガス
及び分析物のフローを実質的に一定に維持する。このシ
ステムの動作原理は系内の分圧に関するドルトンの法
則、即ち 式１：洗浄前全圧 ＝ Ｐ（ＣＯ2) ＋ Ｐ（Ｎ2） ＋ Ｐ（Ｈｅ） 式２：洗浄後全圧 ＝ Ｐ（Ｎ2） ＋ Ｐ（Ｈｅ） に従う。
【００１３】上に示す等式からわかるように、例えば酸
素／窒素アナライザの場合、二酸化炭素由来の分圧はス
クラバにより除かれるため、スクラバ通過後の圧力は窒
素及びヘリウムキャリアガス由来の圧力となる。この圧
力は、酸素濃度が高い場合はストリーム中の二酸化炭素
が多くなるため著しく減少するであろう。この圧力を一
定に保ち、それによってフローを一定に保つために、図
４及び５のシステムに示し、また以下に説明するよう
に、スクラバ通過後に補給キャリアガスを導入する。こ
れによって次の式が導かれる。 式３：洗浄前圧力 ＝ 補償後圧力 ＝ Ｐ（Ｈｅ補給ストリーム) ＋ Ｐ（Ｎ2） ＋ Ｐ（Ｈｅ） ここで、ヘリウム補給ストリームとして表される圧力
は、キャリアガスストリームから二酸化炭素を洗浄除去
したことに起因する圧力降下を補償するものである。
素／窒素アナライザの場合、二酸化炭素由来の分圧はス
クラバにより除かれるため、スクラバ通過後の圧力は窒
素及びヘリウムキャリアガス由来の圧力となる。この圧
力は、酸素濃度が高い場合はストリーム中の二酸化炭素
が多くなるため著しく減少するであろう。この圧力を一
定に保ち、それによってフローを一定に保つために、図
４及び５のシステムに示し、また以下に説明するよう
に、スクラバ通過後に補給キャリアガスを導入する。こ
れによって次の式が導かれる。 式３：洗浄前圧力 ＝ 補償後圧力 ＝ Ｐ（Ｈｅ補給ストリーム) ＋ Ｐ（Ｎ2） ＋ Ｐ（Ｈｅ） ここで、ヘリウム補給ストリームとして表される圧力
は、キャリアガスストリームから二酸化炭素を洗浄除去
したことに起因する圧力降下を補償するものである。
【００１４】典型的な分析の場合、分析開始前のキャリ
アガスの熱伝導度セル２６（図１及び３に示す）への流
速は、通常圧力５ｐｓｉで４５０ｃｃ／分となる。ガラ
ス等の、酸化物（即ち酸素）濃度の高い試料を分析する
場合、気体の８０％近くがＣＯ2に変換されていると思
われる状態で分析が開始され、そのＣＯ2が洗浄除去さ
れると、スクラバ出口の圧力が５ｐｓｉから約３ｐｓｉ
に降下し、窒素等の残りの分析物が熱伝導度セル２６を
通過する流速が例えば９０ｃｃ／分に低下する。その結
果、従来の熱伝導度セルでは、低濃度の窒素等の第２分
析物を、誤差を含む高い値に読んでしまうこととなる。
アガスの熱伝導度セル２６（図１及び３に示す）への流
速は、通常圧力５ｐｓｉで４５０ｃｃ／分となる。ガラ
ス等の、酸化物（即ち酸素）濃度の高い試料を分析する
場合、気体の８０％近くがＣＯ2に変換されていると思
われる状態で分析が開始され、そのＣＯ2が洗浄除去さ
れると、スクラバ出口の圧力が５ｐｓｉから約３ｐｓｉ
に降下し、窒素等の残りの分析物が熱伝導度セル２６を
通過する流速が例えば９０ｃｃ／分に低下する。その結
果、従来の熱伝導度セルでは、低濃度の窒素等の第２分
析物を、誤差を含む高い値に読んでしまうこととなる。
【００１５】本発明の図４及び５のシステムでは、分析
前に導入する補給ヘリウムのストリームを１０ｃｃと
し、パージ用ヘリウム及び補給ヘリウムをフロー全体で
約４６０ｃｃ／分とする。分析中は洗浄除去操作によっ
て流速及び圧力の著しい低下（一例として、それぞれ９
０ｃｃ／分、３ｐｓｉ）が起こりやすくなるので、本発
明の第１及び第２の実施態様では、補給用不活性ガスを
供給することによりこの影響を補う。本発明のアナライ
ザでは、例えば熱伝導度セルを通過する全体の流速を４
６０ｃｃ／分に維持するように補給ヘリウムを３７０ｃ
ｃ／分で導入するか、或いは圧力を５ｐｓｉに維持し、
本発明アナライザに用いられるセンサーの種類に応じて
一定の流速を維持するものとする。これまで動作原理及
び補給キャリアストリームの例を説明してきたが、以
下、本発明に係るアナライザについて説明する。
前に導入する補給ヘリウムのストリームを１０ｃｃと
