JP2002201403A - 平面構造体のコーティングおよび／または積層のための、架橋性溶融接着剤組成物の製法 - Google Patents

平面構造体のコーティングおよび／または積層のための、架橋性溶融接着剤組成物の製法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 より少ないコーティング量でありながら高い
接着性、ベース層へのトップドットの良好な結合ならび
に優れた洗浄時およびクリーニング時の耐久性および殺
菌能力を有する、効果的な逆しみ防止層を見出すこと。 【解決手段】 架橋成分をシラン化ポリブタジエンによ
りマイクロカプセル化し、反応性成分を溶融物中で初め
て架橋下に反応させて、架橋性溶融接着剤組成物を製造
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ダブルドットコー
ティングの裏抜け防止層としてのベースドットを製造す
るための、マイクロカプセル化ポリイソシアネート−分
散液および市販のアミノ末端コポリアミドまたはコポリ
エステルから成る水性ペーストをベースとする、マイク
ロカプセル化した架橋性溶融接着剤コーティングに関す
る。トップドットは、ベースドットへの良好な結合を保
証するために、アミン制御コポリアミド（amingeregelt
es Copolyamid）から成っている。特に本発明は、被服
産業、特に上着用の固定可能な心地の網目状コーティン
グのための溶融接着剤組成物に関する。コポリアミドの
代わりに、テレフタル酸、イソフタル酸およびブタンジ
オールまたは１２モル％までの、有利には６〜１０モル
％の少量の別のジオール例えばヘキサンジオールまたは
ポリエチレングリコールと組み合わせたブタンジオール
をベースとし、１００〜１５０℃の融点を有する、ＯＨ
基末端コポリエステルを使用してもよい。
【０００２】洗浄時およびクリーニング時の低下した耐
久性ならびに減弱した接着性に関する問題点を解決する
ために、改良を加えた溶融接着剤組成物、ならびに向上
したコーティング技術も開発されている。デュオ−また
はダブルドットコーティング（Doppelpunktbeschichtun
gen）は、例えばＤＥ−Ｂ２２１４２３６、ＤＥ−Ｂ２
２３１７２３、ＤＥ−Ｂ２５３６９１１およびＤＥ−Ｂ
３２３０５７９に記載されている。
【０００３】コーティング担体は、従来技術により改善
され、マイクロファイバー領域までの細い単繊維から成
る細糸および合成糸、例えば嵩高いアクリル糸またはポ
リエステル糸が使用される。初期に使用されてきた布地
は、織物フリースおよび編物フリースに広く代替されて
おり、後者の材料はフリースと織布との組合物を意味す
る。このような新規の組合物は軟らかいが空隙率の大き
い構造体を生じるので、コーティング法および溶融接着
剤組成物、特に溶融接着剤組成物の逆しみおよび裏抜け
に関連したより大きな要求が起こる。
【０００４】コストと品質の理由から、心地１ｍ２に適
用されるコーティング量は明らかに減少している。初期
の頃の被覆量は通常１５〜２０ｇ／ｍ２であったが、今
日では７〜１２ｇ／ｍ２である。
【０００５】このような少量にもかかわらず十分な接着
性および安定性が保証されなければならず、すなわち溶
融接着剤は心地中に侵透すると本来の接着に使用できな
くなるので、溶融接着剤は心地中に侵透してはならな
い。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】それ故、本発明の課題
は、より少ないコーティング量でありながら高い接着
性、ベース層へのトップドットの良好な結合ならびに優
れた洗浄時およびクリーニング時の耐久性および殺菌能
