JPH11125629A - 水質分析計 - Google Patents

水質分析計

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JPH11125629A
JPH11125629A JP30926597A JP30926597A JPH11125629A JP H11125629 A JPH11125629 A JP H11125629A JP 30926597 A JP30926597 A JP 30926597A JP 30926597 A JP30926597 A JP 30926597A JP H11125629 A JPH11125629 A JP H11125629A
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JP
Japan
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unit
sample
sensitivity
detection unit
oxidation reaction
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Pending
Application number
JP30926597A
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English (en)
Inventor
Minako Tanaka
美奈子 田中
Hiroko Sakata
裕子 坂田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 検出部のメンテナンスに要する手間と時間を
減少させる。 【解決手段】 分子内に炭素原子及び窒素原子のどちら
も含む化合物を標準物質として標準液を調製し、例えば
標準液の炭素濃度=A、窒素濃度=Bとするとき、その
標準液を測定すると、例えばCO2計16の出力=a、
NO計18の出力=bが得られる。出力強度の比a/b
は、CO2検出器とNO検出器の両方の感度が安定して
いるときは常に一定となるが、CO2計16の感度が低
下したとすると小さくなり、NO計18の感度が低下し
たとすると大きくなる。感度チェックの場合、感度低下
判断部26に予め記憶された標準物質に応じた所定の値
と感度チェック時に感度低下判断部26で算出した比の
値を比較する。また、感度校正は、1回の標準液注入に
より、CO2計16は炭素濃度Aで、NO計18は窒素
濃度Bで感度校正を同時に行なう。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は1台の分析装置で、
下水、河川水、工場排水などの水溶液試料中に含まれる
汚濁成分の1つである炭素化合物と窒素化合物をTOC
(全有機体炭素)とTN(全窒素)として、ともに測定
できる水質分析計に関するものである。
【0002】
【従来の技術】全炭素と全窒素をともに測定できる水質
分析計は、水溶液試料を接触熱分解して気化するととも
に、試料中の全炭素をCO2に、全窒素をNOに変換す
る酸化反応部、水溶液試料の一定量を採取してその酸化
反応部に注入する試料サンプリング部、その酸化反応部
にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部、酸化反
応部からキャリアガスとともに送られてきた試料気化ガ
ス中のCO2を検出するCO2検出部、及びその試料気化
ガス中のNOを検出するNO検出部を備えている。その
ような水質分析計は、下水や河川水に含まれる汚濁成分
をモニタするTOCモニタやTNモニタとして利用され
たり、環境基準が設けられている海域や排水基準が設け
られている工場などでの水質監視用などに利用されてい
る。
【0003】1台の分析装置で試料水中に含まれる炭素
濃度及び窒素濃度を測定する水質分析計のCO2検出部
には、例えば非分散型赤外分光光度計(NDIR)を利
用した非分散型赤外線CO2計が用いられている。試料
水中に含まれる炭素化合物を触媒と接触させて熱分解し
て気化するとともにCO2に変換し、そのCO2濃度を測
定することにより、試料水中に含まれる炭素濃度を算出
する。CO2検出部でのCO2濃度の正確な測定を行なう
ために、CO2標準ガス又はCO2校正液を試料サンプリ
ング部に注入してCO2検出部の感度チェック及び感度
校正を行なっている。
【0004】NO検出部には、例えばオゾン発生部を備
えてそのオゾン発生部から供給されたオゾンとNOとの
反応による発光を測定する化学発光式(ケミルミネッセ
ンス式、略してケミルミ式又はCLM式ともいう)NO