し、パージ用ヘリウム及び補給ヘリウムをフロー全体で
約４６０ｃｃ／分とする。分析中は洗浄除去操作によっ
て流速及び圧力の著しい低下（一例として、それぞれ９
０ｃｃ／分、３ｐｓｉ）が起こりやすくなるので、本発
明の第１及び第２の実施態様では、補給用不活性ガスを
供給することによりこの影響を補う。本発明のアナライ
ザでは、例えば熱伝導度セルを通過する全体の流速を４
６０ｃｃ／分に維持するように補給ヘリウムを３７０ｃ
ｃ／分で導入するか、或いは圧力を５ｐｓｉに維持し、
本発明アナライザに用いられるセンサーの種類に応じて
一定の流速を維持するものとする。これまで動作原理及
び補給キャリアストリームの例を説明してきたが、以
下、本発明に係るアナライザについて説明する。
【００１６】図４に示す第１の実施態様では、炉１２が
用いられ、供給源６０からヘリウム等のキャリアガスが
供給される。ガスは供給源６０から導路６２を介して炉
１２に、また導路６３を介して電子式比例制御弁６４か
ら第１導路６５に導入される。第１導路６５は、導路１
４内の燃焼副生成物の流路の途中にあるスクラバ２２の
出口側に設けられている。燃焼副生成物は、第１の実施
態様の場合、触媒１６、フローコントローラ１８、及
び、二酸化炭素濃度を検出することによって酸素濃度を
検出する赤外検出器２０を流れる。検出器２０と検出器
２６との間に延在する導路６５内の圧力は、回路６８を
制御するための電気制御信号を供給する圧力トランスデ
ューサ６６にて検出される。続いて回路６８は、コント
ロールバルブ６４を制御するための信号を供給し、二酸
化炭素濃度に無関係に、従って前記式２及び３に示した
ようなスクラバ２２の著しい圧力降下の傾向に無関係
に、導路６５内の圧力を比較的一定（例えば５ｐｓｉ）
に維持する。
用いられ、供給源６０からヘリウム等のキャリアガスが
供給される。ガスは供給源６０から導路６２を介して炉
１２に、また導路６３を介して電子式比例制御弁６４か
ら第１導路６５に導入される。第１導路６５は、導路１
４内の燃焼副生成物の流路の途中にあるスクラバ２２の
出口側に設けられている。燃焼副生成物は、第１の実施
態様の場合、触媒１６、フローコントローラ１８、及
び、二酸化炭素濃度を検出することによって酸素濃度を
検出する赤外検出器２０を流れる。検出器２０と検出器
２６との間に延在する導路６５内の圧力は、回路６８を
制御するための電気制御信号を供給する圧力トランスデ
ューサ６６にて検出される。続いて回路６８は、コント
ロールバルブ６４を制御するための信号を供給し、二酸
化炭素濃度に無関係に、従って前記式２及び３に示した
ようなスクラバ２２の著しい圧力降下の傾向に無関係
に、導路６５内の圧力を比較的一定（例えば５ｐｓｉ）
に維持する。
【００１７】よって、二酸化炭素由来の分圧が比較的高
い場合は式２に示すように圧力降下が生じるが、導路６
３からのヘリウム補給ガスが増加することによって導路
内の圧力が維持される。これにより、１０，０００ｃｃ
／分のフロー制限器６９を介して導路６５に接続されて
いる熱伝導度セル２６を流れるガスの流速は、スクラバ
２２（触媒１６）で二酸化炭素に変換した酸素濃度に無
関係に比較的一定となる。酸素含有量が高い試料の場合
は、例えば導路内の圧力が約５ｐｓｉに維持されるよう
に圧力が補償される。この補償がなければ圧力は約３ｐ
ｓｉまで降下するであろう。
い場合は式２に示すように圧力降下が生じるが、導路６
３からのヘリウム補給ガスが増加することによって導路
内の圧力が維持される。これにより、１０，０００ｃｃ
／分のフロー制限器６９を介して導路６５に接続されて
いる熱伝導度セル２６を流れるガスの流速は、スクラバ
２２（触媒１６）で二酸化炭素に変換した酸素濃度に無
関係に比較的一定となる。酸素含有量が高い試料の場合
は、例えば導路内の圧力が約５ｐｓｉに維持されるよう
に圧力が補償される。この補償がなければ圧力は約３ｐ
ｓｉまで降下するであろう。
【００１８】この動的補償の結果を図６に示すが、曲線
７０は、種々の濃度の酸素の存在下における５ｐｐｍの
窒素に対する熱伝導度検出器２６の出力信号を表すもの