力を有する、効果的な逆しみ防止層を見出すことであ
る。より高度な温度安定性が達成されることにより、更
なる有利性がもたらされる。
【０００７】従来技術において、一連の逆しみ防止層は
公知であり、例えば架橋したアクリレート−またはポリ
ウレタン分散液または高融点のコポリアミドおよびポリ
エチレンをベースとする粉末充填ペーストまたは高粘度
熱可塑性ポリウレタン粉末である。
【０００８】これらの全ての系は、粗い毛羽だった心地
への使用において、およびトップドットへの結合または
洗浄に対する耐久性において、多かれ少なかれ適用に関
する大きな欠点を有する。
【０００９】自己架橋性アクリレート−またはポリウレ
タン分散液のコーティングでは、しばしば、コーティン
グ中にすでに部分的な架橋を生じるので、テンプレート
が被覆され、レンプレートの孔の目詰まりを引き起こす
ことがある。
【００１０】装置には費用のかかる清浄が不可欠であ
る。生産により制約された待ち時間が生じる場合、テン
プレートを使用できない程度に種々の問題および障害が
大きくなる。また、材料の担持に際しても、トップドッ
トのベース層への結合が問題である。ポリアミド、ポリ
エチレンおよびポリウレタンをベースとする高粘度の粉
末充填系は、所望の逆しみに対する安全性をそれほど満
たさない。
【００１１】ベースドットのための安定な架橋性の系を
製造することはこれまで成功していない。特に使用可能
なイソシアネートは水に安定性でないか（コーティング
ペーストのためのマトリクス）または架橋に必要な活性
化温度が高すぎる（１５０℃を上回る）。
【００１２】シャツの襟を固定するような特別な使用に
関して、活性化温度は１５０℃を上回ってよく、内部ブ
ロックトポリイソシアネート、例えば２量体ポリイソシ
アネートを使用してもよい。これらのポリイソシアネー
トおよびアミノ末端コポリアミドまたはコポリエステル
の粉末混合物を、粉末散布または粉末ドットのような別
の適用技術を用いてを加工してよい。シャツの襟を固定
するために、従来技術では、１１０〜１２０℃の融点を
有するポリエチレンまたは溶融範囲が１３０〜１６０℃
の高温で溶融するポリアミドを使用する。
【００１３】比較的低い温度での活性化を保証するため
に、イソシアネートは水または大気湿度の拡散に対して
安定化されなければならなかった。
【００１４】本発明の課題は、少ないコーティング量で
の高い接着性、粗い敷き物さえ含むベース層へのトップ
ドットの良好な結合ならびに水およびクリーニング時の
良好な耐久性および安定性を示す、効果の大きい逆しみ
防止層を見出すことである。別の課題は、溶融接着剤コ
ーティングの高い熱安定性を獲得し、分散液の加工を軽
減し、さらに、テンプレートの目詰まりを回避すること
である。更に、本発明の別の課題は、イソシアネートの
大気湿度に対する感受性を適当に改良することである。
【００１５】本発明の課題は、２個を上回る遊離のＮＣ
Ｏ−基を有し、１１０〜１３０℃の溶融範囲を示すイソ
シアネート、例えば３量体ポリイソシアネート生成物を
マイクロカプセルの形でペースト配合物中に添加するこ
とにより解決される。
【００１６】カプセル材料として、水または水蒸気を含
む大気に安定で、水を透過しないカプセルを製造するシ
ラン化ポリブタジエンが適当である。シラン化ポリブタ
ジエンをマイクロカプセル化に使用できることは確かに
公知であるが、イソシアネートとアミンとの結合に使用
できることは意外であった。イソシアネートまたはアミ
ンおよびシランは相互に反応し、溶融接着剤の製造時に
はイソシアネートが不活性化または破壊されて、目的と
する溶融接着剤の製造にはもはや使用できない状態とな
ることが予想されていた。また、架橋時またはその場で