計、又はCO2計と同様にNDIRを利用した非分散型
赤外線NO計が用いられている。試料水中に含まれる窒
素化合物を触媒と接触させて熱分解して気化するととも
にNOに変換し、そのNO濃度を測定することにより、
試料水中に含まれる窒素濃度を算出する。NO検出部で
のNOの正確な測定を行なうために、NO標準ガス又は
NO校正液を試料サンプリング部に注入してNO検出部
の感度チェックを行なっている。
【0005】このように、CO2検出部とNO検出部の
感度のチェックは、各々別々にCO2標準ガスとNO標
準ガスを使用して行い、CO2検出部とNO検出部の感
度の校正も、それぞれCO2校正液とNO校正液を使用
して行なっている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】装置の感度チェックの
際に、CO2検出部の感度チェックにはCO2標準ガスを
用い、NO検出部にはNO標準ガスを用いると、2本の
標準ガスボンベを準備し、各々感度チェックのための測
定をする必要があるので、オペレータの手間が多くな
り、感度チェックの時間が長くかかる。また、装置の校
正の際に、CO2検出部校正用の炭素標準液とNO検出
部校正用の窒素標準液の2種類の校正液を調製し、各々
感度校正のための測定をする必要があるので、オペレー
タが標準液を準備する手間が多くなり、感度校正の時間
が長くかかる。
【0007】そこで、本発明は、正確な測定を行なうた
めに行なう検出部のメンテナンスに要する手間と時間を
減少させることを目的とするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明が対象とする水質
分析計は、水溶液試料を熱分解して気化するとともに、
試料中の全炭素をCO2に、全窒素をNOに変換する酸
化反応部、水溶液試料の一定量を採取して酸化反応部に
注入する試料サンプリング部、酸化反応部にキャリアガ
スを供給するキャリアガス供給部、酸化反応部からキャ
リアガスとともに送られてきた試料気化ガス中のCO2
を検出するCO2検出部、その試料気化ガス中のNOを
検出するNO検出部、ならびにCO2検出部及びNO検
出部からの出力信号をそれぞれ処理して出力部に送るデ
ータ処理部を備えた水質分析計である。本発明による水
質分析装置は、分子内に炭素原子及び窒素原子のどちら
も含む化合物を標準物質として標準液を調製して測定し
たとき、CO2検出部とNO検出部からの出力強度の比
又は検出濃度の比を算出し、その比の値を予め記憶され
た上記標準液に応じた所定の値と比較することによりC
2検出部又はNO検出部の感度低下を判断する感度低
下判断部を備える。
【0009】分子内に炭素原子及び窒素原子のどちらも
含む化合物を標準物質として標準液を調製し、試料サン
プリング部を介して酸化反応部に注入する。酸化反応部
で標準液に含まれる炭素はCO2に、窒素はNOに変換
される。そのCO2をCO2検出部で検出し、そのNOを
NO検出部で検出する。CO2検出部とNO検出部から
の検出出力を感度低下判断部に送信し、その出力強度の
比又は検出濃度の比を算出する。所定の標準液又は標準
ガスを測定した場合、その出力強度の比又は検出濃度の
比は所定の値を示す。CO2検出器とNO検出器の両方
の感度が安定している場合は、濃度既知の標準液又は標
準ガスに対する出力強度の比は一定になる。しかし、ど
ちらかの検出器の感度が低下した場合には、出力強度の
比は変動する。感度低下判断部に予め記憶された標準物
質に応じた所定の値と、感度チェック時に感度低下判断
部で算出した比の値を比較することにより、検出器の感
度低下を迅速、簡単に発見できる。
【0010】本発明による水質分析計の校正方法は、分
子内に炭素原子及び窒素原子のどちらも含む化合物を標
準物質として標準液を調製し、その標準液を用いてCO
2検出部及びNO検出部の両方の感度校正を行なうもの
である。分子内に炭素原子及び窒素原子のどちらも含む
化合物を標準物質として標準液を調製し、試料サンプリ
ング部を介して酸化反応部に注入する。酸化反応部で標
準液又は標準ガスに含まれる炭素はCO2に、窒素はN
Oに変換される。そのCO2をCO2検出部で検出し、そ
のNOをNO検出部で検出する。CO2検出部からの検
出出力と、NO検出部からの検出出力をそれぞれデータ
処理部に送信してそれぞれ感度校正を行なう。
【0011】
【実施例】図1は一実施例を概略的に表わしたものであ
る。2は酸化反応部であり、金属酸化物や貴金属触媒の
酸化触媒4が充填された石英ガラス製反応管6が電気炉
8により所定の温度に加熱されるようになっている。試
料サンプリング部10により一定量の水溶液試料が採取
されて、反応管6に上部から注入される。反応管6に注