である。図６からわかるように、固定量の少量の窒素の
測定濃度は一定であり、比較的高濃度の酸素（即ち、５
０，０００ｐｐｍまで）の存在下でも低濃度の窒素が正
確に測定可能である。グラフ７２は図１の従来技術の結
果を表すものであるが、図１のシステムでは酸素濃度が
約５００ｐｐｍを超えると二酸化炭素の洗浄に起因する
劇的な圧力降下が起こり、これを観測した熱伝導度検出
器が誤って窒素濃度を高レベルに検出する。図３のシス
テムは、曲線７０と７２と中間の結果をもたらす。
７０は、種々の濃度の酸素の存在下における５ｐｐｍの
窒素に対する熱伝導度検出器２６の出力信号を表すもの
である。図６からわかるように、固定量の少量の窒素の
測定濃度は一定であり、比較的高濃度の酸素（即ち、５
０，０００ｐｐｍまで）の存在下でも低濃度の窒素が正
確に測定可能である。グラフ７２は図１の従来技術の結
果を表すものであるが、図１のシステムでは酸素濃度が
約５００ｐｐｍを超えると二酸化炭素の洗浄に起因する
劇的な圧力降下が起こり、これを観測した熱伝導度検出
器が誤って窒素濃度を高レベルに検出する。図３のシス
テムは、曲線７０と７２と中間の結果をもたらす。
【００１９】本発明の別の実施態様を図５に例示する
が、これによって得られる結果は図６の曲線７０に示さ
れる結果と実質的に同じである。圧力検出器６６に替え
て流量計７６が電気的出力信号を供給し、この信号は導
体７７によって制御回路７８に導かれ、制御回路７８は
電気駆動式フロー制御弁７４に出力信号を供給する。こ
れによってスクラバ２２（制御弁７４）が炉１２からの
ガスストリームから洗浄除去される二酸化炭素の量に応
答し、流量計７６を通過するガスのストリームが一定
（例えば４６０ｃｃ／分）に維持される。このシステム
では、図４のシステムと同様、熱伝導度セル２６はキャ
リアガス及び窒素等の分析物の混合物の一定の流速を観
測し、高濃度の他の分析物（酸素等）を含むオリジナル
試料中の分析物（窒素等）の存在を正確な出力の読みを
提供して応答する。このシステムでは、窒素濃度が約
０．０５ｐｐｍ程度と低くても正確に検出することがで
きる。約３，５００ｐｐｍを超える高濃度の窒素では補
償が必要な誤差は生じない。
が、これによって得られる結果は図６の曲線７０に示さ
れる結果と実質的に同じである。圧力検出器６６に替え
て流量計７６が電気的出力信号を供給し、この信号は導
体７７によって制御回路７８に導かれ、制御回路７８は
電気駆動式フロー制御弁７４に出力信号を供給する。こ
れによってスクラバ２２（制御弁７４）が炉１２からの
ガスストリームから洗浄除去される二酸化炭素の量に応
答し、流量計７６を通過するガスのストリームが一定
（例えば４６０ｃｃ／分）に維持される。このシステム
では、図４のシステムと同様、熱伝導度セル２６はキャ
リアガス及び窒素等の分析物の混合物の一定の流速を観
測し、高濃度の他の分析物（酸素等）を含むオリジナル
試料中の分析物（窒素等）の存在を正確な出力の読みを
提供して応答する。このシステムでは、窒素濃度が約
０．０５ｐｐｍ程度と低くても正確に検出することがで
きる。約３，５００ｐｐｍを超える高濃度の窒素では補
償が必要な誤差は生じない。
【００２０】本発明のシステムを、高濃度の酸素の存在
下では比較的少量で存在する窒素に対する不正確さが生
じる窒素／酸素アナライザに関して説明してきたが、本
発明の不活性ガス補給システムは他のタイプのアナライ
ザにも適用可能であって、そのようなアナライザとして
は、２種以上の分析物を分離して検出することが要求さ
れているにも拘らず、通常このような分離を行うと、ガ
スストリームから洗浄除去される比較的多量の分析物の
存在下での他の分析物の検出が不正確になるアナライザ
を挙げることができる。従って、本発明の補償システム
を、分析物ストリームからＨ2Ｏが除去され、ＣＯ2が洗
浄除去される有機試料用ＣＨＮアナライザに用いること
ができる。また、分析物ストリームからＳＯ2が洗浄除
去されるＣＨＮＳアナライザに用いることもできる。
下では比較的少量で存在する窒素に対する不正確さが生