のシラン化ポリブタジエンのカプセル構造の製造時に必
要なイソシアネートおよび水分含有媒体は、イソシアネ
ートにとって有害であり、直ちに加水分解されると考え
られていた。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明の課題の解決にお
いて、イソシアネートのシランに対する反応性がかなり
乏しく、マイクロカプセルを製造できるということは、
意外であった。またマイクロカプセル化が明らかに迅速
に行われ、イソシアネートの加水分解が完全に抑制さ
れ、イソシアネートに害を及ぼす湿気のマイクロカプセ
ル中への浸透が抑制される。
【００１８】イソシアネート成分をシラン化ポリブタジ
エンと混合することにより、マイクロカプセル化イソシ
アネートを製造した。混合温度は、成分の融点により決
定され、原則的に１００〜１５０℃の範囲である。架橋
成分をシラン化ポリブタジエンと共に、４：２〜４：
１、有利には４：１の割合で使用した。ポリブタジエン
は、ケイ素含量が２〜１０質量％であり、分子量が１５
００〜２５００ｇ／モルであり、粘度が１０００〜３０
００ｍＰａｓであり、６０％を上回る固形分含量を有す
るのが良い。混合工程は、高剪断力下に実施された。混
合物に、市販の界面活性剤（例えばイントラゾール）約
０.５〜１.５％、触媒酸（例えばトルエンスルホン酸）
０.０５〜０.１％および増粘剤（例えばアクリル酸エス
テル増粘剤）１.５〜５％および所望であれば別の添加
剤を添加した。
【００１９】本発明による平面構造体のコーティングお
よび／または積層のための架橋性溶融接着剤組成物は、
溶融接着剤組成物中に存在する反応性成分が、溶融物中
で初めて架橋下に反応するということにより優れてい
る。架橋成分を、コーティングペーストへ、マイクロカ
プセル化ポリイソシアネート分散液の形で添加する。こ
の有利な態様において、アミノ末端基を有する市販のコ
ポリアミドと水に非感受性のマイクロカプセル化した３
量体ジイソシアネートとを混合し、ペーストへ加工す
る。次いで、加工すべき材料へ、ロータリースクリーン
印刷により適用する。コポリアミドの代わりにコポリエ
ステルを添加してよい。続くオーブン中の約１２０℃で
の乾燥において、数秒以内に架橋が始まり、ダブルドッ
ト法のための架橋性逆しみ防止層が得られる。これによ
り、例えば高い活性化温度を要するキャップトイソシア
ネート（カプセル化剤としてカプロラクタムまたはオキ
シム）から成るイソシアネート含有系の通常の問題点を
回避できる。水性懸濁液が存在するので、固定の間、低
沸騰可燃性溶液を生じないことも有利である。
【００２０】
【実施例】例１：３量体ＩＰＤＩの７０％ポリイソシア
ネート溶液１６０ｇを、ＭＧ１５００〜２５００、粘度
１０００〜３０００ｍＰａｓおよび固形分含量＞６０％
のシラン化ポリブタジエン４０ｇといっしょに混合し
た。この際、均質で透明な混合物が得られる。この混合
物を、水５００ｇ、イントラゾール１０ｇ、ｐ−トルエ
ンスルホン酸０.５ｇ、消泡剤１ｇおよび市販の水性増
粘剤３０ｇから成る水溶液中に、高い剪断力を生じる撹
拌装置（Ultra-Thurrax）を用いて高い剪断下にゆっく
りと添加した。カプセル形成材料は、加水分解条件下
に、目的の使用の際に、加圧または加熱により破壊また
は遊離され得る水密包被を形成して直ちにポリイソシア
ネートをカプセル化する。
【００２１】分散液またはこれらの方法で製造される印
刷用ペーストは、こうして特に以下の有利な特性を有す
る：いわゆるダブルドットのためのベースドット（逆し
み防止）として印刷されるペーストは、接続する熱風チ
ャネル中で乾燥する際に架橋し、上から散布したアミン