入された水溶液試料は、加熱された酸化触媒4と接触し
て熱分解し気化するとともに、試料中の窒素成分がNO
に変換され、同時に炭素成分がCO2に変換される。反
応管6の上部からは炭素分を除去した精製空気が流量制
御部12により一定流量に制御されてキャリアガスとし
て供給される。
【0012】反応管6で気化した試料ガスがキャリアガ
スにより送られ、除湿部を経てCO2検出器としての非
分散型赤外線CO2計16に導かれてCO2が検出され
る。CO2計16を通過した試料ガスは、化学発光式N
O計18へ導かれ、その試料ガス中のNOがオゾン発生
部20から供給されるオゾンと反応することによって発
生する化学発光が検出されてNOが検出される。NO計
18を通過した試料ガスはオゾン分解部を経て放出され
る。オゾン発生部20は空気を原料とするものである
が、その原料としては炭素分を除去した精製空気が流量
制御部12により一定流量に制御されて供給される。
【0013】非分散型赤外線CO2計16と化学発光式
NO計18の検出出力は、それぞれデータ処理部22で
処理されてCO2とNOの濃度がそれぞれ求められ、プ
リンタやCRTなどの出力部24に出力される。データ
処理部22は非分散型赤外線CO2計16と化学発光式
NO計18の検出出力を増幅するアナログ増幅器、その
増幅された出力をデジタル信号に変換するA/D変換
器、及びその変換されたデジタル信号からCO2とNO
の濃度を算出するCPUなどを含んでいる。
【0014】次に、この実施例の試料測定時の動作につ
いて説明する。電気炉8により反応管6中の酸化触媒4
を680〜900℃の所定の温度に加熱しておき、流量
制御部12からキャリアガスとして精製空気を150m
l/分の流量で反応管6に供給しておく。その状態で、
試料サンプリング部10により100μlの水溶液試料
を採取して反応管6に注入する。反応管6で気化した試
料ガスがキャリアガスにより送られ、除湿部14を経て
CO2計16に導かれてCO2濃度が測定され、その後N
O計18へ導かれてNO濃度が測定される。この実施例
ではCO2計16とNO計18は直列に接続されている
ので、反応管6で気化した試料ガスがCO2計16を経
てNO計18に導かれ、同じ試料ガスがCO2計16と
NO計18の両方で測定される。
【0015】次に、感度チェック及び感度校正時の動作
について説明する。検出計の感度チェック時には、非分
散型赤外線CO2計16と化学発光式NO計18の検出
出力はデータ処理部22を介して、予め所定の値が記憶
された感度低下判断部26に送られ、その出力強度の比
が求められる。例えばアセトアミド(CH3CONH2
などのアミド類、L−グルタミン酸(COOH−CHN
2−(CH2)2−COOH)などのアミノ酸、又はニト
ロフェノール(OH−C64−NO2)などのニトロ化
合物など、分子内に炭素原子及び窒素原子のどちらも含
む化合物を標準物質として標準液を調製し、試料サンプ
リング部10を介して酸化反応部2に注入する。酸化反
応部2で標準液に含まれる炭素はCO2に、窒素はNO
に変換される。そのCO2をCO2計16で検出し、その
NOをNO計18で検出する。
【0016】感度チェックの場合、CO2計16とNO
計18からの検出出力を感度低下判断部26に送信し、
その出力強度の比を算出する。上記の標準液を測定した
場合、その出力強度の比は標準物質に応じた所定の値を
示す。例えば標準液の炭素濃度=A、窒素濃度=Bとす
るとき、例えばCO2計16の出力=a、NO計18の
出力=bが得られる。CO2検出器とNO検出器の両方
の感度が安定している場合は、標準液に対する出力強度
の比a/bは一定になる。ここで、CO2計16の感度
が低下したとすると、出力強度の比a/bの値は小さく
なり、NO計18の感度が低下したとすると、出力強度
の比a/bの値は大きくなる。その結果、感度低下判断
部26に予め記憶された所定の値と、感度チェック時に
感度低下判断部26で算出した比の値を比較することに
より、検出器の感度低下を迅速、簡単に発見できる。
【0017】また、感度校正の場合、例えば標準液の炭
素濃度=A、窒素濃度=Bとするとき、例えばCO2
16からは炭素濃度Aに対応した検出出力a、NO計1
8からは炭素濃度Bに対応した検出出力bがデータ処理
部22に送信される。その結果、1回の標準液注入によ
り、CO2計16は炭素濃度Aで、NO計18は窒素濃
度Bで感度校正を同時に行なうことができる。
【0018】実施例では、CO2計にNDIRを用い、
NO計に化学発光式NO計を用いているが、CO2計及
びNO計はこれに限定されるものではない。実施例で
は、検出部からの出力信号をデータ処理部を介して感度
低下判断部に送信しているが、検出部からの出力信号を