じる窒素／酸素アナライザに関して説明してきたが、本
発明の不活性ガス補給システムは他のタイプのアナライ
ザにも適用可能であって、そのようなアナライザとして
は、２種以上の分析物を分離して検出することが要求さ
れているにも拘らず、通常このような分離を行うと、ガ
スストリームから洗浄除去される比較的多量の分析物の
存在下での他の分析物の検出が不正確になるアナライザ
を挙げることができる。従って、本発明の補償システム
を、分析物ストリームからＨ2Ｏが除去され、ＣＯ2が洗
浄除去される有機試料用ＣＨＮアナライザに用いること
ができる。また、分析物ストリームからＳＯ2が洗浄除
去されるＣＨＮＳアナライザに用いることもできる。
【００２１】添付の請求の範囲に定義された本発明の範
囲及び趣旨を逸脱しない限りにおいて、本明細書に記載
した本発明の好ましい実施態様の各種変形が可能である
ことは当業者にとって明らかであろう。
囲及び趣旨を逸脱しない限りにおいて、本明細書に記載
した本発明の好ましい実施態様の各種変形が可能である
ことは当業者にとって明らかであろう。
【図１】従来のアナライザの概略図。
【図２】比較的低濃度の分析物が高濃度の他の分析物を
含む試料中に含まれる場合に図１のアナライザを使用し
た結果の不正確さを例示する図。
含む試料中に含まれる場合に図１のアナライザを使用し
た結果の不正確さを例示する図。
【図３】図１のアナライザの不正確さを低減するべく分
割流路を採用した従来のアナライザの概略図。
割流路を採用した従来のアナライザの概略図。
【図４】本発明の第１の実施態様のアナライザの概略
図。
図。
【図５】本発明の第２の実施態様のアナライザの概略
図。
図。
【図６】従来のアナライザと比較して、図４及び図５に
示したアナライザを用いた分析結果を示す図。
示したアナライザを用いた分析結果を示す図。
【符号の説明】 １２ 炉 ６２、６３、６５ 導路 １６ 触媒 ２０ 検出器 ２２ スクラバ ６４ コントロールバルブ ６６ 圧力トランスデューサ ６０ 供給源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 31/12 Ｇ０１Ｎ 31/12 Ａ (72)発明者 カルロス ゲアラー アメリカ合州国 ミシガン州 49103 ベ リエン スプリングス マグノウリヤ レ イン 9953 (72)発明者 ピーター エム． ウィリス アメリカ合州国 ミシガン州 49022 ベ ントン ハーバー マイアミ ロード 1535 (72)発明者 ジョウエル シー． ミッチェル アメリカ合州国 ミシガン州 49106 ブ リッジマン ヒンチマン 3046 Ｆターム(参考） 2G042 AA01 BA05 BA07 BB05 CB01 CB03 CB06 DA04 FA07 GA02 GA04 HA02 HA03 2G052 AB06 AB07 AD22 AD26 AD32 AD42 CA03 CA04 CA35 FC02 FD18 GA11 GA28 HA14 HA18 HB08 HC03 HC04 HC10 HC24 HC28 JA09 JA11
Claims (15)
- 【請求項１】 試料中の第１および第２分析物の濃度を
測定するアナライザであって；試料を燃焼させて気体状
燃焼副生成物にする炉と；第１分析物を検出する検出器
に向けて前記燃焼副生成物を前記炉から掃き出す不活性
キャリアガスの供給源と；前記検出器に接続され、前記
不活性ガスストリームから前記第１分析物を除去するス
クラバと；前記スクラバに接続され、前記第２分析物を
検出する第２検出器と；前記キャリアガスの供給源か
ら、前記スクラバと前記第２検出器との接続部までを接
続する導路と；前記供給源と前記第２検出器との間の前
記導路に設けられた制御弁と；前記導路に接続された圧
力トランスデューサと；前記トランスデューサ内の圧力
の圧力を検出する前記圧力トランスデューサに接続され
た制御回路であって、前記第２分析物と比較して第１分
析物の濃度が高いことに起因して前記スクラバが前記ス
クラバと前記第２検出器との間の流路内の圧力を下げる