末端コポリアミド（トップドット）と共に溶融する。ト
ップドットからのアミノ末端基はベースドットとの境界
面で架橋成分と反応することができ、これにより本来の
接着が達成され、架橋したベース層から熱可塑性トップ
ドットへの流れるような移行が起こるので、この結合は
特に良好である。
【００２２】トップドットのベースドットへの特に良好
な結合を達成するためには、アミン制御コポリアミドを
トップドット材料として使用するのが望ましい。ベース
ドットおよびトップドットのための好適な生成物は、低
粘度で低溶融性のタイプのものである。融点は、９０〜
１５０℃、有利には１１５〜１３０℃であり、溶液粘度
は１.０〜１.７ｍＰａｓ、有利には１.２５〜１.４ｍＰ
ａｓである。これにより境界層はイソシアネートペース
トと反応し、両方のドットの非常に安定な結合が確立さ
れる。ベースドットのためのコーテイング量は、２〜５
ｇ／ｍ２、有利には２.５〜４ｇ／ｍ２、であり、トッ
プドットのコーティング量はその適用により４〜８ｇ／
ｍ２、有利には５〜７ｇ／ｍ２である。ベースドット
は、ペーストとして、網目状に適用できる。
【００２３】水に対して感受性でないので、内部ブロッ
クトポリイソシアネート（例えば２量体ポリイソシアネ
ート）は、カプセル化せずにペーストへと加工できる。
しかしこのような系を用いる際、使用される布地が多く
の場合に木綿であり高温に耐性であるので、例えばシャ
ツの襟のために１５０℃を上回る温度に制限される。こ
のようなペースト処方に好適な溶融接着剤として、ＶＥ
ＳＴＡＭＥＬＴ Ｘ１３１６−Ｐ１（Degussa Huels）
が挙げられる。
【００２４】例２ Degussa Huels社製のアミノ末端コポリアミド（ＶＥＳ
ＴＡＭＥＬＴ Ｘ １０２７−Ｐ１）および前記技術に
より製造されるカプセル化ポリイソシアネート分散液
を、常用の分散剤および増粘剤、例えばイントラゾール
１２／１８／５およびMirox TX（Stockhausen社製）と
いっしょに、ＤＥ−Ｂ−２００７９７１、ＤＥ−Ｂ−２
２２９３０８、ＤＥ−Ｂ−２４０７５０５およびＤＥ−
Ｂ−２５０７５０４に記載されるようにして、印刷可能
なペーストに加工し、ＣＰ６６テンプレートを用い、ロ
ータリースクリーン印刷機により、嵩高い糸から成るポ
リエステル織物３５ｇに印刷した。塗布量は、２ｇ／ｍ
２であった。まだ湿気を帯びているペーストドット上に
ＶＥＳＴＡＭＥＬＴ Ｘ １０２７−Ｐ８１６を散布
し、過剰分を吸引し、乾燥オーブン中で１３０℃で乾燥
し、焼結する。トップドットは５ｇ／ｍ２の被覆である
ので、総質量は７ｇ／ｍ２であった。
【００２５】ベースドットのペースト配合物 水 １５００ｇ Mirox TX（ポリアクリル酸誘導体） ３５ｇ イントラゾール１２／１８／５（エトキシル化脂肪族ア
ルコール） ４０ｇ 実施例１のポリイソシアネート分散液（約５％の３量体
ＩＰＤＩ） ２００ｇ ＶＥＳＴＡＭＥＬＴ Ｘ １０２７−Ｐ１ ６００ｇ 散布するものは、Degussa Huels社製のアミン末端ＶＥ
ＳＴＡＭＥＬＴ Ｘ１０２７−Ｐ８１６である。
【００２６】結果：これらの心地の５ｃｍ幅細片を、木
綿−ポリエステル混合物から成るシリコン化されたブラ
ウス材料へ、結合温度１２７℃で、１０秒で、４Ｎの線
圧で固定し、その後、結合物を６０℃で洗浄した。
【００２７】一次接着 １６Ｎ／５ｃｍ ６０℃−洗浄 １４Ｎ／５ｄｍ バックリベッティング（Rueckvernietung） ０.１Ｎ
／１０ｃｍ 実施例２に関して：従来技術との比較 同一の心地ベース上へ、コポリアミドポリエチレンをベ
ースとするペースト系を適用し、同一のトップドット材
料を散布し、乾燥し、焼結した。同量のベースドットお
よびトップドットを適用した。