直接感度低下判断部に送信してもよい。また、実施例で
は、CO2計及びNO計からの出力比により感度チェッ
クを行なっているが、検出濃度比により行なってもよ
い。
【0019】
【発明の効果】本発明では、CO2検出部とNO検出部
からの出力強度の比又は検出濃度の比を算出し、その比
の値を予め記憶された所定の値と比較することによりC
2検出部又はNO検出部の感度低下を判断する感度低
下判断部を備えるので、感度チェックの際に、分子内に
炭素原子及び窒素原子のどちらも含む化合物を標準物質
として標準液を調製して測定したとき、両検出器からの
出力強度の比又は検出濃度の比を算出することにより、
検出器の感度低下を迅速、簡単に発見でき、オペレータ
が標準液を準備する手間と感度チェックの時間を減少さ
せることができる。本発明による感度校正は、分子内に
炭素原子及び窒素原子のどちらも含む化合物を標準物質
として標準液を調製し、その標準液を用いてCO2検出
部及びNO検出部の両方の感度校正を行なうので、1回
の標準液注入により、両検出部の感度校正を同時に行な
うことができ、オペレータが標準液を準備する手間と感
度校正の時間を減少させることができる。このように、
本発明では、感度チェックや感度校正など、正確な測定
を行なうために行なう検出部のメンテナンスに要する手
間と時間を減少させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】一実施例を概略的に示すブロック図である。
【符号の説明】
2 酸化反応部 4 酸化触媒 6 反応管 8 電気炉 10 試料サンプリング部 12 流量制御部 16 非分散型赤外線CO2計 18 化学発光式NO計 20 オゾン発生部 22 データ処理部 26 感度低下判断部

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水溶液試料を熱分解して気化するととも
    に、試料中の全炭素をCO2に、全窒素をNOに変換す
    る酸化反応部、水溶液試料の一定量を採取して前記酸化
    反応部に注入する試料サンプリング部、前記酸化反応部
    にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部、前記酸
    化反応部からキャリアガスとともに送られてきた試料気
    化ガス中のCO2を検出するCO2検出部、その試料気化
    ガス中のNOを検出するNO検出部、ならびに前記CO
    2検出部及び前記NO検出部からの出力信号をそれぞれ
    処理して出力部に送るデータ処理部を備えた水質分析計
    において、 分子内に炭素原子及び窒素原子のどちらも含む化合物を
    標準物質として標準液を調製して測定したとき、前記C
    2検出部と前記NO検出部からの出力強度の比又は検
    出濃度の比を算出し、その比の値を予め記憶された前記
    標準液に応じた正常値と比較することにより前記CO2
    検出部又は前記NO検出部の感度低下を判断する感度低
    下判断部を備えたことを特徴とする水質分析計。
  2. 【請求項2】水溶液試料を熱分解して気化するととも
    に、試料中の全炭素をCO2に、全窒素をNOに変換す
    る酸化反応部、水溶液試料の一定量を採取して前記酸化
    反応部に注入する試料サンプリング部、前記酸化反応部
    にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部、前記酸
    化反応部からキャリアガスとともに送られてきた試料気
    化ガス中のCO2を検出するCO2検出部、その試料気化
    ガス中のNOを検出するNO検出部、ならびに前記CO
    2検出部及び前記NO検出部からの出力信号をそれぞれ
    処理して出力部に送るデータ処理部を備えた水質分析計
    の校正方法において、 分子内に炭素原子及び窒素原子のどちらも含む化合物を
    標準物質として標準液を調製し、その標準液を用いて前
    記CO2検出部及び前記NO検出部の両方の感度校正を
    行なうことを特徴とする校正方法。
JP30926597A 1997-10-22 1997-10-22 水質分析計 Pending JPH11125629A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104374880A (zh) * 2014-11-19 2015-02-25 威格高纯气体设备科技(苏州工业园区)有限公司 一种微量水分传感器标定方法及在线标定装置

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