傾向にある場合に、前記供給源からの不活性ガスのフロ
ーを制御することによって前記圧力を実質的に一定に維
持するように前記制御弁に印加される出力制御信号を供
給する制御回路と、を備えるアナライザ。 - 【請求項２】 前記第１分析物が、濃度が約５００〜約
５０，０００ｐｐｍの酸素である、請求項１に記載のア
ナライザ。 - 【請求項３】 前記第２分析物が、濃度が約０．０５〜
約３，５００ｐｐｍの窒素である、請求項２に記載のア
ナライザ。 - 【請求項４】 試料中の第１および第２分析物の濃度を
測定するアナライザであって；試料を燃焼させて気体状
燃焼副生成物にする炉と；第１分析物を検出する検出器
に向けて前記燃焼副生成物を前記炉から掃き出す不活性
キャリアガスの供給源と；前記検出器に接続され、前記
不活性ガスストリームから前記第１分析物を除去するス
クラバと；前記スクラバに接続され、前記第２分析物を
検出する第２検出器と；前記キャリアガスの供給源から
前記スクラバと前記第２検出器との接続部までを接続す
る導路と；前記供給源と前記第２検出器との間の前記導
路に設けられた制御弁と；前記スクラバと前記第２検出
器との間の前記導路に設けられた流量計と；前記導路内
の流速を検出する前記流量計に接続された制御回路であ
って、前記第２分析物と比較して第１分析物の濃度が高
いことに起因して前記スクラバが前記スクラバと前記第
２検出器との間の流路内の流速を下げる傾向にある場合
に、前記供給源からの不活性ガスのフローを制御するこ
とによって前記流速を実質的に一定に維持するべく前記
制御弁に印加される出力制御信号を供給する制御回路
と、を備えるアナライザ。 - 【請求項５】 前記第１分析物が、濃度が約５００〜約
５０，０００ｐｐｍの酸素である、請求項４に記載のア
ナライザ。 - 【請求項６】 前記第２分析物が、濃度が約０．０５〜
約３，５００ｐｐｍの窒素である、請求項５に記載のア
ナライザ。 - 【請求項７】 試料中の第１および第２分析物を燃焼と
濃度測定のための分析用炉を有するアナライザに用いる
フロー補償システムであって；第１分析物の濃度を検出
する検出器および第２分析物の濃度を検出する検出器
と；気体状燃焼副生成物を第１および第２分析物を検出
する前記検出器に向けて前記炉から搬送するための、不
活性キャリアガスの供給源および前記検出器間に延在す
る第１導路と；前記キャリアガスの供給源から、前記検
出器間に延在する前記第１導路までを接続する第２導路
と；前記第２導路に設けられた制御弁と；前記第１導路
に接続された、前記検出器間に位置するセンサーと；前
記第１導路内の圧力および流速のうちの一方を検出する
前記センサーに接続された制御回路であって、前記第２
分析物よりも第１分析物の濃度が高い試料を分析する間
のフローを実質的に一定に維持するべく前記制御弁に印
加される出力制御信号を供給する制御回路と、を備える
システム。 - 【請求項８】 前記第１分析物が、濃度が約５００〜約
５０，０００ｐｐｍの酸素である、請求項７に記載のシ
ステム。 - 【請求項９】 前記第２分析物が、濃度が約０．０５〜
約３，５００ｐｐｍの窒素である、請求項８に記載のシ
ステム。 - 【請求項１０】 前記センサーが、前記導路に接続され
た圧力トランスデューサである、請求項７に記載のシス
テム。 - 【請求項１１】 前記センサーが、前記第１導路に設け
られた流量計である、請求項７に記載のシステム。 - 【請求項１２】 前記第１分析物が、濃度が約５００〜
約５０，０００ｐｐｍの酸素である、請求項１０に記載
のシステム。 - 【請求項１３】 前記第２分析物が、濃度が約０．０５
〜約３，５００ｐｐｍの窒素である、請求項１２に記載
のシステム。 - 【請求項１４】 前記第１分析物が、濃度が約５００〜
約５０，０００ｐｐｍの酸素である、請求項１１に記載
のシステム。 - 【請求項１５】 前記第２分析物が、濃度が約０．０５
〜約３，５００ｐｐｍの窒素である、請求項１４に記載
のシステム。
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