【００２８】ペースト配合物： 水 １５００ｇ Mirox TX ３５ｇ イントラゾール１２／１８／５ ４０ｇ SCHAETTIFIX 1820（ＮＤ−ポリエチレン） ４００ｇ VESTAMELT 751-PI ２００ｇ SCHAETTIFIX1820は、融点が１２８〜１３０℃でありか
つＭＦＲ値が２０ｇ／１０分である、低圧−ポリエチレ
ンである。
【００２９】結果： 一次接着 ９Ｎ／５ｃｍ ６０℃−洗浄 ５Ｎ／５ｃｍ バックリベッティング ０.９Ｎ／１０ｃｍ 本発明の方法の利点は、乾燥条件においてベースドット
がすでに架橋し、さらにトップドットの溶融時にその末
端によりベースドットと架橋し、これにより至適な結合
が生じる点である。コーティング後にトップドットの分
子量が著しく増加するので、生地中にはもはや侵透しな
い。次の固定において、トップドット中の低粘度ポリア
ミドは、下方へ流出できないので、固定されるべきトッ
プ材料の方向へ強制的に流れ、これにより最少の溶融接
着剤量で高い接着性が得られる。トップドットとベース
ドットとの間の分離層は、従来この系の欠点であった
が、特に洗浄中に、従来の系ほどには強く加水分解され
ないので、著しく高い耐久性を有する。
【００３０】使用する製品：VESTAMELT X 1027-P1は、
ＬＬ、ＣＬおよびアミノ末端基を有するＤＤＳ／ＭＰＤ
をベースとするDegussa Huels社製の三元コポリアミド
であり、融点１２０℃、アミノ末端基１００〜４００ｍ
Ｖａｌ／ｋｇ、有利には２５０〜３５０ｍＶａｌ／ｋｇ
である。
【００３１】３量体化イソシアネートは、３〜４の官能
性を有するポリイソシアネートであり、融点は１００〜
１１５℃である。Degussa Huels社の製品である。
【００３２】例３： 水 １５００ｇ Mixrot TX ３５ｇ イントラゾール１２／１８／５ ４０ｇ VESTAMWLT X 1316-P1 ４００ｇ VESTAMELT X 1310-P1 ２００ｇ 結果：網目スクリーンＣＰ６６を用いて１６ｇ／ｍ２の
被覆を施されたこれらの心地の５ｃｍ細片（７５ｇ／ｍ
２木綿）を、木綿−ポリエステル混合物から成るケイ素
化ブラウス材料へ、結合温度１５５℃で、１６秒で、４
ｋｇ／ｃｍ２の線圧で、シャツプレス上で固定し、その
後、結合物を６０℃で洗浄した。
【００３３】接着： ２１Ｎ／５ｃｍ ６０℃−洗浄： １９Ｎ／５ｃｍ 試験３ａ：従来技術との比較 同一の心地へ、慣用のコーティングを、例３と同様にし
て以下の配合により１６ｇ／ｍ２で適用した。
【００３４】水 １５００ｇ Mirox TX ３５ｇ イントラゾール１２／１８／５ ４０ｇ VESTAMELT 250 P1 ６００ｇ 同一の固定条件下に、以下のような接着が生じた。
【００３５】一次接着：１６Ｎ／５ｃｍ ６０℃−洗浄： １０Ｎ／５ｃｍ 結果：架橋（分子量増加）により、耐加水分解性が著し
く上昇し、これにより明かに向上した耐洗浄性が実現す
る。なめらかな分子量の増加により、固定時の逆しみ傾
向が強く低下するので、接着性が高くなる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｊ 115/00 Ｃ０９Ｊ 115/00 ４Ｌ０３３ 167/00 167/00 175/04 175/04 201/00 201/00 Ｄ０６Ｍ 15/572 Ｄ０６Ｍ 15/572 17/10 17/10 23/12 23/12 23/16 23/16 Ｆターム(参考） 4J034 DA01 DF15 DF27 DL01 HA06 HA08 JA03 JA28 RA08 4J038 CA102 DG111 DG171 DG261 DG291 DG301 GA09 GA15 KA21 MA14 MA15 NA10 NA14 NA24 NA25 PA19 4J040 EF061 EF111 EF161 EF331 GA14 GA31 JA11 JB02 KA16 KA25 LA01 LA03 LA06 LA08 MA10 MB02 NA05 NA10 NA11 4L031 AB34 BA33 BA34 4L032 BA00 BA08 BC01 BD01 CA04 DA01 EA00 4L033 AB07 AC11 AC15 CA50 CA52

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 平面構造体のコーティングおよび／また
    は積層のための架橋性溶融接着剤組成物の製法におい
    て、架橋成分をシラン化ポリブタジエンによりマイクロ
    カプセル化し、反応性成分が溶融物中で初めて架橋下に
    反応することを特徴とする、架橋性溶融接着剤組成物の
    製法。
  2. 【請求項２】 架橋成分を、シラン化ポリブタジエンで
    ４：１の比でマイクロカプセル化する、請求項１記載の
    架橋性溶融接着剤組成物の製法。
  3. 【請求項３】 シラン化ポリブタジエンのケイ素含量が
    ２〜１０質量％であり、分子量が１５００〜２５００ｇ
    ／モルであり、粘度が１０００〜３０００ｍＰａｓであ
    る、請求項１または２記載の架橋性溶融接着剤組成物の
    製法。
  4. 【請求項４】 架橋成分がイソシアネートの群に由来
    し、分子あたり２個以上の反応基を有する、請求項１か
    ら３までのいずれか１項記載の架橋性溶融接着剤組成物
    の製法。
  5. 【請求項５】 イソシアネートが１１０〜１３０℃の溶
    融範囲を有する、請求項１から４までのいずれか１項記
    載の架橋性溶融接着剤組成物の製法。
  6. 【請求項６】 架橋成分としてのイソシアネートをシラ
    ン化ポリブタジエンでマイクロカプセル化し、コポリア
    ミドまたはコポリエステルである第２成分と反応させ
    る、請求項１から５までのいずれか１項記載の架橋性溶
    融接着剤組成物の製法。
  7. 【請求項７】 第２成分が、溶融範囲が９０〜１５０℃
    でありかつ溶液粘度（ηreｌ）が１.２〜１.７の範囲で
    あるアミン制御コポリアミドである、請求項１から６ま
    でのいずれか１項記載の架橋性溶融接着剤組成物の製
    法。
  8. 【請求項８】 第２成分が、テレフタル酸、イソフタル
    酸およびブタンジオールまたは１２モル％までの少量の
    別のジオールと組み合わせたブタンジオールをベースと
    する、融点１００〜１５０℃のＯＨ−基末端コポリエス
    テルである、請求項１から７までのいずれか１項記載の
    架橋性溶融接着剤組成物の製法。
  9. 【請求項９】 マイクロカプセル化ポリイソシアネート
    を水性ペースト中に分散させ、ロータリースクリーン印
    刷により平面構造体へ適用する、請求項１から８までの
    いずれか１項記載の架橋性溶融接着剤組成物の製法。
  10. 【請求項１０】 裏抜け防止層としての、ダブルドット
    法のためのベースドットとして反応混合物を使用する、
    請求項１から９までのいずれか１項記載の架橋性溶融接
    着剤組成物の製法。
  11. 【請求項１１】 トップドットが、アミン制御コポリア
    ミドから成る、請求項１から１０までのいずれか１項記
    載の架橋性溶融接着剤組成物の製法。
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